Tìnhhìnhnghiêncứungoàinướcvề phươngphápCNAA
Nhu cầu về các kỹ thuật phân tích nhanh, tin cậy cùng với yêu cầu độ nhạy caođểxácđịnhcácnguyêntốvilượngvàkhảnăngphântíchđanguyêntố,đặcbiệtliênquanđếnc ácchươngtrìnhquantrắcvànghiêncứumôitrường(α)cầnphântíchmộtsốlượnglớnmẫu)đãthúcđẩ ysựpháttriểncủaphươngphápkíchhoạtlặpvòng.Ngoàisựcạnhtranhvềyếutốthươngmạisovới cáckỹthuậtphântíchkhác,mộtlýdokhácmà phương pháp CNAA ngày càng nhận được nhiều mối quan tâm là do một số hạtnhân sống ngắn là đối tượng nghiên cứu chỉ thị liên quan đến các vấn đề về môitrườngvàysinh [6].
Bảng 1.1: Số liệuhạtnhân của một số nguyên tố được xác định bằng CNAA thôngquacáchạtnhânsốngngắn[3,4]
TT Ng. tố Phản ứnghạtnh ân
Nguồn gốc của phương pháp kích hoạt lặp vòng không được biết rõ ràng. Tuynhiên, một vài báo cáo đầu tiên đã đề cập rằng mẫu được luân chuyển giữa nguồnchiếu và đầu dò để tăng tỉ số “tín hiệu trên nhiễu” đối với một số hạt nhân quan tâm,đãđượcthựchiệnbởiAnders[4,5]vàocácnăm1960và1961.Mặcdùkhôngđềcậpđến thuật ngữ “lặp vòng” nhưng mẫu đã được chiếu lặp lại bởi nguồn neutron từ biaBerylli của máy gia tốc Van-de-Graaff 2 MeV và được đo trên đầu dò NaI(α)Tl) sửdụnghệchuyểnmẫunhanh.Mỗimẫusaumộtlầnchiếuđượcđohailầnliêntụctrongkhoảngthờigia nbằngnhau,phổthuđượcđemtrừlẫnnhau(α)phổđotrướctrừphổđosau) “Sự khác biệt” giữa hai phổ này cho thấy sự hiện diện của các hạt nhân có chukỳ bán hủy rất ngắn Vì vậy, phương pháp này có khả năng xác định được một sốnguyêntố:O,F,Na,Sc,Ge,Se,Br,Y,Rb,Rh,Ag,Er,Hf,W,Yb,IrvàAu.Sauđó,Givens [11] và cộng sự, năm 1968 và 1970 , đã đo được nhiều hạt nhân hơn như 16 N(α)7,14giây)và 24m Na(α)20miligiây)bởithiếtlậphệthốngsaochomẫucốđịnhđốivớicả nguồn chiếu và đầu dò Tani và cộng sự [12], năm 1969 ở Nhật Bản, sử dụng cấuhìnhthínghiệmtươngtựđãquansátđượcphổtừ 205m Pb(α)4miligiây)và 207m Pb(α)800miligiây).Để đạtđượcđộnhạyyêucầu,SpyrouvàOzek[13]lầnđầutiênđãsửdụnglò phản ứng như là một nguồn neutron cho CNAA và đã công bố kết quả đo 207m Pb(α)800miligiây)trongmẫumôitrường.Từđó,nhiềuthiếtbịdùngchoCNAAđãđượcnghiên cứuthiếtkếvàlắpđặtnhưởAnh,Mỹ,HànQuốcvàÁo[14-
Trongtấtcảcácloạikíchhoạtlặpvòng,hầuhếtcácnghiêncứuđượcthựchiệnkích hoạt lặp vòng bằng neutron (α)CNAA) Dựa vào nguồn neutron được sử dụng,CNAAcóthểphânloạitheocácdạngkhácnhaunhưCNAAdùnglò phảnứng,máygiatốc,máyphát,vànguồnđồngvị.Dựavàonănglượngcủaneutron,CNAAcóth ểphân loại theo neutron nhiệt, trên nhiệt và neutron nhanh; dựa vào bức xạ phát ra từhạtnhânphóngxạ,cóthểphânloạitheotiagammavàneutrontrễ.Bảng1.2chothấycácnguyênt ố cóthểxác địnhbằngcác loại CNAAkhácnhau.
Bảng1.2: PhânloạiCNAAvàcác nguyên tố đượcxácđịnhbằngCNAA
Nhiệt LPƯ, máy giatốc Tiagamma O,F,Sc,Ge,Se,Rb,In,Rh,
Trênnhiệt LPƯ Tiagamma O,F,Ge,Rh,Ag,Ce,Er,Hf,
Pt,Ir Nhanh LPƯ,máygiatốc,nguồn đồng vị, máyphátneutron
Tiagamma B,O,F,S,Cl,Si,Na, Mg,Ti,
Ge,As, Se,Br, Rb,Y,In,Ba, Ce,H f , N d , S m , E r , T b , W , Au,Pb
Một vài ứng dụng phổbiến của phương phápCNAA
Selen được biết như là một nguyên tố vi lượng thiết yếu trong mẫu sinh học.Hàm lượng của Selen trong các mô sinh học bình thường khoảng 10%) vớiđườngthẳngbiểuthịgiátrịtrungbìnhcủatốc độđếmởthờigianchếtthấp.Giátrịađược tính từ độ dốc của đường làm khớp bậc nhất của tốc độ đếm khi thời gian chếtcao.
Hiệuchuẩnhiệusuấtvàxácđịnhthôngsố phổneutron
Thôngsốphổneutrontạivịtríchiếumẫu
Các thông số phổ neutron tại vị trí chiếu mẫu như thông lượng neutron nhiệt(φ th ),thônglượngneutronnhanh(φ f ), R hệsốbiểudiễnđộlệchphânbốphổneutron trênnhiệtkhỏiquyluật1/E R( α),tỉsốthônglượngneutronnhiệttr ênneutrontrênnh iệt(f)và nhiệt độ neutron(T n )là các thông tin đặc trưng tại vị trí kích hoạt mẫu.Để áp dụng phương pháp k-zero sử dụng hệ lặp vòng tại Kênh 13-2 và Cột nhiệt thìviệcxácđịnhcácthôngsốphổneutrontạihaivịtríkíchhoạtmẫunàylàrấtcầnthiết.Các thông số phổ trong nghiên cứu này được xác định bằng phương pháp ba lá dòchiếutrần(α)khôngbọcCadmi). Đểxácđịnhcácthôngsốphổtạivịtríkíchhoạtmẫu,cácládòAl-0,1%Au,Al-0,1%Lu, 99,8%Zr và 99,98%Ni được kích hoạt tại các vị trí nêu trên Các phản ứnghạtnhânxảyratrongquátrìnhkíchhoạtvàcáctiagammaphátratừcáchạtnhântạothànhđượcd ùngtrongtínhtoánđượctrìnhbàytrongBảng2.2.
Xácđịnhtỉsốthônglượngneutronnhiệttrênthônglượngneutronnhanhdựavào ládòNisửdụngphảnứng5vàphảnứng2(α)hoặc3),theophươngtrình[53]:
(2.54) Thông lượng neutron nhanh được tính dựa vào mối liên hệ vớiφ th ,f Fnhư sau:φ fast =φ th/f F
Hiệu chuẩnhiệu suấtchok0-CNAA
Trong việc hiệu chuẩn hệ phổ kế gamma dùng cho phương pháp NAA đặc biệtlà phương pháp k0, quan trọng nhất là xác định chính xác hiệu suất ghi tuyệt đối củađầu dò ứng với cấu hình đo mẫu Hiệu suất ghi ε tuyệt đối có thể được định nghĩa nhưlà xác suất của một tia gamma phát ra từ nguồn để lại toàn bộ năng lượng của nótrong thể tích vùng hoạt của đầu dò [54] Hiệu suất đầu dò phụ thuộc vào các yếu tốchínhnhư sau: σ
- Sự suy giảm bức xạ trước khi tia gamma đó đến được đầu dò (α)bởi không khí,chất liệu bao quanh phần nhạy của đầu dò, bản thân vật liệu phóng xạ bao gồmnềnphôngvàmậtđộ).
Hiệu suất ghi tuyệt đối của đầu dò đối với nguồn dạng điểm được xác địnhthông qua việc đo thực nghiệm bộ nguồn chuẩn giả điểm Hiệu suất ghi tuyệt đốiđượctínhbằngcôngthứcsau[55]:
Nlàdiệntíchđỉnhcủatiagamma quantâm; tcl à k h o ả n gthời gianđonguồn chuẩn;
Alàhoạtđộcủanguồntạithờiđiểmbắtđầuđo,A=A 0 exp(−λ.td); t dl à thời gianrã, bằngthờiđiểm bắtđầu đotrừthờiđiểmsảnxuấtnguồnchuẩn;
Clà hệsốhiệuchínhsựphân rãtrong quátrìnhđomẫu, C=[1−exp(−λ.t c )]/λ.t c ;
Bằng phép tính toán, hiệu suất của mẫu có hình học không phải là nguồn điểmcóthểxácđịnhđượcthôngquahiệusuấtcủanguồnđiểmxácđịnhbằngthựcnghiệm.Việc xác định hiệu suất bằng phương pháp bán thực nghiệm đối với mẫu dạng hìnhtrụcóthể làmtheocácbướcsau:
1) Xácđịnhthựcnghiệmhiệusuấtghituyệtđốicủađầudò(εp,ref)theonăng lượngđốivớinguồnđiểmđặttạikhoảngcách“thamkhảo”,thôngthườnglàcáchxađầudòđểtrá nhhiệuứngtrùngphùngtổngkhisửdụngcácnguồnđanăngnhư 152 Eu,
2) Tính toán góc khối đối với cấu hình thí nghiệm xác định hiệu suất nguồnđiểmtạivịtríthamkhảo(Ω ref )vàgóckhốiđốivớicấuhìnhthínghiệmvớimẫudạnghìnhtrụ, (α)Ω X ). Đốivớinguồnđiểmđặttạivịtríthamkhảo(α)nằmtrêntrụcđiquatâmcủađầu dò),t h ì g ó c k h ố i g i ữ a đ ầ u d ò v à n g u ồ n đ i ể m đ ư ợ c t í n h t h e o c ô n g t h ứ c [ 55]: α) d Ωref=∫2πsinθdθ=2π(1 − ) (2.57)
Vớidlàkhoảngcáchtừnguồntớimặtđầudò,R B D Blà bánkínhcủađầudò. Đối với nguồn thể tích (α)bán kính Rs và chiều cao Hs đặt tại vị trí Zs), góc khốiđượctínhtheo [55]:
3) Cuốicùng,hiệu suất đỉnhđốivớinguồncódạnghìnhtrụđượctính toán theo: ε P, X
NhậnxétchungChương2
Cơsởlýthuyếtcủakỹthuậtphântíchkíchhoạtneutron(α)NAA)được tómlượcvới phương trình tính toán hàm lượng của một nguyên tố trong kỹ thuật NAA đượctrìnhbày.Trêncơsởđó,phươngphápphântíchkíchhoạtneutronlặpvòng(α)CNAA)được giới thiệu chi tiết hơn để từ đó xây dựng phương trình tính toán hàm lượng củamộtnguyêntốtrongphươngphápCNAA.Đặcbiệt,phươngphápCNAAtheochuẩnhóa k0, là đối tượng nghiên cứu chính của luận án, được trình bày chi tiết Qua đó,phương trình cơ bản cho phương phápCNAA dựa vào chuẩn hóa k0 (α)k0-CNAA) đãđược xây dựng để tính toán hàm lượng nguyên tố, ước tính độ không đảm bảo đo vàgiới hạn phát hiện Bên cạnh đó, dựa vào việc khảo sát thực nghiệm, công thức hiệuchính mất số đếm khi đo mẫu ở thời gian chết cao trong CNAA đã được xây dựng.Đồng thời, việc hiệu chuẩn hiệu suất của hệ đo và thông số phổ neutron cho k0-CNAAcũngđược trìnhbàytrongChươngnày.
Hệkíchhoạtlặpvòng
Cấu tạocủahệkíchhoạtlặpvòng
Cấu tạo của hệ kích hoạt lặp vòng bao gồm 5 phần chính như được minh họatrongHình3.1.Phầnthứnhấtgồmhaiốngchiếuđượclắpđặtvàoô13-2trongvùnghoạt (α)gọi là Kênh 13-2) và trong Cột nhiệt của LPƯ Tại vị trí chiếu mẫu tại Kênh13-2, thông lượng neutron nhiệt khoảng
4,210 12 n.cm -2 s -1 cùng với thành phầnneutronnhanhvàneutrontrênnhiệt.TạivịtríchiếumẫutrongCộtnhiệt,thônglượngneutronđư ợcxemlàthuầnnhiệtkhoảng1,210 11 n.cm -2 s -1
Phần thứ hai là hệ phổ kế gamma với đầu dò HPGe hiệu suất 40% với bộ tiềnkhuếchđạixóabằngtransistorphùhợpchoviệcđoởtốcđộđếmcaovàkhốiđiệntửxửlýtínhi ệukỹthuậtsố(α)DSPECPro)vớinhiềuchứcnăngtốiưuhóatínhiệulốiratừđầudò.Vịtríđomẫuđư ợcbaobọcbằngbuồngchìdày5cm.Khoảngcáchtừmẫutớiđầudòcóthểthayđổitừ
Phần thứ 3 gồm các khối chuyển mẫu và các buồng lưu mẫu làm cho dễ dàngthựchiệnquitrìnhchiếuvàđotựđộnghoàntoàn.Buồngnạpmẫutựđộng(α)SE-
1)cóthểnạpcùnglúc25mẫu:saukhimẫunàyđoxong,mẫutiếptheosẽđượcđưavào khốinạpmẫuvàđượcđẩytớivịtríchiếu.Thờigianchiếu,rãvàđocóthểđặttrongkhoảngtừ 1sđến9999s.
Phầnthứ4gồmcáckhốixửlýkhíthảivàbuồngcungcấpkhínén.Ápsuấtvậnhànhcủahệthe okhuyếncáocủanhàsảnxuấtlà3,1bar.Khívậnchuyểnsửdụngđểđẩy mẫu vào vị trí chiếu và đưa mẫu ra khỏi vị trí chiếu sẽ được dẫn trực tiếp tới bộlọckhí,sauđóđược đưavàohệthốnglọcchungcủanhàlò.
Phần thứ 5 là gói phần mềm và bộ điều khiển lập trình PLC(α)ProgrammableLogic Controller) để vận hành hệ thống Các khối chuyển mẫu và các bộ phận cungcấp khí nén đều được điều khiển bởi PLC thông qua phần mềmNASC (α)NeutronActivation Sample Changer) Ngoài ra, hệ chuyển mẫu còn có 4 bộ cảm biến quanghọcđượcdùngđể xácđịnh chínhxácthờigian dichuyểncủamẫu.
Hình3.2:Hìnhhọcvà kíchthướccủaốngchiếuvàlọđựng mẫu Ốngchiếumangmẫuvàlọđựngmẫusửdụngtronghệchuyểnmẫukhínénđượclàmbằngvậtliệ uHDPEsạchnênhoạtđộphóngxạtạothànhtrongkhichiếulàkhôngđángkểvàcũngkhônggâyảnhh ưởngnhiềutrongphépđophổ.Việckiểmtrasốđếmphông đã được thực hiện đối với ống chiếu mang mẫu trong trường hợp có và khôngcó lọ đựng mẫu ứng với phép chiếu 30 s tại vị trí chiếu mẫu ở Kênh 13-2 và 60 s tạivị trí chiếu mẫu ở trong Cột nhiệt Kết quả cho thấy rằng hầu như không có sự hiệndiện đáng kể các hạt nhân gây nhiễu gây ra từ vật liệu của ống chiếu mẫu và lọ đựngmẫukhibịkíchhoạt.Tuynhiên,trongquãngđườngốngchiếudichuyểntrongđườngống của Kênh 13-2, có mang theo một số ít bụi phóng xạ ra tới buồng đo với sự cómặt của các đỉnh năng lượng của một số hạt nhân như 28 Al, 27 Mg, 56 Mn, 24 Na và 41 Artrongphổ.
Nguyênlýhoạtđộngcủahệ
Sơ đồ chi tiết về nguyên lý hoạt động của hệ kích hoạt lặp vòng được mô tả chitiếttrongHình3.3.Mẫuđượcnạpvàohệthôngquakhốinạpmẫu(α)LS-1).Sauđómẫuđược chuyển đến vị trí chiếu tại Cột nhiệt (α)TC) hoặc Kênh 13-2 (α)R) bằng lực đẩy củakhí nén từ van V11 Sau khi kết thúc chiếu, mẫu được lấy ra khỏi vị trí chiếu nhờ lựcđẩy khí nén từ van V12 hoặc V13 Mẫu đi qua khối RU và khối SU1 trước khi đi vàobuồngđo(α)CC).Saukhikếtthúcđo,mẫuđượclấyraquađườngdẫnD4.Đểthựchiệnchiếulặpvòng,mẫuđượcđưatrởlạikhốinạpmẫubanđầuLS-1thôngquakhốiđiềuhướngSU2.
- Khối LS1 (α)Loading Station 1): Dùng để nạp mẫu vào hệ chuyển mẫu khí nén (α)PTS)theohaicách:NạpmẫubằngtayhoặcnạpmẫutựđộngthôngquaKhốiSE-
- Khối D2 (α)Irradiation switch 2): Dẫn mẫu cần chiếu từ D1 đến vị trí chiếu mongmuốn:Kênh13-2(α)R)hoặcCộtnhiệt(α)TC).Saukhichiếu,D2dẫnmẫuđãchiếuvềlạiD1.
- KhốiRU(α)ReliefUnit):DẫnmẫuđãchiếutừD1đếnSU1.TạiRU,mộtphầnkhívậnchuyển(α)khíđã bị kíchhoạt)được dẫntớibộlọc.
- Khối SU1 (α)Separation Unit 1): Dẫn mẫu đã chiếu tới buồng đo (α)CC) hoặc đưa mẫukhỏihệthống.TạiSU1,khívậnchuyểncònlạiđượcdẫntớibộlọc.
- Khối D4 (α)Counting switch 4): Dẫn mẫu đã chiếu từ SU1 tới CC Ngoài ra, D4 còncóthểnhậnmẫuđãchiếutừLS-
- Khối LS2 (α)Loading Station 2): Dùng để nạp mẫu đã chiếu vào buồng đo theo haicách:Nạpmẫu bằng tay vànạpmẫu tựđộngthôngquaSE-2(α)Samplechanger2).
- SU2(α)SeparationUnit2):Nhậnmẫuđãchiếu-đođểnạpmẫutrởlạiLS1hoặcđưa mẫurakhỏi hệthống.
Các thông số kỹ thuật của hệ kích hoạt lặp vòng đã được khảo sát và trình bàytrongBảng3.1.Thờigiannghỉgiữahaivònglặp(α)t w- thờigiantừlúckếtthúcđođếnlúcbắtđầuchiếulạiởvònglặptiếptheo)là10±1,0giây.Thờigianđẩ ymẫutừvịtríchiếu đến vị trí đo (α)với thời gian rã tối thiểu - t d ) là 3,5±0,5 giây Thông tin chi tiếtvềcácthôngsốthờigianứngvớimỗiphépthínghiệmđềuđượcghilạichitiếtvàlưuvàomáytín h.
Bảng3.1:Cácthôngsố đặc trưngcủahệkích hoạt lặpvòng
Hiệuchuẩnhệphổkếgamma
Hệphổkếgamma
Đầu dò đi kèm với thiết bị phân tích kích hoạt lặp vòng được ký hiệu là GMX40–
76, có hiệu suất danh định là 40% và độ phân giải năng lượng 2,0 keV tại đỉnh nănglượng1332keVcủanguồn 60 Co.TỉsốđỉnhtrênComptonlà59:1.Đầudòđượcđặt trongkhungnhômhìnhhộpvớikíchthước74x62x58cm.Cácviêngạchchìcóbềdày trung bình 5 cm được lót vào các mặt trong khung nhôm nhằm giảm phông. CácmặttronglớpchìđượclótthêmcáclớpCuvàPlasticvớibềdàymỗilớp2mmnhằmhạn chế các tia X phát ra từ chì do tương tác của tia gamma Bên trong buồng chì cómộtbuồngđodùngđểnhậnốngchiếumẫu.Buồngđocóthểdịchchuyểntheokhoảngcách xa gần so với đầu dò Khoảng cách từ mẫu tới đầu dò có thể thay đổi từ 3 cmđến20cm.
Buồngđocódạngốngtrongsuốthìnhtrụchiềucao110,0±0,2mmđườngkínhngoài 35,7 ± 0,2 mm, đường kính trong 16,2 ± 0,2 mm, khối lượng riêng của chì là1,14±0,06g/cm 3 Buồngđocóvaitrògiữ ốngchiếumẫutrongquátrìnhđo. Đầudòđặtnằmngangcùngvớibìnhnitơlỏngvàbuồngchì.Buồngchìcódạnghình hộp chữ nhật có khe trống ở mặt trên để dẫn mẫu ra vào Do hệ đo đặt trongkhông gian nhà lò phản ứng và buồng chì không kín hoàn toàn nên không thích hợpđể thực hiện những phép đo cần thời gian đo dài, nhưng khi đo các hạt nhân sốngngắnvớitốcđộđếmcaovàthờigianđongắnthìảnhhưởngcủaphônglàkhôngđángkể.
DSPEC Pro là khối điện tử xử lý tín hiệu kỹ thuật số để thu nhận và xử lý tínhiệu từ đầu dò Trong đó tích hợp chức năng khuếch đại, chuyển đổi tín hiệu thànhdạngsốvàsửdụngbộtiềnkhuếchđạixóabằngtransitorphùhợpchoviệcđotốcđộđếmca ovàbiếnđổinhanh.
Buồng đo Hình3.4: Hệphổ kếgammasửdụngdetector GMX-4076
Hình3.5:Đầudò GMX-4076và buồng đoViệcthunhậnphổđượcthựchiệnbằngchươngtrìnhMaestro,làchươngtrìnhthunhậ nphổđikèmvớihệđo.Chươngtrìnhnàygiốngnhưphiênbảnrútgọncủa
P P P P chươngtrìnhGammavisionnhưngchỉcóchứcnăngghinhậnphổmàkhôngcóchứcnăngxửlýphổ Hệcóthểghinhậntheo3chếđộghinhậnkhácnhau:PhổLTC(α)LiveTimeClock)làphổđobìnhthườn gtươngtựvớiphổđocủachươngtrìnhGenie2000;Phổ ZDT (α)Zero Dead Time) là phổ đo mà số đếm của từng kênh đã được hiệu chínhthời gian chết, tuy nhiên sai số của diện tích đỉnh không thể lấy trực tiếp từ phổ đonày; và Phổ ERR (α)Error) là phổ đo thể hiện sai số của từng kênh tương ứng của phổZDT, đồng thời phổ này cũng dùng để tính sai số diện tích đỉnh tương ứng của phổZDT.
Hệ đo có ba chế độ đo: chế độ đo thường chỉ ghi nhận phổ LTC, chế độ NORM- CORRghinhậnđồngthờiphổLTCvàZDT,chếđộCORR-
ERRghinhậnđồngthờiphổZDTvàphổERR.Chếđộđothườngkhôngthíchhợpkhiđocáchạtnhâ ncóthờigian sống ngắn vì thời gian chết cao và giảm nhanh Chế độ CORR-ERR thích hợphơn cho việc tính toán với sai số của phổ ZDT và thích hợp để xử lý tự động bằngcácchươngtrìnhxử lýphổkhácnhư k0-IAEA.
Hiệu chuẩnhiệu suấtcủađầudòtheohìnhhọcmẫuđo
P PEu, P P Cs, PP CoxuấtxứtừphòngthínghiệmIsotopeProductscủaMỹ.Cácnguồnnày có dạng hình trụ nhỏ với đường kính 5 mm, chiều cao 3,18 mm được tráng trênđếEpoxy,bềmặtbaophủbởilớpAcrylic.Đườngkínhcủalớpbaobọcbênngoàilà25,4 mm, chiều cao 6,35 mm Hình 3.6 mô tả hình học và kích thước của các nguồnnày.
Nguồn chuẩn giả điểm được đặt ngoài buồng đo khi ghi đo phổ Khoảng cáchtừ nguồn đến đầu dò được định vị bằng thước đo có độ chính xác đến mm. Tâm củanguồnđượcđịnhvịsaochotrùngvớitâmcủađầudòbằngcáchđưabuồngđolạigầnvà đánh dấu vị trí đặt nguồn Lần lượt các nguồn chuẩn được đặt vào vị trí đo cáchmặt đầu dò 50 mm, 100 mm và 150 mm Thời gian đo được đặt sao cho số đếm ghiđượctạicácđỉnhquantâmchínhkhoảng10.000sốđếm.
Mẫu khi đo được đặt nằm trong ống chiếu mẫu có thành dày 1,5 mm và vị trítrong buồng đo có thành dày 10 mm nên hiệu suất ở các vị trí đo cần phải được hiệuchính sự suy giảm qua ống buồng đo Tác giả sử dụng mẫu chuẩn SMELS III đượckíchh o ạ t v à đ o ở v ị t r í c á c h d e t e c t o r 1 0 c m k h i c ó v à k h ô n g c ó b u ồ n g đ o v ớ i
Xácđịnhcácthôngsốphổneutron
Cácthôngsốphổneutronđượcxácđịnhbằngcáchkíchhoạtvàghiđobộládò(α)Au, Zr, Ni và Lu). Mỗi bộ lá dò được kích hoạt tại vị trí chiếu mẫu trong các đợtLPƯĐLvậnhànhcủacáctháng5,6và7năm2017.Bảng3.2trìnhbàycácthờigianchiếu,thờigi anrãvàthờigianđođốivớicácládò.Thôngthườngcácládòvớikhốilượng4mgđốivớiAl-
0,1%AuvàAl-0,1%Lu,10mgđốivớiládò99,8%Zrvà30mg đối với lá dò 99,98 % Ni được kích hoạt trong thời gian 10 phút tại vị trí chiếumẫuởKênh13-
PPNivà P P Lu,1ngàyđốivới P P Zr,3ngàyđốivới P P Au, P
PLu, PP Zr, P P Nbvà P P Cotrướckhiđotrênhệphổkếgamma.Cácládòđượcđotạicácvịtrí cách xa
50 mm đến 150 mm từ mặt đầu dò Ge siêu tinh khiết (α)GMX-4076) đãđược chuẩn năng lượng và hiệu suất ghi tuyệt đối Thời gian đo đối với mỗi lá dònằm trong khoảng từ 0,5 đến 3 giờ để đạt được tối thiểu là 10.000 số đếm tại đỉnhnăng lượng chính Bên cạnh đó, các lá dò được kết hợp với nhau và đo trong khoảngtừ2đến5giờ.
Bảng3.2:Thờigianchiếu,rãvàđochocáclá dò (α)Phổkếthợp:cácládòđượcđặtcùng vớinhautrongkhiđo)
Thờigian/ vịtríchiếu(α)ládò,khối lượng)
*Hạtnhân 9 7 m Nbđược phânrãtừhạtnhân 97 Zr vớichukỳbánrãlà16,7h Để kiểm tra sự thay đổi của thông lượng neutron theo thời điểm chiếu khi thựchiện nhiều phép chiếu và đo giống nhau liên tiếp trong phương pháp kích hoạt lặpvòng,tácgiảđãthựchiệnviệcchiếu15mẫuAlgiốngnhau,khốilượnggầnnhưnhautrongcùngđiề ukiệnchiếu,rãvàđo.ĐốivớiKênh13-
2,thờigianchiếucủamỗimẫulà5giâyvàđốivớiCộtnhiệt,thờigianchiếucủamỗimẫulà30giây.Cácmẫuđượcđặtchiếuvàđoliêntiếpnhaumộtcáchtựđộng.Thờigianbắtđầuchiếucủamỗimẫucá chnhau khoảng 3phút.
Hiệuchỉnhảnh hưởngcủathờigian chết
ThựcnghiệmđượctiếnhànhtrênhệkíchhoạtneutronlặpvòngsửdụngđầudòGMX-4076 gắn với hệ chuyển mẫu khí nén Kênh 13-2/ Cột nhiệt trên LPƯĐL. CácládòNhôm(α)Al),Scandium(α)Sc),vàng(α)Au),Dysprosium(α)Dy)vànguồnchuẩn 137 Csđượcsử dụngtrongnghiêncứunày.
Ládò Dạng Đường kính (α)mm)
Các bộ lá dò được kích hoạt và đo nhiều phổ liên tiếp để có thể nghiên cứu sựphụthuộccủatốcđộđếmtheocácthờigianchếtkhácnhau.Mẫuđượckíchhoạtsaochothờigian chếtđạt90%,sauđómẫuđượcđonhiềulầnứngvớithờigianchếtgiảmdần xuống dưới 10%, mỗi phổ được đo trong khoảng thời gian 5 phút và được xử lýđể tính diện tích đỉnh của hạt nhân quan tâm Sau khi hiệu chính thời gian rã đối vớitừng phổ, ta thu được số đếm của các phép đo rồi so sánh với giá trị số đếm ở thờigian chết thấp DT < 10% (α)xem như giá trị chuẩn, số đếm không bị mất khi DT