Công Nghệ Thông Tin - Y khoa - Dược - Y dược - Sinh học VIỆN KIỂM NGHIỆM THUỐC THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH Địa chỉ: 200 đường Cô Bắc, Phường Cô Giang, Quận 1, TP. Hồ Chí Minh Điện thoại : 028.38368518 - 028.38374802 Website: https:vienkiemnghiem.gov.vn Email: ptsidqc-hcm.gov.vn CHƯƠNG TRÌNH THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO SO SÁNH LIÊN PHÒNG THÍ NGHIỆM BẢN DỰ THẢO BÁO CÁO TỔNG HỢP PHÉP THỬ ĐỊNH TÍNH BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỚP MỎNG ILT 2022 – 4 Hạn cuối để gửi các nhận xét và góp ý: 12122022 Các phòng thử nghiệm cần trao đổi thêm thông tin xin vui lòng liên hệ theo thông tin sau: 1) TS. Hà Minh Hiển - Tel: 093 3027201 2) ThS. Võ Nguyễn Thùy Dương - Tel: 094 4607118 Hoặc gửi thư điện tử cho Chương trình TNTT 2022 theo địa chỉ: Email: ptsidqc-hcm.gov.vn Tháng 122022 Viện Kiểm nghiệm thuốc thành phố Hồ Chí Minh Chương trình TNTT 2022 ILT 2022 - 4 1 2 2 MỤC LỤC NỘI DUNG Trang Mục lục 1 Danh mục các từ viết tắt 2 Danh mục các bảng 3 Thông tin Chương trình thử nghiệm thành thạo 4 Thông tin về phép thử 6 Giới thiệu 6 Mẫu thử 6 Giá trị tham chiếu 6 Kết quả phân tích 7 - Kết quả của giá trị Rf 7 - Kết quả về hình ảnh 12 - Kết quả định tính Bạch chỉ 16 - PTN cần xem xét và cần có biện pháp khắc phục 19 Khuyến nghị 20 Tài liệu tham khảo 21 Viện Kiểm nghiệm thuốc thành phố Hồ Chí Minh Chương trình TNTT 2022 ILT 2022 - 4 2 2 2 DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT BTC Ban tổ chức ILT Interlaboratory Test ISO International Standard Organization PTN Phòng thí nghiệm RH Relative humidity (Độ ẩm tương đối) TB Trung bình TNTT Thử nghiệm thành thạo Viện Kiểm nghiệm thuốc thành phố Hồ Chí Minh Chương trình TNTT 2022 ILT 2022 - 4 3 2 2 DANH MỤC CÁC BẢNG BẢNG TÊN BẢNG TRANG 1 Kết quả của giá trị Rf 7 2 Kết quả về hình ảnh 12 3 Kết quả định tính Bạch chỉ 16 4 PTN cần xem xét và cần có biện pháp khắc phục 19 Viện Kiểm nghiệm thuốc thành phố Hồ Chí Minh Chương trình TNTT 2022 ILT 2022 - 4 4 2 2 THÔNG TIN CHƯƠNG TRÌNH THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO I. Giới thiệu chung 1. Mục đích chương trình - Đánh giá năng lực của phòng thí nghiệm (PTN) tham gia dựa trên các tiêu chí được thiết lập trước bằng cách so sánh liên phòng 6 . - Đánh giá mức độ thành thạo của kiểm nghiệm viên (KNV) và năng lực của một PTN so với mặt bằng chung của các PTN khác. - Dựa vào kết quả đánh giá của chương trình, các PTN tham gia có thể cải tiến về độ chính xác của dữ liệu phân tích. 2. Quy trình thực hiện 2.1. Thành lập Ban tổ chức (BTC) và xây dựng chương trình BTC được thành lập cho chương trình thử nghiệm thành thạo, gồm một hoặc nhiều chuyên gia kỹ thuật có uy tín, bằng cấp, kinh nghiệm trong lĩnh vực thử nghiệm, trong việc đánh giá kết quả. Xây dựng chương trình gồm các nội dung sau: - Chỉ định các phép thử, đối tượng phân tích và phương pháp phân tích được thực hiện thành thạo. - Phạm vi của các giá trị sẽ được tính đến và số lượng mẫu. - Chuẩn bị quy trình thử nghiệm, biểu mẫu báo cáo, tài liệu kèm theo cho từng phép thử. - Chỉ định cách xác định giá trị ấn định và độ lệch chuẩn để đánh giá thành thạo cho phù hợp với từng phép thử. - Xây dựng phương pháp thống kê phù hợp để đánh giá chính xác các kết quả. 2.2. Cung cấp và chuẩn bị mẫu - Người điều phối chương trình chịu trách nhiệm tổ chức việc cung cấp mẫu và chuẩn bị mẫu cho