Luận văn Thạc sĩ Hóa học: Nghiên cứu tổng hợp, biến tính nano NiO và khảo sát khả năng ứng dụng

ĐẠI HỌC HUẾ: TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM NGUYÊN THỊ NGỌC ÁNH NGHIÊN CUU TONG HOP, BIEN TINH NANO NiO VA KHAO SAT KHA NANG UNG DUNG CHUYÊN LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS NGUYEN DUC CƯỜNG ‘Thira Thién Hué, năm 2018 LOI CAM DOAN Tơi xin cam đoạn lã cơng trình nghiên cứu riêng tôi, số iệu kết nghiên cứu ghỉ tong luận văn rung thực, đồng tác giả cho phép, đụng chưa cơng bỗ rong bắt kỷ cơng trình khác Ho tén tieid Nguyễn Thị Ngọc Ánh LOI CAM ON Những lời đu tiên rong luận văn nề 18 ly _Xin chân thành cảm ơn thầy có khoa Hóa học, _ Hồa Võ cơ, trường Bai Hoe Sie Pham tạo điều kiện thuận lợi để tối _ hoàn thành tắt lện văn Xin chân thành cảm ơn thầy có tong Hóalý “hgf, lóa lý Bổ phản th, phịng tái nghiêm Hóa lọc Ủng “Ảng trưởng Dei Hạc Khoa Học sận thả gip Á2, sạo đâu lệ Xin chin think cảm ơn NCS Pham Long Quang tận tình: chi béo va gitip đỡ tơi q trình làm thực nghiệm "Chất dùng xin gửi “cảm ơn gia đành hạn Ì tái đãi _ động viên gip đỡ vật chất lẫn tinh thin rong thi gian thực _ luận văn _ Huế, tháng l0 năm 2018 "Học viên MỤC LỤC + Trang phy bia + Loi cam doan - Lời cám on MỤC LỤC - DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU, CÁC CHỮ VIỆT TÁC : DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐƠ THỊ MO DAU, Ly chon dé i Mục dịch nghiên cứu Đồi tượng phạm vỉ nghiên cứa 4, Phuong phip nghiên cứu 5-`Ý nghĩa Khoa học thực iễn cũa đề ải Cầu trúc luận văn CHUONG 1, TONG QUAN, _ 1.1 Tổng quan khoa học nano vã công nghệ nano 12 Tổng quan Niken (1) Oxi 1.3 Tình hình nghiên cứu tổng hợp chất nhạy khí NiO, 'CHƯƠNG NỘI DỤNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Nội dụng nghiên cứu, 3.2 Phương phấp nghiên cứu, -32.1 Phương pháp chụp hiển vi điện tử quớt, 2.2.2 Phương pháp nhiễu xa Ronghen " "6 16 "6 -33.3 Phương pháp hiến ví điện tryễn qua, Hiễn vỉ đin tử tuyễn qua 46 phn gid cao, nhu xạ clectron khu vực chọn 2.24 Phé hing ngoai 2.2.5 Phuong phip ding nhigt hép phuiai hắp phụ N; 2.2.6 Phuong php phan tich ni 2.2.7, Phi tim sic ng hang ta X 2.3 Hoa chit, dung cu va tht bi 2.3.1 Héa chit 23.2 Dung cu 23.3, Thid bi 2.4 Thue nghiém, 24.1 Ting hop nano NiO 24.2 Bién tinh nano NiO bing hat nano Ag 24.3 Kho sit tinh chde ny Khi cia nano NiO vr Ag/Ni 'CHƯƠNG KẾT QUÁ VÀ THẢO LUẬN _- 3.1 Kết đặc trưng Ni(OH) tiền chất NiO cấu trúc nano cầu rồng 29 3.2 Tinh chit nhay khí nano NiO _ 3.3 Bin tinh nano NiO bing hat nano Ag 4i KẾT LUẬN VÀ KIÊN NGHỊ dd 46 Bài báo liên quan đến uỗn án TÀI LIỆU THAM KHẢO „46 BET DTA EDX FTIR ht HR-TEM SAED SEM TEM XRD ĐANH MỤC CÁC KÍ HIỆU, CÁC CHỮ VIỆT TÁC Hấp phụ "Phương pháp đo đẳng nhiệt bắp phu§giải hấp phu N: (Brunauer ~ Emmett ~ Teller) Phân ích nhiệt vi phn (Differential Thermal Analysis) Phé tán sắc lượng tia X (Energy-dispersive X-ray spectroscop) Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (Fourier Transfer ~ Infrared Spectroscopy) Lỗ trắng Hiển vi điện từ truyền qua độ phân giải cao (High-resolution ‘Transmission Electron Microscopy) Điện trở cảm biển đo không khí Điện trở cảm biển đo phân tích Nhiễu xạ elecưon khu vực chon (Selected area electron difiaction) Phương pháp chụp hiển vi điện từ quét (Scanning Electron Microscopy) Phuong phip hién vi dign ti truyén qua (Transmission Electron Microscopy) "hân ích nhiệt trọng lượng (Thermogravimetsic Analysis) Thời gian phục hồi Thời gian đấp ứng Phương pháp nhiều xạ Rơnghen (X-ray difiaeion) DANH MUC CAC BANG L.A Ci thơng số lý hóa niken (I) oxi Bảng 2.1 Một số bóa chất sử dụng trung luận văn 25 Bing 3.1 So sin d6 dip img H,S nhigtd6 ti uu cia im biển NIO cảm biến công bổ DANH MYC CAC HINH VE, ĐÔ THỊ Tỉnh thể Nike () oxit 10 S0 đồ a tới úa phản xa b mặt tỉnh thể "7 Sơ đồ nguyên ý hoại động kính hiển vi điện tử truyền qua 19 Hinh 2.3 Đồ thị biểu diễn biến thign eda P/[(P, ~ P)] theo P/Ps 24, So 43 quy trình tổng hợp nano NiO tong ure 26 Hin 2, Sod quy tinh bién tinh nano NiO bing hat nano Ag + \h 26 (3) Thiết kế cảm biển phương pháp nhỏ - phủ tiền chất lên điện cực lượ, b) hình ảnh buồng đo khí và(€) sơ đổ hệ thing 28 “Hình 3.1 Ảnh SEM (a, b, c), ảnh TEM (d, e), ảnh HR-TEM (0), SAED (g) hình cảnh dạng bột (h) Ni(OH)› 29 “Hình 3.2 Ảnh SEM (a, b, c), anh TEM (d.e), HR-TEM (f), SAED (g) hình ảnh cđạng bột NiO sau qua trinh nung khơng ạt “Hình 3.3 Giản đồ XRD eita Ni(OH)>(2) va NiO (b) 32 “Hình 3.4 Phi FT-IR cia Ni(OH),(a) va NiO (b) 33 “Hình 3.5 Giản đồ TG-DTG Ni(OH); (2) NiO (b) M “Hình 36 Sự thay dỗi điện trở cảm biến NiO theo ning d& H:S ede nhigt db khác 36 “Hình 3.7 (4) Độ đáp ứng cảm biển khí vớ nồng độ NHỊ khác nhiệt độ đo từ 150-250 °, (b) với CO (e) H: nhiệt độ đo 100 °C 39 gian đáp ứng phục hồi 40 Hinh 3.8 (a) So sánh độ đáp ứng cảm biến với khí khác (b) thời Hinh 3.9 Anh SEM (a,b), ảnh TEM (c) phổ tán xạ lượng tia X (đ) Ag/Ni(OH), Hình 3.10 Độ hồi đáp khí H› tủa cảm biển Ag/NiO 200°C MO DAU Lý chon dé tài Oxit kim logi bn dẫn cấu trúc nano nhiễu nhà khoa học quan tâm nghiên cứu cho nhiề lĩnh vục ứng đụng quan trọng xúc tc, hắp phụ, cảm biến, pin mặt ri, y được, sinh họ, tính chất hóa lý độc đáo liên ‘quan đến hiệu ng kích thước, hiệu ứng bình hộc thành phần [27, 52] Cho tới nay, oxit kim loại dẫn loại n Fe,O,, SnO,, ZnO, TÍO,, 12,0 va bin din Topi p gồm Co,O,, CuO, NỈO với nhiều đạng cấu trúc nano khác nghiên cứu đ khai phá tính chất ưu việt nô so với dạng cấu trúc khối truyền thẳng [38] Tuy nhiên, oxit kim loại dẫn loại p côn nhận tsự hủ ý so với oxitkảm loại bán đẫn loại n [32] Trong số oxit kim loại bin din lai p, NiO oxit kim có lượng vũng cắm rộng (Eg = 3,6-4,0 V), độ bền cao, lượng oxi ắp thụ bề mặt thường rắt cao nên nghiền cứu cho nhiều lnh vực xúc tác, điện ‘ove, vt ligu từ, cảm biển khí 20] NiO sử dụng làm chắt xú tá thúc cho phản ứng oxi hóa chọn lọc chất hữu dễ bay hơi, vật liệu cảm biển khí iềm với nhiệt độ làm việc thấp [89] Cho tới nay, NIO cfu trúc nano tổng hợp từ nhiều phương pháp khác sol-gel, phân hủy nhềt, thủy nhiệ, nhiệt dung 71] Trong số đó, phương pháp thủy nhiệt xem phương pháp đơn giản, rẻ tên hân thiện mơi trường, dễ mở rộng để kiểm sốt tổng hợp nhiều dạng cấu trúc nano NIO khác cách thay đổi điều kiện tổng hợp Bên cạnh đó, phương pháp thủy nhiệt dễ dàng áp dụng để biển tính bề mặt cấu trúc nano NÍO với thành phần khác kim loại quý, oxi kim loi (6] Mae đù có nhiễu kết tổng hợp khám phá tính chất hóa lý độc đáo NO cÍu trúc nano, Tuy hiền, phát ển phương phíp đơn giản, giá thình thấp, thân thiện trường để kiểm soát tổng hợp cấu trúc nano 'NÍO chủ ý từ nhiễu nhà nghiền cứu Sự hình thành cấu trúc nhiều góc, cạnh, khuyết tật bŠ mặt, mang tới nhiều tính chất ý thủ vật liệu nano, Han na, bién tinh nano NiO bing Ág khảo sắt ứng dụng nỗ cảm biến khí chưa nghiên cứu nhiều XXuất phát từ đỀ trên, chọn đề tải luận văn “Nghiên cứu tang hợp biễn tink NiO clu tric nano khảo sắt khả ứng dung” Để tải nghiên cứu tổng hợp NiO cfu tric nano phương pháp thủy nhiệt đơn gián, không sử dụng chất hoạt động b mặt, sau dé bién tính nano NiO Ag, ding thoi khảo sắt khả ứng dụng vật liệu cảm biến khí Myc dic! hin cia ~ Tổng hợp nano NiO phương pháp thủy nhiệt đơn giản - Biển tính nano NiO bing hat nano Ag + Kho sit ứng dụng sở nano NiO va Ag/NiO cảm biến khí 3, Đắi tượng phạm vỉ nghiên cứu ~ Đối tượng nghiên cứu: Vật liệu nano oxit kim logi, cu thé vật lều nano niken (I) oxt (NiO) ~ Phạm vi nghiên cứu: + Phuong phap hóa ướt, điều kiện tổng hợp tương đối đơn giản Sử dụng hóa chất đơn giản muối NiỆNO,)›, AgNOs, uré vi chất khử NaBHL, không sử dụng dung môi hữu độc hãi Phương pháp nghiên cứu Sử dụng số phương pháp đặc trưng hóa lý đ xác định hình thái, kích thước cầu trúc vậtliệu ~ Phương pháp xử lý số iệu sử dụng phần mềm Excel 2001, OriginPro 8.0, Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài Ý nghĩa khoa học; cụng cấp thô in vé cde miu nano NiO tổng hợp biển tính