Đang tải... (xem toàn văn)
Microsoft Word bao cao CTTN 2011 ROUND 2 CEM IC 03[1] doc TỔNG CỤC MÔI TRƯỜNG TRUNG TÂM QUAN TRẮC MÔI TRƯỜNG NHIỆM VỤ HOẠT ĐỘNG THÍ NGHIỆM, PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG BÁO CÁO TỔNG HỢP CHƯƠNG TRÌNH THỬ NGHIỆ[.]
TỔNG CỤC MÔI TRƯỜNG TRUNG TÂM QUAN TRẮC MÔI TRƯỜNG NHIỆM VỤ: HOẠT ĐỘNG THÍ NGHIỆM, PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG BÁO CÁO TỔNG HỢP CHƯƠNG TRÌNH THỬ NGHIỆM LIÊN PHỊNG 2011 CEM-IC-03 Hà Nội, 2011 Mục Lục I GIỚI THIỆU II NỘI DUNG CHƯƠNG TRÌNH Thời gian thực Mẫu thử nghiệm 2.1 Chuẩn bị mẫu 2.2 Thử đồng thử độ bền 2.3 Gửi mẫu Tài liệu hướng dẫn phịng thí nghiệm 4 Nồng độ mẫu thử nghiệm III TÍNH TOÁN KẾT QUẢ Xử lí số liệu Tính tốn Z-score IV CÁC PHỊNG THÍ NGHIỆM CĨ KẾT QUẢ KHƠNG ĐẠT U CẦU 10 Bảng 7: Danh sách phịng thí nghiệm không đạt 10 V KẾT QUẢ 11 Kết phân tích Cd 11 Kết phân tích Cr 12 Kết phân tích Ni 13 Kết phân tích Pb 15 Kết phân tích Cu 16 Kết phân tích Zn 17 VI KẾT LUẬN VÀ KHUYẾN NGHỊ 19 VI TÀI LIỆU THAM KHẢO 20 PHỤ LỤC A 21 * Kết phân tích Cu 26 * Kết phân tích Zn 27 PHỤ LỤC B 29 I GIỚI THIỆU Trong khuôn khổ nhiệm vụ năm 2011 Tổng cục Môi trường, Trung tâm Quan trắc môi trường giao thực nhiệm vụ “Hoạt động thí nghiệm, phân tích mơi trường” Theo đó, Trung tâm Quan trắc mơi trường tổ chức 02 chương trình thử nghiệm liên phịng cho phịng thí nghiệm mơi trường Mục đích chương trình để ước lượng độ xác kết để nâng cấp chất lượng tổng thể tính phịng thí nghiệm Chương trình thử nghiệm liên phịng năm 2011 với mã số CEM-IC-03 tổ chức phân tích thơng số Cd, Cr, Ni, Pb, Cu, Zn mẫu nước Quá trình chuẩn bị mẫu thực Phịng Thí nghiệm môi trường - Trung tâm Quan trắc môi trường, Tổng cục Môi trường Các mẫu thử nghiệm chuẩn bị dựa việc thêm chất chuẩn Cd, Cr, Ni, Pb, Cu, Zn vào nước sinh hoạt, nước sinh hoạt xác định hàm lượng xác thông số nêu phương pháp áp dụng phịng Thí nghiệm mơi trường Mẫu thử nghiệm thử đồng nhất, xác định độ bền đóng vào chai nhựa 500 ml gửi tới phịng thí nghiệm tham gia Chương trình thử nghiệm liên phịng có tổng số 23 phịng thí nghiệm thuộc mạng lưới quan trắc môi trường quốc gia địa phương đăng ký tham gia Mỗi phịng thí nghiệm tham gia gán gẫu nhiên mã số để đảm bảo tính bảo mật kết Việc trích dẫn đến phịng thí nghiệm báo cáo thực thông qua mã số Kết phịng thí nghiệm tham gia chương trình xử lí theo tiêu chuẩn quốc tế ISO 13258:2005 đánh giá dựa số z-score Nhìn chung kết phân tích phịng thí nghiệm tham