XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BẠC TRONG BẠC NGOÀI THỊ TRƯỜNG VÀ PHẦN TÍCH HÀM LƯỢNG CÁC TẠP CHẤT CÓ TRONG MẪU BẠC TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÔN ĐỨC THẮNG

TỔNG LIÊN ĐỒN LAO ĐỘNG VIỆT NAM ĐẠI HỌC TƠN ĐƯC THẮNG XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BẠC TRONG BẠC NGOÀI THỊ TRƯỜNG VÀ PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG CÁC TẠP CHẤT CÓ TRONG MẪU BẠC KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Ngành : Cơng Nghệ Hóa Học Chun Ngành : Vật liệu vô Mã số : 52520301 SVTH : MSSV : GVHD : TRẦN THỊ HẢI YẾN 082161H TS NGUYỄN PHƯỚC THÀNH Tp.Hồ Chí Minh, 2012 - 2013 GVHD: TS Nguyễn Phước Thành SVTH: Trần Thị Hải Yến LỜI CÁM ƠN Lời em xin gửi lời cám ơn chân thành đến thầy Nguyễn Phước Thành hướng dẫn, giúp đỡ hỗ trợ em nhiệt tình từ ngày đầu nhận đề tài Những góp ý, kinh nghiệm Thầy cho em thấy ưu khuyết điểm suy nghĩ giúp em định hướng đắn, rõ ràng suốt q trình thực khóa luận Em xin cảm ơn chị Nguyễn Thị Thu Ngân thuộc Trung tâm kiểm nghiệm lương thực thực phẩm tư vấn giúp em giải vấn đề khó khăn suốt trình thực đề tài Em xin cảm ơn đến tất quý thầy cô thuộc mơn Hóa vơ cơ, khoa Khoa Học Ứng Dụng cho em tảng kiến thức kinh nghiệm sống quý báu ngày tháng giảng đường Con xin gửi lời tri ân sâu sắc đến ba mẹ, không người sinh mà cịn người Thầy, người Cơ sống Sự quan tâm, lo lắng hy sinh lớn lao ba mẹ động lực giúp phấn đấu đường học tập Con cảm ơn ba mẹ ln nâng đỡ, động viên tin tưởng sống Cuối cùng, xin cảm ơn tất bạn bè hỗ trợ, giúp đỡ suốt thời gian học tập trường ĐH Tôn Đức Thắng thực khóa luận tốt nghiệp Hồ Chí Minh, ngày 28 tháng 12 năm 2012 Sinh viên thực Trần Thị Hải Yến GVHD: TS Nguyễn Phước Thành SVTH: Trần Thị Hải Yến MỤC LỤC Trang PHẦN MỞ ĐẦU PHẦN I: TỔNG QUAN I.1 Giới thiệu kim loại bạc I.1.1 Giới thiệu chung bạc hợp kim bạc I.1.2 Ứng dụng bạc I.1.3 Ảnh hưởng đến sức khỏe người I.1.4 Một số phương pháp phân tích định lượng bạc I.1.4.1 Phương pháp chuẩn độ kết tủa I.1.4.1.1 Xác định theo phương pháp Mohr I.1.4.1.2 Xác định theo phương pháp Fajans I.1.4.1.3 Xác định theo phương pháp Volhard I.1.4.2 Phương pháp điện hóa 10 I.1.4.3 Phương pháp hấp thụ nguyên tử ( AAS 10 I.2 Giới thiệu chung số kim loại khác có mẫu bạc 11 I.2.1 Chì 11 I.2.1.1 Tính chất hóa lý 11 I.2.1.2 Độc tính 12 I.2.2 Đồng 12 I.2.2.1 Tính chất lý hóa 12 I.2.2.2 Độc tính 13 I.2.3 Một số phương pháp xác định đồng, chì 13 I.2.3.1 Phương pháp trắc quang 13 I.2.3.2 Phương pháp phổ nguyên tử hấp thu 13 I.2.3.3 Phương pháp cực phổ 14 I.2.3.4 Phương pháp vơn ampe hịa tan dạng anôt 14 I.3.Các kỹ thuật ứng dụng q trình phân tích định lượng kim loại 14 I.4 Lựa chọn phương pháp tiến hành thí nghiệm 15 I.4.1 Phương pháp trắc quang xác định vết đồng, chì 16 GVHD: TS Nguyễn Phước Thành SVTH: Trần Thị Hải Yến I.4.1.1 Phương pháp trắc quang xác định vết đồng 16 I.4.1.2 Phương pháp trắc quang xác định vết chì 17 I.4.2 Ý nghĩa đề tài 17 PHẦN II : THỰC NGHIỆM 19 II.1 Hóa chất thiết bị, dụng cụ 19 II.1.1 Hóa chất 19 II.1.2 Thiết bị dụng cụ 19 II.1.2.1 Thiết bị 19 II.1.2.2 Dụng cụ 19 II.2 Xây dựng quy trình thí nghiệm 20 II.2.1 Sơ đồ quy trình thí nghiệm 20 II.2.2 Thuyết minh quy trình thí nghiệm 21 II.2.2.1 Chuẩn bị mẫu 21 II.2.2.2 Giai đoạn phá mẫu 22 II.2.2.3 Giai đoạn chuẩn độ 23 II.2.2.4 Lọc, tách kết tủa: 25 II.2.2.5 Dùng phương pháp định tính xác định thành phần tạp chất 26 II.2.2.6 Phương pháp định lượng 27 II.2.2.6.1 Phương pháp chiết trắc quang xác định vết đồng 27 II.2.2.6.2 Phương pháp xác định chì 32 NHẬN XÉT VÀ KIẾN NGHỊ 36 TÀI LIỆU THAM KHẢO 37 GVHD: TS Nguyễn Phước Thành SVTH: Trần Thị Hải Yến DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1.1: Mẫu bạc dạng khối Hình 1.2: Mẫu bạc tự nhiên Hình 1.3: Bình hoa bạc Hình 1.4: Bình cổ bạc Hình 1.5: Gương tráng bạc Hình 1.6: Đồng tiền bạc thời tiền sử Hình 1.7: Đồng la Mỹ Morgan năm 1884 bạc 90% Hình 1.8: Đồ trang sức bạc Hình 1.9: Sợi bạc nguyên chất 11 Hình 1.10: Chì 11 Hình 1.11: Lõi điện kim loại đồng 12 Hình 1.12: Vàng tây 17 Hình 2.1: Mẫu bạc mua chợ An Đơng 21 Hình 2.2: Mẫu bạc mua chợ Lớn 21 Hình 2.3: Phá mẫu tủ hút 22 Hình 2.4: Mẫu bạc sau phá mẫu 23 Hình 2.5: Giai đoạn chuẩn độ 24 Hình 2.6: Giai đoạn lọc 26 Hình 2.7: Dung dịch sau lọc, định tính Na2S 26 Hình 2.8: Đo độ hấp thu dung dịch bước sóng 550nm 29 GVHD: TS Nguyễn Phước Thành SVTH: Trần Thị Hải Yến DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng II.1: Kết chuẩn độ mẫu 24 Bảng II.2: Kết chuẩn độ mẫu 25 Bảng II.3: Mật độ quang thu để lập đường chuẩn xác định đồng 30 Bảng II.4: Kết đo mật độ quang xác định vết đồng mẫu 30 Bảng II.5: Kết đo mật độ quang xác định vết đồng mẫu 31 Bảng II.6 : Mật độ quang thu để lập đường chuẩn xác định chì mẫu 33 Bảng II.7: Kết đo mật độ quang xác định vết chì mẫu 34 Bảng II.8: Tổng kết kết thí nghiệm 35 GVHD: TS Nguyễn Phước Thành SVTH: Trần Thị Hải Yến DANH MỤC ĐỒ THỊ Đồ thị I.1: Độ hấp thu Cu(HDz)2 độ hấp thu lượng dư dithizone 16 Đồ thị II.1: Đường chuẩn để xác định đồng 16 Đồ thị II.2: Đường chuẩn để xác định chì 34 GVHD: TS Nguyễn Phước Thành SVTH: Trần Thị Hải Yến PHẦN MỞ ĐẦU Trong nhóm kim loại q – vàng (Au), bạc (Ag) bạch kim (Pt) nguyên tố điển hình, phổ biến có nhiều cơng dụng Vàng có giá trị cao, thước đo sức mạnh kinh tế quốc gia, bên cạnh bạc có giá trị kinh tế - xã hội thấp vàng, hàm lượng – trữ lượng có nhiều phổ biến kinh tế - xã hội nhiều Tuy nhiên, giá thành bạc phần lớn bạc dùng nữ trang nên khơng có quan giám sát chất lượng mua bán thị trường Điều dẫn đến bạc bán thị trường không tinh khiết, lẫn nhiều tạp chất có chất gây độc cho người tiêu dùng, làm giá trị bạc giảm Với mục đích khảo sát, tìm hiểu chất lượng bạc thị trường nay, chúng tơi tiến hành phân tích mẫu bạc thị trường để đưa kết luận đắn, hợp lý, bảo vệ người tiêu dùng sử dụng sản phẩm bạc đồ nữ trang bạc, vàng tây (Vàng – bạc – đồng), điện cực Ag, công việc cần sử dụng bạc nguyên chất Mục tiêu đề tài:  Khảo sát hàm lượng bạc mẫu bán thị trường  Khảo sát hàm lượng thành phần tạp chất có mẫu  Đánh giá chung tình hình chất lượng bạc thị trường  Nhận xét kết luận Trang GVHD: TS Nguyễn Phước Thành SVTH: Trần Thị Hải Yến PHẦN I: TỔNG QUAN I.1 GIỚI THIỆU VỀ KIM LOẠI BẠC I.1.1 Giới thiệu chung bạc hợp kim bạc [3], [5], [7], [15] Sơ lược bạc  Bạc ký hiệu Ag, có nguồn gốc từ chữ Argentum tiếng La Tinh Bạc biết đến từ thời tiền sử  Bạc nguyên chất có màu trắng bạc, khối lượng riêng 10.5g/cm3 Nhiệt nóng chảy bạc 960.5oC Nó vững bền khơng khí nước tinh khiết, nhiên bị ố tiếp xúc với mơi trường có khí ozone, hydrogen sulfide (H2S) sulfur  Bạc kim loại mềm, dẻo, dễ uốn (cứng vàng chút), có hóa trị một, có màu trắng bóng ánh kim Bạc dễ bị nitric acid hịa tan Có độ dẫn điện tốt kim loại, cao đồng, giá thành cao nên khơng sử dụng rộng rãi để làm dây dẫn điện đồng  Bạc nguyên chất có độ dẫn nhiệt cao nhất, màu trắng nhất, độ phản quang cao (mặc dù chất phản xạ tia cực tím kém), điện trở thấp kim loại Các muối halogen bạc nhạy sáng có hiệu ứng rõ nét bị chiếu sáng Trạng thái oxy hóa ổn định bạc +1 (chẳng hạn silver nitrate: AgNO3); gặp số hợp chất có hóa trị +2 (chẳng hạn silver fluoride (II): AgF2) +3 (chẳng hạn tetrafluoroargentat potasium: K[AgF4])  Bạc tích tụ tự nhiên với dạng khoáng vật độc lập kết hợp với vàng hay thủy ngân với arsen (As) antimony (Sb) Bạc tự nhiên dạng tinh thể lập phương bát diện, thường có dạng sợi, vảy, nhánh khối Khoáng vật bạc tự nhiên thường có bề mặt ố vàng, nâu, đen Vết rạch màu trắng bạc đến xám chì, sáng Trang GVHD: TS Nguyễn Phước Thành SVTH: Trần Thị Hải Yến Hình 1.1: Mẫu bạc dạng khối Hình 1.2: Mẫu bạc tự nhiên  Hàm lượng bạc vỏ trái đất 10-5% Một số nơi bạc trạng thái tự sinh, phần lớn điều chế từ quặng nghèo hay hợp chất  Hợp kim vàng - bạc - đồng (vàng tây) có vai trò quan trọng đời sống kinh tế - xã hội Do vậy, bạc nguyên chất ảnh hưởng lớn đến giá trị hợp kim Sơ lược vàng tây:  Vàng tây hợp kim vàng số kim loại màu khác mà chủ yếu bạc đồng  Tuổi vàng (hay hàm lượng vàng) tính theo thang độ K (karat) Một karat tương đương 1/24 vàng nguyên chất Vàng 9999 tương đương với 24K Khi người ta nói tuổi vàng 18K tương đương với hàm lượng vàng mẫu xấp xỉ 75% Vàng dùng ngành trang sức thơng thường vàng tây có tuổi khoảng 18K  Tùy theo hàm lượng vàng mà ta có nhiều loại vàng tây Ví dụ vàng 9K, vàng 10K, vàng 14K, vàng 18K… Trang GVHD: TS Nguyễn Phước Thành SVTH: Trần Thị Hải Yến o Hút 10.00mL dung dịch NaCl 0.00999N cho vào erlen 250mL o Thêm 2mL dung dịch NaHCO3 5% + giọt K2CrO4 5% o Từ burette nhỏ từ từ dung dịch AgNO3, lắc mạnh, gần tới điểm tương đương dung dịch trở nên trong, kết tủa AgCl vón lại, ta cho giọt dung dịch burette, lắc mạnh đến xuất màu đỏ gạch Hình 2.5: Giai đoạn chuẩn độ Kết chuẩn độ:  Mẫu 1: o Lần 1: Lấy 10.00mL dung dịch NaCl 0.00999N Thể tích AgNO3 burette VAgNO3 = 1.40mL o Lần 2: Lấy 10.00mL dung dịch NaCl 0.00999N Thể tích AgNO3 buret: VAgNO3 = 1.35mL o Lần 3: Lấy 10.00mL dung dịch NaCl 0.00999N Thể tích AgNO3 burette: VAgNO3 = 1.45mL Bảng II.1: Kết chuẩn độ mẫu Lần VAgNO3(mL) 1.40 1.35 1.45 Trung bình 1.40 Trang 24 GVHD: TS Nguyễn Phước Thành SVTH: Trần Thị Hải Yến Vậy hàm lượng bạc trung bình có mẫu là: mAg = (0.00999*10.00*108*250)/(1000*1.40) = 1.927g % mAg = 1.927*100/2.1594 = 89.24 %  Mẫu 2: o Lần 1: Lấy 10.00mL dung dịch NaCl 0.00999N Thể tích AgNO3 burette: VAgNO3 = 3.05mL o Lần 2: Lấy 10.00mL dung dịch NaCl 0.00999N Thể tích AgNO3 burette VAgNO3 = 3.10mL o Lần 3: Lấy 10mL dung dịch NaCl 0.00999N Thể tích AgNO3 burette VAgNO3 = 3.05mL Bảng II.2: Kết chuẩn độ mẫu Lần VAgNO3(mL) 3.10 3.05 3.10 Trung bình 3.08 Vậy hàm lượng bạc trung bình có mẫu là: mAg = (0.00999*10.00*108*1000)/(1000*3.08) = 3.503g % mAg = 3.503*100/3.7340 = 93.81% II.2.2.4 Lọc, tách kết tủa: Sau xác định hàm lượng bạc mẫu, dùng giấy lọc, lọc tách riêng biệt kết tủa dung dịch Trang 25 GVHD: TS Nguyễn Phước Thành SVTH: Trần Thị Hải Yến Hình 2.6: Giai đoạn lọc II.2.2.5 Dùng phương pháp định tính xác định thành phần tạp chất: Dung dịch thu sau lọc có hàm lượng bạc xác định nên tiếp tục xác định tạp chất, dùng Na2S để xác định thành phần tạp chất Kết quả:  Nếu xuất kết tủa đen tạp chất đồng (Cu), chì (Pb), thủy ngân (Hg) Trường hợp thủy ngân Cu(NO3)2 + Na2S CuS↓ + 2NaNO3 + 2NaNO3 Màu đen Pb(NO3)2 + Na2S PbS↓ Màu đen  Nếu xuất kết tủa trắng tạp chất kẽm (Zn) Zn(NO3)2 + Na2S ZnS↓ + 2NaNO3 Màu trắng Kết lọc: Hình 2.7: Dung dịch sau lọc, định tính Na2S Trang 26 GVHD: TS Nguyễn Phước Thành SVTH: Trần Thị Hải Yến Khi sử dụng Na2S xác định tạp chất, xuất kết tủa đen, đó, tạp chất đồng, chì II.2.2.6 Phương pháp định lượng II.2.2.6.1 Phương pháp chiết trắc quang xác định vết đồng Hóa chất , dụng cụ :  Hóa chất : [2], [12], [16]  Cân xác khoảng 0.3783g Cu(NO3)2.3H2O định mức thành 100mL, dung dịch 1000ppm  Dung dịch làm việc thu cách pha loãng dung dịch 1000ppm Cu2+  HCl 0.1N lấy 0.84mL HCl đậm đặc (~ 11N, d = 1.17) cho vào bình định mức 100mL, thêm nước cất đến vạch mức trộn  NH4OH 1:25: lấy 0.8mL dung dịch NH3 đậm đặc, cho vào bình định mức 250mL, định mức đến vạch  KI 1% cân xác khoảng 1g KI định mức thành 100mL nước cất  Dung dịch dithizone gốc: [16] Hòa tan 100mg dithizone 50mL CHCl3, lọc dung dịch vào phễu chiết 500mL Tráng cốc chứa dung dịch dithizone lần lần 5mL chloroform chuyển dịch tráng vào phễu lọc Rửa phễu lọc (chứa cặn) lần lần với 5mL CHCl3 Hòa tan phần cặn với 5mL CHCl3 hai lần, lọc; rửa giấy lọc với 5mL CHCl3 hai lần  Thêm vào 100mL NH4OH 1:9, lắc vừa phải phút, chờ phân lớp Chuyển lớp hữu sang phễu chiết 250mL khác, giữ lại pha nước (có màu đỏ nhạt) Chiết lại pha hữu 100mL NH4OH 1:9 Bỏ lớp CHCl3 Gom chung hết pha nước lại vào phễu chiết 500mL, thêm vào pha nước nhiều lần, lẩn 2mL dung dịch HCl 1:1, lần thêm nên lắc dung dịch quan sát thấy dithizone kết tủa, dung dịch dần màu đỏ Ngừng thêm HCl thấy dung dịch khơng cịn màu đỏ nhạt Chiết lại kết tủa dithizone ba lần, lần với 25mL CHCl3 Pha loãng pha hữu thu với CHCl3 thành 1000mL mL dung dịch chứa khoảng 100g dithizone Trang 27 GVHD: TS Nguyễn Phước Thành SVTH: Trần Thị Hải Yến Dung dịch dithizone làm việc: Pha loãng 100mL dung dịch gốc dithizone thành 250mL với CHCl3: 1mL chứa khoảng 40µg dithizone  Dụng cụ :  Máy so màu UV – Vis hãng Shimadzu 1700, bước sóng 550nm  Phễu chiết 125mL  Bình định mức 25mL, cột burette  Cuvet thạch anh Quy trình thực : [13], [16] - Lặp dãy chuẩn : dựng điểm chuẩn có nồng độ Cu2+ 0ppm, 0.4ppm, 0.8ppm, 1.6ppm, 3.2ppm, 4ppm - Mẫu thật sau vơ hóa xử lý quy trình đo Rút 20mL từ bình mẫu Thực thao tác làm dung dịch chuẩn Đo quang lần Trang 28 GVHD: TS Nguyễn Phước Thành SVTH: Trần Thị Hải Yến Hình 2.8: Đo độ hấp thu dung dịch bước sóng 550nm Nhận x t Quan sát thấy dithizone có màu xanh đậm, cho vào phễu chiết lớp xanh nằm phía dưới, lớp nước chứa Cu2+ phía Vì dithizone pha dung mơi CHCl3 có tỷ trọng 1.48 g/cm3 lớn tỷ trọng nước nên dithizone chìm xuống Sau lần rửa, màu xanh thẫm phần hữu nhạt dần chuyển dần sang màu violet Bình có nồng độ đồng thêm vào cao màu xanh thẫm nhanh màu, màu violet xuất đậm Khi rửa NH3 lần đầu, NH3 từ không màu chuyển sang màu vàng đậm Các đợt rửa NH3 có màu vàng nhạt dần Màu vàng màu ion dithizonate môi trường kiềm Ta thêm NH3 đến dung dịch khơng màu suốt, q trình thí nghiệm sử dụng 60mL NH3 Dùng 10mL nước cất cho vào phễu chiết, lắc đều, chờ cân chiết vào phễu chiết khác Tiếp tục cho 10mL lắc đều, chờ cân chiết lấy pha hữu phía Rửa nước nhằm mục đích lơi kéo lượng dư NH3 lại dung dịch Chiết lấy pha hữu cơ, sau cho qua cột muối Na2SO4 làm khan nước đem đo mật độ quang Trang 29 GVHD: TS Nguyễn Phước Thành SVTH: Trần Thị Hải Yến Kết thí nghiệm Mẫu Kết thí nghiệm: Bảng II.3: Mật độ quang thu để lập đường chuẩn xác định đồng Thể tích rút (mL) Nồng độ (ppm) A 1.00 0.4 0.075 2.00 0.8 0.192 4.00 1.6 0.364 8.00 3.2 0.685 10.00 0.893 Đồ thị II.1: Đường chuẩn để xác định đồng Bảng II.4: Kết đo mật độ quang xác định vết đồng mẫu Lần Trung bình Abs 0.137 0.141 0.213 0.164 Trang 30 GVHD: TS Nguyễn Phước Thành SVTH: Trần Thị Hải Yến Tính tốn nồng độ trung bình Cu2+qua lần đo : Atb = 0.164 Abs Từ đồ thị đường chuẩn có: y = 0.22x + 0.001  0.164 = 0.22x +0.001  x = 0.741  Nồng độ Cu2+ 25mL 0.741ppm  Nồng độ Cu2+ 20mL là: 0.741*25/20 = 0.9261ppm Nồng độ Cu2+ 20mL nồng độ Cu2+ có mẫu ban đầu Phần trăm hàm lượng đồng mẫu 1: (0.9261*10-3 / 3.7340 ).100 = 0.025 % Mẫu : Sử dụng đường chuẩn từ mẫu Bảng II.5: Kết đo mật độ quang xác định vết đồng mẫu Lần Trung bình Abs 0.099 0.101 0.111 0.104 Tính tốn nồng độ trung bình Cu2+qua lần đo Atb = 0.104 Abs Từ đồ thị đường chuẩn có: y = 0.22x + 0.001  0.104 = 0.22x +0.001  x = 0.4682  Nồng độ Cu2+ 25mL 0.4682 ppm  Nồng độ Cu2+ 20mL là: 0.4682*25/20 = 0.5853 ppm Nồng độ Cu2+ 20mL nồng độ Cu2+ có mẫu ban đầu Phần trăm hàm lượng đồng mẫu: (0.5853*10-3 / 3.7340 ).100 = 0.016 % Trang 31 GVHD: TS Nguyễn Phước Thành II.2.2.6.2 SVTH: Trần Thị Hải Yến Phương pháp xác định chì Hóa chất, dụng cụ:  Hóa chất: - Pb: Cân xác khoảng 0.2158g Pb(NO)3 định mức thành 100mL dung dịch 1000ppm Pha dung dịch Pb làm việc 10ppm từ dung dịch chuẩn 100ppm: dùng pipette rút 10mL Pb 100ppm cho vào bình định mức 100mL định mức nước cất lần đến vạch định mức - Dithizone sử dụng dithizone phần phân tích trắc quang xác định đồng - Đệm citrate/cyanide : hòa tan 400g diammonium citrate (NH4)2HC6H5O7, 20 g Na2SO3, 10g NH2OH, 40g KCN thành 1000mL nước cất Trộn lẫn dung dịch với 2000mL NH3 25% Dung dịch vừa có tính đệm pH 8.5 – 9.5 vừa có tính khử - NH4OH 1/25 : lấy 0.8mL dung dịch NH3 đậm đặc, cho vào bình định mức 250mL, định mức đến vạch - Na2SO4 khan  Dụng cụ : - Máy so màu UV – Vis hãng Shimadzu 1700: bước sóng 520nm - Phễu chiết 125mL - Bình định mức 25mL - Cuvet thạch anh Thực nghiệm: [13]  Lập đường chuẩn : - Lấy vào phễu chiết 40mL nước cất ống đong, thêm 10mL đệm amonicitrate/cyanide, sau cho vào phễu chiết thể tích xác từ 0.50, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00 mL dung dịch Pb2+ làm việc 10.00µg/mL - Thêm vào phễu chiết 3.5mL dung dịch dithizone làm việc, lắc mạnh phút, mở nắp chờ phân lớp Sau ta chiết vào phễu khác lớp hữu phía dưới, thêm 3.5mL dithizone làm việc vào dung dịch ban đầu Ta chiết đến màu xanh lục dithizone không thay đổi Gộp chung phần dung môi hữu lại Trang 32 GVHD: TS Nguyễn Phước Thành SVTH: Trần Thị Hải Yến Để thu dithizonate chì, ta rửa lượng dư dithizone NH3 1:25, sau nước cất lần Xả toàn pha hữu vào cột chứa Na2SO4 khan, hứng bình định mức 25mL Định mức dung dịch CHCl3 Đo độ hấp thu dung dịch bước sóng 520nm, sử dụng CHCl3 làm dung dịch so sánh - Mẫu thật sau vơ hóa xử lý quy trình đo Rút 20mL từ bình mẫu Thực thao tác làm dung dịch chuẩn Đo quang lần Kết thí nghiệm xác định Pb2+  Mẫu Bảng II.6 : Mật độ quang thu để lập đường chuẩn xác định chì mẫu Thể tích rút (mL) Nồng độ (ppm) A 0 0.055 0.50 0.20 0.125 1.00 0.40 0.170 2.00 0.8 0.255 3.00 1.20 0.345 4.00 1.60 0.443 Trang 33 GVHD: TS Nguyễn Phước Thành SVTH: Trần Thị Hải Yến Đồ thị II.2: Đường chuẩn để xác định chì Bảng II.7: Kết đo mật độ quang xác định vết chì mẫu Lần Trung bình A (Abs) 0.124 0.114 0.118 0.119 Xác định nồng độ Pb2+:  Lần 1: A = 0.119 Abs Từ đồ thị đường chuẩn có: y = 0.093x + 0.068  0.119 = 0.093x +0.068  x = 0.5484  Nồng độ Pb2+ 25mL 0.5484ppm  Nồng độ Pb2+ 20mL là: 0.5484*25/20 = 0.6855ppm Nồng độ Pb2+ 20mL nồng độ Pb2+ có mẫu ban đầu Phần trăm hàm lượng chì mẫu: (0.6855*10-3 / 2.1594 ).100 = 0.03%  Mẫu 2: Khi thử dung dịch dithizone có mặt đệm citrate/cyanide, dung dịch khơng có thay đổi màu Có thể hàm lượng chì q thấp nên khơng thể xác định Trang 34 GVHD: TS Nguyễn Phước Thành SVTH: Trần Thị Hải Yến Bảng II.8: Tổng kết kết thí nghiệm: Tên mẫu Khối lượng mẫu Ag (%) Cu (%) Pb (%) Mẫu 2.1594 89.24 0.025 0.03 Mẫu 3.7340 93.81 0.016 - Trang 35 GVHD: TS Nguyễn Phước Thành SVTH: Trần Thị Hải Yến NHẬN XÉT VÀ KIẾN NGHỊ Sau ba tháng thực đề tài, với thí nghiệm xác định hàm lượng bạc tạp chất có mẫu bạc thị trường, tơi thấy rằng: - Hai mẫu kim loại bạc mua thị trường chứa hàm lượng bạc khác - Hàm lượng bạc thực chúng tơi tìm thấy mẫu 89.24%, mẫu 93.81% - Ngoài bạc mẫu bán thị trường chúng tơi cịn tìm kim loại khác Cu , Pb … - Hàm lượng tạp chất mẫu tương đối cao, chì chiếm 0.03% gây độc người tiêu dùng Do giới hạn mặt thời gian, điều kiện trang thiết bị điệu kiện kinh tế nên thí nghiệm chưa thực hồn chỉnh Để hồn thiện quy trình nghiên cứu chúng tơi có số đề nghị sau: - Để sử dụng bạc đưa vào vàng để chế tạo vàng tây phải kiểm tra kĩ lại hàm lượng bạc thực - Khảo sát nhiều mẫu khác để có kết xác - Khảo sát với mẫu vàng tây để có đánh giá đầy đủ chất lượng vàng tây thị trường - Cần có quan quản lý chất bạc thị trường, tránh trường hợp gian lận việc kinh doanh bạc Đây đề tài lạ cần thiết việc phân tích vàng bạc thị trường Trong thời gian thực đề tài tơi có nhiều kinh nghiệm cơng việc sau Tóm lại, muốn có vàng tây tốt phải ý đến lượng bạc nguyên chất có vàng tây Trang 36 GVHD: TS Nguyễn Phước Thành SVTH: Trần Thị Hải Yến TÀI LIỆU THAM KHẢO TÀI LIỆU TIẾNG VIỆT [1] A P Kreskov, “Cơ sở hóa học phân tích” tập Người dịch: Từ Vọng Nghi, Trần Tứ Hiếu, NXB Đại học Giáo dục chuyên nghiệp Hà Nội, 1990 Tr.275-281, 363 [2] Cù Thành Long, Vũ Đức Vinh, Hướng dẫn thực hành Phân tích định lượng phương pháp hóa học kết hợp với phương pháp xử lý thống kê đại, NXB Đại học Quốc gia TP Hồ Chí Minh, 2002 Tr 111 - 114 [3] http://vi.wikipedia.org/wiki/Bạc [4] Lâm Ngọc Thụ, Cở sở hóa học phân tích, NXB Đại học quốc gia Hà Nội, 2005 Tr.1-10 [5] Nguyễn Khương, Kỹ thuật phân tích thu hồi kim loại quý tinh khiết, NXB Khoa học & Kỹ thuật, 2001 Tr 46 - 48, 71, 72 [6] Nguyễn Phước Thành, Phương pháp xử lý mẫu phân tích, Bài giảng cao học khóa 6, 1998 [7] Nguyễn Văn Minh, Nghiên cứu kết hợp phương pháp phân tích kích hoạt nơtron với phương pháp phân tách làm giàu hóa học để xác định số kim loại quý kim loại nặng số loại mẫu địa chất Việt Nam, Luận án Tiến sĩ Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự Nhiên, 2003 Tr.29, 31, 32, 34-36, 46 [8] Nguyễn Thị Kim Phụng, Phương pháp cô lập hợp chất hữu cơ, Đại học Khoa học Tự Nhiên TPHCM, 2007 Tr 32-33 [9] Nguyễn Thị Kim Chi, Nghiên cứu ứng dụng phương pháp Volt – Ampere hòa tan để xác định Cd, Pb, Cu, Zn, Cr (III) & Cr (VI) nguồn nước đầu vào Trang 37 GVHD: TS Nguyễn Phước Thành SVTH: Trần Thị Hải Yến nhà máy nước Tân Hiệp, Luận văn Thạc sĩ Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự Nhiên, 2006 Tr.8-11, 16 - 21, 23 [10] Nguyễn Tuấn Anh, Đỗ Thị Lan, Nguyễn Thế Hùng, Giáo trình phân tích mơi trường, NXB Đại học Nông nghiệp Hà Nội, 2008 Tr.17, 23, 28-30 [11] Phạm Luận, Giáo trình Xử lý mẫu, Trường Đại học quốc gia Hà Nội, 2006 [12] P.I Vaxkrexenxki, “Kỹ thuật phòng thí nghiệm”, tập III Người dịch: Trần Ngọc Mai, Lê Chí Kiên, Bùi Thế Phiệt, NXB Đại học Trung học chuyên nghiệp, 1982 Tr 41 - 43 [13] Tập thể tác giả mơn Hóa phân tích, Giáo trình thực tập phân tích trắc quang, Trường Đại học Khoa học Tự Nhiên [14] Tập thể tác giả khoa Khoa học ứng dụng, Giáo trình thí nghiệm hóa phân tích, Trường Đại học Tôn Đức Thắng, 2004 Tr - 8, 24, 25 [15] Trần Ngọc Mai, Hoàng Nhâm, Lê Chí Kiên, Nguyễn Định Soa, Nguyễn Đức Thạch, Hóa chất tinh khiết, NXB Khoa học Kỹ thuật Hà Nội, 1990 Tr 274; 302303; 344; 359; 487 TÀI LIỆU TIẾNG ANH [16] G.H Bendix and Doris Grabenstetter, A dithizone method for the Rapid determination of Copper, 1943 Page 649 - 651 Trang 38 ... tính : Đồng nguyên tố thi? ??t yếu cho thể, thi? ??u hay dư thừa đồng có hại cho sức khỏe Thi? ??u đồng dẫn đến việc thi? ??u máu, tổn hại cho xương Giới hạn thấp hàm lượng đồng cần thi? ??t cho người trưởng... lượng dư dithizone hấp thu 605nm (trong CHCl3) 620nm (trong CCl4) Có thể loại bỏ ảnh hưởng vài pic hấp thu dithizone dư cách sử dụng lượng dithizone dung dịch mẫu chuẩn trắng Nếu nhiều dithizone... 100g dithizone Trang 27 GVHD: TS Nguyễn Phước Thành SVTH: Trần Thị Hải Yến Dung dịch dithizone làm việc: Pha loãng 100mL dung dịch gốc dithizone thành 250mL với CHCl3: 1mL chứa khoảng 40µg dithizone