TỔNG QUAN
Giới thiệu chung về cây Chanh
Chanh ta hay Chanh giấy có tên khoa học: Citrus aurantifolia Swingle
Chanh là cây nhỏ, cao từ 1m đến 3m, với thân có nhiều cành và gai Lá chanh có hình trứng, màu xanh lục, dài từ 3cm đến 8cm và rộng từ 3cm đến 5cm, mép lá có thể hình răng cưa hoặc trơn Hoa chanh màu trắng, mọc đơn độc hoặc thành từng chùm từ 3 bông trở lên.
Quả chanh có đường kính từ 3cm đến 6cm, hình oval, vỏ màu xanh và chuyển sang màu vàng khi chín Quả chanh có múi, dịch quả rất chua, và hạt có màu trắng Cả vỏ và lá chanh đều chứa nhiều tinh dầu.
1.1.2 Phân bố và đặc điểm sinh thái, sinh trưởng [20]
Cây Chanh (Citrus aurantifolia Swingle) có nguồn gốc từ miền bắc Ấn Độ, khu vực giáp ranh với Myanmar, cũng như các vùng phía bắc Malaysia và Trung Quốc Hiện nay, Chanh được trồng rộng rãi trên toàn thế giới, đặc biệt là ở các quốc gia có khí hậu nhiệt đới.
Cây chanh, thuộc họ Citrus, không chịu được giá rét và ưa khí hậu nóng ẩm với lượng mưa hoặc nước tưới dồi dào Chúng thường được trồng ở các vùng đất ẩm, đất thấp hoặc trên những khu vực đồi núi cao trên 1000m so với mực nước biển Mặc dù nhạy cảm với đất lạnh, chanh có khả năng chống chịu rét tốt và có thể sinh trưởng trên những vùng đất nghèo dinh dưỡng hơn so với một số cây khác trong họ Citrus như cam, quýt Cây chanh có tán lá rộng và không rụng lá theo mùa, ra hoa vào mùa xuân và cho quả chín vào mùa thu hoặc đông sau một thời gian ngắn.
Chanh mọc từ hạt thường sinh trưởng khỏe hơn so với chanh chiết từ cành, nhưng mất khoảng 5 năm để ra hoa và kết trái Các chồi từ rễ hoặc chồi vượt thường có nhiều gai dài, nhọn Hoa chanh chủ yếu thụ phấn nhờ côn trùng, đặc biệt là ong mật, mặc dù chúng cũng có khả năng tự thụ phấn nhưng hiệu quả không cao Thời gian từ khi hoa nở đến thu hoạch quả khoảng 5 đến 6 tháng Tại các tỉnh phía Bắc, chanh thường ra hoa từ tháng 1 đến tháng 3 và cho trái thu hoạch từ tháng 6 đến tháng 12.
Việt Nam có khí hậu nhiệt đới gió mùa lý tưởng cho sự phát triển của cây Chanh Phương pháp nhân giống phổ biến là chiết cành, giúp cây ra trái nhanh hơn so với trồng bằng hột Tại nhiều quốc gia, đặc biệt là ở Đông Nam Á, chiết cành được áp dụng rộng rãi Cây Chanh trồng bằng cành thường bắt đầu ra hoa vào năm thứ 2, nhưng để cây phát triển khỏe mạnh, người trồng thường ngắt hoa năm thứ 2 và cho phép cây ra hoa vào năm thứ 3.
Trồng chanh có thể thực hiện thành từng vườn thuần loại hoặc ven ao, hồ, mương, máng Để vườn chanh phát triển tốt, cần giữ sạch cỏ, cắt tỉa cành để tạo tán thông thoáng và loại bỏ những cây hoặc cành bị sâu bệnh Vườn chanh cũng cần có chế độ vệ sinh nghiêm ngặt và thường xuyên phun thuốc phòng trừ sâu bệnh để bảo vệ cây trồng.
Cây chanh được trồng rộng rãi trên toàn quốc, cung cấp nguyên liệu quan trọng cho nhiều lĩnh vực như thực phẩm, y học và hóa học Sự phổ biến của chanh không chỉ giúp đáp ứng nhu cầu tiêu dùng mà còn góp phần vào nền kinh tế địa phương.
Các tỉnh phía Bắc như: Hải Dương, Thái Bình, Hà Nội, Nam Định…
Các tỉnh miền Trung: Khánh Hòa, Bình Định, Phú Yên…
Các tỉnh miền Nam: Tiền Giang, Long An, TP Hồ Chí Minh…
1.1.3 Công dụng của cây Chanh [8, 20]
Cây Chanh trồng để lấy trái là phổ biến, nhưng bên cạnh đó các bộ phận khác của cây cũng có rất nhiều công dụng
Rễ chanh có thể thu hái quanh năm, trong đó rễ nhỏ được sử dụng toàn bộ, còn rễ lớn chỉ lấy phần vỏ Rễ chanh có vị đắng, tính ôn và mang lại nhiều tác dụng như trị ho, suyễn, giảm sưng đau, hỗ trợ tiêu hóa và giảm cảm giác đầy hơi.
Lá Chanh là một nguyên liệu quý, chứa tinh dầu với vị cay ngọt và tính ôn, có tác dụng hiệu quả trong việc trị ho, thanh nhiệt và sát khuẩn Ngoài ra, Lá Chanh còn được sử dụng để nấu nước xông chữa cảm cúm và làm gia vị cho nhiều món ăn, mang lại hương vị thơm ngon và lợi ích sức khỏe.
Quả chanh có vị chua, ngọt và tính mát, thường được sử dụng làm nước giải khát và gia vị trong chế biến món ăn Hương thơm hấp dẫn và vị chua của chanh không chỉ làm tăng hương vị món ăn mà còn giúp tinh thần con người sảng khoái Dịch chanh có nhiều tác dụng như thanh nhiệt, chống viêm, lợi tiểu, cầm máu, và chữa cảm sốt, đồng thời cũng cung cấp vitamin C Ngậm chanh với nước muối có thể giúp chống ho và giải rượu Ngoài ra, nước chanh còn được ứng dụng trong sản xuất axit citric và tinh dầu vỏ chanh trong ngành công nghệ thực phẩm và y học.
Hạt Chanh: chứa dầu béo và chất đắng lemonin Có thể góp phần chữa các bệnh về ho, táo bón, rắn cắn…
Hoa Chanh có nhiều công dụng trong y học, bao gồm tác dụng long đờm, lợi tiểu, giải nhiệt, và giảm đau co thắt Ngoài ra, hoa Chanh còn giúp kích thích sự thèm ăn, hỗ trợ tiêu hóa và an thần Do đó, hoa Chanh thường được sử dụng để điều trị các bệnh như đau đầu, cảm cúm, ho và căng thẳng thần kinh.
Tổng quan về tinh dầu
1.2.1 Khái niệm về tinh dầu
Tinh dầu là hỗn hợp các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi, thường có mùi thơm, chủ yếu từ các bộ phận của thực vật như hạt, rễ, củ, vỏ cây, hoa, lá, quả, và từ động vật Chúng được thu hoạch bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn theo hơi nước Vai trò của tinh dầu trong cây cỏ chưa được hiểu rõ, nhưng có thể chúng đóng vai trò như chất thải giải độc và bảo vệ cây Nồng độ tinh dầu khác nhau tùy thuộc vào nguyên liệu Các tinh dầu chủ yếu chứa các hợp chất terpenoid, được cấu tạo từ các đơn vị isopren (C5H8) nối với nhau Monoterpenoid là terpenoid đơn giản nhất với 2 đơn vị isopren, trong khi sesquiterpenoid, diterpenoid và triterpenoid tương ứng với 3, 4 và 6 đơn vị isopren.
Hình 1.2 Cấu trúc phân tử isopren và bộ khung cơ bản của terpenoid
1.2.2 Phân loại các thành phần có trong tinh dầu
Thành phần tinh dầu được phân loại theo các cách sau:
1.2.1.1 Phân loại theo hàm lƣợng [6]
Theo cách phân loại này các thành phần trong tinh dầu được chia làm 3 nhóm:
- Thành phần chính: là thành phần có hàm lượng trên 1% Thành phần chính là tiêu chuẩn chủ yếu để đánh giá chất lượng tinh dầu
- Thành phần phụ: là thành phần có hàm lượng từ 0,1-1%
- Thành phần vết: là thành phần có hàm lượng không quá 0,1% trong toàn bộ tinh dầu
1.2.2.2 Phân loại theo tính chất vật lý [10]
Tinh dầu của mỗi loài thực vật là một hỗn hợp bao gồm hàng trăm hợp chất thuộc các nhóm hữu cơ khác nhau
Các hợp chất có trong tinh dầu thường được phân thành hai nhóm chính:
- Nhóm thành phần dễ bay hơi: chiếm tới 90 – 95% tổng lượng tinh dầu
- Nhóm còn lại: gồm các hợp chất ít bay hơi chỉ chiếm 1 – 10%
Tỷ lệ các thành phần riêng lẻ trong cây trồng có thể thay đổi đáng kể do giống cây, điều kiện canh tác, mùa vụ và các bộ phận khác nhau của cây Tuy nhiên, số lượng các thành phần này vẫn ổn định trong phạm vi loài.
1.2.2.3 Phân loại theo bản chất hóa học [16]
Có nhiều cách phân loại tinh dầu theo bản chất hóa học sau đây là các cách phân loại
Các hợp chất trong tinh dầu được chia thành các nhóm:
- Monoterpen mạch hở (ví dụ: myrcen, ocimen)
- Monoterpen mạch vòng (ví dụ: p-cymen, pinen, sabinen)
- Monoterpen mạch hở bị oxy hóa (như farnesol, linalool, neral)
- Monoterpen mạch vòng bị oxy hóa (như terpineol, geraniol)
- Sesquiterpen mạch hở (ví dụ: farnesen)
- Sesquiterpen mạch vòng (ví dụ: copaen, humulen)
- Sesquiterpen mạch hở bị oxy hóa (như nerolidol)
- Sesquiterpen mạch vòng bị oxy hóa (như nootkaton, spathulenol)
- Các hợp chất thơm (ví dụ: indol)
- Các hydrocarbon mạch dài (như tetradecanal, dodecanal)
Hình 1.3 Công thức hóa học của một số hợp chất thường có trong tinh dầu
1.2.3 Tính chất vật lý và hóa học của tinh dầu [6, 16]
1.2.3.1 Tính chất vật lý Để xác định tính chất vật lý của tinh dầu, thông thường người ta tiến hành xác định các chỉ số như tỷ trọng, chiết suất, tỷ lệ hòa tan trong cồn 90 O ở 25 O C, nhiệt độ sôi, năng suất quay cực, màu sắc
Hầu hết các loại tinh dầu có tỷ trọng nhỏ hơn 1, khiến chúng nhẹ hơn nước Tuy nhiên, một số tinh dầu như tinh dầu quế và tinh dầu đinh hương lại có khối lượng riêng lớn hơn nước.
Tinh dầu thường không tan hoặc chỉ tan rất ít trong nước, nhưng lại hòa tan tốt trong nhiều dung môi hữu cơ như eter và cồn Dù thành phần hóa học của từng loại tinh dầu có sự khác biệt, nhiệt độ sôi chung của chúng thường rơi vào khoảng 100°C.
200 O C, dễ bay hơi và có mùi thơm
Tinh dầu thường không màu hoặc có màu vàng nhạt, trong khi một số loại như tinh dầu ngải cứu có màu xanh lơ và tinh dầu quế có màu nâu sẫm Những màu sắc này xuất phát từ các hợp chất màu có trong tinh dầu, được lôi kéo trong quá trình chiết xuất, chẳng hạn như chlorophyll gây màu xanh và carotenoid gây màu vàng Mùi và vị của tinh dầu chủ yếu do các cấu tử bị oxy hóa tạo ra.
Tinh dầu chứa các hợp chất terpenoid, là những hydrocarbon không no, dễ bị thủy phân và phân hủy dưới ánh sáng, đặc biệt là ở nhiệt độ cao Do đó, việc bảo quản tinh dầu trong các lọ sẫm màu, có miệng nhỏ và đậy kín là rất quan trọng để duy trì chất lượng và hiệu quả của sản phẩm.
1.2.4 Vai trò của tinh dầu trong cuộc sống thực vật [18]
Vai trò của tinh dầu trong đời sống của cây đã được nghiên cứu rộng rãi, với nhiều công trình chỉ ra rằng tinh dầu đóng vai trò quan trọng trong việc bảo vệ cây khỏi sâu bệnh, thu hút pollinators và điều hòa các quá trình sinh lý Tinh dầu không chỉ giúp cây duy trì sức khỏe mà còn góp phần vào sự phát triển bền vững của hệ sinh thái.
- Bảo vệ cây khỏi tác động của sâu bệnh
- Che phủ các vết thương từ cây gỗ
- Ngăn chặn các bệnh do nấm
- Biến đổi sức căng bề mặt của nước trong cây, thúc đẩy sự vận chuyển nước, tăng hiệu quả của các phản ứng enzim
Theo Charabot, tinh dầu trong cây không chỉ là chất dự trữ mà còn có khả năng vận chuyển đến các bộ phận khác nhau Tại những nơi này, tinh dầu được sử dụng như nguồn năng lượng hoặc để tạo ra các sản phẩm mới có cấu trúc tương tự.
