(Luận văn) nghiên cứu quy trình chiết tách tinh dầu sả chanh (c citratus) ở vùng quảng nam – đà nẵng

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM ĐÀ NẴNG KHOA HÓA HỌC - - KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP lu Ngành: Sư phạm Hóa học an n va tn to ie gh Đề tài: p Nghiên cứu quy trình chiết tách tinh dầu sả chanh w d oa nl (C citratus) vùng Quảng Nam – Đà Nẵng oi lm ul nf va an lu z at nh : ThS TRẦN ĐỨC MẠNH Sinh viên thức : Đoàn Bảo Duy z Giáo viên hướng dẫn m co l gm @ an Lu Đà Nẵng, tháng năm 2018 n va ac th si TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM ĐÀ NẴNG KHOA HÓA HỌC - - KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP Ngành: Sư phạm Hóa học lu an n va Đề tài: (C citratus) vùng Quảng Nam – Đà Nẵng p ie gh tn to Nghiên cứu quy trình chiết tách tinh dầu sả chanh d oa nl w oi lm ul nf va an lu : ThS TRẦN ĐỨC MẠNH Sinh viên thức : ĐOÀN BẢO DUY z at nh Giáo viên hướng dẫn z m co l gm @ an Lu Đà Nẵng, tháng năm 2018 n va ac th si ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐHSP CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc KHOA HÓA NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Lớp: Tên đề tài: ĐOÀN BẢO DUY 14SHH lu Nghiên cứu quy trình chiết tách tinh dầu sả vùng Quảng Nam – Đà Nẵng an n va Nguyên liệu, dụng cụ thiết bị: Củ sả sả chanh, dụng cụ, thiết bị thí nghiệm hố chất cần thiết tn to Quy trình chiết tách tinh dầu sả chanh ie gh Nội dung nghiên cứu: ThS Trần Đức Mạnh p Giáo viên hướng dẫn: w Ngày giao đề tài: d oa nl 15/10/ 2017 10/04/2018 va an lu Ngày hoàn thành: Giáo viên hướng dẫn (Ký ghi rõ họ, tên) oi lm ul nf Chủ nhiệm khoa (Ký ghi rõ họ, tên) z at nh z gm @ m co l Sinh viên hoàn thành nộp báo cáo cho khoa ngày … tháng … năm 2018 an Lu Kết đánh giá: Ngày … tháng … năm 2018 CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG (Ký ghi rõ họ, tên) n va ac th si LỜI CẢM ƠN  Để hồn thành khóa luận tốt nghiệp này, không kể đến hướng dẫn tận tình q thầy anh chị, bạn thực khóa luận tạo điều kiện, giúp đỡ em hồn thành tốt khóa luận Qua em xin gởi lời cảm ơn chân thành đến: ❖ Gia đình ủng hộ tinh thần, vật chất tạo điều kiện cho em lu năm học vừa qua suốt trình làm khóa luận an dỗ em suốt thời gian theo học trường n va ❖ Các thầy cô Khoa Hóa học trường Đại học Sư pham Đà Nẵng tận tụy dạy gh tn to ❖ Thầy ThS Trần Đức Mạnh người trực tiếp hướng dẫn truyền đạt kiến thức, p ie kinh nghiệm tạo điều kiện tốt để em thực tốt khóa luận Các bạn sinh viên học lớp 14SHH, trường Đại học Sư phạm Đại học Đà Nẵng oa nl w bạn sinh viên khác giúp đỡ, chia sẻ kinh nghiệm học tập vui buồn d suốt thời gian em làm khóa luận oi lm ul nf va an lu z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th si MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH 10 MỞ ĐẦU 11 lu CHƯƠNG 14 an A Giới thiệu sả chanh 14 va 1.1 Nguồn gốc phân bố 14 n 1.2.1 Tên gọi 14 gh tn to 1.2 Đặc tính sinh thái 14 1.2.2 Phân loại khoa học 14 ie p 1.2.3 Hình thái, đặc