Nghiên cứu xác định hàm lượng cadimi(ii) trong nước mặt, nước ngầm và nước thải bằng phương pháp chiết trắc quang hệ phức pan cd(ii) chcl2cooh

1 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH HOÀNG TIẾN DŨNG NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CADIMI(II) TRONG NƢỚC MẶT, NƢỚC NGẦM VÀ NƢỚC THẢI BẰNG PHƢƠNG PHÁP CHIẾT - TRẮC QUANG HỆ PHỨC PAN – Cd(II) – CHCl2COOH CHUN NGÀNH: HỐ PHÂN TÍCH MÃ SỐ: 60.44.0118 LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS NGUYỄN KHẮC NGHĨA NGHỆ AN – 2014 LỜI CẢM ƠN Luận văn đƣợc hoàn thành phịng thí nghiệm Hóa phân tích - Khoa hóa học - Trƣờng Đại học Vinh Trung tâm kiểm nghiệm dƣợc phẩm - mỹ phẩm Nghệ An Bằng lòng trân trọng, em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS Nguyễn Khắc Nghĩa - ngƣời hƣớng dẫn khoa học, tận tình bảo em suốt trình học tập nghiên cứu, tới TS Đinh Thị Trƣờng Giang PGS.TS Hồng Văn Lựu đóng góp ý kiến q báu để em hồn thành luận văn Em xin trân trọng cảm ơn Phòng đào tạo sau đại học, Ban chủ nhiệm khóa Hóa, thầy giáo, cán phịng thí nghiệm khoa Hóa Trƣờng Đại học Vinh, cán kỹ thuật viên thuộc Trung tâm kiểm nghiệm dƣợc phẩm - Mỹ phẩm Nghệ An giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi cho em hoàn thành luận văn Tôi xin chân thành cảm ơn đồng nghiệp, bạn bè, ngƣời thân ủng hộ, động viên suốt trình học tập nghiên cứu Nghệ An, ngày 16 tháng 10 năm 2014 Học viên Hoàng Tiến Dũng MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƢƠNG I: TỔNG QUAN 14 1.1.GIỚI THIỆU VỀ NGUYÊN TỐ CADIMI 14 1.1.1 Vị trí, cấu tạo, trạng thái tự nhiên mức oxi hóa cadimi 14 1.1.2 Tính chất cadimi số phản ứng ion Cd2+ 15 1.1.3 Khả tạo phức cadimi với số thuốc thử hữu 18 1.1.4 Độc tính cadimi nguồn tạo cadimi 21 1.2 MỘT SỐ PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CADIMI 23 1.2.1 Phƣơng pháp trắc quang chiết - trắc quang 23 1.2.2 Phƣơng pháp chuẩn độ comlexon 24 1.2.3 Xác dịnh cadimi phƣơng pháp cực phổ 25 1.2.4 Xác định cadimi phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò nhiệt điện 26 1.3 TÍNH CHẤT VÀ KHẢ NĂNG TẠO PHỨC CỦA PAN (1,2 PYRIDYLAZO - NAPHTHOL) 26 1.3.1 Cấu tạo, tính chất vật lý PAN 26 1.3.2 Tính chất hóa học khả tạo phức PAN 27 1.4 AXIT AXETIC VÀ DẪN XUẤT ClO CỦA NÓ 29 1.5 SỰ HÌNH THÀNH PHỨC ĐA LIGAN VÀ ỨNG DỤNG CỦA NĨ TRONG HĨA PHÂN TÍCH 30 1.6 CÁC PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU CHIẾT PHỨC ĐA LIGAN [14] 32 1.6.1 Một số vấn đề chung chiết 32 1.6.2 Các đặc trƣng định lƣợng trình chiết 33 1.7 CÁC BƢỚC NGHIÊN CỨU PHỨC MÀU DÙNG TRONG PHÂN TÍCH TRẮC QUANG 34 1.7.1 Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức 34 1.7.2 Nghiên cứu điều kiện tạo phức tối ƣu 35 1.7.3 Nghiên cứu khả áp dụng phức màu để định lƣợng trắc quang …38 1.8 MỘT SỐ PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN PHỨC 40 1.8.1 Phƣơng pháp chuyển dịch cân 40 1.8.2 Phƣơng pháp tỷ số mol (phƣơng pháp đƣờng cong bão hòa) 42 1.8.3 Phƣơng pháp hệ đồng phân tử (phƣơng pháp biến đổi liên tục - phƣơng pháp Oxtromuxlenko) 43 1.8.4 Phƣơng pháp Staric - Bacbanel (Phƣơng pháp hiệu suất tƣơng đối) 44 1.9 CÁC PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HỆ SỐ HẤP THỤ PHÂN TỬ CỦA PHỨC 47 1.9.1 Phƣơng pháp Komar xác định hệ số hấp thụ phân tử phức 47 1.9.2 Phƣơng pháp xử lý thống kê đƣờng chuẩn 48 1.10 ĐÁNH GIÁ CÁC KẾT QUẢ PHÂN TÍCH 49 CHƢƠNG II: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 50 2.1 DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ NGHIÊN CỨU 50 2.1.1 Dụng cụ 50 2.1.2 Thiết bị nghiên cứu 50 2.2 PHA CHẾ HÓA CHẤT 50 2.2.1 Dung dịch Cd2+10-3M 50 2.2.2 Dung dịch PAN 10-3M 51 2.2.3 Dung dịch CHCl2COOH 2.10-1M 51 2.2.4 Các dung dịch khác 51 2.3 CÁCH TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 52 2.3.1 Dung dịch so sánh 52 2.3.2 Chuẩn bị dung dịch phức PAN - Cd(II) - CHCl2COOH 52 2.3.3 Phƣơng pháp nghiên cứu 52 2.4 XỬ LÝ CÁC KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM 52 CHƢƠNG III: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 54 3.1 NGHIÊN CỨU HIỆU ỨNG TẠO PHỨC ĐALIGAN CỦA PAN - Cd(II) CHCl2COOH TRONG DUNG MÔI ISO AMYLIC 54 3.1.1 Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức đaligan 54 3.1.2 Nghiên cứu điều kiện tối ƣu chiết phức đaligan PAN - Cd(II) CHCl2COOH dung môi iso amylic 56 3.2 XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN PHỨC ĐALIGAN PAN - Cd(II) - CHCl2COOH68 3.2.1 Phƣơng pháp tỷ số mol xác định tỷ lệ Cd(II):PAN 68 3.2.2 Phƣơng pháp đồng phân tử mol xác định tỷ lệ Cd2+: PAN 70 3.2.3 Phƣơng pháp Staric - Bacbanel 71 3.2.4 Xác định hệ số tỷ lƣợng CHCl2COO- phức đaligan phƣơng pháp chuyển định cân 74 3.3 XÂY DỰNG PHƢƠNG TRÌNH ĐƢỜNG CHUẨN PHỤ THUỘC MẬT ĐỘ QUANG VÀO NỒNG ĐỘ PHỨC 76 3.4 ẢNH HƢỞNG CỦA MỘT SỐ ION CẢN VÀ PHƢƠNG TRÌNH ĐƢỜNG CHUẨN KHI CĨ MẶT CỦA ION CẢN 78 3.4.1 Ảnh hƣởng số ion tới mật độ quang phức PAN - Cd(II) CHCl2COOH……………………………………………………………… 78 3.4.2 Xây dựng đƣờng chuẩn có mặt ion cản 80 3.5 XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CADIMI TRONG MẪU NHÂN TẠO BẰNG PHƢƠNG PHÁP CHIẾT - TRẮC QUANG 82 3.6 XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG Cd2+ TRONG MẪU NƢỚC MẶT, NƢỚC NGẦM VÀ NƢỚC THẢI Ở KHU CÔNG NGHIỆP LỄ MÔN - THÀNH PHỐ THANH HÓA - TỈNH THANH HÓA 84 3.6.1 Quy trình lẫy mẫu xử lý mẫu 84 3.6.2 Xác định hàm lƣợng Cd2+ phƣơng pháp thêm nhiều mẫu chuẩn phân tích trắc quang 85 3.7 XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CADIMI TRONG CÁC MẪU NƢỚC BẰNG PHƢƠNG PHÁP F - AAS 96 KẾT LUẬN 98 DANH MỤC VIẾT TẮT CTMAB: Cetyltrimethy ammonium Bromide EDTA: Ethylen diamin Tetraacetic Acid MIBX: Metyl iso butyl xeton Abs: Độ hấp thụ AAS: Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử F-AAS: Phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử tử QCVN: Quy chuẩn Việt Nam BTNMT: Bộ tài nguyên môi trƣờng C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Khối lƣợng phân tử số phân li axit axetic dẫn xuất clo ……………………………………………………… …….18 Bảng 3.1: Các số liệu phổ thuốc thử PAN phức đơn đaligan ……42 Bảng 3.2 Sự phụ thuộc mật độ quang phức PAN - Cd(II) - CHCl2COOH vào pH chiết …………………………………….………………… ….44 Bảng 3.3 Các thông số phổ hấp thụ electron phức PAN - Cd(II) - CHCl2COOH dung môi khác ………………………………………….