PTN tham gia. - Việc chuẩn bị mẫu phải đảm bảo các mẫu đồng nhất và ổn định. - Một số mẫu được chọn một cách ngẫu nhiên để kiểm tra độ đồng nhất của mẫu thử bằng quy trình thử nghiệm sử dụng trong chương trình ở cùng điều kiện thử nghiệm trước khi phân phối đến các PTN tham gia. - Kết quả đánh giá độ đồng nhất sẽ được phân tích thống kê và ghi vào báo cáo tổng kết. 2.3. Tài liệu Viện Kiểm nghiệm thuốc thành phố Hồ Chí Minh Chương trình TNTT 2022 ILT 2022 - 4 5 2 2 Các tài liệu dùng cho chương trình thử nghiệm thành thạo gồm có: - Thư mời được gửi tới các đơn vị bao gồm các phép thử, phí tham dự, biểu thời gian. - Quy trình thử nghiệm được xây dựng hướng dẫn theo quy định Dược điển, yêu cầu PTN tham gia tuân thủ chặt chẽ. - Biểu mẫu báo cáo kết quả được thiết kế phù hợp với từng phép thử. 2.4. Đóng gói và gửi mẫu Đóng gói và phương pháp vận chuyển các mẫu phải đảm bảo mẫu thử luôn ổn định. 2.5. Nhận kết quả - Các kết quả từ các PTN tham gia gửi về cho BTC trong thời hạn quy định của chương trình. - Các PTN được yêu cầu gửi tất cả các kết quả đúng thời hạn để đưa ra những giá trị chung cho toàn bộ phòng thí nghiệm. 2.6. Phân tích dữ liệu và thông báo kết quả - Sau khi nhận được toàn bộ các kết quả từ các PTN tham gia, BTC đưa vào phân tích thống kê để có thể đưa ra dự thảo báo cáo kết quả xử lý thống kê cho các PTN tham gia xem xét, góp ý, hoàn chỉnh. - Báo cáo tổng kết sẽ được đưa ra tại thời điểm hoàn thành chương trình và bao gồm toàn bộ dữ liệu thống kê từ các kết quả của các PTN tham gia và đánh giá kết quả của các PTN tham gia. Nếu PTN có số lạc, cần tìm nguyên nhân gây sai lệch và có hành động khắc phục. 2.7. Kỹ thuật thống kê - Các giai đoạn xử lý thống kê kết quả từ các PTN theo ISO 13528 6 và ISO 17043 8 . - Nhận dạng kết quả sai lệch, theo hướng dẫn của ISO 13528 6 . 2.8. Bảo mật thông tin - Các thông tin của PTN tham gia được Ban Tổ chức cam kết bảo mật. - Các thông tin này chỉ được cung cấp cho chuyên gia khi đánh giá PTN, nếu có yêu cầu. - Mỗi PTN được cấp ngẫu nhiên một mã số để đảm bảo tính bảo mật của kết quả và kết quả đánh giá của mỗi PTN trong báo cáo được thể hiện thông qua mã số. Viện Kiểm nghiệm thuốc thành phố Hồ Chí Minh Chương trình TNTT 2022 ILT 2022 - 4 6 2 2 THÔNG TIN VỀ PHÉP THỬ 1. Giới thiệu - Phép thử: Định tính bắng sắc ký lớp mỏng - Mã phép thử: ILT 2022 – 4 - Mẫu thử: Dược liệu (đơn thành phần): mẫu A và mẫu B - Số lượng mẫu thử gửi đến PTN: 68 PTN - Kết quả nhận về: 68 kết quả 2. Mẫu thử - Mẫu thử được tiến hành đóng gói bảo đảm ở nhiệt độ 25 o C ± 5 o C, độ ẩm tương đối không quá 75,0 RH. - Mẫu thử được chuẩn bị từ nguyên liệu được cung cấp bởi nhà cung cấp đạt chuẩn ISO. - Dược liệu được trộn đều, đóng khoảng 1 g lọ, đậy nắp, quấn parafin, chia thành 2 mẫu A và B, dán nhãn. - Mẫu được bảo quản ở nhiệt độ 25 o C ± 2 o C, độ ẩm tương đối không quá 75,0 RH. 3. Kết quả tham chiếu Từ kết quả định tính của 10 Mẫu thử (10 gói mẫu) kết luận đạt khi kết quả: Định tính Bạch chỉ Mẫu A Mẫu B Không đúng Đúng - Trên sắc ký đồ của dung dịch mẫu thử B phải có vết phát huỳnh quang màu xanh da trời và màu xanh lá mạ có cùng màu sắc và giá trị Rf so với vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu Bạch chỉ. Viện Kiểm nghiệm thuốc thành phố Hồ Chí Minh Chương trình TNTT 2022 ILT 2022 - 4 7 2 2 4. Kết quả thống kê 4.1. Kết quả về giá trị Rf (số lượng vết đặc trưng) Bảng 1. Kết