Thông tin tài liệu
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ SÀI GÒN - PHAN PHẠM HUỲNH VI NGHIÊN CỨU PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SIBUTRAMINE VÀ PHENOLPHTHALEIN TRÊN THIẾT BỊ LC-MS/MS VÀ KHẢO SÁT CÁC HÀM LƯỢNG TRÊN ĐỐI VỚI MỘT SỐ THỰC PHẨM CHỨC NĂNG GIẢM CÂN LUẬN VĂN THẠC SĨ CHUYÊN NGÀNH CƠNG NGHỆ THỰC PHẨM TP Hồ Chí Minh - Năm 2019 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHỆ SÀI GỊN - PHAN PHẠM HUỲNH VI NGHIÊN CỨU PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SIBUTRAMINE VÀ PHENOLPHTHALEIN TRÊN THIẾT BỊ LC-MS/MS VÀ KHẢO SÁT CÁC HÀM LƯỢNG TRÊN ĐỐI VỚI MỘT SỐ THỰC PHẨM CHỨC NĂNG GIẢM CÂN Luận văn thạc sĩ chuyên ngành công nghệ thực phẩm Mã số: 8540101 Người hướng dẫn khoa học: TS PhạmKim Phương TP Hồ Chí Minh - Năm 2019 NHẬN XÉT CỦA HỘI ĐỒNG XÉT DUYỆT TP Hồ Chí Minh, ngày _ _ tháng _ _ năm 201_ TM HỘI ĐỒNG XÉT DUYỆT (Ký, ghi rõ họ tên, chức vụ) Luận văn Thạc Sĩ LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành khóa luận này, em xin tỏ lịng biết ơn sâu sắc đến cô TS Phạm Kim Phương, người tận tình hướng dẫn giúp đỡ em nhiều thời gian thực luận văn Xin cảm ơn gia đình bạn bè ln quan tâm, chia sẻ động viên tơi q trình học tập hồn thành khóa luận trường Cuối em kính chúc q Thầy, Cơ ln dồi sức khỏe thành công nghiệp cao quý Tp Hồ Chí Minh, ngày .tháng năm 2019 Học viên thực Phan Phạm Huỳnh Vi HVTT: Phan Phạm Huỳnh Vi i Luận văn Thạc Sĩ LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đề tài nghiên cứu riêng tôi, hướng dẫn khoa học TS.Phạm Kim Phương Các nội dung nghiên cứu, kết nghiên cứu đề tài trung thực Trong trình viết có tham khảo số tài liệu có nguồn gốc rõ ràng ghi rõ phần tài liệu tham khảo Tơi xin cam đoan có vấn đề tơi xin chịu trách nhiệm Tp Hồ Chí Minh, ngày .tháng năm 2019 Học viên thực Phan Phạm Huỳnh Vi HVTT: Phan Phạm Huỳnh Vi ii Luận văn Thạc Sĩ MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i LỜI CAM ĐOAN ii MỤC LỤC DANH MỤC HÌNH DANH MỤC BẢNG DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT LỜI MỞ ĐẦU .7 CHƯƠNG TỔNG QUAN VỀ LĨNH VỰC NGHIÊN CỨU 1.1 Giới thiệu thực phẩm chức 1.1.1 Các khái niệm thực phẩm chức 1.1.2 Phân loại thực phẩm chức 12 1.1.2.1 Phân loại chung thực phẩm [10] 12 1.1.2.2 Phân loại theo công bố [10] 12 1.2 Thực phẩm chức giảm cân [28] 21 1.3 Thực phẩm giảm cân chứa sibutramine phenolphthalein 23 1.4 Tình hình nghiên cứu thực phẩm chức giảm cân chứa sibutramine phenolphthalein nước .24 1.5 Thực trạng sử dụng thực phẩm chức giảm cân chứa sibutramine phenolphthalein 25 1.6 Tổng quan sibutramine 29 1.6.1 Tính chất lý hóa sibutramine 29 1.6.2 Tính chất dược lý Sibutramine 30 1.7 Tổng quan phenolphthalein 33 1.7.1 Tính chất vật lý phenolphthalein [20] 33 1.7.2 Tính chất hóa học Phenolphtalein [20] 