Nghiên ứu ông nghệ sản xuất oxit vonfram (wo3) kỹ thuật từ tinh quặng vonframit

Oxit vonfram .... Axit vonframic .... Phân hóa tinh qu ng vonfram.. Hòa tách trong dung d ch xoda.... Làm s ch axit vonframic.. Thu oxit vonfram.. Công tác phân tích .... Nghiên c u quá

LỜI CAM ĐOAN n luu ca Các kt qu nghiên cu bn luc Ngƣời cam đoan Đinh Quang Hƣng 17080940588349e533c3f-ce38-42e8-a9c9-aa2cf278f0fd 1708094058834d8511c3f-a3e1-42b8-a970-4d3b1b693e5a 1708094058834491a4e7b-062d-401b-a063-97e1fc506ecc LỜI CẢM ƠN Vi lòng bic, em xin chân thành c Tin Th   c ti    tài t  ng dn em hoàn thành lu Em xin chân thành cp th Phịng Cơng Ngh Luyn Kim, Vin KH&CN M - Luy tn tình sut trình thc hin nghiên cu thc nghim lu Em xin ci thày cô giáo B Môn Vt liu kim loi màu Composit thày cô Vin Khoa hc k thut vt ling i Hc Bách Khoa Hà N   bo ging dy em sut nhng  hoàn thành lun án Cu c gi li c i nhi thân gia n tp th lp Cao h em v mi mt Em xin chân thành c H MỤC LỤC MC LC M U NG QUAN 10 1.1 Vonfram kim loi 10 1.1.1 Tính cht vt lý: .10 1.1.2 Tính chc luyn kim 10 1.1.3 Tính cht hóa hc 11 1.2 Hp cht ca vonfram kim loi [2, 4, 5, 13] 12 1.2.1 Oxit vonfram 12 1.2.2 Axit vonframic 13 1.2.3 Các mui vonframat quan trng 14 c mui ca chúng [2, 4, 5] 15 1.2.5 Các hp chng [2, 4, 5] 16 1.2.6 Hp cht clorua ca vonfram [2, 4, 5] 16 1.2.7 Cacbit vonfram [4, 5] 16 1.3 c s dng [4, 5] 16 1.4 Nguyên liu sn xut vonfram 18 1.4.1 Nguyên liu t nhiên [2, 4, 10, 16] 18 1.4.2 Ph liu vonfram [13] 20 1.5 Tình hình nghiên cc 20 1.5.1 Tình hình nghiên cu  c 20 1.5.2 Tình hình nghiên cu  c 23 1.6 Mc tiêu nghiên cc c tài 27 1.6.1 Mc tiêu nghiên cu 27 c c tài 27 1.7 T lý thuyt [1, 2, 4, 13] 27 1.6.1 Phân hóa tinh qung vonfram 28 1.7.1.1 Nung phân hóa vi c 28 1.7.1.2 Hòa tách cao áp 29 1.6.1.2.1 Hòa tách dung dch xoda 29 1.6.1.2.2 Hòa tách dung dch natri fluorua 30  31 1.7.1.3  31 1.7.2 Làm sch dung dch natri vonframat 32 1.7.2.1 Kh silic 32 1.7.2.2 Kh photpho asen 33 1.7.2.3 Kh flo 33 1.7.2.4 Kh molipden 34 1.7.3 Thu oxit vonfram t dung dch natri vonframat 34 1.7.3.1 Theo công ngh truyn thng 34 1.7.3.1.1 Thu axit vonframic t dung dch natri vonframat sch 34 a Kt ta axit vonframic trc tip 34 b Kt ta canxi vonframat phân hóa bng axit 36 1.7.3.1.2 Làm sch axit vonframic 37 1.7.3.1.3 Thu oxit vonfram 38 1.7.3.2 i oxit vonfram hii [13] 38 1.8 Tài nguyên cung  cu vonfram vit nam 41  44 U VÀ CÔNG TÁC CHUN B 44 2.1 u .44 2.2 Mu nghiên cu .44 2.2.1 Mu nghiên cu 44 2.2.2 Chun b c ht 45 2.3 Hóa cht dùng cho nghiên cu 45 2.4 Thit b dùng