Luận văn Thạc sĩ Hóa học: Nghiên cứu tổng hợp nano đồng và ứng dụng

sắc đến thầy giáo, PGS.TS Võ Văn Tân, t( tình hướng dẫn, giúp đỡ tạo điều kiện tốt để giúp em hoàn thành luận văn nà Em xi gửi lời cảm ơn sâu sắc đến quý Thầy, Cơ giáo mơn Hóa Vơ Cơ, Khoa Hóa - Trường ĐHSP Huế giúp đỡ tạo điều kiện cho em trình thực đề tài Em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến thầy Phạm Việt Tý giúp đỡ em trình thực nghiệm để hồn thành đề tài O Cuối cùng, em xin tỏ lòng cảm ơn đến gia đình bạn bè ln ủng hộ động viên em suốt thời gian qua Huế, tháng 09 năm 2018 'Cao học viên LÊ MỸ HẠNH MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN CHUONG TONG QUAN LY THUYE’ 1.1 Giới thiệu công nghệ nano 1.1.1 Nguồn gốc khái niệm công nghệ nano 1.12 Cơ sở khoa học công nghệ nano sua 1.1.3 Vật liệu nano 12 - 1.2 Tổng quan nano đồng 1.2.1 Giớ thiệu nano đồng 12 - 1.2.2 Các phương pháp tổng hợp nano đồng 1.2.3 Ứng dụng nano đồng sinter 1.3 Tổng quan chè xanh en 1.3.1 Đặc điểm chè sua 1.3.2 Ứng dụng chè y học dân gian đại 1.3.3 Một số thành phần chè ec e 1s 15 sec - 22 26 1.4 Tổng quan trái chuối hột 1.4.1 Đặc điểm chuối hột 28 1.4.2 Ứng dụng chuối hột y học dân gian đại 29 1.4.3 Một số thành phần chuối hột 31 CHUONG THỰC NGHIỆM 2.1 Nguyên liệu, dụng cụ, hóa chất 2.1.1 Nguyên liệu 2.1.2 Xử lí nguyên liệu Hung 2.1.3 Dụng cụ, hóa chất, thiết bị thí nghiệm _— 33 2.2 Phương pháp nghiên cứu nano đồng 2.2.1 Phương pháp quang phổ UV-Vis 2.2.2 Phương pháp đo TEM 34 —- 2.2.3 Phương pháp đo phổ hồng ngoại 36 2.3 Quy trình thực nghiệm 2.3.1 Tổng hợp dịch chiết 37 2.3.2 Tổng hợp dung dịch nano đồng 37 2.4 Ứng dụng nano đồng tổng hợp 2.4.1 Ứng dụng chống mốc nano đồng 2.4.2 Thử hoạt tính sinh học chủng vi sinh vat CHUONG KẾT QUÁ VÀ THẢO LUẬN 3.1 NGHIÊN CỨU TÔNG HỢP NANO ĐÔNG TỪ CHÈ 38 sod DỊCH CHIẾT LÁ 3.1.1 Nghiên cứu yếu tố ảnh hưởng đến trình chiết chè 3.1.1.1 Nghiên cứu điều chế dịch chiết chè 40 3.1.1.2 Ảnh hưởng dịch chiết chè tươi khô đến khả tổng hợp nano đồng 41 3.1.1.3 Ảnh hưởng tỷ lệ rắn/ lỏng tạo địch chiết chè đến khả hình thành nano đồng 3.1.2 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng hình thành nano đồng 3.1.2.1 Ảnh hưởng 42 dung dịch Cu(NO;)s đến trình 44 nồng độ Cu(NOs)> 44 3.1.2.2 Ảnh hưởng tỷ lệ dịch chiết chè dung dịch Cu(NO;)a 46 3.1.2.3 Ảnh hưởng pH 47 3.1.2.4 Ảnh hưởng thời gian 49 3.1.2.5 Ảnh hưởng nhiệt độ 3.2 NGHIÊN CỨU TÔNG HỢP NANO ĐÔNG TỪ: DỊCH L CHIẾT vo TRAI CHUOIHOT 3.2.1 Nghiên cứu yếu tí hột 3.2.1.1 Nghiên cứu điều chế địch chiết vỏ trái chuối hột 3.2.1.2 Ảnh hưởng dịch chiết vỏ trái chuối hột tươi khô 54 3.2.1.3 Ảnh hưởng tỷ lệ rắn/ lỏng tạo địch chiết vỏ trái chuối hột đến khả hình thành nano đồng 55 3.2.2 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng dung hình thành nano đồn; Cu(NO;); đến trình 3.2.2.1 Ảnh hưởng nồng độ 3.2.2.2 Ảnh hưởng tỷ lệ dịch chiết vỏ trái chuối hột dung dịch Cu(NOs)2 3.2.2.3 Ảnh hưởng pH oe 3.2.2.4 Ảnh hưởng thời gian 3.2.2.5 Ảnh hưởng nhiệt độ 3.3 Ảnh TEM sản phẩm nano đồng thu dug 3.4 Ứng dụng nano đồng tổng hợp S7 37 59 ¬- 63 3.4.1 Khả chống mốc hồ bột gạo dung dịch nano đồng 68 3.4.2 Xác định hoạt tính sinh học chủng vi sinh vật kiểm định 70 KẾT LUẬN TÀI LIỆU THAM KHẢO PHỤ LỤC DANH MUC CAC TU VIET TAT Ký hiệu Abs IR TEM UV-Vis Tiếng Anh Absorbance Infrared spectroscopy Transmission electron microscopy Ultraviolet-visible spectroscopy Dién Kha nang hap thu Phổ hồng ngoại Kính hiển vĩ điện tử qua Phé hap thu phan tir DANH MỤC CÁC BÀ! Bảng 1.1 Độ dài tới hạn số tinh chat vật liệu 13 Bảng 1.2 Hàm lượng chat chi 26 Bang 3.1 Giá trị mật độ quang bước sóng cũcủa dung dịch nano ding tir dich chiết chè tươi chè khô Bảng 3.2 Giá trị mật độ quang bước sóng cácic dung ddich nano đồng từ tỷ lệ chè tươi khác = 43 Bang 3.3 Giá trị mật độ quang bước sóng dung dịch nano đồng từ nồng độ Cu(NO;); khác 45 Bang 3.4 Giá trị mật độ quang bước sóng dung dịch nano đồng từ tỷ lệ dịch chiết chè tươi dung dịch Cu(NO;); see Bảng 3.5 Giá trị mật độ quang bước sóng dung dịch nano đồng môi trường pH khác 48 Bảng 3.6 Giá trị mật độ quang bước sóng dun dich nano đồng khoảng thời gian khác mhau cn ° soon SO Bang 3.7 Giá trị mật độ quang bước sóng dung dich nano đồng từ nhiệt độ khác " Khai —Bảng 3.8 Giá trị mật độ quang bước sóng nano đồng từ vỏ trái chuối hột tươi khô 5S Bảng 3.9 Giá trị mật độ quang bước sóng nano đồng từ tỷ lệ vỏ trái chuối hột khác $6 Bảng 3.10 Giá trị mật độ quang bước sóng nano đồng từ nồng độ dung dịch Cu(NO;); khác 58 Bảng 3.11 Giá trị mật độ quang bước sóng nano đồng từ tỷ lệ dịch chiết vỏ trái chuối hột tươi dung dịch Cu(NO;); khác nn) Bảng 3.12 Giá trị mật độ quang bước sóng nano đồng môi trường pH khác THHheeeeerrreeeoocoÐ Bang 3.13 Giá trị mật độ quang bước sóng nano đồng khoảng thời gian khác Bảng 3.14 Giá trị mật độ quang bước sóng nano đồng từ nhiệt độ khác Bang 3.15 Kết thử hoạt tính sinh học dung dịch nano đồng tổng hợp ¬ - - 66 ~.T0 ĐANH MỤC CÁC HÌNH ANH Hình 1.1 Tổng hợp theo phương, pháp phân hủy nhiệt với tác chất phức Cu(O¿C;)-oleylamine nnn seven dT Hình 1.2 Mực in nano Cu va may in phụn sử dụng mực in nano Cu phát triển Samsung Electro-Mechanics MO Hình 1.3 Mot số sản phẩm nano đồng sửdung t nơng nghiệp 2.20 Hình 1.4 Ảnh chụp hạt nano đồng tương tác lên tế bảo vi khuẩn, phá vỡ cấu trúc màng tế bào vi khuẩn tiêu diệt chúng 21 Hình 1.5 Một số ứng dụng nano đồng 22 