Nghiên cứu trích ly hợp chất màu tự nhiên từ vỏ, bã cà phê ứng dụng trong công nghệ nhuộm vải tơ tằm phần 2 luận văn thạc sĩ

24 CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM 2 1 Nguyên liệu, thiết bị và hóa chất sử dụng 2 1 1 Nguyên vật liệu Vỏ của hạt cà phê được thu gom tại huyện Eakar, tỉnh ĐắkLắk Bã hạt cà phê được thu gom từ những quán cà phê rang xay ở khu vực Gò Vấp, thành phố Hồ Chí Minh Nguyên liệu sau khi thu gom được sơ chế và phơi khô đến khi độ ẩm còn khoảng 5% sau đón đem xay thành bột có kích thước 0 1 – 1 mm, được bảo quản nơi thoáng mát, khô ráo Vải tơ tằm trong luận văn là vải dệt thoi có chi số sợi 401, khối lượng 50gm.

CHƯƠNG THỰC NGHIỆM 2.1 Nguyên liệu, thiết bị hóa chất sử dụng 2.1.1 Nguyên vật liệu Vỏ hạt cà phê thu gom huyện Eakar, tỉnh ĐắkLắk Bã hạt cà phê thu gom từ quán cà phê rang xay khu vực Gò Vấp, thành phố Hồ Chí Minh Nguyên liệu sau thu gom sơ chế phơi khô đến độ ẩm cịn khoảng 5% sau đón đem xay thành bợt có kích thước 0.1 – mm, bảo quản nơi thống mát, khơ Vải tơ tằm luận văn vải dệt thoi có chi số sợi 40/1, khối lượng 50g/m 2, chuội sẵn đạt độ sáng L* = 88.65; có nguồn gốc từ làng dệt Nha xá, Mợc Nam, Duy Tiên, Hà Nam 2.1.2 Hóa chất, thiết bị 2.1.2.1 Hóa chất Hóa chất sử dụng cho nghiên cứu trình bày bảng sau: Bảng 2.1 Hóa chất sử dụng nghiên cứu Hóa chất STT Xuất xứ Độ tinh khiết Ethanol Trung Quốc 99% Na2CO3 Trung Quốc 99% H2 O2 Trung Quốc 99% CH3COOH Trung Quốc 99% Xà phòng Việt Nam Nước cất 24 2.1.2.2 Dụng cụ thiết bị Bảng 2.2 Dụng cụ thiết bị sử dụng nghiên cứu Tên dụng cụ/ thiết bị STT Xuất xứ/ Nơi xác định Becher Đức Bình định mức Đức Erlen Đức Nhiệt kế Trung Quốc Cân phân tích Đức Curvet Trung Quốc, Anh Máy nhuộm mẫu ĐH Công Nghiệp TP HCM Máy sấy mẫu ĐH Công Nghiệp TP HCM Máy đo màu L, a, b Viện Cơng Nghệ Hóa Học 10 Máy quang phổ UV-Vis ĐH Công nghiệp TP HCM 11 Máy đo phổ FT-IR Viện Cơng Nghệ Hóa Học 12 Máy đo HP-LC Viện Cơng Nghệ Hóa Học 13 Máy chụp XRD Viện Cơng Nghệ Hóa Học 2.2 Phương pháp đánh giá kết nghiên cứu Luận văn sử dụng phương pháp phân tích hóa lý phân tích, đánh giá kết nghiên cứu Dịch chiết đánh giá phương pháp đo UV – Vis, IR FT – IR, LC – MS, màu sắc tính chất vải tơ tằm sau nḥm xác định phương pháp đo phổ XRD, đo màu L, a, b chụp SEM [26] [27] [28] [29] [30] 25 2.2.1 Phương pháp UV–Vis UV-Vis (Ultraviolet-Visible) phương pháp phân tích sử dụng phổ hấp thụ phản xạ phạm vi vùng cực tím vùng ánh sáng nhìn thấy Các đèn phát nguồn sáng chiếu vào hệ thống thấu kính tạo chùm sáng trắng qua khe hẹp vào bộ phận tán sắc Khi chùm sáng trắng chiếu vào lăng kính bị tán sắc thành tia sáng đơn sắc chiếu phía Tia sáng phản xạ qua thấu kính gương phẳng khỏi buồng tán sắc đến bộ phận phân chia chùm sáng, bộ phận hướng chùm sáng đến Curvet đựng mẫu nghiên cứu Kết xác định UV-Vis thực thiết bị Evolution600 UV-Vis Spectrophotometer phịng thí nghiệm trường Đại học Cơng nghiệp Tp Hồ Chí Minh 2.2.2 Kính hiển vi điện tử (SEM) Kính hiển vi điện tử quét (tiếng Anh: Scanning Electron Microscope, thường viết tắt SEM), mợt loại kính hiển vi điện tử tạo ảnh với đợ phân giải cao bề mặt mẫu vật rắn cách sử dụng một chùm điện tử hẹp quét bề mặt mẫu Việc tạo ảnh mẫu vật thực thơng qua việc ghi nhận phân tích xạ phát từ tương tác chùm điện tử với bề mặt mẫu vật SEM cho hình ảnh vi cấu trúc bề mặt, cấu trúc thực vật liệu Trong giới hiển vi, hình ảnh bề mặt khơng hồn tồn giống ta muốn thấy bên Mà độ phân giải SEM tốt nhất đạt cỡ vài nanomet (cỡ 10 nm) SEM rất hữu ích quan sát bề mặt mà địi hỏi khơng phá hủy mẫu, SEM hoạt đợng dễ dàng, khơng địi hỏi nhiều trang thiết bị đắt tiền SEM trở thành một công cụ mạnh để khảo sát tính chất bề mặt vật liệu khoa học vật lý khoa học sống SEM trở nên phổ biến ngành cơng nghiệp bán dẫn mà chúng sử dụng để tạo (các thiết bị khắc chùm điện tử) khảo sát vi cấu trúc cấu kiện cực nhỏ, trở thành mợt thiết bị then chốt công nghệ nano 26 Để xác định định hình cấu trúc hình thái vải trước sau nhuộm dịch chiết từ vỏ bã cà phê, thường sử dụng phương pháp chụp SEM, phương pháp thực thiết bị JFM5500 Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam, Tp Hồ Chí Minh trung tâm Phân tích Cơng nghệ cao, Tp Hồ Chí Minh phịng thí nghiệm cơng nghệ Nano Tp Hồ Chí Minh 2.2.3 Nhiễu xạ tia X (XRD) Nhiễu xạ tia X tượng chùm tia X nhiễu xạ mặt tinh thể chất rắn tính tuần hồn cấu trúc tinh thể tạo nên cực đại cực tiểu nhiễu xạ Kỹ thuật nhiễu xạ tia X sử dụng để phân tích cấu trúc chất rắn, vật liệu Xét chất vật lý, nhiễu xạ tia X gần giống với nhiễu xạ điện tử, khác tính chất phổ nhiễu xạ khác tương tác tia X với nguyên tử tương tác điện tử nguyên tử Được dùng để xác định cấu trúc tinh thể vật liệu, xác định nhanh, xác pha tinh thể, định lượng pha tinh thể kích thước hạt với đợ tin cậy cao Để xác định tác động phần tử mang màu lên cấu trúc tinh thể cấu trúc vơ định hình vải tơ tằm sau nhuộm dịch chiết từ vỏ bã cà phê tối ưu, sử dụng phương pháp chụp XRD Kết XRD luận án thực thiết bị Siemen D 5000 (Brucker, Đức) Viện Hàn lâm Khoa học Cơng nghệ Việt Nam, Tp Hồ Chí Minh Thông số thiết bị đo với ống tia X Cu có bước sóng Kα = 1,540 Å điện áp 30 KW, cường đợ dịng ống phát 0,01 A, góc qt 2θ, tốc đợ qt 0,020/s 2.2.4 Quang phổ hồng ngoại FT-IR Được thực vùng hồng ngoại phổ xạ điện từ, ánh sáng vùng có bước sóng dài tần số thấp so với vùng ánh sáng nhìn thấy Nhiều kỹ thuật quang phổ hồng ngoại dựa tính chất này, mà hầu hết dựa sở hấp thụ quang phổ Phổ kế hồng ngoại đại loại phổ kế biến đổi Fourier Loại phổ kế khác loại phổ kế tán sắc cũ thay bợ đơn sắc (lăng kính cách tử) mợt giao thoa kế Michelson 27 FT-IR một phương pháp xác định nhanh xác nhóm chức có sản phẩm Phân tử hấp thu lượng thực dao động (xê dịch hạt nhân nguyên tử xung quanh vị trí cân bằng), làm giảm độ dài liên kết phân tử góc hố trị thay đổi mợt cách tuần hồn Đường cong biểu thị phụ thuộc độ truyền quang vào bước sóng phổ hồng ngoại mẫu phân tích Mỗi nhóm chức liên kết có mợt tần số đặc trưng peak phổ hồng ngoại Như vào tần số đặc trưng xác định liên kết nguyên tử nhóm nguyên tử, từ xác định cấu trúc đặc trưng chất cần phân tích Các dao động gây thay đổi momen lưỡng cực phân tử hấp thu lượng hồng ngoại tần số nhất định dẫn đến xuất dải hấp thu Các dải hấp thu dao động bao gồm dải dao đợng hóa trị dải dao động biến dạng Kết đo phổ Raman sử dụng luận văn thực Viện Hàn lâm Khoa học Cơng nghệ Việt Nam, Tp Hồ Chí Minh thiết bị Tensor 37 phịng thí nghiệm trọng điểm Quốc gia, trung tâm Vật liệu Polymer composite, đại học Bách Khoa Tp Hồ Chí Minh 2.3 Phương pháp tính tốn màu sắc vải Hệ thống màu CIELAB có khoảng cách thị giác màu nhau, sử dụng ba giá trị L*, a*, b*; đó, L* độ sáng màu, a* tọa độ màu trục đỏ lục, b* tọa độ màu trục vàng lam [2] Các tông màu độ bão hòa màu vẽ trục a* b*; giao điểm hai trục a* b* điểm vô sắc (đen, ghi, trắng tùy thuộc vào độ sáng) Trục đợ sáng L* có giá trị từ (đen đáy đến 100 (trắng đỉnh) 28 Sự thay đổi màu sắc độ bền màu vải sau nhuộm xác định phương pháp đo màu hệ thống CIELAB đo thông số L, a, b Cường độ màu, ánh màu xác định máy đo màu X-Rite-model SP60 Mỹ Để thuận tiện cho việc tính tốn so sánh màu với nhau, người tìm cách thể màu số xếp chúng mợt cách có hệ thống, màu có mợt vị trí nhất định xác định ba đại lượng: tông màu ánh màu (H ; đợ bão hịa đợ sắc (C độ sáng (L) [1] Ủy Ban Quốc Tế CIE (Commission Internationale del Eclairage phát triển hệ màu CIE vào năm 1931 dựa liệu sắc kế, mợt loại thiết bị đo lường xác bước sóng ánh sáng Đồng thời dựa mơ hình James Maxwell đưa năm 1857, hệ màu CIE dùng ba màu bản: đỏ, lục, lam (Red, Green, Blue - RGB); mơ hình phổ biến cịn có đặc tính bổ sung trợn ánh sáng đỏ, lục, lam để có màu trắng Đến năm 1976, CIE giới thiệu hệ thống màu CIELAB, một hệ màu cho độ xác cao nhất để đo lường tạo màu sắc, thường dùng cho hóa học ngành khoa học khác Hệ thống màu CIELAB có khoảng cách thị giác màu nhau, sử dụng ba giá trị L*, a*, b*; đó, L* đợ sáng màu, a* tọa độ màu trục đỏ lục, b* tọa độ màu trục vàng lam [1] Các tơng màu đợ bão hịa màu vẽ trục a* b*; giao điểm hai trục a* b* điểm vô sắc (đen, ghi, trắng tùy thuộc vào độ sáng) Trục độ sáng L* có giá trị từ (đen đáy đến 100 (trắng đỉnh) Một hệ thống màu xem biến thể hệ thống CIELAB L*C*H*, hệ thống sử dụng chung biểu đồ với hệ thống CIELAB; L*C*H* không sử dụng tọa độ vuông mà sử dụng tọa đợ góc Trong hệ thống màu L* biểu thị độ sáng, C* cường độ màu hay đợ bão hịa H* góc tơng màu Khi biết giá trị a*, b* tính giá trị cường độ màu C*và H* theo công thức sau: 29 Sự khác hai màu hệ thống CIELAB xác định thông qua hiệu số sau: H*: Sự khác tơng màu E*: Khoảng cách hình học hai màu (tổng giá trị sai lệch hai màu) Nếu L* mang dấu (+): lệch màu theo hướng sáng lên, mang dấu (- ngược lại Nếu a* mang dấu (+): lệch màu theo chiều đỏ hơn, mang dấu (-) lục Nếu b* mang dấu (+): lệch màu theo chiều hướng vàng hơn, mang dấu (- lam 2.4 Các phương pháp kiểm tra tiêu độ bền tính sinh thái vải tơ tằm Vải sau nhuộm với dịch chiết từ bã vỏ cà phê với đơn công nghệ tối ưu xác định tiêu độ bền màu, độ bền ma sát, độ bền lý tính sinh thái Phân viện Dệt may, 345/128A Trần Hưng Đạo, quận 1, Thành phố Hồ Chí Minh Trung tâm kỹ thuật tiêu chuẩn đo lường chất lượng 3, 49 Pasteur, Quận 1, Thành phố Hồ Chí Minh theo tiêu ngành dệt may sau: 2.4.1 Kiểm tra tiêu bền màu Đơn công nghệ độ bền màu giặt: − Xà phòng: – g/l − Na2CO3 : – g/l − Dung tỷ : 1/40 30 − Thời gian: 30 phút − Nhiệt độ: 40 – 50 0C Các mẫu giặt tiến hành theo qui trình cơng nghệ sau: − Giặt ấm nhiệt đợ 35 – 400C, thời gian 30 phút − Giặt nóng nhiệt đợ 50 – 600C, thời gian 45 phút − Giặt sôi nhiêt độ 93 – 1000C, thời gian 30 phút Đơn công nghệ kiểm tra độ bền màu với mồ hôi: − NaCl: g/l − NH4OH 25%: ml/l − CH3COOH: ml/l − Nhiệt độ: 40 – 500C − Thời gian: 30 phút Ta tiến hành đo L, a, b tính đợ lệch màu ΔEch suy độ mềm màu 2.5 Quy trình nghiên cứu Bã vỏ cà phê sau thu gom tiến hành phơi khô cho nước ánh nắng mặt trời khoảng 120 – 130 phút (hoặc tiến hành sấy nhẹ nhiệt đợ 60- 70 oC vòng tiếng), vỏ đem xay nhỏ Sau trình xử lý sơ bộ, tiến hành khảo sát yếu tố sau: tỉ lệ chiết (tỉ lệ bã (vỏ)/nước), thời gian chiết, nhiệt độ chiết Các sản phẩm sau chiết đo đợ hấp thu để tìm điều kiện tối ưu nhất Qua trình khảo sát thu quy trình chiết tối ưu tiến hành đo đợ hấp thu máy đo quang phổ UV – Vis để xác định bước sóng cực đại λmax dịch chiết, đồng thời kết hợp với việc sử dụng phương pháp phân tích hóa lý FT- IR để xác định thành phần chất có dịch chiết Sau hình thành quy trình chiết tối ưu từ bã vỏ, sử dụng dịch chiết để tiến hành khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến q trình nḥm vải tơ tằm dịch chiết từ bã vỏ cà phê tỉ lệ dịch chiết/nước, thời gian nhuộm, nhiệt độ nhuộm Các sản phẩm dịch trước sau nhuộm đo độ hấp thu để xác định độ tận trích đo số L, a, b để đánh giá chọn điều kiện nhuộm tốt nhất (trước tiến hành công đoạn nhuộm, vải chuẩn bị kích thước Cơng đoạn nḥm vải tiến hành dung tỉ 1:40) Qua trình khảo sát yếu tố thu quy trình 31 nḥm tối ưu (q trình nḥm thực điều kiện tối ưu) sản phẩm sau nhuộm quy trình nḥm tối ưu xác định thông số sau: độ bền (bền giặt, bền mồ hơi), Lab, đợ tận trích; kết hợp với phân tích FT- IR LC –MS để xác định khả gắn màu bã cà phê lên vải tơ tằm Hình 2.1 Quy trình nghiên cứu 32 2.6 Khảo sát q trình trích ly bã vỏ cà phê 2.6.1 Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ bã (vỏ)/nước đến khả trích ly Bảng 2.3 Thơng số giá trị khảo sát tỉ lệ bã (vỏ)/nước STT Tỉ lệ bã (vỏ) /nước Nhiệt độ (oC) Thời gian (phút) 1:4 60 60 1:5 60 60 1:6 60 60 1:7 60 60 1:8 60 60 1:9 60 60 1:10 60 60 Để khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ bã (vỏ)/nước đến khả trích ly, thí nghiệm bố trí sau: Phản ứng thực 60 oC, 60 phút với tỉ lệ bã (vỏ)/nước 1:4, 1:5, 1:6, 1:7 , 1:8, 1:9, 1:10 Các mẫu thí nghiệm kiểm tra phương pháp đo UV-Vis để xác định giá trị λmax độ hấp thu A So sánh giá trị vừa tìm từ xác định tỉ lệ chiết thích hợp nhất 2.6.2 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ đến khả trích ly bã vỏ cà phê Phản ứng thực 60 phút, tỉ lệ bã (vỏ)/nước lấy kết từ (2.6.1), tương ứng với nhiệt độ 50, 60, 70, 80, 100 oC 60 phút Các mẫu thí nghiệm kiểm tra phương pháp đo UV-Vis để xác định giá trị λmax độ hấp thu A So sánh giá trị vừa tìm từ xác định nhiệt đợ chiết thích hợp nhất 33 Bảng 2.4 Thơng số giá trị khảo sát nhiệt độ STT Tỉ lệ bã (vỏ)/nước Nhiệt độ (oC) Thời gian (phút) Lấy tỉ lệ từ (2.6.1) 40 60 Lấy tỉ lệ từ (2.6.1) 50 60 Lấy tỉ lệ từ (2.6.1) 60 60 Lấy tỉ lệ từ (2.6.1) 70 60 Lấy tỉ lệ từ (2.6.1) 80 60 Lấy tỉ lệ từ (2.6.1) 90 60 2.6.3 Khảo sát ảnh hưởng thời gian đến khả trích ly bã vỏ cà phê Phản ứng thực tỉ lệ bã (vỏ) cà phê/nước lấy từ kết làm (2.6.1), nhiệt độ kết (2.6.2) với thời gian khảo sát 40, 50, 60, 70, 80, 100 phút Các mẫu thí nghiệm kiểm tra phương pháp đo UV-Vis để xác định giá trị λmax độ hấp thu A So sánh giá trị vừa tìm từ xác định thời gian chiết thích hợp nhất Bảng 2.5 Thông số giá trị khảo sát thời gian STT Tỉ lệ bã (vỏ)/nước Nhiệt độ (oC) Thời gian (phút) Lấy từ (2.6.1) Lấy từ (2.6.2) 30 Lấy từ (2.6.1) Lấy từ (2.6.2) 45 Lấy từ (2.6.1) Lấy từ (2.6.2) 60 Lấy từ (2.6.1) Lấy từ (2.6.2) 75 Lấy từ (2.6.1) Lấy từ (2.6.2) 90 Lấy từ (2.6.1) Lấy từ (2.6.2) 105 Lấy từ (2.6.1) Lấy từ (2.6.2) 120 34 2.6.4 Trích ly theo điều kiện tối ưu đo mẫu Với tỉ lệ, nhiệt độ thời gian vừa thu được, tiến hành trích ly theo điều kiện này, để tạo dịch chiết phù hợp dùng cho q trình nḥm sử dụng kiều kiện chiết cố định cho tất khảo sát, chọn dung tỉ 1/40 để thực tồn bợ thí nghiệm 2.7 Khảo sát q trình nhuộm từ dịch chiết bã vỏ cà phê 2.7.1 Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ dịch chiết/ nước đến khả nhuộm màu Để khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ dịch chiết bã (vỏ)/nước đến khả nhuộm, thí nghiệm bố trí sau: Dung tỉ 1/40, phản ứng thực 60 ℃, thời gian 60 phút với tỉ lệ dịch chiết bã (vỏ)/nước 1:1, 1:2, 1:4, 1:6 , 1:8, 1:10, 2:1, 3:1 Các mẫu thí nghiệm kiểm tra phương pháp đo UV-Vis để xác định độ hấp thu quang A thời điểm trước nḥm sau nḥm từ tính đợ tận trích So sánh kết thu để lựa chọn tỉ lệ dịch nḥm thích hợp Bảng 2.6 Thông số giá trị khảo sát tỉ lệ dịch chiết bã (vỏ)/nước STT Tỉ lệ dịch chiết bã (vỏ)/nước Nhiệt độ (oC) Thời gian (phút) 1:1 60 60 1:2 60 60 1:4 60 60 1:6 60 60 1:8 60 60 : 10 60 60 2:1 60 60 3:1 60 60 35 2.7.2 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ đến khả nhuộm màu Thí nghiệm bố trí với dung tỉ 1/40, phản ứng thực 60 phút, tỉ lệ dịch chiết bã (vỏ)/nước lấy từ kết từ (2.7.1), khảo sát với nhiệt độ 40, 50, 60, 80, 100 ℃ Các mẫu thí nghiệm kiểm tra phương pháp đo UV-Vis để xác định độ hấp thu quang A thời điểm trước nhuộm sau nhuộm từ tính đợ tận trích So sánh kết thu để lựa chọn tỉ lệ dịch nḥm thích hợp Bảng 2.7 Thơng số giá trị khảo sát nhiệt độ STT Tỉ lệ dịch chiết bã (vỏ)/nước) Nhiệt độ (℃) Thời gian (phút) Lấy tỉ lệ từ (2.7.1) 40 60 Lấy tỉ lệ từ (2.7.1) 50 60 Lấy tỉ lệ từ (2.7.1) 60 60 Lấy tỉ lệ từ (2.7.1) 80 60 Lấy tỉ lệ từ (2.7.1) 100 60 2.7.3 Khảo sát ảnh hưởng thời gian đến khả nhuộm Thí nghiệm bố trí với dung tỉ 1/40, phản ứng thực nhiệt độ lấy từ kết (2.7.2), tỉ lệ dich chiết/nước lấy từ (2.7.1), khảo sát với thời gian 50, 60, 70, 80, 90, 100 phút Các mẫu thí nghiệm kiểm tra phương pháp đo UV-Vis để xác định độ hấp thu A thời điểm trước nhuộm sau nḥm từ tính đợ tận trích So sánh kết thu để lựa chọn tỉ lệ dịch nḥm bã (vỏ) thích hợp 36 Bảng 2.8 Thông số giá trị khảo sát thời gian STT Vải/dịch chiết bã (vỏ) Nhiệt độ (oC) Thời gian (phút) Lấy tỉ lệ từ (2.7.1) Lấy từ (2.7.2) 30 Lấy tỉ lệ từ (2.7.1) Lấy từ (2.7.2) 40 Lấy tỉ lệ từ (2.7.1) Lấy từ (2.7.2) 50 Lấy tỉ lệ từ (2.7.1) Lấy từ (2.7.2) 60 Lấy tỉ lệ từ (2.7.1) Lấy từ (2.7.2) 80 Lấy tỉ lệ từ (2.7.1) Lấy từ (2.7.2) 100 Lấy tỉ lệ từ (2.7.1) Lấy từ (2.7.2) 120 2.7.4 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ H2O2 đến khả nhuộm Thí nghiệm bố trí với dung tỉ 1/40, thông số tỉ lệ dịch chiết/nước, nhiệt độ, thời gian lấy từ kết khảo sát (2.7.1), (2.7.2) (2.7.3) nồng độ H2O2 1, 2, 3, 4, g/l Các mẫu thí nghiệm kiểm tra phương pháp đo UV-Vis để xác định độ hấp thu A thời điểm trước nhuộm sau nhuộm từ tính đợ tận trích So sánh kết thu để lựa chọn tỉ lệ dịch nhuộm tối ưu Bảng 2.9 Thông số giá trị khảo sát thời gian STT Vải/dịch chiết bã (vỏ) Nhiệt độ (oC) Thời gian (phút) Nồng độ H2O2 (g/l) Lấy từ (2.7.1) Lấy từ (2.7.2) Lấy từ (2.7.3) Lấy từ (2.7.1) Lấy từ (2.7.2) Lấy từ (2.7.3) Lấy từ (2.7.1) Lấy từ (2.7.2) Lấy từ (2.7.3) Lấy từ (2.7.1) Lấy từ (2.7.2) Lấy từ (2.7.3) Lấy từ (2.7.1) Lấy từ (2.7.2) Lấy từ (2.7.3) 37 2.7.5 Trích ly theo điều kiện tối ưu đo mẫu Với tỉ lệ, nhiệt độ thời gian vừa thu được, ta tiến hành nhuộm theo điều kiện này, để tạo mẫu nḥm thích hợp 38 ... Lấy từ (2. 6 .2) 45 Lấy từ (2. 6.1) Lấy từ (2. 6 .2) 60 Lấy từ (2. 6.1) Lấy từ (2. 6 .2) 75 Lấy từ (2. 6.1) Lấy từ (2. 6 .2) 90 Lấy từ (2. 6.1) Lấy từ (2. 6 .2) 105 Lấy từ (2. 6.1) Lấy từ (2. 6 .2) 120 ... Lấy từ (2. 7 .2) Lấy từ (2. 7.3) Lấy từ (2. 7.1) Lấy từ (2. 7 .2) Lấy từ (2. 7.3) Lấy từ (2. 7.1) Lấy từ (2. 7 .2) Lấy từ (2. 7.3) Lấy từ (2. 7.1) Lấy từ (2. 7 .2) Lấy từ (2. 7.3) Lấy từ (2. 7.1)... lệ từ (2. 7.1) Lấy từ (2. 7 .2) 30 Lấy tỉ lệ từ (2. 7.1) Lấy từ (2. 7 .2) 40 Lấy tỉ lệ từ (2. 7.1) Lấy từ (2. 7 .2) 50 Lấy tỉ lệ từ (2. 7.1) Lấy từ (2. 7 .2) 60 Lấy tỉ lệ từ (2. 7.1) Lấy từ (2. 7 .2)