Xây dựng qui trình phân tích đồng thời aflatoxin b1 b2 g1g2 bằng phương pháp không dẫn xuất với kỹ thuật uplc fld và khảo sát hàm lượng aflatoxin trong một số loại thực phẩm trên địa bàn thành phố hồ chí minh

UỶ BAN NHÂN DÂN SỞ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRUNG TÂM DỊCH VỤ SỞ KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ PHÂN TÍCH THÍ NGHIỆM CHƯƠNG TRÌNH KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ CẤP THÀNH PHỐ BÁO CÁO TỔNG HỢP KẾT QUẢ NHIỆM VỤ NGHIÊN CỨU KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ XÂY DỰNG QUI TRÌNH PHÂN TÍCH ĐỒNG THỜI AFLATOXIN B1, B2, G1, G2 BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHÔNG DẪN XUẤT VỚI KỸ THUẬT UPLC-FLD VÀ KHẢO SÁT HÀM LƯỢNG AFLATOXIN TRONG MỘT SỐ LOẠI THỰC PHẨM TRÊN ĐỊA BÀN THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH Cơ quan chủ trì nhiệm vụ: TRUNG TÂM DỊCH VỤ PHÂN TÍCH THÍ NGHIỆM TPHCM Chủ nhiệm nhiệm vụ: ThS NGUYỄN THÀNH DUY UỶ BAN NHÂN DÂN SỞ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRUNG TÂM DỊCH VỤ SỞ KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ PHÂN TÍCH THÍ NGHIỆM CHƯƠNG TRÌNH KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ CẤP THÀNH PHỐ BÁO CÁO TỔNG HỢP KẾT QUẢ NHIỆM VỤ NGHIÊN CỨU KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ XÂY DỰNG QUI TRÌNH PHÂN TÍCH ĐỒNG THỜI AFLATOXIN B1, B2, G1, G2 BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHÔNG DẪN XUẤT VỚI KỸ THUẬT UPLC-FLD VÀ KHẢO SÁT HÀM LƯỢNG AFLATOXIN TRONG MỘT SỐ LOẠI THỰC PHẨM TRÊN ĐỊA BÀN THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH (Đã chỉnh sửa theo kết luận Hội đồng nghiệm thu ngày 28/09/2022) Chủ nhiệm nhiệm vụ: Nguyễn Thành Duy Cơ quan chủ trì nhiệm vụ Lê Thành Thọ TRUNG TÂM DỊCH VỤ PHÂN CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc TÍCH THÍ NGHIỆM TP.HCM _ TP.HCM, ngày 26 tháng 10 năm 2022 BÁO CÁO THỐNG KÊ KẾT QUẢ THỰC HIỆN NHIỆM VỤ NGHIÊN CỨU KH&CN I THÔNG TIN CHUNG Tên nhiệm vụ: XÂY DỰNG QUI TRÌNH PHÂN TÍCH ĐỒNG THỜI AFLATOXIN B1, B2, G1, G2 BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHÔNG DẪN XUẤT VỚI KỸ THUẬT UPLC-FLD VÀ KHẢO SÁT HÀM LƯỢNG AFLATOXIN TRONG MỘT SỐ LOẠI THỰC PHẨM TRÊN ĐỊA BÀN THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH Thuộc: Chương trình/lĩnh vực: Nghiên cứu khoa học cơng nghệ 10407 Hố Phân Tích Chủ nhiệm nhiệm vụ: Họ tên: Nguyễn Thành Duy Ngày tháng năm sinh: 02/10/1981 Giới tính: Nam Học hàm, Học vị: Thạc Sĩ Chuyên ngành: Hóa Năm phong chức danh: Chức danh khoa học: Tên quan công tác: Trung Tâm Dịch Vụ Phân Tích Thí Nghiệm TP.HCM Địa quan: 02 Nguyễn Văn Thủ , P Đa Kao, Quận 1, Tp HCM Điện thoại quan: 028 3910 0823 Fax: 028 3911 5119 Địa nhà riêng: 51/13 A Giải Phóng, P4, Q Tân Bình, Tp HCM Điện thoại nhà riêng: Điện thoại di động: 0909610128 E-mail: duynt@case.vn Tổ chức chủ trì nhiệm vụ: Tên tổ chức chủ trì nhiệm vụ: Trung tâm Dịch vụ Phân tích Thí nghiệm TP.HCM Điện thoại: 028.38295087 Fax: 028.38293087 E-mail: casehcm@case.vn Website: www.case.vn Địa chỉ: 02 Nguyễn Văn Thủ, Phường Đa Kao, Quận 1, TP.HCM Họ tên thủ trưởng tổ chức: Lê Thành Thọ Số tài khoản: 3711.2.1047074.00000 Kho bạc Nhà nước/Ngân hàng: Kho bạc nhà nước Quận II TÌNH HÌNH THỰC HIỆN Thời gian thực nhiệm vụ: - Theo Hợp đồng ký kết: từ tháng 07 năm 2020 đến tháng 03 năm 2022 - Thực tế thực hiện: từ tháng 07 năm 2020 đến tháng 09 năm 2022 - Được gia hạn (nếu có): tháng - Lần từ tháng 03 năm 2022 đến tháng 09 năm 2022 Kinh phí sử dụng kinh phí: a) Tổng số kinh phí thực hiện: 1.634.000.000 đồng , đó: + Kính phí hỗ trợ từ ngân sách khoa học: 1.634.000.000 đồng + Kinh phí từ nguồn khác: đồng b) Tình hình cấp sử dụng kinh phí từ nguồn ngân sách khoa học: Theo kế hoạch Số TT Thực tế đạt Ghi Thời gian Kinh phí Thời gian Kinh phí (Số đề nghị (Tháng, năm) (Tr.đ) (Tháng, năm) (Tr.đ) toán) 07/2020 817 11/2021 817 817 03/2022 654 10/2022 791 654 Cộng 1.471 1.608 1.471 c) Kết sử dụng kinh phí theo khoản chi: Đối với đề tài: Đơn vị tính: Triệu đồng Số TT Theo kế hoạch Nội dung khoản Tổng Thực tế đạt Nguồn NSKH chi Tổng Nguồn NSKH khác khác Trả công lao động (khoa 378 378 378 378 1.154 1.154 1.139 1.139 102 102 91 91 1.634 1.634 1.608 1.608 học, phổ thông) Nguyên, vật liệu, lượng Thiết bị, máy móc Xây dựng, sửa chữa nhỏ Chi khác Tổng cộng - Lý thay đổi (nếu có): Đối với dự án: Đơn vị tính: Triệu đồng Số Nội dung TT khoản chi Theo kế hoạch Tổng Thực tế đạt Nguồn NSKH Tổng NSKH khác Nguồn khác Thiết bị, máy móc mua Nhà xưởng xây dựng mới, cải tạo Kinh phí hỗ trợ cơng nghệ Chi phí lao động Nguyên vật liệu, lượng Thuê thiết bị, nhà xưởng Khác Tổng cộng - Lý thay đổi (nếu có): Các văn hành q trình thực đề tài/dự án: (Liệt kê định, văn quan quản lý từ công đoạn xét duyệt, phê duyệt kinh phí, hợp đồng, điều chỉnh (thời gian, nội dung, kinh phí thực có); văn tổ chức chủ trì nhiệm vụ (đơn, kiến nghị điều chỉnh có) Số Số, thời gian ban hành TT văn Số 638/QĐ-SKHCN ngày 25/06/2020 Ghi Tên văn Quyết định phê duyệt nhiệm vụ khoa học Hợp đồng ký kết Quỹ phát triển khoa học công nghệ Trung tâm dịch vụ phân tích thí nghiệm Thành phố Hồ Chí Minh Số 48/2020/HĐQPTKHCN ngày 17/07/2020 thực nhiệm vụ nghiên cứu khoa học cơng nghệ “Xây dựng qui trình phân tích đồng thời aflatoxin B1, B2, G1, G2 phương pháp không dẫn xuất với kỹ thuật UPLC-FLD khảo sát hàm lượng aflatoxin số loại thực phẩm địa bàn Thành phố Hồ Chí Minh số 17/2022/PLHĐQPTKHCN ngày 24/03/2022 Phụ lục hợp đồng thời gian thực hợp đồng số 48/2020/HĐQPTKHCN ngày 17/07/2020 Tổ chức phối hợp thực nhiệm vụ: Số TT Tên tổ chức đăng ký theo Thuyết Tên tổ chức tham Nội dung Sản phẩm chủ gia thực tham gia chủ yếu yếu đạt minh Ghi chú* Khơng có - Lý thay đổi (nếu có): Cá nhân tham gia thực nhiệm vụ: (Người tham gia thực đề tài thuộc tổ chức chủ trì quan phối hợp, khơng q 10 người kể chủ nhiệm) Số TT Tên cá nhân Tên cá nhân đăng ký theo tham gia Thuyết minh thực Nội dung tham gia Xây dựng đề cương thuyết Sản phẩm chủ yếu đạt Ghi chú* Bài thuyết minh đề tài minh nhiệm vụ nghiên cứu Nguyễn Thành Duy khoa học công nghệ Bài báo cáo khoa học Chủ trì buổi thảo luận kỳ cuối kỳ kết nghiên cứu nhiệm vụ Nguyễn Tổ chức thực nhiệm vụ Thành Duy Viết báo cáo kỳ tổng Bài báo đăng tạp chí kết Viết báo khoa học Đăng ký qui trình phân tích cho Cục Sở Hũu Trí Tuệ Cố vấn khoa học Bài thuyết minh đề tài Bài báo cáo khoa học kỳ cuối kỳ Lê Thành Thọ Lê nhiệm vụ Thành Thọ Bài báo đăng tạp chí Đăng ký qui trình phân tích cho Cục Sở Hũu Trí Tuệ Điều hành tổ chức thực Bài thuyết minh đề tài phân tích mẫu Lựa chọn phương pháp thử nghiệm phù hợp cho Nguyễn Lâm Kiều Diễm Nguyễn Lâm đối tượng mẫu Kiều Diễm Bài báo cáo khoa học kỳ cuối kỳ nhiệm vụ Bài báo đăng tạp chí Đăng ký qui trình phân tích cho Cục Sở Hũu Trí Tuệ Phân tích tiêu aflatoxin Đặng Thị Kim Đặng Thị Hằng Kim Hằng thực phẩm Bài thuyết minh đề tài phương pháp sắc ký lỏng Bài báo cáo khoa học đầu dò huỳnh quang kỳ cuối kỳ Đánh giá sơ kết phân tích nhiệm vụ Bài báo đăng tạp chí Đăng ký qui trình phân tích cho Cục Sở Hũu Trí Tuệ Tổng hợp số liệu Bài báo cáo khoa học kỳ cuối kỳ nhiệm vụ Lý Tuấn Kiệt Lý Tuấn Bài báo đăng tạp chí Kiệt Đăng ký qui trình phân tích cho Cục Sở Hũu Trí Tuệ Nguyễn Ngân Hà Thúy Nguyễn Phân tích tiêu aflatoxin Kết thẩm định Thúy phương pháp phân tích phương pháp sắc ký lỏng tiêu Aflatoxin Hà Ngân thực phẩm đầu dò huỳnh quang kết phân tích mẫu thu thập chợ Bài báo cáo khoa học kỳ cuối kỳ nhiệm vụ Bài báo đăng tạp chí Đăng ký qui trình phân tích cho Cục Sở Hũu Trí Tuệ Nguyễn Thị Phương Thảo Phân tích tiêu aflatoxin Kết thẩm định Nguyễn Thị phương pháp phân tích Phương phương pháp sắc ký lỏng tiêu Aflatoxin Thảo đầu dị huỳnh quang kết phân tích mẫu thực phẩm thu thập chợ Phạm Thị Phương Nam Phân tích tiêu aflatoxin Kết thẩm định phương pháp phân tích Phương phương pháp sắc ký lỏng tiêu Aflatoxin Nam đầu dò huỳnh quang kết phân tích mẫu Phạm Thị thực phẩm thu thập chợ Nguyễn Thanh Phong Thu thập mẫu, sampling Kết thẩm định Nguyễn xử lý mẫu aflatoxin phương pháp phân tích Thanh thực phẩm tiêu Aflatoxin kết phân tích mẫu Phong thu thập chợ 10 Nguyễn Ngọc Quang Huy Thu thập mẫu, sampling Kết thẩm định Nguyễn xử lý mẫu aflatoxin phương pháp phân tích Ngọc Quang thực phẩm tiêu Aflatoxin kết phân tích mẫu Huy thu thập chợ - Lý thay đổi ( có): Tình hình hợp tác quốc tế: khơng có Tình hình tổ chức hội thảo, hội nghị: khơng có Tóm tắt nội dung, công việc chủ yếu: (Nêu mục 15 thuyết minh, không bao gồm: Hội thảo khoa học, điều tra khảo sát nước nước ngồi) Thời gian Số TT Các nội dung, chủ cơng việc (Bắt đầu, kết thúc Người, yếu - tháng … năm) quan (Các mốc đánh giá chủ yếu) Theo kế Thực tế đạt thực hoạch Xây dựng qui trình phân tích đồng thời Aflatoxin B1, B2, G1, G2 phương pháp không dẫn xuất với kỹ thuật sắc ký lỏng siêu 07-10/2020 Hoàn Thành 07-10/2020 Hoàn Thành 07-10/2020 Hồn Thành hiệu đầu dị huỳnh quang Cơng việc 1: -Khảo sát điều kiện sắc ký để phân tích đồng thời aflatoxin B1, B2, G1, G2 ảnh hưởng pha động, dung môi định mức chuẩn Công việc 2: Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến qui trình xử lý mẫu khối lượng mẫu, dung mơi ly trích mẫu Nhóm nhiệm vụ thực Cơng việc 3: Thẩm định qui trình phân tích aflatoxin B1, B2, G1, G2 mẫu đậu phộng, bột ăn dặm, nho khô, bột ớt, bắp hạt ăn liền theo hướng dẫn AOAC Các thơng số thẩm định: - Tính tương thích hệ thống - Độ chọn lọc 07-11/2020 - Khoảng tuyến tính - Giới hạn phát MDL - Giới hạn định lượng MQL, - Lượng mẫu tồn dư, - Độ xác, độ đúng, độ khơng đảm bảo đo - Độ ổn định mẫu 10 Hoàn Thành 4.5 Hàm lượng Aflatoxin B1, B2, G1, G2 mẫu bột ăn dặm 4.5.1 Đối tượng nghiên cứu Các loại bột ăn dặm với vị khoai tây, rau, vị gà, vị chuối, vị táo, vị lê táo……và sản phẩm bột ăn dặm cháo ăn dặm, bánh ăn dặm, ruốc ăn dặm, bột ngũ cốc, gạo lức… 4.5.2 Phương pháp phân tích: Áp dụng phương pháp phân tích CASE.SK.0195, với mức giới hạn phát MDL = 0,1 µg/kg, mức giới hạn định lượng MQL = 0,3 µg/kg cho chất Aflatoxin B1, B2, G1, G2 Phương pháp thực kỹ thuật sắc ký lỏng siêu hiệu đầu dị huỳnh quang UPLC-FD, khơng sử dụng dẫn xuất 4.5.3 Kết bàn luận Trong tổng số 975 mẫu bột ăn dặm nhận thấythấy mẫu nhiễm aflatoxin Kết khảo sát phù hợp số nghiên cứu giới như: - Tác giả Alvito cộng (2008) khảo sát 27 mẫu sữa bột dành cho trẻ em Bồ Đào Nha, có mẫu phát aflatoxin B1 mức nồng độ thấp 0,009 µg/kg [67] - Tác giả Razzazi-Fazeli cộng (2004) khảo sát 12 mẫu thực phẩm cho trẻ em, kết không phát aflatoxin [68] - Tác giả Daou cộng (2022) khảo sát 42 mẫu thực phẩm cho trẻ tuổi, kết không phát thấy aflatoxin mẫu [69] 4.6 Kết tổng hợp hàm lượng Aflatoxin B1, B2, G1, G2 mẫu đậu phộng, bột ớt, bắp hạt, nho khô bột ăn dặm Theo kết bảng 4.8 cho thấy tỉ lệ mẫu nhiễm aflatoxin bột ớt cao (58,6%), đậu phộng (22,4%), bắp hạt (18,7%), nho khô (0,3%) bột ăn dặm (0%) Chúng nhận thấy rằng, số lượng mẫu nhiễm aflatoxin B1 cao B2, G1, G2 Bên cạnh đó, mẫu khơng nhiễm aflatoxin B1 khơng thấy nhiễm loại aflatoxin lại 136 Bảng 8: Tỉ lệ mẫu nhiễm độc tố aflatoxin đậu phộng, bột ớt, bắp hạt, nho khô bột ăn dặm địa bàn Tp.HCM Số mẫu phát Tỉ lệ mẫu Số mẫu nhiễm Số mẫu aflatoxin aflatoxin nhiễm (%) AFB1 vượt mức tổng vượt mức Bột ớt 713 58,6 307 181 Đậu phộng 272 22,4 137 130 Bắp 228 18,7 190 168 Nho 0,3 0 Bột ăn dặm 0 0 Nền mẫu Hình 9: Biểu đồ so sánh số lượng mẫu nhiễm aflatoxin vượt mức qui định AFB1 (màu xanh dương), AF tổng (màu cam) màu xám (AFB1 AF tổng) Biểu đồ 4.9 cho thấy, số lượng mẫu nhiễm tổng aflatoxin vượt mức cho phép số lượng mẫu nhiễm aflatoxin B1 vượt mức qui định tương đương với số lượng mẫu nhiễm tổng aflatoxin vượt mức Điều cho mẫu có tỉ lệ nhiễm aflatoxin cao đậu phộng, bột ớt, bắp hạt 137 Từ kết phân tích AFs mẫu, chúng tơi chia thành hai nhóm chính: nhóm có nguy nhiễm độc tố AFs cao (nhóm gồm bắp, đậu phộng, bột ớt) nhóm nhiễm AFs (nhóm gồm bột ăn dặm nho khô) Chúng tiến hành thống kê tỷ lệ mẫu nhiễm AFB1 sản phẩm đóng gói sẵn chứa bao bì hàn kín mẫu bán theo cân lượng yêu cầu chứa bao bì khơng hàn kín cho nhóm Tất mẫu không hút chân không Kết trình bày bảng 4.9 hình 4.10 Bảng 9: Tỉ lệ mẫu nhiễm độc tố aflatoxin B1 tổng số mẫu bao bì hàn kín khơng hàn kín đậu phộng, bột ớt, bắp hạt Loại sản phẩm Tỉ lệ mẫu nhiễm AFB1/tổng số mẫu (%) Bao bì hàn kín Bao bì khơng hàn kín Bột ớt (n = 975) 368/548 (67%) 345/427 (81%) Đậu phộng (n = 975) 12/66 (18%) 260/909 (29%) Bắp (n = 975) 80/675 (12%) 148/300 (49%) Hình 10: Biểu đồ so sánh tỉ lệ mẫu nhiễm aflatoxin B1 bao bì hàn kín (màu xanh dương) khơng hàn kín (màu cam) 138 Nhìn vào biểu đồ 4.10, tỷ lệ mẫu phát AFB1 sản phẩm khơng hàn kín cao sản phẩm hàn kín cho mẫu bột ớt (81 so với 67%), đậu phộng (29 so với 18%), bắp (49 so với 12%) Tỉ lệ nhiễm AFB1 mẫu với bao bì khơng hàn kín so với bao bì hàn kín theo thứ tự từ thấp đến cao bột ớt (1,2 lần), đậu phộng (1,6 lần), bắp (4 lần) Kết cho thấy sản phẩm chứa bao bì hàn kín phần giảm nguy phát triển nấm Aspergillus, ngăn khả sinh độc tố Aflatoxin [70] Điều việc hạn chế khả tiếp xúc sản phẩm với oxy độ ẩm có khơng khí, giảm khả phát triển nấm mốc (Udomkun et al, 2017) Như vậy, sản phẩm chế biến quy trình khép kín, bảo quản tốt từ ngun liệu ban đầu đến đóng gói hàn kín sản phẩm nhà máy hạn chế khả sinh độc tố nấm mốc nói chung aflatoxin nói riêng, từ sản phẩm an toàn đến với người sử dụng 4.7 Kết luận: Chúng xây dựng qui trình phân tích aflatoxin B1, B2, G1, G2 mẫu đậu phộng sản phẩm đậu phộng (CASE.SK.0191), bột ớt sản phẩm bột ớt (CASE.SK.0192), bắp hạt sản phẩm từ bắp (CASE.SK.0193), nho khô (CASE.SK.0194) bột ăn dặm sản phẩm ăn dặm cho trẻ (CASE.SK.0195) phương pháp không dẫn xuất với kỹ thuật UPLC-FLD, với ưu điểm tiết kiệm thời gian phân tích, giảm lượng dung mơi chạy máy, gây ô nhiễm môi trường, bảo vệ sức khỏe người thao tác, qui trình xử lý mẫu đơn giản, tốn dung môi phương pháp phân tích đạt độ nhạy đáp ứng qui định mức giới hạn cho phép độc tố aflatoxin thực phẩm nước giới Việt Nam Kết thẩm định phương pháp đạt sau: ➢ Tính phù hợp hệ thống đạt với RSD thời gian lưu diện tích peak khơng q 2%, độ phân giải Rs ≥ 1,5 hệ số kéo đuôi 0,8 ≤ T f ≤1,5 chuẩn dung dịch 12,5 µg/L ➢ Giới hạn phát MDL phương pháp 0,1 µg/kg 139 ➢ Giới hạn phát MQL phương pháp 0,3 µg/kg ➢ Độ chọn lọc: Trong sắc ký đồ mẫu trắng không xuất nhiễu gây thời gian lưu peak aflatoxin B1, B2, G1, G2 ➢ Khoảng tuyến tính đường chuẩn tương ứng với nồng độ: 0,2 - 20.0 µg/L (AFB1 ; AFG1) nồng độ: 0.05 - 5.0 µg/L (AFB2 ; AFG2) đạt yêu cầu với hệ số R2 ≥ 0,999 ➢ Độ đạt hiệu suất thu hồi H = 76,5 – 99,8 %, độ tái lặp RSDR ≤ % mẫu đạt theo tiêu chí cho phép H = 60 – 115 %, RSDR ≤ 22 % theo AOAC 2016 ( bảng F) khoảng nồng độ mẫu 0,3-50 µg/kg ➢ Hệ số pha lỗng mẫu khơng ảnh hưởng đến độ độ xác phương pháp ➢ Độ khơng đảm bảo đo Uexp = 12,8 – 37,4% mẫu đáp ứng tiêu chí chấp nhận Uexp ≤ 44% theo hướng dẫn độ không đảm bảo đo Ủy ban Tiêu chuẩn thực phẩm quốc tế CAC/GL 54-2004 nồng độ < 100 µg/kg ➢ Độ ổn định mẫu đạt độ sai biệt %D ≤ 20 %, độ biến thiên %CV ≤ 15 % sau thay đổi điều kiện bảo quản tiêm mẫu tự động (20°C) , tủ lạnh (4°C) sau 24 giờ, tủ đông (-20°C) sau 10 ngày sau 21 ngày, đáp ứng tiêu chí chấp nhận theo EMEA/CHMP/EWP/192217/2009 Áp dụng qui trình để khảo sát hàm lượng aflatoxin mẫu đậu phộng, bột ớt, bắp hạt, nho khô bột ăn dặm địa bàn Tp.HCM để có số liệu tổng quát giúp cho quan quản lý thành phố quản lý an toàn thực phẩm hiệu làm số liệu tham khảo cho đề tài nghiên cứu tương tự mở rộng vấn đề an toàn thực phẩm Kết khảo sát sau: ➢ Trong tổng số 975 mẫu đậu phộng sản phẩm đậu phộng, có 272 mẫu nhiễm aflatoxin dao động 0,31 – 1285 µg/kg, có 137 mẫu nhiễm aflatoxin B1 vượt mức cho phép (ML=2 µg/kg), 130 mẫu vượt mức tổng aflatoxin cho phép ( ML=4 µg/kg) theo QCVN 8-1:2011/BYT 140 ➢ Trong tổng số 975 mẫu bột ớt sản phẩm bột ớt, có 713 mẫu nhiễm aflatoxin dao động 0,3 – 121 µg/kg, có 304 mẫu nhiễm aflatoxin B1 vượt mức cho phép (ML=5 µg/kg), 181 mẫu vượt mức tổng aflatoxin cho phép ( ML=10 µg/kg) theo QCVN 8-1:2011/BYT ➢ Trong tổng số 975 mẫu bắp hạt sản phẩm từ bắp, có 228 mẫu nhiễm aflatoxin dao động 0,32 – 494 µg/kg, có 190 mẫu nhiễm aflatoxin B1 vượt mức cho phép (ML=2 µg/kg), 168 mẫu vượt mức tổng aflatoxin cho phép ( ML=4 µg/kg) theo QCVN 8-1:2011/BYT ➢ Trong tổng số 975 mẫu nho khô, có mẫu nhiễm aflatoxin dao động 0,82 – 1,48 µg/kg, khơng có mẫu nhiễm aflatoxin B1 vượt mức cho phép (ML=5 µg/kg), khơng có mẫu nhiễm vượt mức tổng aflatoxin cho phép ( ML=10 µg/kg) theo QCVN 8-1:2011/BYT ➢ Trong tổng số 975 mẫu bột ăn dặm thực phẩm cho trẻ em, khơng có mẫu nhiễm aflatoxin 4.8 Kiến nghị đề xuất - Đề xuất Bộ y tế bổ sung mức giới hạn cho phép aflatoxin B1 tổng aflatoxin loại bánh snack loại, bắp rang mức thấp sản phẩm trẻ em dùng nhiều - Aflatoxin khó bị phân huỷ sau sản sinh thực phẩm cách kiểm sốt hiệu phịng ngừa, sản phẩm có mẫu nhiễm nho khơ khơng có mẫu nhiễm sản phẩm cho trẻ bột ăn dặm, bánh ăn dặm, cháo ăn dặm… chúng tơi đề nghị nhà sản xuất thực phẩm cho trẻ sơ sinh trẻ nhỏ nên coi trọng, phải thường xuyên kiểm tra kỹ qui trình sản xuất thành phẩm trước đưa thị trường hệ thống miễn dịch trẻ nhỏ kém, dễ gây bệnh mạn tính cho trẻ, đặc biệt độc tố aflatoxin độc tố tích tụ gan khó bị phân huỷ - Đối với nhóm mẫu đậu phộng, bột ớt, bắp hạt thường bị nhiễm aflatoxin, nhà sản xuất ban ngành cần thực giám sát liên tục xây dựng hệ thống an toàn thực phẩm kiểm sốt q trình sản xuất, q trình bảo quản, cần 141 đánh giá, kiểm soát đánh giá sau thu hoạch để hàm lượng aflatoxin thực phẩm giữ mức tối thiểu Đối với sở sản xuất, kinh doanh: Thực kiểm soát nguyên liệu đầu vào - gồm nguồn gốc nguyên liệu (được sản xuất sở đảm bảo ATTP), kiểm tra nguyên liệu (lấy mẫu để kiểm soát); thực hành qui trình chế biến, trình bảo quản vận chuyển Cơ quan quản lý cần tăng cường tuyên truyền, phổ biến đến sở sản xuất, - kinh doanh mặt hàng thực phẩm có nguy nhiễm nấm mốc sinh aflatoxin gây hại sức khỏe người tiêu dùng; vận động, tập huấn cho người dân doanh nghiệp áp dụng phương thức xử lý sau thu hoạch, chế biến, bảo quản thành phẩm sau chế biến theo quy định Luật ATTP, QCVN 8-1:2011/BYT giới hạn an toàn cho phép ô nhiễm độc tố vi nấm thực phẩm Tăng cường kiểm tra, kiểm soát điều kiện bảo quản chế biến, nhập - kinh doanh mặt hàng nơng sản có nguy nhiễm nấm mốc sinh aflatoxin để phát xử lý kịp thời hành vi vi phạm 4.9 Các sản phẩm khoa học Các sản phẩm nhiệm vụ khoa học tóm tắt theo bảng bên có kèm phụ lục sản phẩm khoa học đính kèm Thời S T Tên sản phẩm Thực tế đạt T gian kết thúc Qui trình xác định độc tố aflatoxin mẫu đậu phộng phương 01 pháp không dẫn xuất với kỹ thuật sắc ký lỏng siêu hiệu đầu dò huỳnh CASE.SK.0191 11/2020 CASE.SK.0192 11/2020 CASE.SK.0193 06/2021 quang Qui trình xác định độc tố aflatoxin mẫu bột ớt phương pháp 02 không dẫn xuất với kỹ thuật sắc ký lỏng siêu hiệu đầu dò huỳnh quang Qui trình xác định độc tố aflatoxin mẫu bắp hạt phương 03 pháp không dẫn xuất với kỹ thuật sắc ký lỏng siêu hiệu đầu dò huỳnh quang 142 Qui trình xác định độc tố aflatoxin mẫu nho khô phương 04 pháp không dẫn xuất với kỹ thuật sắc ký lỏng siêu hiệu đầu dò huỳnh CASE.SK.0194 06/2021 CASE.SK.0195 06/2021 Theo Quyết định số 06/2022 1148/QĐ-ĐHCN (Lớp Theo Quyết định số CHHO 2096/QĐ-ĐHCN PT9B) quang Qui trình xác định độc tố aflatoxin mẫu bột ăn dặm phương 05 pháp không dẫn xuất với kỹ thuật sắc ký lỏng siêu hiệu đầu dò huỳnh quang 06 Đào tạo thạc sĩ- Thẩm định phương pháp ứng dụng phân tích đồng thời độc tố nhóm B Gtrên mẫu đậu phộng UPLC-FLD việc công nhận tốt nghiệp thạc sĩ ngày - Đạt 31/08/2022 07 Qui trình xác định độc tố aflatoxin bột ớt phương pháp không dẫn xuất với kỹ thuật sắc ký lỏng siêu hiệu đầu dò huỳnh quang Bài báo khoa học: Xây dựng thẩm định quy trình phân tích aflatoxin 08 B1, B2, G1, G2 bột ăn dặm kỹ thuật sắc ký lỏng siêu hiệu đầu dò huỳnh quang UPLC-FLD 09 Được chấp nhận đơn hợp lệ theo số 11/2021 17896w/QĐ-SHTT Tập 27 số 1/2022 – Tạp chí phân tích Hố, Lý Sinh 2022 Học Bài báo khoa học: Thẩm định phương pháp phân tích aflatoxin B1, B2, Tập 27 số 2/2022 – G1, G2 bắp phương pháp sắc ký lỏng đầu dị huỳnh quang Tạp chí phân tích UPLC-FLD khảo sát số mẫu bắp sản phẩm từ bắp địa bàn Hoá, Lý Sinh TPHCM Học 2022 4.10 Phụ lục Phụ lục sản phẩm khoa học kết chi tiết khảo sát hàm lượng aflatoxin đậu phộng, bột ớt, bắp hạt, nho khô bột ăn dặm Phụ lục xây dựng qui trình phân tích aflatoxin bao gồm bảng kết sắc ký đồ qui trình phân tích aflatoxin đậu phộng, bột ớt, bắp hạt, nho khô bột ăn dặm Phụ lục bổ sung bao gồm lưu đồ vận chuyển mẫu từ 195 địa điểm đến phịng thí nghiệm thông tin mẫu đậu phộng, bột ớt, bắp hạt, nho khô bột ăn dặm 143 TÀI LIỆU THAM KHẢO World Health Organization (WHO) Food safety (03-04-2020) Available from: https://www.who.int/vietnam/health-topics/food-safety Alshannaq, A and J.-H Yu, Occurrence, Toxicity, and Analysis of Major Mycotoxins in Food International Journal of Environmental Research and Public Health, 2017 14(6) Marin, S., et al., Mycotoxins: occurrence, toxicology, and exposure assessment Food Chem Toxicol, 2013 60: p 218-37 Tanaka, T., et al., Worldwide contamination of cereals by the Fusarium mycotoxins nivalenol, deoxynivalenol, and zearalenone Journal of Agricultural and Food Chemistry, 1988 36(5): p 979-983 Pereira, V.L., J Fernandes, and S Cunha, Mycotoxins in cereals and related foodstuffs: A review on occurrence and recent methods of analysis 2014: Trends in Food Science & Technology p 96-136 World Health Organization (WHO) Mycotoxins (03-04-2020) Available from: https://www.who.int/news-room/fact-sheets/detail/mycotoxins Bộ Y tế QCVN 8-1:2011/BYT, Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia giới hạn ô nhiễm độc tố vi nấm thực phẩm 2011: Hà Nội Tổng cục thống kê (03/04/2020) Available from: http://www.gso.gov.vn/SLTK/Menu.aspx Do, T.H., et al., Dietary exposure and health risk characterization of aflatoxin B1, ochratoxin A, fumonisin B1, and zearalenone in food from different provinces in Northern Vietnam Food Control, 2020 112 10 Xuan Thi Thanh Nguyen, et al., Assessment of aflatoxin B1 in maize and awareness of aflatoxins in Son La, Vietnam Infection Ecology & Epidemiology, 2019 8(1) 11 Huong, B.T.M., et al., Dietary exposure to aflatoxin B1, ochratoxin A and fuminisins of adults in Lao Cai province, Viet Nam: A total dietary study approach 2016: Food and Chemical Toxicology p 127-133 144 12 Báo Khoa học đời sống Ớt khô nhiễm Aflatoxin độc hại nào? ( 25-122017) Available from: https://khoahocdoisong.vn/ot-kho-nhiem-aflatoxindoc-hai-the-nao-post15191.html 13 Báo Thanh Niên Phát nhiều mẫu ớt bột chứa độc tố aflatoxin gây ung thư gan (27-05-2018) Available from: https://thanhnien.vn/thoisu/phat-hien-nhieu-mau-ot-bot-chua-doc-to-aflatoxin-co-the-gay-ung-thugan-963788.html 14 Klich, M.A., Aspergillus flavus: the major producer of aflatoxin Molecular Plant Pathology 2007 8(6): p 713-722 15 Bùi Xuân Đồng Hà Huy Kế, Nấm mốc phương pháp phòng chống 1999: Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật Hà Nội 16 Lâm Thị Nhạn, Cải tiến kĩ thuật định lượng Aflatoxin thực phẩm (Luận văn thạc sĩ khoa học) 2001: Trường Đại học Khoa học Tự nhiên TP.HCM 17 Lê Văn Giang Phan Thị Kim, Đánh giá ô nhiễm Aflatoxin lạc, ngô thử nghiệm áp dụng biện pháp phòng trừ cho sản phẩm chế biến xã huyện Tân Kỳ tỉnh Nghệ An 2011: Y học thực hành p 79-81 18 Krska, R., et al., Guide to Mycotoxins, ed Binder E.M and Krska.R Vol 4th edition 2012, Romer Labs 19 Đặng Hồng Miên, Nấm mốc độc thực phẩm 1980, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật Hà Nội 20 Kumar, V.V., Aflatoxins: Properties, Toxicity and Detoxification Nutrition & Food Science International Journal, 2018 6(5) 21 Đào Thùy Dương, Nghiên cứu thực trạng nhiễm độc tố Aflatoxin số loại nơng sản thực phẩm khu vực miền núi phía Bắc biện pháp xử lý (Luận Văn Thạc sĩ công nghệ sinh học) 2014: Trường Đại học Khoa Học Thái Nguyên 22 Duncan, H.E and W.M Hagler, Aflatoxins and Other Mycotoxins Oklahoma Cooperative Extension Fact Sheetsv (CR-2105 - 1203) 2008: USA 145 23 Galvano, F., et al., Reduction of Carryover of Aflatoxin from Cow Feed to Milk by Addition of Activated Carbons Journal of Food Protection, 1996 59(5): p 551-554 24 Büyükünal, S.K and A Vural, Aflatoxin B1, Total Aflatoxin and Ochratoxin A Levels in Wheat Flour Asian Journal of Chemistry, 2007 19(5): p 40754082 25 Santini, A and A Ritieni, Aflatoxins: Risk, Exposure and Remediation Recent Advances and Future Prospects Vol 16 2013 344-376 26 International Agency for Research on Cancer (lARC) monographs, Some Naturally Occurring Substances: Food Items and Constituents, Heterocyclic Aromatic Amines and Mycotoxins Vol 56 1993 27 Herzallah, S., M, K Alshawabkeh, and A.-R Al Fataftah, Aflatoxin Decontamination of Artificially Contaminated Feeds by Sunlight, γRadiation, and Microwave Heating Journal of Applied Poultry Research, 2008 17(4): p 515-521 28 World Health Organization WHO/NHM/FOS/RAM/18.1, Aflatoxins pose a serious health risk to humans and livestock 2018: Department of Food Safety and Zoonoses 29 Chiara, A., Aflatoxins: Their Measure and Analysis, in Aflatoxins Detection, Measurement and Control 2011 30 Báo người lao động Aflatoxin B1 - Độc tố vi nấm công (03/04/2020) Available from: https://nld.com.vn/suc-khoe/aflatoxin-b1-docto-vi-nam-dang-tan-cong-chung-ta-52082.htm 31 Maria, M.M.M., R.M Milton, and T.O Gonzalo, Occurrence, dietary exposure and risk assessment of aflatoxins in arepa, bread and rice, in Food Control 2019 p 359-366 32 Andrade, P and E.D Caldas, Aflatoxins in cereals: worldwide occurrence and dietary risk assessment World Mycotoxin Journal, 2015 8(4): p 415431 146 33 Tanaka, K., et al., Mycotoxins in rice Intenational journal of Food Microbiol, 2007 119(1-2): p 59-66 34 Mahato, D.K., et al., Aflatoxins in Food and Feed: An Overview on Prevalence, Detection and Control Strategies Front Microbiol, 2019 10: p 2266 35 Nguyễn Thị Hải, Nghiên cứu sử dụng thiết bị sắc ký lỏng hplc 1200 để phân tích hàm lượng aflatoxin số loại nông sản thực phẩm 2013, Đại học Nông Lâm Thái Nguyên 36 Masahiko Takino and Toshitsugu Tanaka, Determination of Aflatoxins in Food by LC/MS/MS Food Safety, 2008(5989-7615EN) 37 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 9522:2012, Thực phẩm - xác định aflatoxin B1 thực phẩm chế biến từ ngũ cốc dành cho trẻ sơ sinh trẻ nhỏ phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC) có làm cột lực miễn nhiễm detector huỳnh quang 2012: Hà Nội 38 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7930:2008, Thực phẩm – xác định aflatoxin B1 tổng aflatoxin B1, B2, G1 G2 ngũ cốc, có vỏ sản phẩm chúng – phương pháp sắc kí lỏng hiệu cao có dẫn suất sau cột làm cột lực miễn dịch 2008: Hà Nội 39 Food Safety and Standards Authority of India (fssai), Manual for methods of analysis of mycotoxins 2015 40 Spanjer, M.C., P.M Rensen, and J.M Scholten, LC-MS/MS multi-method for mycotoxins after single extraction, with validation data for peanut, pistachio, wheat, maize, cornflakes, raisins and figs Food Addit Contam Part A Chem Anal Control Expo Risk Assess, 2008 25(4): p 472-89 41 Liao, C.-D., et al., Simultaneous Quantification of Aflatoxins, Ochratoxin A and Zearalenone in Cereals by LC/MS/MS Journal of Food and Drug Analysis, 2011 19: p 259-268 42 Benvenuti, M.E and A.J Di Gioia, Rapid analysis of aflatoxins without derivatization using ultra performance liquid chromatography and fluorescence detection Waters Corporation, Milford, MA U.S.A 147 43 Takino, M and T Tanaka, Determination of Aflatoxins in Food by LC/MS/MS Food safety, 2008 5989-7615EN 44 Nguyễn Thuý Ngân Hà, Xác định hàm lượng Aflatoxin thực phẩm phương pháp không dẫn xuất với sắc ký lỏng nhanh hiệu cao đầu dò Flourescence 2017: Trung Tâm Nghiên cứu chuyển giao cơng nghệ 45 Núđez, O and P Lucci, Applications and Uses of Formic Acid in Liquid Chromatography-Mass Spectrometry Analysis Advances in Chemical Research Vol 20 2014: Nova Science Publishers 71-86 46 Madhusha Difference Between pKa and pH (03-09-2022) Available from: https://pediaa.com/difference-between-pka-and-ph 47 Shabir, G.A., Step-by-Step Analytical Methods Validation and Protocol in the Quality System Compliance Industry Journal of validation technology, 2004 10: p 314-324 48 Dolan, J.W., Peak Tailing and Resolution 2002: LC Resources Inc., Walnut Creek, California, USA 49 Tome, T., et al., Development and Optimization of Liquid Chromatography Analytical Methods by Using AQbD Principles: Overview and Recent Advances Organic Process Research & Development, 2019 23(9): p 17841802 50 European Medicines Agency EMEA/CHMP/EWP/192217/2009 Rev Corr 2, Guideline on bioanalytical method validation 2011 51 AOAC Official Methods of Analysis (2016), Appendix F: Guidelines for Standard Method Performance Requirements 52 Codex Alimentarius Commission CAC/GL 54-2004, Guidelines on Measurement Uncertainty 2004 p 1-8 53 Khan, A., et al., A new HPLC method for the simultaneous determination of ascorbic acid and aminothiols in human plasma and erythrocytes using electrochemical detection Talanta, 2011 84(3): p 789-801 148 54 Cui, X., et al., Development of a UPLC-FLD Method for Detection of Aflatoxin B1 and M1 in Animal Tissue to Study the Effect of Curcumin on Mycotoxin Clearance Rates Front Pharmacol, 2017 8: p 650 55 Philip Stefl What is log Pow? The O/W partition coefficient in SDS (06-022017) Available from: https://www.gesi.de/en/blog/2017/02/06/what-is-logpow-the-o-w-partition-coefficient-in-sdss 56 Reijenga, J., et al., Development of Methods for the Determination of pKa Values Anal Chem Insights, 2013 8: p 53-71 57 Harris, M.F and J.L Logan, Determination of log Kow Values for Four Drugs Journal of Chemical Education, 2014 91(6): p 915-918 58 National Center for Biotechnology Information PubChem Compound Summary for CID 14421 ( 03-09-2022) Available from: https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/aflatoxin 59 Romer Labs, AflaStarTM-Immunoaffinity Columns Item No COIAC 1000 (2007) 60 Wacoo, A.P., et al., Methods for Detection of Aflatoxins in Agricultural Food Crops Journal of Applied Chemistry, 2014 2014: p 1-15 61 Asghar, M.A., A Ahmed, and J Iqbal, Aflatoxins and ochratoxin A in export quality raisins collected from different areas of Pakistan Food Addit Contam Part B Surveill, 2016 9(1): p 51-8 62 Seta, E and O Erkmenb, Occurrence of Aflatoxins in Ground Red Chili Pepper and Pistachio Nut International Journal of Food Properties, 2014 17(10): p 2322-2331 63 Rajendran, S., et al., Prevalence of aflatoxin contamination in red chilli pepper (Capsicum annum L.) from India International Journal of Food Science & Technology, 2021 57(4): p 2185-2194 64 Iqbal, S.Z., et al., Aflatoxins contamination in peanut and peanut products commercially available in retail markets of Punjab, Pakistan Food Control, 2013 32(1): p 83-86 149 65 Nagarnaik, M., et al., A Validation Study of Aflatoxin in Real Samples of Peanuts and Dry Fruits in Urban City by HPTLC Food and Dairy Technology, 2014 66 Yilmaz, S.Ö., The contamination rate of aflatoxins in-ground red peppers, dried figs, walnuts without shell and seedless black raisins commercialized in sakarya city center, Turkey Italian journal of food science, 2017 29(4): p 591 67 Alvito, P.C., et al., Occurrence of Aflatoxins and Ochratoxin A in Baby Foods in Portugal Food Analytical Methods, 2008 3(1): p 22-30 68 Razzazi-Fazeli, E., et al., A survey of aflatoxin B1 and total aflatoxin contamination in baby food, peanut and corn products sold at retail in Indonesia analysed by ELISA and HPLC Mycotoxin Research, 2004 20: p 51-58 69 Daou, R., et al., Aflatoxin B1 Occurrence in Children under the Age of Five's Food Products and Aflatoxin M1 Exposure Assessment and Risk Characterization of Arab Infants through Consumption of Infant Powdered Formula: A Lebanese Experience Toxins 2022 14(5) 70 Udomkun, P., et al., Innovative technologies to manage aflatoxins in foods and feeds and the profitability of application Food Control, 2017 76: p 127138 150