cho nghiên cu 46 2.5 Cơng tác phân tích 47 T QU NGHIÊN CU VÀ THO LUN 48 3.1 Nghiên cu mu vào 48 3.1.1 Nghiên cu thành phn vt cht 48 3.1.2 Thành phn khoáng vt 48 3.1.3 Thành phn hóa hc 49 3.2 Nghiên cu trình thiêu phân hy tinh qung bng xoda 51 3.2.1 ng ca t l i lin phân hy tinh qung51 3.2.2 ng ca nhi n phân hy tinh qung 53 3.2 Nghiên cu ng ca thn phân hy tinh qung 54 3.3 Nghiên cu q trình hịa tách thiêu phm 56 3.3.1 Nghiên cu ng ca nhi n hiu sut hòa tách 56 3.3.2 Nghiên cu ng ca thn hiu sut hòa tách 58 3.3.3 Nghiên cu ng ca t l L/R .59 3.4 Làm sch dung dch natri vonframat 61 3.4.1 Kh silic 61 3.4.1.1 Nghiên cu ng cn hiu sut tách silic 61 3.4.1.2 ng ca nhi n trình kh silic 62 3.4.1.3 ng ca thi gian 64 3.4.2 Kh Asen Photpho 65 3.5 Kt ta axit vonframic 67 3.5.1 ng ca nhi n hiu sut kt ta 67 3.5.2 ng ca thn hiu sut kt ta 68 3.6 X lý axit vonframic 69 3.7 Thu oxit vonfram 70 3.7.1 ng ca nhi n hiu sut phân ly axit vonframic 70 3.7.2 ng ca thn hiu sut phân ly axit vonframic 71 3.8 Thí nghim quy mơ m rng phịng thí nghim 72 3.9 Nh 73 3.9.1 V công ngh 73 3.9.2 V sn phm hiu sut thu hi 75 3.9.3 V  công ngh 76 KT LUN VÀ KIN NGH 78 KT LUN 78 KIN NGH 78 TÀI LIU THAM KHO 79 DANH MC BNG Bng 1.1 Tiêu chun tp cht ca oxit vonfram k thut th gii 13 Bng 1.2  hòa tan ca Na2WO4 c 14 Bng 1.3  hòa tan ca natri para vonframat theo nhi 14 Bng 1.4  hòa tan cc 15 Bng 1.5 Tính cht quan trng ca khống vt selit vonframit 18 Bng 1.6 Khai thác d tr khoáng sc th gii 19 Bng tp cht APT [13] 22 Bng 1.8  Thái Nguyên [14, 17] 42 Bng 1.9  42 Bng 1.10  2025 42 Bng 1.11  43 Bng 3.1 Thành phn khoáng vt 48 Bng 3.2 Thành phn hóa hc tinh qung 49 Bng 3.3 ng ca t l n phân hy tinh qung 52 Bng 3.4 ng ca nhi n phân hy tinh qung 53 Bng 3.5 ng ca thn trình nung phân hy 55 Bng 3.6 ng ca nhi n q trình hịa tách 57 Bng 3.7 ng ca thn hiu sut hòa tách 58 Bng 3.8 ng ca t l n hiu sut hòa tách 60 Bng Thành phn dung dch natri vonframat 61 Bng 3.10 ng cn hiu sut tách silic 62 Bng 3.11 ng ca nhi n kt ta axit silicic 63 Bng 3.12 ng ca thn hiu sut kh silic 64 Bng 13  65 Bng 14  66 Bng 3.15 Thành phn dung dch sau làm sch tp cht 67 Bng 3.16 ng ca nhi n hiu sut kt ta axit vonframic 67 Bng 3.17 ng ca thn hiu sut kt ta 68 Bng 3.18 Thành phc x lý 69 Bng 3.19 Thành phn hóa hc oxit vonfram 70 Bng 3.20 ng ca nhi n hiu sut phân ly 71 Bng 3.21 ng ca thi gian nung phân ly 71 Bng 3.22 Kt qu thí nghim quy mơ m rng phịng thí nghim 72 Bng 3.23 Thành phn oxit vonfc  thí nghim quy mô m rng 73 DANH MC HÌNH V TH Hình 1.1   công ngh sn xut amoni paravonframat (APT) bng quy trình chit tách [15] 21 Hình 1.2  công ngh ch to oxit vonfram t tinh qung vonframit [6, 7] 26  công ngh x lý dung dch natri vonframat 36 Hình 1.4 So sánh cơng ngh sn xut WO3 hii truyn thng 40  cơng ngh quy trình chit dung mơi lng vonfram 41  chun b cp ht mu nghiên cu 45 Hình 2.2 Thit b lc ly tâm 46 Hình 2.3 Thit b hịa tách n nhit 46 Hình 2.4 Lị n dùng cho nung mu 47 Hình 3.1 Pick nhiu x renghen 48  tóm tt cơng ngh  sut nghiên cu sn xut oxit vonfram 50 Hình 3.3 ng ca t l n phân hy tinh qung 52 Hình 3.4 ng ca nhi n phân hy tinh qung 54 Hình 3.5 ng ca thi gian n trình nung phân hy 55 Hình ng ca nhi n q trình hịa tách 57 Hình ng ca thi n hiu sut hịa tách 59 Hình 3.8 ng ca t l L/R 60 Hình 3.9 n hiu sut tách silic 62 Hình 3.10 ng ca nhi n kt ta axit silicic 63 Hình 3.11 ng ca thn kh silic 64 Hình 3.12  66 Hình 3.13 ng ca nhi n hiu sut kt ta axit vonframic 68 Hình 3.14 ng ca thn hiu sut kt ta 69 Hình 3.15 ng ca nhi n hiu sut phân ly 71 Hình 3.16 ng ca thn hiu sut phân ly 72  công ngh 77 MỞ ĐẦU Oxit vonfram (WO 3      cho ngành   bi           y tinh thông minh có th tha            qung vonfram mt sn xut natri vonframat t xut khu c u  tài cơng trình nghiên cu sn xut oxit vonfram t tinh qung vonfram ca mt s m ca tnh thành phía bc t kt qu tt  Tây N    Rmang,          >100  vonfram               Rm Rm  -   - S thut n3 >99% -  CHƢƠNG I: TỔNG QUAN 1.1 Vonfram kim loại Vonfram (W), mt kim loi chuyn tip chu k dài th nhóm ca bng tun hồn Cu hình electron ca 6s24f145d4   c hi24f145d5 Nhng v tn ti t nhiên (s ph bin ngoc) liên quan ti khng nguyên t 180 (0,14%), 182 (26,42%), 183 (14,40%), 184 (30,64%) 186 (28,41%) Ngồi cịn có ng v ng phân nhân to t 137W ti 189W, vi chu k bán rã gia 14µs 140d Trong t nhiên, vonfram ch tn ti  dng hp cht hóa hc (ch y     i có màu trng bc, có m  rt cao o o (19,3g/cm  20 m nóng chy cao nht (3410 C) nguyên t kim loi [4, 5, 13] Vonfram có nhng tính ch 1.1.1 T: Vonfram có nhi nóng chy cao nht tt c kim loi, ch thp    cacbon cacbit kim loi ca niobi, zircon, tanta hafini ng liên kt vô ln (do phân ly  lp v) dn giá tr t ca tính cht khác Ví d, vonfram có áp sup nht tt c kim loi, nén thp nht, m i cao, giãn n nhit thp dn nhit cao [13] 1.1.2 T Vonfram kim loi sch có mt cu trúc l tâm, giịn  nhit  phịng, vy khơng thích h to hình ngui  nhi  (100 500oc chuyn thành trng thái do Nhi nh chuyn pha mnh ph thuc ch y tinh khit, s t lý nhit ca vt liu Nhi chuyn pha b  có mt ca mt ng cc k nh nguyên t hòa tan xen k, ví d gây kt ta gia ht tinh th [13] 10