Theo Tschirch (1925), tinh dầu đóng vai trò quan trọng trong đời sống cây, mặc dù vai trò cụ thể của nó vẫn chưa được xác định rõ Do đó, không nên tuyệt đối xếp tinh dầu vào nhóm các chất tiết.
Khác với quan điểm của Charabot, Tschirch cho rằng tinh dầu có thể được "lưu giữ lại" trong các bể chứa và không tham gia vào các phản ứng tiếp theo.
Theo Coxtrisep X P (1937) cho rằng tinh dầu có thể được xếp vào 2 nhóm chức năng:
- Nhóm các tinh dầu có chức năng sinh lý được cây sử dụng trong quá trình sinh trưởng
Nhóm tinh dầu không có chức năng sinh lý là những chất tiết từ cơ thể cây, không được cây sử dụng và chỉ được tích lũy trong các bể chứa tinh dầu.
Theo quan điểm này, các thành phần của tinh dầu không có vai trò sinh lý trong hoạt động sống của cây, trái ngược với quan điểm thông thường cho rằng tinh dầu thực vật là sản phẩm của quá trình tổng hợp và tích lũy do các cơ quan tiết đảm nhiệm.
Trong nghiên cứu về quá trình chuyển hóa tinh dầu trong cơ thể sống, Mutxtiatse (1985) đã chỉ ra rằng các thành phần tinh dầu không chỉ là chất tiết cố định mà còn đóng vai trò quan trọng trong quá trình trao đổi chất của cây Do đó, thành phần hóa học của tinh dầu trong cây luôn được đổi mới.
Trong những năm gần đây, vai trò sinh lý của tinh dầu trong đời sống thực vật đã được xác nhận trong nhiều tài liệu Tuy nhiên, cần tiến hành nghiên cứu sâu hơn để hiểu rõ chức năng cụ thể của từng hợp chất.
Các phương pháp trích ly tinh dầu
Phương pháp cơ học trong trích ly tinh dầu bao gồm các kỹ thuật như vắt, nạo, xát và ép, chủ yếu áp dụng cho vỏ trái cây thuộc chi Citrus như cam, chanh, quýt và bưởi Vỏ của những loại trái này chứa nhiều tinh dầu quý giá, và quá trình trích ly có thể thực hiện bằng tay hoặc bằng máy để tối ưu hóa hiệu suất.
Phương pháp này thường sử dụng để trích ly tinh dầu từ các loài hoa hoặc các loại thực vật dùng làm gia vị Có 2 phương pháp tẩm trích:
Tầm trích bằng dung môi không bay hơi dựa trên khả năng hòa tan của tinh dầu trong chất béo từ động vật và thực vật Quá trình này tạo ra dầu hoặc mỡ bão hòa tinh dầu, được gọi là sáp hoa, có thể sử dụng trực tiếp trong ngành công nghiệp mỹ phẩm Ngoài ra, sáp hoa còn có thể được chiết xuất lại với etanol để thu được tinh dầu tuyệt đối.
Tẩm trích bằng dung môi dễ bay hơi là phương pháp hiệu quả, thực hiện ở nhiệt độ phòng giúp bảo toàn thành phần hóa học của tinh dầu Phương pháp này không chỉ được sử dụng để trích ly cô kết từ hoa mà còn áp dụng khi các phương pháp khác không đạt hiệu quả tối ưu, cũng như để trích ly nhựa dầu gia vị.
Nguyên tắc của phương pháp: dựa vào hiện tượng thẩm thấu hoặc khuếch tán và hòa tan của tinh dầu có trong dung môi hữu cơ
Phương pháp hấp phụ bao gồm phương pháp ướp và phương pháp hấp phụ động học, thường được sử dụng để trích ly tinh dầu từ hoa Phương pháp ướp áp dụng cho các loài hoa như hoa lài và hoa huệ, cho phép chúng tiếp tục tổng hợp tinh dầu sau khi thu hái Các chất béo động vật hoặc thực vật có khả năng hấp thụ các hợp chất dễ bay hơi từ hoa khi tiếp xúc trong thời gian nhất định Trong khi đó, phương pháp hấp phụ động học sử dụng không khí để thổi qua các lớp hoa, giúp tinh dầu bốc hơi và được hấp thụ bởi than hoạt tính Cuối cùng, xác hoa có thể được tẩm trích bằng dung môi hữu cơ để thu được các cấu phần khó bay hơi.
1.3.4 Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước 1.3.4.1 Lý thuyết chƣng cất
Phương pháp này sử dụng thẩm thấu, hòa tan và khuếch tán để chiết xuất các hợp chất hữu cơ có trong tinh dầu từ mô khi tiếp xúc với hơi nước ở nhiệt độ cao.
Khi chưng cất hơi nước, các cấu tử tinh dầu được tách ra ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ sôi của nước, giúp hạn chế sự biến tính hóa học của chúng Hơi nước thẩm thấu vào mô nguyên liệu, hòa tan và khuếch tán các hợp chất hữu cơ trong tinh dầu Dịch chưng cất sau đó được làm lạnh tại ống sinh hàn, ngưng tụ và phân tách thành hai lớp: lớp tinh dầu ở trên và lớp nước ở dưới Sự khuếch tán diễn ra dễ dàng khi tế bào chứa tinh dầu trương phồng do tiếp xúc với hơi nước bão hòa Đối với mô thực vật chứa nhựa, sáp, và axit béo dài mạch, cần nhiều hơi nước hơn và thời gian chưng cất kéo dài, vì các hợp chất này làm giảm áp suất hơi và gây khó khăn cho quá trình khuếch tán.
1.3.4.2 Những ảnh hưởng chính trong sự chưng cất lôi cuốn hơi nước a Sự khuếch tán
Khi nguyên liệu được làm vỡ vụn, chỉ một số mô chứa tinh dầu bị vỡ, cho phép tinh dầu thoát ra theo hơi nước Ở nhiệt độ sôi của nước, phần lớn tinh dầu còn lại sẽ hòa tan vào nước trong tế bào thực vật, sau đó thẩm thấu ra bề mặt và bị hơi nước cuốn đi Nước cũng thẩm thấu vào nguyên liệu, hòa tan thêm tinh dầu, và quy trình này lặp lại cho đến khi tinh dầu được giải phóng hoàn toàn Sự hiện diện của nước là rất cần thiết trong quá trình chưng cất, tuy nhiên, cần tránh để nguyên liệu bị khô và cũng không nên sử dụng quá nhiều nước, đặc biệt với những tinh dầu có thành phần dễ tan trong nước.
Để đạt được hiệu quả chưng cất tinh dầu, nguyên liệu cần được làm vỡ vụn để tạo độ xốp, giúp hơi nước đi qua một cách đồng đều Trong quá trình chưng cất hơi nước, các hợp chất dễ hòa tan trong nước thường được tách ra trước Ví dụ, khi chưng cất hạt caraway không nghiền, carvon sẽ được thu hồi trước do dễ hòa tan, trong khi limonen sẽ ra sau Ngược lại, khi hạt caraway được nghiền nhỏ, kết quả chưng cất sẽ khác.
Cấu phần este trong tinh dầu có thể bị thủy phân thành axit và alcol khi đun nóng lâu với nước Để hạn chế hiện tượng này, quá trình chưng cất hơi nước cần được thực hiện trong thời gian ngắn nhất có thể.
Nhiệt độ cao có thể phân hủy tinh dầu, vì vậy cần sử dụng hơi nước quá nhiệt (trên 100°C) trong giai đoạn cuối của quá trình chưng cất, sau khi đã loại bỏ các thành phần dễ bay hơi Hầu hết tinh dầu đều nhạy cảm với nhiệt, do đó cần giảm thiểu thời gian tiếp xúc với nhiệt độ cao để bảo toàn chất lượng của tinh dầu.
Tóm lại, ba ảnh hưởng này, mặc dù được xem xét độc lập, thực chất lại có mối liên hệ chặt chẽ và đều quy về ảnh hưởng của nhiệt độ Khi nhiệt độ tăng, sự khuếch tán và thẩm thấu gia tăng, làm tăng khả năng hòa tan tinh dầu trong nước, nhưng đồng thời cũng dẫn đến sự gia tăng phân hủy.
1.3.4.3 Ưu nhược điểm của phương pháp a Ƣu điểm
- Phương pháp này đơn giản dễ làm
- Thiết bị rẻ tiền, gọn và dễ chế tạo
- Phù hợp với những cơ sở sản xuất nhỏ, vốn đầu tư ít
- Quy trình kỹ thuật tương đối đơn giản
- Không đòi hỏi vật liệu phụ như các phương pháp tẩm trích, hấp thụ
- Thời gian chưng cất tương đối nhanh b Nhƣợc điểm
Phương pháp này có nhược điểm như:
- Chất lượng tinh dầu không cao do nguyên liệu tiếp xúc trực tiếp với thiết bị nên dễ bị cháy khét
- Khó điều chỉnh các thông số kỹ thuật như tốc độ và nhiệt độ chưng cất
- Không hiệu quả đối với những nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp
- Chất lượng tinh dầu có thể bị ảnh hưởng nếu trong tinh dầu có những cấu phần dễ bị phân hủy
- Không lấy được các loại nhựa và sáp có trong nguyên liệu (đó là những chất định hương thiên nhiên rất có giá trị)
- Trong nước chưng luôn luôn còn một lượng tinh dầu tương đối lớn
- Những tinh dầu có nhiệt độ sôi cao thường cho hiệu suất rất kém
1.3.5 Các phương pháp mới trong trích ly tinh dầu [8]
Hiện nay CO2 lỏng được sử dụng như một dung môi để trích ly tinh dầu (phương pháp SFE – Supercritical Fliud)
Nguyên tắc: lợi dụng tính chất khí CO2 có thể hóa lỏng ở áp suất cao, dùng
CO2 lỏng được sử dụng để chiết xuất tinh dầu từ nguyên liệu, sau đó khí CO2 được giải phóng ở áp suất bình thường, cho ra tinh dầu Khí CO2 thu hồi sẽ được hóa lỏng trở lại để tiếp tục quá trình chiết xuất, tạo thành một chu trình khép kín hiệu quả.
CO2 lỏng là một dung môi hiệu quả, an toàn và chi phí thấp, cho phép thu được tinh dầu chất lượng cao Tuy nhiên, phương pháp này chưa được phổ biến rộng rãi do giá thiết bị còn cao và nguồn nguyên liệu hạn chế, cần tiếp tục nghiên cứu để xác định điều kiện tối ưu cho quá trình trích ly.
Phương pháp này dựa trên nguyên tắc rằng nước trong tế bào sôi nhanh chóng khi chịu tác động của vi sóng Trong thực vật tươi, nước có mặt ở khắp các tế bào Khi nước sôi, áp lực hơi nước làm vỡ các tế bào và kéo theo các hợp chất dễ bay hơi, tạo thành hỗn hợp với nước Đồng thời, các hợp chất hữu cơ phân cực cũng được làm nóng cùng với nước nhờ vi sóng, điều này hỗ trợ quá trình chưng cất hơi nước diễn ra hiệu quả hơn.
Mặc dù các phương pháp hiện đại này mang lại hiệu suất trích ly tinh dầu và chất lượng cao, nhưng chúng ít được áp dụng do chi phí thiết bị cao và yêu cầu kỹ thuật phức tạp.
Các dạng sản phẩm trong quá trình tách chiết tinh dầu
Tinh dầu dạng cô kết, hay còn gọi là concrete oil, được chiết xuất thông qua phương pháp ngâm chiết tĩnh, chủ yếu phục vụ cho việc sản xuất tinh dầu thô Sản phẩm này chưa trải qua quá trình loại bỏ sáp và chất béo, có dạng sệt và có thể sử dụng trực tiếp.
Tinh dầu tinh khiết (Absolute oil) được chiết xuất từ các sản phẩm cô đặc bằng cách sử dụng etanol với liều lượng phù hợp Quá trình này bao gồm làm lạnh đột ngột ở nhiệt độ từ -5 đến -100 độ C để tủa và lọc bỏ sáp cũng như chất béo Cuối cùng, dịch thu được sẽ được cô quay chân không để loại bỏ etanol, mang lại tinh dầu tinh khiết.
Nước chưng (Bouquet) là sản phẩm nước thu được sau quá trình lóng và gạn tinh dầu bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước, thường chứa các tinh dầu có giá trị cao, và được coi là một phần quan trọng trong công nghệ hương liệu.
Nhựa dầu tự nhiên (Resinoid) là loại nhựa được chiết xuất trực tiếp từ gỗ của cây đang sống Quá trình chế biến nhựa này bao gồm việc chưng cất hơi nước để thu được tinh dầu.
- Cao tinh dầu (Pomade): là chất béo chứa chất thơm thu được trong phương pháp ướp
Nước hoa (hydrosol) là sản phẩm nước được chiết xuất sau khi tách lớp tinh dầu, chứa các hợp chất thơm dễ hòa tan trong nước cùng với một lượng nhỏ tinh dầu kém tan, mang lại mùi hương nhẹ nhàng.
Nước hoa hiện nay còn có các sản phẩm kết hợp giữa tinh dầu thiên nhiên và tinh dầu tổng hợp hoặc bán tổng hợp, hòa tan trong cồn cùng với chất định hương Các thành phần trong nước hoa được phối trộn theo tỷ lệ chính xác để đảm bảo độ bay mùi, cường độ và độ bền mùi tối ưu cho sản phẩm.
