Nghiên cứu quy trình điều chế magnesi stearat

BỘ Y TẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC DƯỢC HÀ NỘI -š›&š› - TEN MY NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH ĐIỀU CHẾ MAGNESI STEARAT KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP DƯỢC SĨ HÀ NỘI – 2021 BỘ Y TẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC DƯỢC HÀ NỘI -š›&š› - TEN MY Mà SINH VIÊN: 1601519 NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH ĐIỀU CHẾ MAGNESI STEARAT KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP DƯỢC SĨ Người hướng dẫn: GS TS Nguyễn Đình Luyện TS Đào Nguyệt Sương Huyền Nơi thực hiện: Bộ môn Công nghiệp Dược Trường Đại học Dược Hà Nội HÀ NỘI – 2021 LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến GS TS Nguyễn Đình Luyện TS Đào Nguyệt Sương Huyền người trực tiếp hướng dẫn, cho lời khuyên quý báu tạo điều kiện giúp đỡ trình nghiên cứu hồn thành khóa luận tốt nghiệp Tôi xin chân thành cảm ơn thầy cô Bộ môn Công Nghiệp Dược Trường Đại học Dược Hà Nội, đặc biệt TS Nguyễn Văn Hải TS Nguyễn Văn Giang tổ môn Tổng hợp Hóa dược nhiệt tình giúp đỡ tạo điều kiện tốt để tơi hồn thành khóa luận tốt nghiệp Trong q trình thực khóa luận tơi nhận giúp đỡ cán Phịng Phân tích chất lượng mơi trường - Viện Cơng nghệ Môi trường - Viện Hàn Lâm Khoa học Cơng nghệ Việt Nam; Phịng Hóa Đại cương – vơ cơ, Phịng Hóa Dược Trường Đại học Khoa Học Tự Nhiên – ĐHQG Hà Nội toàn thể thầy cô trường, thư viện Trường Đại học Dược Hà Nội, xin chân thành cảm ơn! Cuối cùng, xin gửi lời cảm ơn đặc biệt đến bố mẹ bạn bè - người động viên, khích lệ tơi sống học tập! Xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, ngày 07 tháng 06 năm 2021 Sinh viên TEN MY MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC DANH MỤC CÁC CHỮ, KÝ HIỆU DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ ĐẶT VẤN ĐỀ CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Tính chất magnesi stearat .2 1.2 Ứng dụng magnesi stearat 1.2.1 Ứng dụng magnesi stearat dược phẩm 1.2.2 Ứng dụng magnesi stearat mỹ phẩm 1.2.3 Ứng dụng magnesi stearat ngành sản xuất khác 1.3 Tác dụng dược lý dược động học magnesi stearat .5 1.4 Một số phương pháp định hướng đến điều chế magnesi stearat .6 1.4.1 Sản xuất magnesi stearat tác giả ToddP Heider (2007) [19] 1.4.2 Phương pháp tổng hợp magnesi lactat tác giả Lyudmila Váilievna Novinyuk (2010) [27] 1.4.3 Tổng hợp magnesi stearat tác giả Mingfu Wang (2013) 1.4.4 Điều chế magnesi stearat từ natri stearat tác giả M.Gone (2014) 1.4.5 Điều chế magnesi stearate theo tác giả Yan Feng (2016) [25] 1.4.6 Phương pháp tổng hợp magnesi stearat tác giả Cheryl A Hobbs (2017) [12] 1.4.7 Tổng hợp magnesi stearat tác giả Sean P Delaney (2017) [21] .9 1.4.8 Phương pháp tổng hợp magnesi stearat Hoàng Danh Dự (2017) [5] 10 1.5 Lựa chọn hướng nghiên cứu 11 1.6 Một số tiêu chuẩn đánh giá chất lượng magnesi stearat [2] .11 1.6.1 Cảm quan 11 1.6.2 Hàm lượng mganesi 11 1.6.3 Mất khối lượng làm khô .11 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an CHƯƠNG 2: NGUYÊN LIỆU, THIẾT BỊ, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .12 2.1 Nguyên liệu 12 2.2 Dụng cụ, thiết bị 12 2.3 Nội dung nguyên cứu 13 2.4 Phương pháp nghiên cứu .14 2.4.1 Tổng hợp hóa học 14 2.4.2 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến quy trình tổng hợp sản phẩm 14 2.4.3 Đánh giá độ tinh khiết số tiêu chuẩn chất lượng 15 2.4.4 Xác định cấu trúc 16 CHƯƠNG : THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ, BÀN LUẬN .17 3.1 Tổng hợp hóa học 17 3.1.1 Tổng hợp theo phương pháp cho acid stearic phản ứng với MgO 17 3.1.2 Tổng hợp theo phương pháp cho acid stearic phản ứng với Mg(OH)2 19 3.1.3 Đánh giá độ tinh khiết số tiêu chuẩn chất lượng 25 3.2 Kết xác định cấu trúc sản phẩm 26 3.2.1 Kết phổ hồng ngoại 26 3.2.2 Phổ cộng hưởng từ hạt nhân proton (1H-NMR) carbon-13 (13C-NMR) .28 3.2.3 Kết phổ khối lượng (MS) 29 3.2.4 Kết phổ nhiễu xạ tia X (XRPD) .30 3.2.5 Phân tích nhiệt lượng quét vi sai (DSC) 32 3.4 Bàn luận 32 3.4.1 Về tổng hợp hóa học .32 3.4.2 Về đánh giá độ tinh khiết số tiêu chuẩn chất lượng 35 3.4.3 Về xác định cấu trúc .35 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 40 4.1 Kết luận 40 4.2 Kiến nghị .40 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an DANH MỤC CÁC CHỮ, KÝ HIỆU a.st Acid stearic δ Độ chuyển dịch hóa học 13 C-NMR 13 C - Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy (Phổ cộng hưởng từ hạt nhân Carbon 13) CTCT Công thức cấu tạo CTPT Công thức phân tử DSC Differential scanning calorimetry (Phân tích nhiệt lượng quét vi sai) DMSO Dimethyl sulfoxit EtOH Ethanol Hpư Hiệu suất phản ứng 1 H-NMR H - Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy (Phổ cộng hưởng từ hạt nhân proton) ICP/MS Inductively coupled plasma mass spectrometry (Khối phổ nguyên tử Plasma) IR Infrared spectroscopy (Phổ hồng ngoại) msp Khối lượng sản phẩm MS Mass spectrometry (Phổ khối lượng) Mg Magnesi Mg.St Magnesi stearat SMEWW Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater (Các phương pháp chuẩn xét nghiệm nước nước thải) St Gốc stearat USDA The United States Department of Agriculture (Bộ Nông nghiệp Hoa Kỳ) T°nc Nhiệt độ nóng chảy XRPD Diffraction X Ray (Phổ nhiễu xạ tia X) Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 2.1: Danh mục nguyên liệu Bảng 2.2: Danh mục dụng cụ, thiết bị Bảng 3.1: Kết khối lượng hiệu suất sản phẩm magnesi stearat tổng hợp từ MgO Bảng 3.2: Kết khảo sát tỷ lệ mol ảnh hưởng tới hiệu suất trình tổng hợp magnesi stearat tổng hợp từ MgO Bảng 3.3: Kết khối lượng hiệu suất sản phẩm magnesi stearat tổng hợp từ Mg(OH)2 Bảng 3.4: Kết khảo sát ảnh hưởng dung môi H2O tới hiệu suất trình tổng hợp magnesi stearat tổng hợp từ Mg(OH)2 Bảng 3.5: Kết khảo sát tỷ lệ mol ảnh hưởng tới hiệu suất trình tổng hợp magnesi stearat Bảng 3.6: Kết khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng tới hiệu suất trình tổng hợp magnesi stearat Bảng 3.7: Kết khảo sát chế độ nạp nguyên liệu ảnh hưởng tới hiệu suất trình tổng hợp magnesi stearat Bảng 3.8: Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian phản ứng tới hiệu suất trình tổng hợp magnesi stearat Bảng 3.9: Kết khảo sát ảnh hưởng dung dịch rửa Na2CO3 tới trình tinh chế sản phẩm magnesi stearat Bảng 3.10: Kết hiệu suất sản phẩm magnesi stearat sau nâng cấp quy mô Bảng 3.11: Hàm lượng Magnesi lý thuyết thực tế magnesi stearat tổng hợp từ Mg(OH)2 Bảng 3.12: kết thí nghiệm khối lượng làm khô magnesi stearat tổng hợp từ Mg(OH)2 Bảng 3.13: Các bước sóng đặc trưng phổ IR magnesi stearat Bảng 3.14: Kết phân tích phổ 1H-NMR sản phẩm magnesi stearat tổng hợp từ Mg(OH)2 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Bảng 3.15: Kết phân tích phổ 13C-NMR sản phẩm magnesi stearat tổng hợp từ Mg(OH)2 Bảng 3.16: Kết phân tích phổ MS magnesi stearat tổng hợp từ Mg(OH)2 Bảng 3.17: Kết XRPD magnesi stearat tổng hợp từ MgO Bảng 3.18: Kết XRPD magnesi stearat tổng hợp từ Mg(OH)2 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ Hình 1.1: Cơng thức cấu tạo magnesi stearat Hình 2.1: Sơ đồ tóm tắt phản ứng tổng hợp magnesi stearat từ acid stearic MgO Hình 2.2: Sơ đồ tóm tắt phản ứng tổng hợp magnesi stearat từ acid stearic Mg(OH)2 Hình 3.1: Sơ đồ phản ứng tạo magnesi stearat từ MgO Hình 3.2: Thí nghiệm tạo magnesi stearat từ MgO Hình 3.3: Sơ đồ phản ứng magnesi stearat từ Mg(OH)2 Hình 3.4: Thí nghiệm tạo magnesi stearat Mg(OH)2 Hình 3.5: Cơng thức cấu tạo sản phẩm magnesi stearat Hình 3.6: Cơng thức cấu tạo sản phẩm magnesi stearat tổng hợp từ Mg(OH)2 Hình 3.7: Cơng thức cấu tạo sản phẩm magnesi stearat tổng hợp từ Mg(OH)2 Hình 3.8: Cơng thức cấu tạo sản phẩm magnesi sterat Hình 3.9: Cơng thức cấu tạo sản phẩm magnesi stearat tổng hợp từ Mg(OH)2 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an ĐẶT VẤN ĐỀ Hiện nay, Trong ngành dược phẩm thực phẩm chức chất phụ gia hay tá dược có vai trị quan trọng trình sản xuất bảo quản sản phẩm [5], [28] Magnesi stearat nguyên liệu quan trọng, sử dụng rộng rãi với vai trò tá dược trơn sản xuất viên nén, viên nang Magnesi stearate giúp cải thiện tính đồng chất lượng nang thuốc làm chậm trình phá vỡ đồng thời hấp thu thuốc vào dày dễ dàng [5] Nguyên liệu chất phụ gia chế biến thực phẩm kẹo ngậm, kẹo cứng [19] Nó có tác dụng giữ đường phủ bên viên kẹo chống ẩm hiệu [5] Ngoài ra, Magnesi stearat sử dụng làm chất làm khô làm phẳng ngành sơn [24] Magnesi stearat nguyên liệu dòng mỹ phẩm trang điểm tính chất khơng tan nước, tan dầu nên tạo lớp phủ mịn màng, khơng thấm nước, giữ cho da khơ thống Đồng thời với khả bám da tốt lâu dài nên sử dụng để tăng độ bám lâu trôi mỹ phẩm trang điểm [17] Magnesi stearat tạo thành muối chứa hai anion acid stearic cation magnesi (Mg) [10] Nhưng việc khó khăn q trình sản xuất, lựa chọn phương pháp điều chế phù hợp với nguyên liệu có sẵn thu magnesi stearat chất lượng cao đạt tiêu chuẩn chất lượng đồng thời không gây xà thải lớn không gây ô nhiễm môi trường q trình sản xuất Vì khóa luận thực với 02 mục tiêu sau: Nghiên cứu khảo sát quy trình điều chế magnesi stearat Đánh giá độ tinh khiết, số tiêu chuẩn chất lượng, cấu trúc tạo thành dạng hydrat magnesi stearat để áp dụng thực tế Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Hình 3.7: Cơng thức cấu tạo sản phẩm magnesi stearat tổng hợp từ Mg(OH)2 ü Phổ nhiễu xạ tia X (XRPD) Nhiễu xạ tia X tượng chùm tia X nhiễu xạ mặt tinh thể chất rắn tính tuần hồn cấu trúc tinh thể tạo nên cực đại cực tiểu nhiễu xạ Phổ nhiễu xạ tia X cho phép nhận biết đặc trưng cấu trúc tinh thể - Trên phổ XRPD magnesi stearat tổng hợp từ MgO (phụ lục 3) ta thấy xuất píc đặc trưng 2-theta (º) =21.74, 2-theta (º) =23.42, 2-theta (º) =25.16 giống phổ XRPD magnesi stearat dạng Di-hydrat nghiên cứu tác giả Tatsuo Koide Toshiro Fukami 2-theta (º) =22.8, theta (º) = 23.4, theta (º) =25.2 [23] - Trên phổ XRPD magnesi stearat tổng hợp từ Mg(OH)2 (phụ lục 4) thấy xuất píc đặc trưng 2-theta (º) =21.79, theta (º) = 23.45, theta (º) =25.23 giống píc phổ XRPD Mg.St dạng Di-hydrat nghiên cứu tác giả Tatsuo Koide Toshiro Fukami [23] Như việc phân tích phổ XRPD cho thấy cấu trúc sản phẩm hình sau: Hình 3.8: Cơng thức cấu tạo sản phẩm magnesi stearat ü Phân tích nhiệt lượng quét vi sai (DSC) - Phân tích nhiệt quét vi sai cho phép xác định tính chất chuyển pha nhiệt mẫu thơng qua việc đo dịng nhiệt tỏa (hoặc thu vào) từ mẫu đốt nóng dòng nhiệt với nhiệt độ quét tốc độ khác - Đường cong thể thay đổi nhiệt độ nhiệt lượng toả từ mẫu magnesi stearat tổng hợp từ Mg(OH)2 (phụ lục 9) 69,03°C, 103,88°C 119,13 tương đồng với đường cong magnesi stearat dạng Di-hydrat 69°C, 88°C 118,5°C 38 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an nghiên cứu tác giả Tatsuo Koide Toshiro Fukami [23] tác giả Hoàng Danh Dự [5] Xác định cấu trúc ü Phổ hồng ngoại sản phẩm magnesi stearat tổng hợp từ Mg(OH)2 - Phân tích phổ hồng ngoại sản phẩm (phụ lục 2) nhận thấy đỉnh hấp thụ cực đại nhóm chức giống phổ nghiên cứu tác giả Bongoni Raja Narender [11] cịn có đỉnh hấp thụ cực đại nhóm -OH nước 3251,9 3442,9 cm-1 ü Phổ cộng hưởng từ - Phân tích phổ 1H-NMR 13C-NMR có tín hiệu nhóm chức magnesi stearat Ngồi 1H-NMR cịn có tín hiệu singlet δ = 3,3 ppm đặc trưng cho hydro nước Kết hợp với kết phổ MS XRPD, ICP/MS DSC khẳng định cấu trúc chất magnesi stearat tổng hợp từ Mg(OH)2 nghiên cứu sau: - Công thức phân tử: Mg(C18H35O2)2.2H2O magnesi stearat dạng Di-hydrat Hình 3.9: Cơng thức cấu tạo sản phẩm magnesi stearat tổng hợp từ Mg(OH)2 Như vậy, kết phân tích phổ IR, 1H-NMR 13C-NMR, MS, XRPD, DSC ICP/MS, giúp biện giải thành công cấu trúc sản phẩm tạo thành nghiên cứu Theo nghiên cứu Stephen H.Wu (2014) [22] magnesi stearat có nhiều dạng dạng Di-hydrat dạng ổn định đưa sơ đồ biểu diễn biển đổi bên magnesi stearat hydrat Vì sản phẩm magnesi stearat mà nhóm nghiên cứu điều chế sản phẩm quan trọng để đưa áp dụng thực tiễn 39 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1 Kết luận - Đã xây dựng quy trình điều chế sản phẩm magnesi stearat từ nguồn magnesi: • Điều chế từ MgO magnesi stearat Di-hydrat đạt hiệu suất 90% qui mơ phịng thí nghiệm 2g/mẻ • Điều chế từ Mg(OH)2 magnesi stearat dạng Di-hydrat đạt hiệu suất 93% qui mơ phịng thí nghiệm 20g/mẻ - Đã khảo sát yếu tố ảnh hưởng tới quy trình điều chế magnesi stearat từ Mg(OH)2 như: Dung môi, tỷ lệ mol, nhiệt độ, chế độ nạp nguyên liệu, thời gian phản ứng đặc biệt dung dịch rửa tạp - Đã đánh giá độ tinh khiết số tiêu chuẩn chất lượng magnesi stearat tổng hợp từ Mg(OH)2 như: Cảm quan, nhiệt độ nóng chảy, hàm lượng Mg hàm ẩm - Đã xác định cấu trúc đánh giá số đặc trưng sản phẩm qua phổ IR, 1H-NMR, 13C-NMR, MS, XRPD DSC 4.2 Kiến nghị Từ kết nghiên cứu điều chế magnesi stearat, chúng tơi có số đề xuất để phát triển nghiên cứu đạt sau: - Tiếp tục nghiên cứu yếu tố ảnh hưởng tói hiệu suất như: pH chất xúc tác để tối ưu hóa hiệu suất sản phẩm - Nâng cấp quy mô tiếp túc đánh giá thêm tiêu chuẩn chất lượng sản phẩm - Tiến hành nghiên cứu mở rộng đặc tính lý hóa liên quan tới bào chế (các dạng hydrat magnesi stearat độ trơn chảy) nhằm hướng tới tạo sản phẩm có khả sử dụng thực tiễn 40 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Bộ Tài nguyên Môi trường (2018), "Chất lượng nước - Xác định sắt phương pháp trắc phổ dùng thuốc thử 1,10-phenantrolin- SMEWW 3125:2017 ", pp Bộ Y Tế (2017), "Dược điển Việt Nam V", Nhà xuất Y học, Tập 2, pp 726 Bộ Y Tế (2017), "Dược điển Việt Nam V", Nhà xuất Y học, Tập 1, pp 604,605,606 Bộ Y Tế (2016), "Kỹ thuật bào chế Sinh dược học dạng thuốc", Nhà xuất Y học, Tập 2, pp 160-161 Hồng Danh Dự (2017), "Hồn thiện quy trình công nghệ sản xuất magie stearat làm tá dược, qui mô 50 tấn/năm", Cục Thông tin KHCNQG, pp 10 Lê Chí Kiên (2006), "Hóa Học Phức Chất", NXB Đại Học Quốc gia Hà Nội, pp Nguyễn Thành Tú (2018), "Kỹ thuật bào chế viên nén", slideshare, pp Tiếng Anh American Public Health Association American Water Works Association, Water Environment, Federation (1997), "Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater", KPATCO.COM, pp 71-72 Angelo Nora Alfred Szczepanek, Gunther Koenen (2005), ""Metallic Soaps" in Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry 2005 Wiley-VCH, Weinheim", pp 10 Boddeda Bhavani (2012), "Role of lubrication in tablet formulation", Internation Journal of Phamaceutical Research and Development, 4, pp 944-973 11 Bongoni Raja Narender (2016), "FORMULATION AND EVALUATION OF BILAYERED TABLET OF CANDISERTAN CILEXETIL", ResearchGate, pp 10294 12 Cheryl A Hobbs Kazuhiko Saigo, b Mihoko Koyanagi, and Shim-mo Hayashic, (2017), "Magnesium stearate, a widely-used food additive, exhibits a lack of in vitro and in vivo genotoxic potential", PMC, pp 13 Hodgson Aurora Saulo (2002), "Common Food Additives in Candy", Food Safety and Technology, pp 14 Ivan Gray (2015), "Global Magnesium Stearate Industry 2015 Market Survey Analysis and Overview", QY Rearch Group, pp 15 Lewis R.J (1997), "Hawley's Condensed Chemical Dictionary", 13th ed New York, NY: John Wiley & Sons, pp 693 16 M.Asgari (2007), "Semibatch Production of Pharmaceutical Grade Magnesium Stearate: A Statiscal Approach", Chemical Engineering and Technology, 11, pp 1512-1518 17 M.Gone (2014), "Preparation and characterization of magnesium stearate, cobalt stearate, and copper stearate and their effects on poly(vinyl chloride)", Vinyl and Additive Technology, 21, pp 244-235 18 Myatt Dr Dana (2013), "Magnesium Stearate: A Safe and Effective Filler – Setting the Record Straight", NutritionReview.org, pp 19 Randle Todd P HeiderSteven M WolfgangScot R (2007), "Improved stearate composition and method of production thereof", Patents EP1781259A2, pp 41 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 20 Schmidt WF, Barone, JR, Francis, BA, Reeves III, JB (2006), "Stearic acid solubility and cubic phase volume", Chemistry and Physics of Lipids, pp 142 21 Sean P Delaney Matthew J Nethercott (2017), "Characterization of Synthesized and Commercial Forms of Magnesium Stearate Using Differential Scanning Calorimetry, Thermogravimetric Analysis, Powder X-Ray Diffraction, and Solid-State NMR Spectroscopy", Pharmaceutical Sciences, 106(1), pp 338-347 22 Stephen H.Wu Brian K Cheng (2014), "Use of Magnesium Stearate Dihydrat for Lubrication of Solid Industrial or Consumer Products", US 20100316585A1, pp 23 Tatsuo Koide Toshiro Fukami, Hiroshi Hisada, Motoki Inoue, James, Carriere Randy Heyler, Noriko Katori, Haruhiro Okuda, and Yukihiro Goda (2016), "Identification of Pseudopolymorphism of Magnesium Stearate by Using Low Frequency Raman Spectroscopy", Sci-Hub, pp 24 Thomas G Ouabbas Y., Grosseau P., Baron M., Chamayou A., Galet L (2009), "Modeling the main interaction forces between powder particles Application to silica gel-magnesium stearate mixtures", Applied Surface Science, pp 255 25 Uzunović A., Vranić E (2007), "Effect of magnesium stearate concentration on dissolution properties of ranitidine hydrochloride coated tablets", Bosn J Basic Med Sci, 7(3), pp 279-83 26 Jing Yan FengYan YifengYan (2016), "Magnesium stearate and preparation process thereof", Pantents CN105949049A, pp 27 Mingfu Wang (2013), "Preparation technology of high-purity pharmaceuticalgrade magnesium stearate", Patents CN102992994A, pp Tiếng Nga 28 Kukin Lyudmila Vasilievna Novinyuk (RU)Lyudmila Vasilievna NovinyukMikhail Yurievich Kukin (RU)Mikhail Yurievich (2010), "Способ получения пищевой добавки - лактата магния", Pantens RU2402241C1, pp 42 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an PHỤ LỤC Phụ lục Phổ IR sản phẩm magnesi stearat tổng hợp từ MgO Phụ lục Phổ IR sản phẩm magnesi stearat tổng hợp từ Mg(OH)2 Phụ lục Kết XRPD sản phẩm magnesi stearat tổng hợp từ MgO Phụ lục Kết XRPD sản phẩm magnesi stearat tổng hợp từ Mg(OH)2 Phụ lục Kết phổ 1H-NMR sản phẩm magnesi stearat tổng hợp từ Mg(OH)2 Phụ lục Kết phổ 13C-NMR sản phẩm magnesi stearat tổng hợp từ Mg(OH)2 Phụ lục Kết MS sản phẩm magnesi stearat tổng hợp từ Mg(OH)2 Phụ lục Kết ICP/MS sản phẩm magnesi stearat tổng hợp từ Mg(OH)2 Phụ lục Kết DSC sản phẩm magnesi stearat tổng hợp từ Mg(OH)2 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 5/9/2021 10:20:17 AM Department of Inorganic Chemistry, HUS-VNU Instrument: FTIR Affinity - 1S 100 Tenmy 2-2 617.22 486.06 410.84 60 802.39 721.38 665.44 1427.32 70 1112.93 1051.20 1701.22 1637.56 2956.87 3248.13 3442.94 80 3363.86 90 943.19 %T 50 1537.27 2916.37 30 1465.90 2848.86 40 20 4000 3750 Tenmy 2-2 3500 3250 3000 2750 2500 2250 2000 1750 1500 1250 Comment: File name: D:\IR 2020\DHBK\Tenmy\Tenmy 2-2.ispd No of Scans: 20 Intensity Mode: %Transmittance Min: 400 cm-1 Max: 4000 cm-1 Resolution: [cm-1] Atmosphere Correction: OFF Phụ lục Phổ IR sản phẩm magnesi stearat tổng hợp từ MgO Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn 1000 750 500 cm-1 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 3/10/2021 2:05:36 PM Department of Inorganic Chemistry, HUS-VNU Instrument: FTIR Affinity - 1S 100 Tenmy - 19,5 489.92 806.25 1425.40 70 719.45 665.44 617.22 945.12 1112.93 1375.25 1699.29 1635.64 80 2956.87 3442.94 90 3251.98 %T 420.48 60 2916.37 40 1537.27 1465.90 2848.86 50 30 4000 3750 Tenmy - 19,5 3500 3250 3000 2750 2500 2250 2000 1750 1500 1250 Comment: File name: D:\IR 2020\Voco\A Son\10-03\Tenmy - 19,5.ispd No of Scans: 20 Intensity Mode: %Transmittance Min: 400 cm-1 Max: 4000 cm-1 Resolution: [cm-1] Atmosphere Correction: OFF Phụ lục 10 Phổ IR sản phẩm magnesi stearat tổng hợp từ Mg(OH)2 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn 1000 750 500 cm-1 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an MyDHD TenMy2a 2000 1900 d=4.082 1800 1700 1600 1500 1400 1300 1100 1000 900 100 d=1.607 d=1.697 d=2.105 d=2.301 200 d=2.428 d=2.975 d=3.538 d=4.509 300 d=5.920 400 d=9.978 500 d=16.638 600 d=13.256 700 d=3.794 800 d=24.280 Lin (Cps) 1200 10 20 30 40 50 2-Theta - Scale File: MyDHD TenMy2a.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 2.000 ° - End: 60.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 2.000 ° - Theta: 1.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - Aux1: Phụ lục 11 Kết XRPD sản phẩm magnesi stearat tổng hợp từ MgO Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn 60 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an MyDHD 1200 1100 d=4.076 1000 900 800 600 400 d=3.793 d=16.731 d=4.151 500 d=2.238 d=2.422 d=2.369 d=2.305 d=2.973 d=3.529 d=3.965 d=4.511 d=5.946 d=5.526 d=4.991 d=7.322 100 d=10.000 200 d=12.911 300 d=35.202 d=24.915 Lin (Cps) 700 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: MyDHD.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 2.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 2.000 ° - Theta: 1.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - Aux1: 0.0 - Aux2 Phụ lục 12 Kết XRPD sản phẩm magnesi stearat tổng hợp từ Mg(OH)2 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn 80 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 3.302 2.500 2.184 2.172 2.160 1.476 1.465 1.270 1.237 0.865 0.854 0.843 TM19.5-DMSO-1H Current Data Parameters NAME MY_TM19.5 EXPNO 10 PROCNO F2 - Acquisition Parameters Date_ 20210324 Time 10.32 h INSTRUM AvanceNEO_600MHz PROBHD Z114607_0862 ( PULPROG zg30 TD 65536 SOLVENT DMSO NS 16 DS SWH 11904.762 Hz FIDRES 0.363304 Hz AQ 2.7525120 sec RG 101 DW 42.000 usec DE 8.79 usec TE 303.1 K D1 1.00000000 sec TD0 SFO1 600.3637072 MHz NUC1 1H P0 3.33 usec P1 10.00 usec PLW1 27.03700066 W F2 - Processing parameters SI 65536 SF 600.3600050 MHz WDW EM SSB LB 0.30 Hz GB PC 1.00 11 10 -1 ppm 2.54 24.24 3.00 12 2.24 13 Phụ lục 14 Kết phổ 1H-NMR sản phẩm magnesi stearat tổng hợp từ Mg(OH)2 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 39.91 39.77 39.64 39.50 39.36 39.22 39.08 33.72 31.26 29.00 28.88 28.71 28.67 28.53 24.50 22.06 13.92 174.50 TM19.5-DMSO-C13CPD Current Data Parameters NAME MY_TM19.5 EXPNO PROCNO F2 - Acquisition Parameters Date_ 20210331 Time 16.25 h INSTRUM AvanceNEO_600MHz PROBHD Z114607_0862 ( PULPROG zgpg30 TD 65536 SOLVENT DMSO NS 256 DS SWH 38461.539 Hz FIDRES 1.173753 Hz AQ 0.8519680 sec RG 101 DW 13.000 usec DE 6.50 usec TE 299.5 K D1 2.00000000 sec D11 0.03000000 sec TD0 SFO1 150.9772477 MHz NUC1 13C P0 4.00 usec P1 12.00 usec PLW1 86.32800293 W SFO2 600.3624014 MHz NUC2 1H CPDPRG[2 waltz65 PCPD2 70.00 usec PLW2 27.03700066 W PLW12 0.55177999 W PLW13 0.27754000 W F2 - Processing parameters SI 32768 SF 150.9607163 MHz WDW EM SSB LB 1.00 Hz GB PC 1.40 220 200 180 160 140 120 100 80 60 40 20 ppm Phụ lục Kết phổ 13C-NMR sản phẩm magnesi stearat tổng hợp từ Mg(OH)2 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Display Report - Selected Window Selected Analysis Analysis Name: Tenmy 19-5.d Quang_2021.m Method: Sample Name: Tenmy 19-5 Analysis Info: MSD Trap Report v (A4-Opt2) Instrument: Operator: LC-MSD-Trap-SL 2195410AE0000514 Print Date: 3/24/2021 2:31:01 PM Acq Date: 3/24/2021 2:28:47 PM Page of Phụ lục 15 Kết MS sản phẩm magnesi stearat tổng hợp từ Mg(OH)2 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM VIỆN CÔNG NGHỆ MÔI TRƯỜNG PHỊNG PHÂN TÍCH CHẤT LƯỢNG MƠI TRƯỜNG (VILAS 366 - VIMCERT 079) Địa chỉ: P800, nhà A30, số 18 Hoàng Quốc Việt, Quận Cầu Giấy, Hà Nội, Việt Nam Điện thoại: (84-24) 3791 1654 Fax: (84-24) 3791 1203 PHIẾU KẾT QUẢ THỬ NGHIỆM Số: 01S2103.155 Đơn vị yêu cầu thử nghiệm Địa Loại mẫu Tình trạng mẫu Số lượng mẫu Thời gian nhận mẫu Thời gian thử nghiệm TT : : : : : : : Đại học dược Hà Nội Hà Nội TEN MY -19.5 Nguyên khai 01 23/03/2021 23/03/2021 - 26/03/2021 Thông số Mg Đơn vị Phương pháp thử Kết mg/kg US EPA method 3051: 2007 + SMEWW 3125:2017 38624 Ghi chú: - 01S2103.155: TEN MY -19.5 - Mẫu khách hàng mang đến PHÒNG PHÂN TÍCH CHẤT LƯỢNG MƠI TRƯỜNG QA/QC Vũ Văn Tú Phạm Hải Long Hà Nội, ngày 26 tháng 03 năm 2021 KT VIỆN TRƯỞNG PHÓ VIỆN TRƯỞNG Nguyễn Thành Đồng Phiếu kết có giá trị mẫu thử nghiệm Khơng trích phần kết không đồng ý Viện Công nghệ môi trường Tên mẫu tên khách hàng ghi theo yêu cầu khách hàng BM 22-10 Ngày hiệu lực: 01/8/2019 Trang: 1/1 Phụ lục 16 Kết ICP/MS sản phẩm magnesi stearat tổng hợp từ Mg(OH)2 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn