Nghiên cứu ứng dụng phương pháp phân tích kích hoạt neutron lặp vòng trên lò phản ứng hạt nhân Đà Lạt

Kếtquảpháttriểnphươngpháp k0-CNAAtrênLPƯĐL

Kết quả hàm lượng (α)kí hiệu là HL) của các nguyên tố Cs, Au, I, Cu, V, Mn, Lavà Cl trong mẫu SMELS I từ vòng lặp N1 đến N9được trình bày trong Bảng 4.1,dòng cuối cùng là giá trị hàm lượng chứng nhận (α)kí hiệu làce) của các nguyên tốtrong mẫu. Nhìn chung, hầu hết các giá trị hàm lượng thực nghiệm (α)ex) không khácbiệtnhiềusovớigiátrịchứngnhận(α)ce).Sốđếmđượctíchlũyquacácvònglặpnêngiớihạnph áthiệnđượccảithiệnvà độchínhxác(α)kíhiệulàSS)củaphépđotốthơntheo số vòng lặp tăng dần. Kếtquảtínhu-scorechothấyhầuhếtcácnguyêntốcóu-score<1,64nêncóthểnhận định rằng kết quả phân tích không sai khác đáng kể so với giá trị chứng nhận.Chỉ có một nguyên tố Mg có u-score lớn hơn 1,64 nhưng nhỏ hơn 2,96, nên cũng cóthể đánh giá rằng kết quả phân tích Mg có lẽ không sai khác nhiều so với giá trịce.Hình4.3chothấysaisốcủatỉsốex/cekhácao,nguyênnhânlàdođónggópchínhtừ sai số của số đếm đỉnh.

Để ước tính độ không đảm bảo đo của phương pháp k0-CNAA, hầu hết cácnguồn đóng góp vào sai số trong quá trình phân tích đều được xem xét như chuẩn bịmẫu,chiếuvàđolặpvòng,xửlýphổtíchlũy.Cácthànhphầnđónggópvàođộkhôngđảm bảo đo của phương pháp k0-CNAA được phân tích chi tiết và được trình bàytrongcác phầndưới đây. Hệ số biểu diễn độ lệch phân bố phổ neutrontrênnhiệt(α)Rα)R)cósựkhácbiệtđángkểgiữacáclầnthínghiệmvàđộkhôngđảmbảo củaphươngphápxácđịnhquálớn.RNguyênnhâncóthểlàdoRvịtríchiếumẫuởCột. nhiệtcóthônglượngneutrontrênnhiệtkháthấpRmàviệcxácđịnhhệsốα)lạidựavàophản ứng giữa các neutron này với lá dò nên kết quả đo được chưa thể hiện tườngminh. Hơn nữa, tỉ số thông lượngneutron nhiệt trên thông lượng neutron trên nhiệt có giá trị khá lớn, khoảng 200 lần.Nghĩa là, Cột nhiệt là một kênh chiếu mẫu có thông lượng neutron rất thuần nhiệt,vớithànhphầnneutron nhanhvàneutrontrênnhiệtthấp.Đâylàmột.

CácBảng4.10÷4.12trìnhbàycácsốliệuhạtnhân,các thôngsốthựcnghiệm,hoạt độ riêng, hàm lượng nguyên tố và các thông số dùng cho phương pháp k0-CNAAđối với những hạt nhân của các nguyên tố có trong mẫu chuẩn NIST-2711A và ướctínhđộkhôngđảmbảođocủaphươngphápk0- CNAA(α)Bảng4.13).Trongđó,Bảng. Nhìn chung, hầu hếtexcủa các nguyên tố xácđịnh được phù hợp với giá trịcevới độ lệch nhỏ hơn 15% và u-score nhỏ hơn 1,96.Độkhôngđảmbảođocủacácgiátrịhàmlượngtínhđượcnhỏhơn10%vàđượcướctính từ các sai số thành phần như: sai số của hoạt độ riêng, sai số của các thông sốphổneutron(α)α),f),saisốhiệusuấtcủađầudòvàsaisốcủahệsốk0. Kết quả trong Bảng 4.15 cho thấy hệ số a hầu như không phụ thuộc vào loạinguồn và năng lượng tia gamma được đo, điều này chứng tỏ khả năng áp dụng củacôngthứchiệuchínhchocácdạngnguồnphứctạphơn.Hệsốabiểuthịchophầnsốđếm bị mất do chồng chập xung khi thời gian chết của phổ đo tăng thêm một đơn vị.Giá trị trung bình 0,00397 của a có ý nghĩa là khi thời gian chết của phổ đo tăng 1%thìsốđếmbịmất0,397%dochồngchậpxung.

Đối với các phép đo với thời gian chết lớn hơn 10%, tốc độ đếm giảmtuyếntínhtheothờigianchếttăngdần.Saukhihiệuchínhbởicôngthứcthựcnghiệmvới DT0= 9,9% và a = 0,00397 thì phần số đếm bị mất gần như được bổ sung hoàntoànvà cóthểhiệuchỉnhvớithờigianchếtlênđến 80%. <1,64, điều đó chứng tỏ kết quả phân tích của đa số các nguyên tố không sai khácđángkểsovớigiátrịchứngnhận.ChỉcómộtnguyêntốAlcóu-scorelàlớnhơn1,64nhưng nhỏ hơn 2,96, cho phép nhận xét rằng, kết quả phân tích Al có thể không saikhácnhiềusovớice.Hình4.11chothấytấtcảcácGTPTđềunhỏhơnce,nguyên. Phép đo giới hạn phát hiện của Selen trong mẫu chuẩn IAEA-436 và NIST- 1566bvớicáckhoảngthờigianchiếukhácnhauđãđượckhảosát.Kếtquảđượctrìnhbày trong Hình 4.13 cho thấy, khoảng thời gian chiếu từ 1530 giây tại Kênh 13-2và đo trong khoảng 20 giây tại khoảng cách 10 cm, giới hạn phát hiện đạt được làthấpnhất,khoảngtừ0,060,08àgđốivớimẫuchuẩnIAEA-.

Giới hạn phát hiện của Selen trongmẫu IAEA-436 được xác định bằng Re-NAA và PCNAA có kết quả tốt hơn khoảng1,3 lần và thời gian phân tích nhanh hơn nhiều so với kỹ thuật trùng phùng gamma -gammaghisự kiện –sự kiệnđãđượcpháttriểntrênLPƯĐL[64].

NhậnxétchungChương4

Phương pháp phân tích kích hoạt neutron lặp vòng (α)CNAA) đã được xây dựngtrên Lò phản ứng hạt nhân Đà Lạt với qui trình thực nghiệm hoàn toàn tự động sửdụng hệ kích hoạt lặp vòng và phần mềm xử lý số liệu k0-IAEA. Phương pháp nàychophépxácđịnhnhanhcácnguyêntốSe,Ag,F,Hf,Sc,Dy,Al,V,Ti,. Ngoàira, độ không đ ảm bảo đo của phương pháp k0-CNAA đã được xác định và hầu hếtcác nguồn sai số của phương pháp đều đã được nhận diện và định lượng trong quitrìnhthựcnghiệm. –Dr.MennoBlaauw),lầnđầutiênđãđượcnghiêncứuápdụng,kiểmtravàđánhgiákết quả tại Lò phản ứng hạt nhân Đà Lạt. Phần mềm k0-IAEA có các chức năng xửlýphổtíchlũyápdụngtrongk0- CNAAhoàntoàntựđộngvàchokếtquảtincậy.Sốliệu thực nghiệm thu được cho thấy độ lệch giữa giá trị phân tích và giá trị chứngnhậncủahầuhếtcácnguyêntốnhỏhơn10%. Bên cạnh đó, kết quả áp dụng phương pháp CNAA để phân tích thử nghiệmnguyên tố Selen ở các mức hàm lượng khác nhau đã được thực hiện trong luận án.Khi kết hợp các phương pháp lặp vòng khác nhau như chiếu mẫu lặp (α)Re- NAA) vớilặp vòng thông thường thì có thể cải thiện giới hạn phát hiện được khoảng 5 lần đốivới nguyên tố Selen trong mẫu sinh học.

Van Doanh Ho, Dong Vu Cao, Quang Thien Tran, Ngoc Son Pham, Thi SyNguyen,GiangNguyen,NhiDienNguyen(α)2014),“Anewrapidneutronactivation analysis system at Dalat nuclear research reactor”,Journal of NuclearScienceandTechnology,Vol.4,No.1,pp. Van Doanh Ho, Quang Thien Tran, Thi Sy Nguyen, Nhi Dien Nguyen (α)2014),“Determination of selenium by short-time NAA using77mSe at the Dalat researchreactor”,JournalofNuclearScienceandTechnology,Volume4,No.3,pp.36-42. Manh Dung Ho, Quang Thien Tran,Van Doanh Ho, Dong Vu Cao, Thi SyNguyen (α)2016), “Quality evaluation of the k0-standardized neutron activationanalysis at the Dalat research reactor”, Journal of Radioanalytical and NuclearChemistry, Volume309,Issue1,pp.135-143.

Van Doanh Ho, Manh Dung Ho, Thanh Viet Ha, Quang Thien Tran, Dong VuCao (α)2018), “The upgrading of the cyclic neutron activation analysis facility atthe Dalat research reactor”, Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry,Volume315,Issue3,pp.703-709. Van Doanh Ho, Manh Dung Ho, Quang Thien Tran, Thi Sy Nguyen, Nhi DienNguyen, “Investigation of the cyclic techniques in neutron activation analysis onDalatresearchreactorfordeterminationofshort- livedradionuclidesinbiologicalmaterials”,The11thNationalConferenceonNuclearScienceand Technology,DaNangCity,VietNam, August5-7,2015. Van Doanh Ho, Manh Dung Ho, Quang Thien Tran, Thi Sy Nguyen, Nhi DienNguyen,“CombinationandoptimizationofcyclicNAAmodesatDalatResearchreactor for determination of some elements of interest”, The 14thInternationalConference on Modern Trend in Activation Analysis, Delft, The Netherlands,August23- 28,2015.

Van Doanh Ho, Manh Dung Ho, Quang Thien Tran, Thinh Duc Le, “A cyclicneutron activation analysis system at Dalat research reactor”, The 12thNationalConference on Nuclear Science and Technology, Nha Trang City, Viet Nam,August2-4,2017. Van Doanh Ho,Van Giap Pham, Manh Dung Ho, “Correction of dead timeeffects for cyclic neutron activation analysis”, The 13thNational Conference onNuclearScienceandTechnology,HaLongCity,VietNam,August7-9,2019.