Xác định đồng thời hàm lượng kẽm, cacdimi, chì, đồng trong một số loại nấm linh chi bằng phương pháp von ampe hòa tan anot xung vi phân

Tr-ờng đại học vinh Khoa hóa học === === lê thị yến Xác định đồng thời hàm l-ợng Kẽm, Cadimi, Chì, Đồng số loại nấm linh chi ph-ơng pháp Von - Ampe hòa tan anot xung vi phân khóa luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành: hóa phân tích Vinh - 2012 Tr-ờng đại học vinh Khoa hóa học === === Xác định đồng thời hàm l-ợng Kẽm, Cacdimi, Chì, Đồng số loại nấm linh chi ph-ơng pháp Von - Ampe hòa tan anot xung vi phân khóa luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành: hóa phân tích Cán h-ớng dẫn: ths Võ thị hòa Sinh viên thực hiện: lê thị yÕn Líp: 49B - Hãa Vinh - 2012 LỜI CẢM ƠN Đề tài khố luận tốt nghiệp hồn thành Phịng máy, phịng thí nghiệm Hố phân tích - Khoa Hố - Trường Đại học Vinh Bằng lịng trân trọng biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn giáo ThS Võ Thị Hồ giao đề tài giúp đỡ em tận tình chu đáo, đầy tâm huyết suốt trình nghiên cứu hoàn thiện luận văn Em xin chân thành cảm ơn cô giáo TS Đinh Thị Trường Giang, có ý kiến đóng góp quý báu trình em thực đề tài Em xin cảm ơn Thầy giáo, giáo Khoa Hố học phịng thí nghiệm thuộc khoa Hố học Trường Đại học Vinh tận tình giúp đỡ, động viên tạo điều kiện thuận lợi cho em hồn thành khố luận Cuối cùng, em xin gửi lòng biết ơn sâu sắc đến bố mẹ, anh chị bạn bè quan tâm giúp đỡ động viên em hoàn thành khố luận tốt nghiệp Tuy nhiên, khóa luận không tránh khuyết điểm thiếu sót nên tơi mong q thầy bạn góp ý để hồn thiện khóa luận tích lũy kinh nghiệm cho cơng tác nghiên cứu sau Vinh, tháng năm 2012 Sinh viên Lê Thị Yến MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU PHẦN I: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu chung kim loại nặng tình hình nhiễm kim loại nặng 1.1.1 Nguồn gốc xuất di chuyển kim loại nặng 1.1.2 Tác hại kim loại nặng 1.1.3 Sự xâm nhập kim loại nặng vào thể sinh vật 1.1.4 Tình hình nhiễm kim loại nặng giới Việt Nam 1.2 Giới thiệu nguyên tố kẽm, cadimi, chì, đồng; tác dụng sinh hóa độc tính chúng 1.2.1 Nguyên tố kẽm 1.2.2 Nguyên tố cadimi 11 1.2.3 Nguyên tố chì 15 1.2.4 Nguyên tố đồng 19 1.2.5 Đặc tính điện hóa Zn, Cd, Pb, Cu 22 1.3 Giới thiệu số loài nấm linh chi 23 1.3.1 Đặc điểm chung nấm linh chi 23 1.3.2 Nấm cổ linh chi nấm linh chi đen 25 1.4 Các phương pháp xác định kim loại nặng 27 1.4.1 Phương pháp phân tích cực phổ 29 1.4.2 Phương pháp Von - Ampe hòa tan 36 1.5 Các phương pháp xử lý mẫu 41 1.5.1 Phương pháp vơ hóa mẫu ướt 42 1.5.2 Phương pháp vô hóa mẫu khơ 43 1.5.3 Phương pháp vơ hóa mẫu khơ - ướt kết hợp 44 PHẦN II: VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 45 2.1 Dụng cụ, thiết bị, hóa chất 45 2.1.1 Thiết bị, dụng cụ 45 2.1.2 Hóa chất 46 2.1.3 Pha chế dung dịch 47 2.3 Chuẩn bị mẫu xử lí mẫu 48 2.3.1 Địa điểm lấy mẫu 48 2.3.2 Chuẩn bị mẫu để vơ hóa mẫu 49 2.3.3 Xử lý mẫu 49 2.3 Phương pháp đo 50 PHẦN III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 52 3.1 Điều kiện chung để xác định đồng thời hàm lượng kẽm, cađimi, chì, đồng số loài nấm linh chi Nghệ An phương pháp Von - Ampe hòa tan anot xung vi phân 52 3.2 Kết định lượng đồng thời hàm lượng kẽm, cađimi, chì, đồng số loại nấm linh chi phương pháp Vơn Ampe hịa tan anot xung vi phân 53 3.2.1 Kết xác định lượng Zn(II), Cd(II), Pb(II), Cu(II) mẫu trắng 53 3.2.2 Định lượng kẽm (II), cadimi(II), chì (II), đồng (II) mẫu nấm cổ linh chi linh chi đen 54 3.2.4 Định lượng kẽm (II), cadimi(II), chì (II), đồng (II) mẫu đối chứng 59 KẾT LUẬN 61 TÀI LIỆU THAM KHẢO 62 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Hàm lượng trung bình số kim loại nặng đá đất (ppm) Bảng 1.2 Đặc điểm nguyên tố Zn Bảng 1.3 Đặc điểm nguyên tố Cd 11 Bảng 1.4 Nồng độ cho phép Cd nước thải theo tiêu chuẩn Việt Nam 5945 - 1995 14 Bảng 1.5 Đặc điểm nguyên tố Pb 15 Bảng 1.6 Đặc điểm nguyên tố Cu 19 Bảng 1.7 Thế bán sóng Cu2+, Zn2+, Cd2+, Pb2+, số (so với điện cực Calomen bão hòa) 22 Bảng 1.8 Các phương pháp xác định lượng vết kim loại nặng 28 Bảng 3.1 Kết định lượng đồ thị mẫu nấm cổ linh chi song song kết trung bình 57 Bảng 3.2 Bảng kết tính hàm lượng Zn, Cd, Pb, Cu mẫu nấm cổ linh chi 57 Bảng 3.3 Kết định lượng đồ thị mẫu nấm linh chi đen song song kết trung bình 58 Bảng 3.4 Bảng kết tính hàm lượng Zn, Cd, Pb, Cu mẫu nấm linh chi đen 58 Bảng 3.5 Bảng kết tính hàm lượng Zn, Cd, Pb, Cu mẫu đối chứng 60 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Sơ đồ chuyển hóa cadimi thể 13 Hình 1.2 Chu trình sống nấm linh chi 23 Hình 1.3 Nấm cổ linh chi 25 Hình 1.4 Nấm linh chi đen 26 Hình 2.1 Máy đo cực phổ 797 Computrace 45 Hình 3.1 Phổ xung vi phân Zn(II), Cd(II), Pb(II), Cu(II) mẫu trắng 53 Hình 3.2 Phổ xung vi phân Zn(II), Cd(II), Pb(II), Cu(II) mẫu nấm cổ linh chi 1(CLC1) 54 Hình 3.3 Phổ xung vi phân Zn(II), Cd(II), Pb(II), Cu(II) mẫu nấm cổ linh chi 2(CLC2) 55 Hình 3.4 Phổ xung vi phân Zn(II), Cd(II), Pb(II), Cu(II) mẫu nấm cổ linh chi (CLC3) 55 Hình 3.5 Phổ xung vi phân Zn(II), Cd(II), Pb(II), Cu(II) mẫu nấmlinh chi đen 1(LCĐ) 56 Hình 3.6 Phổ xung vi phân Zn(II), Cd(II), Pb(II), Cu(II) mẫu nấmlinh chi đen 2(LCĐ2) 56 Hình 3.7 Phổ xung vi phân Zn(II), Cd(II), Pb(II), Cu(II) mẫu đối chứng không chứa nấm (MĐC) 60 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an MỞ ĐẦU Thực phẩm dược phẩm có nguồn gốc từ thiên nhiên ưa chuộng sử dụng rộng rãi từ xưa đến Nấm Linh chi loại nấm có giá trị dinh dưỡng, giá trị dược học giá trị kinh tế cao Càng ngày nấm linh chi loại dược liệu thiếu đời sống người Trong nấm linh chi thành phần chủ yếu hợp chất đa đường cịn có khoáng chất với lượng thấp ion kim loại Sự ô nhiễm môi trường nơi chúng sinh sống như: hoạt động khai thác mỏ, hóa chất dùng nơng nghiệp… làm tích lũy kim loại nặng tan nước đất dần tích lũy theo thời gian thể nấm Trong số kim loại nặng Đồng Kẽm nguyên tố cần thiết cho thể nồng độ thấp, nồng độ cao chúng gây vấn đề tim mạch, tiêu hóa thận dẫn đến tử vong Chì Cadimi kim loại có độc tính cao với động vật người gây bệnh ung thư, bệnh xương Khi hàm lượng Chì máu cao làm giảm hấp thụ vi chất, gây thiếu máu, ăn suy dinh dưỡng, từ làm giảm trí tuệ trẻ em Do đó, nấm có chứa hàm lượng kim loại nặng q lớn làm giảm cơng dụng nấm gây triệu chứng ngộ độc cấp tính mãn tính nguy hại sức khoẻ người Vì vậy, việc xác định đánh giá hàm lượng kim nặng thực phẩm nói chung loại nấm linh chi nói riêng nhằm đảm bảo nguồn dưỡng chất yêu cầu cần thiết cho việc sử dụng an tồn Có nhiều cách xác định hàm lượng kim loại như: phương pháp chuẩn độ oxi hóa - khử, phương pháp chuẩn độ tạo phức, phương pháp trắc quang, phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử, phương pháp cực phổ, phương pháp Von - Ampe hịa tan anot…Trong đó, phương pháp Von - Ampe hòa tan xung vi phân (DPP) điện cực giọt thủy ngân treo phương pháp có độ xác, độ chọn lọc, độ nhạy độ tin cậy cao, xác định hàm lượng kim loại có nồng Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an độ thấp Do vậy, chọn đề tài “Xác định đồng thời hàm lượng Kẽm, Cadimi, Chì, Đồng số loại nấm linh chi phương pháp Von Ampe hòa tan anot xung vi phân” Với đề tài đề nhiệm vụ: - Các phương pháp xác định hàm lượng số kim loại nặng Zn, Cd, Pb, Cu số loại nấm - Bước đầu xác định hàm lượng số kim loại nặng Zn, Cd, Pb, Cu số loại nấm phương pháp Vơn - Ampe hịa tan Chúng tơi hi vọng khóa luận góp phần bổ sung thêm phương pháp xác định lượng vết kim loại số đối tượng khác Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an PHẦN I: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu chung kim loại nặng tình hình nhiễm kim loại nặng [5][10][11][15] Kim loại nặng thuật ngữ dùng để kim loại có khối lượng riêng lớn g/cm3 Chúng tồn khí (ở dạng hơi), thủy (ở dạng muối hịa tan), địa (ở dạng rắn khơng tan, khoáng, quặng) sinh (trong thể người động thực vật) Khi kim loại nặng xâm nhập vào môi trường làm biến đổi điều kiện sống, tồn sinh vật mơi trường Kim loại nặng gây độc hại với môi trường thể sinh vật hàm lượng chúng vượt tiêu chuẩn cho phép Một số kim loại nặng (Pb, Cu, Zn, Mn, Cd, Hg, As) vào nước từ nguồn nước thải sinh hoạt nước thải công nghiệp Các kim loại nặng môi trường pH khác nhau, chúng tồn dạng khác gây ô nhiễm nước 1.1.1 Nguồn gốc xuất di chuyển kim loại nặng 1.1.1.1 Trong nước Kim loại nặng tồn môi trường nước từ nhiều nguồn khác như: nước thải từ khu công nghiệp nước thải sinh hoạt, giao thông, y tế, sản xuất nơng nghiệp (phân bón, thuốc trừ sâu), khai thác khống sản, công nghệ mạ kim loại Nguồn nước mặt bị ô nhiễm kim loại nặng kéo theo ô nhiễm môi trường đất, ô nhiễm nguồn nước ngầm, ô nhiễm khơng khí 1.1.1.2 Trong đất Nguồn gốc xuất kim loại nặng đất do: chất thải công nghiệp, kĩ nghệ pin, hoạt động khai thác khoáng sản, khí, giao thơng, chất thải sinh hoạt phân bón, hóa chất dùng cơng nghiệp Ở Việt Nam tình hình nhiễm đất kim loại nặng nhìn chung khơng phổ biến Tuy nhiên trường hợp cục gần khu công nghiệp, đặc biệt làng nghề tái chế kim loại, tình trạng kim loại nặng diễn trầm trọng Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 2.3.2 Chuẩn bị mẫu để vô hóa mẫu Các phận dụng cụ, thiết bị làm Teflon không kim loại để tránh gây nhiễm bẩn kim loại cho mẫu, bình đựng mẫu làm nhựa PE Trước dùng bình đựng mẫu rửa thường xuyên tráng lại dung dịch HNO3 hỗn hợp rửa K2Cr2O7 H2SO4 đặc, sau tráng lại nhiều lần nước cất siêu - Phương pháp lấy mẫu: Lượng mẫu lấy phải đảm bảo đủ lượng chất cần phân tích, phù hợp với phân tích định lượng, đảm bảo giữ nguyên thành phần đối tượng thực tế lấy mẫu Mẫu nấm khô huyện Quỳ Hợp - Nghệ An bảo quản túi nilon đem phịng thí nghiệm, cân khối lượng nấm 0,5kg cho loại nấm - Quản lý bảo quản mẫu: Là khâu hế tiếp cơng việc lấy mẫu phân tích Lấy mẫu tốt, bảo quản khơng tốt làm hỏng mẫu phân tích cơng tác bảo quản mẫu phải để riêng loại môi trường thích hợp khơng cho phản ứng hóa học xảy làm chất phân tích Mẫu nấm sau phần cuống nấm mũ nấm lấy cắt nhỏ.Sau đem xay máy xay máy nghiền thành dạng bột mịn bảo quản để làm khô tủ sấy khoảng 24 - 48 h 2.3.3 Xử lý mẫu Phân hủy mẫu trình quan trọng định độ xác phương pháp phân tích.Trên thực tế có nhiều phương pháp phân hủy mẫu, nhiên lựa chọn phương pháp ướt để loại bỏ hoàn toàn ảnh hưởng hợp chất hữu gây ảnh hưởng tới kết phép đo Mẫu bao gồm có loại: nấm cổ linh chi nấm linh chi đen xử lý sau: - Lấy 0,5g mẫu dạng bột cho vào bình Kendan (có thể thay cốc chịu nhiệt) - Đánh số thứ tự mẫu, sau thêm vào mẫu 5ml nước cất, 10ml hỗn hợp axit (HNO3: HClO4) (1:1) 20ml H2SO4 đặc 49 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Dùng đũa thủy tinh trộn để yên khoảng 1h vài - Đun bếp điện (đậy phễu thủy tinh) 200 ÷ 2500C khoảng ÷ đến mẫu trong, tiếp tục cô cạn đến thu muối trắng ẩm, ý không làm cháy mẫu Sau tiến hành chuyển mẫu vào bình định mức 25ml, tráng rửa cốc nhiều lần nước cất siêu đảm bảo mẫu chuyển hết sang bình định mức Dung dịch sau xử lý bảo quản tủ lạnh 0C chờ đo định lượng phương pháp Vơn - Ampe hịa tan anot xung vi phân Đối với loại nấm chuẩn bị xử lý mẫu song song (3 mẫu nấm cổ linh chi mẫu nấm linh chi đen) để lấy kết trung bình Để đảm bảo tính đắn phép phân tích quy trình xử lý mẫu lựa chọn chúng tơi tiến hành chuẩn bị mẫu trắng mẫu đối chứng Mẫu trắng chuẩn bị tương tự mẫu nấm khơng có nấm Mẫu đối chứng mẫu chuẩn bị cho trước 1,25ml dung dịch chuẩn chứa đồng thời Zn 10ppm, Cd 0,3ppm, Pb 5ppm, Cu 2ppm đóng vai trị mẫu nấm, tiến hành quy trình xử lý mẫu với hỗn hợp axit (HClO4 : HNO3) theo tỷ lệ 1: H2SO4 đặc tương tự mẫu nấm 2.3 Phương pháp đo Các phép đo máy cực phổ đa 797 Computrace tiến hành sau: Sau chuẩn bị dung dịch cần đo, rửa điện cực nước cất hai lần, lau khô điện cực giấy lau đặt mẫu vào máy đo Mở bình khí, bật máy cực phổ máy tính Đặt thơng số cần thiết cho phép đo máy tính từ bàn phím như: thời gian điện phân, điện phân, thời gian đuổi oxi,… sau kết thúc lần đo ta thu giá trị nồng độ chất, chiều cao pic hòa tan 50 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Mỗi phép đo Von - Ampe hòa tan máy cực phổ đa thực theo lưu đồ sau: Đặt mẫu Mở máy đo Mở van khí Tải chương trình Đặt thơng số Tiến hành Lưu trữ kết Kết đo Xuất kết đo máy in 51 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Dừng Xử lý kết đo C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an PHẦN III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Điều kiện chung để xác định đồng thời hàm lượng kẽm, cadimi, chì, đồng số loài nấm linh chi Nghệ An phương pháp Von Ampe hòa tan anot xung vi phân [1][3][7][11][15][17][18] Qua trình khảo sát điều kiện tối ưu, tiến hành ghi phổ xung vi phân Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+, dung dịch đệm axetat pH=4,6 rút số kết luận sử dụng điều kiện tham số sau cho trình định lượng Zn(II), Cd(II), Pb(II), Cu(II) là: - Điện cực làm việc giọt treo thủy ngân HMDE - Điện cực so sánh điện cực Ag/AgCl - Điện cực phù trợ Pt - Phương pháp định lượng: phương pháp thên chuẩn - Số lần thêm: - Cỡ giọt: - Tốc độ khuấy: 2000 vòng/phút - Thế quét bắt đầu (start potential): -1,2V - Thế kết thúc (end potential): 0,15V - Biên độ xung (pulse amplitude): 0,05V - Thời gian bước (pulse time): 0,04s - Bước (voltage step): 0,06V - Tốc độ quét (sweep rate): 0,06V/s - Thời gian sục khí (initial purge time): 300s - Thời gian sục khí cho lần thêm dung dịch chuẩn: 10s - Thời gian điện phân (deposition time): 90s - Thời gian cân (equilibration time): 3,0s 52 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 3.2 Kết định lượng đồng thời hàm lượng kẽm, cadimi, chì, đồng số loại nấm linh chi phương pháp Vôn - Ampe hòa tan anot xung vi phân[6] 3.2.1 Kết xác định lượng Zn(II), Cd(II), Pb(II), Cu(II) mẫu trắng Chúng tơi tiến hành thí nghiệm định lượng mẫu trắng sau: Lấy 0,5ml mẫu trắng + 10ml nước cất lần điều chỉnh pH đến pH=4,6 + 0,5 ml dung dịch axetat pH=4,6 cho vào bình điện phân, tiến hành ghi đo đường xung vi phân điều kiện tối ưu mục 3.1 Định lượng mẫu đối chứng phương pháp thêm chuẩn cách thêm chuẩn lần thể tích lần thêm dung dịch chuẩn chứa đồng thời Zn2+10ppm, Cd2+0,1ppm, Pb2+ 3ppm, Cu2+ 2ppm 0,05ml Kết thu mẫu trắng thể hình 3.1 Zn -Cd -Pb - Cu cac loai nam mau trang 1.00u Zn I (A) 800n 600n 400n Cu 200n Pb Cd -1.00 -0.75 -0.50 -0.25 U (V) Zn = 0.189 mg/L 0.023 Cd = 4.726 ug/L 0.018 Pb = 0.360 mg/L 0.002 Cu = 0.044 mg/L 0.001 Hình 3.1 Phổ xung vi phân Zn(II), Cd(II), Pb(II), Cu(II) mẫu trắng 53 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 3.2.2 Định lượng kẽm (II), cadimi(II), chì (II), đồng (II) mẫu nấm cổ linh chi linh chi đen Quá trình định lượng Zn(II), Cd(II), Pb(II), Cu(II) mẫu nấm cổ linh chi linh chi đen phương pháp Von - Ampe hòa tan anot xung vi phân tiến hành sau: Lấy 0,5ml mẫu nấm xử lý + 10ml nước cất lần điều chỉnh pH đến pH = 4,6 + 0,5 ml dung dịch axetat pH=4,6 cho vào bình điện phân, tiến hành ghi đo đường xung vi phân điều kiện tối ưu mục 3.1 Định lượng mẫu đối chứng phương pháp thêm chuẩn cách thêm chuẩn lần thể tích lần thêm dung dịch chuẩn chứa đồng thời Zn2+10ppm, Cd2+0,1ppm, Pb2+ 3ppm, Cu2+ 2ppm 0,05ml Kết thu mẫu nấm cổ lich chi song song thể hình (3.2; 3.3; 3.4) mẫu nấm linh chi đen song song thể hình (3.5; 3.6) Zn -Cd -Pb - Cu cac loai nam mau co linh chi 1-1 1.00u Zn I (A) 800n 600n 400n Cu 200n Pb Cd -1.00 -0.75 -0.50 -0.25 U (V) Zn = 0.607 mg/L 0.036 Cd = 5.492 ug/L 1.402 Pb = 0.796 mg/L 0.002 Cu = 0.225 mg/L 0.001 Hình 3.2 Phổ xung vi phân Zn(II), Cd(II), Pb(II), Cu(II) mẫu nấm cổ linh chi 1(CLC1) 54 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Zn -Cd -Pb - Cu cac loai nam mau co linh chi 1.00u Zn 800n I (A) 600n 400n Cu 200n Pb Cd -1.00 -0.75 -0.50 -0.25 U (V) Zn = 0.718 mg/L 0.012 Cd = 4.728 ug/L 1.336 Pb = 0.797 mg/L 0.125 Cu = 0.245 mg/L 0.000 Hình 3.3 Phổ xung vi phân Zn(II), Cd(II), Pb(II), Cu(II) mẫu nấm cổ linh chi 2(CLC2) Zn -Cd -Pb - Cu cac loai nam mau co linh chi 1.50u Zn 1.25u I (A) 1.00u 750n 500n Cu 250n Pb Cd -1.00 -0.75 -0.50 -0.25 U (V) Zn = 0.696 mg/L 0.014 Cd = 4.726 ug/L 0.643 Pb = 0.798 mg/L 0.127 Cu = 0.199 mg/L 0.011 Hình 3.4 Phổ xung vi phân Zn(II), Cd(II), Pb(II), Cu(II) mẫu nấm cổ linh chi (CLC3) 55 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Zn -Cd -Pb - Cu cac loai nam mau linh chi den1 1.20u Zn 1.00u I (A) 800n 600n 400n Cu 200n Pb Cd -1.00 -0.75 -0.50 -0.25 U (V) Zn = 0.934 mg/L 0.014 Cd = 16.303 ug/L 1.244 Pb = 0.661 mg/L 0.007 Cu = 0.085 mg/L 0.002 Hình 3.5 Phổ xung vi phân Zn(II), Cd(II), Pb(II), Cu(II) mẫu nấm linh chi đen 1(LCĐ) Zn -Cd -Pb - Cu cac loai nam mau linh chi den 1.20u Zn 1.00u I (A) 800n 600n 400n Cu 200n Pb Cd -1.00 -0.75 -0.50 -0.25 U (V) Zn = 0.784 mg/L 0.046 Cd = 12.224 ug/L 1.553 Pb = 0.642 mg/L 0.020 Cu = 0.080 mg/L 0.003 Hình 3.6 Phổ xung vi phân Zn(II), Cd(II), Pb(II), Cu(II) mẫu nấm linh chi đen 2(LCĐ2) 56 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Bảng 3.1 Kết định lượng đồ thị mẫu nấm cổ linh chi song song kết trung bình Mẫu CLC1 CLC2 CLC3 C LC Zn (mg/l) 0,607 0,718 0,696 0,674 Cd (  g/l) 5,492 4,728 4,726 4,981 Pb (mg/l) 0,796 0,797 0,798 0,797 Cu (mg/l) 0,225 0,245 0,199 0,223 Hàm lượng Bảng 3.2 Bảng kết tính hàm lượng Zn, Cd, Pb, Cu mẫu nấm cổ linh chi Hàm lượng Zn Cd Pb Cu Mẫu (mg/l) (  g/l) (mg/l) (mg/l) Mẫu nấm cổ linh chi 0,674 4,981 0,797 0,223 Mẫu trắng 0,189 4,726 0,360 0,044 0,485 0,255 0,437 0,179 Hàm lượng thực mẫu 24,250 0,128 21,850 8,950 nấm linh chi sau xử lý (mg/kg) (mg/kg) (mg/kg) (mg/kg) < 40