Hiệu quả nhuộm và khả năng kháng uv của vải tơ tằm với chất màu anthocyanin chiết từ hoa đậu biếc (clitoria ternatea) có hỗ trợ vi sóng

TỔNG QUAN

Cơ sở hình thành đề tài

Thế giới hiện nay đang thay đổi nhanh chóng do tác động của các cuộc cách mạng công nghiệp, dẫn đến nhu cầu ngày càng cao của người tiêu dùng Các sản phẩm hiện tại không chỉ cần đáp ứng về mặt thẩm mỹ mà còn phải bảo vệ con người khỏi các tác động tiêu cực của môi trường Điều này bao gồm các trang phục chuyên dụng chống hóa chất, chống thấm, cũng như những sản phẩm may mặc có tác dụng khử mùi, chống cắt và chống trượt Đặc biệt, vải chống tia UV hiện đang là một khía cạnh được rất nhiều người quan tâm.

Ngành công nghiệp dệt nhuộm tiêu thụ một lượng lớn nước, gây ra tình trạng khan hiếm nước sạch và ảnh hưởng tiêu cực đến xã hội Việc xả thải từ ngành này chứa các chất độc hại, tác động xấu đến thủy quyển, thạch quyển và khí quyển Do đó, việc sử dụng thuốc nhuộm tổng hợp và hóa chất cần phải đáp ứng tiêu chuẩn môi trường Hiện nay, có nhiều biện pháp hạn chế tác động tiêu cực của ngành dệt nhuộm, như sử dụng công nghệ lọc siêu thanh để xử lý nước thải trước khi xả ra môi trường, giảm các thông số công nghệ mà vẫn đảm bảo chất lượng sản phẩm, và sử dụng các chất màu tự nhiên Hoa đậu biếc (Clitoria ternatea) là một loại thực vật đang được sử dụng để chiết xuất chất màu “anthocyanin” cho thực phẩm và tạo màu cho vật liệu dệt may.

Anthocyanin là một loại flavonoid, là sắc tố hòa tan trong nước có trách nhiệm tạo ra màu đỏ, tím hoặc xanh cho hoa, vỏ, hạt, quả và lá Màu sắc và độ bền của anthocyanin phụ thuộc vào nhiều yếu tố như cấu trúc, nồng độ, pH, nhiệt độ, ánh sáng, sự hiện diện của các chất màu khác, ion kim loại, enzyme, oxy, vitamin C và đường Ngoài ra, anthocyanin còn mang lại nhiều lợi ích cho sức khỏe như khả năng chống oxy hóa, chống dị ứng, chống tia phóng xạ, chống viêm, kháng khuẩn và bảo vệ tim mạch.

Hiện nay, nghiên cứu về quá trình chiết xuất và nhuộm vật liệu dệt bằng dịch chiết "Hoa đậu biếc" đang được thực hiện cả trong và ngoài nước.

Một số nghiên cứu quốc tế

Nghiên cứu của Rosmawati Abdullah và cộng sự (2011) tập trung vào sự thay đổi màu sắc và độ ổn định của anthocyanin trong dịch chiết hoa đậu biếc, đặc biệt là ảnh hưởng của pH dung dịch đến các đặc tính này.

Nghiên cứu của Chean – Ring Leong và cộng sự (2017) đã tập trung vào việc phân tích chất màu anthocyanin trong dịch chiết hoa đậu biếc, nhằm ứng dụng nhuộm màu tự nhiên trong thực phẩm.

Ethel Jeyaseela Jeyaraj và cộng sự (2020) đã nghiên cứu các phương pháp chiết xuất chất màu từ hoa đậu biếc, tập trung vào các đặc tính sinh học và lý học của chúng.

Mahfud Mahfud và cộng sự (2020) đã nghiên cứu tính chất của anthocyanin từ dịch chiết hoa đậu biếc với sự hỗ trợ của sóng siêu âm Nghiên cứu này mở ra tiềm năng ứng dụng của anthocyanin trong ngành thực phẩm và dược phẩm.

Peilong Sun và cộng sự (2015) đã tiến hành nghiên cứu về chất màu anthocyanin được chiết xuất từ nguyệt quế Trung Quốc Nghiên cứu này tập trung vào việc sử dụng vi sóng để hỗ trợ quá trình chiết xuất và đánh giá ảnh hưởng của vi sóng đến sự ổn định của chất màu.

Izirwan Izhab và cộng sự (2020) đã thực hiện nghiên cứu nhằm tối ưu hóa điều kiện chiết xuất anthocyanin từ hoa đậu biếc với sự hỗ trợ của vi sóng Nghiên cứu này tập trung vào việc cải thiện hiệu quả chiết xuất chất màu tự nhiên, góp phần nâng cao giá trị sử dụng của hoa đậu biếc trong các sản phẩm thực phẩm và dược phẩm.

Ekta Sharma và cộng sự (2005) đã thực hiện nghiên cứu về hiệu quả nhuộm tơ tằm bằng các chất màu tự nhiên, trong đó có hoa đậu biếc, với kết quả rất khả thi.

Một số nghiên cứu trong nước

Nguyễn Thị Tuyết và cộng sự (2019) đã tiến hành nghiên cứu chiết tách chất màu anthocyanin từ hoa đậu biếc

Nghiên cứu của Kiều Thị Nhi và cộng sự (2017) đã chỉ ra quy trình chiết tách anthocyanin hiệu quả từ các nguyên liệu tự nhiên như hành tím, hành lá, tỏi tía và cần tây.

Hoàng Thị Hồng (2020) đã tiến hành nghiên cứu quá trình chiết tách và đánh giá độ ổn định của anthocyanin trong hoa đậu biếc

Mạc Xuân Hòa và cộng sự (2018) đã nghiên cứu tối ưu hóa quá trình chiết xuất polyphenol từ vỏ lụa hạt điều với sự hỗ trợ của vi sóng.

Nghiên cứu của Mạc Xuân Hòa và cộng sự (2017) đã so sánh hiệu quả chiết xuất chất màu anthocyanin từ vỏ quả thanh long bằng phương pháp vi sóng và sóng siêu âm Kết quả cho thấy sự khác biệt trong hiệu quả chiết xuất giữa hai phương pháp này.

Nghiên cứu này tập trung vào "Hiệu quả nhuộm và khả năng kháng UV của vải tơ tằm với chất màu anthocyanin chiết xuất từ hoa đậu biếc có hỗ trợ vi sóng." Tác giả đã phân tích ảnh hưởng của anthocyanin trong việc nhuộm vải tơ tằm, đồng thời đánh giá khả năng chống lại tia UV của sản phẩm này Kết quả cho thấy việc sử dụng chất màu tự nhiên không chỉ mang lại màu sắc đẹp mà còn cung cấp khả năng bảo vệ khỏi tác hại của ánh nắng mặt trời.

Xác định mục tiêu đề tài

Mục tiêu của nghiên cứu là đánh giá hiệu quả nhuộm và các đặc tính sinh học nổi bật của chất màu anthocyanin từ dịch chiết hoa đậu biếc được nhuộm trên vải tơ tằm thông qua phương pháp chiết có hỗ trợ vi sóng Nội dung nghiên cứu bao gồm việc phân tích hiệu quả nhuộm, tính ổn định của màu sắc, cũng như các đặc tính sinh học của anthocyanin.

Xây dựng quy trình chiết xuất anthocyanin từ hoa đậu biếc bằng phương pháp có hỗ trợ vi sóng;

Khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ chất màu đến khả năng tạo màu của chất màu anthocyanin;

Khảo sát sự ảnh hưởng của nhiệt độ nhuộm đến khả năng tạo màu của chất màu anthocyanin;

Khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian nhuộm đến khả năng tạo màu của chất màu anthocyanin;

Khảo sát sự ảnh hưởng của chất cầm màu và tỉ lệ chất cầm màu đến khả năng tạo màu của chất màu anthocyanin;

Thông qua các tiêu chí về độ bền màu để đánh giá hiệu quả nhuộm của chất màu anthocyanin;

Nghiên cứu khả năng kháng tia UV của chất màu anthocyanin trên vải tơ tằm.

Ý nghĩa của đề tài

Đề tài này nhằm khảo sát các điều kiện chiết xuất chất màu tự nhiên anthocyanin từ hoa đậu biếc, từ đó xây dựng quy trình chiết xuất hiệu quả chất màu bằng phương pháp chiết có hỗ trợ vi sóng Ngoài ra, nghiên cứu cũng xem xét ảnh hưởng của các điều kiện nhuộm, bao gồm nồng độ dịch nhuộm, nhiệt độ nhuộm, thời gian nhuộm và chất cầm màu, đối với vải tơ tằm Mục tiêu là xác định các điều kiện tối ưu cho quá trình nhuộm vải tơ tằm bằng dịch chiết hoa đậu biếc từ hai phương pháp chiết trên Đồng thời, nghiên cứu cũng đánh giá khả năng kháng tia UV của chất màu anthocyanin.

Đối tượng và phạm vi nghiên cứu

Đối tượng nghiên cứu

Hoa đậu biếc khô thu hoạch từ tỉnh Long An;

Chất màu anthocyanin được chiết xuất từ hoa đậu biếc và được sử dụng để nhuộm vải tơ tằm thông qua hai phương pháp: chiết thông thường và chiết có hỗ trợ vi sóng.

Hiệu quả nhuộm và khả năng chống tia UV của vải tơ tằm với hoa đậu biếc

Nghiên cứu được thực hiện tại Đại học Bách Khoa - Đại học Quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh và phòng thí nghiệm của Công ty TNHH SGS Việt Nam.

Nghiên cứu được thực hiện từ ngày 06/02/2023 đến 15/06/2023, tập trung vào ứng dụng nhuộm vải tơ tằm bằng chất màu tự nhiên Bài nghiên cứu đánh giá hiệu quả nhuộm và khả năng kháng tia UV của sản phẩm.

Phương pháp nghiên cứu

Phương pháp thu thập thông tin và số liệu

Thu thập thông tin từ sách, báo và các đề tài nghiên cứu khoa học đã có;

Thu thập, tìm kiếm dữ liệu từ internet;

Tham khảo ý kiến của các chuyên gia

Phương pháp phân tích

Tiến hành chiết xuất anthocyanin từ hoa đậu biếc bằng hai phương pháp khác nhau Sau đó, xác định hàm lượng anthocyanin trong dịch chiết bằng phương pháp pH vi sai.

Tiến hành xác định các thành phần có trong cao chiết hoa đậu biết bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC);

Tiến hành nhuộm tơ tằm với các yếu tố ảnh hưởng khác nhau giúp đánh giá hiệu quả nhuộm thông qua sự chênh lệch cường độ màu ΔE và chỉ số K/S.

Tiến hành các thí nghiệm để kiểm tra độ bền màu và khả năng chống tia UV của mẫu nhuộm

Tiến hành chụp bề mặt mẫu bằng kính hiển vi quét điện tử (SEM) để so sánh sự thay đổi bề mặt của mẫu trước và sau xử lý.

Tiến hành phân tích quang phổ hồng ngoại (FTIR) để xác định sự có mặt của chất màu anthocyanin trong mẫu

Phân tích nhiễu xạ tia X (XRD) được thực hiện nhằm xác định sự thay đổi cấu trúc tinh thể, trạng thái và định hướng tinh thể của mẫu trước và sau khi xử lý.

Phương pháp xử lí số liệu

Sử dụng phương pháp thống kế để xử lí số liệu;

Sử dụng phương pháp cơ sở dữ liệu trên phần mềm Excel kết hợp với phân tích số liệu thống kê giúp xác định các yếu tố ảnh hưởng một cách hiệu quả.

Sử dụng một số phần mềm tin học khác phục vụ cho việc phân tích và xử lí số liệu.

Cơ sở lý thuyết ảnh hưởng của tia UV

1.6.1 Sự ảnh hưởng của tia UV đến sức khỏe con người

Tia UV (Ultraviolet Rays), hay còn gọi là tia tử ngoại hoặc tia cực tím, có bước sóng ngắn hơn 0.38 àm đến 0.001 àm, ngắn hơn bước sóng của ánh sáng nhìn thấy Phổ của tia cực tím được chia thành hai vùng: vùng tử ngoại gần (λ = 380 ~ 200 nm) và vùng tử ngoại xa, còn gọi là vùng tử ngoại chân không (λ = 200 ~ 10 nm).

Tia tử ngoại được chia ra làm 03 loại [2]:

Tia UVA (λ = 320 ~ 400 nm) chiếm khoảng 95% tia cực tím chiếu xuống bề mặt trái đất và không bị lớp ozone hấp thụ, vì vậy tia này luôn hiện diện trong ánh nắng mặt trời, bất kể thời tiết nắng hay mưa.

Tia UVB (λ = 280 ~ 320 nm) là loại sóng trung xuất hiện quanh năm nhưng bị lớp ozone hấp thụ phần lớn Tia UVB hoạt động mạnh mẽ hơn ở những khu vực có khí hậu nắng nhiều, đặc biệt là các vùng nhiệt đới và cận xích đạo.

Tia UVC (λ = 190 ~ 280 nm) là sóng ngắn có tính tiệt trùng, nhưng thường không xuất hiện tự nhiên do đã bị lớp ozone và khí quyển hấp thu hoàn toàn.

Bảng 1 1: Phân loại tia tử ngoại theo tiêu chuẩn ISO - 21348:2007 [3]

Phân loại tia tử ngoại theo tiêu chuẩn ISO – 21348:2007

Năng lượng photon (eV)

Tên gọi khác và những chú ý

Tùy vào bước sóng khác nhau, sẽ gây tác hại, xâm nhập vào tầng hạ bì da người

Bước sóng dài sẽ xâm nhập vào tầng hạ bì của da, phá hủy collagen khiến da nhanh chóng bị lão hóa

Tia UVB có bước sóng từ 280 đến 315 nm, là nguyên nhân chính gây bỏng nắng, kích ứng da và ung thư da Tuy nhiên, tia UVB cũng đóng vai trò quan trọng trong việc giúp cơ thể tổng hợp vitamin D.

Bước sóng nắng có tác dụng khử trùng, nhưng bị lớp ozone và khí quyển hấp thụ hoàn toàn Tia tử ngoại gần, với bước sóng từ 300 đến 400 nm, ảnh hưởng rõ rệt đến chim, côn trùng và cá.

Vạch quang phổ ở 121.6 nm, 10.20 eV Bức xạ ion hóa ở các bước sóng ngắn hơn

Tử ngoại cực xa EUV 10 – 121 10.25 – 124

Bị hấp thụ mạnh bởi oxy trong khí quyển, mặc dù các bước sóng trong khoảng 1

500 – 2 000 nm có thể truyền qua nitrogen

Bức xạ ion hóa hoàn toàn theo một số định nghĩa, bị khí quyển hấp thụ hoàn toàn

1.6.1.1 Các nhân tố ảnh hưởng đến cường độ tia UV

Cường độ tia UV cao thường xuất hiện ở các vùng nhiệt đới, đặc biệt là gần xích đạo, trong khi những khu vực xa hơn có nguy cơ thấp hơn Ngoài ra, cường độ tia UV cũng tỷ lệ thuận với độ cao so với mực nước biển, nghĩa là càng lên cao, cường độ tia UV càng mạnh.

Tia bức xạ UV thường đạt cường độ cao nhất vào buổi trưa, khi mặt trời ở vị trí cao nhất và chiếu sáng trực tiếp gần như vuông góc với mặt đất Thời gian này thường nằm trong khoảng từ 10 đến 14 giờ.

Cường độ tia UV thường cao ở những không gian rộng, đặc biệt là trên các bề mặt phản xạ mạnh như tuyết và cát biển.

1.6.1.2 Cơ chế tác động tiêu cực của tia UV đối với cơ thể

Phá hủy quang hóa liên quan đến khả năng bức xạ tạo ra sự thay đổi hóa học trong cơ thể người Các photon trong tia UV là những hạt năng lượng nhỏ nhất có thể phá vỡ nhiều liên kết giữa carbon, nitrogen và oxygen trong các mô sinh học Sự biến đổi cấu trúc của các phân tử có thể xảy ra ở mức năng lượng thấp hơn 3.1 eV, tương ứng với bước sóng λ = 400 nm gần vùng màu tím, dẫn đến việc phá vỡ các cấu trúc tế bào.

Hình 1 1: Bước sóng tương đương với năng lượng phá vỡ các liên kết C = O, C = C,

Bước sóng ngắn dưới 400 nm có khả năng tạo ion và phá vỡ các liên kết phân tử, dẫn đến sự biến đổi cấu trúc tế bào và các phần tử nội bào Việc phá vỡ các liên kết protein có thể gây ra biến tính tế bào và làm đục thủy tinh thể Khi các photon của tia UV xâm nhập vào tế bào, chúng có thể làm biến đổi cấu trúc chuỗi DNA, gây ra hiện tượng đột biến do sai lệch trong quá trình tự sao chép và tái tạo tế bào Hơn nữa, sự phá vỡ các liên kết của collagen trên da gây ra tình trạng bó chặt các lớp da, dẫn đến thoái hóa và hình thành nếp nhăn.

Hình 1 2 Đột biến chuỗi DNA dưới tác động của tia UV [4]

1.6.1.3 Tác động của tia UV

Biến đổi khí hậu đã làm tổn thương tầng khí quyển bảo vệ Trái đất, khiến một số khu vực chịu ảnh hưởng nghiêm trọng và tạo điều kiện cho bức xạ UV có năng lượng cao tác động đến bề mặt đất Nếu không có biện pháp phòng chống hiệu quả, tia UV có thể gây ra hậu quả nặng nề cho sức khỏe con người và sinh vật trên Trái đất.

Ung thư da không phải u ác tính thường ít gây tử vong hơn, nhưng nếu không được điều trị, chúng có thể lan rộng ra khắp cơ thể, gây biến dạng và ảnh hưởng nghiêm trọng đến sức khỏe.

Hình 1 3: Ung thư da do tác động của tia cực tím [5]

Mỗi năm, số ca mắc ung thư da tại Mỹ ngày càng tăng, với 1 trong 5 người Mỹ sẽ mắc bệnh này trong suốt cuộc đời Tỷ lệ tử vong do ung thư da đang gia tăng nhanh chóng, chủ yếu do phơi nhiễm tia cực tím Tại Việt Nam, ung thư da ít phổ biến hơn nhưng đang có xu hướng gia tăng, với khoảng 15% ca mắc mới mỗi năm Ung thư da bao gồm ung thư tế bào gai, tế bào đáy và các loại ung thư xuất phát từ tuyến phụ thuộc da Tuy nhiên, bệnh này chưa nhận được sự quan tâm đúng mức, nhiều người mắc bệnh mà không nhận ra, chỉ coi đó là bất thường tại vùng da Khi bệnh chuyển sang giai đoạn nghiêm trọng, quá trình điều trị đã trở nên khó khăn hơn.

Ung thư da, mặc dù không phải là loại ung thư phổ biến, nhưng đang gia tăng đáng kể về số lượng ca mắc Tỷ lệ mắc ung thư da ở người da trắng cao nhất, khoảng 200 trên 100.000 dân, trong khi ở người da đen chỉ khoảng 10 trên 100.000 dân Tại Việt Nam, tỷ lệ mắc ung thư da ở nam giới là 32 trên 100.000 dân và ở nữ giới là 31 trên 100.000 dân Thông thường, ung thư da thường gặp ở người lớn tuổi, với nam giới có nguy cơ mắc bệnh cao hơn nữ giới.

Tổng quan về thuốc nhuộm tự nhiên [8]

Thuốc nhuộm tự nhiên là chất màu có nguồn gốc từ thực vật, động vật hoặc khoáng chất Phần lớn các thuốc nhuộm tự nhiên được chiết xuất từ thực vật, bao gồm rễ, hoa, quả, vỏ cây, lá cây, gỗ và các nguồn gốc hữu cơ khác như nấm và địa y Màu sắc của thuốc nhuộm tự nhiên phụ thuộc vào phần thực vật được sử dụng Chúng thường được tìm thấy trong giấy, da và đặc biệt là trong vải dệt thời xưa.

Các nhà khảo cổ đã phát hiện bằng chứng về nghề dệt nhuộm từ thời kỳ đồ đá mới, với nguồn gốc ở Trung Quốc hơn 5000 năm trước Quá trình nhuộm chủ yếu vẫn giữ nguyên, thường bắt đầu bằng việc cho vật liệu nhuộm vào nồi nước nóng để chiết xuất các hợp chất nhuộm Sau đó, hàng dệt được ngâm trong dung dịch cho đến khi đạt màu sắc mong muốn Sợi dệt có thể được nhuộm trước, trong hoặc sau khi dệt, và nhiều loại thuốc nhuộm tự nhiên yêu cầu sử dụng chất cầm màu để liên kết thuốc nhuộm với sợi dệt.

“Mordere” có nghĩa là “cắn”, là muối kim loại có khả năng tạo thành phức hợp phối trí phân tử ổn định với cả thuốc nhuộm tự nhiên và sợi tự nhiên.

Việc phát hiện thuốc nhuộm tổng hợp vào giữa thế kỷ 19 đã làm suy giảm thị trường thuốc nhuộm tự nhiên Thuốc nhuộm tổng hợp được sản xuất nhanh chóng và số lượng lớn, thay thế thuốc nhuộm tự nhiên trong ngành dệt may do cuộc cách mạng công nghiệp Mặc dù vậy, các nghệ sĩ trong phong trào Thủ công và Nghệ thuật vẫn ưa chuộng màu sắc phong phú của thuốc nhuộm tự nhiên, vì chúng chứa nhiều hợp chất khác nhau, tạo ra hiệu ứng thị giác đẹp hơn so với thuốc nhuộm tổng hợp, thường chỉ dựa vào một loại hợp chất duy nhất Kỹ thuật nhuộm tự nhiên cũng được gìn giữ bởi các nghệ nhân trong các nền văn hóa truyền thống trên toàn thế giới.

Thuốc nhuộm tự nhiên chủ yếu được sử dụng để nhuộm các sợi cellulose và protein, nhờ vào khả năng ái lực cao với thuốc nhuộm, sản phẩm đạt được độ bền màu tương đối tốt Mặc dù việc giữ màu trên sản phẩm dệt bằng thuốc nhuộm tự nhiên gặp nhiều khó khăn, nhưng có thể cải thiện điều này bằng cách thêm chất cầm màu, thường là muối kim loại, nhằm tăng cường ái lực giữa chất tạo màu và sợi, đồng thời mở rộng giới hạn màu sắc.

1.7.1 Phân loại thuốc nhuộm tự nhiên

Phân loại theo nguồn gốc:

Chất màu tự nhiên có nguồn gốc thực vật được chiết xuất từ các bộ phận của cây như thân, hoa, lá, cành, vỏ, củ và quả Những nguồn nguyên liệu này bao gồm cây thiên thảo, hạt cà ri, cây chàm, ốc chó, lá bàng, lá chè, lá tre, lá xà cừ, củ nâu, quả mặc nưa và vỏ xà cừ.

Chất màu tự nhiên có nguồn gốc động vật: các loại côn trùng, động vật thân mềm như con rệp son, ốc gai, cánh kiến,…

Chất màu tự nhiên có nguồn gốc khoáng vật: được lấy từ loại đất, oxit kim loại

Chất màu tự nhiên được ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực như hội họa, trang trí nội thất, thủ công mỹ nghệ, và tạo màu thực phẩm Đặc biệt, chúng đóng vai trò quan trọng trong việc nhuộm màu cho các sản phẩm dệt may.

Phân loại theo cấu tạo hóa học:

Dựa trên cấu tạo hóa học, có thể phân thành các nhóm thuốc nhuộm sau:

Indigoid là một loại thuốc nhuộm quan trọng nhất trong nhóm thuốc nhuộm tự nhiên, với cấu trúc hóa học là hợp chất Indigotine Hợp chất này được chiết xuất từ lá của các loài cây thuộc họ Indigofera.

Anthraquinone: phẩn lớn các thuốc nhuộm tự nhiên màu đỏ là dẫn xuất của

Anthraquinone Trong đó, quan trọng nhất là alizarin được chiết xuất từ loài cây Europeanmadder (Rubia tinctorum)

Naphthoquinone: một số loại thuốc nhuộm tự nhiên thuộc nhóm này như henna

Thuốc nhuộm tự nhiên như henna và walnut chứa các hợp chất mang màu sắc đặc trưng Henna được chiết xuất từ cây lá móng, chứa 2-hydroxy-1,4-naphthoquinone (Lawsone), trong khi walnut có 5-hydroxy-1,4-naphthoquinone (Juglone) Những hợp chất này tạo ra màu sắc cam, đỏ hoặc đỏ nâu tương tự như thuốc nhuộm anthraquinone.

Flavonoid là nguồn gốc chính của hầu hết các thuốc nhuộm tự nhiên màu vàng, bao gồm các dẫn xuất hydroxyl và methoxyl của flavone Những hợp chất này được tìm thấy trong nhiều nguyên liệu tự nhiên khác nhau Cây Weld (Reseda Luteola) chứa luteolin, một chất 2-(3,4-dihydroxyphenyl)-5,7-4-chromenone, được sử dụng rộng rãi ở châu Âu để nhuộm màu cho len và vải tơ tằm, nổi bật với màu vàng sáng và độ bền màu tốt Hoa Marigold (Tagetes spp) chứa quercetagetol, một flavonol được ứng dụng để nhuộm len và tơ tằm, tạo ra các sắc màu vàng, cam với độ bền màu cao.

Carotenoid là nhóm hợp chất quan trọng, trong đó bixin, chiết xuất từ hạt quả annatto, và crocin, có trong nhụy hoa saffron, là hai loại thuốc nhuộm chính Cả bixin và crocin đều có cấu trúc carotenoid, mang lại màu sắc đặc trưng cho thực phẩm và sản phẩm tự nhiên.

Tannin là hợp chất polyphenolic tự nhiên có mặt trong nhiều loại thực vật, được ứng dụng trong ngành nhuộm Công thức hóa học của tannin phức tạp và không đồng nhất, và khi sử dụng tannin làm thuốc nhuộm, cần thêm chất cầm màu để ổn định màu sắc Tannin có khả năng tạo kết tủa với protein, enzyme, carbohydrate và alkaloid, và thường có màu từ vàng nhạt đến nâu nhạt Do đó, tannin thường được sử dụng trong ngành thuộc da.

Kết quả tìm kiếm cho thấy sự khác biệt trong cấu tạo hóa học của thuốc nhuộm ảnh hưởng đến màu sắc sản phẩm sau nhuộm, khả năng liên kết với vật liệu và đặc tính bền màu.

Hình 1 8: Thành phần hóa học cơ bản của một số thuốc nhuộm [8]

1.7.2 Ưu và nhược điểm của thuốc nhuộm tự nhiên

Thuốc nhuộm tự nhiên thân thiện với môi trường và sinh thái, có khả năng phân hủy sinh học, không độc hại và không gây dị ứng Chúng dễ dàng được chiết xuất từ thực vật, trái cây và hoa, mang lại màu sắc rực rỡ Đặc biệt, thuốc nhuộm tự nhiên còn có tính chống vi khuẩn, đảm bảo an toàn cho người sử dụng.

Thuốc nhuộm tự nhiên không chứa hóa chất độc hại hoặc thành phần gây ung thư, khác với thuốc nhuộm nhân tạo Việc sử dụng thuốc nhuộm tự nhiên không chỉ bảo vệ môi trường mà còn giảm sự phụ thuộc của con người vào các sản phẩm độc hại Dòng nước thải độc hại từ quá trình sản xuất dệt và nhuộm thường kết thúc trong các đại dương, vì vậy chúng ta nên ưu tiên sử dụng thuốc nhuộm tự nhiên an toàn và không độc hại.

Giới thiệu chung về hoa đậu biếc

Hoa đậu biếc, thuộc họ đậu (Fabaceae), là một loại thực vật leo thân thảo với thân và cành mảnh có lông Hoa của cây có hai màu chủ yếu là xanh và trắng, và ở Việt Nam, nó còn được gọi là bông biếc hoặc đậu hoa tím, tên gọi này phản ánh màu sắc đặc trưng của hoa.

Clitoria ternatea, commonly known as butterfly pea, bluebellvine, or blue pea, is a versatile plant recognized by various names across regions, including bunga telang in Bahasa, pigeon wings, tropical alfalfa, and mussel-shell climber in English In Bangladesh, it is referred to as aparajita, while in Kerala, it is known as sankupushpam.

Cây hoa đậu biếc có nguồn gốc từ Đông Nam Á, đặc biệt là các vùng khí hậu nhiệt đới ẩm Người dân thường sử dụng hoa đậu biếc để chế tạo phẩm nhuộm, trong khi ở Ấn Độ, rễ của cây này được coi là một thảo dược quý giúp điều trị bệnh theo phương pháp dân gian Tại Việt Nam, hoa đậu biếc cũng được biết đến rộng rãi Mặc dù không ai biết chính xác thời điểm cây này xuất hiện, nhưng hiện nay, chúng ngày càng phổ biến và dễ dàng nhìn thấy hoa đậu biếc nở ở các bờ rào, công viên và nhiều nơi khác.

Cây hoa đậu biếc là một loài cây hoang dã, mọc phổ biến trên toàn quốc, đặc biệt tập trung ở các nước Châu Á Loài cây này dễ dàng thích nghi với nhiều điều kiện môi trường khác nhau, vì vậy nó xuất hiện ở cả ba miền Bắc, Trung, Nam của Việt Nam Với màu sắc đẹp mắt, cây hoa đậu biếc còn được trồng để trang trí cho không gian sống.