Hình 1.6 Hình 1.7 Hình 2.1 Hình 2.2 Hình 2.3 Hình 2.4 Mộtsố sản phẩm từ chè xanh — Một số thực phẩm chức chiết xuất từ chuối hột 2.30 Lá chè xanh 55222ssssesessresrrresreee 33 Trái chuối hột serrrrrrrraie 33 Máy đo quang phổ hấp thụ UV-VIS 34 Sơ đồ nguyên tắc cấu tạo hệ thống máy UV-VIS 35 Hinh 2.5 Kinh hién vi điện tir truyén qua (TEM) 35 Hình 2.6 May đo phổ hồng ngoai FT-IR 0cc.osessseeensnneennennnnneeneneeneeneein dT Hình 2.7 Dich chiết chè xanh Hình 2.8 Dịch chiết vỏ trái chuối hột - - _ 37 Hình 2.9 Sơ đồ quy trình tổng hợp nano đồng 38 Hình 2.10 Sản phẩm nano đồng tổng hợp 38 Hình 3.1 Phổ hồng ngoại dịch chiết chè tươi 40 Hình 3.2 Phổ hồng ngoại dịch chiết chè khơ 40 Hình 3.3 Phổ UV-Vis so sánh mật độ quang dich chiết done dich nano tir dịch chiết chè tươi, khơ Al Hình 3.4 Sản phẩm nano đồng tổng hop từ tỷ lệ rắn/s lơng khác 42 Hình 3.5 Phd UV-Vis khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ rắn/ lỏng tạo dịch chiết chè tươi đến trình hình thành nano đơng z Hình 3.6 Sản phẩm nano đồng tổng hợp từ nồng độ Cu(NO;); khác 44' Hình 3.7 Phổ UV-Vis khảo sát ảnh hưởng của.nơng độ Cu(NO;); đến trình hình thành nano đồng 145 Hình 3.8 Sản phẩm nano đồng tổng hợp từ tỷ lệ dịch chiết chẻ tươi va dung dich Cu(NOs)2 46 Hình 3.9 Phổ UV-Vis khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ dịch chiết chè tươi dung dịch Cu(NO;)› đến trình hình thành nano đồng 47 Hình 3.10 Sản phẩm nano đồng tổng hợp mơi trường pH 48 Hình 3.11 nano đồng Hình 3.12 Hình 3.13 thành nano Hình 3.14 Hình 3.15 thành nano Hình 3.16 Phổ UV-Vis khảo sát ảnh„hương apa đến wa trình hình thành 48 Sản phẩm nano đồng tổng hợp khoảng thời gian khác 49 Phổ UV-Vis khảo sát ảnh hưởng thời gian đến trình hình đồng 50 Sản phẩm nano đồng tổng hop từ nhiệt độ khác Phổ UV-Vis khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ đến trình hình đồng sỊ Phổ hồng ngoại dịch chiết vỏ trái ch tuoi 33 Hình 3.17 Phổ hồng ngoại dịch chiết vỏ trái chuối hột khơ 53 Hình 3.18 Sản phẩm nano đồng tổng hợp từ dịch chiết vỏ tươi vỏ khơ 54 Hình 3.19 Phố UV-Vis so sánh mật độ quang dịch chiết dụng dịch nano từ dịch chiết võ trái chuối hột tươi, khô 54 Hình 3.20 Sản phẩm nano đồng tổng hợp từ tỷ lệ khác vỏ trái chuối hột tươi $6 Hình 3.21 Phổ UV-Vis khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ rắn/ lỏng tạo dịch chiết vỏ trái chuối hột đến khả hình thành nano đồng 56 Hình 3.22 Sản phẩm nano đồng tổng hợp từ nồng độ Cu(NO;); khác 57 Hình 3.23 Phổ UV-Vis khảo sát ảnh hưởng nông độ dung dịch Cu(NO;); én trình hình thành nano đồng 58 Hình 3.24 San phim nano đồng tổng hợp từ tỷ lệ vô vãi chui hộttươi khác 59 Hình 3.25 Phd UV-Vis khảo sát tỷ lệ dịch chiết võ trái chuốiôi hộ tưới dụng dich Cu(NO,); đến trình hình thành nano đồng 60 Hình 3.26 Sản phẩm nano đồng tổng hợp từ mơi trường pH khác Hình nano Hình Hinh 3.27 Phổ UV-Vis khảo sát ảnh tường mH đến trình hình thành đồng mm ".3.28 Sản phẩm nano đồng tổng hop từ thời gian khác 3.29 Phd UV-Vis khảo sát ảnh hưởng thời gian đến trình hình thành nano đồng - 64 Hình 3.30 Sản phẩm nano đồng tổng hợp từ nhiệt độ khác Hình 3.31 Phổ UV-Vis khảo sát ảnh noms nhiệt độ đến trình hình thành nano đồng conn Hình 3.32 Kết TEM miu nanono đồng thu 6Š 6T Hình 3.33 Mẫu thử khả chống mốc hồ bột gạo nano đồng từ dịch chiết chè tươi ngày khác Hình 3.34 Mẫu thử khả chống móc hồ bột gạo ba 66 nano đồng từ dịch 68 69 chiết võ trái chuối hột tươi ngày khác Hình 3.35 Kết thử hoạt tính sinh học dung dịch nano ding tông hợp chúng vỉ sinh vật kiểm định -2-s2sseseeeereee.7T MO DAU Lý chọn đề tài Trong năm gần đây, hạt kim loại nano thu hút nhiều quan tâm nhà khoa học nước tính chất đặc biệt hẳn so với vật liệu khối: từ hiệu ứng bề mặt đến kích thước nhỏ chúng Việc tổng hợp hạt kim loại nano với kích thước hình dạng khác vấn để quan trọng, để khám phá tính chất khả ứng dụng lĩnh vực như: quang học, điện, từ, hóa học, xúc tác, thiết bị sinh học Các vật liệu kim loại nano bạc, vàng bạch kim thường sử dụng cho ứng dụng Nhưng với phí tổng hợp tốn kém, giá thành cao việc sử dụng nano vàng, bạc quy mô lớn khó thực Trong đồng kim loại dồi đào, phổ biến, rẻ tiền dé tìm thấy tự nhiên Các nghiên cứu gần cho thấy hạt nano đồng chế tạo mang tính ưu việt khơng hạt nano vàng, bạc, đặc biệt tính kháng khuẩn Vì vậy, hạt nano đồng nhận quan tâm lớn nhà nghiên cứu [4] So với vật liệu kim loại nano khác, việc tổng hợp đồng nano thường khó thu hiệu suất độ tinh khiết cao bề mặt dễ bị oxi hóa, sản phẩm dễ lẫn Cu;O Chính vậy, tổng hợp đồng nano với độ tinh khiết cao tiền dé cho nhiều lĩnh vực ứng dụng như: điện — điện tử, quang học, xúc tác, hóa học, sinh học Cho đến nay, đồng nano tổng hợp nhiều phương pháp khác nhu: chiéu xa dign tir (electron beam irradiation), trình plasma (plasma process), phương pháp khử hóa học, phương pháp in situ, khử qua hai bước (nwostep reduction method), phan hủy nhiệt, khử điện hóa, khử sóng siêu âm, khử muối kim loại có hỗ trợ nhiệt vi sóng, phương pháp siêu tới hạn, [4] Các phương pháp tổng hợp đồng nano thường hướng đến mục tiêu chung tạo hạt nano có kích thước nhỏ, độ ôn định cao nhằm khai thác tối đa khả ứng dụng Tuy nhiên, số cơng trình cơng bố tổng hợp đồng nano, tồn nhiều nhược điểm Trong đó, phát triển q trình tơng hợp xanh hạt nano đồng sử dụng chiết xuất thực vật đóng vai trị quan trọng đường tốn kém, thân thiện với môi trường không liên quan đến bắt