gia phân tích Cd, Pb, Cr, Cu tốt Tuy nhiên, số phịng thí nghiệm cịn gặp sai số việc phân tích mẫu chương trình II NỘI DUNG CHƯƠNG TRÌNH Thời gian thực Chương trình thử nghiệm liên phịng CEM-IC-03 Trung tâm Quan trắc môi trường tổ chức khoảng thời gian từ ngày 10 tháng 11 năm 2011 đến 05 tháng 12 năm 2011 Thư mời tham gia gửi tới phịng thí nghiệm vào ngày 10 tháng 11 năm 2011 Các mẫu thử nghiệm gửi đến thành viên tham gia vào ngày 15 tháng 11 năm 2011 Báo cáo kết thử nghiệm gửi Trung tâm Quan trắc môi trường trước ngày 22 tháng 11 năm 2011 Báo cáo kết chương trình thử nghiệm liên phịng CEM-IC-03 Trung tâm Quan trắc mơi trường gửi tới phịng thí nghiệm tham gia ngày 29 tháng 11 năm 2011 Mẫu thử nghiệm 2.1 Chuẩn bị mẫu Quá trình chuẩn bị mẫu thực Phịng Thí nghiệm mơi trường - Trung tâm Quan trắc môi trường Các mẫu thử nghiệm chuẩn bị dựa việc thêm chất chuẩn Cd, Cr, Ni, Pb, Cu, Zn vào nước sinh hoạt, nước sinh hoạt xác định hàm lượng xác thơng số nêu phương pháp áp dụng phịng Thí nghiệm mơi trường Dụng cụ sử dụng để chuẩn bị mẫu phải làm theo quy trình CEMLab/SOP-PL-01 Các dụng cụ micropipette, pipette thủy tinh, bình định mức kiểm tra độ xác ước lượng độ không đảm bảo đo trước sử dụng Mẫu thử nghiệm cho chương trình thử nghiệm liên phòng chuẩn bị bao gồm 02 mẫu ký hiệu Mẫu A Mẫu B Các mẫu chuẩn bị chứa đầy đủ thông số Cd, Cr, Pb, Ni, Cu, Zn mức nồng độ khác 2.2 Thử đồng thử độ bền Việc thử đồng độ bền mẫu thực Phịng Thí nghiệm mơi trường- Trung tâm Quan trắc môi trường – Tổng cục Mơi trường Phịng Thí nghiệm mơi trường lựa chọn ngẫu nhiên 10 mẫu A, 10 mẫu B để thử nghiệm xác định độ đồng độ bền Trước phân phối đến phịng thí nghiệm, mẫu thử xác nhận đồng Độ bền mẫu theo thời gian thử nghiệm sau chuẩn bị mẫu phòng thí nghiệm tham gia gửi trả kết Do kết xác định số lạc có kết nằm ngồi khoảng giá trị cho phép không quy cho nồng độ chất phân tích mẫu bị thay đổi 2.3 Gửi mẫu Trong chương trình thử nghiệm liên phịng này, phịng thí nghiệm nhận 02 mẫu có ký hiệu tương ứng Mẫu A Mẫu B Các mẫu đóng gói vào phịng bì (gồm 01 mẫu A, 01 mẫu B) Trung tâm, dán kín miệng phong bì, đóng dấu niêm phong Bên ngồi phong bì ghi đầy đủ thơng tin địa đơn vị tham gia (đơn vị nhận mẫu) Mẫu gửi đến phịng thí nghiệm tham gia qua đường bưu điện Tài liệu hướng dẫn phịng thí nghiệm Các tài liệu gửi kèm với mẫu thử nghiệm đến phịng thí nghiệm tham gia chương trình bao gồm: 01 phiếu nhận mẫu thử nghiệm, 01 hướng dẫn cho phịng thí nghiệm 01 phiếu báo cáo kết gán mã số Các tài liệu hướng dẫn thể Phụ lục B báo cáo Nồng độ mẫu thử nghiệm Giá trị nồng độ dung dịch mẫu tính tốn dựa nồng độ chất chuẩn thêm vào nồng độ chất phân tích xác định mẫu Nồng độ chất chuẩn them vào tính theo cơng thức đây: C= C STD * VSTD V Trong đó: C (mg/l): nồng độ mẫu V (ml): thể tích mẫu CSTD(mg/l): nồng độ chất chuẩn thêm vào VSTD(ml): thể tích chất chuẩn thêm vào Bảng 1: Nồng độ thông số mẫu A Thông số Cd Cr Ni Mẫu A Pb Cu Zn Đơn vị mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l Nồng độ 0,025 1,000 0,050 0,030 0,500 0,600 Bảng 2: Nồng độ thông số mẫu B Thông số Đơn vị Cd mg/l Cr mg/l Ni mg/l Mẫu B Pb mg/l Cu mg/l Zn mg/l Kết thử đồng nhất, thử độ bền: Nồng độ 0,250 2,500 0,500 0,280 5,000 5,000 Các mẫu thử nghiệm xác định đồng ổn định Do kết xác định số lạc có kết nằm ngồi khoảng giá trị cho phép khơng quy cho nồng độ chất phân tích mẫu bị thay đổi III TÍNH TỐN KẾT QUẢ Xử lí số liệu Bảng thống kê đầy đủ số lượng phịng thí nghiệm tham gia cho thông số, số kết nhận được, số phịng thí nghiệm có số lạc … Các kết sai khác lần so với giá trị nồng độ chuẩn kết phịng thí nghiệm có giới hạn phát phương pháp khơng đáp ứng coi số lạc, số lạc không đưa vào số liệu để xử lý thống kê tính tốn z-score Bảng 3: Thống kê tóm tắt liệu thu Thơng số Nền mẫu nL nR nS Nước sinh hoạt Cd Cr Ni Pb Cu Zn 22 17 19 22 23 22 17 15 13 17 20 18 Nước sinh hoạt Cd Cr Ni Pb Cu Zn 22 17 19 22 23 22 18 15 14 18 20 18 nOP ρref Mẫu A 15 41,18 13 20 11 46,15 13 58,82 20 10 18 27,78 Mẫu B 16 27,78 13 33,33 14 7,14 17 16,67 20 18 38,89 nL Số lượng phịng thí nghiệm tham gia nR Số lượng phịng thí nghiệm báo cáo kết nS Số kết đánh giá thống kê nOP % số kết số lạc [%] ρref Giá trị tham chiếu (mg/l) U Độ không đảm bảo đo giá trị tham chiếu, ρ Trung vị [mg/L] sR Độ lệch chuẩn [mg/L] U sR ρ 0,025 1,000 0,050 0,030 0,500 0,600 0,03 0,00375 1,00 0,1 0,06 0,0075 0,03 0,0045 0,49 0,05 0,61 0,06 0,250 2,500 0,500 0,280 5,000 5,000 0,27 2,04 0,55 0,28 5,02 4,53 0,0375 0,25 0,075 0,042 0,5 0,5 Tính tốn Z-score Mỗi phịng thí nghiệm tham gia chương trình tính tốn z-score cho thơng số phân tích Kỹ thuật thống kê sử dụng để tính toán hệ số z-score theo tiêu chuẩn quốc tế ISO 13528: 2005 Việc tính tốn z-score theo cơng thức sau: z-score = (x - x*)/s* Trong đó: - x : kết phân tích phịng thí nghiệm tham gia; - x*: giá trị nồng độ chuẩn (chi tiết Bảng 1, Bảng Bảng 3); - s*: độ lệch chuẩn Bảng 4: Độ lệch chuẩn tính theo thuật tốn A Độ lệch chuẩn (%) Thơng số Cd Cr Ni Pb Cu Zn Mẫu A 60,16 16,01 69,20 89,76 13,36 25,82 Mẫu B 36,38 26,73 14,18 27,11 65,86 34,20 Tuy nhiên, giá trị độ lệch chuẩn tính tốn từ số liệu thu theo thuật tốn A nêu ISO 13528 có bất lợi giá trị thay đổi đáng kể từ lần thực hiện, làm cho khó khăn để sử dụng z-scores cho phịng thí nghiệm để quan sát xu hướng Chương trình CEM-IC-03 lựa chọn độ lệch chuẩn đánh giá khả thiết lập giá trị tương ứng với mức độ thực hiện, giá trị mà điều phối viên thành viên hệ thống mong muốn phịng thí nghiệm đạt Độ lệch chuẩn lựa chọn để tính tốn z-score tương ứng 15% Cd, Ni, Pb; 10% Cr, Cu, Zn Các giá trị độ lệch chuẩn thể bảng Bảng 5: Kết tính tốn Z-score Mẫu A Mã PTN Cd Cr Ni Pb Cu Zn Lab-01 0,5 0,1 2,0 0,4 0,9 -0,6 Lab-02 -4,8 0,8 -0,7 1,4 1,4 Lab-03 1,4 -0,1 0,0 -0,7 0,3 -0,4 Lab-04 46,7 -0,2 -0,4 4,9 1,8 2,0 Lab-05 -1,1 -2,2 $ 0,7 33,3 -0,1 1,1 Lab-07 -3,6 -0,8 Lab-08 $ -0,2 Lab-09 2,7 $ 1,4 -0,6 0,6 -4,0 1,8 -8,6 Lab-10 -5,1 3,3 # -0,9 7,2 # 6,0 Lab-12 6,7 # -0,2 -1,6 Lab-13 # $ # # -1,2 2,2 Lab-14 0,5 -2,1 $ $ -1,0 -0,8 Lab-16 0,3 0,0 4,8 2,2 0,2 0,2 Lab-17 $ 2,4 $ $ -0,1 0,6 Lab-18 -2,9 0,5 -1,6 -0,2 Lab-19 -1,7 0,9 # -0,4 -5,3 # Lab-20 -3,2 0,1 $ -5,9 -5,2 Lab-21 2,7 0,7 14,7 8,2 -0,3 -0,4 Lab-22 0,8 2,5 13,3 11,6 -1,1 0,3 Lab-23 2,7 11,3 0,5 5,4 ( : không đăng ký tham gia; #:khơng có kết ; $: kết khơng tính tốn z-score ) Bảng 6: Kết tính tốn Z-score Mẫu B Mã PTN Cd Cr Ni Pb Cu Zn Lab-01 0,4 -1,8 0,1 -0,6 0,0 0,2 Lab-02 -4,7 0,8 0,0 0,1 0,5 Lab-03 1,5 -2,2 1,1 -0,9 0,1 -3,7 Lab-04 $ 2,3 2,9 0,6 0,1 0,8 Lab-05 0,4 1,6 -2,3 1,2 0,7 -0,6 Lab-07 -3,1 1,4 0,1 Lab-08 -2,0 -0,2 Lab-09 1,0 $ -1,1 -2,5 -0,2 -4,1 1,3 -8,5 Lab-10 -5,2 1,3 3,3 1,6 -8,2 Lab-12 0,0 -0,7 # 0,3 $ 0,7 # -0,1 Lab-13 -0,1 # -1,4 -2,8 Lab-14 -0,1 -2,5 -0,1 0,4 -0,6 -0,4 Lab-16 0,9 -1,9 1,6 0,2 0,6 Lab-17 0,8 2,2 -0,1 0,1 $ -0,7 -3,1 Lab-18 -3,4 -1,5 -1,3 -0,3 Lab-19 $ -0,4 -7,7 # -0,2 -4,9 # Lab-20 -2,5 0,2 -5,8 -7,0 Lab-21 2,6 -1,7 -0,2 2,0 -0,4 -0,8 Lab-22 -0,8 3,7 3,9 2,5 0,4 -0,4 Lab-23 2,9 2,5 0,3 3,4 ( : không đăng ký tham gia; #:khơng có kết ; $: kết khơng tính tốn z-score ) IV CÁC PHỊNG THÍ NGHIỆM CĨ KẾT QUẢ KHƠNG ĐẠT U CẦU Kết phịng thí nghiệm đánh giá theo z-score sau: اz ≤ ا2 : kết thỏa đáng; < اz ≤ ا3 phải lưu ý; اz > ا3 : kết nằm khoảng giới hạn cho phép cần : kết nằm khoảng giới hạn cho phép Các phịng thí nghiệm có kết khơng đạt u cầu tương ứng với kí hiệu § trình bày Bảng Các phịng thí nghiệm tương ứng với kí hiệu $ phịng thí nghiệm có kết khơng tính tốn thống kê Bảng 7: Danh sách phịng thí nghiệm khơng đạt Mã PTN Cd Cr §§ Ni Pb Cu Zn Lab-01 Lab-02 Lab-03 Lab-04 § §$ Lab-05 § §§ $ $ § §§ §§ §§ §§ # # ## ## Lab-14 $ $ Lab-16 § Lab-07 § Lab-08 Lab-09 $$ Lab-10 §§ Lab-12 # Lab-13 ## Lab-17 $ Lab-18 § Lab-19 § Lab-20 -$$ $ Lab-22 Lab-23 $$ § ## § § §§ § § § §§ ## $$ Lab-21 § § §§ §§ §§ 10 V KẾT QUẢ Kết phân tích Cd Hình 1a Kết phân tích Cd Mẫu A x* = 0,025 mg/l s* = 0,00375 mg/l Hình 1b Biểu đồ z-score Cd Mẫu A z-score= (x- x*)/s* Hình 2a Kết phân tích Cd Mẫu B x* = 0,25 mg/l s* = 0,0375 mg/l 11 Hình 2b Biểu đồ z-score Cd Mẫu B z-score= (x- x*)/s* Kết phân tích Cr Hình 3a Kết phân tích Cr Mẫu A x* = 1,000mg/l s* = 0,1 mg/l Hình 3b Biểu đồ z-score Cr Mẫu A z-score= (x- x*)/s* 12 Hình 4a Kết phân tích Cr Mẫu B x* = 2,5 mg/l s* = 0,25 mg/l Hình 4b Biểu đồ z-score Cr Mẫu B z-score= (x- x*)/s* Kết phân tích Ni Hình 5a Kết phân tích Ni Mẫu A x* = 0,05mg/l s* = 0,0075 mg/l 13 Hình 5b Biểu đồ z-score Ni Mẫu A z-score= (x- x*)/s* Hình 6a Kết phân tích Ni Mẫu B x* = 0,5 mg/l s* = 0,075 mg/l Hình 6b Biểu đồ z-score Ni Mẫu B z-score= (x- x*)/s* 14 Kết phân tích Pb Hình 7a Kết phân tích Pb Mẫu A x* = 0,03mg/l s* = 0,0045 mg/l Hình 7b Biểu đồ z-score Pb Mẫu A z-score= (x- x*)/s* Hình 8a Kết phân tích Pb Mẫu B x* = 0,28 mg/l s* = 0,042 mg/l Tải FULL (35 trang): https://bit.ly/3r6rDv8 15 Hình 8b Biểu đồ z-score Pb Mẫu B z-score= (x- x*)/s* Kết phân tích Cu Hình 9a Kết phân tích Cu Mẫu A x* = 0,5mg/l s* = 0,05 mg/l Hình 9b Biểu đồ z-score Cu Mẫu A z-score= (x- x*)/s* Tải FULL (35 trang): https://bit.ly/3r6rDv8 16 Hình 10a Kết phân tích Cu Mẫu B x* = mg/l s* = 0,5 mg/l Hình 10b Biểu đồ z-score Cu Mẫu B z-score= (x- x*)/s* Kết phân tích Zn Hình 11a Kết phân tích Zn Mẫu A x* = 0,6mg/l s* = 0,06 mg/l 17 4974406 ... nghiệm liên phịng cho phịng thí nghiệm mơi trường Mục đích chương trình để ước lượng độ xác kết để nâng cấp chất lượng tổng thể tính phịng thí nghiệm Chương trình thử nghiệm liên phòng năm 2011. .. Thí nghiệm môi trường Mẫu thử nghiệm thử đồng nhất, xác định độ bền đóng vào chai nhựa 500 ml gửi tới phịng thí nghiệm tham gia Chương trình thử nghiệm liên phịng có tổng số 23 phịng thí nghiệm. .. thí nghiệm tham gia phân tích Cd, Pb, Cr, Cu tốt Tuy nhiên, số phịng thí nghiệm cịn gặp sai số việc phân tích mẫu chương trình II NỘI DUNG CHƯƠNG TRÌNH Thời gian thực Chương trình thử nghiệm liên