Báo cáo thực hành phân tích định tính hóa hữu cơ bài 5 acid carboxylic, ester, lipid

TRƯỜNG ĐẠI HỌC ĐỒNG THÁP KHOA SƯ PHẠM KHTN  BÁO CÁO THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH HĨA HỮU CƠ BÀI 5: ACID CARBOXYLIC, ESTER, LIPID NHÓM Giảng viên hướng dẫn : Th.s Tơ Kim Thi Nguyễn Hồng Trung : 0021413484 Lê Khánh Duy : 0021412250 Phạm Nhựt Nam : 0021412707 Nguyễn Trường An : 0021412014 NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN GIẢNG DẠY ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… MỤC LỤC THỰC HÀNH ĐỊNH TÍNH HỮU CƠ: BÀI CÁC THÍ NGHIỆM CẦN THỰC HIỆN  Thí nghiệm : Tính acid Acid Cacboxylic 1/ Hóa chất dụng cụ 2/ Tiến hành thí nghiệm kết (PTHH) 3/ Trả lời câu hỏi  Thí nghiệm 2: Phản ứng oxi hóa Oxalic Acid 1/ Hóa chất dụng cụ 2/ Tiến hành thí nghiệm kết ( PTHH ) 3/ Trả lời câu hỏi  Thí nghiệm 3: Phản ứng thủy phân chất béo dung dịch kiềm 1/ Hóa chất dụng cụ 2/ Tiến hành thí nghiệm kết (PTHH) 3/ Trả lời câu hỏi Thí nghiệm 1: Tính acid acid cacboxylic A) Bước 1: Chuẩn bị Hóa Chất: Dung dịch CH3COOH 10%, acid acetic kết tinh (acid acetic nguyên chất, kết tinh nhiệt độ 16,750C), bột Mg, dung dịch methyl da cam, dung dịch phenolphtalein 1% ethanol Dụng cụ: Ống nghiệm, cốc thủy tinh, đũa thủy tinh, giá đỡ, bình định mức, ống nhỏ giọt, pipet, bóp cao su, đèn cồn Bước 2: Tính tốn pha hóa chất Pha 50 ml dung dịch CH3COOH 10% từ CH3COOH 99,5% C.D.10 C 10.1,05.10   1, M MCH COOH 10% 75M 60 C.D.10 C  99,5.1,05.10  17, M MCH COOH 99,5% 4125M 60 C M V C CH COOH 99,5% M CH COOH 10% V  17, 4125.V 1,75.50  V1  5, 025ml Dùng pipet hút 5,025ml CH3COOH 99,5% cho vào cốc có chứa khoảng 25ml nước cất Sau khuấy đến dung dịch tan hết cho phần dung dịch vào bình định mức 50ml Tiếp đến cho thêm nước cất vào bình định mức chỏm dung dịch gần chạm vạch định mức cịn khoảng vài giọt, ta lấy bình tia ống nhỏ giọt thêm vào vài giọt chỏm dung dịch chạm vạch định mức Sau đậy nấp lại lắc đến dung dịch hòa tan hết Bước 3: Tiến hành Lấy ống nghiệm, cho vào 1-2 giọt dung dịch CH3COOH 10% Thêm vào ống thứ giọt methyl da cam, ống thứ hai giọt phenolphtalien - Trong nước, acid carboxylic điện ly thành ion: CH3COOH CH3COO  H  *Quan sát ta thấy được: - Ống nghiệm 1: Hiện tượng màu đỏ cam - Ống nghiệm 2: Hiện tượng màu xuất kết tủa B) *Chuẩn bị hóa chất dụng cụ: - Hóa chất: acid acetic, bột Mg - Dụng cụ: Ống nghiệm, ống dẫn khí thẳng, đèn cồn, que diêm * Cách tiến hành: Rót – 2ml acid acetic kết tinh vào ống nghiệm, cho thêm bột Mg Đậy ống nghiệm nút có ống dẫn khí thẳng, đầu phía vuốt nhỏ Đưa đầu que diêm cháy vào đầu ống vuốt nhỏ ống dẫn khí * Hiện tượng: Có khí khơng màu đốt cháy có lữa màu xanh, dần chuyển qua vàng tắt - Phương trình hóa học: 2CH3COOH + Mg  (CH3COO) Mg + H2  * Nhận xét: Khí tạo thành sau phản ứng khí Hydrogen, cháy có màu xanh C) *Chuẩn bị hóa chất dụng cụ: - Hóa chất: Bột CuO, acid acetic - Dụng cụ: : Ống nghiệm, ống dẫn khí thẳng, đèn cồn, que diêm * Cách tiến hành: - Cho khoảng 0,1 – 0,2 gam CuO vào ống nghiệm Rót tiếp vào – 3ml acid acetic đun nhẹ hỗn hợp lửa đèn cồn * Hiện tượng: - CuO có màu đen cho dung dịch cho acid vào tạo thành dung dịch màu đen đun nhẹ dung dịch màu đen nhạt dần (Dung dịch sau đun nhạt so với ban đầu) - Phương trình hóa học: 2CH3 COOH + CuO  (CH3 COO)2 Cu + H2O * Nhận xét: CuO dần phản ứng hết với dung dịch acid Thí nghiệm Phản Ứng Oxi Hóa Oxalic Acid 1/ Hóa chất dụng cụ: Dung dịch KMnO4 5%, H2SO4 10%, Ca(OH)2, oxalic acid bão hịa , bóp cao sau, ống nghiệm, giá đã, đèn cồn 2/ Cách tiến hành: Pha chế dung dịch:  Dung dịch KMnO4 5% Chuẩn bị dụng cụ hóa chất: Chuẩn bị hóa chất dụng cụ: Hóa chất KMnO4 khan, nước cất, pipet, cốc, đũa thủy tinh, bóp cao su, bình định mức Tính tốn: mKMnO   d V C% 2,703.50.10%  100%  6, 7575g 100% - Cân vừa đủ 6,7575 gam KMnO4 rắn cho từ từ vào cốc thủy tinh chuẩn bị sẵn 10ml nước cất - Để cốc nguội cho vào bình định mức, sau cho thêm nước cất vào vạch định mức 50ml lắc cho hỗn hợp - Ta thu dung dịch KMnO4 5% (ghi nhãn lên bình)  Dung dịch H2SO4 10% Chuẩn bị dụng cụ hóa chất: Chuẩn bị hóa chất dụng cụ: Hóa chất H2SO4 đặc 98%, nước cất, pipet, cốc, đũa thủy tinh, bóp cao su, bình định mức Tính tốn: mH d V C% SO   m dd 1,84.50.10%  100% 100% m 100%  9, 2.100%  ct C%  9, 98%  9, 39g m 9,39 dd V  d  1,84  5,1ml - Dùng pipet hút 5,1ml H2SO4 đặc cho từ từ vào cốc thủy tinh chuẩn bị sẵn 10ml nước cất - Để cốc nguội cho vào bình định mức, sau cho thêm nước cất vào vạch định mức 50ml lắc cho hỗn hợp - Ta thu dung dịch H2SO4 10% (ghi nhãn lên bình) Lưu ý làm thí nghiệm này:  Đeo găng tay mở nắp lọ H2SO4 đặc  Phải rót acid từ từ vào nước khơng làm ngược lại Vì acid có tính háo nước, phản ứng tỏa nhiều nhiệt nên nước bắn lên gây nguy hiểm Tiến hành thí nghiệm Cho vào ống nghiệm 3-4ml dung dịch KMnO 5%, 1-2ml dung dịch H2SO4 10% 1ml dung dịch acid oxalic bão hịa Đậy ống nghiệm nút có ống dẫn khí cong Đầu cuối ống dẫn khí dẫn vào ống nghiệm khác có chứa sẵn 1-2ml dung dịch nước vơi Đun nóng cẩn thận hỗn hợp phản ứng Hiện tượng: Dung dịch thuốc tím KMnO4 bị màu, nước vôi đục sinh kết tủa CaCO3 theo phương trình phản ứng sau: 3H SO +2KMnO +5H C O  2MnSO +K SO +10CO +8H O 4 CO +Ca(OH) 2 4 CaCO +H O 2 Trước phản ứng Khi phản ứng xảy 3/ Trả lời câu hỏi:  Qua thí nghiệm thể tính khử ( bị oxi hóa) acid oxalic  Trong phân tử acid oxalic có nhóm COOH có hiệu ứng hút điện tử (-I) nên liên kết nhóm dễ bị bẻ gãy dễ dàng tham gia phản ứng với dung dịch thuốc tím  CTCT acid Oxalic: Thí nghiệm Phản ứng thủy phân chất béo dung dịch kiềm Dụng cụ: bình định mức,ống nghiệm, pipet, đèn cồn, kẹp gỗ,… Hóa chất: dầu thực vật , dung dịch NaOH 40%,dung dịch NaCl bão hòa, nước cất Các pha chế hóa chất  Pha 100ml NaOH 40% (d=1,43g/cm3) C%  m NaOH  mNaOH= 57,2g Pha hóa chất: cân lấy 57,2g NaOH cho vào cốc có chứa khoảng 50ml nước cất, sau khuấy cho dung dịch tan , cho dung dịch khuấy cho vào bình định mức 100ml Sau cho dùng bình tia trán cốc, cho phần chán cốc vào bình định mức, cho nước cất vào chõm nước ngang vạch định mức, ta thu dung dịch 100ml NaOH 40% Cách tiến hành:  Bước 1: Cho vào bát sứ loại nhỏ khoảng 3g chất béo (dầu thực vật) 6-7ml dung dịch NaOH 40% Đun sôi hỗn hợp nhẹ bếp điện đèn cồn khoảng 20-30 phút liên tục khuấy nhẹ hỗn hợp khơng thay đổi q trình đun sơi nên cho thêm nước cất vào hỗn hợp phản ứng  Bước 2: Sau khoảng 15-20 phút, cần tiến hành kiểm tra kết thúc phản ứng cách lấy vài giọt hỗn hợp cho vào ống nghiệm có chứa sẵn mẫu thử hịa tan hồn tồn nước, không tách giọt dầu xem phản ứng kết thúc Trong trường hợp ngược lại, cần tiếp tục đun nóng capsun, sau tiếp tục thử  Bước 3: Khi phản ứng thủy phân kết thúc, rót thêm vào hỗn hợp khoảng 1015ml dung dịch muối ăn bão hịa nóng khuấy nhẹ Để nguội giữ yên hỗn hợp Gạn bỏ chất lỏng dưới, tách lấy khối xà phòng rắn Yêu cầu thí nghiệm: - Chất béo ba nhóm chất dinh dưỡng đa lượng chế độ ăn uống người, với carbohydrate protein, thành phần sản phẩm thực phẩm thông thường sữa, bơ, mỡ động vật, mỡ lợn, thịt xơng khói dầu ăn.( Chất béo mang đầy đủ tính chất este.) - Cho CTCT đại diện cho chất béo - Quan sát thí nghiệm, viết ptpu thủy phân chất béo dung dịch kiềm - Tại q trình làm thí nghiệm phải liên tục khuấy Vì chất béo khơng tan dung dịch kiềm, từ từ bị nhũ tương hóa lượng xà phòng dung dịch tăng lên Để phản ứng dễ xảy cần khuấy liên tục đun nóng + Tại phải cho dung dịch NaCl bão hịa vào hỗn hợp sản phẩm? Vì: Glixerol tan nước, muối natri acid béo( xà phòng) tạo thành dung dịch keo nước Dung dịch muối NaCl bão hịa có tác dụng hạn chế độ tan xà phòng tăng tỉ khối dung dịch.Xà phịng có tỉ khối nhỏ tỉ khối dung dịch tạo thành xốp rắn + Khi thủy phân chất béo dung dịch KOH ta xà phịng kali Xà phịng kali có độ cứng xà phòng natri Nếu cho dung dịch NaCl vào dung dịch sản phẩm xảy phản ứng trao đổi phần ion k+ ion Na+ Kết thu đượclaf hỗn hợp xà phòng kali natri, xà phịng natri chiếm tỉ lệ cao -HẾT -