Tình hình nghiên cứu về tinh dầu họ Citrus
Tinh dầu từ vỏ, lá và hoa của cây họ Citrus là một nguồn hương liệu tự nhiên quan trọng Nghiên cứu gần đây về tính chất vật lý, thành phần hóa học và hoạt tính sinh học của tinh dầu này đã thu hút sự chú ý Chẳng hạn, Napapor Thavanapong từ Đại học Silpakorn, Thái Lan (2006) đã nghiên cứu tinh dầu từ vỏ và hoa của bưởi, trong khi Dharmawan, J từ Đại học Quốc gia Singapore (2008) đã tìm hiểu đặc tính của các hợp chất dễ bay hơi trong quả có múi tại châu Á.
1.5.2 Tình hình nghiên cứu trong nước [2, 3, 4, 6, 7, 8, 9]
Công trình nghiên cứu “Khảo sát tinh dầu vỏ trái giống Citrus họ Rutaceae” của Nguyễn Minh Hoàng (2006)
Công trình nghiên cứu “Tách tinh dầu và alkaloid từ quả Quất (Citrus japonica Thumb.)” của Nguyễn Thị Lý và cộng sự
Trịnh Hoàng Hiếu, Nguyễn Thị Thảo Trân và Lê Ngọc Thạch (2009) đã thực hiện nghiên cứu về tinh dầu vỏ trái và lá tắc (Fortunella japonica) tại Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia TP.Hồ Chí Minh Đề tài tập trung khảo sát nhiều khía cạnh như hiệu suất tối ưu của các phương pháp ly trích, chỉ số vật lý và hóa học, thành phần hóa học cũng như hoạt tính sinh học của tinh dầu Đây là một phần trong đề tài tốt nghiệp đại học mang tên “Nghiên cứu chiết xuất tinh dầu từ vỏ quả Quất”.
Sinh viên Phạm Thị Mỹ Loan tại trường Đại học Nha Trang đã thực hiện đề tài tốt nghiệp năm 2012 về việc "Nghiên cứu tách chiết tinh dầu từ lá Quất" Cùng năm, sinh viên Phan Anh Quốc cũng tại trường Đại học Nha Trang đã nghiên cứu về tinh dầu từ lá Quất trong đề tài tốt nghiệp của mình.
Nghiên cứu về tinh dầu từ cây Chanh ta (Citrus aurantifolia) được thực hiện bởi Nguyễn Thị Thảo Trân vào năm 2007 tại trường Đại học Khoa Học Tự Nhiên TP Hồ Chí Minh, trong khi đề tài tốt nghiệp của sinh viên Nguyễn Đắc Phát vào năm 2010 tại trường Đại học Nha Trang tập trung vào việc chiết xuất tinh dầu từ vỏ bưởi Năm Roi (Citrus grandis) bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước.
Các nghiên cứu trong nước chủ yếu tập trung vào thành phần hóa học và hoạt tính sinh học của tinh dầu, nhưng chưa xem xét đầy đủ các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất chiết tinh dầu Điều này cần được nghiên cứu kỹ lưỡng hơn để tạo cơ sở khoa học cho việc sản xuất tinh dầu quy mô công nghiệp.
Vì vậy, trong đề tài này, em sẽ nghiên cứu các vấn đề sau:
- Xây dựng quy trình tách chiết tinh dầu từ lá Chanh bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước
- Áp dụng quy trình để thu nhận tinh dầu từ lá Chanh Sơ bộ tính chi phí nguyên vật liệu
- Xác định các chỉ số lý-hóa và thành phần hóa học của tinh dầu lá Chanh Đánh giá chất lượng tinh dầu thu nhận được.
ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
Nguyên liệu chính cho quá trình tách chiết tinh dầu trong nghiên cứu này là lá cây Chanh ta (Citrus aurantifolia Swingle), được trồng tại Diên Khánh, Khánh Hòa Lá được thu hái và mua từ các vườn trồng Chanh.
Lá Chanh tươi, không bị nấm mốc, hư hỏng, dập, úa hay sâu bệnh là nguyên liệu lý tưởng để tách chiết tinh dầu Để đảm bảo chất lượng, cần thu hái lá đạt độ trưởng thành, tránh lá quá non hoặc quá già vì chúng có hàm lượng tinh dầu thấp.
2.1.2 Dụng cụ - thiết bị - hóa chất a Dụng cụ thiết bị
- Cân kỹ thuật 1 mg (Shimadzu, Nhật)
- Cân kỹ thuật 1 g (Việt Nam)
- Cân phân tích 0,1 mg (Satorius, Nhật)
- Bộ chưng cất tinh dầu định lượng, có hồi lưu kiểu Clevenger dùng cho tinh dầu nhẹ hơn nước (ISOLAB, Đức)
- Bếp đun bình cầu 1000 ml (Trung Quốc)
- Máy xay điện (Sanyo, Nhật)
- Bình đo tỷ trọng 25 ml (Bomex, Trung Quốc)
- Buret, pipet, bình tam giác, cốc thủy tinh, đũa thủy tinh
The article discusses a dual-stage gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS/MS) system featuring the Agilent G3440A gas chromatography model, paired with the Waters Quattro micro TMGC mass spectrometer Additionally, it highlights the importance of using high-quality chemicals for optimal analytical results.
- Dung dịch chỉ thị phenolphtalein 1%
2.2 Phương pháp nghiên cứu 2.2.1 Chuẩn bị nguyên liệu
Lá chanh tươi, đạt độ trưởng thành và không bị sâu bệnh, là nguyên liệu lý tưởng để tách chiết tinh dầu Sau khi thu hái, lá cần được rửa sạch bằng nước máy để loại bỏ tạp chất và bụi bẩn Tiếp theo, quá trình chưng cất sẽ được tiến hành để lấy tinh dầu, với mẫu thử là 100g cho mỗi lần chưng cất.
Sử dụng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước.
2.2.3 Quy trình tách chiết tinh dầu từ lá Chanh dự kiến
Hình 2.2 Sơ đồ quy trình dự kiến tách chiết tinh dầu từ lá Chanh
Nghiên cứu thời gian chưng cất
Nghiên cứu nồng độ NaCl, thời gian ngâm
Tinh dầu thô Phân ly Ngưng tụ Chưng cất lôi cuốn hơi nước
Nghiên cứu tỷ lệ nước ngâm nguyên liệu
2.2.4 Bố trí thí nghiệm 2.2.4.1 Thí nghiệm xác định hàm lượng NaCl trong nước ngâm chiết
NaCl đóng vai trò quan trọng trong quá trình tách chiết tinh dầu nhờ khả năng tăng cường thẩm thấu của nước trong tế bào Sự hiện diện của NaCl làm tăng độ phân cực của dung dịch, giúp giảm lực tương tác giữa các cấu tử tinh dầu kém phân cực và nước Điều này tạo điều kiện thuận lợi cho tinh dầu dễ dàng bay hơi trong quá trình chưng cất.
