Báo cáo thực hành phân tích định tính hóa hữu cơ thí nghiệm 1 xác định carbon và hydrogen bằng phương pháp oxi hóa

TRƯỜNG ĐẠI HỌC ĐỒNG THÁP KHOA SƯ PHẠM KHTN  BÁO CÁO THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH HĨA HỮU CƠ NHĨM Giảng viên hướng dẫn : Th.s Tơ Kim Thi Nguyễn Hồng Trung : 0021413484 Lê Khánh Duy : 0021412250 Phạm Nhựt Nam : 0021412707 Nguyễn Trường An : 0021412014 NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN GIẢNG DẠY ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… MỤC LỤC THỰC HÀNH ĐỊNH TÍNH HỮU CƠ: BÀI PHẦN 1: PHA CHẾ HĨA CHẤT PHẦN 2: CÁC THÍ NGHIỆM CẦN THỰC HIỆN  Thí nghiệm : Xác định carbon hydrogen phương pháp oxi hóa 1/ Hóa chất dụng cụ 2/ Tiến hành thí nghiệm kết (PTHH) 3/ Trả lời câu hỏi  Thí nghiệm 2: Xác định Nitrogen 1/ Hóa chất dụng cụ 2/ Tiến hành thí nghiệm kết ( PTHH ) 3/ Trả lời câu hỏi  Thí nghiệm 3: Xác định Sulfur 1/ Hóa chất dụng cụ 2/ Tiến hành thí nghiệm kết (PTHH) 3/ Trả lời câu hỏi PHẦN 1: PHA CHẾ HÓA CHẤT 1/ Pha chế 20 mL dung dịch NaOH 10% Chuẩn bị dụng cụ hóa chất: - NaOH khan (d=2,1g/cm3) - Nước cất - Bình định mức, cốc thủy tinh, đũa thủy tinh - Cân điện tử Tiến hành: - Ta có cơng thức: m NaOH Vdd.C%.d 20.10.2,1  4,2gam 100 100 - Cân vừa đủ 4,2 gam NaOH khan cần sử dụng - Cho NaOH khan cân vào cốc thủy tinh - Thêm lượng nhỏ nước cất vào cốc thủy tính chứa chứa NaOH khan, khuấy để hịa tan NaOH khan nước - Sau cho dung dịch vào bình định mức tiếp tục thêm nước cất khuấy đạt tổng thể tích 20mL Khuấy để đảm bảo dung dịch hoàn toàn đồng  Kết ta thu dung dịch 20 mL NaOH 10% (ghi nhãn lên bình) 2/ Pha chế 20 mL dung dịch Pb(CH3COO)2 2% Chuẩn bị dụng cụ hóa chất: - Pb(CH3COO)2 khan (d=3,25g/cm3) - Nước cất - Bình định mức, cốc thủy tinh, đũa thủy tinh - Cân điện tử Tiến hành: - Ta có cơng thức: m Pb(CH3COO)2  Vdd.C%.d 20.2.3,25  1,3gam 100 100 - Cân vừa đủ 1,3 gam Pb(CH3COO)2 khan cần sử dụng - Cho Pb(CH3COO)2 khan cân vào cốc thủy tinh - Thêm lượng nhỏ nước cất vào cốc thủy tính chứa chứa Pb(CH3COO)2 khan, khuấy để hòa tan Pb(CH3COO)2 khan nước - Sau cho dung dịch vào bình định mức tiếp tục thêm nước cất khuấy đạt tổng thể tích 20mL Khuấy để đảm bảo dung dịch hoàn toàn đồng  Kết ta thu dung dịch 20 mL Pb(CH3COO)2 2% (ghi nhãn lên bình) 3/ Pha 20ml dung dịch HCl 10% có (d = 1,047 g/ml) từ HCl đặc 36% có (d = 1,19 g/ml) Chuẩn bị hóa chất dụng cụ: Hóa chất HCl đặc, nước cất, pipet, cốc, đũa thủy tinh, bóp cao su, bình định mức Tiến hành mct HCl  mdd  d V C % 1,047.20.10%   2,094 g 100% 100% mct 100% 2,094.100%   5,82 g C% 36% mdd 5,82   4,9ml d 1,19 - Dùng pipet hút 4,9ml HCl đặc cho từ từ vào cốc thủy tinh chuẩn bị sẵn 10ml nước cất - Để cốc nguội cho vào bình định mức, sau cho thêm nước cất vào vạch định mức 20ml lắc cho hỗn hợp hoàn tan - Ta thu dung dịch HCl 10% (ghi nhãn lên bình) + Lưu ý làm thí nghiệm này:  Đeo găng tay mở nắp lọ HCl đặc  Phải rót acid từ từ vào nước không làm ngược lại Vì acid có tính háo nước, phản ứng tỏa nhiều nhiệt nên nước bắn lên gây nguy hiểm V 4/ Pha chế 20 mL dung dịch FeCl2 1% Chuẩn bị dụng cụ hóa chất: - FeCl2 khan (d=3,16g/cm3) - Nước cất - Bình định mức, cốc thủy tinh, đũa thủy tinh - Cân điện tử Tiến hành: - Ta có cơng thức: m FeCl2  Vdd C%.d 20.1.3,16  0,632gam 100 100 - Cân vừa đủ 0,632g FeCl2 khan cần sử dụng - Cho FeCl2 khan cân vào cốc thủy tinh - Thêm lượng nhỏ nước cất vào cốc thủy tinh chứa chứa FeCl2 khan, khuấy để hòa tan FeCl2 khan nước - Sau cho dung dịch vào bình định mức tiếp tục thêm nước cất khuấy đạt tổng thể tích 20mL Khuấy để đảm bảo dung dịch hoàn toàn đồng  Kết ta thu dung dịch 20 mL FeCl2 1% (ghi nhãn lên bình) Pha chế 20 mL dung dịch FeCl3 1% Chuẩn bị dụng cụ hóa chất: - FeCl3 khan (d=2,898g/cm3) - Nước cất - Bình định mức, cốc thủy tinh, đũa thủy tinh - Cân điện tử Tiến hành: - Ta có cơng thức: m FeCl3  Vdd C%.d 20.1.2,898  0,5796gam 100 100 - Cân vừa đủ 0,5796g FeCl3 khan cần sử dụng - Cho FeCl3 khan cân vào cốc thủy tinh - Thêm lượng nhỏ nước cất vào cốc thủy tinh chứa FeCl3 khan, khuấy để hòa tan FeCl3 khan nước - Sau cho dung dịch vào bình định mức tiếp tục thêm nước cất khuấy đạt tổng thể tích 20mL Khuấy để đảm bảo dung dịch hoàn toàn đồng  Kết ta thu dung dịch 20 mL FeCl3 1% (ghi nhãn lên bình) PHẦN 2: CÁC THÍ NGHIỆM CẦN THỰC HIỆN THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH CARBON VÀ HYDROGEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP OXI HÓA 1/ Chuẩn bị hóa chất dụng cụ: - Đường Sacarose, bột CuO, dung dịch bão hòa Ca(OH)2 Ba(OH)2, bột CuSO4 khan - Ống nghiệm, ống dẫn khí thủy tinh 2/ Cách tiến hành: Trộn khoảng 0,2 – 0,3g đường sacarose với – 2g CuO bề mặt kính giấy Cho hỗn hợp vào ống nghiệm khơ Cho tiếp thêm khoảng 1g CuO để phủ kín hỗn hợp Phía ống nghiệm dồn nhúm bơng, rắc lên nhúm bơng CuSO4 khan Lắp dụng cụ hình 1.1 sau: Hình 1.1 Đun ống nghiệm chứa hỗn hợp phản ứng Đầu tiên đun nhẹ tồn ống nghiệm, sau đun mạnh phần có hỗn hợp phản ứng 3/ Trả lời câu hỏi 1) Nêu nguyên tắc phân tích định tính nguyên tố hợp chất hữu cơ? Trả lời: Nguyên tắc chung phân tích định tính nguyên tố chuyển nguyên tố cần khảo sát thành chất vô đơn giản nhận sản phẩm dựa vào số tính chất đặc trưng chúng 2) Những tượng xảy ống nghiệm? Giải thích? Viết phương trình phản ứng xảy ra? Trả lời: - Bông từ màu trắng chuyển sang màu xanh có H2O sinh làm CuSO4 khan chuyển thành màu xanh - Dung dịch nước vơi bị vẩn đục có khí CO2 sinh phản ứng với đung dịch Ca(OH)2 dư tạo kết tủa CaCO3 Các phương trình hóa học xảy : t C12H22O11 + 24CuO   12CO2 + 11H2O + 24Cu hapthunuoc   CuSO4.5H2O (màu xanh) CuSO4( khan, màu trắng )  CO2 + Ca(OH)2 dư → CaCO3↓ (trắng) + H2O CuSO4 khan chuyển thành màu