Khảo sát quy trình xác định rhodamine b trong mẫu gia vị sử dụng vật liệu cellulose từ bã mía

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP TP.HCM KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP KHẢO SÁT QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH RHODAMINE B TRONG MẪU GIA VỊ SỬ DỤNG VẬT LIỆU CELLULOSE TỪ BÃ MÍA Giảng viên hướng dẫn: TS TRẦN THỊ THANH THÚY Sinh viên thực hiện: LÊ THANH THUY MSSV: 19437041 Lớp: DHPT15 Khóa: 2019-2023 Tp Hồ Chí Minh, tháng năm 2021 TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP KHẢO SÁT QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH RHODAMINE B TRONG MẪU GIA VỊ SỬ DỤNG VẬT LIỆU CELLULOSE TỪ BÃ MÍA Giảng viên hướng dẫn: TS TRẦN THỊ THANH THÚY Sinh viên thực hiện: LÊ THANH THUY MSSV: 19437041 Lớp: DHPT15 Khóa: 2019-2023 Tp Hồ Chí Minh, tháng năm 2021 TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP TP HCM NGHĨA VIỆT NAM KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC Độc lập – Tự - Hạnh phúc - // CỘNG - // - HOÀ XÃ HỘI CHỦ NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Lê Thanh Thuy MSSV: 19437041 Chuyên ngành: Kỹ thuật hóa phân tích Lớp: DHPT15 Tên đề tài khóa luận/đồ án: Khảo sát quy trình xác định Rhodamine B mẫu gia vị sử dụng vật liệu cellulose từ bã mía Nhiệm vụ: - Tổng hợp vật liệu Khảo sát thông số xác định Rhodamine B pp UV-Vis Khảo sát điều kiện hấp phụ Rhodamine B Khảo sát điều kiện giải hấp phụ Ứng dụng vật liệu phân tích Rhodamine B mẫu gia v Ngày giao khóa luận tốt nghiệp: Ngày hồn thành khóa luận tốt nghiệp: Họ tên giảng viên hướng dẫn: TS Trần Thị Thanh Thúy Tp Hồ Chí Minh, ngày 16 tháng 05 năm 2021 Chủ nhiệm môn TS Nguyễn Quốc Thắng Giảng viên hướng dẫn chuyên ngành TS Trần Thị Thanh Thúy LỜI CẢM ƠN Trong thờiigian bốn năm họcitập rèniluyện Khoa Công nghệ Hóa học - Trường Đại học Cơng nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh với quan tâm tận tình dạy dỗ Thầy, Cơ giúp chúng em học kiếnithức chuyênimôn để làm hànhitrang tạoidựng tươngilai cho bảnithân Đầu tiên, em xin chân thành cảm ơn Ban Giám hiệu, Trường Đại học Công nghiệp TP.HCM tạo điều kiện tốt cho em học tập rèn luyện thân suốt trình học tập trường Em xin gửi lời cảmiơn sâuisắc nhấtiđến TS Trần Thị Thanh Thúy, tậnitình hướngidẫn, dànhinhiều thờiigian vàitâm huyết để giúpinhóm em hồnithành Đồián chuningành Bên cạnh kiếnithức sáchivở, cịn tạo cho em khảinăng làmiviệc nhóm, giúpiem tư suyinghĩ bước trưởngithành, đủ khảinăng để vữngibước tươngilai Trong qitrình thựcihiện đồián em khơngingừng họcihỏi, trauidồi nhiều kiếnithức Tuy nhiên, trongikhoảngithờiigian ngắn nên bảnithân cịn nhiềuithiếuisót hạnichế, em mong sựigóp ýicủa cácithầy, giáo Xin chân thành cảm ơn! TP Hồ Chí Minh, ngày … tháng năm 2020 Sinh viên thực (Ghi họ tên) Lê Thanh Thuy NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… Phần đánh giá: (Thang điểm 10) • • • • • Thái độ thực hiện: ……………………………………………………… Nội dung thực hiện: ……………………………………………………… Kỹ trình bày: ……………………………………………………… Tổng hợ kết quả: ………………………………………………………… Điểm số: ………………… Điểm chữ………………………… ………………………………………………………………………………… Tp Hồ Chí Minh, ngày … tháng … năm 2021 Chủ nhiệm môn chuyên ngành Giảng viên hướng dẫn TS Nguyễn Quốc Thắng TS Trần Thị Thanh Thúy NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN PHẢN BIỆN ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… Tp Hồ Chí Minh, ngày … tháng … năm 2021 Giảng viên phản biện (Ký ghi rõ họ tên) MỤC LỤC CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan thuốc nhuộm 1.1.1 Khái niệm thuốc nhuộm 1.1.2 Cách gọi tên thuốc nhuộm 1.1.3 Cấu tạo chung tạo nên màu sắc thuốc nhuộm 1.1.4 Cách phân biệt tương đối thuốc nhuộm thiên nhiên tổng hợp 1.2 Tổng quan thuốc nhuộm Rhodamine B 1.2.1 Một vài nét Rhodamine B 1.2.2 Công thức cấu tạo tính chất vật lý Rhodamine B 1.2.3 Độc tính phẩm nhuộm Rhodamine B 1.2.4 Ứng dụng tình hình sử dụng phẩm nhuộm Rhodamine B 1.3 Giới thiệu hấp phụ giải hấp phụ 1.3.1 Khái niệm hấp phụ 1.3.2 Hấp phụ vật lý 1.3.3 Hấp phụ hóa học 1.3.4 Các yếu tố ảnh hưởng đến hấp phụ 1.3.5 Khái niệm giải hấp 1.4 Giới thiệu phương pháp đo quang UV-Vis 1.5 Giới thiệu vật liệu hấp phụ (VLHP) bã mía 1.5.1 Sơ lược bã mía Việt Nam 1.5.2 Thành phần có bã mía 1.5.4 Vật liệu nano Cellulose 1.6 Các phương pháp phân tích tính đặc trưng vật liệu 10 1.6.1 Phân tích quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) 10 1.6.2 Phân tích hiển vi điện tử quét (SEM) 10 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 11 2.1 Nội dung phương pháp nghiên cứu 11 2.1.1 Nội dung nghiên cứu 11 2.1.2 Phương pháp nghiên cứu 11 2.2 Dụng cụ, thiết bị, hóa chất 11 2.2.1 Dụng cụ, thiết bị 11 2.2.2 Hóa chất 13 2.3 Tổng hợp vật liệu từ bã mía 14 2.3.1 Xử lý bã mía 14 2.3.2 Chiết xuất Cellulose 15 2.3.3 Tổng hợp vật liệu nanoCellulose 17 2.4 Khảo sát thông số tối ưu xác định Rhodamine B phương pháp đo quang UV-Vis 18 2.4.1 Khảo sát phổ hấp thu Rhodamine B 18 2.4.2 Khảo sát giới hạn phát (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) 18 2.4.3 Khảo sát khoảng tuyến tính phương pháp 18 2.4.4 Xây dựng đường chuẩn 18 2.5 Khảo sát hiệu suất hấp phụ 19 2.5.1 Khảo sát ảnh hưởng pH 19 2.5.2 Khảo sát ảnh hưởng khối lượng vật liệu 19 2.5.3 Khảo sát ảnh hưởng tốc độ lắc 20 2.5.4 Khảo sát ảnh hưởng thời gian lắc 20 2.5.5 Khảo sát dung lượng hấp phụ 21 2.5.6 So sánh khả hấp phụ Cellulose, nanoCellulose 22 2.5.7 Khảo sát dung môi giải hấp 22 2.6 Thu hồi sử dụng lại vật liệu 23 2.7 Phân tích mẫu 23 2.7.1 Xử lý mẫu 23 2.7.2 Hiệu suất thu hồi 24 2.7.3 Phân tích mẫu gia vị 25 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 26 3.1 Vật liệu tính chất vật liệu 26 3.1.1 Vật liệu Cellulose nano Cellulose 26 3.1.2 Kết phân tích phương pháp quang phổ hồng ngoại (FT-IR) 27 3.1.3 Kết phân tích phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) 27 3.2 Các thơng số tối ưu phương pháp phân tích 27 3.2.1 Phổ hấp thu Rhodamine B 27 3.2.2 Giới hạn phát (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) 28n 3.2.3 Khoảng tuyến tính phương pháp 29 3.2.4 Xây dựng đường chuẩn 30 3.3 Các thông số tối ưu trình hấp phụ 31 3.3.1 Ảnh hưởng pH 31 3.3.2 Ảnh hưởng khối lượng vật liệu 31 3.3.3 Ảnh hưởng tốc độ lắc 32 3.3.4 Ảnh hưởng thời gian lắc 33 3.3.5 Kết khảo sát dung lượng hấp phụ 34 3.3.6 So sánh khả hấp phụ Cellulose nanoCellulose 36 3.3.7 Kết khảo sát dung môi giải hấp 36 3.4 Thu hồi tái sử dụng vật liệu 37 3.5 Phân tích mẫu 38 3.5.1 Hiệu suất thu hồi 38 3.5.2 Kết phân tích mẫu 38 KẾT LUẬN 40 KIẾN NGHỊ 40 TÀI LIỆU THAM KHẢO 40 DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 1 Thành phần bã mía Bảng 1.Bảng dụng cụ, thiết bị 11 Bảng 2.Bảng hóa chất 13 Bảng Bảng chuẩn bị hóa chất 13 Bảng Bảng Khảo sát phổ hấp thu Rhodamine B 18 Bảng Bảng Khảo sát LOD, LOQ 18 Bảng Bảng Xây dựng đường chuẩn 18 Bảng Bảng Khảo sát ảnh hưởng pH 19 Bảng Bảng Khảo sát khối lượng vật liệu 19 Bảng Bảng Khảo sát ảnh hưởng tốc độ lắc 20 Bảng 10 Bảng Khảo sát ảnh hưởng thời gian lắc 20 Bảng 11 Bảng Khảo sát dung lượng hấp phụ 21 Bảng 12 Bảng So sánh khả hấp phụ Cellulose, nanoCellulose 22 Bảng 13 Bảng Khảo sát dung môi giải hấp 22 Bảng 14 Bảng Khảo sát khả tái sử dụng vật liệu 23 Bảng 15 Bảng Hiệu suất thu hồi 24 Bảng 16 Bảng tiến hành phân tích mẫu 25 Bảng Bảng Kết khảo sát (LOD), (LOQ) 28 Bảng Bảng kết khảo sát khoảng tuyến tính 29 Bảng 3 Bảng kết xây dựng đường chuẩn 30 Bảng Bảng kết khảo sát pH 31 Bảng Bảng kết khảo sát khối lượng vật liệu 31 Bảng Bảng kết khảo sát tốc độ lắc 32 Bảng Bảng kết khảo sát thời gian lắc 33 Bảng Bảng kết khảo sát dung lượng hấp phụ 34 Bảng Bảng kết khảo sát khả hấp phụ cellulose nano cellulose 36 Bảng 10 Bảng khảo sát dung môi giải hấp 36 Bảng 11 Bảng thể khả tái sử dụng vật liệu 37 Bảng 12 Bảng hiệu suất thu hồi 38 Bảng 13 Bảng kết phân tích mẫu 38 DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1 Một số sản phẩm bị tẩm ướp phẩm màu công nghiệp Hình 2.Cơng thức cấu tạo Rhodamine B Hình Hình tinh thể Rhodamine B Hình Hình ảnh minh họa hấp phụ Hình Hình mơ định luật Hình Hình máy quang phổ UV-Vis Hình 10 Hình Hình nguyên lý ảnh SEM 10 Hình Hình sơ đồ quy trình xử lý bã mía 15 Hình 2 Hình quy trình chiết xuất Cellulose 16 Hình 3.Hình Chiết xuất Cellulose tinh 17 Hình Hình Tổng hợp vật liệu nanoCellulose 17 Hình Hình vật liệu Cellulose 26 Hình Hình vật liệu nano Cellulose 26 Hình 3 Hình Kết chụp FT-IR vật liệu cellulose (a); nano cellulose (b) 27 Hình Hình Kết chụp SEM vật liệu cellulose (a); nano cellulose (b) 27 Hình Hình Phổ hấp thu Rhodamine B 28 Hình Biểu đồ thể khoảng tuyến tính 30 Hình Biểu đồ đường chuẩn 30 Hình Biểu đồ kết khảo sát pH 31 Hình Biểu đồ kết khảo sát khối lượng vật liệu 32 Hình 10 Biểu đồ tốc độ lắc 33 Hình 11 Biểu đồ thời gian lắc 34 Hình 12 Biểu đồ hiệu suất hấp phụ theo nồng độ RhB 35 27 3.1.2 Kết phân tích phương pháp quang phổ hồng ngoại (FT-IR) Hình 3 Hình Kết chụp FT-IR vật liệu cellulose (a); nano cellulose (b) Nhìn chung, phổ FT-IR vật liệu cellulose nano cellulose khơng có khác biệt nhiều Kết cho thấy, pic số sóng 3416 cm-1 cho thấy dao động liên kết …; pic số sóng 2894 cm-1 cho thấy dao động liên kết …; pic số sóng 1604 cm-1 cho thấy dao động liên kết …; pic số sóng 1040 cm-1 cho thấy dao động liên kết …; pic số sóng 594 cm-1 cho thấy dao động liên kết …; 3.1.3 Kết phân tích phương pháp kính hiển vi điện tử qt (SEM) Hình Hình Kết chụp SEM vật liệu cellulose (a); nano cellulose (b) Tổng quan hình thái bề mặt cellulose nano cellulose thể hình 3.1 Việc xử lý kiềm axit đóng vai trò quan trọng việc tăng tốc khả loại bỏ ligin, hemicellulose số tạp chất bám bên ngồi bề mặt Thơng qua SEM xác định vật liệu nano cellulose (hình 3.1-b) có kích thước hạt trung bình từ 20 μm đến 60 μm, có bề mặt gồ ghề khơng có nhiều lỗ xốp có lợi cho việc tương tác hiệu với Rhodamine B 3.2 Các thông số tối ưu phương pháp phân tích 3.2.1 Phổ hấp thu Rhodamine B 28 Mật độ quang 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 500 520 540 560 580 600 Bước sóng, nm RhB 0.3 mg/L RhB 0.5 mg/L RhB 1.0 mg/L Hình Hình Phổ hấp thu Rhodamine B Dựa vào hình xxxx cho thấy, nồng độ Rhodamine B 0,3 mg/L; 0,5 mg/L 1,0 mg/L có chung tín hiệu cao nhấy bước sóng 554 nm Như vậy, bước sóng tối ưu chọn 554 nm cố định cho khảo sát 3.2.2 Giới hạn phát (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) Kết khảo sát trình bảng sau: Bảng Bảng Kết khảo sát (LOD), (LOQ) STT Mật độ quang STT Mật độ quang 0,000 12 0,000 0,000 13 0,000 0,000 14 0,001 0,001 15 0,000 0,000 16 0,001 0,001 17 0,000 0,000 18 0,001 0,001 19 0,001 0,001 20 0,000 10 0,000 21 0,001 29 0,001 11 Ta có: SD = 0,0005; Phương trình đường chuẩn: y = 0,212x + 0,005 LOD = 3,3 × SD 3,3 × 0,0005 = = 0,008 mg/L a 0,212 LOQ = 10 × SD 10 × 0,0005 = = 0,024 mg/L a 0,212 Vậy giới hạn phát phương pháp 0,008 mg/L giới hạn định lượng phương pháp 0,024 mg/L 3.2.3 Khoảng tuyến tính phương pháp Kết khảo sát trình bảng sau: Bảng Bảng kết khảo sát khoảng tuyến tính STT RhB (mg/L) Mật độ quang STT RhB (mg/L) Mật độ quang STT RhB (mg/L) Mật độ quang 0,05 0,007 13 0,45 0,090 25 0,610 0,06 0,010 14 0,5 0,097 26 3,5 0,720 0,07 0,011 15 0,6 0,124 27 0,825 0,08 0,012 16 0,7 0,145 28 4,5 0,913 0,09 0,013 17 0,8 0,164 29 1,015 0,1 0,016 18 0,9 0,185 30 1,585 0,15 0,025 19 0,202 31 10 1,972 0,2 0,037 20 1,2 0,249 32 11 2,145 0,25 0,046 21 1,5 0,304 33 12 2,275 10 0,3 0,057 22 1,8 0,372 34 13 2,388 11 0,35 0,066 23 0,404 35 14 2,486 12 0,4 0,077 24 2,5 0,510 36 15 >2,550 30 Đồ thị A=f(C) Mật độ quang 2,5 1,5 0,5 0 10 12 14 16 Nồng độ RhB, mg/L Hình Biểu đồ thể khoảng tuyến tính Kết cho thấy khoảng tuyến tính phương pháp 0,03 mg/L ÷14,00 mg/L với hệ số tương quan R2 = 0.997 3.2.4 Xây dựng đường chuẩn Bảng 3 Bảng kết xây dựng đường chuẩn C, mg/L 0.2 0.5 Abs 0.043 0.112 0.219 0.645 1.062 1,2 y = 0,212x + 0,005 R² = 0,9999 Mật độ quuang 0,8 0,6 0,4 0,2 0 Nồng độ RhB, mg/L Hình Biểu đồ đường chuẩn 31 3.3 Các thông số tối ưu trình hấp phụ 3.3.1 Ảnh hưởng pH Kết quy trình khảo sát pH đến hiệu suất hấp phụ cho thấy sau: Bảng Bảng kết khảo sát pH Ph Co, mg/L 10 50 3,1604 1,0495 2,6769 2,9481 3,7382 H% 93,68 97,90 94,65 94,10 92,52 Hiệu suất hấp phụ (%) Ct, mg/L 100% 99% 98% 97% 96% 95% 94% 93% 92% 91% 90% pH 10 12 Hình Biểu đồ kết khảo sát pH Kết từ bảng xxxx hình xxxx cho thấy hiệu suất hấp phụ tăng dần từ pH = – 4, sau giảm dần Vì chọn pH = giá trị tối ưu cố định cho khảo sau sau 3.3.2 Ảnh hưởng khối lượng vật liệu Kết quy trình khảo sát ảnh hưởng khối lượng vật liệu đến hiệu suất hấp phụ thể sau: Bảng Bảng kết khảo sát khối lượng vật liệu Nano cellulose, g 0,05 0,1 0,15 0,2 0,3 Co, mg/L 50 Ct, mg/L 7,841981132 2,04009434 1,285377358 0,978773585 1,214622642 32 H% 84,32 95,92 97,43 98,04 97,57 Hiệu suất hấp phụ (%) 100% 98% 96% 94% 92% 90% 88% 86% 84% 82% 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 Nano cellulose, g Hình Biểu đồ kết khảo sát khối lượng vật liệu Kết từ bảng xxxx hình xxxx cho thấy hiệu suất hấp phụ m = 0,2 g vật liệu cao (98,04%), m = 0,15g tương đối (97,43%) Như chọn khối lượng m = 0,15 g giá trị tối ưu cố định cho khảo sau sau 3.3.3 Ảnh hưởng tốc độ lắc Kết quy trình khảo sát ảnh hưởng tốc độ lắc đến hiệu suất hấp phụ thể sau: Bảng Bảng kết khảo sát tốc độ lắc Tốc độ lắc, v/p 50 100 Co, mg/L 150 200 250 300 50 Ct, mg/L 2,1588 2,0765 1,7824 1,6294 1,2412 1,9941 H% 95,68 95,85 96,44 96,74 97,52 96,01 33 Hiệu suất phấp phụ (%) 98% 98% 97% 97% 96% 96% 95% 50 100 150 200 250 Tốc độ lắc, vịng/phút 300 350 Hình 10 Biểu đồ tốc độ lắc Kết từ bảng xxxx hình xxxx cho thấy hiệu suất hấp phụ thời điểm có thay đổi khơng đáng kể Từ 50÷250 vịng/phút tăng dần sau giảm xuống 300 vòng/phút Như chọn tốc độ 250 vòng/ phút giá trị tối ưu cố định cho khảo sau sau 3.3.4 Ảnh hưởng thời gian lắc Kết quy trình khảo sát ảnh hưởng thời gian đến hiệu suất hấp phụ thể sau: Bảng Bảng kết khảo sát thời gian lắc Thời gian lắc, phút 30 60 Co, mg/L 90 120 180 50 Ct, mg/L 1,6059 1,3588 1,1824 1,1941 1,2294 H% 96,79 97,28 97,64 97,61 97,54 34 Hiệu suất hấp phụ (%) 100% 99% 98% 97% 96% 95% 30 60 90 120 150 Thời gian lắc, phút 180 210 Hình 11 Biểu đồ thời gian lắc Kết từ bảng xxxx hình xxxx cho thấy hiệu suất hấp phụ tăng dần từ 30 phút đến 60 phút, sau giảm dần Tại 90 phút cho thấy hiệu suất hấp phụ cao (97,64%) thời than 60 phút tương đối (97,28%) Như chọn thời gian 60 phút giá trị tối ưu cố định cho khảo sau sau 3.3.5 Kết khảo sát dung lượng hấp phụ Kết quy trình khảo sát ảnh hưởng nồng độ hấp phụ dung lượng hấp phụ đến hiệu suất hấp phụ sau: Bảng Bảng kết khảo sát dung lượng hấp phụ Nồng độ RhB (Co), mg/L (Ct), mg/L H% Q, mg/g 0,0142 99,29 0,3310 0,0142 99,72 0,8310 10 0,0472 99,53 1,6588 20 0,2736 98,63 3,2877 50 1,2382 97,52 8,1270 100 7,1462 92,85 15,4756 250 72,5236 70,99 29,5794 500 205,1887 58,96 49,1352 35 800 461,0849 42,36 56,4858 1000 648,5849 35,14 58,5692 Đồ thị thể hiệu suất hấp phụ theo nồng độ RhB Hiệu suất hấp phụ (%) 100% 90% 80% 70% 60% 50% 40% 30% 10 20 50 100 250 500 800 1000 Nồng độ RhB, mg/L Hình 12 Biểu đồ hiệu suất hấp phụ theo nồng độ RhB Kết từ bảng xxxx hình xxxx cho thấy hiệu suất hấp phụ nồng độ mg/L đến 50 mg/L có thay đổ khơng đáng kể, 100 mg/L hiệu suất giảm đột ngột giảm dần đến 1000 mg/L Như chọn nồng độ Rhodamine B 50 mg/L giá trị tối ưu cố định cho khảo sau Đồ thị thể dung lượng hấp phụ 60 q, mg/g 50 40 30 20 10 0 100 200 300 400 500 600 Nồng độ RhB sau hấp phụ (Ct), mg/L 700 Hình 13 Biểu đồ dung lượng hấp phụ Kết từ bảng xxxx hình xxxx ch thấy khả hấp phụ tối đa vật liệu khoảng 58,57 mg/L 36 3.3.6 So sánh khả hấp phụ Cellulose nanoCellulose Kết quy trình khảo sát khả hấp phụ cellulose nano cellulose sau: Bảng Bảng kết khảo sát khả hấp phụ cellulose nano cellulose Tên vật liệu Cellulose Co, mg/L Nano cellulose 50 Ct, mg/L 2,4764 0,8585 H% 95,05 98,28 Dựa vào kết bảng xxxx, nhận thấy khả hấp phụ vật liệu nano cellulose (98,28%) cao so với vật liệu cellulose (95,05%) 3.3.7 Kết khảo sát dung môi giải hấp Kết quy trình khảo sát dung mơi giải hấp thể sau: Bảng 10 Bảng khảo sát dung môi giải hấp Dung môi giải hấp Khối lượng Khối lượng hấp phụ, mg giải hấp, mg Hhp, % Hgh, % Ethanol 99.7% 1,2225 1,0165 97,80 83,15 Ethanol 80% 1,2200 1,0920 97,60 89,50 E-OH 80%/NaOH 0.01 M (8:2) 1,2245 1,1415 97,96 93,22 E-OH 80%/NaOH 0.02 M (8:2) 1,2276 1,1592 98,21 94,43 E-OH 80%/NaOH 0.25 M (8:2) 1,2272 1,1675 98,18 95,13 E-OH 80%/NaOH 0.05 M (8:2) 1,2285 1,1639 98,28 94,74 E-OH 80%/NaOH 0.10 M (8:2) 1,2344 1,1604 98,75 94,00 E-OH 80%/NaOH 0.50 M (8:2) 1,2265 1,1450 98,12 93,36 37 96% Hiệu suất giải hấp (%) 94% 92% 90% 88% 86% 84% 82% Ethanol 99.7% Ethanol 80% E-OH E-OH E-OH E-OH E-OH E-OH 80%/NaOH 80%/NaOH 80%/NaOH 80%/NaOH 80%/NaOH 80%/NaOH 0.01 M (8:2) 0.02 M (8:2) 0.05 M (8:2) 0.05 M (8:2) 0.10 M (8:2) 0.50 M (8:2) Dung mơi giải hấp Hình 14 Biểu đồ dung môi giải hấp Kết từ bảng xxxx hình xxxx cho thấy Ethanol 99.7% Ethanol 80% có hiệu suất giải hấp khơng (83,15% 89,50%) Khi có mặt NaOH hiệu suất giải hấp tăng cao rõ rệt khoảng 93÷95%, nhiên nồng độ NaOH cao ảnh hưởng đến kết giải hấp Theo khảo sát chọn dung môi giải hấp E-OH 80%/NaOH 0.25 M (8:2) dung môi tối ưu để giải hấp Rhodamine B khỏi vật liệu nano cellulose 3.4 Thu hồi tái sử dụng vật liệu Sau giải hấp với E-OH 80%/NaOH 0.25 M (8:2) vật liệu thu hồi cách rửa nước cất đến pH trung tính, sấy khơ 50oC Tiếp tục thực sau chu kỳ hấp phụ giải hấp phụ Kết bảng sau: Bảng 11 Bảng thể khả tái sử dụng vật liệu H% C, mg/L H% Khối lượng vật liệu sau tái sử dụng, g 97,94 47,07 96,13 0,15 96,70 46,13 95,41 0,1458 95,62 45,57 95,30 0,1425 94,46 45,09 95,48 0,1410 93,56 44,33 94,79 0,1389 Khả hấp phụ Khả giải hấp Số chu kỳ C, mg/L 50 38 Kết từ bảng xxxx cho thấy khả thu hấp phụ khối lượng vật liệu giảm dần khơng đáng kể, cho thấy vật liệu có khả tái sử dụng không áp dụng phương pháp phân tích phát triển cho ứng dụng quy mô công nghiệp để tiết kiệm vật liệu 3.5 Phân tích mẫu 3.5.1 Hiệu suất thu hồi Khảo sát hiệu suất thu hồi thực trực tiếp mẫu thật với 0.1 g vật liệu, pH = 4, tốc độ lắc 250 vòng/phút, thời gian lắc 60 phút Kết thể bảng sau: Bảng 12 Bảng hiệu suất thu hồi Tên mẫu Tương ớt A mẫu Tương cà Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần 0,001 0,002 0,002 0,000 0,000 0,000 0,002 0,001 0,001 A m+c 0,494 C m+c, mg/L 0,501 4,672 0,485 4,698 4,645 4,745 C chuẩn, mg/L C mẫu, mg/L H, % Ớt bột KPH 98,60 H trung bình , % 98,40 98,40 100,00 100,00 100,00 96,01 100,00 99,47 96,81 96,81 98,87 3.5.2 Kết phân tích mẫu Bảng 13 Bảng kết phân tích mẫu Tên mẫu A mẫu Tương ớt Tương cà Ớt bột Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần 0,002 0,002 0,004 0,002 0,001 0,02 0,004 0,006 0,004 39 Cmẫu, mg/L 𝐶𝐿𝑂𝐷, mg/L Khơng phát LOD = 0,008 Hình 15 Hình minh họa dung dịch trước hấp phụ Hình 16 Hình minh họa dung dịch sau hấp phụ Hình 17 Hình minh họa dung dịch sau giải hấp 40 KẾT LUẬN Qua việc thu thập tìm kiếm tài liệu q trình thực khóa luận tốt nghiệp, chúng tơi tìm hiểu lí thuyết tổng quan phẩm nhuộm Rhodamine B, phương pháp phân tích trắc quang, tổng hợp vật liệu nano Cellulose ứng dụng việc hấp phụ Rhodamine B Về trình thực nghiệm, nghiên cứu khảo sát quy trình xác định Rhodamine B mẫu gia vị (tương cà, tương ớt, ớt bột) phương pháp quang phổ UV-Vis sử dụng vật liệu nanoCellulose, kết luận đưa thơng số tối ưu cho q trình xác định sau - Phổ hấp thu cực đại phức màu bước sóng 554 nm Giới hạn phát hiện, LOD = 0,008 mg/L Giới hạn định lượng, LOQ = 0,024 mg/L Môi trường pH trình hấp phụ sử dụng vật liệu nanoCellulose hấp phụ Rhodamine B tối ưu - Khối lượng vật liệu liệu nanoCellulose hấp phụ Rhodamine B tối ưu 0,15 g - Tốc độ lắc vật liệu liệu nanoCellulose hấp phụ Rhodamine B 250 vòng/phút - Thời gian lắc vật liệu liệu nanoCellulose hấp phụ Rhodamine B 60 phút Đối với số liệu trên, chúng tơi hy vọng góp phần vào cơng việc cải thiện quy trình xác định Rhodamine B loại mẫu gia vị vật liệu hấp phụ màu ứng dụng phổ biến, rộng rãi lĩnh vực gia vị- thực phẩm mà nhiều lĩnh vực khác KIẾN NGHỊ TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Th.S Nguyễn Thanh Tú, Nghiên cứu khả hấp phụ thuốc nhuộm Rhodamine B bã mía chưa biến tính bã mía biến tính NaOH (2018) [2] Trần Thị Thanh Nga, Xác định Rhodamine B thực phẩm kỹ thuật sắc ký lỏng hiệu cao HPLC sử dụng deteter UV Đại học Quốc gia Hà Nội, 2011