PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH LÂN TỔNG SỐ TRONG MƠI TRƯỜNG NƯỚC (Persulfate digestion Method - APHA, 1998) Giới thiệu Phosphorus dinh dưỡng quan trọng cần thiết cho vi sinh vật tổng hợp phân hủy vật chất hữu Hiện diện môi trường chủ yếu dạng Orthophosphates (Pyro, meta – dạng polyphosphates khác) Nguồn gốc phosphate môi trường nước chất tẩy rửa, phân bón (nơng thơn thành thị), phân loài động vật (từ trại nuôi thức ăn thừa), bùn thải, vài chất thải công nghiệp Hàm lượng phosphorus mơi trường nước cao dẫn đến vấn đề môi trường tượng tảo độc nở hoa gây mùi khó chịu mơi trường nước số vấn đề phú dưỡng hóa thủy vực Nguyên tắc xác định Trong môi trường acid, molybdate orthophosphate tạo thành phức phosphomolybdate màu vàng theo phương trình phản ứng: H3PO4+ 3NH4+ + 12MoO42- + 21H+ = (NH4)3[P(Mo3O10)4] + 12H2O Với diện chất khử, ion Mo 6+ phức hợp bị khử thành Mo5+ Mo3+ làm cho dung dịch có màu xanh blue Chất cho chuyển màu xanh blue 10 phút màu xanh bền 24 Mẫu đo máy so màu có bước sóng 880nm 720nm - Giới hạn phát phương pháp từ 0.01 – mg/L Nếu mẫu có giá trị cao tiến hành pha lỗng - Nếu mẫu có hàm lượng As lớn 0,1 mg/L ảnh hưởng đến trình hình thành màu - Hexavalent chromium NO2- làm giảm 3% lân nồng độ 1mg/L 10 – 15% nồng độ 10 mg/L - Hàm lượng Na2S silicate không làm ảnh hưởng mức – 10 mg/L Phương pháp xác định 3.1 Tổng lân Dụng cụ Ống nghiệm thuỷ tinh có nắp đậy Ống nhỏ giọt Máy autoclave Máy so màu UV Hóa chất Dung dịch phá mẫu: lấy 60 mL dung dịch H 2SO4 vào bình định mức, thêm nước cất vào cho thể tích nước bình định mức đạt khoảng 900mL Sau cho 50g K 2S2O8 hịa tan hồn tồn lên thể tích định mức 1000mL Chỉ thị phenolphthalein 0,1%: Cân 0,1 g phenolphthalein lên thể tích 100mL cồn 90o Dung dịch NaOH 2N: 80g NaOH 1000mL nước cất Dung dịch H2SO4 5N (1): 140ml H2SO4 đđ pha loãng thành 1000ml nước cất Dung dịch K(SbO)C4H4O60.5H2O (2) : cân 2,743g hoà tan 1000ml nước cất Trữ lạnh chai thủy tinh tối có nắp đậy Dung dịch (NH4)6MO7O24.4H2O (3) : Cân 40 g hồ tan bình 1000ml nước cất Trữ lạnh chai thủy tinh có nắp đậy Dung dịch A-xít ascorbic 0.1M (4) : cân 17,6g hồ tan 1000ml nước cất Trữ lạnh chai thuỷ tinh nắp đậy, hố chất sử dụng vịng tuần Dung dịch chuẩn PO43- 500 mg/L (5): cho lượng muối KH2PO4 tinh khiết vào đĩa petri (khoảng g) đậy nắp lại, đem sấy 80oC 24 h (lấy ra, cho vào bình hút ẩm 24 h, sau cân 2,197 g KH2PO4 sấy khô pha thành 1000 ml với nước cất không đạm Dung dịch chuẩn mg/L (6): lấy xác 10 mL dung dịch (5) cho vào bình định mức 1000 mL sau thêm nước cất đến vạch Hỗn hợp màu (7): trộn hoá chất theo thứ tự 250ml (1) + 25ml (2) + 75ml (3) + 150ml (4) Dung dịch màu ổn định 4h Phương pháp tiến hành - Hút 5mL mẫu cho vào ống nghiệm - Thêm giọt thuốc thử phenolphthalein (đối với mẫu có pH thấp) mẫu có pH nằm khoảng trung tính khơng cần thêm phenolphthalein - Thêm 0, 4mL dung dịch phá mẫu vào ống nghiệm - Đậy nắp ống nghiệm thật chặt, đem autoclave 30 phút nhiệt độ 121oC với áp suất từ 98 – 137kPa - Lấy để nguội, trung hoà dung dịch NaOH 2N (xuất màu hồng nhạt) sau cho thêm dung dịch H2SO4 5N đến dung dịch màu pH tối ưu để màu cho mẫu dao động từ – 8,5 - Nếu mẫu có nhiều cặn cần phải đem ly tâm lấy phần - Mẫu chuẩn thực tương tự phân tích mẫu thật 3.2 Phương pháp phân tích PO43 Phương pháp tiến hành Chuẩn bị dãy đường chuẩn PO43-: dãy đường chuẩn tạo thành với nồng độ PO43- sau : 0,0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; mg/L từ dung dịch chuẩn PO43- mg/L theo Bảng sau (áp dụng cơng thức tính nồng độ C1V1 = C2V2) C1: nồng độ ban đầu (mg/L) V1 thể tích cần hút để đạt nồng độ C2 (mL) C2: Nồng độ cần pha loãng (mg/L) V2: thể tích cần pha lỗng (mL) Bảng 1: Phương pháp dựng đường chuẩn phân tích lân nước ST T Cchuẩn (5 mg/ V dd chuẩn (mL) L) Vnước cất (mL) Lặp lại 0.0 0.2 0.2 4.8 3 0.4 0.4 4.6 0.6 0.6 4.4 0.8 0.8 4.2 1.0 Cho 0.8 mL dung dịch màu vào ống nghiệm, lắc hỗn hợp, đem so màu bước sóng 880 nm sau 10 phút Tính tốn kết ppm PO43- = nồng độ PO43- đọc máy so màu * Hệ số hịa lỗng 3.3 Ý nghĩa Phosphorus dinh dưỡng quan trọng giống nitơ cần thiết cho phát triển hoạt động hệ thống sinh học trình xử lý bùn nước thải Nếu hàm lượng lân môi trường nước nước thải khơng kiểm sốt làm gia tăng điều kiện bất lợi sau đây: Sự phát triển tảo thực vật thủy sinh, nguyên nhân dẫn đến tượng phú dưỡng môi trường nước Hạn chế trình keo tụ xử lý nước PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG CÁC CHẤT RẮN Biên soạn theo phương pháp phân tích chuẩn (APHA 1998) Tổng chất rắn 1.1 Định nghĩa Tổng chất rắn thuật ngữ phần chất rắn cịn lại bên bình sau làm bốc mẫu tiếp tục sấy đến trọng lượng không đổi nhiệt độ không đổi Tổng chất rắn bao gồm tổng chất rắn lơ lửng (TSS – Total Suspended Solids) phần chất rắn giữ lại giấy lọc tổng chất rắn hòa tan (TDS – Total Dissolved Solids) phần chất rắn xuyên qua giấy lọc 1.2 Nguyên tắc xác định Một hỗn hợp mẫu cho bay tiếp tục sấy khô đến trọng lượng không đổi nhiệt độ 103 – 105 oC Phần chất rắn tăng lên sau sấy tổng chất rắn 1.3 Phương pháp xác định Chuẩn bị cốc chịu nhiệt sấy khô 100oC giờ, để nguội bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng Cân cốc xác định khối lượng cốc ban đầu m0 (mg) Chọn thể tích mẫu cho lượng cặn nằm khoảng 2,5 – 200 mg, lắc mẫu trước sử dụng Cho mẫu vào cốc sấy 103 - 105oC để làm bay nước Lấy để nguội bình hút ẩm đến nhiệt độ phịng Cân xác định khối lượng mẫu m1 (mg) TS (mg/L) = (m1 – m0) x 1000/Vmẫu Tổng chất rắn lơ lủng 2.1 Định nghĩa Là tổng lượng vật chất hữu vô lơ lửng (phù sa, mùn bã hữu cơ, tảo) lơ lửng nước Hàm lượng chất rắn lơ lửng tổng hàm lượng chất rắn có khả lắng tụ tiêu đánh giá mức độ ô nhiễm nước 2.2 Nguyên tắc xác định Hàm lượng chất rắn lơ lửng xác định theo phương pháp trọng lượng khô Một hỗn hợp mẫu lọc qua lọc thủy tinh chuẩn, chất rắn giữ giấy lọc tiến hành sấy nhiệt độ từ 103 – 105oC Trọng lượng giấy lọc tăng lên so với trọng lượng ban đầu khối lượng chất rắn lơ lửng cần xác định Nếu chất rắn lơ lững hỗn hợp cao gây khó khăn cho q trình lọc, cần thiết gia tăng đường kính giấy lọc giảm thể tích mẫu cần xác định Khi mẫu nước chứa nhiều ion Ca, Mg, Cl sulfate thường dẫn đến tượng dễ hút ẩm, gia tăng trọng lượng nhanh chóng thời gian sấy thường kéo dài Trọng lượng mẫu sau lọc sấy khô không nên dao động khoảng từ 2,5 – 200 mg 2.3 Phương pháp xác định Sấy giấy lọc (€ = 0,45µm) nhiệt độ 103 - 105 oC Cân giấy lọc vừa sấy xong m1 (mg) Lọc thể tích mẫu nước định qua giấy lọc xác định khối lượng Dùng kẹp (không dùng tay) đưa miếng giấy lọc vào sấy nhiệt độ 103 - 105oC Sau đó, đưa giấy lọc vào bình hút ẩm trở nhiệt độ phòng Cân giấy lọc ghi trọng lượng m2 (mg) TSS (mg/L) = (m2 – m1) x 1000/vmẫu Tổng chất rắn hoàn tan (TDS) 3.1 Giới thiệu Tổng chất rắn hòa tan nước bao gồm chủ yếu chất vơ (muối khống) phần nhỏ chất hữu cơ, đơn vị sử dụng cho chất rắn hòa tan mg/L g/L TDS thường lấy làm sở ban đầu để xác định mức độ nguồn nước, khơng xem chất gây nhiễm chính, sử dụng để đánh giá số tổng hợp diện nhiều tạp chất hóa học nước 3.2 Nguyên tắc xác định Một hỗn hợp mẫu lọc qua lọc thủy tinh tiêu chuẩn, phần dung dịch sau lọc sấy khô đến trọng lượng không đổi 180oC Trọng lượng đĩa gia tăng thêm khối lượng chất rắn hịa tan có dung dịch cần xác định 3.3 Phương pháp xác định Chuẩn bị cốc chịu nhiệt sấy khô 100 oC giờ, để nguội bình hút ẩm đến nhiệt độ phịng Cân cốc xác định khối lượng cốc ban đầu m0 (mg) Lọc mẫu qua giấy lọc Chọn thể tích mẫu cho khối lượng chất rắn sau sấy nằm khoảng 2,5 – 200 mg Cho mẫu vào cốc sấy 180 ± oC để làm bay toàn nước Lấy để nguội bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng Cân xác định khối lượng mẫu m1 (mg) TDS (mg/L) = (m1 – m0) x 1000/Vmẫu 3.4 Ý nghĩa Chất rắn có ảnh hưởng đến chất lượng nước sử dung cho sinh hoạt, cho sản xuất, cản trở tiêu tốn thểm nhiều háo chất cho trình xử lý nước