Hình 2.3 Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định tỷ lệ muối bổ sung trong nước ngâm chiết
Ngưng tụ Chưng cất 80 phút
Bổ sung nước với nồng độ muối NaCl (w/v,%)
Tinh dầu thô Xác định thể tích tinh dầu thu được, chọn hàm lượng NaCl thích hợp
Để tiến hành, lấy 100g nguyên liệu và cho vào máy xay điện, xay ướt với dung dịch NaCl theo tỷ lệ 4/1 (nước muối/nguyên liệu) trong 3 phút Sau đó, chuyển nguyên liệu đã xay vào bình cầu của hệ thống chưng cất, ngâm mẫu trong 2 giờ và chưng cất hỗn hợp trong 80 phút dưới áp suất khí quyển Hỗn hợp sẽ bay hơi khi gia nhiệt, đi qua ống sinh hàn, nơi tinh dầu ngưng tụ do nước làm mát Tinh dầu nhẹ hơn nước, tạo thành 2 lớp: lớp trên là tinh dầu và lớp dưới là nước Đo thể tích tinh dầu tách ra trên ống ngưng tụ với vạch đo trong mỗi mẫu chưng cất và so sánh để chọn nồng độ NaCl phù hợp.
2.2.4.2 Thí nghiệm xác định tỷ lệ nước/nguyên liệu
Mục đích của việc sử dụng nước là để thẩm thấu các mô nguyên liệu, hòa tan, khuếch tán và lôi cuốn hơi nước cùng các hợp chất hữu cơ trong tinh dầu Quá trình này giúp phá vỡ hệ keo xung quanh tinh dầu, tạo điều kiện thuận lợi cho tinh dầu thoát ra dễ dàng hơn Thí nghiệm nước bổ sung được thực hiện nhằm xác định lượng nước cần thiết khi ngâm mẫu, từ đó đánh giá khả năng phân ly tinh dầu trong nguyên liệu.
Để tiến hành, lấy 100g nguyên liệu đã xử lý cho vào máy xay, thêm nước muối với tỷ lệ thay đổi 2/1, 3/1, 4/1, 5/1, 6/1, 7/1 (v/w) Xay mẫu trong 3 phút để làm dập nát Sau đó, chuyển nguyên liệu đã xay vào bình cầu của hệ thống chưng cất, ngâm mẫu trong 2 giờ và chưng cất hỗn hợp trong 80 phút dưới áp suất khí quyển Đọc thể tích tinh dầu thô tách ra trên ống ngưng tụ và so sánh thể tích tinh dầu thu được ở các nồng độ khác nhau để chọn tỷ lệ nước/nguyên liệu phù hợp.
Hình 2.4 Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định tỷ lệ nước bổ sung
2.2.4.3 Thí nghiệm xác định thời gian ngâm muối
Thời gian ngâm ảnh hưởng đến thể tích tinh dầu thu được, do sự thẩm thấu của muối và nước, cũng như sự khuếch tán của các cấu tử tinh dầu ra môi trường Việc này không thể thực hiện ngay sau khi xay mẫu mà cần có một khoảng thời gian ngâm nhất định để đạt hiệu quả tối ưu.
Sau khi xác định hàm lượng NaCl và tỷ lệ nước/nguyên liệu phù hợp, muối và nước sẽ được ngâm chung với nguyên liệu Thí nghiệm khảo sát thời gian ngâm nước muối được tiến hành với các khoảng thời gian khác nhau: 0h, 1h, 2h, 3h, 4h và 5h.
Ngưng tụ Chưng cất 80 phút
Bổ sung nước với tỷ lệ nước/cái
Tinh dầu thô Xác định thể tích tinh dầu thu được, chọn tỷ lệ nước bổ sung thích hợp
Để thực hiện quy trình chiết xuất tinh dầu, trước tiên, lấy 100g nguyên liệu và xử lý, sau đó cho vào máy xay điện để xay ướt với dung dịch nước muối đã xác định nồng độ Xay trong 3 phút và chuyển toàn bộ nguyên liệu đã xay vào bình cầu của hệ thống chưng cất Thay đổi thời gian ngâm nguyên liệu từ 0h đến 5h, sau đó chưng cất hỗn hợp trong 80 phút dưới áp suất khí quyển Tinh dầu sẽ được ngưng tụ và phân ly khi tiếp xúc với lạnh ở ống sinh hàn Cuối cùng, đọc thể tích tinh dầu tách ra trên ống ngưng tụ và so sánh để chọn thời gian ngâm thích hợp.
Hình 2.5 Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định thời gian ngâm nguyên liệu
Ngưng tụ Chưng cất 80 phút
Xác định thể tích tinh dầu thu được, chọn thời gian ngâm thích hợp
2.2.4.4 Thí nghiệm xác định thời gian chƣng cất
Thời gian chưng cất là yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến lượng tinh dầu thu được Nếu thời gian chưng cất quá ngắn, tinh dầu sẽ không được trích ly hoàn toàn, dẫn đến lượng tinh dầu thu được thấp do vẫn còn tồn tại trong tế bào tiết Ngược lại, nếu thời gian chưng cất quá dài, không chỉ tốn thời gian và năng lượng mà còn làm giảm chất lượng tinh dầu đáng kể.
Hình 2.6 Sơ đồ bố trí thì nghiệm xác định thời gian chƣng cất
Xác định thể tích tinh dầu thu được, chọn thời gian chưng cất thích hợp
Sau khi xác định các thông số tối ưu như hàm lượng NaCl, tỷ lệ nước/nguyên liệu và thời gian ngâm nước muối, tiến hành khảo sát thời gian chưng cất tối ưu Lấy 100g mẫu đã xử lý, xay với dung dịch nước muối đã được xác định trong các thí nghiệm trước Sau đó, chuyển mẫu đã xay vào bình cầu và ngâm trong thời gian đã chọn ở lô thí nghiệm Cuối cùng, tiến hành chưng cất mẫu dưới áp suất khí quyển.
Thí nghiệm khảo sát thời gian chưng cất nguyên liệu được thực hiện với các khoảng thời gian từ 10 đến 30 phút Thời gian chưng cất bắt đầu được tính từ khi giọt tinh dầu đầu tiên rơi xuống ống xiphong Trong suốt quá trình chưng cất, mẫu được theo dõi thường xuyên và thể tích tinh dầu thô thu được trên ống ngưng tụ được ghi lại sau mỗi 10 phút Quá trình kết thúc khi thể tích tinh dầu không còn tăng nữa, và thời gian cùng thể tích tinh dầu được ghi nhận.
2.2.5 Xác định hàm lƣợng ẩm trong nguyên liệu Chanh: bằng phương pháp sấy đến khối lượng không đổi [1] (phụ lục1)
2.2.6 Xác định các chỉ số hóa-lý và định danh các cấu tử thành phần của tinh dầu
2.2.6.1 Phương pháp xác định các tính chất lý-hóa cơ bản của tinh dầu [1]
Lượng tinh dầu sau khi chưng cất và làm khan được đem xác định các chỉ số lý hóa như sau:
- Xác định tỷ trọng ở 25 O C (d25): Phương pháp khối lượng, dùng bình đo tỷ trọng (Phụ lục 2)
- Xác định chỉ số acid (IA), chỉ số ester (IE) và chỉ số xà phòng hóa (IS):
Phương pháp chuẩn độ (Phụ lục 2)
2.2.6.2 Định danh các cấu tử thành phần có trong tinh dầu lá Chanh bằng phương pháp phân tích sắc kí khí ghép phối phổ GC-MS (phụ lục 5)
Tại Trung tâm Dịch vụ Phân tích Thí nghiệm Thành phố Hồ Chí Minh (số 02 Nguyễn Văn Thủ, Quận 1, Tp.HCM), các cấu tử có trong tinh dầu lá Chanh được xác định bằng thiết bị sắc ký khí – ghép khối phổ Quá trình định danh các thành phần tinh dầu được thực hiện thông qua phần mềm cài sẵn, cho phép so sánh các phổ full-MS và MS/MS của từng cấu tử tách ra trên sắc ký đồ với các phổ chuẩn trong thư viện phổ.
KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN
Kết quả thí nghiệm được thể hiện ở hình 3.1 (bảng PL 3.1)
Thể tích tinh dầu (ml)
Hình 3.1 Ảnh hưởng của nồng độ muối NaCl trong nước ngâm, chiết tới thể tích tinh dầu lá thu đƣợc
(Các chữ cái khác nhau thể hiện sự khác biệt có ý nghĩa)
Kết quả thí nghiệm cho thấy hàm lượng muối NaCl bổ sung trong nước ngâm chiết ảnh hưởng đáng kể đến lượng tinh dầu thu được Cụ thể, khi không sử dụng muối, lượng tinh dầu chưng cất đạt 0,52 ml, nhưng khi thêm muối 2%, lượng tinh dầu giảm xuống còn 0,4 ml và tiếp tục giảm khi nồng độ muối tăng Tại nồng độ 8%, lượng tinh dầu chỉ còn 0,23 ml, cho thấy việc sử dụng muối không hiệu quả trong quá trình chưng cất tinh dầu lá Chanh Kết quả này tương đồng với nghiên cứu về lá Quất, nhưng khác với vỏ Quất và vỏ Bưởi, nơi việc sử dụng muối 10% lại mang lại hiệu quả.
Vỏ Bưởi Năm Roi được chưng cất với nồng độ muối 12,2%, điều này ảnh hưởng đến quá trình thu tinh dầu thông qua hơi nước Sự khác biệt trong bản chất nguyên liệu và thành phần hóa học của chúng đóng vai trò quan trọng trong hiệu quả chưng cất.
Muối NaCl là hợp chất vô cơ có khả năng tăng cường thẩm thấu nước trong tế bào và giảm lực tương tác giữa các cấu tử tinh dầu kém phân cực với nước, giúp tinh dầu dễ tách ra trong quá trình chưng cất Tuy nhiên, trong trường hợp lá Chanh, tinh dầu chứa nhiều gốc phân cực, việc sử dụng muối không chỉ không có tác dụng mà còn làm giảm thể tích tinh dầu thu được Sự hiện diện của muối làm tăng khả năng hòa tan các cấu tử tinh dầu phân cực vào nước, dẫn đến giảm lượng tinh dầu thu hồi Hơn nữa, muối cũng làm tăng nhiệt độ sôi của dung dịch chưng cất, trong khi các hợp chất trong tinh dầu lá Chanh dễ bị thủy phân ở nhiệt độ cao, gây tổn hao lượng tinh dầu Do đó, không nên bổ sung muối NaCl trong quá trình chưng cất lôi cuốn hơi nước tinh dầu lá Chanh.
3.2 Kết quả xác định tỷ lệ nước/nguyên liệu (v/w) thích hợp
Kết quả thí nghiệm được thể hiện ở hình 3.2 (bảng PL 3.2)
Thể tích tinh dầu (ml)
Hình 3.2 Ảnh hưởng của tỷ lệ nước/lá Chanh đến thể tích tinh dầu thu được
(Các chữ cái khác nhau thể hiện sự khác biệt có ý nghĩa)
Kết quả thí nghiệm cho thấy sự chênh lệch về thể tích tinh dầu thu hồi ở các tỷ lệ nước ngâm khác nhau Cụ thể, với tỷ lệ nước/nguyên liệu 2/1, thể tích tinh dầu thu được chỉ là 0,3 ml Khi tăng tỷ lệ nước/nguyên liệu lên 3/1, lượng tinh dầu tăng thêm 0,09 ml Tiếp tục khảo sát với tỷ lệ 4/1, thể tích tinh dầu thu được là 0,52 ml Điều này chứng tỏ rằng việc tăng tỷ lệ nước ngâm trong quá trình chưng cất tinh dầu là hiệu quả.
Khi tăng tỷ lệ nước ngâm lên cao hơn, lượng tinh dầu thu được giảm đáng kể Cụ thể, với tỷ lệ nước/nguyên liệu 4/1, lượng tinh dầu là 0,4 ml, giảm 0,12 ml so với tỷ lệ 6/1, nơi thu được 0,37 ml tinh dầu Ở tỷ lệ nước ngâm 7/1, lượng tinh dầu tiếp tục giảm xuống còn 0,34 ml.
Lá Quất và lá Chanh có sự khác biệt rõ rệt về tỷ lệ nước ngâm chiết, với lá Quất sử dụng tỷ lệ 6/1 và lá Chanh là 4/1 Sự khác biệt này xuất phát từ bản chất nguyên liệu, dẫn đến kết quả khảo sát không giống nhau Lá Chanh có hàm ẩm cao hơn (68%) so với lá Quất (60,8%), cho phép sử dụng ít nước hơn trong quá trình chưng cất Hơn nữa, thành phần hóa học của hai loại lá này cũng khác nhau, ảnh hưởng đến lượng tinh dầu thu được, do đó cần điều chỉnh tỷ lệ nước ngâm cho phù hợp để đạt hiệu quả tối ưu.
Nước đóng vai trò quan trọng trong quá trình chiết xuất tinh dầu, bằng cách thẩm thấu vào các mô nguyên liệu, hòa tan và khuếch tán các hợp chất hữu cơ Khi nước thẩm thấu vào tế bào chứa tinh dầu, tế bào sẽ trương phồng và khi áp lực vượt quá sức chịu đựng của màng tế bào, tinh dầu sẽ được giải phóng ra ngoài Quá trình chưng cất sẽ kéo tinh dầu theo hơi nước Nếu sử dụng quá ít nước, sẽ không đủ để hòa tan chất keo trên màng tế bào, dẫn đến giảm tốc độ thẩm thấu và khuếch tán tinh dầu, làm giảm lượng tinh dầu thu được Ngược lại, nếu tỷ lệ nước quá cao, các thành phần phân cực trong tinh dầu có thể hòa tan vào nước, gây tổn thất cho lượng tinh dầu thu được.
Dựa vào kết quả khảo sát ta chọn tỷ lệ nước/nguyên liệu 4/1 trong quy trình chưng cất tinh dầu lá Chanh
3.3 Kết quả xác định thời gian ngâm thích hợp
Kết quả thí nghiệm được thể hiện ở hình 3.3 (bảng PL 3.3)
Thể tích tinh dầu (ml)
Hình 3.3 Ảnh hưởng của thời gian ngâm mẫu đến thể tích tinh dầu lá thu đƣợc
(Các chữ cái khác nhau thể hiện sự khác biệt có ý nghĩa)
Kết quả khảo sát cho thấy thời gian ngâm có ảnh hưởng đáng kể đến lượng tinh dầu thu được Lượng tinh dầu tăng theo thời gian ngâm, nhưng nếu tiếp tục ngâm quá lâu, lượng tinh dầu sẽ giảm Cụ thể, khi không ngâm mẫu, lượng tinh dầu thu được là 0,4 ml; sau 1 giờ ngâm, lượng tinh dầu tăng lên 0,43 ml, tức là tăng 0,03 ml Sau 2 giờ ngâm, lượng tinh dầu đạt 0,52 ml Tuy nhiên, khi thời gian ngâm kéo dài đến 3 giờ, lượng tinh dầu giảm xuống còn 0,47 ml, và sau 5 giờ ngâm, lượng tinh dầu chỉ còn 0,39 ml.
Lá Chanh có thời gian ngâm tối ưu là 2 giờ, ngắn hơn so với nguyên liệu lá Quất và vỏ Quất với thời gian ngâm 3 giờ, trong khi vỏ Bưởi Năm Roi cần ngâm khoảng 2,31 giờ Sự khác biệt này xuất phát từ bản chất và thành phần các cấu tử tinh dầu của từng loại nguyên liệu, dẫn đến sự khác nhau trong các thông số khảo sát.
Nước có khả năng thẩm thấu vào tế bào và khuếch tán các cấu tử tinh dầu ra ngoài, giúp quá trình chưng cất tinh dầu trở nên dễ dàng hơn và tăng lượng tinh dầu thu hồi Để đạt hiệu quả tối ưu, cần thời gian ngâm mẫu, nếu không sẽ thu hồi được ít tinh dầu hơn Kết quả khảo sát cho thấy thời gian ngâm thích hợp cho lá Chanh là 2 giờ; thời gian ngâm quá ngắn sẽ không phát huy tác dụng của nước, trong khi ngâm quá lâu có thể dẫn đến thất thoát tinh dầu do các cấu tử phân cực hòa tan trong nước hoặc bị phân hủy bởi ánh sáng.
3.4 Kết quả xác định thời gian chƣng cất thích hợp
Kết quả thí nghiệm được thể hiện ở hình 3.4 (bảng PL 3.4)
Thể tích tinh dầu (ml)
Thời gian chƣng cất (phút)
Hình 3.4 Tỷ lệ khối lƣợng tinh dầu thu đƣợc trong các thời gian chƣng cất khác nhau Thảo luận:
Theo đồ thị biểu diễn, lượng tinh dầu thu được tăng theo thời gian chưng cất, nhưng khi đạt mức tối đa, lượng tinh dầu không tăng thêm dù thời gian chưng cất có kéo dài Thể tích tinh dầu ghi nhận trên ống xiphong có sự khác biệt trong từng giai đoạn, không tăng đều cho đến khi đạt thể tích tối đa Cụ thể, trong giai đoạn đầu, lượng tinh dầu thoát ra khỏi mẫu rất nhiều; trong 20 phút đầu của quá trình chưng cất, thể tích tinh dầu tăng nhanh, với 0,16 ml thu được trong 10 phút đầu.
Sau 20 phút chưng cất, lượng tinh dầu thu được là 0,3 ml, tăng 0,14 ml so với thể tích tinh dầu đọc được trên ống xiphong tại thời điểm 10 phút Tuy nhiên, từ sau 30 phút chưng cất, lượng tinh dầu thu được vẫn tăng nhưng với tốc độ chậm hơn, với thể tích tinh dầu đạt 0,39 ml sau 30 phút.
10 phút Thể tích tinh dầu tiếp tục tăng và đạt mức tối đa tại thời điểm chưng cất là
Sau 60 phút chưng cất, thể tích tinh dầu thu được là 0,52 ml và không còn tăng thêm Thời gian chưng cất tối ưu cho lá Quất là 80 phút, vỏ Quất là 70 phút, và vỏ Bưởi là 102,42 phút Do đó, thời gian chưng cất tối ưu của lá Chanh nhanh hơn so với các nguyên liệu khác.
Kết quả cho thấy rằng trong quá trình chưng cất, lượng tinh dầu thu được tăng nhanh ở giai đoạn đầu do nguyên liệu chứa nhiều tinh dầu và tốc độ bay hơi cao Tuy nhiên, sau đó, lượng tinh dầu giảm dần do bay hơi và ngưng tụ Thời gian chưng cất tối ưu cho mẫu lá Chanh được xác định là 60 phút.
3.5 Quy trình hoàn thiện tách chiết tinh dầu từ lá Chanh
Hình 3.5 Quy trình hoàn thiện tách chiết tinh dầu từ lá Chanh
Thời gian chưng cất: 60 phút
Tinh dầu thô Phân ly Ngưng tụ Chưng cất lôi cuốn hơi nước
Tỷ lệ nước/nguyên liệu(v/w): 4/1
Để sử dụng lá Chanh hiệu quả, cần chọn lá tươi, xanh, không bị sâu hỏng và đạt độ trưởng thành, tránh lá quá non hoặc quá già vì chúng chứa ít tinh dầu Sau khi chọn lựa, lá Chanh cần được rửa sạch và làm ráo để loại bỏ tạp chất, bụi bẩn và nấm mốc Tiếp theo, cân chính xác 100g lá và cắt nhỏ để thuận tiện cho các bước xử lý sau Nếu nguyên liệu không có sẵn, sau khi xử lý, nên bảo quản trong túi PE và cấp đông cho đến khi sử dụng.