(Luận văn) nghiên cứu quy trình chiết tách tinh dầu quế

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM ĐÀ NẴNG KHOA HÓA HỌC - - KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP lu Ngành: Sư phạm Hóa học an n va tn to p ie gh Đề tài: d oa nl w Nghiên cứu quy trình chiết tách tinh dầu quế oi lm ul nf va an lu z at nh Giáo viên hướng dẫn : TRẦN ĐỨC MẠNH z : Tạ Thế Thạch ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG an Lu Đà Nẵng, tháng năm 2018 m co l gm @ Sinh viên thức n va ac th i si CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc TRƯỜNG ĐHSP ĐÀ NẴNG KHOA HÓA NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Lớp: TẠ THẾ THẠCH 14SHH lu an n va Tên đề tài: Nghiên cứu quy trình chiết tách tinh dầu quế Nguyên liệu, dụng cụ thiết bị: ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… Nội dung nghiên cứu: ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… Giáo viên hướng dẫn: Trần Đức Mạnh Ngày giao đề tài: Ngày hoàn thành: p ie gh tn to d oa nl w an lu Giáo viên hướng dẫn (Ký ghi rõ họ, tên) oi lm ul nf va Chủ nhiệm khoa (Ký ghi rõ họ, tên) z at nh Sinh viên hoàn thành nộp báo cáo cho khoa ngày … tháng … năm 2018 z @ m co l gm Kết đánh giá: Ngày … tháng … năm 2018 CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG (Ký ghi rõ họ, tên) an Lu n va ac th ii si LỜI CẢM ƠN  Trong suốt q trình thực khóa luận tốt nghiệp này, hướng dẫn tận tình quý thầy cô anh chị, bạn thực khóa luận tạo điều kiện, giúp đỡ em hồn thành tốt khóa luận Em xin gởi lời cảm ơn chân thành đến: ❖ Gia đình ủng hộ tinh thần, vật chất tạo điều kiện cho em năm học vừa qua suốt trình làm khóa luận ❖ Các thầy Khoa Hóa học trường Đại học Sư pham Đà Nẵng tận tụy dạy dỗ em lu suốt khóa học trường an nghiệm tạo điều kiện tốt để em thực tốt khóa luận n va ❖ Thầy ThS Trần Đức Mạnh người trực tiếp hướng dẫn truyền đạt kiến thức, kinh gh tn to ❖ Các bạn sinh viên học lớp 14SHH, trường Đại học Sư phạm Đại học Đà Nẵng ie bạn sinh viên khác giúp đỡ, chia sẻ kinh nghiệm học tập vui buồn suốt p thời gian em làm khóa luận d oa nl w oi lm ul nf va an lu z at nh z m co l gm @ Sinh viên thực an Lu n va TẠ THẾ THẠCH ac th iii si DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT ppm : part per million (phần triệu) SKLM : Sắc ký lớp mỏng MeOH : Methanol n-BuOH : n-butanol C2H5OH : Ethanol DĐVN : Dược Điển Việt Nam lu an TB : thiết bị n va TRPA1 : transient receptor potential ankyrin tn to DANH MỤC CÁC BẢNG p ie gh Bảng 1: Các chế phẩm từ Quế 09 nl w Bảng 2: Độ ẩm nguyên liệu 41 d oa Bảng 3: Độ tro toàn phần nguyên liệu 41 an lu Bảng 4: Độ tro không tan acid nguyên liệu Quế 42 va Bảng 5: SKLM kiểm tra diện chất chuẩn aldehyd cinamic nguyên liệu ul nf Quế 43 oi lm Bảng 6: Hàm lượng tinh dầu có nguyên liệu Quế 44 Bảng 7: Độ ẩm cao Quế 44 z at nh Bảng 8: Độ tro toàn phần cao Quế 45 Bảng 9: SKLM kiểm tra diện nguyên liệu cao Quế 46 - 47 z gm @ Bảng 10: SKLM kiểm tra diện chất chuẩn aldehyd cinamic cao Quế 48 Bảng 11: Hàm lượng aldehyd cinamic cao Quế 49 m co l an Lu n va ac th iv si DANH MỤC CÁC SƠ ĐỒ Sơ đồ 1: Chưng cất tinh dầu……………………….………………………………… 16 Sơ đồ 2: Trích ly tinh dầu 19 Sơ đồ 3: Phương pháp hấp phụ tĩnh tinh dầu 21 Sơ đồ 4: Định lượng hàm lượng aldehyd cinamic cao Quế 35 Sơ đồ 5: Quy trình chiết xuất tinh dầu quế 37 lu DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH an n va tn to Hình 1: Quế (Cinnamomum loureiroi) 03 Hình 2: Cấu tạo phân tử cinnamic aldehyde 05 gh p ie Hình 3: Sơ đồ thiết bị phương pháp hấp phụ động 22 Hình 4: Dụng cụ xác định hàm lượng nước phương pháp cất với dung môi 29 d oa nl w Hình 5:Thiết bị cất tinh dầu 31 oi lm ul nf va an lu z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th v si MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN iii PHẦN MỞ ĐẦU 1 Đặt vấn đề Đối tượng phạm vi nghiên cứu Mục đích nghiên cứu Phương pháp nghiên cứu Bố cục luận văn lu Chương 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU an n va 1.1 Tổng quan thực vật Tên khoa học vị trí quế giới thực vật 1.2.2 Đặc điểm thực vật quế trà my tn to 1.1.1 gh 1.2 Tình hình nghiên cứu thành phần hóa học quế Thành phần hoác học vỏ quế p ie 1.2.1 Ứng dụng cinnamic aldehyde nl w 1.2.3 Thành phần hóa học tinh dầu quế 1.2.2 d oa 1.3 Ứng dụng quế đời sống y học lu 1.4 Các chế phẩm từ quế va an 1.4 Tổng quan tinh dầu 10 nf 1.4.1 Tìm hiểu chung tinh dầu 10 oi lm ul 1.4.2 Các phương pháp khai thác tinh dầu 13 1.4.3 Đáng giá chất lượng tinh dầu phương pháp hóa lí 23 z at nh 1.5 Phương pháp nghiên cứu 28 1.5.1 Xây dựng tiêu chuẩn kiếm nghiệm nguyên liệu 28 z 1.5.2 Tiêu chuẩn kiểm nghiệm cao quế 32 gm @ CHƯƠNG II: QUY TRÌNH CHIẾT XUẤT TINH DẦU QUẾ 37 2.1 Sơ đồ quy trình chiết xuất tinh dầu quế 37 l m co 2.2 Quy trình chiết xuất tinh dầu quế 37 Chương 3: KẾT QUẢ VÀ NHẬN XÉT 41 an Lu 3.1 Tiêu chuẩn kiểm nghiệm nguyên liệu quế 41 3.1.1 Khảo sát độ ẩm 41 n va ac th vi si 3.1.2 Độ tro toàn phần 41 3.1.3 Độ tro không tan acid 42 3.1.4 Định tính hợp chất hóa nguyên liệu quế 42 3.1.5 Định lượng hàm lượng tinh dầu 44 3.2 Tiêu chuẩn kiểm nghiệm cao quế 44 3.2.1 Khảo sát độ tinh khiết cao quế 44 3.2.2 Định tính hợp chất cao quế 45 3.2.3 Định lượng hợp chất cao quế 49 Chương 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 50 lu an 4.1 Kết luận 50 TÀI LIỆU THAM KHẢO 52 n va 4.2 Kiến nghị 50 p ie gh tn to d oa nl w oi lm ul nf va an lu z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th vii si PHẦN MỞ ĐẦU Đặt vấn đề Nước ta có nguồn tài nguyên sinh học đa dạng phong phú, xếp thứ 16 25 quốc gia có mức độ đa dạng sinh học cao giới Trong có hàng ngàn loại cây, cỏ dùng làm thuốc chữa bệnh nhiều thuốc dân gian đặc biệt Bên cạnh đó, với phát triển không ngừng xã hội, đời sống vật chất tinh thần người ngày nâng cao nên vấn đề chăm sóc bảo vệ sức khỏe ngày lu quan tâm Cũng mà có hai xu hướng mà người chữa bệnh an theo khoa học thiên nhiên va n Thuốc sử dụng phòng chữa bệnh có hai nguồn gốc: tự nhiên (dược liệu) tn to thuốc tổng hợp (hóa dược) Thuốc sản xuất theo đường hóa học tổng hợp có ie gh tác dụng điều trị cao hiệu nhanh, nhiên, bên cạnh lợi ích tức thời, có p khơng loại thuốc có nhiều phản ứng phụ, tác dụng mong muốn ảnh hưởng xấu đến sức khỏe theo hướng khác w oa nl Theo thống kê Tổ chức Y Tế giới có tới 2000 loài thảo dược sử dụng, d 80% dân số giới dựa vào nguồn thuốc có nguồn gốc dược liệu Trên 25% thuốc sử lu an dụng lâm sàng có nguồn gốc thực vật Thị trường thuốc có nguồn gốc thực vật nf va giới trị giá vài chục tỉ USD Nhiều biệt dược Đông dược châu Á oi lm ul tiêu thụ mạnh châu Âu Hợp chất thiên nhiên có hoạt tính sinh học cao nên có vai trị quan trọng phát triển ngành hóa học nước có hệ thực vật phong phú z at nh Chẳng hạn nước ta có đặc điểm khí hậu nhiệt đới gió mùa điều kiện thuận lợi cho phát triển dược liệu quý Đây lợi to lớn đới z với ngành cơng nghiệp hóa dược mà quan trọng ngành thực phẩm, hương liệu, gm @ mỹ phẩm m co l Trong nước ta nước có hệ thống động thực vật phong phú đa dạng từ núi cao đồng bờ biển, nước ước tính có khoảng 12.000 lồi an Lu có khoảng 4.000 loài sử dụng làm thuốc Nhiều nguyên liệu mặt hàng có giá trị xuất như: quế, hồi, sa nhân, hoa hịe,…Trong số quế n va ac th si loại nguyên liệu mà sử dụng nhiều thuốc dân gian Chính chúng tơi định chọn đề tài “Nghiên cứu quy trình chiết tách tinh dầu quế” Đối tượng phạm vi nghiên cứu • Đối tượng: Quy trình chiết tách tinh dầu quế • Phạm vi nghiên cứu: Qúa trình chiết tách tinh dầu quế vùng Quảng Nam Mục đích nghiên cứu Tìm hiểu, nghiên cứu quy trình chiết tách tinh dầu quế - lu Phương pháp nghiên cứu an Nghiên cứu lý thuyết: va n • Tinh dầu to tn • Các phương pháp chiết tách p ie gh • Cây quế • Đặc điểm sinh thái nl w • Thành phần hóa học d oa • Một quy trình chiết xuất tinh dầu quế an lu Nghiên cứu thực nghiệm: va • Các tiêu chuẩn hóa lí, định tính định lượng nguyên liệu quế ul nf Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài oi lm • Cung cấp thơng tin có ý nghĩa khoa học quế, thành phần hóa học cấu tạo số hợp chất tạo mùi hương thơm z at nh • Cung cấp tư liệu quy trình sản xuất tinh dầu quế an Lu Chương Kết luận kiến nghị m co Chương Kết nhận xét l Chương Quy trình chiết xuất tinh dầu quế gm Chương Tổng quan tài liệu @ Nội dung luận văn gồm chương: z Bố cục luận văn n va ac th si Chương 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Tổng quan thực vật 1.1.1 Tên khoa học vị trí quế giới thực vật Tên khoa học quế hay cụ thể quế (còn gọi quế trà my, quế trà bồng) xác định Cinnamomum loureiroi, thuộc: Giới : Thực vật Thực vật có hoa lu an n va : Hạt kín Lớp : Hai mầm Phân lớp : Mộc lan Bộ : Nguyệt quế Họ : Nguyệt quế ie gh tn to Ngành : Quế p Chi d oa nl w oi lm ul nf va an lu z at nh z l gm 1.2.2 Đặc điểm thực vật quế trà my @ Hình 1: Quế (Cinnamomum loureiroi) m co Cây to, cao 10-20m, cành hình trụ, nhẵn, màu nâu Lá mọc so le, dày cứng dai, an Lu hình mác, dài 12-25cm, rộng 4-8 cm, gốc thuôn, đầu nhọn, mặt nhẵn, màu lục sẫm bóng, mặt màu xám tro, có lơng lúc cịn non; gân 3, hình cung, rõ mặt n va ac th si tháng - 10 năm Thu hoạch vào thời điểm quế phát triển tốt nên có nhiều nhựa dễ bóc vỏ, bị hư hao Quy trình chiết xuất tinh dầu quế từ nguyên liệu lá, cây, hoa vỏ Đối với quế chưng cất dạng tươi cịn quế vụn quế cành nhỏ chưng cất dạng tươi khô nhằm giảm tổn thất tinh dầu giữ cho màu sắc sản phẩm đẹp BƯỚC 2: XỬ LÝ NGUYÊN LIỆU QUẾ: lu Quế vụn quế cành cần nghiền nát, nhỏ, tạo điều kiện thuận lợi cho an việc trích ly tinh dầu trình chưng cất Mức độ nghiền có ảnh hưởng nhiều va n đến hiệu suất chất lượng tinh dầu cho thành phẩm tn to Nếu nghiền nhỏ tạo điều kiện trích ly dễ dàng, triệt để tổn thất tinh dầu ie gh trình nghiền lớn; mặt khác chưng cất nguyên liệu dễ theo p nước qua vòi voi làm tắc ống dẫn hơi, gây trở ngại cho trình chưng cất ảnh hưởng đến chất lượng thành phẩm w oa nl Nếu nghiền to, tinh dầu khó tách ra, đồng thời làm giảm dung tích hữu d ích thiết bị thoát qua khối nguyên liệu nhanh bị giảm hiệu suất tách lu an tinh dầu Độ nghiền nhỏ nguyên liệu thích hợp qua mặt sàng khoảng từ -5 mm nf va Nguyên liệu quế băm thành đoạn nhỏ khoảng10cm nhỏ oi lm ul giúp làm tăng dung trọng nguyên liệu, tăng thể tích hữu ích thiết bị chưng cất, nhờ rút ngắn q trình chưng cất, tinh dầu dễ dàng tiếp xúc z at nh với nước nên nâng cao hiệu suất trình tách tinh dầu BƯỚC 3: NGÂM NGUYÊN LIỆU QUẾ z Chúng ta cần ngâm nguyên liệu để ngậm nước để chưng cất tinh dầu @ gm nước lôi khỏi nguyên liệu dễ dàng Theo tài liệu nghiên cứu m co l nguyên liệu ngâm dd NaCl 20% (muối ăn) theo tỷ lệ rắn lỏng 1: 2,75 (1kg nguyên liệu ngâm 2,75 lít dd NaCl 20%) thời gian ngâm 24 Cách an Lu chiết xuất tinh dầu quế giúp hiệu suất chưng cất tinh dầu cao n va ac th 38 si BƯỚC 4: NẠP LIỆU Nạp liệu bước thứ trình chiết xuất tinh dầu quế Nguyên liệu sau ngâm đưa vào thiết bị chưng cất cách cho nguyên liệu vào bao vải đặt sẵn nồi chưng cất Nguyên liệu chứa thiết bị không vượt 85% dung tích thiết bị để tránh tượng trào bọt Nguyên liệu nạp vào tự nhiên không chặt xốp Vì hai giảm hiệu suất thu hồi tinh dầu Sau nạp liệu cho dung dịch nước ngâm nguyên liệu vào thiết bị theo tỷ lệ nêu phía lu BƯỚC 5: TIẾN HÀNH CHƯNG CẤT an Quá trình nạp liệu xảy xong, đậy nắp, vặn chặt khóa nắp khóa va n nối sau tiến hành chưng cất cách đun củi thông qua lò đốt trực tiếp Thời gian tn to đầu đun mạnh lửa để dung dịch sơi nhanh, thấy có giọt nước ngưng tụ xuất ie gh vịi ngưng tụ hạ lửa giữ áp suất cho hỗn hợp nước ngưng (gồm tinh dầu p nước ngưng tụ) chảy liên tục, đồng thời mở nước làm lạnh vào thiết bị ngưng tụ tiếp tục chưng cất liền kết thúc w oa nl Lưu lượng nước làm lạnh đưa vào thiết bị ngưng tụ khống chế để hỗn hợp nước d ngưng chảy có nhiệt độ khơng q 40 độ C Vì cao hơn, tinh dầu bay hòa lu an tan nước ngưng tụ lớn khiến tinh dầu bị tổn thất nf va BƯỚC 6: THU NHẬN TINH DẦU oi lm ul Hỗn hợp nước chưng cất từ thiết bị ngưng tụ chảy qua thiết bị phân ly Dựa vào tính chất tinh dầu quế có trọng lượng riêng lớn nước nên phân lớp chìm z at nh xuống đáy thiết bị phân ly sau tách thu tinh dầu thô Nước chưng bình phân ly chảy cịn chứa lượng tinh dầu chưa phân ly triệt để dạng hoà tan z nước cần cho trở lại thiết bị chưng cất để cất với mẻ sau gm @ BƯỚC 7: ĐÓNG GÓI VÀ BẢO QUẢN m co l Tinh dầu thơ thu nhận đựng bình thủy tinh màu sẫm có nắp kín nắp tráng parafin can nhựa màu cần có phương pháp bảo quản tốt an Lu để tránh hư hại tinh dầu giữ tinh dầu có chất lượng tốt n va ac th 39 si BƯỚC 8: THÁO VÀ XỬ LÝ BÃ Đây bước cuối quy trình chiết xuất tinh dầu quế Sau q trình chưng cất, đóng van cung cấp nước làm lạnh, tắt lửa, để nguội từ 15 - 30 phút, mở nắp tháo bã Bã sau chưng cất đem phơi khô để làm nhang Dung dịch chưng cất lại tháo qua ống xả đáy thiết bị sau dùng nước vệ sinh thiết bị, kể nắp vòi voi, trước nạp liệu cất mẻ lu an n va p ie gh tn to d oa nl w oi lm ul nf va an lu z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th 40 si Chương 3: KẾT QUẢ VÀ NHẬN XÉT 3.1 Tiêu chuẩn kiểm nghiệm nguyên liệu quế 3.1.1 Khảo sát độ ẩm Lần Khối lượng nguyên liệu(g) Lần Lần 10,0027 10,0020 10,0044 Thể tích nước sau 2h lu (ml) an va Thể tích nước sau n cho dược liệu(ml) 1,3 1,3 2,4 2,3 2,4 10,5 10,0 11,0 gh tn to Độ ẩm(%) 1,35 10,50 p ie Trung bình Bảng 2: Độ ẩm nguyên liệu oa nl w * Nhận xét: Từ kết ta thấy nguyên liệu có giá trị độ ẩm nằm giới hạn an toàn cho phép theo tiêu chuẩn Dược điển Việt Nam IV độ ẩm nguyên d an lu liệu quế < 14% nf va 3.1.2 Độ tro toàn phần Khối lượng bì (g) liệu (g) 34,7599 Lần Lần 38,3694 38,0464 z at nh Khối lượng nguyên oi lm ul Lần 1,0059 1,0084 34,7995 38,4122 3,9368 4,2443 an Lu Bảng 3: Độ tro toàn phần nguyên liệu 4,1415 m co 4,1075 l Trung bình 38,0882 gm Độ tro(%) @ liệu sau nung (g) z Khối lượng bì nguyên 1,0093 n va ac th 41 si * Nhận xét: Từ kết cho thấy nguyên liệu có giá trị độ tro toàn phần nằm giới hạn an toàn cho phép theo tiêu chuẩn Dược điển Việt Nam IV độ tro toàn phần nguyên liệu quế < 5% 3.1.3 Độ tro không tan acid Lần Khối lượng bì (g) Khối lượng nguyên lu liệu (g) Lần Lần an 34,7599 38,3694 32,4455 1,0059 1,0084 34,7995 38,4122 32,4995 0,0002 0,0005 0,0065 0,0200 0,0500 0,6500 1,0102 n va Khối lượng bì nung (g) gh tn to nguyên liệu sau p ie Khối lượng lại (g) w Độ tro (%) 0,03 oa nl Trung bình d Bảng 4: Độ tro khơng tan acid lu va an * Nhận xét: Từ kết cho thấy nguyên liệu có giá trị độ tro không tan nf acid nằm giới hạn an toàn cho phép theo tiêu chuẩn Dược Điển V iệt Nam oi lm ul IV độ tro không tan acid nguyên liệu quế < 2% 3.1.4 Định tính hợp chất hóa ngun liệu quế z at nh ❖ Phản ứng hóa học Lấy giọt tinh dầu trộn với giọt acid nitric, nhiệt độ 50C, xuất tinh thể m co l gm @ ❖ Sắc ký lớp mỏng z trắng vàng an Lu n va ac th 42 si Kiểm tra diện chất chuẩn aldehyde cinamic có nguyên liệu Quế Cyclohexan - Ethyl acetat (9:1) n-Hexan - Clorofrom (4:3) lu an n va p ie gh tn to d oa nl w oi lm ul nf va an lu z at nh Chuẩn Nguyên liệu Phun thuốc thử 2,4 dinitropheny hydrazin Quan sát ánh sáng thường z liệu Quế l gm @ Bảng 5: SKLM kiểm tra diện chất chuẩn aldehyd cinamic nguyên • Nhận xét: Màu sắc giá trị Rf vết thu sắc đồ dung dịch thử chiết từ m co nguyên liệu Quế tương ứng với màu sắc giá trị Rf vết chuẩn aldehyd cinamic an Lu Như vậy, có diện chuẩn aldehyd cinamic nguyên liệu Quế n va ac th 43 si 3.1.5 Định lượng hàm lượng tinh dầu Hàm lượng tinh dầu có nguyên liệu Quế: Lần Lần Lần Khối lượng nguyên liệu (g) 20,005 20,0032 20,0027 Số ml tinh dầu thu (ml) 0,6500 0,7500 0,6500 Trung bình 0,6833 Hàm lượng tinh dầu(%) 3,7975 lu an Bảng 6: Hàm lượng tinh dầu có ngun liệu quế n va • Nhận xét: Hàm lượng tinh dầu chiếm 3,7975% nguyên liệu phù hợp yêu cầu tn to Dược Điển Việt Nam IV hàm lượng tinh dầu nguyên liệu quế không nhỏ gh 1% p ie 3.2 Tiêu chuẩn kiểm nghiệm cao quế 3.2.1 Khảo sát độ tinh khiết cao quế oa nl w a) Độ ẩm d Lần lu va Khối lượng cao (g) Lần 1,8643 4,2956 4,6195 an Khối lượng bì (g) Lần 0,5129 0,5082 0,5232 nf nung (g) Trung bình 2,3585 4,7849 5,1245 z at nh Độ ẩm (%) oi lm ul Khối lượng bì cao sau 3,6459 3,7190 3,4786 3,6145 z m co l gm • Nhận xét: Độ ẩm cao quế 3,6145% @ Bảng 7: Độ ẩm cao quế an Lu n va ac th 44 si b) Độ tro toàn phần Lần Lần Lần Khối lượng bì (g) 21,0783 26,3289 24,4181 Khối lượng cao (g) 0,5134 Khối lượng bì cao sau nung (g) Độ tro (%) 0,5025 0,5384 21,0870 26,3382 24,4289 1,6946 1,8507 lu an Trung bình 2,0059 1,8504 n va Bảng 8: Độ tro tồn phần cao quế tn to • Nhận xét: gh Độ tro toàn phần cao quế 1,8504% p ie 3.2.2 Định tính hợp chất cao quế d oa nl w ❖ Sắc ký lớp mỏng oi lm ul nf va an lu z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th 45 si Kiểm tra diện nguyên liệu cao quế Cyclohexan- Ethyl acetat Cyclohexan- Ethyl acetat Cyclohexan- Ethyl acetat (9:1) (9:1) (9:1) lu an n va p ie gh tn to w 2 d oa nl Cao va an lu Nguyên liệu bước sóng 365nm ethanol, sấy 1050C oi lm bước sóng 254nm ul nf Quan sát đèn tử ngoại Quan sát đèn tử ngoại Phun thuốc thử vanilin đến xuất vết Quan z at nh sát ánh sáng thường z m co l gm @ an Lu n va ac th 46 si n-Hexan - Aceton n-Hexan - Aceton ( 8:2) ( 8:2) lu an n va p ie gh tn to w 2 d oa nl an lu Quan sát đèn tử ngoại bước sóng Quan sát đèn tử ngoại bước sóng va 365nm ul nf 254nm oi lm Bảng 9: SKLM kiểm tra diện nguyên liệu cao quế • Nhận xét: Màu sắc giá trị Rf vết thu sắc đồ dung dịch thử chiết z at nh từ nguyên liệu quế tương ứng với màu sắc giá trị Rf vết thu cao quế Như vậy, chứng tỏ thành phần hóa thực vật nguyên liệu quế diện z m co l gm @ cao quế an Lu n va ac th 47 si Kiểm tra diện chất chuẩn aldehyd cinamic cao quế Cyclohexan - Etyl acetat Ether dầu - Aceton (8:2) (9:1) lu an n va p ie gh tn to d oa nl w lu va an Cao ul nf Chuẩn oi lm Phun thuốc thử 2,4-dintrophenyl hydrazin Quan sát ánh sáng thường Bảng 10: SKLM kiểm tra diện chất chuẩn aldehyd cinamic cao z at nh quế • Nhận xét: Màu sắc giá trị Rf vết thu sắc đồ dung dịch thử chiết từ cao z gm @ Quế tương ứng với màu sắc giá trị Rf vết thu chuẩn aldehyd cinamic Như vậy, chứng tỏ cao quế có diện chuẩn aldehyd cinamic m co l an Lu n va ac th 48 si 3.2.3 Định lượng hợp chất cao quế Hàm lượng aldehyd cinamic cao quế Lần Khối lượng cao trừ At Trung Hàm lượng aldehyd Ac bình cinamic (%) ẩm (g) (%) 0,6210 0,6070 0,1079 0,3390 6,1387 lu an 0,6090 va 0,6050 n 0,6180 tn to 0,1089 6,1414 0,3390 6,0952 0,6140 gh 0,1056 0,5990 w 0,6130 p ie 0,5970 0,3390 6,1902 oa nl d Bảng 11: Hàm lượng aldehyd cinamic cao quế an lu • Nhận xét: oi lm ul nf va Hàm lượng aldehyd cinnamic cao quế chiếm khoảng 6,1414 % z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th 49 si Chương 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1 Kết luận Qua trình thực nghiệm làm quen với cơng tác làm khóa luận tốt nghiệp, em thực vấn đề sau: Xác định cụ thể số tiêu chuẩn kiểm nghiệm nguyên liệu Quế Dược Điển Việt Nam như: ❖ Độ ẩm: 10,50 % lu ❖ Độ tro tồn phần: 4,1075 % an ❖ Độ tro khơng tan acid: 0,03 % va n ❖ Đánh giá chất lượng nguyên liệu mặt đinh tính hai phương ❖ Đánh giá chất lượng nguyên liệu mặt định lượng: hàm lượng tinh dầu nguyên liệu Quế phương pháp chưng cất lôi theo nước p ie gh tn to pháp: phản ứng hóa học sắc ký lớp mỏng (hàm lượng tinh dầu 3,7975 %) w oa nl Xác định số tiêu chuấn kiểm nghiệm cao Quế theo Dược d Điển Việt Nam như: lu an ❖ Độ ẩm: 3,6145 % nf va ❖ Độ tro toàn phần: 1,8504 % oi lm ul ❖ Đánh giá chất lượng nguyên liệu mặt đinh tính hai phương pháp: phản ứng hóa học sắc ký lớp mỏng z at nh ❖ Đánh giá chất lượng cao Quế mặt định lượng: hàm lượng aldehyd cinamic cao Quế phương pháp quang phổ tử ngoại khả kiến (hàm z lượng aldehyd cinnamic cao Quế chiếm khoảng 6,1414 %) gm @ 4.2 Kiến nghị m co l Nghiên cứu hàm lượng cinnamaldehyde có vỏ (lá) quế, ứng dụng sản phẩm hương màu chiết tách vào sản phẩm thực phẩm bánh, kẹo nước giải an Lu khát hương dứa n va ac th 50 si Do điều kiện kỹ thuật, thời gian kinh phí cịn hạn chế nên cịn số vấn đề chúng tơi chưa giải nên đề xuất cho hướng nghiên cứu sau: Mẫu tinh dầu sau chưng cất nên tiến hành đo phổ để xác định thành phần - hóa học khơng nên để lâu bị tác nhân bên ánh sáng, nhiệt độ làm thay đổi thành phần định tính định lượng mẫu tinh dầu Nghiên cứu thiết lập qui trình tách chiết loại hợp chất khác có tinh dầu - lu quế (như flavonoid, coumarin,…) có dược tính sinh học cao có nhiều ứng dụng an thực tiễn n va p ie gh tn to d oa nl w oi lm ul nf va an lu z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th 51 si TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Dược điển Việt Nam IV (2004), Nhà xuất Y học Nguyễn Tinh Dung, Lê Thị Vinh, Trần Thị Yến, Đỗ Văn Huê (2006), Một số phương pháp Phân Tích Hóa Lý, Trường Đại Học Sư Phạm TP Hồ Chí Minh Nguyễn Văn Đàn, Nguyễn Viết Tựu (1985), Phương pháp nghiên cứu hóa học thuốc, NXB Y học Đặng Văn Giáp (1997), Phân tích liệu khoa học chương trình MS lu an – Excel, NXB Giáo Dục va Từ Minh Koóng (2007) Kỹ thuật sản xuất dược phẩm, Tập 1, Kỹ thuật sản n to tn xuất thuốc phương pháp tổng hợp hóa dược chiết xuất dược liệu, Sách p ie gh đào tạo dược sỹ Đại Học, NXB Y Học Hà Nội Đỗ Tất Lợi (2004), Những thuốc vị thuốc Việt Nam II, NXB Y Học Viện Dược liệu (2004), Cây thuốc động vật làm thuốc Việt Nam, Tập oa nl w Bộ Y tế (2005), Kiểm nghiệm dược phẩm, Nhà xuất Y học d II, NXB Khoa học kỹ thuật lu Trần tích (2007), Kiểm nghiệm thuốc, NXB Giáo dục nf va Tiếng nước an https://en.wikipedia.org/wiki/Cinnamaldehyde 11 Fang H., Rao Y.K and Tzeng Y.M (2004), Cytotoxic effect of trans- oi lm ul 10 z at nh Cinnamaldehydefrom Cinnamoum osmophloeum Leaves on Human Cancer Cell Lines, Int J Appl Sci Eng, 2(2), 136-137 z Nandam Sree Satya, Surya Prakash D.V., Vangalapati Meena (2012), @ 12 Chromatography, 1(7), 49-51 m co 13 l gm Purification of Cinnamaldehyde from Cinnamon Species by Column Wu TS, Leu YL, Chan YY, Yu SM, Teng CM, Su JD (1994) Lignans and 788 an Lu an aromatic acid from Cinnamomum philippinense Phytochemistry, 36: 785- n va ac th 52 si