quả phân tích giá trị R f mẫu thử và chuẩn Bạch chỉ Mã PTN Mẫu Giá trị Rf Độ lệch 1 2 3 4 1 2 3 4 1 Thử B 0,13 0,19 0,30 0,38 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,13 0,19 0,30 0,38 2 Thử B 0,10 0,17 - 0,34 0 0 0 - Chuẩn Bạch chỉ - - - - 3 Thử B 0,12 0,19 0,29 0,37 0,91 0,59 0,38 0,30 Chuẩn Bạch chỉ 0,12 0,19 0,29 0,37 4 Thử B 0,10 0,15 0,24 0,32 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,10 0,15 0,24 0,32 5 Thử B 0,13 0,19 0,30 0,39 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ - - - - 6 Thử B 0,10 0,16 0,25 0,33 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ - - - - 7 Thử B 0,13 0,23 0,31 0,45 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,13 0,23 0,31 0,45 8 Thử B 0,14 0,21 0,34 0,43 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,14 0,21 0,34 0,43 9 Thử B 0,17 0,27 0,40 0,52 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ - - - - 10 Thử B 0,13 0,19 0,28 0,36 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,13 0,19 0,28 0,36 11 Thử B 0,16 0,24 0,34 0,45 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,16 0,24 0,34 0,45 12 Thử B 0,12 0,19 0,28 0,39 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,12 0,19 0,28 0,39 13 Thử B 0,16 0,24 0,39 0,45 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,16 0,24 0,39 0,45 Viện Kiểm nghiệm thuốc thành phố Hồ Chí Minh Chương trình TNTT 2022 ILT 2022 - 4 8 2 2 14 Thử B 0,10 0,16 0,25 0,35 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,10 0,16 0,25 0,35 15 Thử B 0,13 0,19 0,31 0,38 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,13 0,19 0,31 0,38 16 Thử B 0,14 0,22 0,36 0,45 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,14 0,22 0,36 0,45 17 Thử B 0,12 0,21 0,30 0,35 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,12 0,21 0,30 0,35 18 Thử B 0,11 0,16 0,24 0,33 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,11 0,16 0,24 0,33 19 Thử B 0,13 0,19 0,29 0,37 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,13 0,19 0,29 0,37 20 Thử B 0,25 0,36 0,56 0,68 0 2,86 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,25 0,35 0,56 0,68 21 Thử B 0,12 0,20 0,31 0,38 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,12 0,20 0,31 0,38 22 Thử B 0,10 0,14 0,26 0,32 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,10 0,14 0,26 0,32 23 Thử B 0,30 0,39 0,60 0,72 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,30 0,39 0,60 0,72 24 Thử B 0,33 0,43 0,58 0,71 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ - - - - 25 Thử B 0,14 0,22 0,33 0,39 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,14 0,22 0,33 0,39 26 Thử B 0,13 0,18 0,27 0,37 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,13 0,18 0,27 0,37 27 Thử B 0,11 0,17 0,26 0,36 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,11 0,17 0,26 0,36 28 Thử B 0,18 0,23 0,39 0,45 0 4,17 2,5 4,26 Chuẩn Bạch chỉ 0,18 0,24 0,40 0,47 29 Thử B 0,11 0,19 0,29 0,38 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,11 0,19 0,29 0,38 Viện Kiểm nghiệm thuốc thành phố Hồ Chí Minh Chương trình TNTT 2022 ILT 2022 - 4 9 2 2 30 Thử B 0,11 0,18 0,34 - 0 0 0 - Chuẩn Bạch chỉ 0,11 0,18 0,34 - 31 Thử B 0,10 0,16 0,25 0,34 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,10 0,16 0,25 0,34 32 Thử B 0,14 0,22 0,32 0,43 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,14 0,22 0,32 0,43 33 Thử B 0,31 0,40 0,48 0,56 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,31 0,40 0,48 0,56 34 Thử B 0,10 0,20 0,32 0,48 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,10 0,20 0,32 0,48 35 Thử B 0,17 0,25 0,35 0,44 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,17 0,25 0,35 0,44 36 Thử B 0,13 0,20 0,32 0,40 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ - - - - 37 Thử B 0,14 0,22 0,29 - 0 0 0 - Chuẩn Bạch chỉ 0,14 0,22 0,29 - 38 Thử B 0,11 0,15 0,24 0,32 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,11 0,15 0,24 0,32 39 Thử B 0,15 0,22 0,35 0,44 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,15 0,22 0,35 0,44 40 Thử B 0,13 0,20 0,31 0,37 0 0 3,33 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,13 0,20 0,30 0,37 41 Thử B 0,33 0,43 0,58 0,71 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,33 0,43 0,58 0,71 42 Thử B 0,21 0,35 0,53 0,69 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,21 0,35 0,53 0,69 43 Thử B 0,11 0,15 0,21 0,28 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,11 0,15 0,21 0,28 44 Thử B 0,10 0,16 0,23 0,30 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,10 0,16 0,23 0,30 45 Thử B 0,10 0,16 0,27 0,33 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,10 0,16 0,27 0,33 Viện Kiểm nghiệm thuốc thành phố Hồ Chí Minh Chương trình TNTT 2022 ILT 2022 - 4 10 2 2 46 Thử B 0,19 0,27 0,40 0,46 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,19 0,27 0,40 0,46 47 Thử B - - - 0,35 - - - 0 Chuẩn Bạch chỉ - - - 0,35 48 Thử B 0,14 0,20 0,31 0,39 0 0 3,33 0 Chuẩn Bạch chỉ - - - - 49 Thử B 0,11 0,17 0,28 0,34 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,11 0,17 0,28 0,34 50 Thử B 0,14 0,21 0,34 0,46 0 0 0 2,13 Chuẩn Bạch chỉ 0,14 0,21 0,34 0,47 51 Thử B 0,11 0,16 0,26 0,43 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,11 0,16 0,26 0,43 52 Thử B 0,16 0,20 0,31 0,38 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,16 0,20 0,31 0,38 53 Thử B 0,13 0,16 0,28 0,35 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,13 0,16 0,28 0,35 54 Thử B 0,11 0,18 0,30 0,40 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,11 0,18 0,30 0,40 55 Thử B 0,11 0,17 0,26 0,35 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ - - - - 56 Thử B 0,14 0,20 0,33 0,40 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,14 0,20 0,33 0,40 57 Thử B 0,10 0,16 0,26 0,32 0 0 0 3,03 Chuẩn Bạch chỉ 0,10 0,16 0,26 0,33 58 Thử B 0,10 0,16 0,26 0,34 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,10 0,16 0,26 0,34 59 Thử B 0,32 0,44 0,63 0,75 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,32 0,44 0,63 0,75 60 Thử B 0,13 0,20 0,32 0,38 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,13 0,20 0,32 0,38 61 Thử B 0,13 0,19 0,30 0,37 8,33 5,56 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,12 0,18 0,30 0,37 Viện Kiểm nghiệm thuốc thành phố Hồ Chí Minh Chương trình TNTT 2022 ILT 2022 - 4 11 2 2 Ghi chú: “-”: Không có kết quả. Nhận xét về giá trị Rf: - 03 PTN: 02, 30, 67 sắc ký đồ trên bản mỏng 04 vết nhưng báo cáo chưa đủ. - 01 PTN: 68 báo cáo 4 vết nhưng các vết không đặc trưng, rất mờ. Nhận xét về giá trị độ lệch: - 01 PTN: 61 có độ lệch > 5 . - 01 PTN: 03 tính toán sai độ lệch, giá trị R f chưa làm tròn 2 chữ số sau dấu phẩy khi tính độ lệch. 62 Thử B 0,11 0,18 0,28 0,35 0 0 0 0 Chuẩn Bạch chỉ 0,11 0,18 0,28 0,35 63 Thử B 0,20...