34 1.7.3 Tính chất dược lý Phenolphtalein [25] .34 1.7.4 Hiệu ứng độc hại người [25] 35 1.8 Một số phương pháp xác định sibutramine phenothaphlein 36 1.8.1 Phương pháp sắc ký khí khối phổ GC-MS 36 1.8.2 Phương pháp điện di mao quản (CE) .37 1.8.3 Phương pháp sắc ký lớp mỏng hiệu cao HPTLC 37 1.8.4 Phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao HPLC .38 1.8.5 Phương pháp sắc ký lỏng khối phổ LC-MS/MS .40 HVTT: Phan Phạm Huỳnh Vi Luận văn Thạc Sĩ 1.8.5.1 Nguyên lý chung .41 1.8.5.2 Các loại đầu dò khối phổ .43 1.8.5.3 Nguồn ion hóa đầu dò khối phổ 44 1.8.5.4 Một số kỹ thuật ghi phổ đầu dò khối phổ 46 1.8.5.5 Thiết bị LC-MS/MS 47 CHƯƠNG MỤC TIÊU, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 50 2.1 Mục tiêu đề tài 50 2.2 Nội dung nghiên cứu: .50 2.4 Phương pháp lấy mẫu 52 2.5 Phương pháp xử lý số liệu .57 2.6 Hóa chất, thiết bị chuẩn bị mẫu 57 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .61 3.1 Xác định tính đặc hiệu phương pháp cho đối tượng nghiên cứu sibutramine, phenolphthalein 61 3.2 Xác định giới hạn phát (LOD) giới hạn định lượng (LOQ): .69 3.3 Xây dựng đường chuẩn tuyến tính: 71 3.4 Xác định hiệu suất thu hồi phương pháp: 73 3.5 Độ lặp lại phương pháp: 74 3.6 Tham gia thử nghiệm liên phòng PT .75 3.7 Kết phân tích sibutramine, phenolphthalein 75 CHƯƠNG KẾT LUẬN KIẾN NGHỊ .79 4.2 Kiến nghị: 80 4.3 Những khó khăn tồn như: 81 TÀI LIỆU THAM KHẢO TIẾNG VIỆT 84 TÀI LIỆU THAM KHẢO NƯỚC NGOÀI 85 Phụ lục A: Sắc ký đồ đường chuẩn 88 Phụ lục B: Công thức bảng tính giới hạn định lượng (LOQ), hiệu suất thu hồi độ lặp lại phương pháp .91 HVTT: Phan Phạm Huỳnh Vi Luận văn Thạc Sĩ DANH MỤC HÌNH Hình 1 : Phân loại chung thực phẩm 12 Hình Sibutramine phenolphthalein cấm lưu hành thị trường gây hại cho người sử dụng .28 Hình Trà giảm cân Golean Detox 28 Hình Trà giảm cân Vy&Tea trà giảm cân Cường Anh 29 Hình Cơng thức phân tử (a) công thức cấu tạo (b) sibutramine .30 Hình 6: Thuốc có tác dụng giảm cân Sibutramine 30 Hình 7: Cơng thức cấu tạo phenolphthalein 33 Hình 8: Thuốc thử Phenolphtalein dung phân tích hóa học 34 Hình 9: Sơ đồ tạo ion dương bằng nguồn ESI 45 Hình 10: Lựa chọn kiểu tạo ion 46 Hình 11: Thiết bị LC-MS/MS .48 Hình 12: Cấu tạo đầu dò khối phổ Triple Quad Agilent .48 Hình 1: Sơ đồ nghiên cứu .51 Hình 2: Quy trình xử lý mẫu 53 Hình 3: Khoảng tuyến tính (linear range) khoảng làm việc (working range) 55 Hình 1: (a) (b): Phenolphthalein có khối lượng ion mẹ 319m/z khối lượng 169m/z, 197m/z, 225m/z 62 Hình 2: Khảo sát lượng phân mảnh Phenolphthalein 64 Hình 3: (a) (b): Sibutramine có khối lượng ion mẹ 319m/z khối lượng 125,06m/z, 139m/z 153,06m/z 65 Hình 4: Khảo sát lượng phân mảnh sibutramine 66 Hình 5: Sắc ký đồ dung dịch chuẩn 0,5ppb 67 Hình 6: Sắc ký đồ mẫu thực phẩm chức (Mã số:1909487) có xuất hai pick sibutramine phenolphthalein 68 Hình 7: Sắc ký đồ mẫu thực phẩm chức (Mã số:1909495) không xuất hai pick sibutramine phenolphthalein 68 Hình 8: Sắc ký đồ mẫu thực phẩm chức (Mã số:1909495 RE) có xuất hai pick sibutramine phenolphthalein 69 HVTT: Phan Phạm Huỳnh Vi Luận văn Thạc Sĩ Hình 9: Đường chuẩn phụ thuộc diện tích pick vào nồng độ phenolphthalein có R2 = 0,9991 72 Hình 10: Đường chuẩn phụ thuộc diện tích pick vào nồng độ 72 HVTT: Phan Phạm Huỳnh Vi Luận văn Thạc Sĩ DANH MỤC BẢNG Bảng Kết khảo sát giới hạn định lượng, giới hạn phát phương pháp 70 Bảng Kết hiệu suất thu hồi phương pháp chuẩn sibutramine 73 Bảng 3 Hiệu suất thu hồi phương pháp chuẩn phenolphthalein .74 Bảng Khảo sát độ lặp lại phương pháp với chuẩn sibutramine 74 Bảng Khảo sát độ lặp lại phương pháp với chuẩn phenolphthalein 75 Bảng Tổng hợp kết phân tích sibutramine phenolphthalein mẫu thu thập hai địa bàn Quận Quận 76 Bảng Tổng hợp kết phân tích sibutramine phenolphthalein cho 20 mẫu thu thập địa bàn Quận Quận 76 HVTT: Phan Phạm Huỳnh Vi Luận văn Thạc Sĩ TÀI LIỆU THAM KHẢO TIẾNG VIỆT [1] Bộ Y Tế, Quyết định số 120/QĐ-QLD: Quyết định việc rút số đăng ký thuốc thơng tin phản ứng có hại [2] La Giang (2018), “Người tiêu dùng cần cẩn trọng mua thực phẩm chức năng”, Báo Người tiêu dùng số 153 [3] Nguyễn Mai Hịa, Nguyễn Hồng Anh, Nguyễn Đăng Hịa (2011), “Thơng tin cập nhật sibutramine rosiglitazone”, Tạp chí Nghiên cứu dược Thơng tin thuốc số [4] Trần Minh Tâm (2015), “Thực phẩm chức thuốc chữa bệnh”, Báo Người tiêu dùng số 136 [5] Trần Minh Tâm (2007), “Cần hiểu cho thực phẩm chức năng”, Bài báo số 14 tháng 6/2007, Tạp chí Thực phẩm & Đời sống [6] Trần Đáng (2017) “Báo cáo tổng kết tác dụng thực phẩm chức năng” [7] Tài liệu “ Phương pháp sắc ký lỏng ghép đầu dò khối phổ”, Trung tâm dịch vụ thí nghiệm TP.HCM [8] Ngơ Xn Dũng, Bài giảng “Thực phẩm chức - Bộ môn Thực phẩm dinh dưỡng, Khoa Công nghệ thực phẩm “, Học viện Nông nghiệp Việt Nam [9] Trần Cao Sơn cộng (2010), “Thẩm định phương pháp phân tích hóa học & vi sinh vật”, Nxb Khoa Học Kỹ Thuật [10] PGS.TS Trần Đáng (2017), Sách “Thực phẩm chức (Functional Food)” HVTT: Phan Phạm Huỳnh Vi 84 Luận văn Thạc Sĩ TÀI LIỆU THAM KHẢO NƯỚC NGOÀI [11] Aceves-Hernández Juan M., Inés Nicolás Vázquez , Jaime HinojosaTorres, Guillermo Penieres Carrillo , Gabriel Arroyo Razo, René Miranda Ruvalcaba (2013), “Sibutramine characterization and solubility, a theoretical study”, Journal of Molecular Structure 1038, 163–169 [12] Ariburnu Etil, Mehmet Fazli Uludag, Huseyin Yalcinkaya, Erdem Yesilada (2012), “Comparative determination of sibutramine as an adulterant in natural slimming products by HPLC and HPTLC densitometry ”, Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis 64–65 (2012) 77– 81 [13] Ancuceanu R., Mihaela Dinu, Corina arama, “Weight loss food supplements: Adulteration and multiple quality issus in two products of Chinese origin”, Farmacia (2013), Vol.61(1), 28-42 [14] Bailey C.J., Turner S.H., Jones R.B (2000) “Sibutramine metabolites increase glucose transport by cultured rat muscle cells”, International Journal of Obesity (2001), 25, 478-485 [15] Colectta D.K, Bates S.H., Jones R.B., Bailey C.J “The sibutramine metabolite M2 improves muscle glucose uptake and reduces hepatic glucose output: preliminary data”, Diabetes Vasc Dis Res (2006), 3, 186- 188 [16] European Medicines Agency (EMEA), EMEA recommends suspension of marketing authorizations for sibutramine (http://www.ema.europa.eu/docs/en_GB/document_library/Press release/2010/01/WC500069995.pdf.) [17] FDA, Phenylpropanolamin information page (http://www.fda.gov/drugs/drugsafety/informationbydrugclass/ucm150738 htm) [18] FDA http://www.fda.gov/downloads/Drugs/DrugSafety/PublicHealthAdvi sories/UCM130745.pdf [19] FDA, Meridia (sibutramine) “Market Withdrawal Due to Risk of Serious Cardiovascular Events” HVTT: Phan Phạm Huỳnh Vi 85 Luận văn Thạc Sĩ [20] Gennaro, A.R (1995) Remington: The Science and Practice of Pharmacy, 19th Ed., Easton,PA, Mack Publishing, Vol II, p 897 [21] June K Dunnick and James R Hailey (1996), “Phenolphthalein Exposure Causes Multiple Carcinogenic Effects in Experimental Model Systems” [22] Jun Chen, Wei Lu, Qizhi Zhang, Xinguo Jiang (2002), “Determination of the active metabolite of sibutramine by liquid chromatographyelectrospray ionization tandem mass spectrometry”, Journal of Chromatography B, 785(2003) 197-203 [23] Luque Carla A., Rey Jose A., (2001), “The discovery and status of sibutramine as an anti-obesity drug”, European Journal of Pharmacology, 440 (2002) 119-128 [24] M Roberfroid (2001), “Functional food at the 17th International Conference on Nutrition” [25] Mvros et al , 1991 (https://monographs.iarc.fr/wp-content/uploads/2018/06/mono76-15.pdf) [26] Preview Sibutramine (https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/B9780444537171014475) [27] Phenolphthalein (https://vi.wikipedia.org/wiki/Phenolphthalein) [28] Rebello C, Greenway FL, Dhurandhar NV (2014), “Functional foods to promote weight loss and satiety” [29] Scheen André j et al, “Sibutramine on Cardiovascular Outcome”, Diabetes Care vol 34, 114-119 [30] Sabina Strano-Rossi, Cristiana Colamonici and Francesco Botre (2006), “Detection of sibutramine administration: a gas chromatography/ mass spectrometry study of the main urinary metabolite”, Rapid communications in Mass spectrometry (2007) 79-88 [31] Sabina Strano-Rossi, Sara Odoardi, Erika Castrignanò, Giovanni Serpelloni, Marcello Chiarotti (2014) “Liquid chromatography–high resolution mass spectrometry (LC–HRMS) determination of stimulants, anorectic drugs and phosphodiesterase inhibitors (PDE5I) in food supplements” Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis HVTT: Phan Phạm Huỳnh Vi 86 Luận văn Thạc Sĩ [32] Suthar A.P., Dubey S.A and Patel S.R., “A validated Specific Reverse Phase Liquid Chromatographic Method for the estimation of Sibutramine Hydrochloride Monojydrate in bulk drug and capsule dosage forms”, International Journal of Chemtech Research, Vol.1, No.4, 793-801 [33] World Health Organization (WHO), 2010 Obesity and overweight [34] Zhou Yu, Qiang Wei, Qingsheng Fan, and Chunhua Wan (2010), “A simple and convenient method for simultaneous determination of four major species of illegal additives in slimming health food” HVTT: Phan Phạm Huỳnh Vi 87 Luận văn Thạc Sĩ Phụ lục A: Sắc ký đồ đường chuẩn Sắc ký đồ đường chuẩn ppb Sắc ký đồ đường chuẩn ppb Sắc ký đồ đường chuẩn ppb HVTT: Phan Phạm Huỳnh Vi 88 Luận văn Thạc Sĩ Sắc ký đồ đường chuẩn 10 ppb HVTT: Phan Phạm Huỳnh Vi 89 Luận văn Thạc Sĩ Phụ lục B Cơng thức bảng tính giới hạn định lượng (LOQ), hiệu suất thu hồi độ lặp lại phương pháp Tính C, C0: Sau xây dựng đường chuẩn biểu thị mối quan hệ tỉ lệ diện tích chuẩn nội chuẩn so với nồng độ Hàm lượng Sibutramine Phenolphthalein mẫu tính tốn theo cơng thức: C V C f m - C: nồng độ chất phân tích mẫu, µg/kg (ppb) - Co: nồng độ chất phân tích dịch chiết tính đường chuẩn, ug/mL - V: Thể tích dịch chiết ,ml - f: Hệ số pha loãng - m: khối lượng cân, g Tính R%: Thêm lượng chất chuẩn xác định vào mẫu trắng, phân tích mẫu thêm chuẩn đó, làm lặp lại lần bằng phương pháp khảo sát, tính độ thu hồi theo cơng thức sau đây: R% C tt 100 Cc Trong đó: R%: Độ thu hồi, % Cc: Nồng độ chuẩn thêm (lý thuyết) Ctt: Nồng độ chất phân tích mẫu trắng thêm chuẩn Sau tính độ thu hồi chung trung bình độ thu hồi lần làm lặp lại Thêm chất chuẩn mức nồng độ mức thấp, trung bình cao khoảng nồng độ làm việc Tiêu chí đánh giá HVTT: Phan Phạm Huỳnh Vi 90 Luận văn Thạc Sĩ Sau đánh giá độ thu hồi, so sánh kết với giá trị cho bảng Độ thu hồi nồng độ khác (theo AOAC) Trong trường hợp phân tích chất hàm lượng vết tham khảo tiêu chuẩn hội đồng châu Âu Bảng: Hiệu suất thu hồi chấp nhận ở nồng độ khác (theo AOAC)[9] TT Hàm lượng [%] Tỷ lệ chất Đơn vị Hiệu suất thu hồi [%] 100 100% 98-102 >=10 10-1 10% 98-102 >=1 10-2 1% 97-103 >=0,1 10-3 0,1 % 95-105 0,01 10-4 100 ppm 90-107 0,001 10-5 10 ppm 80-110 0,0001 10-6 ppm 80-110 0,00001 10-7 100 ppb 80-110 0,000001 10-8 10 ppb 60-115 10-9 ppb 40-120 10 0,0000001 Tính độ lệch chuẩn SD độ lệch chuẩn tương đối RSD hay hệ số biến thiên CV theo công thức sau: SD x i x n 1 RSD % CV% SD 100 x Trong đó: SD: độ lệch chuẩn n: số lần thí nghiệm xi: Giá trị tính lần thử nghiệm thứ “i” x : Giá trị trung bình lần thử nghiệm RSD%: Độ lệch chuẩn tương đối CV%: Hệ số biến thiên Tiêu chí đánh giá: HVTT: Phan Phạm Huỳnh Vi 91 Luận văn Thạc Sĩ Đối chiếu trị giá tính với trị giá mong muốn hay giá trị yêu cầu so với RSD% lặp lại cho bảng Độ lặp lại tối đa chấp nhận nồng độ khác theo AOAC (RSD% tính khơng lớn trị giá bảng hàm lượng chất tương ứng) Bảng: Độ lặp lại tối đa chấp nhận nồng độ khác (theo AOAC)[9] Hàm lượng % Tỷ lệ chất Đơn vị RSD (%) 100 100% 1,3 10 10-1 10% 1,8 10-2 1% 2,7 0,1 10-3 0,1 % 3,7 0,01 10-4 100 ppm 5,3 0,001 10-5 10 ppm 7,3 0,0001 10-6 ppm 11 0,00001 10-7 100 ppb 15 0,000001 10-8 10 ppb 21 10 0,0000001 10-9 ppb 30 TT Bảng tính tốn: Giới hạn định lượng phương pháp với chuẩn phenolphthalein: - Nồng độ Lần phân tích Lượng chuẩn Khối Phenolphthalein Co lượng thêm vào (ppb) cân (ppb) (g) Thể chất tích Hệ số phân dịch pha tích chiết lỗng mẫu (ml) (ppb) 40 0,194 1,0 1,0 200 38,8 40 0,174 1,0 1,0 200 34,9 40 0,193 1,0 1,0 200 38,6 HVTT: Phan Phạm Huỳnh Vi 92 Luận văn Thạc Sĩ 40 0,182 1,0 1,0 200 36,4 40 0,205 1,0 1,0 200 41,0 40 0,154 1,0 1,0 200 30,8 91,8 R% - Giới hạn định lượng phương pháp với chuẩn sibutramine: Nồng độ Lượng Lần chuẩn phân Sibutramine tích thêm vào Thể Khối Co lượng (ppb) cân (g) (ppb) chất tích Hệ số phân dịch pha tích chiết lỗng mẫu (ml) (ppb) 40 0,19 1,0 1,0 200 38,1 40 0,178 1,0 1,0 200 35,7 40 0,168 1,0 1,0 200 33,6 40 0,196 1,0 1,0 200 39,1 40 0,197 1,0 1,0 200 39,4 40 0,184 1,0 1,0 200 36,8 92,8 R% - Hiệu suất thu hồi phương pháp chuẩn phenolphthalein: Nồng Lượng chuẩn Lần Phenolphthale phân in thêm vào tích (ppb) Khối Co lượng (ppb) cân (g) Thể tích dịch chiết Hệ số pha lỗng độ chất Độ phân thu hồi tích (R%) mẫu (ml) (ppb) 200 0,973 HVTT: Phan Phạm Huỳnh Vi 1,0 1,0 93 200 194,6 97,3 Luận văn Thạc Sĩ 200 1,043 1,0 1,0 200 208,5 104,3 200 1,026 1,0 1,0 200 205,1 102,6 200 0,995 1,0 1,0 200 199,0 99,5 200 1,036 1,0 1,0 200 207,2 103,6 200 1,016 1,0 1,0 200 203,2 101,6 200 1,09 1,0 1,0 200 218,0 109,0 %Rtb 102,5 RSD% 3,36 400 1,758 1,0 1,0 200 351,6 87,9 400 1,919 1,0 1,0 200 383,9 96,0 400 1,888 1,0 1,0 200 377,6 94,4 400 1,811 1,0 1,0 200 362,1 90,5 400 1,723 1,0 1,0 200 344,7 86,2 400 1,915 1,0 1,0 200 382,9 95,7 400 1,862 1,0 1,0 200 372,4 93,1 %Rtb 92,0 RSD% 4,20 800 3,864 1,0 1,0 200 772,7 96,6 800 3,943 1,0 1,0 200 788,6 98,6 800 3,954 1,0 1,0 200 790,9 98,9 800 3,984 1,0 1,0 200 796,7 99,6 800 4,085 1,0 1,0 200 817,0 102,1 800 1,0 1,0 200 800,0 100,0 800 3,865 1,0 1,0 200 773,0 96,6 HVTT: Phan Phạm Huỳnh Vi %Rtb 98,9 RSD% 1,97 94 Luận văn Thạc Sĩ - Hiệu suất thu hồi phương pháp chuẩn sibutramine: Nồng Lần phân tích Lượng chuẩn Khối sibutramine Co lượng thêm vào (ppb) cân (ppb) Thể tích dịch chiết (ml) (g) Hệ số pha lỗng độ chất phân Độ tích thu hồi (R%) mẫu (ppb) 200 0,973 1,0 1,0 200 194,6 97,3 200 1,043 1,0 1,0 200 208,5 104,3 200 1,026 1,0 1,0 200 205,1 102,6 200 0,995 1,0 1,0 200 199,0 99,5 200 1,036 1,0 1,0 200 207,2 103,6 200 1,016 1,0 1,0 200 203,2 101,6 200 1,09 1,0 1,0 200 218,0 109,0 %Rtb 102,5 RSD% 3,36 400 1,758 1,0 1,0 200 351,6 87,9 400 1,919 1,0 1,0 200 383,9 96,0 400 1,888 1,0 1,0 200 377,6 94,4 400 1,811 1,0 1,0 200 362,1 90,5 400 1,723 1,0 1,0 200 344,7 86,2 400 1,915 1,0 1,0 200 382,9 95,7 400 1,862 1,0 1,0 200 372,4 93,1 %Rtb 92,0 RSD% 4,20 800 3,864 1,0 1,0 200 772,7 96.6 800 3,943 1,0 1,0 200 788,6 98,6 800 3,954 1,0 1,0 200 790,9 98,9 800 3,984 1,0 1,0 200 796,7 99,6 HVTT: Phan Phạm Huỳnh Vi 95 Luận văn Thạc Sĩ 800 4,085 1,0 1,0 200 817,0 102,1 800 1,0 1,0 200 800,0 100,0 800 3,865 1,0 1,0 200 773,0 96,6 Lần phân tích %Rtb 98,9 RSD% 1,97 Độ lặp lại phương pháp chuẩn phenolphthalein: Lượng chuẩn Khối Thể tích Hệ số Phenolphthalein Co lượng dịch pha thêm vào (ppb) cân chiết lỗng (g) (ml) (ppb) Nồng độ chất phân tích mẫu (ppb) 200 0,872 1,0 1,0 200 174,4 200 0,973 1,0 1,0 200 194,5 200 0,918 1,0 1,0 200 183,7 200 0,883 1,0 1,0 200 176,7 200 0,975 1,0 1,0 200 195,0 200 0,99 1,0 1,0 200 198,0 200 0,986 1,0 1,0 200 197,3 X Trung bình 188,5 RSD% 5,34 400 1,976 1,0 1,0 200 395,3 400 2,002 1,0 1,0 200 400,4 400 1,95 1,0 1,0 200 389,9 400 2,015 1,0 1,0 200 402,9 400 1,857 1,0 1,0 200 371,4 400 2,046 1,0 1,0 200 409,1 400 2,019 1,0 1,0 200 403,8 HVTT: Phan Phạm Huỳnh Vi X Trung bình 396,1 RSD% 3,16 96 Luận văn Thạc Sĩ 800 3,931 1,0 1,0 200 786,2 800 3,974 1,0 1,0 200 794,8 800 3,994 1,0 1,0 200 798,9 800 3,996 1,0 1,0 200 799,3 800 3,884 1,0 1,0 200 776,8 800 3,9 1,0 1,0 200 780,0 800 3,898 1,0 1,0 200 779,7 - X Trung bình 789,3 RSD% 1,23 Độ lặp lại phương pháp chuẩn sibutramine: Lượng Lần chuẩn phân Sibutramine tích thêm vào Khối Thể tích Hệ số Co lượng dịch pha (ppb) cân chiết loãng (g) (ml) (ppb) Nồng độ chất phân tích mẫu (ppb) 200 0,973 1,0 1,0 200 194,6 200 1,043 1,0 1,0 200 208,5 200 1,026 1,0 1,0 200 205,1 200 0,995 1,0 1,0 200 199,0 200 1,036 1,0 1,0 200 207,2 200 1,016 1,0 1,0 200 203,2 200 1,09 1,0 1,0 200 218,0 X Trung bình 205,1 RSD% 3,63 400 1,758 1,0 1,0 200 351,6 400 1,919 1,0 1,0 200 383,9 400 1,888 1,0 1,0 200 377,6 400 1,811 1,0 1,0 200 362,1 400 1,723 1,0 1,0 200 344,7 HVTT: Phan Phạm Huỳnh Vi 97 Luận văn Thạc Sĩ 400 1,915 1,0 1,0 200 382,9 400 1,862 1,0 1,0 200 372,4 X Trung bình 367,9 RSD% 4,20 800 3,864 1,0 1,0 200 772,7 800 3,943 1,0 1,0 200 788,6 800 3,954 1,0 1,0 200 790,9 800 3,984 1,0 1,0 200 796,7 800 4,085 1,0 1,0 200 817,0 800 1,0 1,0 200 800,0 800 3,865 1,0 1,0 200 773,0 HVTT: Phan Phạm Huỳnh Vi X Trung bình 791,3 RSD% 1,97 98
Ngày đăng: 03/07/2023, 13:53
Xem thêm:
