BỘ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ SỞ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRUNG TÂM CÔNG NGHỆ SINH HỌC BÁO CÁO NGHIỆM THU NHIỆM VỤ KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ CẤP CƠ SỞ NGHIÊN CỨU ÁP DỤNG BỨC XẠ[.]
SỞ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRUNG TÂM CƠNG NGHỆ SINH HỌC BÁO CÁO NGHIỆM THU NHIỆM VỤ KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ CẤP CƠ SỞ NGHIÊN CỨU ÁP DỤNG BỨC XẠ Co-60 ĐỂ TẠO POLYPROPYLENE GHÉP MẠCH ACID ACRYLIC CÓ GẮN BẠC NANO (PP-g-AAc/AgNPs) ỨNG DỤNG LÀM LÕI LỌC NƯỚC KHÁNG KHUẨN Mã số: TV03/16-17 Đơn vị chủ trì nhiệm vụ: Phòng CNSH Vật liệu Nano Chủ nhiệm nhiệm vụ: KS Nguyễn Thị Ngọc Anh Cán tham gia: KS Nguyễn Thị Ngọc Anh PGS TS Lê Quang Luân ThS Đặng Hoàng Việt ThS Hàng Khánh Linh ThS Nguyễn Xuân Tuấn CN Huỳnh Gia Hòa CN Nguyễn Thanh Vũ CN Phạm Trần Hải Thương Thành phố Hồ Chí Minh, tháng năm 2018 MỤC LỤC MỤC LỤC i DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT iii DANH MỤC HÌNH iv DANH MỤC BẢNG BIỂU vi PHẦN THÔNG TIN CHUNG PHẦN NỘI DUNG KHOA HỌC I TỔNG QUAN 1.1 Công nghệ nano 1.1.1 Các khái niệm khoa học, công nghệ vật liệu nano 1.1.2 Phương pháp chế tạo hạt nano kim loại 1.1.3 Ứng dụng công nghệ nano sinh học y học 1.2 Giới thiệu về nano bạc 1.2.1 Đặc tính kháng khuẩn nano bạc 1.2.2 Các phương pháp phân tích hạt bạc nano 1.3 Công nghệ xạ 1.3.1 Khái niệm công nghệ xạ 1.3.2 Hiệu ứng khâu mạch (cross-linking) 10 1.3.3 Ghép mạch xạ 10 1.4 Các phương pháp thơng dụng xử lí vi sinh vật nước 11 1.4.1 Khử trùng phương pháp vật lí 11 1.4.2 Khử trùng phương pháp hóa học 11 1.4.3 Lọc vô trùng 12 1.5 Tình hình nghiên cứu ngồi nước 13 1.5.1 Tình hình nghiên cứu ngồi nước 13 1.5.2 Tình hình nghiên cứu nước 14 II VẬT LIỆU – PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 15 2.1 Vật liệu 15 2.1.1 Hóa chất 15 2.1.2 Dụng cụ - thiết bị 15 2.2 Phương pháp nghiên cứu 16 2.2.1 Biến tính bề mặt vật liệu xốp polypropylene (PP) phương pháp ghép mạch xạ với acid acrylic (AAc) 16 2.2.2 Chế tạo dung dịch keo bạc nano/PVP (polyvinyl pyrrolidone) phương pháp chiếu xạ 18 2.2.3 Chế tạo vật liệu PP-g-AAc/AgNPs kháng khuẩn 20 2.2.4 Khảo sát hoạt tính kháng khuẩn vật liệu PP-g-AAc/AgNPs in vitro 20 2.2.5 Chế tạo lõi lọc PP-g-AAc/AgNPs thử nghiệm khả kháng khuẩn lõi lọc PP-g-AAc/AgNPs 22 2.2.6 Thiết lập qui trình sản xuất lõi lọc PP-g-AAc/AgNPs kháng khuẩn ứng dụng xử lý nước 23 III KẾT QUẢ - THẢO LUẬN 23 i 3.1 Biến tính bề mặt vật liệu xốp polypropylene (PP) phương pháp ghép mạch xạ với acid acrylic (AAc) 23 3.1.1 Ảnh hưởng liều xạ đến hàm lượng ghép 25 3.1.2 Ảnh hưởng nồng độ AAc đến hàm lượng ghép 26 3.1.3 Đặc trưng vật liệu PP sau ghép mạch xạ với AAc 27 3.2 Chế tạo dung dịch keo bạc nano/PVP (polyvinyl pyrrolidone) phương pháp chiếu xạ 28 3.3 Chế tạo vật liệu PP kháng khuẩn có cố định bạc nano (PP/AgNPs) 29 3.4 Hoạt tính kháng khuẩn vật liệu PP-g-AAc/AgNPs điều kiện in vitro 33 3.4.1 Hoạt tính kháng khuẩn vật liệu PP-g-AAc/AgNPs vi khuẩn E coli 33 3.4.2 Hoạt tính kháng khuẩn vật liệu PP-g-AAc/AgNPs vi khuẩn Salmonella 35 3.5.2 Đánh giá hoạt tính kháng khuẩn lõi lọc PP-g-AAc/AgNPs xử lý nước 37 3.6 Thiết lập qui trình sản xuất lõi lọc PP-g-AAc/AgNPs kháng khuẩn ứng dụng xử lý nước 40 IV KẾT LUẬN 41 4.1 Nhận xét đánh giá kết đạt so với yêu cầu 41 4.2 Các nội dung công việc chưa hồn thành lý (nếu có) 42 V KIẾN NGHỊ 42 PHẦN SẢN PHẨM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ 42 3.1 Sản phẩm công nghệ 42 3.2 Sản phẩm khoa học 43 PHẦN TÀI LIỆU THAM KHẢO 43 PHỤ LỤC 49 ii DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT -Co-60 Tia gamma từ đồng vị cobalt 60 AAc Acid acrylic Ag+ Bạc ion Ag0 Bạc nguyên tử BYT Bộ y tế FTIR Quang phổ hồng ngoại (Fourier Transform Infrared Spectroscopy) Gy Gray ICP-AES Phổ phát xạ nguyên tử (Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy) OD Mật độ quang (Optical Density) PE Polyethylene PP Polypropylene PVA Polyvinyl alcohol PVP Polyvinyl pyrrolidone QCVN Quy chuẩn Việt Nam SEM Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope) TEM Kính hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron Microscope) UV-vis Quang phổ tử ngoại - khả kiến (Ultraviolet–Visible spectroscopy) WHO Tổ chức y tế giới (World Health Organization) XRD Nhiễu xạ tia X (X-Ray Diffraction) Yg Hàm lượng ghép η Hiệu lực kháng khuẩn λmax Bước sóng hấp thụ cực đại PP-g-AAc Polypropylene ghép mạch xạ với acid acrylic PP-g-AAc/AgNPs Polypropylene ghép mạch xạ acid acrylic cố định bạc nano iii DANH MỤC HÌNH Hình Cơ chế kháng kh̉n nano bạc Hình Mơ hình ngun lý TEM so với kính hiển vi quang học Hình Ảnh TEM hạt nano bạc kích thước 10 nm Hình Ảnh UV-vis hạt nano bạc Hình Hệ thống lọc nước gia đình hãng Kangaroo sản xuất 12 Hình Cơ chế ghép mạch xạ (a) (Makuuchi, 2012) công thức phân tử dự kiến PP sau ghép mạch xạc với AAc (b) (Said, 2010) 16 Hình Sơ đồ thí nghiệm chế tạo khảo sát khả kháng khuẩn vật liệu PP-g-AAc/AgNPs 21 Hình Vật liệu PP ghép mạch với AAc chiếu xạ liều 20 kGy 20% AAc trước rửa (a) sau rửa (b) với nước khử ion 25 Hình 10 Ảnh hưởng nồng độ AAc khác đến hàm lượng ghép điều kiện chiếu xạ thấm ướt (a) ngập chìm (b) 26 Hình 11 Phổ FTIR vật liệu PP PP-g-AAc có hàm lượng ghép AAc khác 27 Hình 12 Hình ảnh SEM vật liệu PP (a) vật liệu PP ghép mạch với AAC (b) 27 Hình 13 Kết UV-vis hình ảnh TEM dung dịch keo bạc nano chế tạo 0,5% PVP 29 Hình 14 Hình ảnh TEM nano bạc dung dịch AgNPs/PVP (a), phân bố kích thước hạt nano bạc (b) phổ hấp thụ UV-vis dung dịch AgNPs/PVP (c) 29 Hình 15 Cơ chế cố định bạc thơng qua AAc (Phu et al., 2013) 30 Hình 16 Khả cố định bạc vật liệu PP-AAc so với vật liệu PP không ghép mạch 30 Hình 17 Ảnh hưởng hàm lượng ghép lên thời gian cố định AgNPs lên PP-g-AAc 31 Hình 18 Ảnh hưởng hàm lượng ghép đến khả cố định nano bạc vật liệu PP-g-AAc 31 Hình 19 Phổ FTIR vật liệu PP, PP-g-AAc PP-g-AAc/AgNPs 32 Hình 20 Khả diệt khuẩn vật liệu PP-g-AAc/AgNPs hàm lượng bạc khác vi khuẩn E coli 33 iv Hình 21 Khả diệt khuẩn vật liệu PP-g-AAc/AgNPs-363 ppm vi khuẩn E coli sau 30 phút tiếp xúc (C) so với đối chứng (A), vật liệu PP (B) 33 Hình 22 Thử nghiệm vịng kháng kh̉n vật liệu PP-g-AAc/AgNPs vi khuẩn E coli: mẫu PP (a), PP-g-AAc (b), PP-g-AAc/AgNPs-292 ppm (c), PP-g-AAc/AgNPs-363 ppm (e) PP ngâm với AgNPs rửa nước (d) 34 Hình 23 Hiệu kháng khuẩn vật liệu PP-g-AAc/AgNPs với hàm lượng bạc khác Salmonella 35 Hình 24 Khả diệt khuẩn vật liệu PP-g-AAc/AgNPs-363 ppm vi khuẩn Salmonella sau 30 phút tiếp xúc (C) so với đối chứng (A), vật liệu PP (B) 35 Hình 25 Thử nghiệm vòng kháng khuẩn vật liệu PP-g-AAc/AgNPs vi khuẩn E coli Thử nghiệm vòng kháng khuẩn với mẫu PP (a), PP-g-AAc (b), PP-g-AAc/AgNPs-292 ppm (c), PP-g-AAc/AgNPs-363 ppm (d) 36 Hình 26 Hình ảnh lõi lọc PP, PP-g-AAc PP-g-AAc/AgNPs 36 Hình 27 Hiệu diệt khuẩn lõi lõi PP-g-AAc/AgNPs vi sinh vật tổng số với mẫu nước lọc qua lõi (a) đối chứng (b) 37 Hình 28 Hiệu kháng khuẩn lõi lọc PP-g-AAc/AgNPs E coli với mẫu nước lọc qua lõi (a) đối chứng (b) 38 Hình 29 Qui trình sản xuất lõi lọc PP-g-AAc/AgNPs kháng khuẩn 39 v DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 1a Hàm lượng ghép (%) vật liệu PP chiếu xạ liều xạ khác với nồng độ AAc khác nhau, điều kiện chiếu xạ thấm ướt 24 Bảng 1b Hàm lượng ghép (%) vật liệu PP chiếu xạ liều xạ khác với nồng độ AAc khác nhau, điều kiện chiếu xạ ngập chìm 24 Bảng Liều xạ chuyển hóa bão hịa, bước sóng hấp thụ cực đại (max), mật độ quang (OD) kích thước hạt trung bình (d) bạc nano 28 Bảng Ảnh hưởng hàm lượng ghép đến nồng độ bạc cố định vật liệu PP-g-AAc 32 Bảng Ảnh hưởng nồng độ AgNPs cố định lên khả kháng khuẩn vật liệu PP-g-AAc vi khuẩn E coli 33 Bảng Ảnh hưởng thời gian tiếp xúc lên khả kháng khuẩn vật liệu PP-g-AAc vi khuẩn E coli 34 Bảng Ảnh hưởng nồng độ AgNPs cố định lên khả kháng khuẩn vật liệu PP-g-AAc vi khuẩn Salmonella 35 Bảng Nồng độ AgNPs li giải nước sau lọc qua lõi lọc PP-g-AAc/AgNPs 37 Bảng Hiệu kháng khuẩn lõi PP-g-AAc/AgNPs vi sinh vật tổng số 37 Bảng Hiệu kháng khuẩn lõi PP-g-AAc/AgNPs E coli 38 vi TĨM TẮT Cơng nghệ xạ có nhiều tiềm ứng dụng việc chế tạo hạt nano kim loại ghép gốc chức vào polymer trơ Trong đề tài này, xạ γ sử dụng để chế tạo dung dịch keo bạc nano dùng để ghép mạch acrylic acid (AAc) vào vật liệu xốp polypropylene (PP) phương pháp chiếu xạ ngập chìm thấm ướt Kết cho thấy hàm lượng ghép phương pháp tăng theo liều xạ nồng độ AAc phương pháp chiếu xạ thấm ướt phù hợp để chế tạo vật liệu PP ghép mạch AAc (PP-g-AAc) Vật liệu PP-g-AAc có hàm lượng ghép từ 1,2 - 11,0% (chế tạo phương pháp chiếu xạ thấm ướt) lựa chọn để tiến hành khảo sát khả cố định bạc nano (AgNPs, kích thước hạt ~10 nm) với hàm lượng AgNPs cố định đạt sau cố định từ 132 - 363 ppm Kết thử nghiệm khả kháng khuẩn điều kiện in vitro vật liệu PP-g-AAc cố định AgNPs (PP-g-AAc/AgNPs) cho thấy khả kháng khuẩn vật liệu gia tăng tỉ lệ thuận với hàm lượng bạc cố định Hiệu diệt khuẩn (η) đạt ~99% vi khuẩn E coli Salmonella có mật độ ban đầu ~104 cfu/mL sau 30 phút xử lí với vật liệu Kết thử nghiệm vòng kháng khuẩn tiến hành với đường kính vịng kháng kh̉n đạt đến 28 mm vi khuẩn E coli 30 mm vi khuẩn Salmonella Bên cạnh đó, kết thử nghiệm cho thấy việc sử dụng xạ γ để ghép mạch AAc lên lõi xốp PP phương pháp chiếu xạ thấm ướt cho hàm lượng ghép ~8,5% nồng độ AAc 10% liều xạ 12 kGy Kết thử nghiệm khả diệt E coli lõi lọc PP-g-AAc/AgNPs cho thấy lõi lọc nước kháng khuẩn chế tạo có khả tiêu diệt 100% E coli với mật độ vi khuẩn ban đầu 5.102 cfu/L tốc độ lọc L/h Điều cho thấy lõi xốp PPg-AAc/AgNPs chế tạo phương pháp chiếu xạ có khả diệt khuẩn tốt ứng dụng thiết bị lọc nước kháng khuẩn vii PHẦN THÔNG TIN CHUNG Tên nhiệm vụ: “Nghiên cứu áp dụng xạ γ Co-60 để tạo polypropylene ghép mạch acid acrylic có gắn bạc nano (PP-g-AAc/AgNPs) ứng dụng làm lõi lọc nước kháng khuẩn” Mã số: TV03/16-17 Đơn vị chủ trì: Phịng CNSH Vật liệu Nano, Trung tâm Cơng nghệ Sinh học Tp HCM Địa chỉ: Số 2374, Quốc lộ 1, Khu phố 2, Phường Trung Mỹ Tây, Q.12, TP.HCM Điện thoại: 028 371596852 Đơn vị phối hợp chính: Chủ nhiệm nhiệm vụ: ThS Đặng Hoàng Việt (6/2016-6/2017), PGS.TS Lê Quang Luân (7/2017-10/2017), KS Nguyễn Thị Ngọc Anh (10/2017-12/2017) Phịng CNSH Vật liệu Nano, Trung tâm Cơng nghệ Sinh học TP HCM Cán tham gia thực hiện: Nguyễn Thanh Vũ - Thành viên Lê Quang Luân - Thành viên Phạm Trần Hải Thương - Thành viên Nguyễn Xuân Tuấn – Thành viên Huỳnh Gia Hịa – Thành viên Hàng Khánh Linh – Thành Viên Thời gian thực hiện: 24 tháng (Từ 01/2016 - 12/2017) Kinh phí: - Tổng dự tốn: 400 triệu đồng - Kinh phí sử dụng: 400 triệu đồng Mục tiêu nhiệm vụ: Mục tiêu tổng quát Sản xuất sản phẩm lõi lọc nước polypropylene/bạc nano có khả diệt khuẩn để xử lý nước Mục tiêu cụ thể - Xây dựng quy trình điều chế khảo sát đặc tính hạt bạc nano - Nghiên cứu quy trình sản xuất sản phẩm lõi lọc nước polypropylene/bạc nano - Thử nghiệm khả xử lý vi sinh vật nước sản phẩm quy mơ phịng thí nghiệm Các nội dung công việc thực so với đăng ký STT Nội dung đăng ký Thời gian (bắt đầu – kết Thực thúc) Đánh giá Xây dựng đề cương tháng (01/2016) Đề cương hoàn chỉnh Đúng tiến độ Nội dung 1: Xử lý bề mặt vật liệu xốp PP phương pháp ghép mạch xạ với AAc tháng Đã chế tạo thành công vật liệu PP ghép mạch xạ với AAc phương pháp chiếu xạ Đúng tiến độ Đã chế tạo thành công dung dịch keo bạc nano có kích thước hạt từ ~10 nm Đúng tiến độ Đã chế tạo thành công vật liệu PP-gAAc/AgNPs có khả kháng khuẩn Đúng tiến độ Đánh giá khả kháng khuẩn vật liệu PP-gAAc/AgNPs E coli Salmonella Đúng tiến độ Chế tạo lõi PP-gAAc/AgNPs có khả kháng khuẩn Đúng tiến độ Nội dung 2: Chế tạo dung dịch keo bạc nano/PVP phương pháp chiếu xạ Nội dung 3: Chế tạo vật liệu PP/bạc nano kháng khuẩn Nội dung 4: Khảo sát hoạt tính diệt khuẩn vật liệu PP/bạc nano Nội dung 5: Chế tạo, thử nghiệm khả kháng khuẩn thiết lập quy trình sản xuất lõi xốp PP-gAAc/AgNPs Viết báo cáo nghiệm thu đề tài (01/20163/2016) tháng (4/20166/2016) tháng (7/20169/2016) tháng (10/201612/2016) 11 tháng (01/201711/2017) Thiết lập quy trình chế tạo lõi PP-gAAc/AgNPs tháng Báo cáo tổng kết đề tài Đúng tiến độ (12/2017) - Vật liệu xốp PP-g-AAc/AgNPs có hiệu diệt khuẩn in vitro cao vi khuẩn gây bệnh phổ biến E coli Salmonella Nồng độ bạc cố định PP-g-AAc mức 363 ppm cho hiệu diệt khuẩn cao với 99% vi khuẩn E coli Salmonella bị tiêu diệt sau 30 phút tiếp xúc với vật liệu, hiệu kháng khuẩn mẫu PP-g-AAc có nồng độ bạc cố định 132 292 ppm cho kết tốt môi trường rắn - Đã xây dựng thành cơng quy trình cơng nghệ chế tạo lõi lọc nước kháng khuẩn PP-g-AAc/AgNPs phương pháp chiếu xạ - Lõi lọc nước PP-g-AAc/AgNPs chế tạo từ quy trình thiết lập có khả diệt khuẩn cao Cụ thể sau lọc với thể tích 100 lít 100% vi khuẩn E coli 97% vi khuẩn hiếu khí bị loại trừ, hàm lượng bạc ly giải không phát - Kết cho thấy lõi lọc nước kháng khuẩn PP-g-AAc/AgNPs chế tạo phương pháp ghép mạch xạ có triển vọng ứng dụng cao cho mục đích xử lý diệt khuẩn nước sinh hoạt nước uống phục vụ cộng đồng, đặc biệt khu vực vùng sâu, vùng xa chưa tiếp cận với nguồn nước thủy cục 4.2 Các nội dung cơng việc chưa hồn thành lý (nếu có) V KIẾN NGHỊ Với kết thu được, chúng tơi có đề nghị: - Tiếp tục nghiên cứu chế tạo lõi lọc nước PP-g-AAc/AgNPs với lõi lọc có kích thước lỗ khác - Phát triển chế tạo lõi lọc PP-g-AAc/AgNPs với quy mô lớn đưa vào ứng dụng thực tế thử nghiệm hiệu lực diệt khuẩn lõi lọc PP-g-AAc/AgNPs với thể tích nước lọc lớn PHẦN SẢN PHẨM KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ 3.1 Sản phẩm cơng nghệ STT Tên sản phẩm Số lượng Chỉ tiêu kinh tế - kỹ thuật Ghi -Hàm lượng bạc kim loại ~500 mg/L, Dung dịch keo bạc Đạt yêu 200 lít -Kích thước hạt bạc nano ~10 nm, nano/PVP cầu - λmax ~ 406 nm Lõi lọc polypropylene Hàm lượng AgNPs cố định lên vật liệu Đạt yêu kháng khuẩn: 363 ppm cầu Kích thước 10” 25 lõi Kích thước 20” 25 lõi Quy trình chế tạo quy - Ngâm lõi lọc PP dung dịch AAc Đạt yêu lõi lọc kháng khuẩn trình 10% 48 cầu 42 - Chiếu xạ γ-Co-60, liều xạ 12 kGy - Nồng độ AgNPs/PVP sử dụng: 500 ppm, khoảng thời gian ngâm: 90 phút 3.2 Sản phẩm khoa học Kết khoa học đề tài: Đã đăng tải 01 báo Tạp chí khoa học chuyên ngành quốc gia báo cáo Hội nghị khoa học quốc tế chuyên ngành Đặng Hoàng Việt, Dương Hoa Xô, Lê Quang Luân, 2016 Preparation of antibacterial polypropylene grafted acrylic acid and immobilized silver nanoparticles by γ-irradiation method Tạp chí Cơng nghệ Sinh học, 14(4), 699-740 Đặng Hồng Việt, Nguyễn Thanh Vũ, Dương Hoa Xô, Lê Quang Luân, 2016 Chế tạo lõi lọc nước polypropylene cố định nano bạc ứng dụng để diệt vi khuẩn gây bệnh nước Hội nghị Quốc tế thường niên Khu công nghệ cao lần thứ PHẦN TÀI LIỆU THAM KHẢO I TIẾNG VIỆT [1] Bộ Y Tế (2006), Quyết định việc ban hành danh mục hoá chất, chế phẩm diệt côn trùng, diệt khuẩn dùng lĩnh vực gia dụng y tế phép đăng ký để sử dụng, phép đăng ký hạn chế sử dụng, cấm sử dụng việt nam năm 2006 Số: 09/2006/QĐ-BYT [2] Trần Thị Ngọc Dung, Nguyễn Hoài Châu, Đào Trọng Hiền, Nguyễn Thúy Phượng, Ngô Quốc Bưu, Nguyễn Gia Tiến, 2011 Nghiên cứu tác dụng băng bạc nano lên q trình điều trị vết thương bỏng Tạp chí Khoa học Cơng nghệ, 49(3): 8792 [3] Nguyễn Hồng Hải, 2007 Hạt nano kim lọai http://vietsciences.free.fr/ [4] Trường Kim Hiếu, 2006 Giáo trình cơng nghệ nano Bộ mơn Vật Lý Ứng Dụng, Trường ĐHKHTN, ĐHQG Tp.HCM [5] Nguyễn Thị Kim Lan, Đặng Văn Phú, Võ Thị Kim Lăng, Nguyễn Ngọc Duy, Trương Thị Hạnh, Nguyễn Tuệ Anh, Nguyễn Quốc Hiến, 2010 Nghiên cứu chế tạo Bạc nano phương pháp chế tạo gamma Co-60 sử dụng alginate làm chất ổn định Tạp chí Hóa học, 48 (3): 298-302 [6] Nguyễn Thị Phương Phong, 2010 Nghiên cứu chế tạo bạc nano gắn lên vải gắn lên vải làm khẩu trang kháng khuẩn Báo cáo nghiệm thu đề tài Khoa học Công nghệ cấp Tỉnh Bình Dương [7] Hồng Anh Sơn, Võ Thành Phong, Trần Anh Tuấn, 2007 Nghiên cứu chế tạo thử nghiệm màng lọc có tính sát kh̉n cao sử dụng sử lý nước sinh hoạt hộ gia đình từ Compozit polyuretan/nanơ bạc Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh học, 12(4): 3-7 43 [8] Trần Linh Thước, 2006, Phương pháp phân tích vi sinh vật nước mỹ phẩm thực phẩm NXB Giáo dục [9] Tiêu chuẩn Việt Nam (TCVN) 6187 - 1: 2009, Chất lượng nước – phát đếm Escherichia Coli vi khuẩn Coliform - Phần 1: Phương pháp lọc màng II TIẾNG ANH [10] Belloni J., Mostafavi M., Remita H., Marignier J.L and Delcourt M.O., 1998 Radiation-induced synthesis of mono- and multi-metallic cluster and nanocolloids New Journal of Chemistry, 22(11): 1239-1255 [11] Chandra M., Das P.K., 2009 Green routes to noble metal nanoparticle synthesis International Journal of Green Nanotechnology: Physics and Chemistry, 1(1):1025 [12] Choia S.H., Leeb S.H., Hwanga Y.M., Leea K.P., Kang H.D., 2003 Interaction between the surface of the silver nanoparticles prepared by γ-irradiation and organic molecules containing thiol group Radiation Physics and Chemistry, 67(3): 517-521 [13] Chou K.S and Ren C.Y., 2000 Synthesis of nanosized silver particles by chemical reduction method Material Chemistry and Physics, 64(3): 241-246 [14] Chumakov M.K., Shahamat L., Weaver A., LeBlanc J., Chaychian M., Silverman J., Richter K.B., Weiss D., Al-Sheikhly M., 2011 Electron beam induced grafting of N-isopropylacrylamide to a poly(ethylene-terephthalate) membrane for rapid cell sheet detachment Radiation Physic and Chemistry, 80(2): 182-189 [15] Du B.D., Phu D.V., Duy N.N., Lan N.T.K., Lang V.T.K., Thanh N.V.K., Phong N.T.P., Hien N.Q., 2008 Preparation of colloidal silver nanoparticles in poly (Nvinylpyrrolidone) by γ-irradiation Journal of Experimental Nanoscience, 3(3): 207213 [16] Fayaz A.M., Girilal M., Rahman M., Venkatesan R., Kalaichelvan P.T., 2011 Biosynthesis of silver and gold nanoparticles using thermophilic bacterium Geobacillus stearothermophilus Process Biochemistry, 46(10): 1958-1962 [17] Franci G., Falanga A., Galdiero S., Palomba L., Rai M., Morell, G., Galdiero M., 2015 Silver Nanoparticles as Potential Antibacterial Agents Molecules, 20(5): 8856-8874 [18] Gautam A., Singh G.P., Ram S., 2006 A simple polyol synthesis of silver metal nanopowder Material Science, 157(1): 5-10 [19] Gerbec J.A., Magana D., Washington A and Strouse G.F., 2005 Microwaveenhanced reactyion rates for nanoparticles synthesis Journal of the American Chemical Society, 127(45): 15791-15800 [20] Gertsen N., Sonderby L., 2005, Water Purification, Air, Water and Soil Pollution Science and Technology series, Nova Science Publisher [21] Goel N.K., Kumar V., Rao M.S., Bhardwaj Y.K., Sabharwal S., 2011 Functionalization of cotton fabrics by radiation induced grafting of quaternary salt 44 to impart antibacterial property Radiation Physics and Chemistry, 80(11): 12331241 [22] Hang T.T., Tam P.D., Huy T.Q., Tuan L.A., 2009 Fabrication of silvernanoparticles-embedded polymer masterbatchs with excellent antibacterial performance Jounal of Chemical, 47(5): 574-580 [23] He L., Liu Y., Mustapha A., Lin M., 2011 Antifungal activity of zinc oxide nanoparticles against Botrytis cinerea and Penicillium expansum Microbiological Research, 166(3): 207-215 [24] Hegazy D (2012) Selectivity of Acrylic acid Radiation Grafted Non-woven Polypropylene Sheets Towards Cu, Ni and Co Heavy Metals Ions, Open Journal of Polymer Chemistry, 2(1): 6-13 [25] Heidarpour F., Ghani W.A.K., Razi A.F., Sobri S., Heydarpour V., Zargar M., Mozafari M.R., 2011 Complete removal of pathogenic bacteria from drinking water using nano silver-coated cylindrical polypropylene filters Clean Technologies and Environmental Policy, 13(3): 499-507 [26] Hornyak G.L., Moore J.J., Tibbals H.F., Dutta J., 2008 Fundamentals of Nanotechnology CRC Press [27] Huang H and Yang X., 2004 Synthesis of polysaccharides-stabilized gold and silver nanoparticles: A green method Carbohydrate Research, 339(15): 2627-2631 [28] Hund J.F., Bertino M.F., Zhang G., Leventis C.S., Leventis N., Tokuhiro A.T., Farmer J., 2003 Formation and entrapment of noble metal clusters in silica aerogel monoliths by γ-radiolysis The Journal of Physical Chemistry B, 107(2): 465-469 [29] IAEA, 2011 Industrial radiation processing with Electron Beams and X-rays, Revision [30] IAEA, 2012 IAEA Development of Novel Adsorbents and Membranes by Radiation-induced Grafting for Selective Separation in Environmental and Industrial Applications [31] Jiang L., Wu Z., Wu D., Yang W., Jin R., 2007 Controllable embedding of silver nanoparticles on silica nanospheres using poly(acrylic acid) as a soft template, Nanotechnology 18(18): 5603-5609 [32] Kavakli P.A., Kavakli C., Seko N., Tamada M., Guven O., 2007 Radiation-induced grafting of dimethylaminoethylmethacrylate onto PE/PP nonwoven fabric Nuclear Instruments and Methods in Physics Research, 265(1): 204-207 [33] Khanna P.K., Singh N., Charan S., Subbarao V.V.V.S., Gokhale R., Mulik U.P., 2005 Synthesis and characterization of Ag/PVA nanocomposite by chemical reduction method Materials Chemistry and Physics, 93(1): 117-121 [34] Kharisov B.I., Kharissova O.V., Méndez U.O., 2013 Radiation Synthesis of Materials and Compounds CRC Press, Taylor & Francis Group 45 [35] Kim Y.H., Lee D.K., Kim C.W., Cha H.G., Kang Y.S., Jo B.G., Jeong J.H., 2007 Preparation and antibiotic property of Ag-SiO2 nanoparticle Molecular Crystals and Liquid Crystal, 464(1): 665-673 [36] Kim J., Bruggen B.V.D., 2010 The use of nanoparticles in polymeric and ceramic membrane structures: Review of manufacturing procedures and performance improvement for water treatment, Environmental Pollution, 158(7), pp 2335-2349 [37] Klemenčič D., Simončič, B, Tomšič B., Orel B., 2010 Biodegradation of silver functionalised cellulose fibres, Carbohydrate Polymers, 80(2): 427–436 [38] Kornacka E.M., Przybytniak G., Fuks L., Wal M., Łyczko K., 2014, Functionalization of polymer surfaces by radiation-induced grafting for separation of heavy metal ions, Radiation Physics and Chemistry, 94(1): 115-118 [39] Lawless D., Kapoor S., Kennepohl P., Meisel D., Serpone N., 1994 Reduction and aggregation of silver ions at the surface of colloidal silica The Journal of Physical Chemistry, 98(38): 9619-9625 [40] Leonardo M.S., Wilson F.J., 2006, Trends and strategies of ozone application in environmental problems, Química Nova, 29(2) [41] Li T., Park H.G., Lee H.S., Choi S.H., 2007, γ-Irradiation-induced preparation of Ag and Au nanoparticles and their characterizations, Materials Chemistry and Physics, 105(2-3): 325-330 [42] Logothetidis S., 2012 Nanostructured Materials and Their Applications Springer Heidelberg [43] Long D., Wu G., Chen S., 2007 Preparation of oligochitosan stabilized silver nanoparticles by gamma irradiation Radiation Physics and Chemistry, 76(7): 11261131 [44] Lv Y., Liu H., Wang Z., Liu S., Hao L., Sang Y., Liu D., Wang J., Boughton R.I., 2009 Silver nanoparticle-decorated porous ceramic composite for water treatment Journal of Membrane Science, 331(1): 50–56 [45] Makuuchi K., 2012 Radiation processing of polymer materials and its industrial applications John Wiley & Sons, Inc [46] Mallick K., Witcomb M.J., and Scurrell M.S., 2004 Polymer stabilized silver nanoparticles: A photochemical synthesis route Journal of materials science, 39(14): 4454-4463 [47] Mohanpuria P., Rana N.K., Yadav S.K., 2008 Biosynthesis of Nanoparticles: Technological concepts and future applications Journal of Nanoparticle Research, 10(3): 507-517 [48] Phu D.V., Anh L.Q., Duy N.N., Hien N.Q., 2013 Study of incorporation of silver nanoparticles onto PE-g-PAAc nonwoven fabric by γ -irradiation for water treatment, Radiation Physics and Chemistry, 88: 90-94 [49] Phu D.V., Lang V.T.K., Lan N.T.K., Duy, N.N., Chau, N.D., Du, B.D., Cam, B.D., Hien N.Q., 2010 Synthesis and antimicrobial effects of colloidal silver 46 nanoparticles in chitosan by γ-irradiation Journal of Experimental Nanoscience, 5(2): 169-179 [50] Quynh T.M., Mitomo H., Yoneyama M., Hien N.Q., 2009 Properties of RadiationInduced Crosslinking Stereocomplexes Derived From Poly(L-Lactide) and Different Poly(D-Lactide) Polymer Engineering and Science, 49(5): 970-976 [51] Rai M., Yadav A., Gade A., 2009 Silver nanoparticles as a new generartion of antimicrobials Biotechnology Advances, 27(1): 76-83 [52] Ramnani S.P., Biswal J., Sabharwal S., 2007 Synthesis of silver nanoparticles supported on silica aerogel using gamma Radiation Physics and Chemistry, 76(8): 1290-1294 [53] Remita S., Fontaine P., Rochas C., Muller F., Goldmann M., 2005 Radiation induced synthesis of silver nanochells formed onto organic micelles European Journal of Physics, 34(1): 231-233 [54] Said H M., Sokke H H., Ali A E H., 2010, Acrylation of pre-irradiated polypropyleneand its application for removal of organic pollutants, Radiation Physics and Chemistry, 79(4), 534–539 [55] Sattler K.D., 2010 Handbook of Nanophysics: Principles and Methods CRC Press [56] Shin H.S., Yang H.J., Kim S.B., Lee M.S., 2004 Mechanism of growth of colloidal silver nanoparticles stabilized by PVP in -irradiated silver nitrate solution Journal of Colloid and Interface Science, 274(1): 89-94 [57] Shivaji S., Madhu S., Singh S., 2011 Extracellular synthesis of antibacterial silver nanoparticles using psychrophilic bacterialProcess Biochemistry Process Biochemistry, 46(9): 1800-1807 [58] Sugunan A and Dutta J., 2004 Nanoparticles for nanotechnology, Journal of physics science and Idea, 23(1): 50-57 [59] Sung H J., Sang Y Y., Sung C Y., 2005 The effect of filler particle size on the antibacterial properties of compounded polymer/silver fibers Journal of Material Science, 40(20): 5407 – 5411 [60] Taurozzi J.S., Arul H., Bosak V.Z., Burban A.F., Voice T.C., Bruening M.L., Tarabar, V.V., 2008 Effect of filler incorporation route on the properties of polysulfone – silver nanocomposite membranes of different porosities Journal of Membrane Science, 325(1): 58–68 [61] Trinh N.T.A., Phu D.V., Quoc L.A., Hien N.Q., Tuan P.D., Thang N.M., 2013 Application of gamma irradiation method to synthesize silver nanoparticles and fix them on porous ceramics for water treatment Vietnam Journal of Chemistry, 51(4): 494-499 [62] Van Phu D., Quoc Anh L., Ngoc Duy N., Hien N Q (2013) Study of incorporation of silver nanoparticles onto PE-g-PAAc nonwoven fabric by γ -irradiation for water treatment Radiation Physics and Chemistry, 88: 90-94 47 [63] Vargasa M.G., Chomónb C.G., Magarinos B., Concheiro A., Lorenzo C.A., Bucio E., 2013 Acrylic polymer-grafted polypropylene sutures for covalent immobilization or reversible adsorption of vancomycin International Journal of Pharmaceutics, 461(1-2): 286-295 [64] WHO, 2011 Vietnam Water and Sanitation Assessment Sector Report [65] WHO, 2014 Investing in Water and Sanitaion: Increasing Access, Reducing [66] Ye X., Zhou Y., Chen J., Sun Y., 2007 Deposition of silver nanoparticles on silica spheres via ultrasound irradiation Applied Surface Science, 25314): 6264-6267 [67] Yin B., Ma H., Wang S., and Chen S., 2003 Electrochemical synthesis of silver nanoparticles under protection of PVP The Journal of Physical Chemistry B, 107(34): 8898-8904 [68] Yuan F., Wei J., Tang E., Zhao K., Xue Y., 2009 Synthesis and Modification of Polypropylene by Radiation-induced Grafting International Journal of Chemistry, 1(1): 75-81 [69] Zhang Z., Zha, B., Hu L., 1996 PVP Protective mechanism of ultrafine silver powder synthesized by chemical reduction processe Journal of Solid State Chemistry, 121(1):105-110 ………, ngày tháng năm 20 ………, ngày tháng năm 20 Phòng CNSH Vật liệu Nano Chủ nhiệm đề tài PGS.TS Lê Quang Luân KS Nguyễn Thị Ngọc Anh ………, ngày tháng năm 20 ………, ngày tháng năm 20 Phó Giám đốc phụ trách Phịng QLKH-HTQT TS Hà Thị Loan ThS Lâm Vỹ Nguyên ………, ngày tháng năm 20 Giám đốc PGS TS Dương Hoa Xô 48 PHỤ LỤC PHỤ LỤC 1: Khối lượng vật liệu PP trước sau chiếu xạ Bảng 10 Khối lượng hàm lượng ghép mẫu PP trước sau chiếu xạ phương pháp chiếu thấm ướt Liều xạ (kGy) Nồng độ AAc (%) Mẫu thí nghiệ m 12 4.70 5.15 4.67 Hàm lượng ghép (%) 1.60 2.73 3.64 4.68 4.82 2.66 4.06 4.08 3.19 4.88 4.71 4.47 5.07 5.13 4.70 3.95 8.97 5.26 4.45 3.78 4.60 4.90 6.06 4.65 4.71 4.34 5.13 5.10 5.02 10.35 8.26 15.72 4.54 4.63 3.78 4.98 5.39 4.57 9.70 16.22 20.94 TB 4.60 5.02 11.44 4.31 4.86 15.62 20 TB 4.75 4.52 4.68 4.60 6.54 6.24 6.34 5.02 37.83 4.39 38.04 4.62 35.46 4.20 37.11 4.31 Liều xạ (kGy) 5.99 6.17 5.92 4.86 36.37 33.67 41.03 37.02 Nồng độ AAc (%) Mẫu thí nghiệ m 10 15 10 Khối lượng trước (g) 4.45 4.85 4.66 4.48 4.95 4.69 Hàm lượng ghép (%) 0.72 2.07 0.65 Khối lượng trước (g) 4.63 5.01 4.50 TB 4.73 4.78 1.15 4.26 4.54 3.76 4.43 4.72 3.88 TB 4.28 Khối lượng sau (g) 16 20 Khối lượng trước (g) 4.79 4.64 4.00 4.93 4.76 4.15 Hàm lượng ghép (%) 2.96 2.55 3.86 Khối lượng trước (g) 4.53 4.64 4.21 TB 4.56 4.67 3.12 4.54 4.81 4.43 4.77 5.14 4.73 TB 4.53 4.67 Khối lượng sau (g) Khối lượng sau (g) 4.64 4.78 4.39 Hàm lượng ghép (%) 2.51 2.99 4.31 4.46 4.58 3.27 5.09 6.89 6.93 4.56 4.65 4.46 4.94 5.05 4.86 8.31 8.63 9.02 6.30 4.65 5.02 8.65 Khối lượng sau (g) 49 15 20 4.19 4.72 4.63 4.82 5.88 5.66 14.84 24.66 22.22 4.87 4.72 4.34 5.65 5.90 5.12 15.93 25.03 17.90 TB 4.53 5.55 20.57 4.61 5.41 19.62 TB 4.64 4.78 4.88 4.60 6.63 6.54 7.07 5.02 42.83 36.87 44.73 41.48 4.56 4.76 4.51 4.31 6.40 6.80 6.45 4.86 40.48 42.78 42.88 42.05 Bảng 11 Khối lượng hàm lượng ghép mẫu PP trước sau chiếu xạ phương pháp chiếu ngập chìm Liều xạ (kGy) Nồng độ AAc (%) Mẫu thí nghiệ m 12 Khối lượng trước (g) 5.05 5.01 4.24 TB 4.69 4.80 2.41 4.62 4.75 2.49 4.46 4.80 4.71 4.74 5.09 4.97 6.36 5.96 5.65 4.69 4.31 4.01 5.01 4.61 4.32 6.70 6.98 7.52 TB 4.49 4.78 5.99 4.47 4.79 7.07 4.54 4.63 4.41 5.01 5.06 4.97 10.32 9.28 12.68 4.19 4.58 4.46 4.85 5.21 5.03 15.83 13.77 12.69 TB 4.56 5.00 10.76 4.29 4.79 14.10 20 TB 4.17 5.17 4.10 4.61 5.59 7.12 5.19 6.20 34.10 4.44 37.70 4.49 26.71 3.77 33.90 4.33 Liều xạ (kGy) 5.99 6.01 5.19 5.84 35.00 34.05 37.51 35.52 Nồng độ AAc (%) Mẫu thí nghiệ m 5 10 15 5.17 5.12 4.35 Hàm lượng ghép (%) 2.37 2.22 2.64 Khối lượng trước (g) 5.00 4.52 4.52 Khối lượng sau (g) 16 Khối lượng trước (g) 4.76 5.00 4.25 Khối lượng sau (g) 4.86 5.17 4.35 Khối lượng sau (g) Hàm lượng ghép (%) 5.13 4.61 4.65 2.52 2.06 2.89 20 Hàm lượng ghép (%) 2.00 3.32 2.53 Khối lượng trước (g) 4.90 4.34 4.29 Khối lượng sau (g) Hàm lượng ghép (%) 5.05 4.45 4.46 3.00 2.63 3.79 50 10 15 20 TB 4.67 4.78 2.62 4.51 4.62 3.14 4.43 4.85 4.14 4.77 5.23 4.40 7.73 7.74 6.26 4.33 4.33 4.36 4.66 4.76 4.73 7.54 9.98 8.39 TB 4.43 4.71 7.24 4.36 4.73 8.64 5.17 5.16 4.60 6.03 6.04 5.80 16.65 17.08 25.88 4.44 4.47 4.40 5.30 5.24 5.33 19.22 17.24 21.12 TB 5.06 5.92 0.20 4.47 5.27 0.19 TB 4.41 4.45 4.77 4.52 6.26 5.98 7.06 6.55 42.12 34.49 47.99 41.53 4.62 4.47 4.35 4.59 6.40 6.60 6.05 5.91 38.41 47.51 39.11 41.68 PHỤ LỤC 2: Kết ANOVA hàm lượng ghép General Linear Model: Sorted HLG Ướt versus Sorted AAc, Sorted Liều xạ Method Factor coding (-1, 0, +1) Factor Information Factor Sorted AAc Sorted Liều xạ Type Fixed Fixed Levels 4 Values 5, 10, 15, 20 8, 12, 16, 20 Analysis of Variance Source Value Sorted AAc 0.000 Sorted Liều xạ 0.000 Sorted AAc*Sorted Liều xạ 0.307 Error Total DF Seq SS Contribution Adj SS Adj MS F-Value 10263.6 94.69% 10263.6 3421.20 424.42 228.0 2.10% 228.0 75.99 9.43 89.9 0.83% 89.9 9.99 1.24 32 47 257.9 10839.4 2.38% 100.00% 257.9 8.06 P- Model Summary S 2.83917 R-sq 97.62% R-sq(adj) 96.50% PRESS 580.383 R-sq(pred) 94.65% Coefficients Term VIF Constant Sorted AAc 1.50 Coef SE Coef 95% CI T-Value P-Value 16.587 0.410 ( 15.752, 17.421) 40.47 0.000 -14.037 0.710 (-15.482, -12.591) -19.78 0.000 51 10 1.50 15 1.50 Sorted Liều xạ 1.50 12 1.50 16 1.50 Sorted AAc*Sorted Liều xạ 2.25 12 2.25 16 2.25 10 2.25 10 12 2.25 10 16 2.25 15 2.25 15 12 2.25 15 16 2.25 -10.388 0.710 (-11.834, -8.942) -14.63 0.000 0.985 0.710 ( -0.461, 2.431) 1.39 0.175 -3.218 0.710 ( -4.664, -1.772) -4.53 0.000 -0.633 0.710 ( -2.079, 0.813) -0.89 0.379 1.283 0.710 ( -0.162, 2.729) 1.81 0.080 1.82 1.23 ( -0.69, 4.32) 1.48 0.149 0.74 1.23 ( -1.76, 3.24) 0.60 0.551 -0.71 1.23 ( -3.21, 1.80) -0.58 0.569 0.80 1.23 ( -1.71, 3.30) 0.65 0.521 0.50 1.23 ( -2.01, 3.00) 0.40 0.690 -1.18 1.23 ( -3.68, 1.33) -0.96 0.345 -2.91 1.23 ( -5.42, -0.41) -2.37 0.024 -1.32 1.23 ( -3.82, 1.19) -1.07 0.292 1.72 1.23 ( -0.79, 4.22) 1.40 0.172 Regression Equation Sorted HLG Ướt = 16.587 - 14.037 Sorted AAc_5 - 10.388 Sorted AAc_10 + 0.985 Sorted AAc_15 + 23.439 Sorted AAc_20 - 3.218 Sorted Liều xạ_8 0.633 Sorted Liều xạ_12 + 1.283 Sorted Liều xạ_16 + 2.568 Sorted Liều xạ_20 + 1.82 Sorted AAc*Sorted Liều xạ_5 + 0.74 Sorted AAc*Sorted Liều xạ_5 12 - 0.71 Sorted AAc*Sorted Liều xạ_5 16 1.85 Sorted AAc*Sorted Liều xạ_5 20 + 0.80 Sorted AAc*Sorted Liều xạ_10 + 0.50 Sorted AAc*Sorted Liều xạ_10 12 - 1.18 Sorted AAc*Sorted Liều xạ_10 16 0.11 Sorted AAc*Sorted Liều xạ_10 20 - 2.91 Sorted AAc*Sorted Liều xạ_15 1.32 Sorted AAc*Sorted Liều xạ_15 12 + 1.72 Sorted AAc*Sorted Liều xạ_15 16 + 2.51 Sorted AAc*Sorted Liều xạ_15 20 + 0.30 Sorted AAc*Sorted Liều xạ_20 + 0.08 Sorted AAc*Sorted Liều xạ_20 12 + 0.17 Sorted AAc*Sorted Liều xạ_20 16 - 0.55 Sorted AAc*Sorted Liều xạ_20 20 Fits and Diagnostics for Unusual Observations Sorted Obs HLG Ướt Cook’s D 28 9.70 0.20 30 20.94 0.16 31 14.84 0.19 36 17.90 0.13 Fit SE Fit 95% CI Resid Std Resid Del Resid HI 15.62 1.64 (12.28, 18.96) -5.92 -2.55 -2.82 0.333333 15.62 1.64 (12.28, 18.96) 5.32 2.29 2.47 0.333333 20.57 1.64 (17.24, 23.91) -5.73 -2.47 -2.71 0.333333 22.65 1.64 (19.31, 25.99) -4.75 -2.05 -2.16 0.333333 52 Obs 28 30 31 36 R DFITS -1.99224 1.74724 -1.91379 -1.53066 R R R R Large residual Comparisons for Sorted HLG Ướt Tukey Pairwise Comparisons: Response = Sorted HLG Ướt, Term = Sorted AAc*Sorted Liều xạ Grouping Information Using the Tukey Method and 95% Confidence Sorted AAc*Sorted Liều xạ 20 20 20 16 20 12 20 15 20 15 16 15 12 15 10 20 10 16 10 12 10 20 16 12 N 3 3 3 3 3 3 3 3 Mean 42.0455 41.4772 39.4746 37.1058 22.6502 20.5740 15.6213 11.4409 8.6528 6.3035 6.0609 3.7780 3.2687 3.1250 2.6567 1.1494 Grouping A A A A B B B C C C D D D D D D D E E E E E E E E Means that not share a letter are significantly different Obs HLG Ngập Cook’s D 12 26.71 0.19 33 25.88 0.19 35 34.49 0.25 36 47.99 0.21 47 47.51 0.17 Obs 12 33 35 36 47 R DFITS -1.92430 1.87817 -2.30026 2.05402 1.81053 Fit SE Fit 95% CI Resid Std Resid Del Resid HI 32.84 1.74 (29.28, 36.39) -6.13 -2.48 -2.72 0.333333 19.87 1.74 (16.32, 23.42) 6.01 2.44 2.66 0.333333 41.53 1.74 (37.98, 45.09) -7.04 -2.85 -3.25 0.333333 41.53 1.74 (37.98, 45.09) 6.46 2.62 2.90 0.333333 41.68 1.74 (38.12, 45.23) 5.83 2.36 2.56 0.333333 R R R R R Large residual General Linear Model: HLG Ngập versus Liều xạ, AAc Method Factor coding (-1, 0, +1) Factor Information 53 Factor Liều xạ AAc Type Fixed Fixed Levels 4 Values 8, 12, 16, 20 5, 10, 15, 20 Analysis of Variance Source Liều xạ AAc Liều xạ*AAc Error Total DF 3 32 47 Seq SS 221.1 8806.8 135.6 292.2 9455.7 Contribution 2.34% 93.14% 1.43% 3.09% 100.00% Adj SS 221.1 8806.8 135.6 292.2 Adj MS 73.70 2935.61 15.07 9.13 F-Value 8.07 321.49 1.65 P-Value 0.000 0.000 0.143 Model Summary S 3.02179 R-sq 96.91% R-sq(adj) 95.46% PRESS 657.448 R-sq(pred) 93.05% Coefficients Term Constant Liều xạ 12 16 AAc 10 15 Liều xạ*AAc 8 10 15 12 12 10 12 15 16 16 10 16 15 Coef 15.943 SE Coef 0.436 95% CI ( 15.054, 16.831) T-Value 36.55 P-Value 0.000 VIF -2.944 -1.149 1.873 0.755 0.755 0.755 ( -4.483, ( -2.688, ( 0.335, -1.405) 0.390) 3.412) -3.90 -1.52 2.48 0.000 0.138 0.019 1.50 1.50 1.50 -13.278 -8.708 0.037 0.755 0.755 0.755 (-14.817, -11.739) (-10.247, -7.169) ( -1.501, 1.576) -17.58 -11.53 0.05 0.000 0.000 0.961 1.50 1.50 1.50 2.69 1.70 -2.28 0.98 0.98 -0.73 -1.92 -1.86 2.02 1.31 1.31 1.31 1.31 1.31 1.31 1.31 1.31 1.31 2.05 1.30 -1.74 0.75 0.75 -0.56 -1.47 -1.43 1.54 0.048 0.203 0.091 0.461 0.458 0.578 0.152 0.164 0.133 2.25 2.25 2.25 2.25 2.25 2.25 2.25 2.25 2.25 ( ( ( ( ( ( ( ( ( 0.02, -0.97, -4.94, -1.69, -1.68, -3.40, -4.59, -4.53, -0.65, 5.35) 4.36) 0.39) 3.64) 3.65) 1.93) 0.75) 0.80) 4.68) Regression Equation HLG Ngập = 15.943 - 2.944 Liều xạ_8 - 1.149 Liều xạ_12 + 1.873 Liều xạ_16 + 2.220 Liều xạ_20 - 13.278 AAc_5 - 8.708 AAc_10 + 0.037 AAc_15 + 21.949 AAc_20 + 2.69 Liều xạ*AAc_8 + 1.70 Liều xạ*AAc_8 10 - 2.28 Liều xạ*AAc_8 15 - 2.11 Liều xạ*AAc_8 20 + 0.98 Liều xạ*AAc_12 + 0.98 Liều xạ*AAc_12 10 - 0.73 Liều xạ*AAc_12 15 - 1.22 Liều xạ*AAc_12 20 - 1.92 Liều xạ*AAc_16 - 1.86 Liều xạ*AAc_16 10 + 2.02 Liều xạ*AAc_16 15 + 1.77 Liều xạ*AAc_16 20 - 1.74 Liều xạ*AAc_20 - 0.82 Liều xạ*AAc_20 10 + 0.99 Liều xạ*AAc_20 15 + 1.57 Liều xạ*AAc_20 20 Fits and Diagnostics for Unusual Observations Obs HLG Ngập Cook’s D 12 26.71 0.19 33 25.88 0.19 35 34.49 0.25 36 47.99 0.21 Fit SE Fit 95% CI Resid Std Resid Del Resid HI 32.84 1.74 (29.28, 36.39) -6.13 -2.48 -2.72 0.333333 19.87 1.74 (16.32, 23.42) 6.01 2.44 2.66 0.333333 41.53 1.74 (37.98, 45.09) -7.04 -2.85 -3.25 0.333333 41.53 1.74 (37.98, 45.09) 6.46 2.62 2.90 0.333333 54 47 0.17 Obs 12 33 35 36 47 R 47.51 DFITS -1.92430 1.87817 -2.30026 2.05402 1.81053 41.68 1.74 (38.12, 45.23) 5.83 2.36 2.56 0.333333 R R R R R Large residual Comparisons for HLG Ngập Tukey Pairwise Comparisons: Response = HLG Ngập, Term = Liều xạ*AAc Grouping Information Using the Tukey Method and 95% Confidence Liều xạ*AAc 20 20 16 20 12 20 20 16 15 20 15 12 15 15 20 10 16 10 12 10 10 20 16 12 N 3 3 3 3 3 3 3 3 Mean 41.6772 41.5331 35.5198 32.8366 19.8701 19.1947 14.0964 10.7594 8.6374 7.2430 7.0677 5.9901 3.1405 2.6178 2.4908 2.4087 Grouping A A A A B B B B C C C C C C D D D D D D D D D Means that not share a letter are significantly different Paired T-Test and CI: Thấm ướt, Ngập chìm Paired T for Thấm ướt - Ngập chìm Thấm ướt Ngập chìm Difference N 16 16 16 Mean 16.59 15.94 0.644 StDev 15.33 14.27 1.849 SE Mean 3.83 3.57 0.462 95% CI for mean difference: (-0.341, 1.629) T-Test of mean difference = (vs ≠ 0): T-Value = 1.39 P-Value = 0.184 55 Phụ lục 3: Các sản phẩm cơng nghê đề tài Hình ảnh 25 lõi lọc PP 10 inch sau ghép bạc nano Hình ảnh 25 lõi lọc PP 20 inch sau ghép bạc nano Hình ảnh 25 lõi lọc PP 20 inch sau ghép bạc nano 56