Trang 1Điện thoại: 028.38368518 - 028.38374802 Website: https://vienkiemnghiem.gov.vn Email: pts@idqc-hcm.gov.vn
CHƯƠNG TRÌNH THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO
SO SÁNH LIÊN PHÒNG THÍ NGHIỆM
BẢN DỰ THẢO
BÁO CÁO TỔNG HỢP PHÉP THỬ ĐỊNH TÍNH BẰNG
PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỚP MỎNG
ILT 2022 – 4 Hạn cuối để gửi các nhận xét và góp ý: 12/12/2022
Các phòng thử nghiệm cần trao đổi thêm thông tin xin vui lòng liên hệ theo thông tin sau:
1) TS Hà Minh Hiển - Tel: 093 3027201
2) ThS Võ Nguyễn Thùy Dương - Tel: 094 4607118
Hoặc gửi thư điện tử cho Chương trình TNTT 2022 theo địa chỉ:
Email: pts@idqc-hcm.gov.vn
Tháng 12/2022
Trang 3DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT
BTC Ban tổ chức
ILT Interlaboratory Test
ISO International Standard Organization
PTN Phòng thí nghiệm
RH Relative humidity (Độ ẩm tương đối)
TNTT Thử nghiệm thành thạo
Trang 5THÔNG TIN CHƯƠNG TRÌNH THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO
I Giới thiệu chung
2.1 Thành lập Ban tổ chức (BTC) và xây dựng chương trình
BTC được thành lập cho chương trình thử nghiệm thành thạo, gồm một hoặc nhiều chuyên gia kỹ thuật có uy tín, bằng cấp, kinh nghiệm trong lĩnh vực thử nghiệm, trong việc đánh giá kết quả
Xây dựng chương trình gồm các nội dung sau:
- Chỉ định các phép thử, đối tượng phân tích và phương pháp phân tích được thực hiện thành thạo
- Phạm vi của các giá trị sẽ được tính đến và số lượng mẫu
- Chuẩn bị quy trình thử nghiệm, biểu mẫu báo cáo, tài liệu kèm theo cho từng phép thử
- Chỉ định cách xác định giá trị ấn định và độ lệch chuẩn để đánh giá thành thạo cho phù hợp với từng phép thử
- Xây dựng phương pháp thống kê phù hợp để đánh giá chính xác các kết quả
2.2 Cung cấp và chuẩn bị mẫu
- Người điều phối chương trình chịu trách nhiệm tổ chức việc cung cấp mẫu và chuẩn bị mẫu cho PTN tham gia
- Việc chuẩn bị mẫu phải đảm bảo các mẫu đồng nhất và ổn định
- Một số mẫu được chọn một cách ngẫu nhiên để kiểm tra độ đồng nhất của mẫu thử bằng quy trình thử nghiệm sử dụng trong chương trình ở cùng điều kiện thử nghiệm
trước khi phân phối đến các PTN tham gia
- Kết quả đánh giá độ đồng nhất sẽ được phân tích thống kê và ghi vào báo cáo tổng kết 2.3 Tài liệu
Trang 6Các tài liệu dùng cho chương trình thử nghiệm thành thạo gồm có:
- Thư mời được gửi tới các đơn vị bao gồm các phép thử, phí tham dự, biểu thời gian
- Quy trình thử nghiệm được xây dựng hướng dẫn theo quy định Dược điển, yêu cầu PTN tham gia tuân thủ chặt chẽ
- Biểu mẫu báo cáo kết quả được thiết kế phù hợp với từng phép thử
2.4 Đóng gói và gửi mẫu
Đóng gói và phương pháp vận chuyển các mẫu phải đảm bảo mẫu thử luôn ổn định 2.5 Nhận kết quả
- Các kết quả từ các PTN tham gia gửi về cho BTC trong thời hạn quy định của chương
trình
- Các PTN được yêu cầu gửi tất cả các kết quả đúng thời hạn để đưa ra những giá trị
chung cho toàn bộ phòng thí nghiệm
2.6 Phân tích dữ liệu và thông báo kết quả
- Sau khi nhận được toàn bộ các kết quả từ các PTN tham gia, BTC đưa vào phân tích thống kê để có thể đưa ra dự thảo báo cáo kết quả xử lý thống kê cho các PTN tham gia xem xét, góp ý, hoàn chỉnh
- Báo cáo tổng kết sẽ được đưa ra tại thời điểm hoàn thành chương trình và bao gồm toàn
bộ dữ liệu thống kê từ các kết quả của các PTN tham gia và đánh giá kết quả của các PTN tham gia Nếu PTN có số lạc, cần tìm nguyên nhân gây sai lệch và có hành động khắc phục
2.7 Kỹ thuật thống kê
- Các giai đoạn xử lý thống kê kết quả từ các PTN theo ISO 13528 [6] và ISO 17043 [8]
- Nhận dạng kết quả sai lệch, theo hướng dẫn của ISO 13528[6]
2.8 Bảo mật thông tin
- Các thông tin của PTN tham gia được Ban Tổ chức cam kết bảo mật
- Các thông tin này chỉ được cung cấp cho chuyên gia khi đánh giá PTN, nếu có yêu cầu
- Mỗi PTN được cấp ngẫu nhiên một mã số để đảm bảo tính bảo mật của kết quả và kết quả đánh giá của mỗi PTN trong báo cáo được thể hiện thông qua mã số
Trang 7THÔNG TIN VỀ PHÉP THỬ
1 Giới thiệu
- Phép thử: Định tính bắng sắc ký lớp mỏng
- Mã phép thử: ILT 2022 – 4
- Mẫu thử: Dược liệu (đơn thành phần): mẫu A và mẫu B
- Số lượng mẫu thử gửi đến PTN: 68 PTN
- Kết quả nhận về: 68 kết quả
2 Mẫu thử
- Mẫu thử được tiến hành đóng gói bảo đảm ở nhiệt độ 25 oC ± 5 oC, độ ẩm tương đối không quá 75,0 % RH
- Mẫu thử được chuẩn bị từ nguyên liệu được cung cấp bởi nhà cung cấp đạt chuẩn ISO
- Dược liệu được trộn đều, đóng khoảng 1 g/ lọ, đậy nắp, quấn parafin, chia thành 2 mẫu
A và B, dán nhãn
- Mẫu được bảo quản ở nhiệt độ 25 oC ± 2 oC, độ ẩm tương đối không quá 75,0 % RH
3 Kết quả tham chiếu
Từ kết quả định tính của 10 Mẫu thử (10 gói mẫu) kết luận đạt khi kết quả:
Định tính Bạch chỉ
- Trên sắc ký đồ của dung dịch mẫu thử B phải có vết phát huỳnh quang màu xanh
da trời và màu xanh lá mạ có cùng màu sắc và giá trị Rf so với vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu Bạch chỉ
Trang 84 Kết quả thống kê
4.1 Kết quả về giá trị Rf (số lượng vết đặc trưng)
Bảng 1 Kết quả phân tích giá trị Rf mẫu thử và chuẩn Bạch chỉ
Trang 90,11 0,19 0,29 0,38
Chuẩn Bạch chỉ 0,11 0,19 0,29 0,38
Trang 12Ghi chú:
“-”: Không có kết quả
- 03 PTN: 02, 30, 67 sắc ký đồ trên bản mỏng 04 vết nhưng báo cáo chưa đủ
- 01 PTN: 68 báo cáo 4 vết nhưng các vết không đặc trưng, rất mờ
Trang 131 Có da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ
2 Có da trời Xanh Xanh lá mạ - Xanh
lá mạ - - - -
3 Có da trời Xanh Xanh lá mạ
Xanh
da trời đậm
5 Có Xanh lá mạ Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ - - - -
6 Có da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ - - - -
7 Có da trời Xanh
Xanh
lá mạ xám
Xanh
da trời
Xanh
lá mạ
8 Có da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ
9 Có da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ - - - -
10 Có da trời Xanh chanh Vàng Xanh tím Xanh lá mạ da trời Xanh chanh Vàng Xanh tím Xanh lá mạ
11 Có da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ
12 Có da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ
13 Có da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ
14 Có
Xanh
da trời nhạt
Xanh
lá mạ nhạt
Xanh
da trời đậm
Xanh
lá mạ đậm
Xanh
da trời nhạt
Xanh
lá mạ nhạt
Xanh
da trời đậm
Xanh
lá mạ đậm
15 Có da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ
16 Có da trời Xanh Xanh lá mạ dương Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ dương Xanh Xanh lá mạ
Trang 1417 Có dương Xanh Xanh lá mạ
Xanh nước biển
Xanh
lá mạ
Xanh dương
Xanh
lá mạ
Xanh nước biển
21 Có da trời Xanh Xanh lá mạ Xanh tím Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ Xanh tím Xanh lá mạ
22 Có da trời Xanh Cam nhạt Tím Xanh
lá mạ
Xanh
da trời
Cam nhạt Tím
25 Có da trời Xanh Xanh lá mạ Xanh tím Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ Xanh tím Xanh lá mạ
26 Có da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ
27 Có da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ
28 - da trời Xanh Xanh lá mạ Xanh tím
Xanh ngọc đậm
Xanh ngọc đậm
29 Có da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh da trời Xanh da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh da trời Xanh
30 Có da trời Xanh Xanh lá mạ Xanh lá mạ - Xanh
Trang 1538 Có da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ
39 Có da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ
40 Có da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ
42 Có da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ
43 Có da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ
44 Có da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ
45 Có da trời Xanh Xanh lá mạ Xanh tím Xanh ngọc da trời Xanh Xanh lá mạ Xanh tím Xanh ngọc
46 Có da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ
lá mạ - - -
Xanh
lá mạ -
48 Có da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ - - - -
49 Có da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ
50 Có da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ
51 Có da trời Xanh Vàng Xanh
52 Có da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ
53 Có da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ
54 Có Da trời Lá mạ Da trời Lá mạ Da trời Lá mạ Da trời Lá mạ
55 Có da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ - - - -
56 Có da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ
57 Có da trời Xanh Xanh lá mạ Xanh
Trang 1658 Có da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ
59 Có da trời Xanh Xanh lá mạ Xanh đậm lá cây Xanh da trời Xanh Xanh lá mạ Xanh đậm lá cây Xanh
60 Có da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ
61 Có da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ
62 Có da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ
Xanh
lá mạ đậm
65 Có da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ
66 Có da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ da trời Xanh Xanh lá mạ
67 Có Xanh lá mạ Xanh lá mạ - - Xanh
Trang 215 Khuyến nghị
5.1 Xem xét từ báo cáo các PTN tham gia
5.2 Đánh giá theo biểu đồ 2 chiều (Youden)
5.3 Nguyên nhân có thể gây ra sai lệch
Trang 22TÀI LIỆU THAM KHẢO
1 AR 05 (2022), Quy định về chính sách tham gia thử nghiệm thành thạo – BoA
2 Ellison, S L., Barwick, V J., & Farrant, T J D (2009), Practical statistics for the
analytical scientist: a bench guide Royal Society of Chemistry, p 51-53
3 ILAC (2014), Policy for Participation in Proficiency Testing activities
4 ISO 5725-2 (2019), Accuracy (trueness and precision) of measurement methods
and results – Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
5 ISO 13528:2022 (en), Statistical methods for use in proficiency testing by
8 McClure et al (2003), Validity of the Percent Reduction in Standard Deviation
Outlier Test for Screening Laboratory Means from a Collaborative Study - Journal of
AOAC International
9 Peter-T.Wilrich (2013), Critical value of Mandel’s h and k, the Grubbs and the
Cochran test stastistic - ASta Advance in Statistical Analysis
10 TCVN ISO/IEC 17043 (2011), Đánh giá sự phù hợp - Yêu cầu chung đối với thử
nghiệm thành thạo
11 Viện Kiểm nghiệm thuốc TP Hồ Chí Minh (2020), Báo cáo tổng kết chương trình
đánh giá năng lực thử nghiệm thành thạo so sánh liên phòng thí nghiệm
12 Viện Kiểm nghiệm thuốc Trung ương (2021), Báo cáo tổng kết chương trình đánh
giá năng lực thử nghiệm thành thạo so sánh liên phòng thí nghiệm.