Bảng 1 2: Hệ thống phân loại thực vật [9]

Giới (Regnum) Thực vật (Plantae)

Ngành (Division) Thực vật có hoa (Magnoliohyta) Lớp (Class) Hai lá mầm ( Magnoliosida)

Bộ (Ordo) Đậu (Fabales) Họ (Familia) Họ Đậu (Fabaceae) Chi (Genus) Clitoria L – Pigeonwings Loài (Species) Clitoria Ternatea L

1.8.1 Thành phần hóa học của “Hoa đậu biếc”

Các hợp chất hóa học được chiết xuất từ C ternatea bao gồm nhiều loại triterpenoit, glycoside flavonols, anthocyanin và steroids Ngoài ra, các peptit vòng, được gọi là cliotide, cũng đã được tách ra từ phần bền nhiệt của chiết xuất C ternatea Màu xanh lam đặc trưng của loài cây này là một trong những điểm nổi bật.

C ternatea là kết quả của nhiều anthocyanin khác nhau, quan trọng nhất là ternatins – các dẫn xuất polyacyl hóa của delphinidin 3,3 ', 5' – triglucoside [9]

1.8.2 Chất màu anthocyanin trong “ Hoa đậu biếc” [10]

Hình 1 10: Quá trình tổng hợp anthocyanin [10]

Bảng 1 3: Các loại anthocyanin [10]

Loại anthocyanin Màu hoa Nghiên cứu liên quan

Ternatin A1, A2, B1, D1 Blue flowers Saito et al 1985: Terahara et al

Saito et al 1985: Terahara et al 1989a 1990a 1996: Kazuma et al 2003a

Ternatin A3, B3 – B4 Blue flowers Terahara et al 1996: Kazama et al

Ternatin C1 – C5, D3 Blue flowers Terahara et al 1998: Kazuma at al

Mostly from young flowers Terahara et al 1998 Delphinidin 3 – O – (2” –

Mauve flowers Kazuma et al 2003a

Blue flowers Kazuma et al 2004

Anthocyanin là hợp chất bao gồm gốc aglycon màu (gọi là anthocyanidin hay anthocyanidol) kết hợp với các glucoside như glucose, galactose Anthocyanin hòa tan trong nước, trong khi anthocyanidin thì không Hợp chất này đóng vai trò quan trọng trong việc tạo nên đa sắc màu cho hoa quả, cùng với các chất tạo màu khác như chlorophyll và carotenoid, tạo ra sự đa dạng về màu sắc tùy thuộc vào hàm lượng và số đồng phân của chúng.

Hình 1 11: Cấu trúc cơ bản của anthocyanin[10]

Bảng 1 4: Các anthocyanidins của anthocyanin khác nhau do các gốc R khác nhau

Arantinidin -H -OH -H -OH -OH -OH -OH

Cyanidin -OH -OH -H -OH -OH -H -OH

Delphinidin -OH -OH -OH -OH -OH -H -OH

Europhinidin -OCH3 -OH -OH -OH -OCH3 -H -OH

Luteolinidin -OH -OH -H -H -OH -H -OH

Perlagonidin -H -OH -H -OH -OH -H -OH

Mavildin -OCH3 -OH -OCH3 -OH -OH -H -OH

Peonidin -OCH3 -OH -H -OH -OH -H -OH

Petunidin -OH -OH -OCH3 -OH -OH -H -OH

Rosinidin -OCH3 -OH -H -OH -OH -H -OCH3

Anthocyanin là hợp chất tự nhiên có màu sắc thay đổi phụ thuộc vào pH và các yếu tố môi trường khác, thường xuất hiện dưới dạng tinh thể hoặc vô định hình Khi pH < 7.0, anthocyanin có màu đỏ, trong khi ở pH > 7.0, chúng chuyển sang màu xanh Đặc biệt, ở pH = 1.0, anthocyanin tồn tại dưới dạng muối oxonium màu cam đến đỏ, và ở pH từ 7.0 đến 8.0, chúng trở về dạng bazơ quinoidal anhydro màu xanh Anthocyanin có khả năng hấp thụ ánh sáng trong khoảng 510 – 610 nm, với độ hấp thụ phụ thuộc vào pH và nồng độ của chúng Ngoài việc là chất màu thiên nhiên an toàn trong thực phẩm, anthocyanin còn có nhiều hoạt tính sinh học quý giá, như khả năng chống oxy hóa, bảo vệ sức đề kháng, và chống viêm Chúng được tìm thấy rộng rãi trong tự nhiên, chủ yếu trong các loại rau, hoa, và quả như dâu tây và bắp cải tím, với hàm lượng dao động từ 0.1 đến 1.11% trong chất khô Hàm lượng anthocyanin trong thực vật thường liên quan đến độ đậm của màu sắc, và chúng không phải là một chất thuần nhất mà là một hỗn hợp, tỷ lệ giữa các anthocyanin phụ thuộc vào loài và giống cây.

Phương pháp chiết xuất

1.9.1 Phương pháp chiết xuất thông thường [13]

Chiết xuất là bước quan trọng để tạo ra dịch chiết tinh khiết, chuẩn bị cho các công đoạn nhuộm sau đó Nguyên liệu chứa các chất màu tự nhiên không chỉ có một chất hóa học duy nhất mà còn chứa nhiều chất không thể nhuộm được, do đó, quá trình chiết xuất chất màu tự nhiên trở nên phức tạp Dưới đây là một số phương pháp thường được sử dụng trong việc chiết tách chất màu tự nhiên, trong đó có chiết xuất trong nước.

Chiết xuất trong nước là phương pháp truyền thống để lấy chất màu từ nguyên liệu có màu Đầu tiên, nguyên liệu được nghiền thành bột hoặc mảnh nhỏ và sàng lọc để loại bỏ các phần không mang màu, từ đó tăng hiệu quả chiết tách Sau đó, nguyên liệu được ngâm trong nước và bảo quản trong các bình bằng đất, gỗ hoặc kim loại (tốt nhất là đồng hoặc thép không gỉ) trong một khoảng thời gian nhất định, thường qua đêm, để làm lỏng các liên kết phân tử Quá trình này sau đó được đun sôi, lọc và thu được dịch nhuộm, lặp lại nhiều lần để thu được nhiều dịch nhuộm hơn Khi chiết xuất với số lượng lớn để sản xuất bột màu sạch, người ta sử dụng bình bằng thép không gỉ và có thể giảm thời gian ngâm bằng cách đun nóng dung dịch Việc lọc nhỏ giọt giúp loại bỏ cặn mịn và đảm bảo tính tan của thuốc nhuộm tự nhiên.

Hầu hết các công đoạn nhuộm đều được thực hiện trong môi trường nước, giúp dịch chiết dễ dàng gắn lên vật liệu dệt Tuy nhiên, phương pháp này có nhược điểm như thời gian chiết tách dài, tiêu hao lượng nước lớn, và cần nhiệt độ cao, dẫn đến hiệu suất chiết xuất thấp vì chỉ những thành phần tan trong nước mới được áp dụng Đối với các vật liệu chủ yếu ít tan trong nước, phương pháp chiết xuất trong acid hoặc kiềm có thể là một giải pháp khả thi hơn.

Chất màu, một dạng glycoside, có thể được chiết xuất trong môi trường acid loãng hoặc kiềm Sự hiện diện của acid và kiềm tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình thủy phân glycoside, từ đó nâng cao hiệu suất chiết xuất Nước acid thường được sử dụng để chiết xuất các chất màu flavonoid nhằm ngăn chặn quá trình oxy hóa khử Môi trường kiềm rất thích hợp cho các chất màu phenolic vì chúng có khả năng tan trong kiềm, giúp cải thiện hiệu suất chiết xuất Tuy nhiên, chất màu có thể bị kết tủa nếu thêm acid vào sau quá trình chiết xuất.

Phương pháp này có nhược điểm là một số vật liệu màu có thể bị phá hủy trong môi trường kiềm, và nhiều chất màu tự nhiên rất nhạy cảm với pH Chất màu tự nhiên là hỗn hợp của nhiều hợp chất hóa học, do đó, khi thay đổi pH trong quá trình chiết xuất bằng cách thêm kiềm hoặc acid, có thể dẫn đến việc tách rời các thành phần màu sắc khác nhau, tạo ra ánh màu khác nhau.

Phương pháp chiết tách này sử dụng enzyme được tạo ra khi có sự hiện diện của vi sinh vật, như trong quá trình chiết tách Indigo từ lá và nhánh chàm tươi Sau khi thu hoạch, các bộ phận này được ngâm trong nước ấm khoảng 32 °C, và quá trình ủ diễn ra, làm cho glucoside trong lá bị phân hủy thành glucose và indoxyl nhờ enzyme có sẵn Sau 10-15 giờ, quá trình lên men hoàn tất, tạo ra chất lỏng màu vàng chứa indoxyl, sau đó indoxyl được oxy hóa thành indigotin màu xanh không tan trong nước Mặc dù phương pháp lên men này không sử dụng nhiệt độ cao, nhưng nhược điểm của nó là thời gian chiết tách lâu, cần thực hiện ngay sau khi thu hoạch và có thể phát sinh mùi hôi do hoạt động của vi sinh vật.

Chất mang màu tự nhiên có thể được chiết xuất bằng các dung môi hữu cơ như aceton, chloroform, ethanol, methanol, hoặc hỗn hợp dung môi như ethanol/methanol, nước/cồn Phương pháp chiết xuất bằng hỗn hợp nước/cồn cho hiệu suất cao hơn so với chiết xuất trong nước, cả về lượng hóa chất và chất màu được tách ra Việc thêm acid hoặc kiềm vào dung môi alcohol giúp thủy phân glucoside và tách chất màu hiệu quả Quá trình chiết xuất diễn ra ở nhiệt độ thường, tuy nhiên, nhược điểm là sự tồn tại của các chất độc hại trong dung môi.

1.9.2 Phương pháp chiết xuất có hỗ trợ vi sóng [14]

1.9.2.1 Khái niệm vi về vi sóng

Vi sóng (micro – onde, microwave) là sóng cực ngắn hay còn gọi là sóng siêu tần, sóng UHF (Ultra High Frequence wave)

Trong phổ điện từ, vi sóng nằm trong khoảng tần số từ 0.3 đến 300 GHz, tương ứng với độ dài sóng từ 1 đến 100 cm Vì vậy, vi sóng còn được gọi là sóng cm.

Hình 1 12: Mô tả vi sóng [14]

Trong không khí, công thức λ = c/f cho thấy rằng khi tần số f tăng, bước sóng λ giảm Cụ thể, với tần số 915 MHz, bước sóng là 32.76 cm, và với tần số 2 450 MHz, bước sóng là 12.25 cm Trong lĩnh vực ISM (Công nghiệp, Khoa học, Y tế), các tần số vi sóng được quy ước sử dụng là 915, 2 450, 5 800 và 24 215 MHz Trong số các tần số này, 2 450 MHz là tần số phổ biến nhất được sử dụng rộng rãi.

Hình 1 13: Các loại vi sóng và phạm vi của chúng [14]

Hầu hết các lò vi sóng gia dụng hoạt động ở tần số 2.450 MHz, tần số này cũng được áp dụng trong công nghệ nông sản và thực phẩm Việc giới hạn tần số này nhằm ngăn chặn sự can thiệp vào các tần số dành cho truyền thông.

Năng lượng vi sóng là năng lượng điện từ với năng lượng photon rất thấp, khoảng 0.0016 eV tại tần số 2 450 MHz So với năng lượng của các liên kết hóa học, thường dao động từ 80 đến 120 kcal/mol, năng lượng vi sóng không đủ mạnh để ảnh hưởng đến cấu trúc phân tử của hợp chất hữu cơ Do đó, tác động của vi sóng chủ yếu là về động học, không làm thay đổi hóa học của các phân tử.

Vi sóng có thể:

- Xuyên qua được không khí, gốm sứ, thủy tinh, polymer

- Phản chiếu trên bề mặt kim loại

- Lan truyền thong chân không ở áp suất cao

- Vô hại đối với sinh vật

Khi sóng va chạm với vật liệu, một phần năng lượng bị phản xạ trở lại, trong khi phần lớn năng lượng sẽ bị vật liệu hấp thu Năng lượng này sau đó chuyển hóa thành nhiệt lượng và giảm dần khi truyền đi trong vật liệu.

1.9.2.2 Cơ sở của chiết vi sóng

Sự đun nóng bằng vi sóng là quá trình làm tăng nhiệt độ của vật chất một cách độc lập, không phụ thuộc vào sự dẫn nhiệt của bình chứa Nhiệt độ tăng cục bộ tức thì của vật chất xảy ra nhờ vào hai cơ chế chính: quay lưỡng cực (dipole rotation) và dẫn truyền ion (ionic conduction) Đây là hai cơ chế cơ bản chuyển năng lượng từ vi sóng sang vật chất.

Nhiệt sinh ra từ sự dẫn truyền ion là kết quả của việc tăng cường kháng của môi trường đối với sự di chuyển của các ion trong trường điện từ.

Cơ chế quay lưỡng cực là quá trình mà một phân tử phân cực thay đổi hướng theo chiều của điện trường Chẳng hạn, tại tần số 2.450 MHz, điện trường E của vi sóng thay đổi chiều với tần suất 4,9 x 10^9 lần mỗi giây.

Hình 1 14: Cơ chế truyền năng lượng của vi sóng [14]

Phương pháp cầm màu và chất cầm màu [19]

1.10.1 Giới thiệu phương pháp cầm màu

Dựa vào thời điểm tiến hành cầm màu, các phương pháp cầm màu được chia thành

Phương pháp cầm màu trước nhuộm cho phép đưa chất cầm màu vào vật liệu trước khi tiến hành nhuộm, đặc biệt hiệu quả với xơ cellulose do khó khăn trong việc liên kết với nhiều loại thuốc nhuộm tự nhiên Đối với xơ protein, một số thuốc nhuộm tự nhiên cũng yêu cầu cầm màu để đạt được sắc tố tốt nhất Ưu điểm của phương pháp này là dung dịch cầm màu cũ và dư thừa có thể tái sử dụng, giúp tiết kiệm chi phí và giảm thiểu ô nhiễm môi trường.

Trong phương pháp cầm màu sau nhuộm, vật liệu sau khi nhuộm sẽ được tiến hành cầm màu trong bể riêng biệt Màu sắc cuối cùng của vật liệu đạt được phụ thuộc chủ yếu vào giai đoạn này.

Cầm màu đồng thời:

Trong phương pháp cầm màu đồng thời, quá trình nhuộm và cầm màu diễn ra trong cùng một bể, giúp tiết kiệm thời gian Đối với xơ cellulose, chất cầm màu được thêm vào ngay từ đầu, trong khi với xơ protein, nó có thể được đưa vào cuối quá trình nhuộm Phương pháp này giảm số bước thực hiện và phù hợp cho nhuộm mẻ nhỏ, nhưng chất cầm màu không thể tái sử dụng.

1.10.2 Giới thiệu chất cầm màu

Để tăng độ bền màu của sản phẩm sau nhuộm, tôi thực hiện quá trình cố định màu bằng cách xử lý vật liệu trong dung dịch chứa muối kim loại Tôi đã xem xét độ bền màu và ánh màu của sản phẩm nhuộm với bốn chất cố định màu phổ biến, ít độc hại và hiệu quả cao trên vật liệu dệt nguồn gốc protein, bao gồm potassium aluminium sulfate, copper sulfate, ferrous sulfate và tannic acid.

Potassium aluminium sulfate KAl(SO4)2.12H2O là chất cầm màu nhôm phổ biến nhất trong quá trình nhuộm tự nhiên Lượng chất cầm màu cần thiết phụ thuộc vào độ đậm của ánh màu; ánh màu càng đậm thì cần càng nhiều chất cầm màu Nhiều nghiên cứu đã chứng minh rằng việc sử dụng muối nhôm làm chất cầm màu không chỉ an toàn cho sức khỏe mà còn mang lại độ bền màu cao.

Đồng(II) sulfat CuSO4.5H2O đã được sử dụng từ lâu và qua các thí nghiệm với nhiều nồng độ khác nhau, đã tạo ra những gam màu khác biệt so với màu sắc ban đầu, thể hiện quá trình hình thành muối phức.

Ferrous sulfate (FeSO4.7H2O) được ứng dụng trong ngành dệt may như một chất cố định thuốc nhuộm Ngoài ra, nó còn được sử dụng trong lịch sử để làm đen da và là một thành phần quan trọng trong mực.

Tannic acid là một chất kết tinh hoặc vô định hình có vị chát đắng, được chiết xuất từ một số loại cây dùng làm thuốc và trong công nghiệp thuộc da Khi tương tác với các dung dịch gelatin, protein, alkaloit và một số hợp chất hữu cơ kiềm, tannic acid tạo thành các chất kết tủa, thường được sử dụng để nhuộm tơ tằm Nó cũng được sử dụng làm chất gắn kết trong quá trình nhuộm cotton, thông qua việc liên kết nhóm –OH với cellulose bằng các liên kết hydrogen, trong khi nhóm –COOH kết nối với thuốc nhuộm Tannic acid có độ độc thấp hơn so với muối copper sulfate và muối ferrous sulfate.

Khái quát về vật liệu tơ tằm

1.11.1 Cấu trúc của tơ tằm [11]

Tơ tằm là loại xơ dệt được sản xuất từ một loài tằm trong quá trình làm tổ, với chất lượng tơ phụ thuộc vào giống tằm Tơ tằm có dạng xơ dài liên tục, có tiết diện ngang thay đổi từ 24 đến 30 μm Khác với các loại xơ thiên nhiên như bông, lanh, hay len, tơ tằm không có cấu tạo tế bào, tương tự như các loại xơ nhân tạo và tổng hợp.

Hình 1 18: Cấu trúc của tơ tằm [11]

Cấu trúc của tơ tằm bao gồm fibroin (lõi) và sericin (vỏ), cùng với các chất hữu cơ hòa tan như chất béo, sáp, sắc tố cát và khoáng chất Hàm lượng của các chất này không cố định và thay đổi trong giới hạn rộng, phụ thuộc vào loài tằm cũng như vị trí và điều kiện nuôi trồng Sợi tơ chứa các chất này được tính theo tổng trọng lượng.

Tơ tằm được biết đến với cấu trúc bán tinh thể (semi-crystalline) và có độ tinh thể khoảng 62-65%, cao hơn so với các loại tơ khác (50-63%) Thành phần chính của tấm tinh thể β là các mono alanine hoặc glycine-alanine Tơ tằm có độ định hướng cao của các mắt xích peptide dọc theo trục sợi.

Cấu trúc xơ bao gồm hai pha chính: tinh thể (crystalline) và vô định hình (amorphous) Vùng tinh thể chứa các chuỗi polypeptide như glycine, alanine và serine, với các nhánh đơn giản, tạo nên liên kết chặt chẽ Ngược lại, phần còn lại với các amino acid như tyrosine, praline, diamine và acid dicarboxylic có cấu trúc cồng kềnh, không thể liên kết chặt, định hướng kém và vô định hình, dễ dàng phản ứng với các chất hóa học.

Hình 1 19: Chuỗi polypeptite của phần tử fibroin [11]

1.11.2 Tính chất của tơ tằm [12]

1.11.2.1 Tính chất vật lí

Khối lượng riêng 1,37 g/cm 3 Độ ẩm 10 – 11 %

Tơ mềm, trương nở và đàn hồi trong nước, đặc biệt ở nhiệt độ cao Ở nhiệt độ 130 – 140 °C, tơ tằm vẫn giữ nguyên tính chất, trong khi ở 80 – 100 °C, thời gian làm dài sẽ khiến xơ trở nên cứng, giòn, thay đổi màu sắc và tính chất Khi đạt 170 °C, tơ sẽ bị phá hủy.

Dễ bị nhàu, khó ủi phẳng, khó nhuộm màu bền

1.11.2.2 Tính chất hóa học

Tơ tằm là xơ lưỡng tính

Tương đối bền với axit vô cơ yếu và axit hữu cơ trung bình, với axit vô cơ mạnh (HCl, H2SO4, HNO3 ) tơ bị phá hủy

Kém bền kiềm (NaOH 5 – 7 %, t o = 100 ° C, 2 – 3 phút tơ bị hòa tan hoàn toàn) Tương đối bền chất khử

Chất oxy hóa (HClO, NaClO) làm tơ tằm thô cứng, tổn thương và phá hủy chất màu

Muối axit và muối kiềm làm tơ tằm bị hòa tan hoàn toàn, đặc biệt trong dung dịch (Cu(NH3)4(OH)2)

Dưới tác động của ánh sáng, tơ giảm độ bền, độ giãn, tính đàn hồi, cứng và giòn Chúng cũng kém bền với vi sinh vật, dẫn đến hiện tượng thủy phân và giảm độ bền Để khắc phục, người ta sử dụng chủng loại men protease để loại bỏ vi sinh vật, tạo nên lớp tuyết mịn trên vải, mang lại hiệu ứng giống như vỏ trái đào.

PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM

Đánh giá và lựa chọn phương án thí nghiệm

Có nhiều phương pháp chiết tách khác nhau áp dụng cho các loại nguyên liệu, mỗi phương pháp đều có ưu nhược điểm riêng Sau quá trình tìm hiểu tài liệu và nghiên cứu một số bài báo, tác giả quyết định sử dụng phương pháp chiết trong dung môi có hỗ trợ vi sóng để chiết tách chất màu phục vụ cho quá trình nhuộm sau này.

2.1.1 Phương án thí nghiệm cho quá trình chiết tách

Qua quá trình nghiên cứu và tìm hiểu thông tin trên các bài nghiên cứu trước đây

TS Mai Huỳnh Cang và cộng sự (2020) đã nghiên cứu tối ưu điều kiện chiết tách chất màu anthocyanin từ hoa đậu biếc, trong đó khảo sát ảnh hưởng của dung môi Kết quả cho thấy, sử dụng nước cất (có 1% HCl) cho hàm lượng anthocyanin cao hơn 1.22 lần so với ethanol 60°, với hàm lượng cụ thể là 4.2248 mg/g và 3.4567 mg/g Nguyên nhân là do anthocyanin chứa các nhóm chức phân cực (-H, -OH, -OCH3) nên tan tốt trong dung môi phân cực, và nước có moment phân cực lớn hơn ethanol (1.85 D so với 1.69 D).

Nguyễn Minh Thúy và cộng sự đang nghiên cứu ảnh hưởng của các phương pháp chiết xuất đến hàm lượng chất màu anthocyanin từ hoa đậu biếc Nhóm tác giả tiến hành thử nghiệm với hai phương pháp chiết tách: phương pháp chiết tách thông thường và phương pháp chiết tách hỗ trợ bằng vi sóng Các thí nghiệm được thực hiện với dung tỉ chiết là 1:20 (5 g nguyên liệu khô và 100 ml dung môi – nước cất) trong các điều kiện chiết khác nhau, với nhiệt độ từ 60 đến 80 °C và thời gian chiết từ 15 đến 60 phút cho phương pháp chiết thông thường, cùng công suất từ 200 đến 600.

W, thời gian từ 3 – 5 phút cho phương pháp chiết có hỗ trợ vi sóng Kết quả của nghiên cứu cho thấy rằng, phương pháp chiết thông thường tối ưu hàm lượng chất màu anthocyanin trong dịch chiết chiết tại nhiệt độ 70 °C trong 45 phút – hàm lượng anthocyanin đạt 34.98 mg/l, phương pháp chiết có sự hỗ trợ của vi sóng tối ưu hàm lượng chất màu anthocyanin trong dịch chiết chiết tại công suất 400 W trong 5 phút – hàm lượng anthocyanin đạt 39.34 mg/l [21] Điều này chứng tỏ rằng, phương pháp chiết có hỗ trợ vi sóng hiệu quả hơn phương pháp chiết thông thường khi chiết xuất chất màu anthocyanin từ hoa đậu biếc (hàm lượng anthocyanin chiết bằng phương pháp chiết có hỗ trợ vi sóng tăng 14.11 % so với phương pháp chiết tách thông thường)

Trong nghiên cứu của tôi, tôi đã chọn phương pháp chiết xuất anthocyanin từ hoa đậu biếc bằng cách sử dụng công nghệ hỗ trợ vi sóng.

Phương pháp chiết thông thường: Tỉ lệ chiết 1:20 (g/ml), ở nhiệt độ 70 °̣C trong

Phương pháp chiết có hỗ trợ vi sóng: Tỉ lệ chiết 1:20 (g/ml), ở công suất 400 W trong 5 phút

Sau khi hoàn tất quá trình chiết, tôi sẽ tiến hành kiểm tra độ chính xác của nghiên cứu bằng cách xác định hàm lượng anthocyanin trong dịch chiết thông qua phương pháp pH vi sai Mỗi mẫu chiết sẽ được pha loãng 100 lần với hai dung dịch đệm potassium chloride ở pH=1.0 và sodium acetate ở pH=4.5, trong bình định mức 100 ml.

2.1.2 Phương pháp xác định hàm lượng anthocyanin [22]

Phương pháp pH vi sai được sử dụng để xác định hàm lượng anthocyanin trong dịch chiết, dựa trên sự thay đổi màu sắc của anthocyanin theo pH Tại pH=1.0, anthocyanin tồn tại dưới dạng oxonium hoặc flavium với độ hấp thu cực đại, trong khi tại pH=4.5, chúng chuyển sang dạng carbinol không màu Phương pháp này cho phép xác định hàm lượng anthocyanin một cách chính xác và nhanh chóng, ngay cả khi có sự hiện diện của các hợp chất khác.

Để chuẩn bị dung dịch đệm potassium chloride 0.025 M với pH 1.0, cần cân 1.86 g KCl cho vào cốc thủy tinh và bổ sung nước cất đến khoảng 980 ml Sau đó, điều chỉnh pH của dung dịch về 1.0 ± 0.05 bằng dung dịch HCl, khoảng 6.3 ml Cuối cùng, chuyển dung dịch vào bình định mức 1L và bổ sung nước cất đến vạch.

Chuẩn bị dung dịch đệm sodium acetate 0.4 M (pH=4.5): Cân 54.43 g

Cho CH3CO2Na.3H2O vào cốc thủy tinh và bổ sung nước cất đến khoảng 980 ml Điều chỉnh pH của dung dịch đệm về 4.5 ± 0.05 bằng dung dịch HCl (khoảng 20 ml) Sau đó, chuyển dung dịch vào bình định mức 1 L và bổ sung nước cất đến vạch.

Mẫu được pha loãng trong hai dung dịch đệm: potassium chloride 0.025 M (pH=1.0) và sodium acetate 0.4 M (pH=4.5) Tất cả các phép đo độ hấp thu bằng máy đo quang phổ được thực hiện ở bước sóng 520 nm và 700 nm.

Xác định khối lượng anthocyanin theo công thức:

𝜀 𝑙 Trong đó: A = (A520nm.pH =1.0 – A700nm.pH=1.0 ) – (A520nm.pH =4.5 - A700nm.pH=4.5 )

Độ hấp thụ của anthocyanin tại bước sóng 520 nm và 700 nm được xác định ở pH 1.0 và pH 4.5 Trong đó, a đại diện cho lượng anthocyanin (g), M là khối lượng phân tử của anthocyanin được biểu diễn qua cyanidin 3-glucoside (449.2 g/mol), l là chiều dày cuvet (1 cm), K là độ pha loãng, V là thể tích dịch chiết (l), và ε là hệ số hấp thụ phân tử (26900 mol -1 cm -1 tại λ).

2.1.3 Phương án thí nghiệm cho quá trình nhuộm

Sau khi xác định điều kiện chiết xuất tối ưu cho cả hai phương pháp chiết thông thường và chiết có hỗ trợ vi sóng, tôi sẽ tiến hành thực hiện các phương án thí nghiệm để đánh giá hiệu quả của từng phương pháp.

Nghiên cứu cho thấy môi trường nhuộm acid là tối ưu cho việc nhuộm vải tơ tằm, với pH lý tưởng từ 6.0 đến 6.5 Suman Mitra đã chỉ ra rằng pH ảnh hưởng đáng kể đến khả năng lên màu của dịch chiết hoa đậu biếc trên tơ tằm; khi pH tăng, khả năng nhuộm giảm Sự tương tác giữa dịch nhuộm và tơ tằm diễn ra qua liên kết ion giữa các nhóm ion âm trong dịch nhuộm và nhóm amino của tơ tằm trong môi trường acid Hơn nữa, anthocyanin trong môi trường acid có cấu trúc cation flavylium, mang lại độ bền màu cao hơn.

Hình 2 1: Ảnh hưởng của pH đến anthocyanin [24]

Để tiết kiệm thời gian khảo sát, tác giả lựa chọn pH từ 6.0 – 6.5 nhằm tiến hành khảo sát các thông số như nồng độ chất màu, nhiệt độ nhuộm, thời gian nhuộm và chất cầm màu.

Khảo sát các thông số khi nhuộm màu tự nhiên cho vải tơ tằm bằng chất màu chiết từ hoa đậu biếc như sau:

Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ chất màu với các nồng độ chất màu là 10, 20,

Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ nhuộm với các mức nhiệt độ 50, 60, 70, 80 và

Khảo sát ảnh hưởng của thời gian nhuộm với các mức thời gian nhuộm 60, 70,

Nghiên cứu ảnh hưởng của chất cầm màu như potassium aluminium sulfate, ferrous sulfate và copper sulfate với các tỷ lệ 2%, 5% và 10% o.w.f là rất quan trọng Để đảm bảo quy trình nhuộm diễn ra thuận lợi và tránh nhầm lẫn trong thí nghiệm, cần thiết lập một số quy tắc về cách ký hiệu mẫu nhuộm.

Trong đó: X – Thứ tự phương án thí nghiệm;

1: Khảo sát nồng độ chất màu

2: Khảo sát nhiệt độ nhuộm

3: Khảo sát thời gian nhuộm

4: Khảo sát chất cầm màu

Y – Thứ tự mẫu ở trong thí nghiệm (1,2,3,4,5,…)

1.1 – Mẫu nhuộm số 1 – Khảo sát nồng độ chất màu.

Khảo sát các phương án thí nghiệm

2.2.1 Chuẩn bị nguyên liệu, hóa chất và thiết bị sử dụng

Hoa đậu biếc khô được mua trực tiếp từ trang trại trồng hoa đậu biếc ở Long An Vải tơ tằm 100%, vải dệt thoi, màu trắng được sử dụng trong nghiên cứu Mỗi mẫu thí nghiệm sẽ được cân 0.5 g bằng cân điện tử.

Vải tơ tằm được mua từ nhà máy sản xuất lụa Toàn Thịnh Silk Với các thông số được kiểm tra theo tiêu chuẩn như sau:

Khối lượng vải: 0.7813 g/100 cm 2 (ASTM D3776/D3776M – 20)

Mật độ dọc: 170 sợi/inch (ASTM D1907)

Mật độ ngang: 100 sợi/inch (ASTM D1907)

Trong quá trình thực hiện các thí nghiệm, chúng tôi chủ yếu sử dụng dung môi để chiết tách dung dịch nhuộm và các chất cầm màu ở dạng muối kim loại có độ tinh khiết cao.

Bảng 2 1: Hóa chất sử dụng trong thí nghiệm

Hóa chất Độ tinh khiết (%) Xuất xứ

Acid hydrochloric 99.5 Guanghua Sci – Tech, China

Xà phòng giặt tơ tằm Denee 99.0 Việt Nam

Potassium aluminium sulfate 99.0 Guanghua Sci – Tech, China

Ferrous sulfate 99.0 Guanghua Sci – Tech, China

Copper sulfate 99.0 Guanghua Sci – Tech, China

Hình 2 2: Cân điện tử Hình 2 3: Máy gia nhiệt khuấy từ

Hình 2 5: Máy đo màu X – rite

Bảng 2 2: Thiết bị sử dụng trong thí nghiệm

Tên thiết bị Đặc tính kỹ thuật Số lượng Nguồn gốc

Máy nhuộm hồng ngoại - 1 Italia

Máy gia nhiệt và khuấy từ Max temp 370℃ 1 VELP Scientifica,

Cốc becher 500 ml, 600 ml, 1 000 ml, 2 000 ml 4 Bomex, China Ống đong định mức 10 ml và 100 ml 2 Bomex, China Đũa khuấy 20 cm 1 Bomex, China

Cân điện tử ± 0.001 g 1 OHAUS, USA

Máy đo cường độ màu Model: Color i 5D 360 to 750 nm, 10 nm 1 X – Rite, USA

Giấy pH pH: 1 - 14 30 Newstar, China

2.2.2 Quá trình chiết tách chất màu

Hình 2 7: Quy trình tiến hành thí nghiệm

Chiết tách trong nước cất được thực hiện bằng cách hòa tan hoa đậu biếc khô đã nghiền nhỏ với dung tỉ lệ 1:20 (g/ml) để đảm bảo phân tán đều Miệng bình được bịt kín bằng giấy nhôm để hạn chế bay hơi dung dịch Quá trình chiết được thực hiện với nhiệt độ và thời gian phù hợp, có thể áp dụng phương pháp chiết hỗ trợ vi sóng Sau khi chiết, tác giả so sánh hàm lượng anthocyanin của dịch chiết bằng phương pháp pH vi sai và cô quay mẫu chiết, đồng thời tiến hành đo phổ hồng ngoại (FTIR) và phân tích sắc ký lỏng (HPLC).

2.2.3 Thí nghiệm xác định hàm lượng anthocyanin

Mục đích của thí nghiệm này là xác định sự chênh lệch hàm lượng anthocyanin trong dịch chiết từ hai phương pháp chiết thông thường và chiết có hỗ trợ vi sóng thông qua phương pháp pH vi sai Các thí nghiệm sẽ được tiến hành với các thông số cố định.

Chiết có hỗ trợ vi sóng

Các thí nghiệm được tiến hành 5 lần đối với mỗi phương pháp chiết

Xác định hàm lượng anthocyanin bằng phương pháp pH vi sai

Sau khi thực hiện quá trình chiết đối với hai phương pháp, pha loãng dịch chiết với độ pha loãng 100 lần ở pH=1.0 và pH=4.5 bằng hai dung dịch đệm potassium chloride (pH=1.0) và sodium acetate (pH=4.5) Trích 1 ml dịch chiết cho vào bình định mức 100 ml, thêm vào dung dịch potassium chloride (pH=1.0) đến vạch và lắc đều Thực hiện thao tác tương tự với dung dịch sodium acetate (pH=4.5) Sau khi đã pha loãng dịch chiết, tiến hành đo độ hấp thụ quang của mẫu lần lượt tại các bước sóng.

520 nm và 700 nm Mỗi mẫu pha loãng thực hiện đo 3 lần tại mỗi bước sóng nói trên

2.2.4 Thí nghiệm khảo sát hiệu quả nhuộm

Hình 2 8: Quy trình tiến hành thí nghiệm

2.2.4.1 Thí nghiệm khảo sát nồng độ dịch nhuộm

Mục đích của thí nghiệm này là khảo sát ảnh hưởng của nồng độ dịch nhuộm đến cường độ màu và xác định nồng độ nhuộm tối ưu Nghiên cứu được thực hiện với các nồng độ dịch nhuộm từ 10% đến 100% o.w.f, với bước nhảy 10% Các thí nghiệm được tiến hành với các thông số cố định.

Để chuẩn bị dung dịch nhuộm, đầu tiên bạn cần đong 10 ml nước cất vào becher Tiếp theo, cân cao chiết theo các nồng độ yêu cầu và cho vào becher, khuấy đều cho đến khi cao chiết tan hoàn toàn (10% - 0.05 g) Cuối cùng, sử dụng các chất điều chỉnh pH để điều chỉnh độ pH của dung dịch nhuộm đã pha đạt mức từ 6.0 đến 6.5.

Bảng 2 3: Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của nồng độ dịch nhuộm pH: 6.0 – 6.5 Nồng độ cần khảo sát (% o.w.f)

2.2.4.2 Thí nghiệm khảo sát nhiệt độ nhuộm

Mục đích của thí nghiệm này là khảo sát sự ảnh hưởng của nhiệt độ nhuộm đến cường độ màu và xác định nhiệt độ tối ưu Đề tài được tiến hành khảo sát với các nhiệt độ là 50°C và 60°C.

70, 80 và 90 °C Các thí nghiệm được tiến hành với các thông số cố định như sau:

Nồng độ dịch nhuộm: Tối ưu ở thí nghiệm khảo sát nồng độ dịch nhuộm

Bảng 2.4 trình bày kết quả thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ nhuộm với pH từ 6.0 đến 6.5 Nhiệt độ cần khảo sát được ghi nhận trong khoảng từ 50°C đến 90°C, với nồng độ dịch nhuộm tối ưu được xác định trong các thí nghiệm.

2.2.4.3 Thí nghiệm khảo sát thời gian nhuộm

Mục đích của thí nghiệm này là khảo sát ảnh hưởng của thời gian nhuộm đến cường độ màu và xác định thời gian nhuộm tối ưu Nghiên cứu được thực hiện với các mức thời gian nhuộm là 60, 70, 80 và 90 phút, nhằm đánh giá sự khác biệt trong cường độ màu Các thí nghiệm được tiến hành với các thông số cố định để đảm bảo tính chính xác và đáng tin cậy của kết quả.

Nồng độ nhuộm: Tối ưu ở thí nghiệm khảo sát nồng độ nhuộm

Nhiệt độ nhuộm: Tối ưu ở thí nghiệm khảo sát nhiệt độ nhuộm

Bảng 2 5: Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của thời gian nhuộm pH: 6.0 – 6.5 Thời gian cần khảo sát

Nồng độ: Tối ưu ở thí nghiệm khảo sát nồng độ dịch nhuộm

Nhiệt độ: Tối ưu ở thí nghiệm khảo sát nhiệt độ nhuộm

2.2.4.4 Thí nghiệm khảo sát chất cầm màu và tỉ lệ chất cầm màu

Mục đích của phương án thí nghiệm này là khảo sát sự ảnh hưởng của một số loại chất cầm màu đến cường độ màu Các chất cầm màu được sử dụng trong thí nghiệm bao gồm KAl(SO4)2.12H2O, CuSO4.5H2O, và FeSO4.7H2O Thí nghiệm sẽ được tiến hành với các thông số cố định để đảm bảo tính chính xác và đáng tin cậy của kết quả.

Nồng độ nhuộm: Tối ưu ở thí nghiệm khảo sát nồng độ dịch nhuộm

Nhiệt độ nhuộm: Tối ưu ở thí nghiệm khảo sát nhiệt độ nhuộm

Thời gian nhuộm: Tối ưu ở thí nghiệm khảo sát thời gian nhuộm

Trong phương pháp cầm màu cho các mẫu nhuộm vải tơ tằm, tôi tiến hành khảo sát với các tỷ lệ 2%, 5% và 10% o.w.f cho từng chất cầm màu.

Bảng 2 6: Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của chất cầm màu và tỉ lệ chất cầm màu

Chất cầm màu cần khảo sát FeSO 4 7H 2 O CuSO 4 5H 2 O KAl(SO 4 ) 2 12H 2 O Tỉ lệ

2.2.5 Tiến độ thực hiện các thí nghiệm Đề tài dự kiến sẽ được hoàn thành trong thời hạn 6 tháng kể từ ngày đề cương được thông qua bởi hội đồng:

Trong hai tuần đầu: Dự kiến chuẩn bị và kiểm tra các thiết bị và nguyên liệu phục vụ cho các thí nghiệm và nghiên cứu

Trong 1/3 thời gian còn lại, chúng tôi dự kiến tiến hành các thí nghiệm nhằm tối ưu hóa điều kiện chiết tách chất màu anthocyanin từ hai phương pháp khác nhau Nghiên cứu sẽ tập trung vào việc tìm hiểu ảnh hưởng của các yếu tố đến hiệu quả chiết đối với cả hai phương pháp.

Trong 1/3 thời gian tiếp theo, dự kiến sẽ tiến hành các thí nghiệm nhằm tối ưu điều kiện nhuộm giấy tằm từ dịch chiết theo hai phương pháp đã nêu Nghiên cứu sẽ tập trung vào việc tìm hiểu sự ảnh hưởng của các yếu tố đến hiệu quả nhuộm đối với dịch chiết từ hai phương pháp này.

Kiểm tra các tiêu chí về cường độ màu

2.3.1 Tiến hành giặt mẫu Để việc đánh giá các tiêu chí về cường độ màu, mẫu sau khi nhuộm cần được giặt và sấy trước khi đem đi kiểm tra

Tơ tằm là sợi filament gốc protein, có khả năng chịu được axit và dung dịch axit mạnh mà không bị phá hủy nhiều Tuy nhiên, tơ tằm không bền khi giặt bằng xà phòng kiềm tính, dễ bị hủy hoại, làm cứng và vàng vải Do đó, nên giặt vải tơ tằm bằng xà phòng trung tính ở nồng độ thấp và nhiệt độ thấp.

Để tiến hành giặt, hòa tan 50 g xà phòng trung tính Denee vào 1.000 ml nước Sau đó, lấy mẫu nhuộm và ngâm vào 50 ml dung dịch xà phòng, khuấy đều và để trong 30 phút ở nhiệt độ phòng Cuối cùng, vắt và sấy khô mẫu.

Thành phần nước giặt Denee: sodium lauryl sulfate, sodium laureth sulfate, dimethylammonium chloride, glyceryl monostearate

2.3.2 Kiểm tra cường độ màu

Tiến hành đo cường độ màu thông qua việc sử dụng hệ thống CIE Lab với các giá trị L*, a*, b*, K/S của các mẫu đã nhuộm

Hệ thống màu CIE sử dụng 3 giá trị L*, a*, b* Trong đó:

L* : Độ sáng của màu a* : Tọa độ màu trên trục đỏ (a*) – xanh lục (-a*) b* : Tọa độ màu trên trục vàng (b*) – xanh dương (-b*)

Hình 2 9: Hệ biểu diễn màu CIE Lab Độ chênh lệch màu sẽ được máy tính theo công thức:

Độ bão hòa (C*) và khoảng cách hình học giữa hai màu (ΔE) là các yếu tố quan trọng trong việc xác định sự khác biệt màu sắc ΔL* = L2* - L1* cho biết sự lệch màu theo hướng sáng hoặc tối; dấu (+) biểu thị sự sáng lên, trong khi dấu (-) cho thấy sự tối đi Tương tự, Δa* = a2* - a1* cho biết sự lệch màu theo hướng đỏ hoặc lục, với dấu (+) chỉ ra màu đỏ hơn và dấu (-) chỉ ra màu lục hơn Cuối cùng, Δb* = b2* - b1* thể hiện sự lệch màu theo hướng vàng hoặc lam, với dấu (+) biểu thị màu vàng hơn và dấu (-) biểu thị màu lam hơn.

Cường độ màu sắc (K/S): giá trị K/S đã được tính toán bằng cách sử dụng phương trình Kubelka – Munk:

K là hệ số hấp thụ vật liệu

S là hệ số khuếch tán - tán xạ

Tiến hành đo và lấy giá trị K/S tại bước sóng 580 nm (Vì ở bước sóng này có thể nhìn thấy giá trị K/S của mẫu nhuộm rõ nhất)

2.3.3 Kiểm tra độ bền màu ma sát (theo tiêu chuẩn AATCC TM8)

Phương pháp thử nghiệm này nhằm xác định lượng màu chuyển từ bề mặt vật liệu dệt sang các bề mặt khác thông qua việc cọ xát Tiêu chuẩn áp dụng cho tất cả các loại hàng dệt, bao gồm sợi và vải, bất kể chúng được nhuộm, in hay nhuộm màu khác.

Quy trình kiểm tra sử dụng vải thử màu trắng, khô và ướt bằng nước

Hai mẫu được sử dụng cho cả thử nghiệm khô và ướt, trong khi các mẫu bổ sung có thể cải thiện độ chính xác của kết quả.

Cắt các mẫu thử với kích thước tối thiểu 50 x 130 mm (2.0 x 5.1 inch) và đặt ở vị trí kiểm tra tốt nhất, ứng với chiều dọc hoặc ngang đối với vải dệt thoi, và cột vòng hoặc hàng vòng đối với vải dệt kim.

2.3.3.3 Cách tiến hành Độ bền ma sát khô Đặt một mẫu thử trên đế của crockmeter nằm phẳng trên vải thử màu trắng với chiều dọc theo hướng ma sát Đảm bảo mẫu được cố định trên đế và lắp vải thử màu trắng vào cơ cấu ma sát Sử dụng kẹp dây xoắn ốc đặc biệt để giữ cố định vải thử nghiệm

Cơ cấu ma sát đã được lắp đặt và thử nghiệm Đối với crockmeter thủ công, quá trình bắt đầu với cơ cấu ma sát ở đầu phía trước, người dùng quay tay cầm 10 vòng hoàn chỉnh với tốc độ một vòng mỗi giây, để trượt nó di chuyển qua mẫu trong 10 chu kỳ Đối với crockmeter tự động, thiết lập cho phép cơ cấu ma sát thực hiện 10 chu kỳ hoàn chỉnh.

Tháo vải thử, bảo quản và đánh giá là các bước quan trọng trong quy trình kiểm tra vật liệu Khi vật liệu đã được ủ, chải hoặc chà nhám, có thể ảnh hưởng đến đánh giá, vì vậy cần loại bỏ lớp sợi bên ngoài Để thực hiện điều này, hãy ấn nhẹ vào vòng tròn sành bằng mặt dính của băng giấy bóng kính trước khi tiến hành đánh giá Độ bền ma sát ướt là yếu tố cần xem xét trong quá trình này.

Cân mẫu vải thử nghiệm khô đã được điều hòa, sử dụng ống xi lanh hoặc pipet chia độ, hoặc pipet tự động để hút nước theo ml, đạt đến 0.65 lần trọng lượng của mẫu vải thử nghiệm.

Tránh làm giảm bay hơi độ ẩm trên khối sành xuống dưới mức quy định là 65 ± 5% trước khi tiến hành thử nghiệm khối sành thực tế

Tiến hành thực hiện như độ bền ma sát khô

Để đảm bảo độ chính xác trong đánh giá, cần làm khô mẫu vải thử trong không khí và điều hòa trước khi tiến hành Trong trường hợp có xơ, chải hoặc chà nhám khi xơ rời, điều này có thể ảnh hưởng đến kết quả đánh giá Do đó, hãy loại bỏ các vật liệu xơ bên ngoài bằng cách ấn nhẹ vào vòng tròn sành bằng băng giấy bóng kính trượt dính trước khi thực hiện đánh giá.

2.3.4 Kiểm tra độ bền màu ánh sáng (theo tiêu chuẩn AATCC TM16.3)

Phương pháp thử này cung cấp nguyên tắc và quy trình chung để xác định độ bền màu với ánh sáng của vật liệu dệt Các tùy chọn thử nghiệm mô tả có thể áp dụng cho tất cả các loại vật liệu dệt, bao gồm chất tạo màu, vải hoàn thiện và phương pháp xử lý áp dụng cho vật liệu dệt.

2.3.4.2 Mẫu thử và cách tiến hành

Cắt các mẫu vải có chiều dài song song phù hợp với không gian máy, kích thước tối thiểu là 70 x 120 mm (2.75 x 4.70 inch) với diện tích tiếp xúc không nhỏ hơn 30.0 x 30.0 mm (1.2 x 1.2 inch) Cố định các mẫu trong các khung cùng với thiết bị thử nghiệm, đảm bảo rằng các kẹp trước và sau của giá đỡ tiếp xúc tốt với mẫu, tạo một đường phân chia rõ ràng giữa các khu vực tiếp xúc và không tiếp xúc mà không tác dụng lực lên mẫu một cách không cần thiết Để tránh bị tưa hoặc tơi sợi, mẫu thử có thể được tạo mép bằng cách khâu, vắt sổ hoặc hơ qua lửa (đối với vải từ sợi nhiệt dẻo).

2.3.5 Kiểm tra độ dây màu (theo tiêu chuẩn AATCC TM107)

Phương pháp thử nghiệm này được thiết kế để kiểm tra mức độ dây màu của sợi và vải dệt đã nhuộm, in hoặc có màu Nước cất hoặc nước đã khử ion được sử dụng trong phương pháp này, vì nước máy tự nhiên có thành phần khác nhau có thể ảnh hưởng đến kết quả kiểm tra.

KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM

Các yếu tố ảnh hưởng dịch chiết hoa đậu biếc

3.1.1 Sự tách ẩm trong nguyên liệu khô – bột Hoa đậu biếc

Anthocyanin, thuộc nhóm polyphenol, có xu hướng suy thoái trong nước, do đó, lượng nước dư trong nguyên liệu khô - bột hoa đậu biếc ảnh hưởng đáng kể đến hàm lượng anthocyanin trong dịch chiết Nghiên cứu của Dương Thị Phượng Liên và cộng sự cho thấy, khi khảo sát các mức độ ẩm 15%, 20% và 25%, mẫu sấy ở độ ẩm trên 40 °C cho hàm lượng anthocyanin tăng đáng kể (khoảng 1.14% ở độ ẩm 15%, 1.02% ở 20% và 0.94% ở 25%) Hơn nữa, độ ẩm thấp trong nguyên liệu khô không chỉ giúp thu được hàm lượng anthocyanin cao mà còn giảm thiểu tổn thất anthocyanin trong quá trình bảo quản, gia nhiệt và chiếu sáng Để tối ưu hàm lượng anthocyanin trong dịch chiết, cần xác định lượng nước trong nguyên liệu khô - bột hoa đậu biếc trước khi tiến hành chiết tách.

Cân 80 g hoa đậu biếc khô sau đó sấy đến khối lượng không đổi ở 40 °C Lặp lại thao tác 3 lần thu được kết quả trong bảng sau:

Bảng 3 1: Lượng nước dư trong mẫu nguyên liệu khô – bột hoa đậu biếc

Khối lượng trước sấy (g)

Khối lượng sau sấy (g) Δm (g) Lượng nước dư trong mẫu (%)

3.1.2 Hàm lượng anthocyanin chiết từ hai phương pháp

Tiến hành chiết 5 mẫu và thực hiện đo độ hấp thụ đối với mẫu đã pha loãng ở các bước sóng 520 nm và 700 nm tại pH=1.0 và pH=4.5, mỗi bước sóng thực hiện đo 3 lần Kết quả thu được cụ thể như sau:

Bảng 3.2 trình bày độ hấp thụ tại bước sóng hấp thụ cực đại ở 700 nm trong các dung dịch đệm có pH=1.0 và pH=4.5, cùng với hàm lượng anthocyanin chiết xuất thông thường.

Hàm lượng anthocyanin (mg) λ = 520 nm λ = 700 nm λ = 520 nm λ = 700 nm

3.1.2.2 Chiết có hỗ trợ vi sóng

Bảng 3.3 trình bày độ hấp thụ quang tại bước sóng hấp thụ cực đại và 700 nm trong các dung dịch đệm với pH=1.0 và pH=4.5 Kết quả cho thấy hàm lượng anthocyanin chiết có sự hỗ trợ từ vi sóng, ảnh hưởng đến khả năng hấp thụ quang của dung dịch.

Hàm lượng anthocyanin (mg) λ = 520 nm λ = 700 nm λ = 520 nm λ = 700 nm

Kết quả cho thấy hàm lượng anthocyanin chiết xuất từ phương pháp hỗ trợ vi sóng cao hơn 1.47 lần so với phương pháp chiết thông thường, cụ thể là 16.9065 mg so với 11.4675 mg Sự chênh lệch này xuất phát từ tác động tích cực của vi sóng lên tế bào, giúp anthocyanin hòa tan dễ dàng hơn Bên cạnh đó, sự dao động nhiệt của các phần tử trong hệ chiết cũng góp phần mạnh mẽ vào quá trình khuếch tán anthocyanin từ nguyên liệu khô, như bột hoa đậu biếc, ra ngoài dung môi một cách nhanh chóng.

Phương pháp chiết xuất hỗ trợ vi sóng được lựa chọn để tách chất màu anthocyanin, phục vụ cho các thí nghiệm khảo sát tiếp theo.

3.1.3 Kết quả phân tích sắc ký lỏng (HPLC) mẫu cao chiết

Thông qua phương pháp phân tích sắc ký lỏng (HPLC), những hợp chất có trong mẫu cao chiết hoa đậu biếc được phát hiện bao gồm: 2 – acetylemodin_1, delphinidin –

Nghiên cứu của Gupta và cộng sự (2010) về dịch chiết hoa đậu biếc đã chỉ ra sự hiện diện của các hợp chất quan trọng như 3-glucoside, piperolein B, cadinene, và alkaloids, cùng nhiều thành phần khác.

Hình 3 1: Kết quả sắc ký lỏng HPLC của mẫu cao chiết

3.1.4 Kết quả phân tích phổ hồng ngoại FTIR mẫu cao chiết

Hình 3 2: Phổ FTIR của mẫu cao chiết Bảng 3 4: Đỉnh quang phổ hấp thụ đặc trưng của anthocyanin

FT – IR FT - Raman Vibrational assignments

Thông qua phổ FTIR mẫu cao chiết cho thấy các peak tại bước sóng khoảng 3

Trong phân tích quang phổ, tín hiệu liên kết O – H xuất hiện tại bước sóng khoảng 300 cm -1, trong khi tín hiệu liên kết C – H được ghi nhận tại khoảng 2 900 cm -1 Ngoài ra, các tín hiệu liên kết khác nằm trong khoảng 1 500 – 1 600 cm -1 cũng được xác định, cho thấy sự hiện diện của các nhóm chức hóa học khác.

C = O và H – C – H) và peak tại bước sóng khoảng 2 300 cm -1 (tín hiệu của liên kết C

= C) Các tín hiệu nói trên cũng đã được đề cập trong nghiên cứu của Ludin và cộng sự

(2018) [27] Nhìn chung phổ FTIR của mẫu cao chiết thể hiện đặc trưng của các nhóm chức có trong chất màu anthocyanin của cao chiết hoa đậu biếc

3.1.5 Hiệu quả thu dịch chiết Để xác định được hàm lượng của anthocyanin được chiết từ 02 phương pháp Đề tài tiến hành quá trình chiết 3 lần đối với cả 02 phương pháp cùng với các thông số không đổi để xác định được hiệu quả thu dịch chiết đối với từng phương pháp

3.1.5.1 Phương pháp chiết thông thường

Bảng 3 5: Hiệu quả thu dịch chiết – chiế́́́t thông thường

Hoa đậu biếc nghiền nhỏ

Khối lượng bã còn lại (gram)

Dịch chiết thu được (ml)

3.1.5.2 Phương pháp chiết có hỗ trợ vi sóng

Bảng 3 6: Hiệu quả thu dịch chiết – có hỗ trợ vi sóng

Hoa đậu biếc nghiền nhỏ

Khối lượng bã còn lại (gram)

Dịch chiết thu được (ml)

Theo Bảng 3.5 và 3.6, hiệu quả thu chất màu anthocyanin từ bột hoa đậu biếc giữa hai phương pháp có sự chênh lệch đáng kể Phương pháp chiết thông thường đạt hiệu quả thu dịch là 80.33%, trong khi phương pháp chiết có hỗ trợ vi sóng chỉ đạt 71.42% Sự chênh lệch này xuất phát từ tác động nhiệt động học của vi sóng lên dung môi, khiến các phân tử nước dao động nhanh và dẫn đến bay hơi nhanh chóng.

Các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng tạo màu cho vải tơ tằm

3.2.1 Ảnh hưởng của nồng độ dịch nhuộm Để đánh giá mức độ ảnh hưởng của nồng độ dịch nhuộm đến khả năng hấp thụ của vải tơ tằm với các điều kiện: pH 6.0 – 6.5, nhiệt độ nhuộm 70 °C, thời gian nhuộm

70 phút, dung tỷ nhuộm 1:20 và không cầm màu Các nồng độ khảo sát tăng từ 10 đến

100 % o.w.f (bước nhảy 10 %) Các giá trị L*, a*, b* cho mỗi mẫu thí nghiệm đo 3 lần và lấy giá trị trung bình tại bước sóng 580 nm

Bảng 3 7: Giá trị ΔE và K/S của mẫu thí nghiệm khảo sát nồng độ

Ký hiệu Nồng độ

Hình 3 3: Biểu đồ biểu diễn sự chênh lệch màu ΔE theo nồng độ dịch nhuộm

Hình 3 4: Biểu đồ biểu diễn chỉ số K/S theo nồng độ dịch nhuộm

Khi nhuộm vải tơ tằm bằng chất màu anthocyanin ở các nồng độ khác nhau, kết quả cho thấy chỉ số ΔE và K/S có sự tỷ lệ thuận với nồng độ dung dịch nhuộm trong khoảng từ 10%.

Khi tăng nồng độ dịch nhuộm từ 10% đến 80% o.w.f, chênh lệch cường độ màu ΔE tăng từ 7.16 lên 25.86, trong khi chỉ số K/S tăng từ 0.34 lên 2.49 Tuy nhiên, khi nồng độ dịch nhuộm được nâng lên 90% và 100% o.w.f, cả ΔE và K/S đều có tăng nhưng không đáng kể.

Giải thích kết quả:

Quá trình nhuộm là sự hấp thụ chất màu anthocyanin từ dung dịch nhuộm vào vải Sự hấp thụ này xảy ra do chênh lệch nồng độ chất màu giữa pha rắn (vải tơ tằm) và pha lỏng (chất màu anthocyanin), với tốc độ khuếch tán tỷ lệ thuận với nồng độ Khi nồng độ dung dịch nhuộm tăng, lượng anthocyanin trong dung dịch cũng tăng, dẫn đến mức độ hấp thụ chất màu anthocyanin tăng theo Tuy nhiên, khi đạt trạng thái bão hòa, việc tăng nồng độ dung dịch nhuộm sẽ không làm thay đổi lượng anthocyanin mà vải hấp thụ.

Hình 3 5: Phổ FTIR của mẫu thí nghiệm – Tơ tằm (màu đen) – Tơ tằm nhuộm 30% o.w.f (màu đỏ) – Tơ tằm nhuộm 80% o.w.f (màu xanh)

Khi tiến hành đo phổ hồng ngoại FTIR của các mẫu tơ tằm chưa nhuộm và tơ tằm đã nhuộm với nồng độ dịch nhuộm 30% và 80% o.w.f, kết quả cho thấy sự khác biệt rõ rệt giữa ba mẫu Đối với mẫu tơ tằm chưa nhuộm, các đỉnh phổ xuất hiện tại bước sóng khoảng 1500 cm-1 và 3200 cm-1, thể hiện liên kết N – H trong nhóm amin, cùng với bước sóng 1700 cm-1 cho thấy liên kết C – O trong nhóm carboxyl, và bước sóng 2900 cm-1 biểu thị liên kết O – H trong nhóm axit carboxylic Trong khi đó, mẫu tơ tằm nhuộm với nồng độ 30% và 80% không chỉ duy trì các đỉnh phổ đặc trưng mà còn xuất hiện các đỉnh mới tại các bước sóng khác nhau.

Trong khoảng từ 500 đến 4.000 cm -1, có sự tăng cường đáng kể Cụ thể, tại bước sóng khoảng 2.300 cm -1, tín hiệu liên kết C = C được ghi nhận, chỉ xuất hiện trong anthocyanin và không có trong tơ tằm Tín hiệu này càng được tăng cường khi nồng độ dịch nhuộm tăng từ 30% lên 80%.

Tín hiệu trong khoảng bước sóng từ 3.500 cm-1 đến 4.000 cm-1 tăng cường khi nồng độ dịch nhuộm tăng, cho thấy sự xuất hiện rõ ràng của các liên kết O – H của anthocyanin Sự tăng cường này càng trở nên rõ nét hơn khi nồng độ dịch nhuộm cao.

Hình 3 6: Ảnh SEM của mẫu thí nghiệm – a,b: tơ tằm – c,d: tơ tằm nhuộm 30% o.w.f

Phân tích ảnh SEM của mẫu vải tơ tằm chưa nhuộm và hai mẫu vải đã nhuộm ở nồng độ 30% o.w.f và 80% o.w.f cho thấy bề mặt sợi đều trơn và mượt Điều này chứng tỏ chất màu anthocyanin không bám trên bề mặt sợi mà đã đi sâu vào trong cấu trúc protein của tơ tằm và hình thành các liên kết với fibroin Sự tương tác này dẫn đến sự thay đổi đáng kể mức độ tinh thể của tơ tằm Khi tiến hành phân tích nhiễu xạ tia X, những biến đổi này có thể được xác định rõ ràng hơn.

(XRD) cho hai mẫu tơ tằm chưa nhuộm và tơ tằm đã nhuộm tại nồng độ dịch nhuộm 80

Kết quả nghiên cứu cho thấy có sự khác biệt về góc nhiễu xạ giữa mẫu chưa nhuộm và mẫu đã nhuộm, cụ thể góc nhiễu xạ là 20.55° cho mẫu chưa nhuộm và 20.91° cho mẫu đã nhuộm Điều này cho thấy mức độ tinh thể của tơ tằm tăng lên sau khi nhuộm, do chất màu anthocyanin đã thẩm thấu vào tơ tằm và tạo ra nhiều liên kết hydrogen với các phân tử fibroin, dẫn đến sự gia tăng mức độ sắp xếp trật tự của các phân tử này.

Hình 3 7: Kết quả XRD mẫu thí nghiệm – a: Tơ tằm – b: Tơ tằm nhuộm 80% o.w.f

Chất màu anthocyanin khi thấm sâu vào cấu trúc tơ tằm tạo ra các liên kết hydrogen, từ đó tăng cường độ bền cơ học của vật liệu Kết quả đo độ bền cơ học theo tiêu chuẩn ASTM D5034 cho thấy mẫu trước nhuộm đạt 367.0 N, trong khi mẫu sau nhuộm tăng lên 403.7 N Kết quả này hoàn toàn tương đồng với nghiên cứu của Yusuf và cộng sự (2020).

Nồng độ dịch nhuộm ảnh hưởng trực tiếp đến hiệu quả nhuộm vải tơ tằm Cụ thể, khi nồng độ dịch nhuộm tăng từ 10% đến 80% o.w.f, hiệu quả nhuộm cũng tăng theo Tuy nhiên, khi nồng độ vượt quá 90% o.w.f, hiệu quả nhuộm tăng nhưng không đáng kể do đã đạt trạng thái bão hòa Do đó, nồng độ dịch nhuộm tối ưu được lựa chọn là 80% o.w.f để tiến hành các thí nghiệm tiếp theo.

3.2.2 Ảnh hưởng của nhiệt độ nhuộm Để đánh giá mức độ ảnh hưởng của nhiệt độ đến khả năng hấp thụ chất màu anthocyanin của vải tơ tằm, các điều kiện nhuộm là pH 6.0 – 6.5, thời gian nhuộm 70 phút, dung tỷ nhuộm 1:20, nồng độ dịch nhuộm 80 % o.w.f và không cầm màu Nhiệt độ khảo sát là 50, 60, 70, 80 và 90 °C Các giá trị L*, a*, b* cho mỗi mẫu thí nghiệm đo

3 lần và lấy giá trị trung bình tại bước sóng 580 nm a b

Bảng 3 8: Giá trị ΔE và K/S của mẫu thí nghiệm nhiệt độ nhuộm

Hình 3 8: Biểu đồ biểu diễn sự chênh lệch cường độ màu ΔE theo nhiệt độ nhuộm

Hình 3 9: Biểu đồ biểu diễn giá trị K/S theo nhiệt độ nhuộm

Khi nhuộm vải tơ tằm ở các mức nhiệt độ từ 50 đến 90 °C, ΔE và K/S có sự biến thiên rõ rệt Cụ thể, khi nhiệt độ tăng từ 50 đến 70 °C, cả ΔE và K/S đều tăng, với giá trị ΔE và K/S tăng từ 23.97 – 1.64 lên 27.44 – 2.73 Tuy nhiên, khi nhiệt độ vượt quá 80 °C, cả ΔE và K/S lại giảm, với giá trị giảm xuống lần lượt là 25.87 – 2.50 tại 80 °C và 19.93 – 1.52 tại 90 °C.

Quá trình nhuộm vải tơ tằm bằng chất màu anthocyanin là quá trình hấp thụ màu sắc từ anthocyanin vào vải Nhiệt độ đóng vai trò quan trọng trong việc quyết định tốc độ khuếch tán của chất màu vào vải, với tốc độ khuếch tán tỷ lệ thuận với nhiệt độ Do đó, khi tăng nhiệt độ nhuộm từ 60 lên 70 °C, hiệu quả nhuộm cũng tăng lên.

Khi nhiệt độ nhuộm tăng cao, hiệu quả nhuộm lại giảm do tốc độ phân hủy của anthocyanin gia tăng Mặc dù nhiệt độ cao giúp tăng tốc độ khuếch tán chất màu vào vải, nhưng cũng dẫn đến sự phân hủy nhanh chóng của chất màu, làm giảm hiệu quả nhuộm Nghiên cứu của Yaliu và cộng sự cho thấy tại pH=6.0, tốc độ phân hủy của anthocyanin tăng khi nhiệt độ tăng, cho thấy anthocyanin không bền vững với nhiệt Do đó, việc tăng nhiệt độ nhuộm quá cao sẽ làm giảm nồng độ chất màu trong dung dịch nhuộm, dẫn đến hiệu quả nhuộm giảm sút.

Hình 3 10: Tốc độ phân hủy của anthocyanin ở các mức nhiệt độ khác nhau [26]

Các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng kháng tia UV

3.3.1 Ảnh hưởng của nồng độ dịch nhuộm đến khả năng kháng tia UV của vải

Bảng 3 15: Giá trị UPF của mẫu thí nghiệm theo nồng độ dịch nhuộm

Ký hiệu Nồng độ (%) UPF

Hình 3 21: Biểu đồ biểu diễn giá trị UPF theo nồng độ chất màu

Theo Bảng 3.15 và Hình 3.21, khi nồng độ dịch nhuộm tăng, chỉ số UPF cũng có sự gia tăng đáng kể Cụ thể, trong khoảng nồng độ từ 10% đến 80% o.w.f, chỉ số UPF của mẫu sau nhuộm tỷ lệ thuận với nồng độ dịch nhuộm, tăng từ 29.2 lên 309.4 Tuy nhiên, khi nồng độ dịch nhuộm vượt quá 80%, sự thay đổi của chỉ số UPF trở nên không đáng kể.

Quá trình nhuộm vải tơ tằm diễn ra khi có sự chênh lệch nồng độ chất màu anthocyanin giữa vật liệu và dịch nhuộm, dẫn đến sự khuếch tán của chất màu vào vải Khi nồng độ anthocyanin tăng cao, mức độ hấp thụ thuốc nhuộm của vải tơ tằm cũng tăng theo, tức là lượng anthocyanin từ dịch nhuộm đi vào vải nhiều hơn Chỉ số UPF tỷ lệ thuận với lượng anthocyanin trong vật liệu, do đó, tăng nồng độ dịch nhuộm sẽ làm tăng chỉ số UPF Tuy nhiên, khi quá trình hấp thụ đạt trạng thái bão hòa, lượng anthocyanin vào vải không còn tăng, mặc dù nồng độ dịch nhuộm không thay đổi, dẫn đến chỉ số UPF cũng không đổi.

Khi so sánh phổ FTIR giữa các mẫu đã nhuộm và nhuộm với nồng độ dịch nhuộm khác nhau (30%, 80% o.w.f), có sự tăng cường tín hiệu tại các bước sóng đặc trưng cho anthocyanin, cụ thể là từ 3.500 – 4.000 cm -1 của các nhóm O – H và 2.300 cm -1 của các liên kết C = C Điều này chứng tỏ chỉ số UPF tỷ lệ thuận với lượng anthocyanin có trong mẫu.

Mẫu nhuộm 30% o.w.f và 80% o.w.f đều cho thấy tín hiệu tại bước sóng 2300 cm -1, trong đó mẫu nhuộm 80% o.w.f có chỉ số UPF cao hơn mẫu 30% o.w.f Điều này cho thấy chỉ số UPF của mẫu được quyết định bởi lượng anthocyanin có trong mẫu sau nhuộm.

Nồng độ dịch nhuộm có ảnh hưởng đáng kể đến khả năng kháng UV của vải tơ tằm Khi tăng nồng độ dịch nhuộm, mức hấp thụ chất màu anthocyanin của vải tơ tằm cũng tăng theo Tuy nhiên, khi quá trình hấp thụ đạt trạng thái bão hòa, chỉ số UPF không thay đổi đáng kể Nhưng khi lượng chất màu anthocyanin trong vải tơ tằm tăng lên do tăng nồng độ dịch nhuộm, chỉ số UPF của vải cũng tăng đáng kể.

3.3.2 Ảnh hưởng của nhiệt độ nhuộm đến khả năng kháng tia UV của vải

Bảng 3 16: Giá trị UPF của mẫu thí nghiệm theo nhiệt độ nhuộm

Ký hiệu Nhiệt độ (°C) UPF

Hình 3 22: Biểu đồ biểu diễn giá trị UPF theo nhiệt độ nhuộm

Khi tiến hành nhuộm ở nhiệt độ từ 50 đến 90 °C, chỉ số UPF cho thấy sự biến thiên rõ rệt Cụ thể, khi nhiệt độ nhuộm tăng từ 50 đến 70 °C, chỉ số UPF tăng từ 221.0 lên 318.6 Tuy nhiên, ở nhiệt độ 80 °C, chỉ số này giảm xuống 300.7 và tiếp tục giảm còn 213.3 tại 90 °C, cho thấy sự thay đổi của chỉ số UPF trong khoảng nhiệt độ từ 70 đến 90 °C.

Sự biến thiên của anthocyanin phụ thuộc vào hai yếu tố chính là nhiệt độ và sự chênh lệch nồng độ Khi nhiệt độ tăng, tốc độ khuếch tán của anthocyanin cũng tăng, nhưng đồng thời tốc độ phân hủy của nó cũng gia tăng, dẫn đến sự thay đổi nồng độ chất màu trong vật liệu và dịch nhuộm Cụ thể, khi nhiệt độ tăng từ 50 lên 70 °C, chỉ số UPF tăng do lượng anthocyanin trong tơ tằm tăng lên Tuy nhiên, khi nhiệt độ tiếp tục tăng, chỉ số UPF lại giảm do lượng anthocyanin trong tơ tằm giảm xuống.

Nhiệt độ nhuộm ảnh hưởng đến khả năng kháng UV của vải tơ tằm Khi nhiệt độ nhuộm tăng lên, chỉ số UPF cũng tăng (đặc biệt là ở 70 °C), nhưng nếu nhiệt độ tiếp tục tăng, chỉ số UPF sẽ giảm Điều này xảy ra do chỉ số UPF của mẫu vải phụ thuộc vào lượng chất màu anthocyanin có trong mẫu nhuộm.

3.3.3 Ảnh hưởng của thời gian nhuộm đến khả năng kháng tia UV của vải

Bảng 3 17: Giá trị UPF của mẫu thí nghiệm theo thời gian nhuộm

Ký hiệu Thời gian (phút) UPF

Hình 3 23: Biểu đồ biểu diễn giá trị UPF theo thời gian nhuộm

Dựa vào kết quả từ Bảng 3.17 và biểu đồ Hình 3.23, quá trình nhuộm vải tơ tằm cho thấy chỉ số UPF của mẫu nhuộm có sự biến thiên rõ rệt Cụ thể, khi thời gian nhuộm tăng từ 60 phút lên 70 phút, chỉ số UPF tăng từ 253.3 lên 301.1 Tuy nhiên, chỉ số này lại giảm đáng kể xuống 250.4 khi nhuộm trong 80 phút và chỉ còn 136.7 khi nhuộm ở 90 phút.

Lượng chất màu anthocyanin trong mẫu sau nhuộm đóng vai trò quyết định chỉ số UPF của vải Thêm vào đó, lượng chất màu anthocyanin mà vải hấp thụ trong quá trình nhuộm phụ thuộc vào thời gian nhuộm, như đã đề cập ở Mục 3.2.3.

Chỉ số UPF của vải phụ thuộc vào thời gian nhuộm, vì thời gian nhuộm ảnh hưởng trực tiếp đến lượng chất màu anthocyanin mà vải hấp thụ trong quá trình này.

3.3.4 Ảnh hưởng của số lần giặt đến khả năng kháng tia UV của vải

Bảng 3 18: Giá trị UPF của mẫu thí nghiệm theo số lần giặt – Không cầm màu

Ký hiệu Số lần giặt UPF

Hình 3 24: Biểu đồ biểu diễn giá trị UPF theo số lần giặt – Không cầm màu

Bảng 3 19: Giá trị UPF của mẫu thí nghiệm theo số lần giặt - FeSO 4 7H 2 O

Hình 3 25: Biểu đồ biểu diễn giá trị UPF theo số lần giặt - FeSO 4 7H 2 O

Bảng 3 20: Giá trị UPF của mẫu thí nghiệm theo số lần giặt - CuSO 4 5H 2 O

Hình 3 26: Biểu đồ biểu diễn giá trị UPF theo số lần giặt - CuSO 4 5H 2 O

Bảng 3 21: Giá trị UPF của mẫu thí nghiệm theo số lần giặt - KAl(SO 4 ) 2 12H 2 O

Hình 3 27: Biểu đồ biểu diễn giá trị UPF theo số lần giặt - KAl(SO 4 ) 2 12H 2 O

Kết quả nghiên cứu cho thấy chỉ số UPF giảm khi tăng số lần giặt ở cả bốn trường hợp, bao gồm mẫu không cầm màu và mẫu cầm màu với ba chất cầm màu khác nhau Cụ thể, chỉ số UPF của mẫu không cầm màu giảm từ 312.5 xuống 280.4 sau 10 lần giặt và 271.9 sau 20 lần giặt Các mẫu cầm màu cũng có xu hướng giảm tương tự, nhưng mức giảm của chúng chậm hơn so với mẫu không cầm màu Dù chỉ số UPF giảm, nhưng vẫn duy trì giá trị lớn hơn 50, cho thấy khả năng chống tia UV vẫn rất hiệu quả.

Sự giảm chỉ số UPF xảy ra do ảnh hưởng của chất tẩy trong dung dịch giặt lên mẫu nhuộm, và mức độ giảm này càng gia tăng theo số lần giặt.

Chỉ số UPF của mẫu phụ thuộc vào số lần giặt; khi số lần giặt tăng, chỉ số UPF giảm Tuy nhiên, chỉ số này vẫn lớn hơn 50, cho thấy khả năng chống tia UV vẫn rất hiệu quả.

Kết quả kiểm tra độ bền màu giặt, độ dây màu, độ bền ma sát và độ bền ánh sáng

Tiến hành các thí nghiệm để kiểm tra độ bền màu của mẫu thông qua các tiêu chuẩn như sau:

Kiểm tra độ bền màu giặt và độ dây màu theo tiêu chuẩn AATCC TM107 Kiểm tra độ bền màu ma sát theo tiêu chuẩn AATCC TM8

Kiểm tra độ bền màu ánh sáng theo tiêu chuẩn AATCC TM16.3

Thu được kết quả đánh giá như sau:

Bảng 3 22: Kết quả kiểm tra độ bền màu giặt và độ dây màu

Thí nghiệm Mẫu vải tiêu chuẩn

Acetate Cotton Nylon Polyester Acrylic Wool Độ bền màu giặt 4.5 4.5 4.5 4.5 4.5 4.5 Độ dây màu 4.5 3 4.5 4.5 4.5 4.5

Bảng 3 23: Độ bền màu ma sát và ánh sáng

Mẫu nhuộm Trạng thái

Khô Ướt Ban đầu Sau 20 lần giặt Độ bền ma sát 4.5 4.5 - - Độ bền ánh sáng - - 1.5 1.5

Kết quả đánh giá độ bền giặt của mẫu nhuộm cho thấy khả năng giữ màu tốt với mức độ 4.5 khi so sánh với các mẫu vải chuẩn, ngoại trừ cotton chỉ đạt 3.0 Đối với độ bền ma sát, mẫu vải nhuộm cũng cho kết quả khả quan với cả hai trường hợp ma sát khô và ướt đều đạt 4.5 Bên cạnh đó, độ bền ánh sáng của mẫu vải nhuộm được chấp nhận sau 20 giờ chiếu sáng, với cả mẫu gốc và mẫu đã giặt 20 lần đều cho kết quả 1.5.

Mẫu vải nhuộm cho kết quả khả quan đối với các tiêu chí đánh giá độ bền màu.

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

Kết luận

Hiệu quả nhuộm vải tơ tằm bằng chất màu anthocyanin chiết xuất từ hoa đậu biếc phụ thuộc vào nhiều yếu tố như nồng độ chất màu, nhiệt độ nhuộm, thời gian nhuộm, chất giữ màu và số lần giặt Những yếu tố này có ảnh hưởng trực tiếp đến độ bền màu và chất lượng của vải sau khi nhuộm.

Nồng độ chất màu ảnh hưởng đến hiệu quả nhuộm vải tơ tằm Khi nồng độ chất màu tăng lên 80% o.w.f, hiệu quả nhuộm sẽ tăng Tuy nhiên, nếu nồng độ vượt quá 80% o.w.f, hiệu quả nhuộm sẽ không tăng đáng kể do quá trình hấp thụ đã đạt trạng thái bão hòa.

Nhiệt độ nhuộm đóng vai trò quan trọng trong hiệu quả nhuộm vải tơ tằm Khi nhiệt độ nhuộm tăng lên 70 °C, hiệu quả nhuộm tăng, nhưng nếu vượt quá 70 °C, hiệu quả nhuộm lại giảm Ngoài ra, nhiệt độ nhuộm còn ảnh hưởng đến chất màu anthocyanin trong dung dịch nhuộm.

Thời gian nhuộm ảnh hưởng lớn đến hiệu quả nhuộm vải tơ tằm Khi thời gian nhuộm được tăng lên 70 phút, hiệu quả nhuộm sẽ cải thiện Tuy nhiên, nếu thời gian nhuộm vượt quá 70 phút, hiệu quả nhuộm sẽ giảm sút Quá trình nhuộm cần thời gian để chất màu khuếch tán vào vật liệu, nhưng nếu nhuộm quá lâu, anthocyanin sẽ bị phân hủy, dẫn đến hiệu quả nhuộm giảm.

Khi nhuộm vải tơ tằm bằng chất màu anthocyanin kết hợp với chất cầm màu, các mẫu nhuộm sẽ có ánh màu khác nhau do sự tương tác giữa ion kim loại và chất màu Vì vậy, việc chỉ sử dụng ΔE và K/S để đánh giá ảnh hưởng của chất cầm màu đến hiệu quả nhuộm là không đủ.

Số lần giặt ảnh hưởng đến màu sắc của mẫu, với sự khác biệt rõ rệt giữa 10 và 20 lần giặt Sự thay đổi này là chấp nhận được Điều kiện nhuộm tối ưu cho vải tơ tằm với chất màu anthocyanin chiết xuất từ hoa đậu biếc bao gồm nồng độ chất màu 80% o.w.f, nhiệt độ nhuộm 70 °C và thời gian nhuộm 70 phút.

Khả năng kháng tia UV của vải tơ tằm được cải thiện nhờ chất màu anthocyanin chiết xuất từ hoa đậu biếc Sự hiệu quả này bị ảnh hưởng bởi nồng độ chất màu, nhiệt độ nhuộm, thời gian nhuộm và số lần giặt.

Nồng độ chất màu trong vải tơ tằm ảnh hưởng đến khả năng kháng tia UV Khi nồng độ chất màu đạt 80% o.w.f, chỉ số UPF tăng lên, nhưng nếu vượt quá 80%, hiệu quả này sẽ không còn được duy trì.

Chỉ số UPF không thay đổi khi lượng anthocyanin trong mẫu không tăng dù nồng độ chất hay tăng Điều này cho thấy chỉ số UPF của mẫu phụ thuộc vào lượng anthocyanin có trong mẫu.

Nhiệt độ nhuộm ảnh hưởng đáng kể đến khả năng chống tia UV của vải tơ tằm Khi nhiệt độ nhuộm tăng lên 70 °C, chỉ số UPF tăng lên, nhưng khi vượt quá 70 °C, chỉ số UPF lại giảm Điều này cho thấy rằng nhiệt độ nhuộm không chỉ tác động đến quá trình nhuộm mà còn ảnh hưởng đến chất màu anthocyanin trong dung dịch nhuộm, dẫn đến việc giảm lượng anthocyanin khuếch tán vào vải và làm giảm chỉ số UPF.

Thời gian nhuộm ảnh hưởng đến khả năng chống tia UV của vải tơ tằm Khi tăng thời gian nhuộm lên 70 phút, chỉ số UPF sẽ tăng; tuy nhiên, nếu thời gian nhuộm vượt quá 70 phút, chỉ số UPF lại giảm Quá trình nhuộm cần thời gian để chất màu khuếch tán vào vật liệu, nhưng nếu nhuộm quá lâu, anthocyanin sẽ bị phân hủy, dẫn đến giảm chỉ số UPF.

Số lần giặt ảnh hưởng đến khả năng kháng tia UV của vải tơ tằm; khi số lần giặt tăng, chỉ số UPF của mẫu giảm Tuy nhiên, chỉ số UPF của mẫu sau 20 lần giặt vẫn cao hơn 50, cho thấy khả năng kháng tia UV vẫn vượt trội.

Kiến nghị

Do hạn chế về thời gian và thiết bị, nghiên cứu hiệu quả nhuộm với các giá trị pH khác nhau chưa được thực hiện Màu sắc của chất màu anthocyanin phụ thuộc vào pH, cho phép tạo ra các màu sắc khác nhau cho vải chỉ bằng một chất màu anthocyanin khi pH được thay đổi.

Chỉ số UPF của vải nhuộm với chất màu anthocyanin khá cao, tuy nhiên độ bền màu ánh sáng lại thấp Do đó, việc nghiên cứu các quy trình hoàn tất vải nhuộm bằng anthocyanin là cần thiết để khắc phục hạn chế về độ bền màu ánh sáng của vải.

[1] N T Khôi Sách giáo khoa Vật lý 12 nâng cao: Nhà Xuất Bản Giáo Dục Việt Nam, 2010

[2] L Hunter Ultraviolet protection of fabrics and garments: Wood head and publishing in textiles, 2009

[3] “ISO-21348:2007” Internet www.iso.org/standard/39911.html 2023

[4] A F McKinlay and B L Diffey “A reference action spectrum for ultraviolet induced erythema in human skin” CIE Res, vol.6, pp 17-22, 1987

[5] “Bộ Y tế New Zealand The Environmental Health Indicators New Zealand (EHINZ)” Internet: https://www.ehinz.ac.nz/ 2023

[6] “UV Index” Internet: https://www.who.int/news-room/q-a-detail/radiation-the-ultraviolet-(uv)- index 2023

[7] “Chỉ số UV toàn cầu” Internet: https://www.temis.nl/uvradiation/world_uvi.php 2023

[8] Saxena et al., “Natural dyes: sources, chemistry, application and sustainability issues.” Roadmap to sustainable textiles and clothing, Springer, 2014

[9] Gupta et al., “Clitoria ternatea (L.): Old and new aspects J Pharm Res, vol

[10] C Ovando et al., “Chemical studies of anthocyanins: Ả review” Food chemistry, vol 113, iss 4, pp 857-871, 2009

[11] B M Hương, 2022, Bài giảng: "Khoa học Vật Liệu Dệt"Trường Đại học Bách Khoa - Đại học Quốc Gia- HCM, 2023

[12] H V Trí Vật liệu may Nhà Xuất Bản Đại học Công Nghiệp Tp HCM, 2016

[13] V B Minh Quá trình và thiết bị công nghệ hóa học và thực phẩm, tập 3 – Truyền khối Nhà Xuất Bản Đại học Quốc Gia Tp.HCM, 2018

Ứng dụng vi sóng trong chiết xuất polyphenol từ cây chè đã được nghiên cứu trong luận văn thạc sĩ của L P T Quốc tại Viện Công nghệ Sinh học và Thực phẩm, Trường Đại học Công nghiệp TP.HCM năm 2015 Nghiên cứu này tập trung vào việc tối ưu hóa quy trình chiết xuất, nhằm nâng cao hiệu suất và chất lượng của polyphenol, một hợp chất có nhiều lợi ích cho sức khỏe Vi sóng được sử dụng như một phương pháp hiệu quả để rút ngắn thời gian chiết xuất và giảm thiểu sự phân hủy của các hợp chất có giá trị trong cây chè.

[15] Destandau et al, “Microwave-assisted extraction” London, UK: The Royal

[16] Nukasani et al, “Review on microwave assisted extraction technique”

International Journal of Pure and Applied Bioscience, pp 1065-1074, 2017.

[17] N T Tuyết và T T Duyên “Nghiên cứu chiết tách chất màu anthocyanin từ hoa Đậu biếc (Clitoria ternatea) Tạp chí Công nghiệp nông thôn, vol.36, pp 81

[18] Jeyaraj et al, “Extraction methods of butterfly pea (Clitoria ternatea) folwer and biological activities of its phytochemicals Journal of food science and technology, vol.58, no.6, pp 2054-2067, 2021.

[19] Prabhu et al, “Plant based natural dyes and mordants: A Review J Nat Prod,

Plant Resour, vol.2, no.6, pp 649-664, 2012.

[20] M H Cang et al, “Optimization extraction condition of anthocyanin from butterfly pea flower” Vietnam Trade and Industry Review, vol 20, 2010.

[21] N M Thuy et al, “Effect of extraction techniques on anthocyanin from butterfly pea flowers (Clitoria ternatea L.) cultivated in Vietnam Journal of Applied Biology and Biotechnology, vol.9, no.6, pp 173-180, 2021.

[22] H T K Cuc et al, “Determination of anthocyanin content in fruits and vegetables by pH-differential spectrophotometry” Vietnam Trade and Industry

[23] Swamy et al, “Extraction and dyeing conditions of natural dye from flowers of Plumeria rubra L on textiles and fastness properties” Indian Journal of Traditional Knowledge, vol.15, no.2, pp 278-284, 2016

[24] Tena et al, “State of the art of anthocyanins: Antioxidant activity, sources, bioavailability, and therapeutic effect in human heath” Antioxidants, vol.

Nghiên cứu của D T P Liên và N N M Phương (2014) đã chỉ ra rằng biện pháp xử lý nguyên liệu có ảnh hưởng đáng kể đến khả năng trích ly và sự ổn định của anthocyanin từ bắp cải tím (Brassica oleracea) Kết quả nghiên cứu được công bố trong Tạp chí Khoa học Trường Đại học Cần Thơ – Cao Đẳng Nông Nghiệp, cung cấp thông tin quan trọng cho các ứng dụng trong ngành thực phẩm và dinh dưỡng.

[26] Liu et al, “Effect of temperature and pH on stability of anthocyanin obtained from blueberry” Journal of Food Measurement and Characterization, vol.12, pp 1744-1753, 2018

Ludin et al (2018) explored the use of natural dyes derived from Zingiber officinale leaves and Clitoria ternatea flowers to create innovative photosensitisers for dye-sensitised solar cells, as detailed in the International Journal of Electrochemical Science Their research highlights the potential of these natural sources in enhancing solar cell efficiency and sustainability.

[28] Yusuf et al, “Characteristic and quality of silk fabric colored using natural dye” In IOP Conference Series: Earth and Environmental Science, vol.575, no.1, pp 012126, 2020.

Tiêu đề	Hiệu Quả Nhuộm Và Khả Năng Kháng UV Của Vải Tơ Tằm Với Chất Màu Anthocyanin Chiết Từ Hoa Đậu Biếc (Clitoria Ternatea) Có Hỗ Trợ Vi Sóng
Tác giả	Lương Nguyễn Việt Nam
Người hướng dẫn	TS. Nguyễn Tuấn Anh, ThS. Trịnh Thị Kim Huệ
Trường học	Đại học Bách Khoa
Chuyên ngành	Công nghệ Dệt May
Thể loại	luận văn thạc sĩ
Năm xuất bản	2023
Thành phố	TP. Hồ Chí Minh

Định dạng
Số trang	103
Dung lượng	2,74 MB