Nghiên cứu xác định hàm lượng cd2+ trong nước bằng phương pháp điện hoá sử dụng điện cực biến tính bằng fe2o3tio2

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HOÁ HỌC KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Cd2+ TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HOÁ SỬ DỤNG ĐIỆN CỰC BIẾN TÍNH BẰNG Fe2O3@TiO2 Sinh viên th[.]

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA: HỐ HỌC KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Cd2+ TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HOÁ SỬ DỤNG ĐIỆN CỰC BIẾN TÍNH BẰNG Fe2O3@TiO2 Sinh viên thực : Phan Thị Nhật Linh Lớp : 18CHDC Ngành : Cử nhân Hoá dược Cán hướng dẫn : TS Vũ Thị Duyên Đà Nẵng – Năm 2022 ii LỜI CẢM ƠN Trong trình học tập nghiên cứu đề tài “Nghiên cứu xác định hàm lượng Cd2+ nước phương pháp điện hoá sử dụng điện cực biến tính Fe2O3@TiO2”, em nhận giúp đỡ nhiệt tình thầy khoa Bằng biết ơn lịng kính trọng, em xin chân thành cảm ơn Ban giám hiệu trường Đại học Sư Phạm tồn thể Thầy Cơ khoa Hoá Học giảng dạy trang bị cho em kiến thức năm Đại học Bên cạnh đó, em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến tồn thể thầy giáo mơn thầy giáo cơng tác phịng thí nghiệm truyền đạt kinh nghiệm, hỗ trợ sở vật chất, dụng cụ thí nghiệm giúp đỡ em trình học tập nghiên cứu Em xin gửi lời cảm ơn đến Cô Vũ Thị Duyên – người trực tiếp hướng dẫn khoa học dành nhiều thời gian, cơng sức tận tình dạy truyền đạt cho em kinh nghiệm kiến thức quý báu suốt thời gian học tập vừa qua Với thời gian làm nghiên cứu hạn chế hiểu biết thực tế nhiều bỡ ngỡ nên báo cáo em khơng tránh khỏi thiếu sót Nên em mong nhận ý kiến đóng góp, bổ sung thầy để đề tài hoàn thiện Cuối cùng, em xin gửi đến quý Thầy Cô lời chúc sức khoẻ thành công nghiệp giảng dạy Em xin chân thành cảm ơn quý Thầy Cô! Đà Nẵng, ngày tháng 05 năm 2022 Tác giả Phan Thị Nhật Linh iii LỜI CAM ĐOAN Tôi cam đoan công trình nghiên cứu tơi thực với nhóm nghiên cứu TS Vũ Thị Duyên hướng dẫn Các số liệu, kết luận văn trung thực khơng chép từ cơng trình khác Tác giả luận văn Phan Thị Nhật Linh iv MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN ii LỜI CAM ĐOAN iii DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT .ix MỞ ĐẦU 1 Lý chọn đề tài .1 Đối tượng mục đích nghiên cứu 2.1 Đối tượng nghiên cứu 2.2 Mục đích nghiên cứu Phương pháp nghiên cứu 3.1 Phương pháp nghiên cứu lý thuyết 3.2 Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm Nội dung nghiên cứu Ý nghĩa đề tài Cấu trúc luận văn .3 CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan kim loại nặng Cadimi 1.2 Tổng quan phương pháp Von – Ampe hoà tan 1.2.1 Nguyên tắc phương pháp Von-Ampe hòa tan 1.2.2 Các kỹ thuật ghi đường Von - Ampe hòa tan 1.2.3 Các yếu tố cần khảo sát xây dựng quy trình phân tích theo phương pháp Von – Ampe hoà tan 1.3 Tổng quan vật liệu TiO2 α-Fe2O3 1.3.1 Giới thiệu chung vật liệu TiO2 1.3.2 Giới thiệu Vật liệu α-Fe2O3 (Hematit) 11 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM 14 v 2.1 Hoá chất, dụng cụ thiết bị 14 2.1.1 Hóa chất .14 2.1.2 Dụng cụ thiết bị 15 2.2 Tổng hợp vật liệu Fe2O3@TiO2 15 2.3 Khảo sát đặc trưng hoá lý vật liệu 16 2.4 Phương pháp điện hoá 16 2.4.1 Biến tính điện cực GCE .16 2.4.2 Xác định tính chất điện hóa Cd(II) điện cực Fe2O3@TiO2/GCE 16 2.4.3 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng tới tín hiệu Von-Ampe xung vi phân (DPV) Cadimi .18 2.4.4 Khoảng tuyến tính, giới hạn phát 19 2.4.5 Đo mẫu thực 19 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 21 3.1 Kết xác định đặc trưng vật liệu 21 3.1.1 Phổ IR 21 3.1.2 Phổ RAMAN 21 3.1.3 Phổ XRD .22 3.1.4 Ảnh SEM .23 3.2 Tính chất điện hố Cadimi điện cực biến tính Fe2O3@TiO2 23 3.2.1 Bản chất điện hoá Cadimi điện cực Fe2O3@TiO2 23 3.2.2 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến tín hiệu Von – Ampe hồ tan Cadimi 29 3.2.3 Khoảng tuyến tính, khảo sát mẫu thực 33 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 35 TÀI LIỆU THAM KHẢO 36 vi DANH MỤC HÌNH ẢNH, ĐỒ THỊ Số hiệu Tên hình vẽ Trang hình vẽ Hình 1.1 Cadimi có ánh kim bạc xanh xám Hình 1.2 Cấu trúc bát diện TiO2 10 Hình 1.3 Cấu trúc tinh thể dạng thù hình TiO2 11 Hình 1.4 Sự thay đổi hình thái cấu trúc Fe2O3 trình nung PB 12 Hình 3.1 Phổ IR vật liệu Fe2O3@TiO2 21 Hình 3.2 Phổ RAMAN mẫu vật liệu Fe2O3@TiO2 22 Hình 3.3 Phổ XRD mẫu vật liệu Fe2O3@TiO2 22 Hình 3.4 Hình ảnh SEM Fe2O3@TiO2 23 Hình 3.5 Tín hiệu CV dung dịch Cd(II) 10 ppm + đệm Axetat 0,08 M, 24 pH= 4,7 điện cực GCE (⸺) điện cực Fe2O3@TiO2/GCE ( -), tốc độ quét v = 0,2 V/s Hình 3.6 Ảnh hưởng chất điện cực đến cường độ tín hiệu pic anot 25 dung dịch Cd(II) 10 ppm + đệm axetat 0,08 M, pH = 4,7 Hình 3.7 Ảnh hưởng pH đến cường độ dòng đỉnh anot dịch Cd(II) 25 10 ppm + đệm axetat 0,08 M, pH = 4,7 điện cực Fe2O3@TiO2/GCE, tốc độ quét v = 0,2 V/s Hình 3.8 Ảnh hưởng pH đến đỉnh dòng anot dung dịch Cd(II) 26 10 ppm + đệm axetat 0,08 M, pH = 4,7 điện cực Fe2O3@TiO2/GCE, tốc độ quét v = 0,2 V/s Hình 3.9 Sự phụ thuộc cực đại dòng đỉnh anot Ipa vào v1/2 27 Hình 3.10 Sự phụ thuộc lnIpa vào lnv 28 Hình 3.11 Sự phụ thuộc Ep vào lnv 29 Hình 3.12 Ảnh hưởng thời gian làm giàu đến cường độ dịng đỉnh anot 30 Ipa Hình 3.13 Ảnh hưởng làm giàu đến cường độ dòng đỉnh anot Ipa 31 Hình 3.14 Ảnh hưởng bước nhảy đến cường độ dòng đỉnh anot Ipa 32 vii Hình 3.15 Ảnh hưởng biên độ xung đến độ cao cường độ dịng đỉnh 32 anot Ipa Hình 3.16 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc tuyến tính cường độ dòng đỉnh vào nồng độ Cd(II) 33 viii DANH MỤC BẢNG BIỂU Số hiệu bảng Tên bảng Trang 14 Bảng 1.1 Hoá chất sử dụng đề tài Bảng 3.1 Nồng độ Cadimi mẫu nước thải độ thu hồi 34 phép đo ix DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT EDX Phương pháp phân tích phổ tán sắc lượng tia X XRD Phổ nhiễu xạ tia X (X – ray diffraction) IR Phổ hồng ngoại (IR – Infrared spectroscopy) AAS Atomic Absorption Spectrophotometric ICP-AES Inductively Coupled Plasma atomic Emission Spectroscopy ICP-MS Inductively Coupled Plasma emission Mass Spectrometry CV Voltammetry Cyclic DPV Differential Pulse Voltammetry GCE Điện cực than thủy tinh PB Prussian Blue PBC Prussian Blue Citrate PVP Polyvineypirrolydone HDME Điện cực giọt thuỷ ngân - điện cực treo HgFE Điện cực màng thuỷ ngân EDTA Ethylene Diamine Tetraacetic Axit ETOO Eriorom đen T LC Von-Ampe quét tuyến tính SWV Von-Ampe sóng vng ASV Von-Ampe hịa tan anot CSV Von-Ampe hòa tan catot AdSV Von-Ampe hòa tan hấp phụ MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Việt Nam q trình cơng nghiệp hố, đại hoá đất nước, kinh tế đà phát triển mạnh mẽ Trên đường phát triển, song song với việc gặt hái nhiều thành công, mặt trái q trình phát triển gây nhiễm mơi trường, vấn đề nhức nhối không Việt Nam mà toàn giới Việc phát tán chất gây ô nhiễm khác vào môi trường tăng lên đáng kể hệ trình cơng nghiệp hố làm giảm chất lượng môi trường Trong chất ô nhiễm, kim loại nặng coi mối nguy hiểm lớn mơi trường chúng chất mặt khơng tham gia vào q trình sinh hố thể, mặt khác có tính tích tụ sinh học, xâm nhập vào thể sinh vật gây độc hàm lượng thấp [1], [2] Trong kim loại nặng Chì gây độc cho hệ tim mạch, sinh sản, tiêu hóa, thần kinh, chức thận, ức chế hoạt động số enzyme tham gia vào sinh tổng hợp hemoglobin rút ngắn tuổi thọ hồng cầu [3]; Cadimi hợp chất chứa Cadimi gây tổn thương gan, thận, loãng xương, nhuyễn xương gây ung thư [4] Indi không phân tán rộng rãi môi trường số hợp chất gây ung thư [5] Có nhiều phương pháp nghiên cứu sử dụng phân tích vết kim loại như: quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS), quang phổ phát xạ nguyên tử sử dụng nguồn plasma cao tần cảm ứng (ICP-AES), phổ khối plasma cao tầng cảm ứng (ICP-MS) … Nhưng phương pháp cần có trang thiết bị phức tạp, đắt tiền với giá thành phân tích cao Trong đó, phương pháp Von-Ampe hồ tan phương pháp có độ nhạy độ xác cao, cho phép xác định lượng vết siêu vết kim loại với trang thiết bị rẻ tiền, dễ sử dụng Trong phương pháp Von-Ampe hoà tan, điện cực thuỷ ngân điện cực giọt thuỷ ngân điện cực treo (HDME) điện cực màng thuỷ ngân (HgFE) thường sử dụng làm điện cực làm việc Nhưng độc tính cao thuỷ ngân muối nên có nhiều nghiên cứu tìm kiếm điện cực mới, độc điện cực thuỷ ngân [6] Vật liệu nano composite TiO2/Fe2O3 nghiên cứu gần thường ứng dụng làm chất xúc tác dị thể trình quang phân huỷ chất hữu ... CẢM ƠN Trong trình học tập nghiên cứu đề tài ? ?Nghiên cứu xác định hàm lượng Cd2+ nước phương pháp điện hoá sử dụng điện cực biến tính Fe2O3@TiO2”, em nhận giúp đỡ nhiệt tình thầy khoa Bằng biết... dụng điện cực biến tính Fe2O3@TiO2” Đối tượng mục đích nghiên cứu 2.1 Đối tượng nghiên cứu - Điện cực biến tính Fe2O3@TiO2/GCE 2.2 Mục đích nghiên cứu Xác định hàm lượng ion Cadimi nước phương pháp. .. TiO2/Fe2O3 sử dụng làm chất mang để tăng tín hiệu độ chọn lọc cho cảm biến điện hố xác định Pb2+ [12] Chính vậy, tơi lựa chọn đề tài ? ?Nghiên cứu xác định hàm lượng Cd2+ nước phương pháp điện hoá sử dụng