Xác định hàm lượng các nguyên tô vi lượng đồng, kẽm, selen và cadimi, chì trong một vài loài nầm lớn vùng bắc trung bộ

Trờng đại học vinh Khoa hóa học === === TRầN THị DUYÊN XáC ĐịNH HàM Lợng nguyên tố vi lợng đồng, kẽm, selen cadimi, chì vài loài nấm lớn vùng bắc trung khóa luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành: hóa vô Vinh - 2012 Trờng đại học vinh Khoa hóa học === === Xác định hàm lợng nguyên tố vi lợng đồng, kẽm, selen cadimi, chì vài loài nấm lớn vùng bắc trung khóa luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành: hóa vô Cán híng dÉn: PGS TS Ngun hoa du Sinh viªn thùc hiện: TRầN THị DUYÊN Lớp: 49B - Hóa Vinh - 2012 LỜI CẢM ƠN Đề tài khoá luận tốt nghiệp hồn thành phịng máy, phịng thí nghiệm hố Vơ – trung tâm thực hành thí nghiệm trường Đại học Vinh Để hồn thành khố luận em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến PGS.TS Nguyễn Hoa Du giao đề tài, hết lòng hướng dẫn, bảo, truyền đạt kiến thức kinh nghiệm q báu cho em suốt q trình hồn thành khoá luận Em xin chân thành cảm ơn thầy, giáo tổ mơn hố Phân tích, hố Vơ cơ, Nguyễn Thị Tâm - hướng dẫn phịng thí nghiệm vơ thuộc trung tâm thực hành thí nghiệm trường Đại học Vinh tạo điều kiện giúp đỡ em q trình hồn thành khố luận tốt nghiệp Cuối em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến bố mẹ, anh chị em bạn bè quan tâm, động viên em hoàn thành khố luận tốt nghiệp Vinh, tháng năm 2012 Sinh viên Trần Thị Duyên DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1: Đặc điểm thành tế bào nhóm nấm chủ yếu ……………9 Bảng 2: Thành phần nguyên tố vi lượng có nấm ăn ………16 Bảng 3: Thành phần nguyên tố vi lượng có nấm hương … 20 Bảng 4: Xác định hệ số khô kiệt mẫu nấm ………………… 42 Bảng 5: Các thơng số máy phân tích hàm lượng đồng, chì, kẽm, cadimi, selen nấm phương pháp ICP - MS … ……….44 Bảng 6: Các số khối phân tích đồng, chì, kẽm, cadimi, selen nấm phương pháp ICP - MS ………………… ………………………… 45 Bảng 7: Kết xác định hàm lượng đồng nấm ………………46 Bảng 8: Kết xác định hàm lượng chì nấm …………………47 Bảng 9: Kết xác định hàm lượng kẽm nấm ……………… 47 Bảng 10: Kết xác định hàm lượng cadimi nấm ……………48 Bảng 11: Kết xác định hàm lượng đồng, chì, kẽm, cadimi, selen nấm phương pháp phổ khối plasma cảm ứng ICP - MS … ……54 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1: Nấm linh chi đỏ …………………………………………… 18 Hình 2: Nấm hắc chi …………………………………………………18 Hình 3: Nấm bạch chi ……………………………………………… 19 Hình 4: Nấm hồng chi ………………………………………………19 Hình 5: Nấm hương ………………………………………………… 20 Hình 6: Mộc nhĩ đen …………………………………………………22 Hình 7: Mao mộc nhĩ ……………………………………………… 22 Hình 8: Mộc nhĩ trắng ……………………………………………… 23 Hình 9: Đơng trùng hạ thảo ………………………………………… 23 Hình 10: Cấu trúc hố học Adenosine axit cordyceptic …… 24 Hình 11: Nấm linh chi đỏ (Gernoderma lucidum) ……………….40 Hình 12: Nấm sị trắng (Pleurotus ostreatus)…………………………41 Hình 13: Đường cong cực phổ mẫu trắng…………………………….49 Hình 14: Đường cong cực phổ mẫu nấm linh chi đỏ M1 50 Hình 15: Đường cong cực phổ mẫu nấm linh chi đỏ M2 50 Hình 16: Đường cong cực phổ mẫu nấm linh chi đỏ M3 51 Hình 17: Đường cong cực phổ mẫu nấm linh chi đỏ M1…………… 51 Hình 18: Đường cong cực phổ mẫu nấm linh chi đỏ M2………… …52 Hình 19: Đường cong cực phổ mẫu nấm linh chi đỏ M3………… …52 Hình 20: Đường cong cực phổ mẫu sị trắng S1………………………53 Hình 21: Đường cong cực phổ mẫu sị trắng S2………………….… 53 Hình 22: Đường cong cực phổ mẫu sò trắng S3 …………………… 54 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an CHỮ VIẾT TẮT ATP: Adenosine triphosphate TCA: axit tricacboxilic ICP: Inductive Coupled Plasma MS: Mass Spectrometry Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an MỤC LỤC Trang PHẦN MỞ ĐẦU Chương TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan nấm 1.1.1 Sơ lược lịch sử trồng nấm 1.1.2 Đại cương giới nấm 1.1.3 Phân loại nấm 1.1.3.1 Giới phụ nấm nhầy - Gymnomycetoida 1.1.3.2 Giới phụ nấm tảo - Phycomycetoida 1.1.3.3 Giới phụ Restomycetoida 1.1.3.4 Giới phụ nấm thật - Eumycetoida 1.1.4 Các đặc điểm hoá - sinh học nấm 1.1.4.1 Đặc điểm cấu tạo tế bào 1.1.4.2 Đặc điểm dinh dưỡng 11 1.1.4.3 Sự sinh trưởng nấm 12 1.1.4.4 Đặc điểm sinh sản chu trình sống 13 1.1.5 Tổng quan nguyên tố vi lượng nấm 16 1.1.5.1 Nấm ăn 16 1.1.5.2 Nấm dược liệu 18 1.1.6 Vai trò nguyên tố vi lượng đời sống nấm .25 1.1.6.1 Lưu huỳnh 25 1.1.6.2 Photpho 25 1.1.6.3 Kali 25 1.1.6.4 Magie 25 1.1.6.5 Các nguyên tố vi lượng 25 1.1.6.6 Vitamin…………………………………………………….…26 1.1.7 Tầm quan trọng nấm 27 1.2 Các phương pháp xác định hàm lượng kim loại nấm 29 1.2.1 Phương pháp von - ampe 29 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 1.2.1.1 Cơ sở phương pháp cực phổ 30 1.2.1.2 Các phương pháp phân tích cực phổ 32 1.2.1.3 Phương pháp cực phổ xung vi phân .32 1.2.2 Phương pháp phổ khối Plasma ICP - MS 35 Chương VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 2.1 Chuẩn bị mẫu đo phương pháp cực phổ .39 2.1.1 Thiết bị, dụng cụ hoá chất 39 2.1.2 Pha chế dung dịch .39 2.1.2.1 Pha chế dung dịch Pb2+ 39 2.1.2.2 Pha chế dung dịch Cd2+ 39 2.1.2.3 Pha chế dung dịch Cu2+ 40 2.1.2.4 Pha chế dung dịch Zn2+ 40 2.1.2.5 Pha chế dung dịch khác 40 2.1.3 Lấy mẫu xử lý mẫu .40 2.1.3.1 Lấy mẫu 40 2.1.3.2 Xác định hệ số khô kiệt 41 2.1.3.3 Xử lý mẫu cho phân tích von - ampe .43 2.2 Chuẩn bị mẫu đo phương pháp phổ khối plasma cảm ứng ICP - MS .43 2.2.1 Thiết bị, dụng cụ hoá chất 43 2.2.2 Q trình phân tích 43 2.2.2.1 Chuẩn bị mẫu phân tích 43 2.2.2.2 Dung dịch đường chuẩn 43 2.2.2.3 Thông số máy 43 2.2.2.4 Chọn vạch phân tích .44 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Kết đo mẫu phương pháp von - ampe hoà tan anot 45 3.1.1 Điều kiện chung để xác định đồng thời hàm lượng đồng, chì, kẽm, cadimi nấm 45 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 3.1.2 Kết xác định đồng thời hàm lượng đồng, chì, kẽm, cadimi nấm phương pháp von - ampe hoà tan anot 45 3.1.2.1 Kết xác định hàm lượng đồng 46 3.1.2.2 Kết xác định hàm lượng chì 47 3.1.2.3 Kết xác định hàm lượng kẽm 47 3.1.2.4 Kết xác định hàm lượng cadimi 48 3.1.3 Các đường cong cực phổ thu hồ tan đồng thời hàm lượng đồng, chì, kẽm, cadimi mẫu trắng mẫu thực……………… 49 3.2 Kết xác định hàm lượng đồng, chì, kẽm, cadimi, selen nấm phương pháp phổ khối plasma cảm ứng ICP - MS……… …… 54 KẾT LUẬN 56 TÀI LIỆU THAM KHẢO Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an MỞ ĐẦU Nấm thực phẩm tự nhiên, dùng phổ biến sống thường ngày, cung cấp nhiều protein, lipid, đường khống chất có lợi cho thể Khơng ăn ngon, loại nấm cịn có tác dụng tăng cường sức đề kháng thể, chống lão hoá, làm giảm nguy mắc bệnh như: ung thư, tim mạch Nấm ăn loại nấm không độc hại, người dùng để làm thực phẩm Nấm y thư cổ đánh giá thứ “ăn được, bồi bổ được, dùng làm thuốc, toàn thân quý giá” Trong giới sinh vật có gần vạn lồi nấm, có 100 lồi ăn dùng làm thuốc, thông dụng là: mộc nhĩ đen, ngân nhĩ, nấm hương, nấm mỡ, nấm rơm…Ngoài nguồn thu hái từ thiên nhiên, người ta trồng 60 lồi theo phương pháp cơng nghệ với suất cao Nhiều nhà khoa học cho rằng, nấm thực phẩm quan trọng thông dụng người tương lai Ngoài giá trị cung cấp chất dinh duỡng cần thiết cho thể, nấm ăn cịn có nhiều tác dụng dược lý khác phong phú như: tăng cường khả miễn dịch thể, kháng ung thư kháng virus, giải độc, bảo vệ tế bào gan, hạ đường máu, chống phóng xạ, trừ gốc tự do, chống lão hoá Khơng thế, số lồi nấm xếp vào nhóm nấm dược liệu, sử dụng loại thuốc quý dùng để chữa bệnh y học Do vậy, việc xác định thành phần có nấm để phát hoạt tính điều quan trọng Vì vậy, khố luận lựa chọn đề tài: “XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC NGUYÊN TỐ VI LƯỢNG ĐỒNG, KẼM, SELEN VÀ CADIMI, CHÌ TRONG MỘT VÀI LỒI NẤM LỚN VÙNG BẮC TRUNG BỘ” Trong phạm vi khoá luận này, đặt số nhiệm vụ sau: Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Kết đo mẫu phương pháp von-ampe hòa tan anot 3.1.1 Điều kiện chung để xác định đồng thời hàm lượng đồng, chì, kẽm, cadimi nấm - Điện cực làm việc: điện cực giọt thuỷ ngân (HMDE), - Điện cực so sánh điện cực Ag/AgCl - Điện cực phụ trợ platin - Phương pháp phân tích: phương pháp thêm chuẩn - Số lần thêm: lần - Cỡ giọt: - Tốc độ khuấy: 2000 rpm - Quét từ - 1,2 V đến – 0,7 V - Biên độ xung: 0,05 V - Thời gian bước thế: 0,04s - Bước thế: 0,0006 V - Tốc độ quét: 0,15 V/m - Thời gian sục khí: 300 s - Thời gian sục khí cho lần thêm dung dịch chuẩn: 30 s - Thời gian điện phân: 90 s - Thời gian cân bằng: s 3.1.2 Kết xác định đồng thời hàm lượng đồng, chì, kẽm, cadimi nấm phương pháp von - ampe hòa tan anot Phép đo 1: Lấy 0,5 ml mẫu Nấm sò trắng S1, S2, S3 xử lý theo quy trình vào cốc thuỷ tinh, thêm 10 ml nước cất lần vào cốc thuỷ tinh Xác định pH cho pH nằm khoảng từ 4,0 – 4,9, thêm vào 0,05 ml dung dịch đệm axetat có pH = 4,6 Tiến hành phân tích đồng thời hàm Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn 45 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an lượng đồng, chì, kẽm, cadimi với điều kiện chọn phương pháp cực phổ Vơn - ampe hồ tan xung vi phân thu kết Phép đo 2: Lấy 0,1 ml mẫu Nấm linh chi đỏ M1, M2, M3 xử lý theo quy trình vào cốc thuỷ tinh, thêm 10 ml nước cất lần vào cốc thuỷ tinh Chỉnh pH cho pH nằm khoảng từ 4,0 – 4,9, thêm vào 0,05 ml dung dịch đệm axetat có pH = 4,6 Tiến hành phân tích hàm lượng kẽm với điều kiện chọn phương pháp cực phổ Vôn - ampe hoà tan xung vi phân thu kết Phép đo 3: Lấy 0,5 ml mẫu Nấm linh chi đỏ M1, M2, M3 xử lý theo quy trình vào cốc thuỷ tinh, thêm 10 ml nước cất lần vào cốc thuỷ tinh Xác định pH cho pH nằm khoảng từ 4,0 - 4,9, thêm vào 0,05 ml dung dịch đệm axetat có pH = 4,6 Tiến hành phân tích đồng thời hàm lượng đồng, chì, cadimi với điều kiện chọn phương pháp cực phổ Vôn - ampe hoà tan xung vi phân thu kết 3.1.2.1 Kết xác định hàm lượng đồng Bảng 7: Kết xác định hàm lượng đồng nấm Kết Tên Mẫu phân tích mg/l Linh chi đỏ Sị trắng Mẫu trắng Kết mg/l mg/l M1 1,394 M2 1,100 M3 0,939 0,856 S1 0,422 0,339 S2 0,415 S3 0,415 Hàm lượng trung bình mg/l mg/kg 1,061 6,810 0,334 2,167 1,311 0,083 0,083 1,017 0,332 0,332 Giới hạn cho phép theo quy định số 46/2007/QĐ-BYT Nhận xét: Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn 46