BÁO cáo THÍ NGHIỆM các PHÉP đo NHANH (hàm LƯỢNG CHẤT KHÔ hòa TAN – độ cồn DUNG DỊCH) xác ĐỊNH hàm LƯỢNG ẩm

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA – ĐHQG TP HỒ CHÍ MINH KHOA KỸ THUẬT HĨA HỌC BỘ MƠN CƠNG NGHỆ THỰC PHẨM  BÁO CÁO THÍ NGHIỆM MƠN HỌC: THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH THỰC PHẨM A GVHD: Ths Châu Trần Diễm Ái Nhóm sinh viên thực hiện: Nhóm 05 – VA01 STT TP Hồ Chí Minh, năm học 2021 – 2022 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com BÀI 1: CÁC PHÉP ĐO NHANH (HÀM LƯỢNG CHẤT KHƠ HỊA TAN – ĐỘ CỒN DUNG DỊCH) XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ẨM I CÁC PHÉP ĐO NHANH 1.Phân tích hàm lượng chất khơ hịa tan chiết quang kế 1.1 Nguyên lý Tốc độ ánh sáng môi trường chân không Ánh sáng môi trường khác chân không chậm lại bị hấp thu phản xạ lại Dựa vào thay đổi đường ánh sáng qua hai mơi trường có chiết xuất khác để tính nồng độ dung dịch, nồng độ dung dịch tăng, chiết xuất tăng Sử dụng chiết quang kế để đo hàm lượng chất khơ hịa tan 1.2 Dụng cụ - Chiết quang kế (đo độ đường độ mặn) - Ống nhỏ giọt - Đũa thủy tinh 1.3 Nguyên liệu, hóa chất - Nước 7up - Nước cất 1.4 Thực hành TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com - Lấy mẫu nước becher Mẫu nước 7up phải khuấy chờ tan bọt - Chọn loại chiết quang kế có thang đo 0-32 - Dùng ống nhỏ giọt nhỏ đũa thủy tinh nhỏ lên mặt lăng kính chiết quang kế từ 3-5 giọt mẫu - Đóng nắp chiết quang kế cho lớp dung dịch dàn hai lăng kính - Hướng chiết quang kế vùng quan sát sáng Xoay vịng điều chỉnh để tìm ranh giới vùng tối vùng sáng - Đọc kết hàm lượng chất khơ hịa tan Thực lặp lại lần/mẫu Chú ý: Khi vệ sinh chiết quang kế (sử dụng nước cất) phải rửa nhiều lần nước cất lau khô nhẹ nhàng giấy mềm, tránh chà xát làm hư bề mặt lăng kính Sơ đồ khối thí nghiệm Thực lần Nước 7UP { ế0−32độ Điều chỉnh Chọn Brix kế − ℎỏ − ℎ đề ê ọ ă ẫ −Đ ề ℎỉ ℎ ℎ í ℎ {− ướ ế ù ị TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com 1.5 Tính tốn kết Đo độ Brix nước 7UP Lần Lần Lần Trung bình Độ lệch chuẩn (SD) Độ biến động (RSD) Đo độ cồn dung dịch 2.1 Nguyên tắc Dùng cồn kế nhiệt kế để xác định độ cồn nhiệt độ nguyên liệu cần thử 2.2 Dụng cụ - Cồn kế - Nhiệt kế - Ống đong 2.3 Nguyên liệu, hóa chất - Rượu truyền thống - Rượu công nghiệp 2.4 Thực hành TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com - Lấy mẫu rượu tủ lạnh (nhiệt độ 20 C) - Rót rượu vào ống đong dung tích 100ml - Cho nhiệt kế cốn kế vào ống đong - Đổ rượu đến cồn kế lên, không chạm đáy ống đong Thỉnh thoảng cầm cồn kế khuấy nhẹ etanol ống đong - Đọc độ cồn kiểm tra nhiệt độ nhiệt kế Thực lặp lại lần/mẫu Sơ đồ khối thí nghiệm Rượu {Ố đ 100 Rót Cho cồn kế, nhiệt kế Thực lần {Đổ ượ đế ℎ ố ế ổ ê Điều chỉnh Lắc Kết { ể ℎ ệ độ độ TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com 2.5 Kết Nhiệt độ 20 C II XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ẨM Hàm lượng ẩm thực phẩm (moisture content) thể lượng nước có thực phẩm Hàm lượng ẩm thực phẩm xác định phương pháp làm bốc nước, chưng cất, phản ứng hóa học, phương pháp vật lý, phương pháp quang phổ, phương pháp đo hàm ẩm môi trường phân tử khác Phương pháp cổ điển 1.1 Nguyên tắc Xác định hàm lượng ẩm dựa khối lượng nước bốc khỏi mẫu biết khối lượng trước Hàm lượng nước có mẫu thực phẩm xác định cách cân mẫu trước sau thực bốc nước 1.2 Dụng cụ - Tủ sấy đối lưu, bình hút ẩm - Chén sấy, đũa thủy tinh - Cối, chày, muỗng - Cân số lẻ 1.3 Nguyên liệu, hóa chất - Trà 1.4 Thực hành - Bước 1: Sấy cốc đến khối lượng không đổi tủ sấy 105 C, làm nguội bình hút ẩm Đem cân, ghi nhận khối lượng cốc m0 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com - Bước 2: Cân xác 1g mẫu trà vào cốc cân số lẻ  m1 0 - Bước 3: Sấy 105 C – 60 phút, lấy khỏi tủ sấy, chuyển qua tủ sấy 60 C, 30 phút, chuyển vào bình hút ẩm đến nguội (30 phút)  - Bước 4: Để nguội, cân khối lượng m2 - Lặp lại bước khối lượng khơng thay đổi (có thể thay đổi thời gian, khối lượng mẫu – tùy theo nguyên liệu) Mỗi loại thực phẩm lặp lại lần So sánh bàn luận kết với phương pháp sấy hồng ngoại Sơ đồ khối thí nghiệm Đã sấy cân đến khối lượng đổi Cốc 1g trà không { 105 độ − 60 { = 30 , đế ℎ ộ Sấy -Cân đến khối lượng không đổi -Thực với cốc khác Hút ẩm Cân Kết TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com 1.5 Tính tốn kết Hàm lượng ẩm mẫu: mcwb (%) = mcwb (%): Hàm lượng ẩm (%) theo ướt m0: khối lượng vật chứa mẫu m1: khối lượng (mẫu + vật chứa) trước sấy m2: khối lượng (mẫu + vật chứa) sau sấy Hàm lượng ẩm trung bình, theo khô: Md = Phương pháp cổ điển M0 (g) M1 (g) M21 (g) M22 (g) Hàm lượng ẩm (%) Hàm lượng ẩm trung bình, theo ướt (%) Hàm lượng chất khơ trung bình (%) Hàm lượng ẩm trung bình, theo khơ (%) Độ lệch chuẩn (SD) Độ biến động (RSD) 1.6 Nhận xét Phương pháp xác định hàm lượng ẩm cổ điển cách sấy đối lưu tốn thời gian (vài giờ), kết dễ có sai sót tính tốn đòi hỏi mức độ xử lý cao Trong trình thực hiện, trà hấp thụ ẩm khơng khí dẫn đến sai sót kết tính tốn, độ ẩm trà cịn phụ thuộc vào bao bì trà đem bảo quản Phương pháp sử dụng buồng sấy hồng ngoại 2.1 Nguyên tắc Cân sấy ẩm loại cân chuyên dùng để sấy vật liệu sau tự tính tốn phần trăm độ ẩm mẫu sau sấy Ta cần đọc kết hiển thị hình sau sấy mà khơng cần phải tính tốn cách xác định độ ẩm thủ công - TEST: Cycle to count (TPA) - SPEED: 2mm/s - TRIGGER: 4,5g - DISTANCE: 30% độ dày mẫu (6mm) - Sử dụng đầu đo hình trụ: TA10 - Nhiệt độ phòng Kết Sử dụng giản đồ TPA để tính số: - Điểm gãy (Fracturability): F1 đỉnh lực chu kỳ nén thứ Độ cứng (Hardness): (F) đỉnh lực chu kỳ nén Độ cố kết (Cohesiveness): Coh = S2/S1 - Độ phục hồi (Springiness): Sp=b/a - Độ dính (Resilience) (Res): diện tích đường cong bên đường giải nén thứ 1(S5) / diện tích đường cong bên đường nén thứ (S4) Res= S5/S4 - Lực cắn (gumminess): diện tích đường cong bên chu kỳ nén thứ hai / diện tích đường cong bên chu kỳ nén thứ Gum=F (S1/S2) - Lực nhai (chewiness) (Chew) Chew = GumxSp 28 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com - Module lực biểu kiến = độ dốc đường cong nén thứ Xử lý kết Thông số cơng thức tính tốn: Đường kính mặt cắt mẫu xúc xích: 0,02 m Đường kính mặt cắt đầu đo: d = 0,013m Diện tích mặt cắt đầu đo: A = π = π0,0132 = 1,33×10-4 (m2) F(N) = ( ) 1000 × 9,81 Ứng suất: σ = (N/m ) Độ phục hồi: Sp = Đầu đo TA10: Mẫu TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Thời gian (s) 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 Mẫu Từ đồ thị suy ra: - Độ cứng mẫu F1 = 8,143 N Độ đàn hồi mẫu: Sp1 = = 10 = 0,6 30 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Từ đồ thị suy ra: - Độ cứng mẫu F1 = 8,040 N Độ đàn hồi mẫu: Sp1 = = 10 = 0,6 31 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com BÀI 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACID TỔNG CHUẨN ĐỘ OXY HÓA – KHỬ I Xác định hàm lượng acid tổng Nguyên tắc Chuẩn độ thủ công - Là phương pháp phân tích thể tích dựa phản ứng chuẩn độ: H+ + OH-  H2O Trong trình chuẩn độ nồng độ ion H+ ion OH- thay đổi nghĩa pH dung dịch thay đổi - Đường biểu diễn biến thiên pH với lượng dung dịch chuẩn cho vào gọi đường chuẩn độ axit – bazơ Để xác định điểm tương đương trình chuẩn độ, người ta dùng chất thị axit – bazơ Nguyên tắc xác định hàm lượng acid tổng Dùng dung dịch NaOH 0,1N để trung hòa hết acid hữu có mẫu thử Có thể dùng phương pháp chuẩn độ hóa học (burette) hay hóa lý (thiết bị chuẩn độ điện thế) Chất thị thường dùng phenolphthalein Mơ tả thí nghiệm 2.1 Dụng cụ − Erlen 100 hay 250 (chuẩn độ) − Becher 100 (chứa mẫu, hóa chất) − Pipette 10 (hút mẫu) − Bình tia (nước cất) − Ống bóp cao su − Burette 25 (chuẩn độ) 2.2 Nguyên liệu, hóa chất − Chanh − Dung dịch NaOH 0,1N chuẩn − Thuốc thử Phenolphtalein 1% cồn 70độ 32 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com − Nước cất − Dung dịch HCl 0,1N 3.Thực hành Xử lý nguyên liệu − Mẫu chanh đem cân, sau vắt để lấy dịch chanh − Đem dịch lọc qua rây lọc để thu dịch chanh Tính hệ số hiệu chỉnh T HCl 0,1N − Lấy 1ml HCl 0,1N pipette vào erlen 100ml − Thêm vào 29ml nước cất nhỏ thêm 2-3 giọt thuốc thử Phenolphtalein 1% − Chuẩn độ dung dịch NaOH 0,1N chuẩn burette đến xuất màu hồng bền 30s, ghi thể tích dung dịch NaOH, thu V1 (mL) - Lặp lại lần, có ba giá trị thể tích dung dịch NaOH, V1, V2, V3 (mL) Từ tính hệ số hiệu chỉnh T dung dịch HCl 0,1N Xác định acid tổng chanh − Lấy 1mL(v) mẫu chanh pipette vào erlen 100ml − Thêm vào 29ml nước cất nhỏ thêm giọt thuốc thử Phenolphtalein 1% − Chuẩn độ dung dịch NaOH 0,1N chuẩn burette đến xuất màu hồng bền 30s, ghi thể tích dung dịch NaOH, thu V1 (mL) − Lặp lại thí nghiệm lần, có ba giá trị thể tích dung dịch NaOH, V1, V2, V3 (mL) 33 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Sơ đồ khối thí nghiệm Xử lý nguyên liệu Chanh Tính hệ số hiệu chỉnh K HCl 0,1N 1ml HCl 0,1N 29ml nước cất giọt phenolphthalein 1% Cân Chuẩn độ Lọc Lặp lại trình lần thu V1 , V2 , V3 Kết Dịch chanh Tính T 34 { ằ 30 0,1 ℎ ẩ ℎồ ề TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Xác định acid tổng chanh 1ml mẫu chanh 29ml nước cất giọt phenolphthalein 1% Lặp lại trình lần thu V1, V2, V3 Chuẩn độ Kết Kết - Hàm lượng acid tổng tính theo cơng thức: %= Trong V: thể tích trung bình NaOH 0,1N = 1/3 (V1 + V2 + V3), mL : thể tích mẫu đem chuẩn độ, mL K: hệ số loại acid tương ứng với 1mL NaOH 0,1N Trái nhóm citrus, kẹo – acid citric K = 0,0064 Hệ số pha loãng dung dịch NaOH 0,1N: = 35 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com 0,1 ý ℎ ế 0,1 ℎự ế V NaOH 0,1N lý thuyết 1,0 ml 1,0 ml 1,0 ml Thể tích trung bình NaOH 0,1N: V=  Hàm lượng acid tổng: %= II Chuẩn độ Oxy hóa – khử Nguyên tắc - Phương pháp chuẩn độ sử dụng phản ứng oxy hóa khử - 2+ - MnO4 bị khử tạo thành ion Mangan không màu (Mn ) môi trường acid Giọt permaganate cuối tạo màu hồng nhạt điểm dừng chuẩn độ - KMnO4 hoạt động thuốc thử ion permaganate tạo màu tím đậm - + - + - MnO4 + 8H + 5e Mn2+ + 4H2O ; E0 (MnO4- /Mn2+)=1,51V - MnO4 + 4H + 3e MnO2 + 2H2O ; E0 (MnO4-/MnO2)=1,69V - 2- + Phản ứng chuẩn độ: 2MnO4 + 5C2O4 + 16H 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O (ở 60oC) Mơ tả thí nghiệm 2.1 Dụng cụ − Erlen 100 hay 250 (chuẩn độ) − Becher 100 (chứa mẫu, hóa chất) − Pipette 5, 10 (hút mẫu) − Bình tia (nước cất) − Ống bóp cao su − Burette 25 (chuẩn độ) 2.2 Nguyên liệu, hóa chất − Dung dịch H2C2O4 0,02N − H2SO4 10% − Nước cất 36 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com − Dung dịch KMnO4 Thực hành - Lấy 5ml dung dịch H2C2O4 0,02N pipet, chuyển vào erlen - Thêm vào 5ml dung dịch H2SO4 10% - Thêm vào erlen khoảng 15ml nước nóng (60-70 C) lắc Chuẩn độ hỗn hợp dung dịch erlen dung dịch KMnO4 burette đọc kết - Thực chuẩn độ lần để thu kết Sơ đồ khối thí nghiệm 5ml H2C2O4 0,02N 5ml H2SO4 10% 15ml H2O 60 C { ℎự ℎ ệ ầ Chuẩn độ Kết Nồng độ KMnO4 37 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com 4.Tính tốn kết 1: KMnO4 2: H2C2O4 Ta có: 5C1V1 = 2C2V2 CN = n.CM  CM = CN/n = CN /5 Lần thử Trung bình Độ lệch chuẩn 5.Nhận xét ‐ Do dung dịch KMnO4 có tính oxy hóa mạnh, khơng bền, độ chuẩn thay đổi theo thời gian nên cần phải chuẩn độ lại trước sử dụng ‐ Thí nghiệm chuẩn độ xác định nồng độ KMnO4 theo H2C2O4 không cần dùng chất thị màu thân dung dịch KMnO4 dạng oxy hóa 22+ MnO4 có màu tím dạng khử Mn khơng màu, ta chuẩn 2khi nồng độ MnO4 đủ lớn để quan sát màu hồng nhạt 2MnO4 ‐ Khi xuất màu hồng nhạt bền vững, ta kết luận đạt điểm tương đương phản ứng Vì q trình chuẩn độ, 3+ 3+ 2tạo Mn Mn phản ứng oxy hóa khử với C2O4 ‐ Việc thêm nước nóng đun nóng trước chuẩn độ nhằm mục đích 22tăng tốc độ phản ứng oxy khử MnO4 C2O4 (phản ứng thường xảy chậm nhiệt độ thường) Không nên đun nhiệt độ cao, làm acid oxalic bị phân hủy 38 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com ...BÀI 1: CÁC PHÉP ĐO NHANH (HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔ HÒA TAN – ĐỘ CỒN DUNG DỊCH) XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ẨM I CÁC PHÉP ĐO NHANH 1.Phân tích hàm lượng chất khơ hịa tan chiết quang kế 1.1 Nguyên lý Tốc độ ánh... ngoại Hàm lượng ẩm đo lần (%) Hàm lượng ẩm đo lần (%) Hàm lượng ẩm đo lần (%) Hàm lượng ẩm trung bình, theo ướt (%) Hàm lượng chất khơ trung bình (%) Hàm lượng ẩm trung bình, theo khô (%) Độ lệch... Hàm lượng ẩm (%) Hàm lượng ẩm trung bình, theo ướt (%) Hàm lượng chất khơ trung bình (%) Hàm lượng ẩm trung bình, theo khô (%) Độ lệch chuẩn (SD) Độ biến động (RSD) 1.6 Nhận xét Phương pháp xác