Sử dụng nanocellulose để nâng cao chất lượng sơn pu gốc nước dùng cho đồ gỗ nội thất

i BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PTNT TRƯỜNG ĐẠI HỌC LÂM NGHIỆP LÊ VĂN QUYỀN SỬ DỤNG NANOCELLULOSE ĐỂ NÂNG CAO CHẤT LƯỢNG SƠN PU GỐC NƯỚC DÙNG CHO ĐỒ GỖ NỘI THẤT CHUYÊN NGÀNH: CÔNG NGHỆ CHẾ BIẾN LÂM SẢN MÃ NGÀNH: 8549001 LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: GVHD1: TS PHẠM TƯỜNG LÂM GVHD2: TS PHAN DUY HƯNG Hà Nội, 2022 i CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan Luận văn thạc sỹ kỹ thuật mang tên “Sử dụng Nanocellulose để nâng cao chất lượng sơn PU gốc nước dùng cho đồ gỗ nội thất” hướng dẫn TS Phạm Tường Lâm TS Phan Duy Hưng cơng trình nghiên cứu riêng Tôi xin cam đoan số liệu kết nghiên cứu luận văn hồn tồn trung thực chưa cơng bố cơng trình khác hình thức Tôi xin chịu trách nhiệm trước Hội đồng bảo vệ luận văn Thạc sỹ lời cam đoan Hà Nội, ngày tháng … năm 2022 Người cam đoan Lê Văn Quyền ii LỜI CẢM ƠN Tôi xin chân thành cảm ơn cán thuộc Trung tâm Thí nghiệm Phát triển cơng nghệ, Viện Cơng nghiệp gỗ Nội thất, Thư viện trường Đại học Lâm nghiệp tạo điều kiện thuận lợi cho q trình thực hồn thành luận văn Em xin bày tỏ lòng biết ơn tới thầy giáo hướng dẫn, thầy giáo, cô giáo môn, nhà khoa học ngành Chế biến lâm sản, bạn bè đồng nghiệp có nhiều ý kiến hướng dẫn quý báu, quan tâm, giúp đỡ động viên tơi q trình nghiên cứu Em xin cảm ơn chương trình nghiên cứu đề tài cấp Bộ NN&PTNT PGS.TS Cao Quốc An - Giảng viên trường Đại Học Lâm Nghiệp làm Chủ nhiệm, triển khai “Nghiên cứu công nghệ sản xuất vật liệu Nanocellulose từ gỗ keo lai để nâng cao chất lượng sơn phủ đáp ứng yêu cầu cho đồ gỗ xuất khẩu” cung cấp cho em nguồn tài liệu quý giá định hướng nghiên cứu mới, giúp em hồn thiện luận văn Cuối cùng, tơi xin bày tỏ lịng kính trọng biết ơn tới tồn thể gia đình người thân, đơn vị công tác động viên tạo điều kiện thuận lợi thời gian, vật chất, tinh thần cho suốt thời gian qua Hà Nội, ngày tháng … năm 2022 Tác giả Lê Văn Quyền iii MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN i LỜI CẢM ƠN ii MỤC LỤC iii DANH MỤC CÁC BẢNG v DANH MỤC CÁC HÌNH vi ĐẶT VẤN ĐỀ Chương TỔNG QUAN VẤN ĐỀ NGHIÊN CỨU .2 1.1 Tình hình nghiên cứu ngồi nước 1.2 Tình hình nghiên cứu nước Chương CƠ SỞ LÝ LUẬN .13 2.1 Tổng quan nanocellulose ứng dụng 13 2.1.1 Giới thiệu chung vật liệu nanocellulose 13 2.1.2 Tính chất nanocellulose .20 2.1.3 Ứng dụng nanocellulose 23 2.2 Tổng quan sơn phủ gỗ 29 2.2.1 Khái quát sơn Polyurethan 29 2.2.2 Sơn hệ nước 32 2.2.3 Giới thiệu Polyurethan (PU) .32 2.3.4 Sự cần thiết việc nghiên cứu giảm hàm lượng hợp chất VOC 33 2.3.5 Quy trình tổng quát sản xuất sơn phủ PU gốc nước 34 Chương MỤC TIÊU, NỘI DUNG, PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 37 3.1 Mục tiêu nghiên cứu 37 3.2 Nội dung nghiên cứu 37 3.3 Đối tượng phạm vi nghiên cứu 38 3.4 Phương pháp nghiên cứu 38 3.4.1 Vật liệu thiết bị nghiên cứu 38 3.4.2 Phương pháp nghiên cứu cho nội dung 42 3.4.3 Phương pháp thử nghiệm tính chất sơn 46 iv Chương KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU 58 4.1 Nghiên cứu ảnh hưởng phương thức phân tán nanocellulose đến chất lượng sơn PU-nanocellulose 58 4.1.1 Đánh giá mức độ phân tán nanocellulose vào sơn PU gốc nước phương pháp phân tích tia X phổ tán sắc lượng (EDS) 58 4.1.2 Ảnh hưởng phương pháp khuấy từ khuấy đĩa cạnh chém tới chất lượng sơn PU-nanocellulose 61 4.1.3 Tính chất sơn phủ mặt 66 4.2 Nghiên cứu ảnh hưởng tỷ lệ nanocellulose đến chất lượng sơn PUnanocellulose 67 4.2.1 Nghiên cứu ảnh hưởng tỷ lệ nanocellulose đến chất lượng sơn lót PU-nanocellulose .67 4.2.2 Nghiên cứu ảnh hưởng tỷ lệ nanocellulose đến chất lượng sơn phủ mặt PU-nanocellulose 75 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 82 TÀI LIỆU THAM KHẢO 85 PHỤ LỤC v DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 2.1 Kích thước tinh thể nanocellulose phụ thuộc vào nguồn gốc nguyên liệu 19 Bảng 2.2 Độ bền kéo Mô đun đàn hồi số loại vật liệu gia cường 19 Bảng 2.3 So sánh tính chất học nanocellulose vật liệu khác 21 Bảng 2.4 Một số tiêu kỹ thuật sơn PU7057 PU7051 30 Bảng 3.1.Thông số kỹ thuật nguyên liệu tạo sơn PU-nanocellulose gốc nước 40 Bảng 3.2 Đơn tổng hợp sơn PU-nanocellulose 42 Bảng 3.3 Kiểm tra tính chất sơn màng sơn 44 Bảng 3.4 Đơn tổng hợp sơn PU-nanocellulose 45 Bảng 3.5 Bảng phân loại độ bám theo kết thử: 55 Bảng 4.1 Kết phân tích thành phần nguyên tố (C) (O) màng sơn 59 Bảng 4.2 Kết thử nghiệm chất lượng Sơn lót PU-Nanocellulose .62 Bảng 4.3 Kết thử nghiệm chất lượng Sơn phủ mặt PU-Nanocellulose 65 Bảng 4.4 Kết thử nghiệm xác định độ nhớt sơn lót PU-Nanocellulose 67 Bảng 4.5 Kết thử nghiệm xác định khối lượng riêng sơn lót 68 PU-Nanocellulose .68 Bảng 4.6 Kết thử nghiệm xác định độ nghiền mịn sơn lót 69 PU-Nanocellulose .69 Bảng 4.7 Kết thử nghiệm xác định thời gian khô bề mặt thời gian khơ hồn tồn sơn lót PU-Nanocellulose 70 Bảng 4.8 Kết thử nghiệm xác định độ cứng màng sơn lót PU-Nanocellulose 71 Bảng 4.9 Kết thử nghiệm xác định độ bám dính màng sơn lót PUNanocellulose 73 Bảng 4.10 Kết thử nghiệm xác định độ bóng phản quang màng sơn góc 60o màng sơn lót PU-Nanocellulose 74 Bảng 4.11 Kết thử nghiệm xác định độ mài mịn màng sơn lót PUNanocellulose 75 Bảng 4.12 Ảnh hưởng tỷ lệ nanocellulose tới độ cứng màng sơn phủ mặt 78 vi DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 2.1 Cấu trúc thành tế bà thực vật sinh khối lignocellulose bao gồm lignin, Hemicellulose cellulose .15 Hình 2.2 Sơ đồ cellobiose 16 Hình 2.3 Mạng liên kết hydro nội phân tử ( -) liên phân tử ( -) cấu trúc cellulose .16 Hình 2.4 Sơ đồ nanocrystalline cellulose trích xuất từ chuỗi cellulose sử dụng axit loại bỏ vùng vơ định hình lại vùng tinh thể .19 Hình 2.5 Sơ đồ cellulose sợi nano trích xuất từ chuỗi cellulose quy trình học để phân tách sợi thành đường kính nanomet 20 Hình 2.6 Sơ đồ sợi nano cellulose có lơng trích xuất từ chuỗi cellulose cách xử lý hóa học Các phần vơ định hình hịa tan giải phóng số chuỗi vơ định hình nhơ hai đầu vùng tinh thể .20 Hình 2.7 Sơ đồ tổng quát quy trình sản xuất sơn PU gốc nước .34 Hình 3.1 Thiết bị thí nghiệm 39 Hình 3.2 Sơ đồ thí nghiệm 01 43 Hình 3.3 Sơ đồ thực nghiệm 02 .46 Hình 3.4 Máy đo độ cứng bút chì 53 Hình 3.5 Máy đo độ bóng màng sơn 56 Hình 4.1 Phân tích tia X phổ tán sắc lượng (EDS) 58 Hình 4.2 Ảnh hưởng tỷ lệ nanocellulose tới độ nhớt sơn phủ mặt PUnanocellulose .75 Hình 4.3 Ảnh hưởng tỷ lệ nanocellulose tới khối lượng riêng sơn phủ mặt PUnanocellulose .76 Hình 4.4 Ảnh hưởng tỷ lệ nanocellulose tới hàm lượng VOC 76 Hình 4.5 Ảnh hưởng hàm lượng nanocellulose tới thời gian khô sơn phủ .77 Hình 4.6 Ảnh hưởng tỷ lệ nanocellulose tới độ bám dính màng sơn 79 Hình 4.7 Ảnh hưởng tỷ lệ nanocellulose tới độ bóng sơn phủ mặt 80 Hình 4.8 Ảnh hưởng tỷ lệ nanocellulose tới độ mài mòn màng sơn 81 ĐẶT VẤN ĐỀ Sơn PU gốc nước loại sơn sử dụng nước làm dung môi bản, chúng sở hữu nhiều ưu điểm bật như: Có thể sơn phủ bề mặt nhiều dạng vật liệu khác khau kim loại, thủy tinh, nhựa, tường nhà, gỗ… Sơn PU gốc nước có khả bám dính tốt bề mặt vật liệu nêu Sơn có hàm lượng hợp chất hữu dễ bay (VOC) thấp so với dòng sơn gốc dầu có sử dụng dung mơi nhựa nguồn gốc hóa thạch, dịng sơn có tính thân thiện với mơi trường người Do nhiều đơn vị sản xuất cá nhân lựa chọn sử dụng Sơn PU gốc nước phân loại thành nhiều dòng sơn khác nhau, điều tùy thuộc vào hệ chất tạo màng công thức sản xuất để tạo lớp sơn đa dạng, phong phú cấu trúc hóa học, đặc tính vật lý Công dụng sơn PU gốc nước: Tạo thành lớp bao bọc, bảo vệ bề mặt sản phẩm khỏi oxi hóa, khí hậu mơi trường, tránh ẩm mốc, hen ố, tránh biến dạng va đập hay kháng tia UV Ngồi tính ưu việt cơng nhận dịng sơn PU gốc nước, bên cạnh khơng thể khơng kể đến số tính cịn hạn chế dòng sơn như: Độ cứng màng sơn thấp, khả chịu mài mịn kém, thời gian khơ chậm… Nhằm cải thiện số tính kể dòng sơn PU gốc nước, nghiên cứu lợi dụng tính chất ưu việt vật liệu Nanocellulose (là vật liệu tái tạo, độ bền học cao, diện tích bề mặt lớn, có tính chất cản, có độ ổn định kích thước cao, khả tạo lưới màng tốt, có khả phân hủy sinh học khả tương thích sinh học) sử dụng để biến tính sơn PU gốc nước nhằm mục đích nâng cao số tiêu chất lượng dòng sơn Trên sở Tác giả lựa chọn Đề tài “Sử dụng Nanocellulose để nâng cao chất lượng sơn PU gốc nước dùng cho đồ gỗ nội thất” làm khóa luận tốt nghiệp mình, hướng nghiên cứu mới, có tính khả thi cần thiết quan tâm nghiên cứu Chương TỔNG QUAN VẤN ĐỀ NGHIÊN CỨU Ngày nay, nanocellulose thu hút nghiên cứu ứng dụng cho nhiều ngành công nghiệp khác Nghiên cứu nanocellulose không trích xuất từ sinh khối thực vật, mà cịn khả ứng dụng vật liệu lĩnh vực khác Triển vọng tương lai vật liệu nanocellulose tiềm Nanocellulose trích xuất hiệu từ sinh khối thực vật có ứng dụng khả thi cải tiến biến tính nhiều dạng vật liệu khác Chính có nhiều nhà khoa học tập trung nghiên cứu nanocelluose để ứng dụng vào nhiều ngành cơng nghiệp khác có sơn phủ gỗ 1.1 Tình hình nghiên cứu ngồi nước Sơn phủ, keo dán gỗ nghiên cứu phát triển từ lâu Cho đến nay, công nghệ phát triển nhiều nước giới, cụ thể có nhiều khoa học nghiên cứu thành tựu trang sức bề mặt gỗ chất kết dính gỗ, cơng trình ứng dụng nhiều nước, nghiên cứu bao gồm: Vlad-Cristea, Mirela Riedl, Bernard Blanchet, Pierre Jimenez-Pique, Emilio Đã nghiên cứu kỹ thuật đặc trưng hóa nano kỹ thuật tạo vết lõm nano kính hiển vi lực nguyên tử sử dụng để nghiên cứu độ bền bên lớp phủ gốc nước cải thiện chất hấp thụ tia cực tím nano vô Các lớp phủ nanocompozit cho gỗ sử dụng bên pha chế với loại hạt nano khác hiệu chúng đánh giá qua q trình lão hóa nhân tạo Vết lõm nano độ cứng khác sử dụng để chứng minh thay đổi độ cứng mô đun Young lớp phủ sau tăng thời gian lão hóa thời tiết Cơ chế phân hủy lớp phủ bề mặt nghiên cứu kính hiển vi lực ngun tử cung cấp thơng tin có giá trị thay đổi hình thái cấu trúc vi mô lớp phủ bề mặt thông qua lão hóa nhân tạo Ngồi ra, nhiệt độ chuyển tiếp thủy tinh thay đổi bề quang học báo cáo Các kết thu kỹ thuật tạo vết lõm nano kết hợp với kính hiển vi lực nguyên tử với mức độ phù hợp để khảo sát độ bền dự đoán tuổi thọ lớp phủ nanocompozit cho gỗ [1] M Sabzi, S.M Mirabedini, J Zohuriaan-Mehr, M Atai (2009) nghiên cứu biến tính lớp phủ PU hạt nano TiO2 với tác nhân liên kết silan Để cải thiện phân tán hạt nano tăng khả tương tác hạt nano ma trận polyme, bề mặt hạt nano biến tính amino propyl trimethoxy silane (APS) Các hạt nano phân tán dung môi Toluene thiết bị siêu âm 30 phút khuấy thêm Kết cho thấy, xử lý bề mặt hạt nano TiO2 với APS cải thiện phân tán hạt nano, tính chất học bảo vệ tia cực tím lớp phủ polyurethane tăng Các mức độ ảnh hưởng phụ thuộc vào phần trọng lượng hạt nano Khi trọng lượng hạt nano tăng sức căng, mơ đun đàn hồi, độ cứng lớp phủ tăng lên [2] S.M Mirabedini cộng (2011) tiến hành đánh giá vai trò vật liệu TiO2 kích thước nano (20 nm) lên hiệu sơn PU thành phần, loại N75 hãng Bayer Các kết nghiên cứu cho thấy, vật liệu TiO2 biến tính aminopropyl trimethoxy silan cho kết bảo vệ màng phủ tính chất học màng tốt so với màng phủ có vật liệu TiO2 túy, với hàm lượng thêm vào từ 0,5% đến 1,0 % [3] Selamawit Mamo Fufa cộng (2012) nghiên cứu ảnh hưởng vật liệu nano lên chất lượng màng phủ cho gỗ dùng làm ván ốp tường trời Hai loại vật liệu nano tác giả sử dụng TiO2 nanoclay thêm vào chất phủ Acrylic (AC) với hàm lượng 1,0 %, 0,5 % cho loại Mẫu thử độ ổn định với thời tiết phịng thí nghiệm thiết bị gia tốc Chất lượng màng phủ thể qua thông số đo độ thay đổi màu khả chống hấp thụ nước Các kết thu cho thấy có mặt vật liệu nano làm tăng chất lượng chất phủ việc bảo vệ gỗ chất lượng màng phủ đạt hiệu cao sử dụng hỗn hợp loại vật liệu [4] P A Charpentier, K Burgess, L Wang, R R Chowdhury, A F Lotus and G Moula (2012), Canada nghiên cứu tạo vật liệu PU-TiO2 phương pháp từ monomer dùng làm lớp phủ có tác dụng tự làm Trong nghiên cứu, tác giả tổng hợp PU-TiO2 phương pháp monomer từ chất Poly (tetrahydrofuran) (PTHF), 4,4-methylene bis (p-phenyl isocyanat) (MDI) theo tỷ lệ mol 1:2 13 TT TT Xác định khối lượng riêng, (g/cm3) Chỉ tiêu kiểm tra Khối lượng riêng, g/cm3 Sd Cv, (%) Số liệu gốc Chỉ tiêu kiểm tra M1.1 Khối lượng riêng M1.2 Khối lượng riêng M1.3 Khối lượng riêng M2.1 Khối lượng riêng M2.2 Khối lượng riêng M2.3 Khối lượng riêng M3.1 Khối lượng riêng Tỷ lệ phần khối lượng (PKL) bột Nanocellulose phối trộn vào thành Tiêu chuẩn phần sơn phủ mặt PU gốc nước kiểm tra 0,1 0,3 0,5 0,7 0,9 Mẫu PKL PKL PKL PKL PKL ĐC TCVN 10237-1: 1,04 1,05 1,03 1,06 1,04 1,02 2013 0,02 0,03 0,02 0,02 0,03 0,01 1,73 2,85 1,75 2,11 2,53 1,42 Tỷ lệ phần khối lượng (PKL) bột Nanocellulose phối trộn vào thành Tiêu chuẩn phần sơn phủ mặt PU gốc nước kiểm tra 0,1 0,3 0,5 0,7 0,9 Mẫu PKL PKL PKL PKL PKL ĐC TCVN 10237-1: 1,03 1,05 1,02 1,09 1,06 1,01 2013 TCVN 10237-1: 1,06 1,03 1,02 1,03 1,05 1,02 2013 TCVN 10237-1: 1,02 1,06 1,03 1,06 1,02 1,05 2013 TCVN 10237-1: 1,03 1,03 1,03 1,08 1,03 1,03 2013 TCVN 10237-1: 1,03 1,04 1,06 1,07 1,02 1,02 2013 TCVN 10237-1: 1,07 1,06 1,03 1,03 1,05 1,01 2013 TCVN 10237-1: 1,03 1,02 1,07 1,09 1,03 1,00 2013 M3.2 Khối lượng riêng M3.3 Khối lượng riêng Trung bình: Độ lệch chuẩn: Hệ số biến thiên: 14 TT TCVN 10237-1: 2013 TCVN 10237-1: 2013 Sd Cv (%) 1,06 1,07 1,03 1,07 1,02 1,03 1,03 1,12 1,02 1,06 1,10 1,02 1,04 0,02 1,73 1,05 0,03 2,85 1,03 0,02 1,75 1,06 0,02 2,11 1,04 0,03 2,53 1,02 0,01 1,42 Xác định VOC, (%) Chỉ tiêu kiểm tra Xác định hàm lượng hợp chất hữu (VOC) dễ bay hơi, (%) Sd Cv, (%) Số liệu gốc TT Chỉ tiêu kiểm tra M1.1 VOC M1.2 VOC M1.3 VOC M2.1 VOC Tiêu chuẩn kiểm tra TCVN 2091:2015 Tiêu chuẩn kiểm tra TCVN 2091:2015 TCVN 2091:2015 TCVN 2091:2015 TCVN 2091:2015 Tỷ lệ phần khối lượng (PKL) bột Nanocellulose phối trộn vào thành phần sơn phủ mặt PU gốc nước 0,1 0,3 0,5 0,7 0,9 Mẫu PKL PKL PKL PKL PKL ĐC 9,84 9,77 9,64 9,52 9,30 11,14 0,25 2,49 0,25 2,61 0,19 1,99 0,20 2,08 0,21 2,31 0,45 4,07 Tỷ lệ phần khối lượng (PKL) bột Nanocellulose phối trộn vào thành phần sơn phủ mặt PU gốc nước 0,1 0,3 0,5 0,7 0,9 Mẫu PKL PKL PKL PKL PKL ĐC 10,02 9,86 9,86 9,86 9,23 10,56 10,12 9,99 9,70 9,43 9,25 11,84 10,25 9,65 9,46 9,62 9,35 10,35 9,84 9,73 9,51 9,53 9,41 11,25 M2.2 VOC M2.3 VOC M3.1 VOC M3.2 VOC M3.3 VOC Trung bình: Độ lệch chuẩn: Hệ số biến thiên: 15 TCVN 2091:2015 TCVN 2091:2015 TCVN 2091:2015 TCVN 2091:2015 TCVN 2091:2015 Sd Cv (%) 9,52 9,84 9,63 9,24 9,42 11,02 9,64 9,87 9,56 9,46 9,75 11,14 9,84 9,92 9,84 9,67 9,20 11,23 9,75 9,93 9,89 9,61 9,05 11,35 9,61 9,15 9,35 9,26 9,06 11,48 9,84 0,25 2,49 9,77 0,25 2,61 9,64 0,19 1,99 9,52 0,20 2,08 9,30 11,14 0,21 0,45 2,31 4,07 Xác định thời gian khơ bề mặt thời gian khơ hồn toàn, (giờ) Tỷ lệ phần khối lượng (PKL) bột Nanocellulose phối trộn vào thành TT Chỉ tiêu kiểm Tiêu chuẩn tra kiểm tra phần sơn phủ mặt PU gốc nước 0,1 0,3 0,5 PKL PKL PKL Xác định thời gian khô bề TCVN 0,7 0,9 PK PK L L Mẫu ĐC 2,07 1,90 1,57 1,45 1,41 2,17 Sd 0,06 0,14 0,07 0,09 0,08 0,13 Cv, (%) 2,90 7,12 4,63 6,31 5,88 6,01 3,21 3,13 3,04 2,84 2,73 3,50 Sd 0,07 0,11 0,13 0,07 0,13 0,05 Cv, (%) 2,22 3,51 4,26 2,29 4,74 1,42 mặt, (giờ) 2096-3:2015 Xác định thời gian khơ hồn TCVN tồn, đưa vào 2096-1:2015 sử dụng, (giờ) Số liệu gốc TT M1.1 M1.2 M1.3 M2.1 M2.2 M2.3 M3.1 M3.2 M3.3 Chỉ tiêu kiểm tra Tiêu chuẩn kiểm tra Thời gian khô BM Thời gian khô BM Thời gian khô BM Thời gian khô BM Thời gian khô BM Thời gian khô BM Thời gian khô BM Thời gian khô BM Thời gian khô BM TCVN 2096-3:2015 TCVN 2096-3:2015 TCVN 2096-3:2015 TCVN 2096-3:2015 TCVN 2096-3:2015 TCVN 2096-3:2015 TCVN 2096-3:2015 TCVN 2096-3:2015 TCVN 2096-3:2015 Trung bình: Tỷ lệ phần khối lượng (PKL) bột Nanocellulose phối trộn vào thành phần sơn phủ mặt PU gốc nước 0,7 0,9 0,1 0,3 0,5 Mẫu PK PK PKL PKL PKL ĐC L L 2,01 1,86 1,56 1,35 1,46 2,03 2,15 1,93 1,60 1,36 1,37 2,15 2,06 2,16 1,68 1,49 1,41 2,23 2,18 2,04 1,49 1,34 1,46 2,08 2,03 1,83 1,47 1,43 1,47 2,14 2,05 1,75 1,58 1,58 1,42 2,01 2,04 1,73 1,54 1,41 1,46 2,31 2,08 1,89 1,51 1,49 1,21 2,15 2,01 1,91 1,66 1,57 1,46 2,41 2,07 1,90 1,57 1,45 1,41 2,17 Độ lệch chuẩn: Sd 0,06 0,14 0,07 0,09 0,08 0,13 Hệ số biến thiên: Cv (%) 2,90 7,12 4,63 6,31 5,88 6,01 0,7 PK L 0,9 PK L Mẫu ĐC 0,1 0,3 0,5 PKL PKL PKL M1.1 M1.2 M1.3 Thời gian khô HT Thời gian khô HT Thời gian khô HT TCVN 2096-1:2015 TCVN 2096-1:2015 TCVN 2096-1:2015 3,16 3,16 3,13 2,95 2,68 3,43 3,28 3,15 3,16 2,73 2,63 3,52 3,22 3,13 3,09 2,79 2,75 3,50 M2.1 M2.2 M2.3 M3.1 M3.2 M3.3 Thời gian khô HT Thời gian khô HT Thời gian khô HT Thời gian khô HT Thời gian khô HT Thời gian khô HT TCVN 2096-1:2015 TCVN 2096-1:2015 TCVN 2096-1:2015 TCVN 2096-1:2015 TCVN 2096-1:2015 TCVN 2096-1:2015 Trung bình: 3,05 3,28 2,78 2,83 2,71 3,48 3,22 3,25 2,95 2,86 2,70 3,49 3,28 2,96 2,93 2,81 2,69 3,56 3,21 3,15 3,13 2,87 2,76 3,42 3,26 3,12 3,15 2,91 2,82 3,56 3,20 2,96 3,08 2,84 2,86 3,52 3,21 3,13 3,04 2,84 2,73 3,50 Độ lệch chuẩn: Sd 0,07 0,11 0,13 0,07 0,13 0,05 Hệ số biến thiên: Cv (%) 2,22 3,51 4,26 2,29 4,74 1,42 16 Xác định độ cứng màng sơn TT Chỉ tiêu kiểm tra Tiêu chuẩn kiểm tra Xác định độ cứng Phương pháp bút chì ASTM D3363-2011 Sd Cv, (%) Số liệu gốc TT Chỉ tiêu kiểm tra Tiêu chuẩn kiểm tra M1.1 Độ cứng màng sơn ASTM D3363-2011 Tỷ lệ phần khối lượng (PKL) bột Nanocellulose phối trộn vào thành phần sơn phủ mặt PU gốc nước Mẫ 0,1 0,3 0,5 0,7 0,9 u PKL PKL PKL PKL PKL ĐC HB H 2H 2H 2H B 2H Tỷ lệ phần khối lượng (PKL) bột Nanocellulose phối trộn vào thành phần sơn phủ mặt PU gốc nước Mẫ 0,1 0,3 0,5 0,7 0,9 u PKL PKL PKL PKL PKL ĐC HB H H 2H 2H B M1.2 Độ cứng màng sơn ASTM D3363-2011 HB H HB H 2H 2B M1.3 Độ cứng màng sơn ASTM D3363-2011 HB HB 2H H 2H B M2.1 Độ cứng màng sơn ASTM D3363-2011 B H 2H 2H 2H B M2.2 Độ cứng màng sơn ASTM D3363-2011 HB HB 2H 2H 2H HB M2.3 Độ cứng màng sơn ASTM D3363-2011 HB H 2H 2H 2H B M3.1 Độ cứng màng sơn ASTM D3363-2011 B 2H 2H H 2H B M3.2 Độ cứng màng sơn ASTM D3363-2011 B 2H 2H 2H 2H HB M3.3 Độ cứng màng sơn ASTM D3363-2011 HB H H 2H 2H B HB H 2H 2H 2H B Trung bình: 17 TT Xác định độ bám dính màng sơn, (điểm) Chỉ tiêu kiểm tra Tiêu chuẩn kiểm tra Xác định độ bám dính TCVN màng sơn 2097:2015 Phương pháp dao cắt Sd Cv, (%) Tỷ lệ phần khối lượng (PKL) bột Nanocellulose phối trộn vào thành phần sơn phủ mặt PU gốc nước 0,1 PKL 0,3 PKL 0,5 PKL 0,7 PKL 0,9 PKL Mẫu ĐC 2,33 2,22 1,67 1,44 1,33 2,67 Số liệu gốc Chỉ tiêu kiểm tra Tiêu chuẩn kiểm tra M1.1 Độ bám dính màng sơn M1.2 TT Tỷ lệ phần khối lượng (PKL) bột Nanocellulose phối trộn vào thành phần sơn phủ mặt PU gốc nước 0,1 PKL 0,3 PKL 0,5 PKL 0,7 PKL 0,9 PKL Mẫu ĐC TCVN 2097:2015 2 1 Độ bám dính màng sơn TCVN 2097:2015 2 2 M1.3 Độ bám dính màng sơn TCVN 2097:2015 2 M2.1 Độ bám dính màng sơn TCVN 2097:2015 2 1 M2.2 Độ bám dính màng sơn TCVN 2097:2015 2 2 M2.3 Độ bám dính màng sơn TCVN 2097:2015 2 1 M3.1 Độ bám dính màng sơn TCVN 2097:2015 2 1 M3.2 Độ bám dính màng sơn TCVN 2097:2015 2 1 M3.3 Độ bám dính màng sơn TCVN 2097:2015 3 2 2,33 2,22 1,67 1,44 1,33 2,67 Trung bình: Độ lệch chuẩn: Sd 0,50 0,44 0,50 0,53 0,50 0,50 Hệ số biến thiên: Cv (%) 21,4 19,8 30,00 36,4 37,50 18,75 18 Độ bóng phản quang, (GU) Tỷ lệ phần khối lượng (PKL) bột TT Chỉ tiêu kiểm Tiêu chuẩn tra kiểm tra Nanocellulose phối trộn vào thành phần sơn phủ mặt PU gốc nước 0,1 0,3 0,5 0,7 0,9 Mẫu PKL PKL PKL PKL PKL ĐC 70,71 70,53 69,56 69,49 69,85 70,59 Xác định độ bóng phản quang màng sơn TCVN 2101:2016 góc 60o, GU Sd 0,68 0,59 1,20 1,06 1,17 0,31 Cv, (%) 0,96 0,83 1,73 1,53 1,68 0,44 Số liệu gốc Tỷ lệ phần khối lượng (PKL) bột TT M1.1 M1.2 M1.3 M2.1 M2.2 M2.3 Chỉ tiêu kiểm Tiêu chuẩn tra kiểm tra Độ bóng phản TCVN quang 2101:2016 Độ bóng phản TCVN quang 2101:2016 Độ bóng phản TCVN quang 2101:2016 Độ bóng phản TCVN quang 2101:2016 Độ bóng phản TCVN quang 2101:2016 Độ bóng phản TCVN quang 2101:2016 Nanocellulose phối trộn vào thành phần sơn phủ mặt PU gốc nước 0,1 0,3 0,5 0,7 0,9 Mẫu PKL PKL PKL PKL PKL ĐC 70,23 69,64 69,53 68,26 70,05 70,53 71,21 70,95 68,23 70,23 70,26 70,35 70,25 70,37 68,26 71,56 70,42 70,56 70,65 70,11 70,16 69,45 68,23 70,27 70,15 70,25 71,24 70,05 70,56 70,68 70,15 71,64 71,56 69,26 70,14 71,35 M3.1 M3.2 M3.3 Độ bóng phản TCVN quang 2101:2016 Độ bóng phản TCVN quang 2101:2016 Độ bóng phản TCVN quang 2101:2016 Trung bình: 70,26 70,25 69,15 69,74 67,56 70,54 71,64 70,64 69,05 68,26 70,14 70,45 71,84 70,95 68,86 68,64 71,25 70,58 70,71 70,53 69,56 69,49 69,85 70,59 Độ lệch chuẩn: Sd 0,68 0,59 1,20 1,06 1,17 0,31 Hệ số biến thiên: Cv (%) 0,96 0,83 1,73 1,53 1,68 0,44 19 TT Độ Mài mòn, (mg) Chỉ tiêu kiểm tra Xác định độ mài mòn, mg Sd Cv, (%) Tiêu chuẩn kiểm tra Tỷ lệ phần khối lượng (PKL) bột Nanocellulose phối trộn vào thành phần sơn phủ mặt PU gốc nước 0,1 0,3 0,5 0,7 0,9 Mẫu PKL PKL PKL PKL PKL ĐC TCVN 11474:2016 46,93 45,74 43,64 43,15 43,08 51,27 0,84 0,79 0,73 0,67 0,62 1,22 1,78 1,74 1,68 1,56 1,44 2,38 Số liệu gốc TT Chỉ tiêu kiểm tra Tiêu chuẩn kiểm tra M1.1 Độ mài mòn M1.2 Độ mài mòn M1.3 Độ mài mòn M2.1 Độ mài mòn TCVN 11474:2016 TCVN 11474:2016 TCVN 11474:2016 TCVN M2.2 Độ mài mòn 11474:2016 TCVN 11474:2016 Tỷ lệ phần khối lượng (PKL) bột Nanocellulose phối trộn vào thành phần sơn phủ mặt PU gốc nước 0,1 0,3 0,5 0,7 0,9 Mẫu PKL PKL PKL PKL PKL ĐC 47,56 46,32 43,60 43,15 43,16 50,03 47,25 46,13 44,70 43,85 43,84 51,24 47,65 45,05 44,20 43,62 43,51 51,54 47,06 44,24 43,55 42,51 43,65 51,02 47,30 45,76 42,15 43,74 43,16 50,16 M2.3 Độ mài mòn M3.1 Độ mài mòn M3.2 Độ mài mòn M3.3 Độ mài mòn TCVN 11474:2016 TCVN 11474:2016 TCVN 11474:2016 TCVN 11474:2016 Trung bình: 47,64 45,82 43,17 43,82 42,74 50,84 46,12 45,18 43,64 42,06 43,35 50,45 46,65 46,81 44,26 43,15 42,16 52,13 45,15 46,35 43,48 42,43 42,11 54,00 46,93 45,74 43,64 43,15 43,08 51,27 Độ lệch chuẩn: Sd 0,84 0,79 0,73 0,67 0,62 1,22 Hệ số biến thiên: Cv (%) 1,78 1,74 1,68 1,56 1,44 2,38 Phụ lục hình ảnh trình làm thí nghiệm Mấu sơn Pu-Nanocellulose Pha sơn Phối trộn sơn phương pháp khuấy từ Phối trộn sơn phương pháp khuấy đĩa chém cạnh Mấu sơn đối chứng Chuẩn bị mẫu thử nghiệm tính chất màng sơn Sơn mẫu sơn PU-Nanocellulose Mấu đối chứng trước sơn sau sơn PU-Nanocellulose Thử nghiệm độ bong tách màng sơn