… 46 Bảng 3.4 Mật độ quang phức PAN - Cd(II) - CHCl2COOH dung môi hữu khác …………………………………………… ….46 Bảng 3.5 Sự phụ thuộc mật độ quang phức PAN-Cd(II)-CHCl2COOH vào thời gian lắc chiết …………………………………………………………………….48 Bảng 3.6 Sự phụ thuộc mật độ quang phức PAN - Cd(II)-CHCl2COOH vào thời gian sau chiết …………………………… …………… …….49 Bảng 3.7 Sự phụ thuộc mật độ quang phức PAN - Cd(II) - CHCl2COOH vào nồng độ CHCl2COOH …………………………….………………… 50 Bảng 3.8 Sự phụ thuộc phần trăm phức PAN - Cd(II) - CHCl2COOH vào thể tích dung mơi chiết …………………………………… …….……52 Bảng 3.9 Sự phụ thuộc phần trăm chiết phức PAN - Cd(II) - CHCl2COOH vào số lần chiết …………………………………………………… …….……53 Bảng 3.10 Sự lặp lại phần trăm chiết phức PAN - Cd(II) - CHCl2COOH …………………………………………………………………………….…55 Bảng 3.11 Kết nghiên cứu ảnh hƣởng lực ion - đến mật độ quang……………55 Bảng 3.12 Sự phụ thuộc mật độ quang phức PAN - Cd(II) - CHCl2COOH vào CPAN ……………………………………………………………….…….57 Bảng 3.13 Sự phụ thuộc mật độ quang phức PAN - Cd(II) - CHCl2COOH vào CPAN ……………………………………………………………….……57 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Bảng 3.14 Sự phụ thuộc mật độ quang phức PAN - Cd(II) - CHCl2 COOH vào C PAN ……………………………………………… …………….58 CCd2   C PAN Bảng 3.15 Sự phụ thuộc mật độ quang phức đaligan vào CCd2+ CPAN … 60 Bảng 3.16 Kết xác định thành phần phức Cd2+- PAN - CHCl2COOH……60 Bảng 3.17 Kết xác định thành phần phức Cd2+ - PAN - CHCl2COOH 61 Bảng 3.18 Sự phụ thuộc mật độ quang phức đaligan vào nồng độ CHCl2COOH …………………………………………………….………….62 Bảng 3.19 Sự phụ thuộc lg Ai vào lg CCHCl2COO  Agh  0.854 ……… 63 Agh  Ai Bảng 3.20 Sự phụ thuộc mật độ quang phức PAN - Cd(II) - CHCl2COOH vào nồng độ phức………………………………………… … ………65 Bảng 3.21 Ảnh hƣởng nồng độ ion Fe3+ tới mật độ quang phức PAN Cd(II) - CHCl2COOH ………………………………………….………… ….67 Bảng 3.22 Ảnh hƣởng nồng độ ion Zn2+ tới mật độ quang phức PAN Cd(II) - CHCl2COOH ………………………………………………………….67 Bảng 3.23 Bảng tổng hợp tỷ lệ cản số ion phép xác định Cd(II) chiết - trắc quang hệ phức PAN - Cd(II) - CHCl2COOH.…68 Bảng 3.24 Khoảng nồng độ Cd2+ tuân theo định luật Beer có mặt ion cản ………………………………………………………………………… 69 Bảng 3.25 Kết xác định hàm lƣợng Cd mẫu nhân tạo phƣơng pháp chiết - trắc quang ………………….…………………………… ……71 Bảng 3.26 Các giá trị đặc trƣng tập số liệu thực nghiệm ……… …… 71 Bảng 3.27 Giá trị mật độ quang mẫu nƣớc mặt sông Thống Nhất khu cơng nghiệp Lễ Mơn, thành phố Thanh Hố, tỉnh Thanh Hoá………………74 Bảng 3.28 Giá trị mật độ quang mẫu nƣớc ao khu công nghiệp Lễ Môn, Thành phố Thanh Hoá, tỉnh Thanh Hoá……………………….………… 76 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Bảng 3.29 Giá trị mật độ quang mẫu nƣớc giếng khoan khu công nghiệp Lễ Mơn thành phố Thanh Hóa, tỉnh Thanh Hóa ………………….…79 Bảng 3.30 Giá trị mật độ quang mẫu nƣớc thải qua hệ thống xử lý khu công nghiệp Lễ Mơn, Thành phố Thanh Hố, tỉnh Thanh Hố…….………… 81 Bảng 3.31 Bảng tổng hợp kết phƣơng pháp chiết - trắc quang hệ phức PAN - Cd(II) - CHCl2COOH phƣơng pháp F - AAS ………………… …83 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 10 DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Hiệu ứng tạo phức đơn đa ligan ………………………… ….24 Hình 1.2 Sự thay đổi mật độ quang phức theo thời gian ……………… …… 25 Hình 1.3 Sự phụ thuộc mật độ quang dung dịch phức đơn đaligan vào pH…………………………………………………………………….…25 Hình 1.4 Đƣờng cong phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ thuốc thử… 26 Hình 1.5 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc lg Ai vào lgCHR.………….30 Agh  Ai Hình 1.6 Đồ thị xác định tỉ lệ M : R theo phƣơng pháp tỷ số mol……… 31 Hình 1.7 Đồ thị xác định thành phần phức theo phƣơng pháp hệ đồng phân tử 32 Hình 1.8 Đồ thị biểu diễn đƣờng cong hiệu suất tƣơng đối xác định tỷ lệ phức………………………………………………………………………… 34 Hình 3.1 Phổ hấp thụ electron thuốc thử PAN (1) phức đơn ligan PAN Cd(II) (2) phức đaligan PAN - Cd(II) - CHCl2COOH (3) dung môi iso amylic ……………………… ………………………………………….43 Hình 3.2 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc mật độ quang phức PAN - Cd(II) - CHCl2COOH vào pH………………………………………………… ….45 Hình 3.3 Phổ hấp thụ electron phức đaligan PAN - Cd(II) - CHCl2COOH dung mơi khác nhau…………………………………………… 47 Hình 3.4 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc mật độ quang phức PAN - Cd(II) - CHCl2COOH vào thời gian lắc chiết …………………….……………….48 Hình 3.5 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc mật độ quang phức PAN -Cd(II) CHCl2COOH vào thời gian sau chiết……… ……….……… …………49 Hình 3.6 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc mật độ quang phức PAN - Cd(II) - CHCl2COOH vào nồng độ CHCl2COOH…………………… ………… 51 Hình 3.7 Đồ thị xác định tỷ lệ PAN : Cd2+ theo phƣơng pháp tỷ số mol……… 57 Hình 3.8 Đồ thị xác định tỷ lệ Cd2+: PAN theo phƣơng pháp tỷ số mol……… 58 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 88 Hàm lƣợng cadimi 5000,00ml mẫu nƣớc sông là: Cđầu (Cd)2+ = 0,324.10-4.25/5000 = 1,62.10-7M Vậy mẫu nƣớc mặt có hàm lƣợng Cd2+ là: CCd2+ = 1,62,10-7 112 = 181,44.10-7(g/l) = 1,8144.10-2(mg/l) = 0,0181mg/l * Quy chuẩn so sánh QCVN 38 :2011/BTNMT – Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia chất lƣợng nƣớc mặt bảo vệ đời sống thủy sinh (Cd = 0,005mg/l) QCVN 08 :2008/BTNMT – Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia chất lƣợng nƣớc mặt (Cd = 0,01mg/l cột B1) * Nhận xét: Qua kết phân tích ta thấy hàm lƣợng cadimi so với QCVN08:2008/BTNMT QCVN 38:2011/BTNMT vƣợt quy chuẩn cho phép từ 1,81 đến 3,62 lần 3.6.2.2 Đối với nước mặt (nước ao) Để xác định đƣợc hàm lƣợng Cd2+ mẫu nƣớc mặt chúng tơi tiến hành thí nghiệm nhƣ sau: Chuẩn bị dung dịch phức PAN - Cd(II) - CHCl2COOH từ mẫu nƣớc cách: Lấy bình dung dịch 10,00ml Mẫu Vx(ml) mẫu VTC,mlCd2+ (C0) Vt.thử(ml) dƣ 2+ CCd (TC) 1 - 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 1 1 1 1,0.10-5 2,0-10- 3,0.10-5 4,0.10-5 5,0.10-5 Đo A A0 A41 A51 A61 A21 A31 Nồng độ tiêu chuẩn đƣợc tính theo cơng thức: CTC  Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn VTC C ; C  10 3 M Vdm C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 89 Các dung dịch đƣợc chỉnh pH tối ƣu (pH = 6,50) với lực ion 0,1 Sau tiến hành đo mật độ quang dịch chiết phức đaligan điều kiện tối ƣu Chúng tiến hành đo mật độ quang dịch chiết mẫu so với mẫu (dung dịch so sánh) Kết thu đƣợc bảng 3.28 hình 3.17 Bảng 3.28 Giá trị mật độ quang mẫu nƣớc ao khu công nghiệp Lễ Môn, Thành phố Thanh Hoá, tỉnh Thanh Hoá thêm chuẩn Mẫu CCd2+(tc) A A0 -5 -5 -5 -5 1,0.10 2,0.10 3,0.10 4,0.10 5,0.10-5 0,185 0,280 0,420 0,630 0,920 Hình 3.17 Đƣờng thêm chuẩn xác định hàm lƣợng cadimi mẫu nƣớc ao khu cơng nghiệp Lễ Mơn, thành phố Thanh Hố, tỉnh Thanh Hố Xử lý kết theo ngơn ngữ lập trình Pascal với (p = 0,95) ta đƣợc phƣơng trình đƣờng thẳng: A  (0,195  0,018)CCd 2  (0,048  0,025) Ta có phƣơng trình đƣờng thêm chuẩn là: A  (0,195  0,018)CCd 2  (0,048  0,025) Xử lý đƣờng thêm chuẩn: Ta kéo dài đồ thị thấy cắt trục tung điểm điểm giá trị Ax (mật độ quang mẫu phân tích), trục hồnh điểm từ ta xác định đƣợc nồng độ cadimi mẫu phân tích Ta có mơ hình nhƣ sau: Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 90 A A6 A5 A4 A3 A2 Ax  CCd2+.105 Cx C2 C3 C4 C5 C6 Các giá trị nồng độ mật độ quang tƣơng ứng đồ thị hình 3.17, Cx nồng cadimi mẫu nƣớc cần xác định Phƣơng trình đƣờng thêm chuẩn cắt trục tung điểm (khi C Cd+2+ = 0,0M) Vậy ta có : Ax = 0,048 tg  Ax / Cx  0,195 Suy Cx = Ax/0,195 = 0,048/0,195 = 0,246M Vậy nồng độ Cd2+ mẫu nƣớc để phân tích C0Cd2+ = 0,246.10-5M Hàm lƣợng cadimi 25,00ml mẫu nƣớc mặt là: C1(Cd)2+ = 0,246.10-5.10 = 0,246.10-4M Hàm lƣợng cadimi 5000,00ml mẫu nƣớc sông là: Cđầu (Cd)2+ = 0,246.10-4.25/5000 = 1,23.10-7M Vậy mẫu nƣớc mặt có hàm lƣợng Cd2+ là: CCd2+ = 1,23.10-7 112 = 137,76.10-7(g/l) = 1,3776.10-2(mg/l) = 0,0137 mg/l * Quy chuẩn so sánh QCVN 08 :2008/BTNMT – Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia chất lƣợng nƣớc mặt (Cd = 0,01mg/l cột B1) Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 91 * Nhận xét: Qua kết phân tích ta thấy hàm lƣợng cadimi so với QCVN08:2008/BTNMT vƣợt quy chuẩn cho phép 1,37 lần 3.6.2.3 Đối với nước ngầm(nước giếng khoan) Để xác định đƣợc hàm lƣợng Cd2+ mẫu nƣớc ngầm tiến hành nhƣ sau: Chuẩn bị dung dịch phức PAN - Cd(II) - CHCl2COOH từ mẫu nƣớc cách: Lấy bình định mức 10,00ml Mẫu Vx(ml) mẫu 1 1 1 VTC,mlCd2+ - 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 Vt.thử(ml) dƣ 1 1 1 CCd2+(TC) 1,0.10-5 2,0-10-5 3,0.10-5 4,0.10-5 5,0.10-5 Đo A A0 A21 A31 A41 A51 A61 (C0) Nồng độ tiêu chuẩn đƣợc tính theo công thức: CTC  VTC C ; C  10 3 M Vdm Các dung dịch đƣợc chỉnh pH tối ƣu (pH = 6,50) với lực ion 0,1 Sau tiến hành đo mật độ quang dịch chiết phức đaligan điều kiện tối ƣu Chúng tiến hành đo mật độ quang dịch chiết mẫu so với mẫu (dung dịch so sánh) Kết thu đƣợc bảng 3.29 hình 3.18 Bảng 3.29 Giá trị mật độ quang mẫu nƣớc giếng khoan khu cơng nghiệp Lễ Mơn thành phố Thanh Hóa, tỉnh Thanh Hóa thêm chuẩn Mẫu CCd2+(TC) - 1,0.10-5 2,0.10-5 3,0.10-5 4,0.10-5 5,0.10-5 A A0 0,150 0,225 0,338 0,510 0,720 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 92 Hình 3.18 Đƣờng thêm chuẩn xác định hàm lƣợng cadimi mẫu nƣớc giếng khoan khu cơng nghiệp Lễ Mơn thành phố Thanh Hóa Xử lý kết theo ngơn ngữ lập trình Pascal với (p = 0,95) ta đƣợc phƣơng trình đƣờng thẳng: A  (0,1425  0,012)CCd 2  (0,0389  0,006) Ta có phƣơng trình đƣờng thêm chuẩn là: A  (0,1425  0,012)CCd 2  (0,0389  0,006) Xử lý đƣờng thêm chuẩn: Ta kéo dài đồ thị thấy cắt trục tung điểm điểm giá trị Ax (mật độ quang mẫu phân tích), trục hồnh điểm từ ta xác định đƣợc nồng độ cadimi mẫu phân tích Ta có mơ hình nhƣ sau: A A6 A5 A4 A3 A2 Ax  CCd2+.105 Cx C2 C3 C4 C5 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C6 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 93 Các giá trị nồng độ mật độ quang tƣơng ứng đồ thị hình 3.18, Cx nồng cadimi mẫu nƣớc cần xác định Phƣơng trình đƣờng thêm chuẩn cắt trục tung điểm (khi C Cd+2+ = 0,0M) Vậy ta có : Ax = 0,0389 tg  Ax / Cx  0,1425 Suy Cx = Ax/0,1425 = 0,0389/0,1425 = 0,273M Vậy nồng độ Cd2+ mẫu nƣớc để phân tích C0Cd2+ = 0,273.10-5M Hàm lƣợng cadimi 25,00ml mẫu nƣớc ngầm là: C1(Cd)2+ = 0,273.10-5.10 = 0,273.10-4M Hàm lƣợng cadimi 5000,00ml mẫu nƣớc ngầm là: Cđầu (Cd)2+ = 0,273.10-4.25/5000 = 1,365.10-7M Vậy mẫu nƣớc ngầm có hàm lƣợng Cd2+ là: CCd2+ =1,365.10-7.112 = 152,88.10-7(g/l) = 1,5288.10-2(mg/l) = 0,0153mg/l * Quy chuẩn so sánh: QCVN 09:2008/BTNMT: Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia chất lƣợng nƣớc ngầm (Cd = 0,005mg/l) * Nhận xét: Qua kết phân tích ta thấy hàm lƣợng cadimi so với QCVN 09:2008/BTNMT vƣợt quy chuẩn cho phép 3,06 lần 3.6.2.3 Đối với nước thải Để xác định đƣợc hàm lƣợng Cd2+ mẫu nƣớc thải tiến hành nhƣ sau: Chuẩn bị dung dịch phức PAN - Cd(II) - CHCl 2COOH từ mẫu nƣớc cách: Lấy bình định mức 10,00ml Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 94 Mẫu Vx(ml) mẫu 1 1 1 VTC,mlCd (C0) - 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 Vt.thử(ml) dƣ 1 1 1 CCd2+(TC) Đo A A0 2+ 1,0.10-5 2,0-10-5 3,0.10-5 4,0.10-5 5,0.10-5 A31 A21 A51 A41 Nồng độ tiêu chuẩn đƣợc tính theo công thức: CTC  A61 VTC C ; C  10 3 M Vdm Các dung dịch đƣợc chỉnh pH tối ƣu (pH = 6,50) với lực ion 0,1 Sau tiến hành đo mật độ quang dịch chiết phức đaligan điều kiện tối ƣu Chúng tiến hành đo mật độ quang dịch chiết mẫu so với mẫu (dung dịch so sánh) Kết thu đƣợc bảng 3.30 hình 3.19 Bảng 3.30 Giá trị mật độ quang mẫu nƣớc thải qua hệ thống xử lý khu công nghiệp Lễ Mơn, Thành phố Thanh Hố, tỉnh Thanh Hố thêm chuẩn Mẫu CCd2+(TC) - A A0 1,0.10-5 2,0.10-5 3,0.10-5 4,0.10-5 5,0.10-5 0,320 0,485 0,755 0,990 1,200 Hình 3.19 Đƣờng thêm chuẩn xác định hàm lƣợng cadimi mẫu nƣớc thải qua hệ thống xử lý khu công nghiệp Lễ Môn, Thành phố Thanh Hoá, tỉnh Thanh Hoá Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 95 Xử lý kết theo ngôn ngữ lập trình Pascal với (p = 0,95) ta đƣợc phƣơng trình đƣờng thẳng: A  (0,2265  0,0115)CCd 2  (0,0705  0,0072) Ta có phƣơng trình đƣờng thêm chuẩn là: A  (0,2265  0,0115)CCd 2  (0,0705  0,0072) Xử lý đƣờng thêm chuẩn: Ta kéo dài đồ thị thấy cắt trục tung điểm điểm giá trị Ax (mật độ quang mẫu phân tích), trục hồnh điểm từ ta xác định đƣợc nồng độ cadimi mẫu phân tích Ta có mơ hình nhƣ sau: A A6 A5 A4 A3 A2 Ax  CCd2+.105 Cx C2 C3 C4 C5 C6 Các giá trị nồng độ mật độ quang tƣơng ứng đồ thị hình 3.19, Cx nồng cadimi mẫu nƣớc cần xác định Phƣơng trình đƣờng thêm chuẩn cắt trục tung điểm (khi C Cd+2+ = 0,0M) Vậy ta có : Ax = 0,0705 tg  Ax / Cx  0,2265 Suy Cx = Ax/0,2265 = 0,0705/0,2265 = 0,311M Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 96 Vậy nồng độ Cd2+ mẫu nƣớc để phân tích C0Cd2+ = 0,311.10-5M Hàm lƣợng cadimi 25,00ml mẫu nƣớc thải là: C1(Cd)2+ = 0,311.10-5.10 = 0,311.10-4M Hàm lƣợng cadimi 5000,00ml mẫu nƣớc thải là: Cđầu (Cd)2+ = 0,311.10-4.25/5000 = 1,555.10-7M Vậy mẫu nƣớc thải có hàm lƣợng Cd2+ là: CCd2+ = 1,555.10-7.112 = 174,16.10-7(g/l) = 1,7416.10-2(mg/l) = 0,0174 mg/l * Quy chuẩn so sánh: QCVN 40:2011/BTNMT: Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia chất lƣợng nƣớc thải công nghiệp (Cd = 0,1mg/l cột B) * Nhận xét: Qua kết phân tích ta thấy hàm lƣợng cadimi so với QCVN 40:2011/BTNMT nằm quy chuẩn cho phép 3.7 XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CADIMI TRONG CÁC MẪU NƢỚC BẰNG PHƢƠNG PHÁP F - AAS Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử đƣợc xem phƣơng pháp chuẩn để phân tích xác định hàm lƣợng vết kim loại đối tƣợng phân tích khác Bởi chúng tơi tiến hành phân tích hàm lƣợng vết kim loại cadimi mẫu nƣớc: nƣớc mặt (nƣớc sông, nƣớc ao) nƣớc ngầm nƣớc thải phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử theo kỹ thuật hóa nguyên tử hóa lửa (F-AAS), để đánh giá tính ƣu việt phƣơng pháp chiết - trắc quang hệ phức PAN - Cd(II) - CHCl2COOH mà nghiên cứu Việc đo phổ hấp thụ nguyên tử xác định hàm lƣợng vết cadimi mẫu nƣớc đƣợc thực máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS 7000 (Nhật Bản) Với điều kiện tối ƣu: - Vạch đo λ = 228,8nm - Độ rộng khe đo 0,5nm - Cƣờng độ đèn HCl 5mA - Chiều cao đèn 5nm - Tốc độ dẫn mẫu: 5ml/phút Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 97 - Hỗn hợp khí đốt C2H2: khơng khí = 2:10 - Phƣơng pháp định lƣợng thực theo phƣơng pháp thêm tiêu chuẩn Kết thu đƣợc thể bảng 3.31 Bảng 3.31 Bảng tổng hợp kết phân tích phƣơng pháp chiết trắc quang hệ phức PAN - Cd(II) - CHCl2COOH phƣơng pháp F - AAS Mẫu Cd(II) (mg/l) AAS (mg/l) Sai số % M1 0,0181 0,0187 3,2 M2 0,0137 0,0140 2,1 M3 0,0153 0,0157 2,5 M4 0,0174 0,0180 3,3 Nhận xét: Từ kết thực nghiệm thu đƣợc cho thấy hai phƣơng pháp chiết - trắc quang hệ phức PAN - Cd(II) - CHCl2COOH phƣơng pháp F - AAS phù hợp với sai số cho phép Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 98 KẾT LUẬN Căn vào nhiệm vụ đề tài dựa kết nghiên cứu rút kết luận sau: Đã nghiên cứu cách có hệ thống tạo phức chiết phức đaligan hệ PAN - Cd(II) - CHCl2COOH phƣơng pháp chiết - trắc quang Đã khảo sát tìm đƣợc điều kiện tạo phức chiết phức đaligan tối ƣu - Phức đaligan PAN - Cd(II) - CHCl2COOH chiết tốt rƣợu iso amylic - Phức đaligan hấp thụ cực đại bé sóng λ = 590nm - Khoảng pH tối ƣu là: 6,00÷7,00, chọn pH tối ƣu 6,50 - Phức đaligan rƣợu iso amylic ổn định sau 20 phút sau lắc chiết - Thời gian lắc chiết phút - Thể tích dung mơi chiết 5,00ml cho 10ml dung dịch phức cần chiết lần Đã xác định thành phần phức chất theo phƣơng pháp kết thành phần phức 1:1:1 phức đaligan đơn nhân Đã khảo sát khoảng nồng độ phức tuân theo định luật Beer phƣơng trình đƣờng chuẩn biểu thị phụ thuộc mật độ quang phức với nồng độ Cd2+ xác định hệ số hấp thụ phân tử mol phức theo phƣơng pháp đƣờng chuẩn Đã khảo sát số ảnh hƣởng số ion thƣờng có mặt nƣớc tìm đƣợc nồng độ dƣới cản ion xác định Cd phƣơng pháp chiết - trắc quang hệ phức PAN - Cd(II) - CHCl2COOH xác định lại đƣờng chuẩn có mặt ion cản Tiến hành phân tích mẫu nhân tạo cho kết tốt, q = 0,978% Đã xác định hàm lƣợng vết kim loại Cd mẫu nƣớc khu cơng nghiệp Lễ Mơn thành phố Thanh Hóa tỉnh Thanh Hóa Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 99 Kết cho thấy: Hàm lƣợng cadimi mẫu nƣớc mặt, nƣớc ngầm vƣợt quy chuẩn cho phép Hàm lƣợng cadimi mẫu nƣớc thải qua hệ thống xử lý nằm quy chuẩn cho phép Các kết định lƣợng cadimi thu đƣợc phƣơng pháp chiết trắc quang phổ hấp thụ nguyên tử phù hợp Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 100 V TÀI LIỆU THAM KHẢO I TIẾNG VIỆT N.X Acmetop (1978), Hóa vơ – Phần 2, NXB ĐH&THCN A.K.Bapko, A.T.pilipenco (1975), Phân tích trắc quang - tập 1-2, NXB KH&KT - Hà Nội N.I Bloc (1970), Hóa học phân tích định tính, tập NXB GD - Hà Nội Nguyễn Trọng Biểu (1974), Chuẩn bị dung dịch cho phân tích hóa học – NXB KH&KT - Hà Nội Nguyễn Trọng Biểu, Từ Văn Mặc (2002), Thuốc thử hữu - NXB KH&KT - Hà Nội Lê Huy Bá (2000), Độc học môi trường - NXB ĐHQG TP Hồ Chí Minh F.Cootton, G Willinson (1984), Cơ sở hóa học vơ phần III - NXB ĐH&THCN Hà Nội Nguyễn Tinh Dung (2000) - Hóa học phân tích phần II - Các phản ứng ion dung dịch nước - NXB GD Hà Nội Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi (1986), Phân tích nước - NXB KHKT Hà Nội 10 Hồng Nhâm (2000) - Hóa vơ tập 3, NXB KH&KT - Hà Nội 11 Hồ Bích Ngọc (1998), Xác định vết kim loại nặng Cu, Pb, Cd số đối tượng môi trường phương pháp chiết - trắc quang, Luận văn thạc sĩ, khoa Hóa học, Vinh 12 Nguyễn Khắc Nghĩa (1997), Áp dụng toán học thống kê xử lý số liệu thực nghiệm - Đại học Vinh 13 Hồ Viết Quý (1999), Các phương pháp phân tích Quang học hóa học - NXB ĐHQG Hà Nội 14 Hồ Viết Quý (1999), Phức chất Hóa học - NXB KH&KT Hà Nội Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 101 15 G.Schwarzenvach - H.Faschka (1997), Chuẩn độ phức chất - NXB KH&KT Hà Nội 16 Lâm Minh Triết, Diệp Ngọc Sƣơng (2000), Các phương pháp phân tích kim loại nước nước thải - NXB KH&KT Hà Nội 17 Từ điển hóa học Anh - Việt (1997), NXB KH&KT Hà Nội 18 Trịnh Thị Thanh (2003), Môi trường sức khỏe người, NXB ĐHQG Hà Nội 19 Phạm Ngọc Thụy CCS (2006), “Hiện trạng kim loại nặng (Hg, As, Cd, Pb) đất, nƣớc số rau trồng khu vực huyện Đông Anh – Hà Nội, Trường Đại học nông nghiệp I – TC KHCNNN,5 20 Doerffel (1983), Thống kê hóa học phân tích - NXB ĐH&THCN, Hà Nội 21 Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia môi trường hướng dẫn áp dụng tiêu chuẩn chọn lọc bảo vệ môi trường quan nhà nước doanh nghiệp - Bộ tài nguyên môi trƣờng, NXB lao động - xã hội, 749754(2008) 22 Nguyễn Đức Vận, Hố vơ tập 2: Các kim loại điển hình, Nxb Khoa học kỹ thuật, Hà Nội II TIẾNG ANH 23.Akhmedli, M.K; Melikov, A.A-Nga-(1968) "Ectraction - photometric study of the reactions of cerium subgroup rare earths with arsenazo iii and diphenylguanidine" 24.Anil Kumar De (1989) "Environmental chemistry" damondaran V.R for Wiley Eastern Limited.New Delhi 25.Eiji Fujimori, tatsuya Hayashi, Kozumi Inagaki and H.Haraguchi "Determinnation of lanthanum and rare earth elements in bovine whole blood reference material by ICP-MS after coprecipitation preconcentration with heme-iron as coprecipitand" (1999) Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn