(TIỂU LUẬN) nghiên cứu tách chiết tinh dầu từ lá chanh bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC NHA TRANG KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM  NGUYỄN THỊ HẰNG NGHIÊN CỨU TÁCH CHIẾT TINH DẦU TỪ LÁ CHANH BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT LÔI CUỐN HƠI NƯỚC ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chun Ngành: CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM GVHD: TS MAI THỊ TUYẾT NGA Nha Trang, tháng 07 năm 2013 Tieu luan LỜI CẢM ƠN Em xin gửi tới Ban giám hiệu Trường Đại Học Nha Trang, Khoa Cơng Nghệ Thực Phẩm, Phịng đào tạo Trường Đại Học Nha Trang kính trọng, lịng biết ơn sâu sắc, tự hào học tập nghiên cứu trường năm qua Em xin chân thành cảm ơn giúp đỡ nhiệt tình q thầy phụ trách phịng thí nghiệm Hóa – Vi Sinh, phịng thí nghiệm Hóa Cơ Bản Đặc biệt em xin tỏ lòng biết ơn chân thành sâu sắc tới TS Mai Thị Tuyết Nga, người tận tình bảo hướng dẫn, giúp đỡ em suốt trình nghiên cứu thực đồ án tốt nghiệp Và em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến gia đình, bạn bè người thân động viên, giúp đỡ tạo điều kiện tốt cho em hoàn thành đồ án tốt nghiệp Nha Trang, ngày 20 tháng năm 2013 Sinh viên thực Nguyễn Thị Hằng Tieu luan i MỤC LỤC TRANG LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC i DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT iv DANH MỤC BẢNG v DANH MỤC HÌNH ẢNH vi LỜI MỞ ĐẦU - CHƢƠNG I TỔNG QUAN - 1.1 Giới thiệu chung Chanh - 1.1.1 Đặc điểm thực vật - 1.1.2 Phân bố đặc điểm sinh thái, sinh trưởng - 1.1.3 Công dụng Chanh - 1.2 Tổng quan tinh dầu - 1.2.1 Khái niệm tinh dầu - 1.2.2 Phân loại thành phần có tinh dầu - 1.2.1.1 Phân loại theo hàm lượng - 1.2.2.2 Phân loại theo tính chất vật lý - 1.2.2.3 Phân loại theo chất hóa học - 1.2.3 Tính chất vật lý hóa học tinh dầu - 1.2.3.1 Tính chất vật lý - 1.2.3.2 Tính chất hóa học - 1.2.4 Vai trò tinh dầu sống thực vật - 1.2.5 Sinh tổng hợp tinh dầu thể thực vật - 11 1.2.6 Hoạt tính sinh học cơng dụng tinh dầu - 13 1.3 Các phương pháp trích ly tinh dầu - 15 1.3.1 Phương pháp học - 15 1.3.2 Phương pháp tẩm trích - 16 1.3.3 Phương pháp hấp thụ - 16 - Tieu luan ii 1.3.4 Phương pháp chưng cất lôi nước - 16 1.3.4.1 Lý thuyết chưng cất - 16 1.3.4.2 Những ảnh hưởng chưng cất lơi nước - 17 1.3.4.3 Ưu nhược điểm phương pháp - 18 1.3.5 Các phương pháp trích ly tinh dầu - 19 1.3.5.1 Dung môi dioxit cacbon - 19 1.3.5.2 Vi sóng - 19 1.4 Các dạng sản phẩm trình tách chiết tinh dầu - 20 1.5 Tình hình nghiên cứu tinh dầu họ Citrus…………………………… - 21 1.5.1 Tình hình nghiên cứu giới - 21 1.5.2 Tình hình nghiên cứu nước - 21 CHƢƠNG ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU - 23 2.1 Đối tượng nghiên cứu - 23 2.1.1 Nguyên liệu - 23 2.1.2 Dụng cụ - thiết bị - hóa chất - 23 2.2 Phương pháp nghiên cứu - 24 2.2.1 Chuẩn bị nguyên liệu - 24 2.2.2 Phương pháp nghiên cứu - 24 2.2.3 Quy trình tách chiết tinh dầu từ Chanh dự kiến - 25 2.2.4 Bố trí thí nghiệm - 26 2.2.4.1 Thí nghiệm xác định hàm lượng NaCl nước ngâm chiết - 26 2.2.4.2 Thí nghiệm xác định tỷ lệ nước/nguyên liệu - 27 2.2.4.3 Thí nghiệm xác định thời gian ngâm muối - 28 2.2.4.4 Thí nghiệm xác định thời gian chưng cất - 30 2.2.5 Xác định hàm lượng ẩm nguyên liệu Chanh: phương pháp sấy đến khối lượng không đổi - 31 2.2.6 Xác định số hóa-lý định danh cấu tử thành phần tinh dầu………………………………………………………………………….- 31 2.2.6.1 Phương pháp xác định tính chất lý-hóa tinh dầu - 31 - Tieu luan iii 2.2.6.2 Định danh cấu tử thành phần có tinh dầu Chanh phương pháp phân tích sắc kí khí ghép phối phổ GC-MS - 31 2.2.7 Phương pháp xác định tỉ lệ khối lượng tinh dầu - 32 2.2.8 Phương pháp xử lý số liệu - 32 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN - 33 3.1 Kết xác định hàm lượng NaCl nước ngâm, chiết - 33 3.2 Kết xác định tỷ lệ nước/nguyên liệu (v/w) thích hợp - 35 3.3 Kết xác định thời gian ngâm thích hợp - 37 3.4 Kết xác định thời gian chưng cất thích hợp - 39 3.5 Quy trình hồn thiện tách chiết tinh dầu từ Chanh - 41 3.6 Kết xác định hàm lượng ẩm nguyên liệu Chanh - 43 3.7 Kết xác định tỷ lệ khối lượng tinh dầu - 44 3.8 Kết đánh giá tính chất cảm quan xác định số hóa lý sản phẩm - 45 3.8.1 Tính chất cảm quan sản phẩm - 45 3.8.2 Kết xác định số hóa - lý sản phẩm - 45 3.9 Kết xác định thành phần hóa học tinh dầu - 46 3.10 Tính tốn sơ chi phí nguyên vật liệu - 48 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ - 49 Kết luận - 49 Kiến nghị - 49 TÀI LIỆU THAM KHẢO - 50 - Tieu luan iv DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT VIẾT TẮT GC GC-MS TIẾNG ANH TIẾNG VIỆT Gas chromatography Sắc kí khí Gas chromatography-Spectroscpy Sắc kí khí ghép phối phổ Min Minute Phút v/w Volume/weight Thể tích/khối lượng w/v Weight/Volume Khối lượng/thể tích IA Acide Index Chỉ số acide IS Saponification Index Chỉ số xà phòng IE Esters Index Chỉ số este SD Standard Deviation Độ lệch chuẩn Tieu luan v DANH MỤC BẢNG TRANG Bảng 3.1 Kết xác định hàm lượng ẩm Chanh - 43 Bảng 3.2 Tỷ lệ khối lượng tinh dầu tách chiết từ Chanh - 44 Bảng 3.3 Bảng mô tả tính chất cảm quan tinh dầu Chanh - 45 Bảng 3.4 Kết xác định số hóa lý tinh dầu Chanh - 45 Bảng 3.5 Kết phân tích GC/MS tinh dầu Chanh - 46 Bảng 3.6 Ước tính chi phí nguyên vật liệu để tách tinh dầu từ 10kg Chanh phịng thí nghiệm - 48 - Tieu luan vi DANH MỤC HÌNH ẢNH TRANG Hình 1.1 Cây Chanh - Hình 1.2 Cấu trúc phân tử isopren khung terpenoid - Hình 1.3 Cơng thức hóa học số hợp chất thường có tinh dầu……- Hình 2.1 Lá Chanh - 23 Hình 2.2 Sơ đồ quy trình dự kiến tách chiết tinh dầu từ Chanh - 25 Hình 2.3 Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định tỷ lệ muối bổ sung nước ngâm chiết - 26 Hình 2.4 Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định tỷ lệ nước bổ sung - 28 Hình 2.5 Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định thời gian ngâm nguyên liệu - 29 Hình 2.6 Sơ đồ bố trí nghiệm xác định thời gian chưng cất - 30 Hình 3.1 Ảnh hưởng nồng độ muối NaCl nước ngâm, chiết tới thể tích tinh dầu thu - 33 Hình 3.2 Ảnh hưởng tỷ lệ nước/lá Chanh đến thể tích tinh dầu thu - 35 Hình 3.3 Ảnh hưởng thời gian ngâm mẫu đến thể tích tinh dầu thu được- 37 Hình 3.4 Tỷ lệ khối lượng tinh dầu thu thời gian chưng cất khác - 39 Hình 3.5 Quy trình hồn thiện tách chiết tinh dầu từ Chanh - 41 - Tieu luan -1- LỜI MỞ ĐẦU Tinh dầu thiên nhiên sản phẩm thông dụng thị trường Tinh dầu ứng dụng phổ biến nhiều lĩnh vực thực phẩm, dược phẩm, y học số lĩnh vực khác… Hiện có nhiều phương pháp tách chiết tinh dầu từ thực vật, có phương pháp chưng cất lơi nước, phương pháp đơn giản, dễ thực cho hiệu suất thu hồi tinh dầu cao Tinh dầu Citrus sử dụng phổ biến thị trường có mùi thơm dễ chịu, có tác dụng trị cảm, giảm stress nhiệt…Chanh thuộc họ Citrus tính thời điểm chưa có cơng trình nghiên cứu sâu nó, đồng thời tận dụng nguồn nguyên liệu rẻ tiền để sản xuất tinh dầu có giá trị kinh tế cao Được đồng ý Khoa Công Nghệ Thực Phẩm, hướng dẫn TS Mai Thị Tuyết Nga, em thực đề tài “Nghiên cứu tách chiết tinh dầu từ Chanh phương pháp chưng cất lôi nước” Mục đích nghiên cứu đề tài xây dựng quy trình cơng nghệ thích hợp cho việc chiết xuất tinh dầu từ Chanh phương pháp chưng cất lôi nước đồng thời đánh giá chất lượng tinh dầu thu Kết nghiên cứu đề tài xem sở khoa học ban đầu việc xây dựng quy trình sản xuất tinh dầu từ Chanh quy mô công nghiệp cung cấp dẫn liệu khoa học thành phần hóa học tính chất lý-hóa tinh dầu Chanh Do kiến thức kinh nghiệm nghiên cứu hạn chế khó khăn điều kiện thực nghiệm nguồn kinh phí nên cố gắng song đề tài em chắn không tránh khỏi thiếu sót Rất mong bảo quý thầy góp ý kiến từ bạn sinh viên để đề tài hoàn thiện Tieu luan -2- CHƢƠNG I TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu chung Chanh [8] Chanh ta hay Chanh giấy có tên khoa học: Citrus aurantifolia Swingle Họ: Rutaceae 1.1.1 Đặc điểm thực vật [8, 20] Chanh loài nhỏ, cao từ 1m đến 3m Thân có nhiều cành, có gai Lá nhỏ hình trứng , có màu xanh lục dài từ 3cm đến 8cm, rộng từ 3cm đến 5cm mép hình cưa trơn Hoa có màu trắng mọc đơn độc chùm từ đến 10 hoa Quả có đường kính từ 3cm đến 6cm có hình ovan Vỏ có màu xanh, chín chuyển màu vàng Quả có múi, dịch có vị chua, hột có diệp tử trắng Trong vỏ Chanh chứa nhiều tinh dầu Hình 1.1 Cây Chanh 1.1.2 Phân bố đặc điểm sinh thái, sinh trƣởng [20] Cây Chanh Citrus aurantifolia Swingle có nguồn gốc từ miền bắc Ấn Độ vùng tiếp giáp với Myanma phía bắc Malaysia, Trung Quốc Hiện Chanh trồng phổ biến giới đặc biệt nước có khí hậu nhiệt đới Về mặt sinh thái học Chanh hầu hết lồi họ Citrus khơng chịu giá rét Chúng ưa khí hậu nóng ẩm, lượng mưa hay lượng nước Tieu luan chế Như vậy, sau qua tứ cực thứ (MS1) ion chọn vào khu vực trung gian Collosion Cell Tại va đập với khí va chạm, khí Ar, ion bị vỡ thành ion có khối lượng nhỏ Đây lần phân mãnh thứ hai trước vào MS2 Nguyên tắc hoạt động MS2 hoàn toàn giống với MS1 * Bộ phận phát (Detector) Sau khỏi thiết bị phân tích khối lượng, ion đưa tới phần cuối thiết bị khối phổ phận phát ion Bộ phận phát cho phép khối phổ tạo tín hiệu ion tương ứng từ electron thứ cấp khuếch đại tạo dịng điện tích di chuyển Có hai loại phận phát phổ biến: phận phát nhân electron phận phát nhân quang Bộ phận phát nhân electron detector phổ biến nhất, có độ nhạy cao Các ion đập vào bề mặt dinot làm bật electron Các electron thứ cấp sau dẫn tới dinot tạo electron thứ cấp nhiều nữa, tạo thành dòng electron Bộ phận phát nhân quang giống thiết bị nhân electron, ion ban đầu đập vào dinot tạo dòng electron Khác với detector nhân electron, electron sau va đập vào chắn phơtpho giải phóng photon Các photon phát nhân quang hoạt động thiết bị nhân electron Ưu điểm phương pháp ống nhân quang đặt chân không nên loại bỏ khả nhiễm bẩn Tieu luan Phụ lục 6: Một số hình ảnh Bộ chưng cất tinh dầu định lượng, có hồi lưu kiểu Clevenger dùng cho tinh dầu nhẹ nước (ISOLAB, Đức) Tinh dầu Chanh thô ngưng tụ trình chưng cất Tieu luan Mẫu Chanh chưng cất Mẫu Chanh thời gian ngâm trước chưng cất Hình ảnh tinh dầu Chanh thu sau chưng cất Tieu luan Thiết bị xay nguyên liệu Chanh Phụ lục 7: Phổ MS cơng thức hóa học số cấu tử tinh dầu Chanh Tieu luan Tieu luan Tieu luan Tieu luan Tieu luan Tieu luan Tieu luan Tieu luan Tieu luan Tieu luan Tieu luan Tieu luan ... tinh dầu 2.2.2 Phƣơng pháp nghiên cứu Sử dụng phương pháp chưng cất lôi nước Tieu luan - 25 - 2.2.3 Quy trình tách chiết tinh dầu từ Chanh dự kiến Lá Chanh Xử lý Xay (3 phút ) Nghiên cứu tỷ lệ nước. .. Vì vậy, đề tài này, em nghiên cứu vấn đề sau: - Xây dựng quy trình tách chiết tinh dầu từ Chanh phương pháp chưng cất lôi nước - Áp dụng quy trình để thu nhận tinh dầu từ Chanh Sơ tính chi phí... đích nghiên cứu đề tài xây dựng quy trình cơng nghệ thích hợp cho việc chiết xuất tinh dầu từ Chanh phương pháp chưng cất lôi nước đồng thời đánh giá chất lượng tinh dầu thu Kết nghiên cứu đề