điểm 14 1.3 Giá trị thực tiễn 15 w oa nl 1.3.1 Trong ẩm thực 15 1.3.2 Trong y học 16 d lu 1.3.3 Trong lĩnh vực khác 17 va an 1.4 Các loài sả khác 17 1.4.1 Sả Java – Sả đỏ - Sả xoè 18 nf oi lm ul 1.4.2 Sả Úc – Sả Australia 19 1.4.3 Sả lam – Sả hôi 19 1.4.4 Sả hoa hồng – Sả rộng 19 z at nh 1.4.5 Sả Sri Lanka 20 1.4.6 Sả tía 20 z B Giới thiệu tinh dầu thực vật tinh dầu sả chanh 21 @ gm 1.5 Tinh dầu 21 l 1.5.1 Tổng quan 21 m co 1.5.2 Các nguồn cung cấp tinh dầu thực vật 21 1.5.3 Tính chất vật lý tinh dầu 22 an Lu 1.5.4 Thành phần hoá học 22 1.5.5 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình chiết tách tinh dầu 24 n va ac th si 1.6 Tinh dầu sả 25 1.6.1 Citral 25 1.6.2 Geraniol 26 1.6.3 Công dụng 27 CHƯƠNG 29 2.1 Nguyên liệu, dụng cụ, hóa chất: 29 2.1.1 Nguyên liệu: 29 2.1.2 Xử lý nguyên liệu: 29 2.1.3 Thiết bị - dụng cụ hóa chất 29 lu 2.2 Sơ đồ nghiên cứu: 30 an 2.3 Phương pháp chiết tách tinh dầu: 32 n va 2.3.1 Chiết tinh dầu phương pháp chưng cất lôi nước: 33 2.4 Các phương pháp xác định tiêu lí học : 38 tn to 2.4.1 Xác định tinh dầu: 38 gh 2.4.2 Xác định độ ẩm: 38 p ie 2.4.3 Xác định tỉ trọng: 39 2.4.4 Xác định số khúc xạ: 40 nl w 2.4.5 Xác định độ hòa tan etanol: 40 d oa 2.5 Các phương pháp xác định tiêu hóa học: 41 2.5.1 Chỉ số axit (Ax) 41 lu an 2.5.2 Chỉ số este (Es) 41 nf va 2.5.2 Chỉ số xà phòng hóa (Xp) 42 ul 2.6 Định lượng tinh dầu: 42 oi lm 2.7 Phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS) dùng xác định thành phần hóa học tinh dầu: 42 z at nh 2.7.1.Sắc ký khí: 42 2.7.2.Phương pháp khối phổ (MS) 44 z 2.7.3.Phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC – MS) 45 gm @ CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 48 3.1 Kết chiết tách tinh dầu phương pháp chưng cất lôi nước: 48 l 3.2 Kết khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến lượng tinh dầu thu được: 50 m co 3.2.1 Ảnh hưởng thời gian sau thu hoạch đến lượng tinh dầu sả: 50 an Lu 3.2.2 Ảnh hưởng thời gian chiết đến lượng tinh dầu thu được: 51 3.3 Kết xác định số lý học: 52 n va 3.3.1 Cảm quan: 52 ac th si 3.3.2 Độ ẩm: 53 3.3.3 Tỷ trọng: 53 3.3.4.Chỉ số khúc xạ : 54 3.3.5 Độ hòa tan etanol: 55 3.4.Kết xác định số hóa học: 56 3.4.1 Chỉ số axit : 56 3.4.2 Chỉ số este 58 3.4.3 Chỉ số xà phịng hóa: 59 3.5 Xác định thành phần hóa học tinh dầu sả phương pháp sắc kí khí khối phổ 59 lu KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 61 an KẾT LUẬN : 61 n va KIẾN NGHỊ 62 TÀI LIỆU THAM KHẢO 63 p ie gh tn to d oa nl w oi lm ul nf va an lu z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th si DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT lu an : Sắc ký khí ghép khối phổ ts : Nhiệt độ sôi CTPT : Công thức phân tử CTCT : Công thức cấu tạo KOH : Kali hidroxit HCl : Dung dịch axit clohidric n va GC – MS to : Natri sunfat gh tn Na2SO4 : Các axit hữu : Muối kali axit hữu d oa nl w RCOOK p ie RCOOH oi lm ul nf va an lu z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th si DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1: Phân loại tecpen…………………………………………………………….……21 Bảng 2: Kết hàm lượng tinh dầu củ sả………………………………………….46 Bảng 3: Kết khảo sát hàm lượng tinh dầu theo ngày thu hoạch…………………….…47 Bảng 4: Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết đến lượng tinh dầu thu được……48 Bảng 5: Kết thử cảm quan……………………………………………………………49 lu Bảng 6: Kết khảo sát độ ẩm………………………………………………………… 50 an n va Bảng 7: Tỷ trọng tinh dầu thu từ củ sả…………………………………………… 51 gh tn to Bảng 8: Chỉ số khúc xạ tinh dầu thu từ củ sả………………………………… 52 p ie Bảng 9: Kết xác định độ hòa tan etanol tinh dầu sả……………………… 53 w Bảng 10: Nồng độ dung dịch KOH……………………………………………………….53 d oa nl Bảng 11: Kết xác định số axit tinh dầu sả…………………………………….54 an lu Bảng 12: Kết xác định số este tinh dầu sả…………………………………….55 nf va Bảng 13: Kết xác định số xà phịng hóa tinh dầu…………………………… 56 oi lm ul Bảng 14: Thành phần hóa học cấu tử tinh dầu sả…………………… 56 z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th si DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1: CTCT Geranial (Citral A) Neral (Citral B)……………………………….23 Hình 2: CTCT Geraniol Nerol…………………………………………………….24 Hình 3: Nguyên liệu xử lý……………………………………………………….26 Hình 4: Sơ đồ quy trình chiết tách tinh dầu……………………………………………….27 lu Hình 5: Sơ đồ thu gọn thiết bị sắc ký khí…………………………………………… 40 an n va Hình 6: Hình ảnh sắc ký đồ……………………………………………………………….41 tn to Hình 7: Sơ đồ thiết bị sắc ký khí ghép khối phổ………………………………………… 42 p ie gh Hình 8: Nguyên liệu xử lý……………………………………………………….45 w Hình 9: Hệ thống chưng cât lôi nước……………………………………………46 oa nl Hình 10: Biểu đồ ảnh hưởng thời gian sau thu hoạch đến hàm lượng tinh dầu……… 48 d Hình 11: Biểu đồ thể ảnh hưởng thời gian chiết đến lượng tinh dầu thu được……… 49 an lu oi lm ul nf va Hình 12: Máy đo số khúc xạ ATAGO 1T…………………………………………… 52 z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th 10 si lu an n va p ie gh tn to nl w d oa Hình 9: Hệ thống chưng cât lôi nước an lu va c Kết định lượng tinh dầu: ul nf Kết hàm lượng tinh dầu sả xác định theo phương pháp dược điển Việt oi lm Nam ( công thức 2.5) ghi bảng 2: z at nh Hàm lượng (%) Vtd (ml) Lần 200 1,30 Lần 200 1,25 0,63 Lần 200 1,30 0,65 Trung bình z m (g) l gm @ 0,65 m co 0,64 an Lu n va Bảng 2: Kết hàm lượng tinh dầu củ sả ac th 49 si ➢ Nhận xét: Hàm lượng tinh dầu có sả thu phương pháp chưng cất lôi nước 0,64% Kết tương đối phù hợp với kết công bố tác giả khác 3.2 Kết khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến lượng tinh dầu thu được: 3.2.1 Ảnh hưởng thời gian sau thu hoạch đến lượng tinh dầu sả: a Cách tiến hành: lu Cân xác 200g sả ngày thu hoạch xử lý cho vào bình cầu an thêm nước cất đến 2/3 bình Lắp dụng cụ tiến hành chưng cất lôi nước n va Sau đọc thể tích thu bên nhánh hứng Tiến hành tương tự với sả ngày thứ to ie gh tn 3, thứ 5, thứ sau thu hoạch p b Kết : thể bảng hình 10 nl w m(g) V(ml) Hàm lượng (%) 200 1,30 0,65 200 1,25 0,62 1,00 0,50 0,80 0,40 d oa Ngày khảo sát lu 200 z at nh Ngày thứ bảy sau thu hoạch oi lm Ngày thứ năm sau thu hoạch ul Ngày thứ ba sau thu hoạch nf va an Ngày thứ sau thu hoạch 200 z Bảng 3: Kết khảo sát hàm lượng tinh dầu theo ngày thu hoạch m co l gm @ an Lu n va ac th 50 si Hình 3.3: Biểu đồ ảnh hưởng thời gian sau thu hoạch đến hàm lượng tinh dầu % 0.7 0.65% 0.62% 0.6 0.5% 0.5 0.4% 0.4 0.3 0.2 0.1 lu Ngày Ngày Ngày Ngày an n va Hình 10: Biểu đồ ảnh hưởng thời gian sau thu hoạch đến hàm lượng tinh dầu to gh tn ➢ Nhận xét: theo biểu đồ ta thấy hàm lượng tinh dầu giảm dần theo thời gian thu hoạch p ie Vì muốn đạt hiệu suất cao ta nên chiết củ sả lúc vừa thu hoạch w 3.2.2 Ảnh hưởng thời gian chiết đến lượng tinh dầu thu được: oa nl a Cách tiến hành: d Thực chưng cất lơi nước với 200g sả vịng giờ, sau khoảng lu an thời gian giờ, giờ, giờ, giờ, giờ, đọc thể tích tinh dầu thu bên nhánh nf va hứng oi lm ul b Kết quả: thể bảng hình 11 Số ml tinh 0,28 0,5 giờ giờ 0,64 0,64 0,64 0,62 z z at nh Thời gian @ gm dầu thu m co l Bảng 4: Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết đến lượng tinh dầu thu an Lu n va ac th 51 si Biểu đồ thể ảnh hưởng thời gian đến lượng tinh dầu thu ml 0.65 0.64 0.64 0.64 giờ 0.62 0.55 0.5 0.45 lu an va n 0.35 tn to 0.25 1giờ p ie gh 0.28 giờ d oa nl w Hình 11: Biểu đồ thể ảnh hưởng thời gian chiết đến lượng tinh dầu thu an lu ➢ Nhận xét: Như vây thời gian chưng cất tối ưu sau khoảng thời gian lượng va tinh dầu tăng không đáng kể Như để lượng tinh dầu thu tối ưu ta tiến ul nf hành chưng cất khoảng thời gian với nguyên liệu sả ngày sau oi lm thu hoạch z at nh 3.3 Kết xác định số lý học [8] 3.3.1 Cảm quan: z Thơm mạnh m co Vàng l Lỏng Vị Mùi gm Màu @ Tinh dầu sả Trạng thái Citral an Lu Bảng 5: Kết thử cảm quan Hơi cay n va ac th 52 si ➢ Nhận xét: tinh dầu sả thu từ trình chưng cất củ sả chât lỏng, có màu vàng suốt, có mùi thơm mạnh, vị cay Những kết hợp lí với tiêu chuẩn 3.3.2 Độ ẩm: a.Dụng cụ nguyên liệu : Chén sứ, tủ sấy, cân phân tích, nước cất, củ sả b Cách tiến hành: Sấy khơ chén sứ, cân xác khối lượng Sau cân xác lượng củ sả cho lu vào chén sứ Sau cho chén sứ vào tủ sấy, sấy 800C Chọn nhiệt độ nhiệt độ an nước bay hơi, mặt khác không làm phân hủy chất có sả Nếu sấy nhiệt n va độ thấp nước khơng bay hết kết sai lệch Sau sấy khoảng tn to ta lấy cốc ra, cho vào bình hút ẩm để nguội tiến hành cân, làm gh lần cân liên tiếp không đổi p ie c Kết quả: xác định độ ẩm trung bình mẫu tính theo cơng thức (2.1) Lần thí nghiệm d oa nl w ( 2.2) trình bày bảng m (g) W(%) 4,550 5,574 82 83 86 4,605 5,580 4,768 5,567 WTB (%) 84 oi lm ul nf va an lu w (g) Bảng 6: Kết khảo sát độ ẩm z at nh ➢ Nhận xét: Từ bảng cho thấy độ ẩm trung bình củ sả 84% cao nhiều so với an Lu b.Tiến hành: m co Bình Picnomet, cân phân tích, axeton, nước cất l a Dụng cụ hóa chất: gm @ 3.3.3 Tỷ trọng: z nhiều nguyên liệu khác n va ac th 53 si Rửa bình đo tỉ trọng, tráng kĩ nước cất, tráng lại axeton.Sấy khô tủ sấy Để nguội đem cân, xác định khối lượng bình (m) Lấy bình cho nước cất vào đến cổ bình đặt vào môi trường nhiệt độ ổn định 25 0C, giữ 25-30 phút nhiệt độ ổn định, lấy bình lau khơ bên ngồi bình cân khối lượng bình nước (m1) Để đo khối lượng tinh dầu tinh dầu ta tiến hành tương tự với nước cất, cân khối lượng tinh dầu ta thu (m2) Lặp lại lần tính kết trug bình Tỷ trọng tinh dầu tính theo công thức (2.3) lu c.Kết quả: an va n Lần thí nghiệm m1 (g) m2 d (g) 16,687 26,795 25,555 0,877 16,687 26,795 25,555 0,877 16,687 26,795 25,555 0,877 Trung bình 0,877 % p ie gh tn to m0 (g) Bảng 7: Tỷ trọng tinh dầu thu từ củ sả oa nl w d ➢ Nhận xét: Tỷ trọng tinh dầu sả nhẹ nước, chưng cất tinh dầu thu lu va an nằm trên, nước nằm Kết phù hợp với tài liệu công bố 3.3.4.Chỉ số khúc xạ : oi lm ul nf tinh dầu sả Việt Nam d15 = 0,885 z at nh a.Dụng cụ hóa chất : Máy đo số khúc xạ, axeton, nước cất z m co l gm @ an Lu n va ac th 54 si lu an b.Tiến hành: n va Hình 12: Máy đo số khúc xạ ATAGO 1T gh tn to Bật máy, sử dụng hệ thống điều chình nhiệt độ ổn định 250C tiến hành đo Trước hết, rửa lăng kính axeton, để khô Nhỏ giọt nước cất lên mặt lăng ie p kính, chỉnh thơ chỉnh tinh cho thấy nửa sáng tối số khúc xạ nước nl w 1,333 oa Lặp lại thao tác, mở nắp lăng kính, rửa axeton, để khô nhỏ giọt tinh d dầu lên bề mặt lăng kính Đọc số tương ứng Tiến hành vây lần lấy giá lu va an trị trung bình oi lm ul nf c.Kết :được thể bảng Lần 1,490 1,489 z at nh Lần Lần Trung bình 1,489 1,489 Bảng 8: Chỉ số khúc xạ tinh dầu thu từ củ sả z @ gm ➢ Nhận xét: tinh dầu sả có số khúc xạ cao, tính chất chung tinh dầu kết 3.3.5 Độ hòa tan etanol: an Lu a.Dụng cụ hóa chất : m co l phù hợp với TCVN tinh dầu sả chanh 1,483 – 1,489 Bình định mức, bình tam giác có nút mài, buret, pipet, etanol( tuyệt đối), tinh dầu sả n va ac th 55 si b.Tiến hành : Pha rượu 900, 800, 700 từ rượu tuyệt đối Dùng pipet chuẩn hút 1ml tinh dầu sả cho vào bình tam giác có nút mài Từ buret nhỏ dần etanol vào bình đựng tinh dầu Sau lần nhỏ khoảng 0,2ml vào đậy nút lắc tan hết tinh dầu Tiếp tục nhỏ etanol vào lắc thu dung dịch đồng suốt, ghi lượng etanol dùng Lặp lại thao tác lần c.Kết : thể bảng etanol V etanol 900 STT V V etanol 800 V etanol 700 lu an tuyệt đối n va 10,5 ml 15ml 28ml 54ml 10,6 ml 14,5ml 28ml 57ml 10,4ml 15,5ml 28ml 54ml TB 10,5ml 15ml 28ml 55ml p ie gh tn to w Bảng 9: Kết xác định độ hòa tan etanol tinh dầu sả oa nl ➢ Nhận xét: độ rượu cao hàm lượng etanol rượu lớn nên khả d hòa tan tinh dầu cao an lu ul 3.4.1 Chỉ số axit : nf va 3.4.Kết xác định số hóa học: oi lm a.Dụng cụ hóa chất : cốc thủy tinh, cân phân tích, buret, pipet, dung dịch KOH 0,1N z at nh rượu, etanol tuyệt đối, dung dịch HCl chuẩn 0,1N, phenolphtalein b.Tiến hành : z • Xác định nồng độ dung dịch KOH : cân khoảng 0,56g KOH rắn, hòa tan @ gm 100ml etanol 960, ta dung dịch KOH rượu nồng độ khoảng 0,1N Chuẩn lại l KOH dung dịch HCl chuẩn 0,1N với thị phenolphtalein, lặp lại thao tác lần VKOH (ml) VHCl (ml) an Lu Lần thí nghiệm m co ghi kết trung bình CN(KOH) (N) n va ac th 56 si 10 9,5 0,095 10 9,5 0,095 10 9,5 0,095 Trung bình 10 9,5 0,095 Bảng 10: Nồng độ dung dịch KOH • Sử dụng dung dịch vừa chuẩn độ cho thí nghiệm xác định số axit, số este số xà phịng hóa lu an • Cân 0,886g tinh dầu ( tương ứng với 1ml tinh dầu) cho vào bình tam giác, hịa tan n va 10ml etanol 960 nhỏ thêm vài giọt phenolphtalein Chuẩn độ dung dịch tn to KOH 0,095N, xuất màu hồng bền vững khoảng 30 giây 𝟓𝟔𝑽𝑪𝑵 𝒎 Trong : p ❖ ie gh Chỉ số axit : Ax = w oa nl V : số ml KOH 0,095N dùng d M : khối lượng tinh dầu đem trung hòa an lu CN : nồng độ dung dịch KOH m (g) V (ml) Ax (mg) 0,886 1,60 9,829 0,886 1,62 9,952 0,886 1,62 9,952 9,991 oi lm Lần thí nghiệm @ ul nf va c.Kết :được thể bảng 11 z at nh z gm Trung bình m co l Bảng 11: Kết xác định số axit tinh dầu sả ➢ Nhận xét: tinh dầu sả có số axit cao số tinh dầu khác, chứng tỏ hàm lượng an Lu axit tự tinh dầu sả thu phương pháp chưng cất lôi nước n va cao Điều gây hại với tinh dầu chất tinh dầu không ưa axit ac th 57 si 3.4.2 Chỉ số este a.Dụng cụ hóa chất : Bình cầu gắn với sinh hàn, cân phân tích, bếp cách thủy, buret, pipet, dung dịch KOH 0,095 rượu, etanol 96%, dung dịch HCl chuẩn 0,1N, phenolptalein b.Tiến hành : sử dụng mẫu thử xác định trên, thêm xác 10ml KOH 0,095 etanol Lắp ống sinh hàn ngược vào bình đun cách thủy đến phản ứng xà phịng hóa kết thúc( lúc dung dịch bình màu hồng, đồng thời xuất tinh thể nhỏ màu vàng nâu) lu Đồng thời làm mẫu đối chứng với 10ml KOH 0,095N etanol 10ml an Đun xong để nguội, chuẩn độ dung dịch HCl 0,1N Hiệu số số m l dung n va etanol 960 , tiến hành điều kiện to gh tn dịch HCl 0,1N dùng mẫu đối chứng số ml dung dịch HCl 0,1N dùng p ie mẫu thử số ml HCl dùng để trung hịa lượng KOH dùng cho phản ứng este hóa Chỉ số este : Es = 56(V2 - V1).0,1)/m oa nl w ❖ Trong : d V1 : số ml dung dịch HCl 0,1N dùng cho mẫu thử lu an V2 : số dung dịch HCl 0,1N dùng cho mẫu đối chứng nf va M: khối lượng tinh dầu đem trung hịa Lần thí nghiệm m (g) oi lm ul c.Kết quả: V1 (ml) Es 0,886 9,8 6,9 18,753 0,886 9,8 6,8 19,339 0,886 9,8 z @ 6,8 19,339 l gm Trung bình z at nh V2 (ml) 19,184 m co Bảng 12: Kết xác định số este tinh dầu sả an Lu n va ac th 58 si 3.4.3 Chỉ số xà phịng hóa: Chỉ số xà phịng hóa tổng số axit số este Xp = A X + E S lu an Lần thí nghiệm AX ES Xp 9,829 18,753 28,582 9,952 19,339 29,351 9,952 19,339 29,351 n va Trung bình 29,095 ie gh tn to Bảng 13: Kết xác định số xà phịng hóa tinh dầu p ➢ Nhận xét: số axit số este thu tinh dầu sả trình thực nghiệm cao nên số xà phịng cao nl w an lu khí khối phổ d oa 3.5 Xác định thành phần hóa học tinh dầu sả phương pháp sắc kí z 2,6-octadienaol,3,7- 2,6-octadien-1-ol,3,7dimethyl (E) (R)-(+)-β-citronellol 6-octen-1-ol.3,7dimethyl (R) (phút)TR 22,96% 11,672 3,58%), 11,924 12,403 32,76%), an Lu LƯỢNG l trans- Geraniol gm Thời gian lưu @ dimethyl, (Z) HÀM m co CTPT z at nh β-Citral oi lm Tên ul STT nf học tinh dầu sau : va Bằng phương pháp sắc kí khí khối phổ (GC- MS) xác đinh thành phần hóa n va ac th 59 si selina-6-en-4-ol selina-6-en-4-ol 10,97% 21,150 α-Cadinol α-Cadinol 3,66% 22,020 (±)- Cadinene Naphthalene.1,2,4a,5,8,8 2,32% 22,150 2,10% 23,085 a-hexahydro-4,7dimethyl-1-(1methylenthyl),(1α,4aβ,8a α)- (±)7 lu an n va tn to 2-Isopropenyl-4a,8- 2-Isopropenyl-4a,8- dimethyl- dimethyl- 1,2,3,4,4a,5,6,7- 1,2,3,4,4a,5,6,7- octahydronaphthelen octahydronaphthelene e gh p ie Bảng 14: Thành phần hóa học cấu tử tinh dầu sả ➢ Nhận xét: từ bảng có ta có hàm lượng lớn tinh dầu 2,6-octadienaol,3,7- w oa nl dimethyl, (Z) ( chiếm 22,96%) hợp chất thuộc loại andehit không no d andehit quan trọng tinh dầu sả chanh Và 6-octen-1-ol.3,7- lu oi lm ul nf va an dimethyl (R) ( chiếm 32,76%) z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th 60 si KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ✓ KẾT LUẬN : Qua trình nghiên cứu em thu số kết sau : Bằng phương pháp chưng cất lôi nước thu 0,64ml tinh dầu sả với 200g nguyên liệu chiết vòng Đã nghiên cứu ảnh hưởng thời gian sau thu hoạch thời gian chiết đến lu lượng tinh dầu thu : an Hàm lượng tinh dầu sả giảm dần theo thời gian sau thu hoạch - Thời gian chiết tối ưu n va - gh tn to ie Tinh dầu sả thu có màu vàng, nhẹ nước, có mùi thơm đặc trưng Đã p xác định số vật lý hóa học tinh dầu sả sau: w Độ ẩm : 84% - Khả hòa tan tốt độ cồn khác - Chỉ số khúc xạ : 1,489 - Tỷ trọng : 0,877 % - Chỉ số axit : 9,991 - Chỉ số este : 19,184 - Chỉ số xà phịng hóa : 29,095 d oa nl - oi lm ul nf va an lu z at nh z gm @ m co l Bằng phương pháp sắc kí khí ghép khối phổ xác định số cấu tử tinh dầu sả: β-Citral ( 22,96%), trans- Geraniol (3,58%), (R)-(+)-β- Cadinene (2,32%), an Lu citronellol (32,76%), selina-6-en-4-ol (10,97%), α-Cadinol (3,66%), (±)2-Isopropenyl-4a,8-dimethyl-1,2,3,4,4a,5,6,7- n va ac th 61 si octahydronaphthelene (2,10%) Trong β-Citral, trans- Geraniol có ứng dụng lớn sống ✓ KIẾN NGHỊ Tinh dầu sả thu phương pháp chưng cất lôi nước có hàm lượng citral cao, hợp chất quan trọng rong việc tổng hợp vitamin A Vì nên theo em cần thiết có thêm đề tài nhằm phân lập citral nói riêng chất khác nói chung để lu tăng giá trị cho tinh dầu sả an n va p ie gh tn to d oa nl w oi lm ul nf va an lu z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th 62 si TÀI LIỆU THAM KHẢO Võ Văn Chi, Vũ Văn Chuyên, Phan Nguyên Hồng, Trần Hợp, Cây cỏ thường thấy [1] Việt Nam, tập 1, NXB KHKT 1973 Nguyễn Văn Đàn, Ngô Ngọc Khuyến, Hợp chất thiên nhiên dùng làm thuốc, NXB [2] y học Hà Nội 1999 lu an Đỗ Tất Lợi, Tinh dầu Việt Nam, NXB Y học TP HCM 1985 [4] Đỗ Tất Lợi, Những thuốc vị thuốc, NXB KHKT Hà Nội 1992 [5] Lê Ngọc Thạch, Tinh dầu, NXB ĐHQG Hà Nội 2003 [6] Dược điển Việt Nam, NXB Y học n va [3] Phạm Thị Hà, Giáo trình phân tích cơng cụ [8] Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11425:2016 (ISO 3217:1974) Tinh dầu sả chanh (Cymbopogon citratus) p ie gh tn to [7] d oa nl w oi lm ul nf va an lu z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th 63 si