Nghiên cứu định tính và định lượng hoá chất bảo vệ thực vật tồn dư trong một số dược liệu được trồng và sử dụng ở việt nam

BCKQNC-C-BYT É BOY TE BAO CÁO KÉT QUÁ NGHIÊN CỨU ĐỀ TÀI CÁP BỘ NGHIÊN CỨU ĐỊNH TÍNH VÀ ĐỊNH LƯỢNG HÓA CHÁT BẢO VỆ THỰC VẬT TỒN DƯ TRONG MỘT SỐ DƯỢC LIEU ĐƯỢC TRÒNG VÀ SỬ DỤNG Ở VIỆT NAM Chủ nhiệm Đề tài: PGS.TS, Trịnh Văn Quỳ Cơ quan chủ trì để tài: Viện Kiếm nghiệm Cấp quản lý: Bộ V tế Mã số để tài: Quyết định số 3643/QĐ-BYT, ngày 03 tháng 10 năm 2002 “Thời gian thực hiện: tháng năm 2002 đến tháng 12 năm 2004 Tơng kinh phí thực để tài “Trong đó: kinh phi SNKH Nguồn khác (nếu có) triệu đẳng, 150 — triệu đồng triệu đẳng, Năm 2005 31? BCKQNG-C-BYT BẢO CÁO KẾT QUÁ NGHIÊN CỨU ĐỀ TÀI CÁP BỘ 'Tên đề tài: nghiên cứu định tính định lượng hóa chất vệ thực vật tẫn dư số dược liệu trằng sử dụng Việt Nam Chủ nhiệm Đề tài: PGS TS, TRINH VAN QUY Chức vụ: Chủ lịch HĐDĐ Việt Nam Điện thoại: (CQ) (84.4)8255341 Cơ quan: Hội đồng Dược điển Việt Nam (NR) Fax: (84.4)82569i Mobile: E-mail: Địa chi quan : 48 Hai Bà Trưng, Hà Nội Địa nhà riêng : Cơ quan chủ trì đề tài: Viện Kiểm nghiệm - Bộ Y Tế Điện thoại E-mail : {84.4)8255791 Fax: (84.4)8256911 Dia chi : 48 Hai Bà Trưng - Hà Nội 4, Co quan quản lý để tài: Bộ Y tế 5, Thư kỷ đề tài: TRẤN VIỆT HÙNG Phó chủ nhiệm đề tài ban nhiệm đề tài; Cán tham gia nghiên cứu: Th§ VƯƠNG TRƯỜNG GIANG, TT Phân tích hóa chất BVTV phía Bá thực vật Cục Bảo vệ 2.Th§ PHẠM THỊ GIẢNG, Viện Kiểm nghiệm — Bộ Y Tế NCS TRAN VIỆT HÙNG, Viện Kiểm nghiệm — Bộ Y Tế 4.CN ĐĂNG ĐỨC KHANH, Viện Pháp Y Quân đội 5.G§.TS PHẠM THANH KỲ, Trường Đại học Dược Hà Nội TS THÁI PHAN QƯỲNH NHƯ, Viện Kiểm nghiệm — Bộ Y Tế DS NGUYỄN ĐỨC TOÀN, Viện Kiểm nghiệm — Bộ Y Tế Thời gian thực : 36 thing (từ tháng 01/2002 đến thing 12/2004) Cap quan lý NN Bộ tints or cs BCKQNC-C-BYT NHONG CHU VIET TAT, KY HIEU VA DON VI AND Alkali flame ionisation detector — Detector ion héa ngon Ita kiém (dng nghĩa BP RVTV CNQG DDE Dược điển Anh PDT DBVN IT ECD EDC El EP GaP Gc voi NPD) Bảo vệ thực vật Công nghệ quốc gia 1,1 Dielo ~ 2,2 bìs (n-clopheny]) ethylen, Chất chuyển hóa DDT Diclo — diphenyl ~ triclo ethan Dược điển Việt Nam lần xuất thứ ba Electron Captured Detector — Detector cong kết điện tử Endocrin Disruption Chemicals — Héa chat gay réi loan ndi tiét Flectron impact — Va cham điện tử The European Pharmacopoeia - Dược in Chau Att Good agriculture practice ~ Thực hành nông nghiệp tốt Gas Chromatography - Séc ky GPC HC KHIN LOD 10Q LDso MRL MS MsD NCI NPD Gel permeation chromatography— Sac ky thm qua geL (đồng nghĩa với SEC) Héa chat Khoa học tự nhiên Limit of detection ~ Giới hạn phát 1imút of quantitation ~ Giới hạn định lượng, oc Organochlorine pesticides — Héa chất BVTV nhém co clo oP Organophosphorous pesticides — Hóa chất I3VTV nhóm co phospho Lethal dose 50 - gây chết S0 Maximum Residue Limit — Dự lượng tối đá cho phép Mass Spnecirum — Khối phê Mass Seclective detector - Detector khối phổ Negative chemical ionisation — lon hóa hóa học tạo ion am Nitrogen-phosphorons detector - Detector nite phospho (ding nghĩa với AFID) PHI Phân đoạn Pre Harvest Interval - thời gian cách ly PY Pyrothroid pesticides ~ Hóa chất BVTV nhóm pyrethroid Pd Relative Area — Diện tích píc tương đối RSD Relative siandard deviation~ Độ lệch chuẩn tương đối BCKQNC-C-BYT sD Standard deviation Độ lệch chuẩn SEC Size exclusion chromatography — Sẵo ký rây phân tử (đồng nghĩa với GPC) Selected ion monitoring - Chế độ quét ion chon loc SIM SKB Sắc ký đồ SKK Sắc ký khí SKS 8Š kiểm sốt, số lơ sản xuất SPE Solid phase extraction — Chiét pha rin Tic Total ion chromatogram - Chế độ quét toàn ion The United States Pharmacopoeia -Duge dién My USP World Health Organisation — Tổ chức Y tế thể giới em HB % ml centimet microgam inche=25,4mm fentogam Kilogam mililit mV ng — PB milivol ; nanogam ¡ pierogam ppm : part per million, phan trigu ppb: _ part per billion, phan ty BCKQNC-C-BYT MỤC LỤC PHANA Trang TOM TAT CAC KET QUA NOI BAT CUA DI Í Kết nỗi bật để tài (a) Đồng góp al (b) Kết cụ thể (các sản phẩm cụ thể) by (c) Hiệu đào tạo (đ) Hiệu kinh tế (e) Hiệu xã hội 3, Áp dụng vào thực tiếu sâu xuất đời sống xã hột Đãnh giá thực đề tải đối chiến với đỀ cương nghiên cứu phê duyệt (a) Tiến độ — {b) Thực mục tiêu nghiễn cứn — {€) Các sản phẩm tạo so với dự kiến để cương (d) Đánh giá việc sử dụng kinh phí Các ý kiến để xuất BCKQNC-C-BYT PHẢNH NỘI DUNG BÁO CÁO CHI TIẾT KẾT QUÁ BỘ c c eo ĐỀ TÀI CÁP CỨU IÊN NGH °Ổ ĐẶT VẤN ĐỀ LL Tính cấp thiết cần nghiên cứu đề tài 1⁄2 Mục tiêu nghiên cứu TONG QUAN TAI LIBU 2.1 Khái quát hóa chất BVTV độc hóa chất BVTV o 2.2, Tình hình sử đụng hố chất BVTV Tình hình nghiên cứu phân tích dư lượng hóa chất BVTV dược liệu 2.4, Phân tích đư lượng hóa chất BVTV 241 XWTý mẫn op 2.4.2, Phân tích định tĩnh định lượng hóu chất BVTV SẮc Ký KHÍ non 3.1 Thidt kG mghi@n ci 3.2 Chọn mẫu, cỡ mẫu đối tượng nghiên cứu Phương pháp nghiên cứu Chỉ tiêu nghiÊn cứu cece ce ce ce cceeussssceceesnsannee Phương pháp xác dịnh cúc tiêu nghiên cửu , Các công cụ nghiên cứu cụ thể Phương pháp xử lý số liệu „10 ohre hatr e ri r i r i re ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .òcc ec a 10 14 coi wld BCKQNC-C-BYT CUU 4, KET QUA NGHTEN o ccsccecesscecseese se s eens cassannsenecnnnntinentteenentntsn 29 41, Khao sat sir dung héa chat BVTV trong dược liệu 42.2 KẾ phân tách chất theo chương trình sắc ký xây đựng 42 4.3.3 Kết khảo sát đánh giá phương pháp 29 4.2 Nghiên cứu xây dựng phương pháp phân tích 40 42.1 Các chương trình sắc ký xây dựng AO "` 4.2.4, Các gi trình xử lý mẫu Xây ĐựNg cv 4.2.5 Két qua thao sat quy trình xử lý mẫu xây dựng 43 4.4 — ant 53 Tóm tắt quy trình phân tích xác định dư lượng húa chất BVTV áp dụng cho nhóm clo, phospho va pyrethroid 55 Phân tích dư lượng hóa chất BVTV 58 số mẫu l 4.4.4, Phân tích dự lượng hóa chất BVTV 4.4.2 Phin tick dw tepng hoa chét BVIV co’ phospho va pyrethroid BANLUAN 5.1 Về tình hình sử dụng hóa chất BVTV trồng dược liệu 5.2 VỀxây dựng phường pháp phân tích 5.3.+ Khao sét dw hrgng héa chit BVTV duge ligu KẾT LUẬN VÀ KIÊN NGHỊ 6.1 Kếtluận 6.2 Kiến nghị ?ị TAY LIỆU THẤM KHẢ co cung gántta Q1 A004tagg g sbaiacnggseaso TẢ 8, PHU LUC Phụ lục1 — Mẫu phiếu điển tra Phụ lục2 — Xác nhận địa phương Phụ lục Danh mục hóa chất BVTV cắm hạn chế sử dụng VN, Phụ lục Phụ lục5 Phy tye 6, PLL PLS PLO Danh mục dược liệu trồng dịa phương liệu sử dụng nghiền cứu Một số SKĐ kết nghiền cứu Một sô đường chuẩn xây dựng PLY PLI3 PLA? Tom tat kết bật để tài PHAN A BCKONCBVT TOM TAT CAC KET QUA NOI BAT CUA DE TAI Kết nỗi bật để tài (a) Dong gop BA khdo sat tình hình sử dụng HC BVTV trồng liệu số địa phương miền Bắc Việt Nam ghi 99 lên HC BVTV trồng liệu, làm phương + Đã xây BVTV sở cho việc xây dụng tiêu mức dư lượng tối đa cho phép xây dựng pháp phân tích đối tượng HC BVTV đựng phương pháp, quy trình phân tích dư lượng số HC nhóm co clo, co phospho va pyrethroid liệu, đề nghị đưa vào Dược điển Việt Nam xuất lẫn thứ tr (DĐVN TV) ** Đã phân tích dư lượng số HC BVLV 61 mẫu dược liệu bao gồm dược liệu thu mua đánh giá địa phương trằng, liệu nhập từ Trung Quốc Qua có chất lượng dược liệu trồng sử dụng Việt Nam mặt IIC VTV lồn đư +* Vềmnghiên cứu khoa học 13 cơng trình KH có liên quan công bố Tham gia hội nghị KH: _ Hội nghị hóa học tồn quốc lần thứ IV (Hà Nội - 2003) Hội nghị hóa học châu Á 10 (Hà Nội - 2003) Hội nghị khoa học (TP Hỗ Chí Minh - 2003), (b) Kết cụ thể (các sản phẩm cụ thể) -_ Đã khảo sát tình hình sử dụng HC BVTV trồng liệu địa điểm trằng liệu có truyền thống thuộc hai tỉnh Hưng Yên Ï Cai, qua khái qt tình hình sử dụng hóa chất BVTV trồng liệu Việt Nam Đã ghi tên phân loại cách 99 HC BVTV có sử dụng trồng dược liệu, lừ sảng lọc lựa chọn đối tượng phân tích phù hợp (HC BVTV quy định kiểm tra điển tiên tiến dược điển Châu Âu, điển Mỹ, HC BVTV có tính độc hại cao có tính bền vững ảnh hưởng đến sức khỏe người ) để xây dựng phương pháp phân tích kiểm _ Tóm tắt kết bật đề tài BCKONCBYT tra dư lượng chúng số mẫu liệu, phương thuốc cỗ truyền chế phẩm đông dược -_ Xây dựng phương pháp phân tích dư lượng IIC BVTV thuộc nhóm clo, ca phospho pyrethroid (37 hoạt chất) liệu phủ hợp với điều kiện Việt Nam gồm có quy trình xử lý mẫu thích hợp với đối tượng dược liệu (bộ phận dùng mặt đất hoa, lá, hộ phận đủng mặt đất rễ, thân ) chương trình sắc ký để định tính định lượng HC BVTV mức độ vết ~ _ Đã khảo sát dư lượng số HC BVTV 61 mẫu dược liệu -_ Ấp quản lý có thâm quyền nhằm mục đích nâng cao chất lượng thuốc có nguồn gắc thực vật, Từ kết nghiên cứu có nội đung để nghị hội nhập khu vực hội nhập quốc tế liệu sạch, liệu an toàn Bên cạnh đó, để tải có kiến nghị nhằm giáo duc cho người nông dân trồng, dược liệu ý thức tính độc hại HC BVTV việc cần thiết phải có hướng dẫn cụ thể sử dụng HC BVTV theo quy định, góp phần đảm bảo an tồn cho mình, hạn chế đư lượng HC BVTV liệu tránh gây ô nhiễm cho môi trường (e) Hiệu đào tạo Đào tạo tiến sĩ học bảo vệ Dao tao mdi thạc sĩ học bảo vệ thành công Đào tạo bốn sĩ đại học, ba bảo vệ thành công sinh viên DH năm cuối (4) Hiệu kinh tế ~_ Việt Nam quốc gia sử đụng nhiều HC BVTV nơng nghiệp nói chung trồng dược liệu nói riêng Theo khảo sát đánh giá, tổng công suất thiết kế nhà máy sản xuất HC BVTV (khoảng 130.000 tắn/năm) vượt nhu cầu thực tế HC BVTV cần thiết sử dụng nông nghiệp Tuy nhiên hàng năm, nước ta nhập 30.000 IIC BVTV, chưa kế tới việc nhập theo đường tiểu ngạch Qua khảo sát việc sử dụng HC BVTV trồng liệu đánh giá tình hình sử dụng HC BVTV trồng dược liệu, kiến nghị với cẤp quản lý có thẩm quyền Tơm tất kết nôi bật đề tài BCKQNCBYT nhằm mục đích hạn chế việc sử dụng HC BVTV trồng liệu, áp dụng việc quản lý dịch hại tổng hợp trồng dược liệu áp đụng quy trình liệu qua tiết kiệm tiên mua HC BVTV -_ Để tài khai thác triệt dé hiệu phương tiện sẵn có quan chủ trì để tài Viện Kiếm nghiệm (máy sắc ký khí, cột, hóa chất ) đơn vị phối hợp (Irường ĐH dược Hà Nội, Trung tâm nghiên cứu phân tích HC BVTV phía Bắc, Cục Bảo vệ thực vậi ) tiết kiệm dược kinh phi cin thiết để triển khai nghiên cứu theo nội dung đề tài phê duyệt -_ Khơng có tiêu phương pháp kiểm tra dư lượng HC BVTV dược liệu gần làm cho liệu nước ta khó khăn thương mại quốc tế, không qua rào cân kỹ thuật, lâm giảm sức cạnh tranh liệu nước ta, ảnh hưởng đến xuất khâu dược liệu nước ngồi Đề đài góp phần vào việc nâng cao chất lượng liệu mặt än tồn, qua góp phần nâng cao lực cạnh tranh liệu nước nhà thương mại quốc (e) Hiệu xã hội ~_ Trong năm gắn đây, thiếu việc khảo sát điều tra cách khoa học việt sử dụng HC BVTV trằng liệu, xuất thơng tìn khơng xác thực phương tiện thông tin đại chúng vấn để xông sinh liệu, sử dụng HC ISVTV trái phép tràn lan, ngộ độc trực tiếp ảnh hưởng đến dư luận xã hội chất lượng dược liệu trồng nước Việc khảo sát điểu tra sử đụng HC BVTV đề có kết đánh giá ding sử dụng HC BVTV trồng liệu Kết phân tích mẫu liệu trồng nước cho thấy dư lượng thực tế mẫu dược liệu, qua sơ kết luận phần lớn ốc mẫu liệu thị trường khơng, có dư lượng vượi quy định đối chiếu theo điển nước tiên tiến (Chân Âu, Mỹ ), tình hình chất lượng dược liệu dư lượng HC BVTV không đến mức trầm trọng phương tiện thông tin đại chúng đưa tin