xanh Nước vơi vấn đục THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH NGUYÊN TỐ NITROGEN 1/Chuẩn bị hóa chất dụng cụ - Ure khan, Na, dung dịch FeCl2 1%, dung dịch FeCl3 1%, dung dịch HCl đặc, dung dịch HCl 10%, hỗn hợp vôi-xút (rắn), C2H5OH 960 2/ Cách tiến hành: Bước 1: - Lấy khoảng 0,5g ure chia thành phần - Phần thứ cho vào đáy ống nghiệm khơ Cho tiếp vào mẩu Na nhỏ (đã cạo lớp ép khô hai mảnh giấy lọc để làm mẫu Na khơng cịn dung mơi) - Phần ure cịn lại cho tiếp vào ống nghiệm để phủ kín lên mẩu Na Bước 2: - Đun nóng ống nghiệm đèn cồn đáy ống nghiệm nóng đỏ - Để nguội, nhỏ từ từ vào ống nghiệm khoảng ml ethanol để phân hủy Na dư Cho thêm ml nước cất, khuấy đều, lọc lấy dung dịch (gọi dung dịch Laxenhơ) - Hiện tượng: Có khói trắng (khí NH3), Thu muối màu đỏ Sau pha với nước cất thu dung dịch màu vàng nhạt - Phương trình: Na + (C) + (N)  NaCN NaCN + H2O  HCN + NaOH Bước 3: - Nhỏ 2-3 giọt dung dịch FeCl2 1%, 1-2 giọt dung dịch FeCl3 1% vào dung dịch vừa thu - Acid hóa hỗn hợp vài giọt dung dịch HCl 1% xuất màu xanh da trời - Hiện tượng: Xuất kết tủa - Phương trình: 2NaCN + FeCl2 Fe(CN)2 + 4NaCN  Fe(CN)2 + 2NaCl  Na4 [Fe(CN)6] (Natri hexaxianferat) 3Na4 [Fe(CN)6] + 4FeCl3  Fe4 [Fe(CN)6]3  + 12NaCl (Kết tủa xanh da trời) 3/ Trả lời câu hỏi: - Kết tủa màu xanh Fe(OH)2 màu nâu Fe(OH)3 : FeCl2 + 2NaOH  FeCl3 + 3NaOH  Fe(OH)2  Fe(OH)3  + 2NaCl + 3NaCl THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH NGUYÊN TỐ SULFUR 1/ Chuẩn bị hóa chất dụng cụ: - Thioure, Na, dung dịch Pb(CH3COO)2 2%, dung dịch NaOH 10%, dung dịch HCl 10% - Ống nghiệm, pipet, đèn cồn, que diêm, giá đỡ ống nghiệm, giấy lọc, cốc thủy tinh 2/ Cách tiến hành: Bước 1: - Lấy khoảng 0,5g Thioure chia thành phần - Phần thứ cho vào đáy ống nghiệm khô Cho tiếp vào mẩu Na nhỏ (đã cạo lớp ngồi ép khơ hai mảnh giấy lọc để làm mẫu Na khơng cịn dung mơi) - Phần ure lại cho tiếp vào ống nghiệm để phủ kín lên mẩu Na Bước 2: - Đun nóng ống nghiệm đèn cồn đáy ống nghiệm nóng đỏ - Để nguội, nhỏ từ từ vào ống nghiệm khoảng ml ethanol để phân hủy Na dư Cho thêm ml nước cất, khuấy đều, lọc lấy dung dịch (gọi dung dịch Laxenhơ) - Lọc nhiều lần để lấy dung dịch Chia dung dịch vừa lọc thành phần để làm thí nghiệm a/ Nhỏ từ từ dung dịch NaOH 10% vào ống nghiệm khác có 0,5ml dung dịch Pb(CH3COO)2 2% hòa tan hết chì hydroxide Rót dung dịch chì thu vào dung dịch lọc b) Nhỏ từ từ giọt dung dịch HCl 10% vào phần dung dịch lọc lại 3/ Trả lời câu hỏi Ở thí nghiệm a: - Hiện tượng: có kết tủa đen PbS - Phương trình phản ứng: Na + (S)  Na2S Pb(CH3COO)2 + 4NaOH  CH3COONa + H2O + Pb(ONa)2 Na2S+ Pb(ONa)2 + H2O  PbS + 4NaOH (đen) Ở thí nghiệm b: - Hiện tượng: có tưởng sủi bọt khí, khí khí H2S Khí H2S khí tan nước, khơng màu có mùi trứng thối đặc trưng Phương trình phản ứng: Na2S + 2HCl  H2S + 2NaCl (mùi trứng thối)