Xác định đồng thời hàm lượng kẽm, chì trong tôm, cá tại vùng biển cửa hội nghệ an bằng phương pháp vôn ampe hòa tan anot xung vi phân

Tr-ờng đại học vinh Khoa hóa học === === lê thị hoa xác định đồng thời hàm l-ợng kẽm, chì tôm, cá vùng biển cửa hội - nghệ an ph-ơng pháp vôn - ampe hòa tan anot xung vi phân khóa luận tốt nghiệp đại học Ngành hóa học thực phẩm Vinh - 2012 Tr-ờng đại học vinh Khoa hóa học === === xác định đồng thời hàm l-ợng kẽm, chì tôm, cá vùng biển cửa hội - nghệ an ph-ơng pháp vôn - ampe hòa tan anot xung vi phân khóa luận tốt nghiệp đại học Ngành hóa học thực phẩm GV h-ớng dẫn: ThS Hoàng Văn Trung Sinh viên thực hiện: lê thị hoa Lớp: 49B - Hóa học MSSV: 0852025247 Vinh - 2012 LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành khóa luận này, em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới thầy giáo Ths Hồng Văn Trung giao đề tài, tận tình bảo, hướng dẫn, truyền đạt kiến thức kinh nghiệm quý báu cho em suốt trình nghiên cứu hồn thành khóa luận Cảm ơn giáo TS Đinh Thị Trường Giang giúp em trình đo mẫu Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo khoa Hóa học, tổ Hóa thực phẩm, thầy giáo phụ trách Phịng thí nghiêm thuộc khoa Hóa học trường Đại học Vinh tạo điều kiện thuận lợi giúp đỡ em suốt trình thực khóa luận tốt nghiệp Cuối cùng, em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến người thân yêu gia đình, anh chị em, bạn bè ln quan tâm, động viên em hồn thành tốt khóa luận tốt nghiệp Do kiến thức, kinh nghiệm cịn hạn hẹp nên khơng thể tránh khỏi thiếu sót nên kính mong ý kiến đóng góp thầy giáo bạn đọc Vinh, tháng năm 2012 Sinh viên Lê Thị Hoa MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU PHẦN I: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu chung kim loại nặng 1.2 Nguyên tố Kẽm (Zn) 1.2.1 Giới thiệu nguyên tố Kẽm 1.2.2 Trạng thái tự nhiên Kẽm 1.2.3 Tính chất vật lý tính chất hố học kẽm 1.2.4 Tác dụng hiệu ứng sinh hoá Kẽm 1.3 Nguyên tố Chì (Pb) 1.3.1 Chì tính chất chì 1.3.2 Trạng thái thiên nhiên Chì (Pb) 1.3.3 Vai trị tác dụng sinh hố Chì (Pb) 10 1.3.4 Độc tính điều kiện nhiễm độc Chì (Pb) 11 1.4 Đặc tính điện hóa Zn, Pb 12 1.5 Các phương pháp xác định kim loại Zn, Pb 13 1.5.1 Phương pháp trắc quang 13 1.5.2 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 15 1.5.3 Phương pháp cực phổ 17 1.5.3.1 Cơ sở lý thuyết phương pháp cực phổ 17 1.5.3.1.1 Quá trình xảy điện cực giọt thủy ngân 19 1.5.3.1.2 Phương trình Inkovich điện bán sóng 21 1.5.3.2 Các phương pháp cực phổ đại 22 1.5.3.3 Phương pháp Vơn-Ampe hịa tan 24 1.6 Các phương pháp xử lý mẫu phân tích vi lượng 31 1.6.1 Kỹ thuật vơ hóa khơ 32 1.6.2 Kỹ thuật vơ hóa ướt 33 1.6.3 Kỹ thuật vơ hóa mẫu khơ ướt kết hợp 34 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an PHẦN II: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 35 2.1 Thiết bị dụng cụ hóa chất 35 2.1.1 Thiết bị, dụng cụ 35 2.1.2 Hóa chất 35 2.2 Quy trình thu thập xử lý mẫu 36 2.2.1 Lấy mẫu bảo quản mẫu 36 2.2.2 Xử lý mẫu trước phân tích 36 2.2.3 Tiến hành đo máy 38 2.2.4 Xử lý kết thực nghiệm 39 PHẦN III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 41 3.1 Điều kiện xác định đồng thời Zn(II) Pb(II) 41 3.2 Kết xác định đồng thời Zn(II) Pb(II) mẫu tôm, cá 41 KẾT LUẬN 51 TÀI LIỆU THAM KHẢO 52 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an MỞ ĐẦU Ngày y học, người ta khẳng định nhiều nguyên tố kim loại có vai trị quan trọng thể sống người Sự thiếu hụt hay cân nhiều kim loại vi lượng phận thể gan, tóc, máu, huyết thanh, nguyên nhân hay dấu hiệu bệnh tật, ốm đau hay suy dinh dưỡng, đặc biệt có mặt kim loại nặng Cu, Pb, Zn, Cd, Mn, Fe, máu huyết người [22] Tuy nhiên, với mức độ phát triển công nghiệp thị hố, mơi trường sống bị nhiễm trầm trọng Trong phải kể đến nhiễm kim loại nói chung kim loại nặng nói riêng cho mơi trường đất, nước, khơng khí Các ngun tố kim loại tồn luân chuyển tự nhiên thường có nguồn gốc từ chất thải hầu hết ngành sản xuất công nghiệp trực tiếp gián tiếp sử dụng kim loại q trình cơng nghệ từ chất thải sinh hoạt người Sau phát tán vào môi trường chúng lưu chuyền tự nhiên, bám dính vào bề mặt, tích lũy đất gây ô nhiễm nguồn nước sinh hoạt, nguồn nước sông suối, ao hồ biển mơi trường sống nhiều lồi sinh vật Mơi trường nước sông, biển tự nhiên thường nơi chứa nhiều nguồn rác thải thùng khổng lồ chứa nhiều kim loại cho ô nhiễm hàm lượng ảnh hưởng tới hệ sinh thái xung quanh, đánh giá thơng qua cá thể sống mơi trường Trong phải kể đến lồi tơm cá cá thể chủ yếu chiếm tỉ lệ lớn mơi trường nước Chúng thường sống di chuyển theo dịng nước sống tập trung theo loài vùng, hô hấp mang dùng mang để lọc nước sử dụng cho thể mà kim loại vào thể tích tụ lại phận thể thông qua chuỗi thức ăn, lưới thức ăn gây nhiễm thực phẩm Sự nhiễm độc kim loại Pb, Hg, Cd, Zn, Cu với hàm lượng lớn Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an gây bệnh âm ỉ gây triệu chứng ngộ độc cấp tính mãn tính nguy hại sức khoẻ người động vật Trong số kim loại nặng kẽm kim loại cần thiết cho thể nồng độ thấp, nồng độ cao chúng gây vấn đề tim mạch, tiêu hố thận dẫn đến tử vong Chì kim loại có độc tính cao người động vật, hàm lượng chì máu cao làm giảm khả hấp thụ vi chất, gây thiếu máu, ăn suy dinh dưỡng, từ làm giảm trí tuệ trẻ em [1, 20] Có nhiều phương pháp để xác định hàm lượng kim loại phương pháp Vơn-Ampe hoà tan anot xung vi phân (DPP) điện cực giọt thuỷ ngân treo phương pháp có xác, độ nhạy, độ chọn lọc độ tin cậy cao, xác định hàm lượng kim loại nồng độ thấp Vì tơi chọn đề tài "Xác định đồng thời hàm lượng kẽm, chì Tơm, Cá vùng biển Cửa Hội- Nghệ An phương pháp Vơn- Ampe hồ tan anot xung vi phân" làm khóa luận tốt nghiệp Với đề tài đặt nhiệm vụ: Tổng quan tồn tác động kim loại kẽm, chì thực phẩm Tìm hiểu phương pháp xác định hàm lượng kẽm, chì Tìm hiểu kỹ thuật xử lý mẫu để xác định kim loại hàm lượng kẽm, chì mẫu tơm, cá Xác định hàm lượng Zn(II), Pb(II) mẫu tôm, cá vùng biển Cửa Hội - Nghệ An phương pháp Vơn-Ampe hồ tan anot xung vi phân Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an PHẦN I TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu chung kim loại nặng [1, 8, 12, 19] Kim loại nặng thuật ngữ dùng để kim loại có khối lượng riêng lớn 5g/cm3 Chúng tồn khí (ở dạng hơi), thuỷ (ở dạng muối hoà tan), địa (ở dạng rắn khơng tan, khống quặng) sinh (trong thể người, động vật thực vật) Khi kim loại nặng xâm nhập vào môi trường làm biến đổi điều kiện sống, tồn sinh vật sống mơi trường Kim loại nặng gây độc hại với môi trường thể sinh vật hàm lượng chúng vượt tiêu chuẩn cho phép Một số kim loại nặng (Pb, Zn, Fe, Cd, Hg, Cu) vào nguồn nước từ nước thải sinh hoạt từ nước thải công nghiệp Các kim loại nặng môi trường pH khác chúng tồn dạng khác gây nhiễm nguồn nước từ vào thể sống gây ảnh hưởng đến hệ sinh thái môi trường xung quanh Các kim loại nặng hấp thụ vào thể với hàm lượng vừa phải, chúng đóng vai trị quan trọng thể: Tham gia vào việc tổng hợp sắc tố melanin, tham gia hoạt động chuyển hố mơ liên kết chuỗi phản ứng hoá học liên kết tế bào Tham gia vào trình tổng hợp gen, cho chép ADN có sẵn để tế bào lớn lên Tham gia vào q trình tổng hợp protein, chuyển hố acid béo chưa no tạo màng tế bào Tham gia vào cấu tạo hoạt động hormon sinh dục, đóng vai trị quan trọng q trình tổng hợp cấu trúc tiết nhiều hormon khác Tuy nhiên kim loại nặng hấp thụ vào thể vượt giới hạn cho phép, chúng gây độc thể Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Nếu thể hấp thụ kim loại nặng với lượng nhiều dẫn đến ngộ độc cấp tính với triệu chứng có vị kim loại khó chịu dai dẳng miệng, nơn, tiêu chảy, mồ lạnh… gây chết người Nếu thể hấp thụ với liều lượng không lớn lắm, liên tục tạo tượng tích luỹ thể gây bệnh mãn tính, gây đột biến gen, ung thư, thiếu máu, bệnh tim mạch, bệnh da, bệnh gan, vấn đề liên quan đến tiêu hoá, rối loạn thần kinh Đặc biệt kim loại độc asen, chì, thuỷ ngân hấp thụ vào thể với lượng nhỏ gây nên ngộ độc cấp tính Các kim loại hấp thụ vào thể qua lương thực - thực phẩm, nước uống qua bát đĩa, đồ chơi Các kim loại nặng gây tác hại thể mà gây tác hại đến lương thực - thực phẩm Nếu lương thực thực phẩm bị nhiễm kim loại nặng kim loại thúc đẩy trình hư hỏng thực phẩm, làm giảm giá trị dinh dưỡng giá trị cảm quan thực phẩm Thực phẩm bị nhiễm kim loại nặng từ nhiều nguồn khác nhau: Nguyên liệu dùng chế biến thực phẩm, trình chế biến, bảo quản thực phẩm, trình chuyên chở thực phẩm 1.2 Nguyên tố Kẽm (Zn)[13,] 1.2.1 Giới thiệu nguyên tố Kẽm Kẽm nguyên tố thứ 30 bảng hệ thống tuần hồn ngun tố hố học, có ký hiệu Zn có số hiệu nguyên tử 30 Khối lượng nguyên tử: 65,37 Cấu hình electron: [Ar] 3d104s2 Bán kính ngun tử (A0): 1,39 Bán kính ion Zn2+(A0): 0,83 Thế điện cực tiêu chuẩn (V) Zn2+/Zn = - 0,763 Năng lượng ion hoá: Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Mức lượng ion hoá I1 I2 I3 Năng lượng ion hoá (eV) 9,39 17,96 39,70 Do lượng ion hoá mức thứ tương đối lớn, trạng thái oxi hố +2 đặc trưng kẽm 1.2.2 Trạng thái tự nhiên Kẽm Kẽm nguyên tố phổ biến thứ 23 vỏ trái đất, chiếm khoảng 5.10 % khối lượng vỏ trái đất, chiếm khoảng 1,5.10-3 % tổng số nguyên tử vỏ trái đất Các loại khoáng chất nặng có xu hướng chứa khoảng 10% sắt 40 ÷ 50% kẽm Kẽm có 15 đồng vị, đồng vị tự nhiên 64 Zn (48,89%), 66Zn (27,81%), 67Zn (4,11 %) 68Zn (18,56 %), 70Zn (0,62 %), cịn lại đồng vị phóng xạ, đồng vị bền 65Zn với chu kỳ bán rã là: T1/2 = 245 (ngày đêm) đồng vị bền 61Zn: T1/2= 90(s) Trong tự nhiên, khoáng vật chứa kẽm quặng blen kẽm (ZnS), calamin (ZnCO3), phranclinit hay ferit kẽm (Zn(FeO2)2), cịn có Zincit (ZnO) Trong nước biển kẽm tồn chủ yếu dạng ion tự Zn 2+, nước, kẽm thường tích tụ phần chất sa lắng, chiếm khoảng 45 ÷ 60%, dạng phức chất tan trở lại phân bố nước Nồng độ trung bình kẽm nước biển nước khoảng ÷ 10 μg/l Còn thực phẩm kẽm tồn chủ yếu dạng ion tự Zn 2+ Kẽm cịn có lượng đáng kể thực vật động vật Trong thể người chứa khoảng 0,001% kẽm 1.2.3 Tính chất vật lý tính chất hố học kẽm Kẽm kim loại màu trắng xanh nhạt, nhiệt độ thường nấu đến 100 ÷ 1500C trở nên mềm, dẻo, dễ dát mỏng, dễ kéo dài Trong khơng khí bị phủ lớp oxit nên tính ánh kim Kẽm có: Khối lượng riêng : 7,13 (g/cm3) Nhiệt độ nóng chảy: 4190C Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Đặt mẫu Mở máy đo Mở van khí Tải chương trình Đặt thơng số Lưu trữ kết Tiến hành Dừng Kết đo Xử lý kết đo Đưa kết đo máy in 2.2.4 Xử lý kết thực nghiệm Để thu kết phép định lượng độ xác cao, ngồi việc lựa chọn điều kiện tối ưu, phương pháp thao tác thí nghiệm xử lý kết có ý nghĩa quan trọng Thường kết ta nhận sau lần đo máy cực phổ đa nồng độ kim loại tính 1lit dung dịch mẫu chiều cao pic hòa tan kim loại Vậy để xác định hàm lượng ion kim loại cần xác định sau trừ mẫu trắng 1đơn vị mẫu ướt ta tính theo cơng thức: X = [(C0 - Cmt)/ mmẫu] Vđm 39 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Trong đó: X - hàm lượng kim loại cần xác định đơn vị mẫu ướt sau trừ mẫu trắng Co - nồng độ kim loại cần xác định dung dịch mẫu sau đo [mg/l] Cmt - nồng độ ion kim loại cần xác định mẫu trắng [mg/l] mmẫu - khối lượng mẫu ướt ban đầu [g] Vđm - thể tích bình định mức [l] 40 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an PHẦN III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Điều kiện xác định đồng thời Zn(II) Pb(II) Theo khảo sát nghiên cứu trước đó, ta có điều kiện tối ưu để xác định đồng thời Zn(II) Pb(II) mẫu phân tích máy cực phổ phương pháp Von-Ampe hòa tan anot xung vi phân là: - Điện cực làm việc điện cực giọt thủy ngân treo (HMDE) - Điện cực so sánh điện cực Ag/AgCl - Điện cực phụ trợ điện cực Pt - Phương pháp phân tích định lượng là: Phương pháp thêm chuẩn - Cỡ giọt: - Biên độ xung: 0,05V - Thời gian đặt xung: 0,04s - Tốc độ khuấy: 2000 - Tốc độ quét thế: 0,06 (V/s) - Khoảng quét từ - 1,2V đến + 0,2 V - Thời gian cân bằng: (s) - Thời gian điện phân: 30 (s) - Thời gian sực khí: 300 (s) - Thế điện phân: - 1,2 (V) 3.2 Kết xác định đồng thời Zn(II) Pb(II) mẫu tôm, cá Quá trình định lượng đồng thời Zn(II) Pb(II) mẫu tôm, cá máy đo cực phổ phương pháp Von-Ampe hòa tan anot xung vi phân tiến hành sau: Lấy 0,5 ml dung dịch mẫu + 0,5 ml dung dịch đệm axetat + 10 ml nước cất cho vào bình điện phân sau mở bình khí, bật máy cực phổ máy tính, đặt thông số cần thiết cho phép đo máy tính từ bàn phím, sau tiến hành đo ghi đường xung vi phân 41 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Cá hồng (snapper) Cá nục (scad) 42 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Cá thát lát (fish is sliced) Cá trích (herring) 43 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Tôm (shrimp) Cá đối (mullet) 44 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Kết thu mẫu tôm mẫu cá thể hình 3.1; 3.2; 3.3; 3.4; 3.5; 3.6; 3.7; 3.8; 3.9 bảng 3.1 Hình 3.1: Phổ xung vi phân Zn(II) Pb(II) mẫu tơm loại lớn Hình 3.2: Phổ xung vi phân Zn(II) Pb(II) mẫu tôm loại nhỏ 45 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Hình 3.3: Phổ xung vi phân Zn(II) Pb(II) mẫu cá hồng 46 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Hình 3.4: Phổ xung vi phân Zn(II) Pb(II) cá đối Hình 3.5: Phổ xung vi phân Zn(II) Pb(II) mẫu cá thu 47 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Hình 3.6: Phổ xung vi phân Zn(II) Pb(II) mẫu cá thát lát Hình 3.7: Phổ xung vi phân Zn(II) Pb(II) mẫu cá cá Trích Hình 3.8: Phổ xung vi phân Zn(II) Pb(II) mẫu cá ngứa 48 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Hình 3.9: Phổ xung vi phân Zn(II) Pb(II) mẫu nục Bảng 3.1 Bảng kết định lượng Zn(II), Pb(II) mẫu tôm, cá sau trừ nồng độ Zn(II), Pb(II) mẫu trắng sau: Tên mẫu Hàm lượng Zn(II) 1đơn Hàm lượng Pb(II) 1đơn vị khối lượng ướt (mg/g) vị khối lượng ướt (mg/g) Cá ngứa 7,26 10-3 4,51 10-5 Tôm (loại nhỏ) 5,68.10-4 1,99 10-5 Cá thu 6,08.10-4 3,48.10-5 Tôm (loại lớn) 4,60 10-3 6,22.10-5 Cá thát lát 1,98 10-2 1,53 10-4 Cá trích 4,80 10-4 3,47 10-5 Cá nục 1,02 10-2 3,25 10-5 Cá hồng 1,92 10-2 2,46 10-5 Cá đối 1,79.10-2 1,62.10-4 49 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Từ kết phân tích cho thấy - Hàm lượng chì, kẽm nằm giới hạn cho phép mức độ an toàn thực phẩm theo qui định 46/2007/QĐ-BYT Vì tơi kết luận khơng có nhiễm kim loại nặng khu vực vùng biển Cửa HộiNghệ An - Hàm lượng chì, kẽm lồi cá khác khác Điều giải thích sở đời sống sinh lý loài - Các lồi cá nghiên cứu tích luỹ chì kẽm chúng nguồn bổ sung nguyên tố vi lượng cần thiết cho thể 50 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an KẾT LUẬN Sau thời gian nghiên cứu tài liệu, tiến hành thực nghiệm, xử lý kết vào nhiệm vụ đề tài đặt ra, xin rút số kết luận sau: Đã tổng quan tồn tác động kẽm, chì Thực phẩm Đã tổng quan phương pháp xác định kẽm, chì thực phẩm gồm phương pháp: quang phổ, Phương pháp AAS, Phương pháp cực phổ, tìm hiểu, khái quát sở nguyên tắc, khả ứng dụng phương pháp Vơn-Ampe hịa tan anot xung vi phân Đã khái quát phương pháp xử lý mẫu tìm phương pháp xử lý mẫu tôm, cá hợp lý để đo cực phổ phương pháp vơ hố mẫu khơ ướt kết hợp Đã tiến hành định lượng đồng thời Zn(II), Pb(II) mẫu tôm, cá vùng biển Cửa Hội- Nghệ An phương pháp Vơn- Ampe hồ tan anot xung vi phân cho thấy: + Hàm lượng kẽm cá thát lát lớn 1,98 10-2 (mg/g), cá thu nhỏ 6,08.10-4 (mg/g) + Hàm lượng chì cá đối lớn 1,62.10-4 (mg/g), tôm nhỏ 1,99 10-5 (mg/g) 51 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an TÀI LIỆU THAM KHẢO Lê Duy Bá, Độc học mơi trường NXB Quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh 2002 Hoàng Minh Châu, Từ văn Mặc, Từ Vọng Nghi, Cơ sở phân tích hóa học hiên đại NXB Khoa học Kỹ thuật 2002 Nguyễn Tinh Dung, Hóa học phân tích NXB Giáo dục 2002 Nguyễn Tinh Dung, Hóa học phân tích, phần NXB Giáo dục 2003 Lê Đức cộng sự, Một số phương pháp phân tích mơi trường NXB Đại học Quốc gia Hà Nội 2004 Trịnh Xuân Giản, Nghiên cứu xác định dạng liên kết vết kim loại mẫu nước tự nhiên phương pháp điện hóa Tạp san kỉ niệm 20 năm ngày thành lập phịng phân tích - Viện hóa học Trung tâm khoa học tự nhiên công nghiệp quốc gia 1994 Trần Tứ Hiếu, Hóa học Phân tích NXB Đại học Quốc gia Hà Nội Vũ Thị Tâm Hiếu, Xác định hàm lượng số kim loại nặng đồng, Crom, Niken rau xanh thành phố Thái Nguyên phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử lửa Đại học Thái Nguyên 2009 Nguyễn Việt Huyến, Cơ sở phương pháp phân tích điện hóa Trường Đại học Khoa học tự nhiên Hà Nội 1999 10 Phạm Luận, Những vấn đề sở kỹ thuật xử lý mẫu phân tích 11 Đại học Khoa học tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội 2003 12 Phạm Luận, Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử NXB Đại học Quốc gia Hà Nội 2006 13 Phạm Luận, Quy trình phân tích kim loại nặng độc hại thực phẩm tươi sống Đại học Tổng hợp Hà Nội 14 Hồng Nhâm, Hố học vơ tập NXB Giáo dục 2004 52 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn