Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http //www lrc tnu edu vn/ ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM NGUYỄN THỊ THƢƠNG NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU HẤP PHỤ TỪ QUẶNG SẮ[.]
ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM NGUYỄN THỊ THƢƠNG NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU HẤP PHỤ TỪ QUẶNG SẮT TRẠI CAU – THÁI NGUYÊN VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG HẤP PHỤ METYLEN XANH, METYL DA CAM CỦA VẬT LIỆU HẤP PHỤ LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC VẬT CHẤT Thái Nguyên - 2015 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn/ ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM NGUYỄN THỊ THƢƠNG NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU HẤP PHỤ TỪ QUẶNG SẮT TRẠI CAU – THÁI NGUYÊN VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG HẤP PHỤ METYLEN XANH, METYL DA CAM CỦA VẬT LIỆU HẤP PHỤ LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC VẬT CHẤT Chun ngành: Hóa vơ Mã số: 60 44 01 13 Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: TS Vũ Thị Hậu Thái Nguyên - 2015 LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu Các số liệu, kết nghiên cứu luận văn trung thực chưa cơng bố cơng trình khác Nếu sai tơi xin hồn tồn chịu trách nhiệm Thái Nguyên, tháng năm 2015 Tác giả Nguyễn Thị Thƣơng Xác nhận Xác nhận Của trưởng khoa chuyên môn giáo viên hướng dẫn PGS.TS Nguyễn Thị Hiền Lan TS Vũ Thị Hậu i LỜI CẢM ƠN Trước hết, em xin bày tỏ lòng cảm ơn sâu sắc tới TS Vũ Thị Hậu, cô giáo trực tiếp hướng dẫn, tận tình giúp đỡ tạo điều kiện để em hoàn thành luận văn Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo, giáo Khoa Hóa học, thầy cô Khoa sau Đại học, thầy cô Ban Giám hiệu trường Đại học Sư phạm - Đại học Thái Nguyên giảng dạy giúp đỡ em trình học tập, nghiên cứu Cuối em xin gửi lời cảm ơn tới tồn thể gia đình, bạn bè bên cạnh, ủng hộ động viên em lúc gặp phải khó khăn để em hồn thành q trình học tập nghiên cứu Mặc dù có nhiều cố gắng, song thời gian có hạn, khả nghiên cứu thân cịn hạn chế, nên kết nghiên cứu cịn nhiều thiếu xót Em mong nhận góp ý, bảo thầy giáo, giáo, bạn đồng nghiệp người quan tâm đến vấn đề trình bày luận văn, để luận văn hoàn thiện Em xin trân trọng cảm ơn! Thái Nguyên, tháng năm 2015 ii MỤC LỤC Trang Trang bìa phụ Lời cam đoan i Lời cảm ơn ii Mục lục iii Danh mục từ viết tắt iv Danh mục bảng biểu v Danh mục hình vi Chƣơng TỔNG QUAN 1.1 Một số phương pháp chế tạo vật liệu 1.1.1 Phương pháp thủy nhiệt 1.1.2 Phương pháp kết tủa 1.1.3 Phương pháp sol-gel 1.1.4 Phương pháp tổng hợp đốt cháy 1.1.5 Phương pháp gốm truyền thống 1.1.6 Phương pháp phóng điện hồ quang 1.1.7 Phương pháp ngưng đọng pha 1.2 Giới thiệu phương pháp hấp phụ 1.2.1.Các khái niệm 1.2.2 Các mơ hình hấp phụ đẳng nhiệt 12 1.2.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình hấp phụ 16 1.2.4 Đặc điểm chung hấp phụ môi trường nước 17 1.3 Sơ lược thuốc nhuộm 18 1.3.1 Định nghĩa thuốc nhuộm 18 1.3.2 Phân loại thuốc nhuộm 18 1.4 Tiềm quặng sắt Việt Nam 21 1.5 Một số hướng nghiên cứu hấp phụ metylen xanh metyl da cam 22 iii 1.5.1 Một số hướng nghiên cứu hấp phụ metylen xanh 22 1.5.2 Một số hướng nghiên cứu hấp phụ metyl da cam 23 1.6 Giới thiệu phương pháp phân tích trắc quang 24 1.6.1 Cơ sở phương pháp phân tích trắc quang 25 1.6.2 Các phương pháp phân tích định lượng trắc quang 26 1.7 Một số phương pháp nghiên cứu đặc trưng vật liệu 27 1.7.1 Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (XRD) 27 1.7.2 Phương pháp đo diện tích bề mặt riêng (BET) 28 1.7.3 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 29 Chƣơng THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 30 30 2.1.1 Thiết bị 30 2.1 30 2.2 Chuẩn bị nguyên liệu 30 2.3 Xác định thành phần hoá học quặng 31 2.4 Chế tạo số mẫu vật liệu hấp phụ 33 2.5 Xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ 34 2.5.1 Xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ metylen xanh 34 2.5.2 Xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ metyl da cam 35 2.6 Khảo sát sơ khả hấp phụ NL mẫu VLHP chế tạo 36 2.7 Khảo sát ảnh hưởng yếu tố đến trình chế tạo vật liệu hấp phụ 38 2.7.1 Khảo sát ảnh hưởng thời gian nung 38 2.7.2 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung 40 2.8 Một số đặc trưng VLHP M3 43 2.8.1 Diện tích bề mặt riêng 43 2.8.2 Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) 43 2.8.3 Xác định điểm đẳng điện VLHP chế tạo 44 2.9 Khảo sát số yếu tố ảnh hưởng đến khả hấp phụ metylen xanh, metyl da cam VLHP 46 2.9.1 Khảo sát ảnh hưởng pH 46 2.9.2 Khảo sát ảnh hưởng khối lượng đến khả hấp phụ VLHP 49 2.9.3 Khảo sát ảnh hưởng thời gian đến khả hấp phụ VLHP 52 2.9.4 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ đầu đến khả hấp phụ VLHP 54 TÀI LIỆU THAM KHẢO 60 PHỤ LỤC 63 DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT TT Từ viết tắt Từ nguyên gốc VLHP BET Brunauer-Emmet-Teller XRD X Ray Diffraction (Nhiễu xạ tia X) SEM Hiển vi điện tử quét Vật liệu hấp phụ iv DANH MỤC BẢNG BIỂU Trang Bảng 1.1: Một số phương trình đẳng nhiệt hấp phụ 13 Bảng 2.1: Thành phần hóa học quặng Sắt Trại Cau-Thái Nguyên 32 Bảng 2.2: Kí hiệu VLHP chế tạo .33 Bảng 2.3: Kết đo độ hấp thụ quang dung dịch metylen xanh với nồng độ khác 35 Bảng 2.4: Kết đo độ hấp thụ quang dung dịch metyl da cam với nồng độ khác 36 Bảng 2.5: Số liệu đánh giá khả hấp phụ NL VLHP metylen xanh metyl da cam 37 Bảng 2.6: Số liệu xác định điểm đẳng điện VLHP M3 .45 Bảng 2.7: Ảnh hưởng pH đến hiệu suất dung lượng hấp phụ VLHP .47 Bảng 2.8: Sự phụ thuộc hiệu suất hấp phụ metylen xanh metyl da cam VLHP vào khối lượng VLHP 50 Bảng 2.9: Sự phụ thuộc dung lượng, hiệu suất hấp phụ metylen xanh vào thời gian 52 Bảng 2.11: Dung lượng hấp phụ cực đại số Langmuir .57 v DANH MỤC CÁC HÌNH Trang Hình 1.1: Đường đẳng nhiệthấp phụ Langmuir 14 Hình 1.2: Đồ thị phụ thuộc Cf/q vào Cf 14 Hình 1.3: Đường đẳng nhiệt hấp phụ Freundlich 16 Hình 1.4: Sự phụ thuộc lgq vào lgCcb 16 Hình 1.6: Cơng thức cấu tạo metylen xanh 20 Hình 1.7: Cơng thức cấu tạo MB+ 20 Hình 2.1: Giản đồ XRD nguyên liệu 31 Hình 2.2 : Quy trình chế tạo vật liệu hấp phụ 34 Hình 2.3: Đồ thị đường chuẩn xác định nồng độ metylen xanh 35 Hình 2.4: Đường chuẩn xác định nồng độ metyl da cam 36 Hình 2.5: Đồ thị biểu diễn khả hấp phụ metylen xanh metyl da cam NL mẫu VLHP 37 Hình 2.6: Giản đồ XRD mẫu VLHP M3 nung 2000C 38 Hình 2.7: Giản đồ XRD mẫu VLHP M3 nung 2000C 39 Hình 2.8: Giản đồ XRD mẫu VLHP M3 nung 2000C 39 Hình 2.9: Giản đồ XRD mẫu VLHP M3 nung 1500C 40 Hình 2.10: Giản đồ XRD mẫu VLHP M3 nung 2000C 41 Hình 2.11: Giản đồ XRD mẫu VLHP M3 nung 2500C 41 Hình 2.12: Giản đồ XRD mẫu VLHP M3 nung 3000C 42 Hình 2.13: Giản đồ XRD mẫu VLHP M3 nung 4000C 42 Hình 2.14: Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) VLHP M3 44 Hình 2.15: Đồ thị xác định điểm đẳng điện VLHP M3 45 Hình 2.16: Sự phụ thuộc hiệu suất hấp phụ metylen xanh VLHP vào pH 48 Hình 2.17: Sự phụ thuộc hiệu suất hấp phụ metyl da cam VLHP vào pH 48 Hình 2.18: Sự phụ thuộc hiệu suất hấp phụ metylen xanh VLHP vào khối lượng VLHP 51 Hình 2.19: Sự phụ thuộc hiệu suất hấp phụ metyl da cam VLHP vào khối lượng VLHP 51 Hình2.20: Sự phụ thuộc hiệu suất hấpphụ metylen xanh vào thời gian 53 vi Hình 2.21: Sự phụ thuộc hiệu suấthấp phụ metyl da cam vào thời gian 53 Hình 2.22: Đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir VLHP metylen xanh 56 Hình 2.23: Sự phụ thuộc Ccb/q vào Ccb metylen xanh 56 Hình 2.24: Đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir VLHP metyl da cam 56 Hình 2.25: Sự phụ thuộc Ccb/q vào Ccb metyl da cam 56 vii MỞ ĐẦU Hiện nay, Việt Nam giai đoạn đầu xây dựng nước công nghiệp Đây giai đoạn tạo tiền đề cho cơng nghiệp hố - đại hố đất nước vấn đề nhân lực có trình độ cao vấn đề phát triển khoa học - công nghệ phải đặt lên hàng đầu Khoa học - công nghệ thực trở thành lực lượng sản xuất trực tiếp, động lực phát triển Đặc biệt ngành khoa học chế tạo vật liệu đà phát triển mạnh mẽ Là nước phát triển nên cơng nghiệp hóa - đại hóa xem chìa khóa để phát triển đất nước Hiện nay, với 800.000 sở sản xuất công nghiệp gần 70 khu chế xuất - khu cơng nghiệp tập trung đóng góp phần lớn vào GDP đất nước Công nghiệp phát triển vấn nạn nhiễm mơi trường lại đáng lo ngại Thuốc nhuộm hữu hóa chất gây độc mơi trường sống sinh vật nước làm ô nhiễm nặng nguồn nước Các ngành công nghiệp dệt nhuộm, giấy, chất dẻo, da, thực phẩm, mỹ phẩm thường sử dụng phẩm màu Do vậy, nước thải cơng nghiệp từ xí nghiệp nhà máy thường chứa nhiều hóa chất màu nhuộm Hấp phụ phương pháp hóa lý phổ biến hiệu để khử màu nhuộm Nhiều loại chất hấp phụ khác biết đến ứng dụng than hoạt tính, zeolit, tro than, chitin chitosan, v.v Một số chất hấp phụ dùng nhiều than hoạt tính có dung lượng hấp phụ chất hữu cao Tuy nhiên, than hoạt tính giá thành cao không tái sinh Từ quan điểm này, chất hấp phụ giá rẻ từ chất liệu thiên nhiên, vật liệu sinh học, phế liệu công - nông nghiệp đề xuất triển khai ứng dụng việc loại bỏ thuốc nhuộm kim loại nặng nước Là quốc gia giàu khoáng sản quặng sắt, quặng mangan…Các loại quặng sử dụng rộng rãi công nghiệp luyện gang thép, nấu thủy tinh, pin khô…Tuy nhiên, việc nghiên cứu sử dụng chúng làm vật liệu hấp phụ chưa quan tâm nghiên cứu Xuất phát từ lý đó, chúng tơi chọn đề tài: “Nghiên cứu chế tạo vật liệu hấp phụ từ quặng sắt Trại Cau - Thái Nguyên khảo sát khả hấp phụ metylen xanh, metyl da cam vật liệu hấp phụ” Với mục đích đề tài nghiên cứu nội dung sau: - Chế tạo vật liệu hấp phụ từ quặng sắt Trại Cau - Thái Nguyên - Nghiên cứu cấu trúc, hình thái học, diện tích bề mặt riêng vật liệu phương pháp vật lý đại X-ray, BET, SEM… - Đánh giá khả hấp phụ số hợp chất hữu metylen xanh, metyl da cam vật liệu chế tạo Chƣơng TỔNG QUAN 1.1 Một số phƣơng pháp chế tạo vật liệu Để tổng hợp vật liệu dùng nhiều phương pháp tổng hợp hóa học truyền thống phương pháp như: phương pháp ngưng tụ pha hơi, phương pháp đốt cháy, phương pháp sol - gel,… Sau số phương pháp cụ thể để tổng hợp vật liệu 1.1.1 Phƣơng pháp thủy nhiệt Phản ứng dung dịch nước xảy nhiệt độ áp suất cao gọi phản ứng thủy nhiệt [20].Đó dùng hoà tan nước chất tham gia phản ứng nhiệt độ cao (hơn 100oC) áp suất (lớn 1atm) hệ kín Đầu tiên, bình thuỷ nhiệt bao gồm nước tiền chất rắn Khi nhiệt độ tăng, tiền chất liên tục bị hoà tan, khiến cho nồng độ chúng hỗn hợp lỏng ngày tăng lên phản ứng hoá học xảy dễ dàng Các phần tử cấu thành nên dung dịch giai đoạn có kích thước nhỏ tiền chất ban đầu Sau đó, hạ nhiệt độ xảy phản ứng ngưng tụ tạo thành chất Phương pháp có đặc điểm kết tủa đồng thời hiđroxit kim loại ởđiều kiện nhiệt độ áp suất cao, cho phép khuếch tán chất tham gia phản ứng tốt, tăng đáng kể bề mặt tiếp xúc chất phản ứng điều chếđược nhiều vật liệu mong muốn Các oxit kim loại thường tổng hợp phương pháp thủy nhiệt kết tủa kết tinh Tổng hợp thủy nhiệt kết tủa sử dụng dung dịch muối tinh khiết kim loại, tổng hợp thủy nhiệt kết tinh dùng hidroxit, sol gel Thành cơng q trình tổng hợp vật liệu phương pháp thủy nhiệt phụ thuộc vào lựa chọn tiền chất, nhiệt độ, pH nồng độ chất phản ứng Trong phương pháp thường sử dụng số chất hữu làm chất hoạt động bề mặt cetyl trimetyl amoni bromua (CTAB), natri dodecyl sunfat (SDS), poli etylen glicol (PEG), etylen diamin (EDA) Có thể kể số ưu điểm phương pháp là: Thao tác đơn giản, có khả điều chỉnh kích thước hạt nhiệt độ thủy nhiệt, có khả điều chỉnh hình dạng hạt cách sử dụng dạng tiền chất khác nhau, thu sản phẩm chất lượng cao, tinh khiết từ vật liệu không tinh khiết ban đầu, trình sử dụng phân tử tiền chất khối vật liệu lớn, dùng nguyên liệu rẻ tiền để tạo sản phẩm có giá trị, sử dụng nhiều nguyên liệu khác Nhưng có số nhược điểm như: Tạo tạp chất không mong muốn, sốchất khơng thể hồ tan nước, khơng thể dùng phản ứng thuỷ nhiệt Đây phương pháp có nhiều ưu điểm, tổng hợp vật liệu có kích thước hạt nanomet, nhiên phương pháp yêu cầu thiết bị tiến hành phản ứng tương đối phức tạp 1.1.2 Phƣơng pháp kết tủa Một phương pháp quan trọng để điều chế oxit phương pháp kết tủa Để thu kết tủa có thành phần hóa học mong muốn, tác nhân tạo kết tủa cần thỏa mãn điều kiện sau: phản ứng kết tủa phải xảy nhanh sản phẩm kết tủa không tan dung môi Các tác nhân kết tủa dung dịch muối vơ hữu Các muối vô thường sử dụng muối cacbonat, oxalat, hidroxit natri, kali, amoni… Khi sử dụng dung dịch muối hữu làm tác nhân kết tủa làm cho trình rửa kết tủa dễ dàng Khả bay cao hợp chất hữu phân hủy tạo cho hạt mịn Các tác nhân kết tủa sở muối hữu thích hợp cho sản xuất sản phẩm có độ mịn, độ đồng cao theo tỉ lệ hợp thức mong muốn Có nhiều yếu tố ảnh hưởng đến khả kết tủa nồng độ, tỉ lệ chất tham gia phản ứng, nhiệt độ pH dung dịch Các yếu tố ảnh hưởng nhiều đến kích thước diện tích bề mặt riêng sản phẩm Chẳng hạn, tăng nhiệt độ kết tủa từ 400C lên 800C kích thước hạt MgO giảm từ 28,89 đến 14,48 nm diện tích bề mặt riêng tăng từ 58 đến 116 m2/g [22] Ảnh hưởng tác nhân tạo kết tủa đến diện tích bề mặt riêng oxit tác giả [23] nghiên cứu Phương pháp kết tủa có ưu điểm sau: Cho sản phẩm tinh khiết, tính đồng sản phẩm cao, thay đổi tính chất vật liệu thông qua việc điều chỉnh yếu tố ảnh hưởng như: pH, nhiệt độ, nồng độ, tốc độ thuỷ phân, kết tinh ảnh hưởng hình thái học, độ lớn tính chất hạt sản phẩm cuối Vật liệu tổng hợp phương pháp cho kích nhỏ, đồng đều, tiền chất để tổng hợp đơn giản dễ tìm Tuy nhiên, để tổng hợp vật liệu đó, khơng phải lúc lựa chọn tiền chất thích hợp Phƣơng pháp đồng kết tủa: Theo phương pháp muối cation kim loại hòa tan dung dịch, sau cation kết tủa dạng hidroxit, muối cacbonat, muối oxalat Sản phẩm đem rửa, sấy khơ, nghiền nung Tính đồng vật liệu cần điều chế phụ thuộc vào tính đồng thời kết tủa từ dung dịch Để ion kết tủa đồng thời chúng phải có tốc độ tan tốc độ kết tủa gần giống Việc chọn điều kiện để ion kim loại kết tủa đồng thời khó khăn phức tạp, người ta phải sử dụng số biện pháp thay phần nước dung môi hữu cơ.Với điều kiện chế tạo tối ưu phương pháp cho ta hạt ban đầu cỡ vài trăm Å Các ion phản ứng dư cần vượt qua quãng đường khuếch tán gấp 10 - 50 lần kích thước mạng sở, nghĩa nhỏ nhiều so với phương pháp gốm Sản phẩm thu có tính đồng cao, bề mặt riêng độ tinh khiết lớn, giảm lượng thiêu kết[17], [18] 1.1.3 Phƣơng pháp sol-gel Phương pháp sol-gel thường dựa vào thủy phân ngưng tụ ankolat kim loại ankolat precursor định hướng cho hạt oxit phân tán vào sol Sau sol làm khơ ngưng tụ thành mạng không gian ba chiều gọi gel Gel tập hợp gồm pha rắn bao bọc dung mơi [23] Nếu dung mơi nước sol gel tương ứng gọi aquasol alcogel Chất lỏng bao bọc gel loại bỏ cách làm bay chiết siêu tới hạn Sản phẩm rắn thu xerogel aerogel tương ứng Phương pháp sol-gel có số ưu điểm sau: Tạo sản phẩm có độ tinh khiết cao, điều chỉnh tính chất vật lý phân bố kích thước mao quản, số lượng mao quản sản phẩm, tạo đồng pha mức độ phân tử, điều chế mẫu nhiệt độ thấp bổ sung dễ dàng số thành phần Các yếu tố ảnh hưởng đến độ đồng của sản phẩm dung môi, nhiệt độ, chất precursor, pH, xúc tác, chất phụ gia Dung mơi có ảnh hưởng đến động học q trình, cịn pH ảnh hưởng đến q trình thủy phân ngưng tụ Có bốn bước quan trọng trình sol-gel: hình thành gel, làm già gel, khử dung mơi cuối xử lí nhiệt để thu sản phẩm Phương pháp sol-gel đa dạng tùy thuộc vào tiền chất tạo gel qui ba hướng sau: thủy phân muối, thủy phân ankolat sol-gel tạo phức Trong ba hướng này, thủy phân muối nghiên cứu sớm nhất, phương pháp thủy phân ankolat nghiên cứu đầy đủ phương pháp sol-gel tạo phức nghiên cứu nhiều đưa vào thực tế sản xuất [23] 1.1.4 Phƣơng pháp tổng hợp đốt cháy Trong năm gần đây, phương pháp tổng hợp đốt cháy hay tổng hợp bốc cháy (Combustion Synthesis-CS) trở thành kĩ thuật quan trọng điều chế xử lí vật liệu gốm (về cấu trúc chức năng), composit, vật liệu nano chất xúc tác [26] So với số phương pháp hóa học khác, tổng hợp đốt cháy tạo oxit nano nhiệt độ thấp thời gian ngắn đạt sản phẩm cuối mà khơng cần phải xử lí nhiệt thêm nên hạn chế tạo pha trung gian tiết kiệm lượng Trong trình tổng hợp đốt cháy xảy phản ứng oxi hóa khử tỏa nhiệt mạnh hợp phần chứa kim loại hợp phần không kim loại, phản ứng trao đổi hợp chất hoạt tính phản ứng hợp chất hay hỗn hợp oxi hóa khử… Những đặc tính làm cho tổng hợp đốt cháy trở thành phương pháp hấp dẫn để sản xuất vật liệu với chi phí thấp so với phương pháp truyền thống Một số ưu điểm phương pháp đốt cháy thiết bị công nghệ tương đối đơn giản, sản phẩm có độ tinh khiết cao, dễ dàng điều khiển hình dạng kích thước sản phẩm [26] Phương pháp đốt cháy biết trình tổng hợp tự lan truyền nhiệt độ cao phát sinh trình phản ứng (Self Propagating High Temperature Synthesis Process) hay gọi trình SHS Tùy thuộc vào trạng thái chất phản ứng, tổng hợp đốt cháy chia thành: đốt cháy trạng thái rắn (Solid State Combustion-SSC), đốt cháy dung dịch (Solution Combustion-SC), đốt cháy gel polime (Polimer Gel Combustion-PGC) đốt cháy pha khí (Gas Phase Combustion-GPC) Trong phương pháp đốt cháy gel polime, để ngăn ngừa tách pha đồng cao cho sản phẩm, phương pháp hoá học ướt thường sử dụng tác nhân tạo gel Một số polime hữu sử dụng ngồi vai trị tác nhân tạo gel nguồn nhiên liệu polivinyl alcol, polietylen glycol, polyacrylic axit hồ tinh bột[27] Trong phương pháp này, dung dịch tiền chất gồm dung dịch muối kim loại (thường muối nitrat) trộn với polyme hoà tan nước tạo thành hỗn hợp nhớt Làm bay nước hoàn toàn hỗn hợp thu khối xốp nhẹ đem nung khoảng 300 -900oC thu oxit phức hợp Từ thống kê cho thấy phương pháp đốt cháy gel polime nhiều tác giả quan tâm nghiên cứu tổng hợp vật liệu có kích thước nanomet, diện tích bề mặt lớn 1.1.5 Phƣơng pháp gốm truyền thống Cơ sở trình q trình xâm nhập ngun tử chất rắn khác loại lẫn vào nhau, trình gọi trình khuếch tán Quá trình khuếch tán xảy mạnh nung chất rắn nhiệt độ cao (cỡ 2/3 so với nhiệt độ nóng chảy) Các phản ứng pha rắn thường xảy chậm hạt tiếp xúc với nhau, ban đầu xảy nhanh sau lớp phẩm dần lên làm cho đường khuếch tán ion tiếp xúc với kéo dài làm giảm tốc độ phản ứng Theo phương pháp này, người ta dùng phối liệu ban đầu muối cacbonat, muối axetat hay muối khác kim loại hợp phần, sau làm qua cơng đoạn sau: Chuẩn bị phối liệu Nghiền trộn Ép viên Nung Nghiền trộn Sảnphẩm Phương pháp gốm truyền thống có ưu điểm như: dùng hóa chất, hóa chất khơng đắt tiền, thao tác dễ tự động hóa nên dễ dàng đưa đưa vào dây chuyền sản xuất với lượng lớn Tuy nhiên có nhược điểm như: địi hỏi nhiều thiết bị phức tạp, tính đồng sản phẩm khơng cao, kích thước hạt lớn (cỡ milimet) nên ép viên tạo thành sản phẩm thường có độ rỗng lớn, phản ứng pha rắn diễn chậm[17] 1.1.6 Phƣơng pháp phóng điện hồ quang Cho chất khí trơ thổi qua bình chân khơng với áp suất thấp, bình có hai điện cực nối với hiệu điện cỡ vài Vơn Khi mồi cho chúng phóng điện có hồ quang hai điện cực, điện cực anot bị điện tử bắn phá làm cho phân tử bật ra, bị điện tử trở thành ion dương hướng catot Do catot bị phủ lớp vật chất bay từ anot sang Trong điều kiện thích hợp tạo catot lớp bột mịn, kích thước hạt cỡ nano[4] 1.1.7 Phƣơng pháp ngƣng đọng pha Phương pháp tạo bột nano kim loại có độ tinh khiết cao kích thước hạt đồng Để tiến hành người ta cho kim loại vào bình kín, hút chân khơng đốt nóng kim loại để kim loại nóng chảy bốc Hơi kim loại bay lên ngưng tụ lại bề mặt vật rắn bình chân khơng Muốn tạo bột oxit kim loại nitrua kim loại người ta thay môi trường chân khơng khí oxi khí nitơ áp suất thích hợp thổi qua bình Cùng với ngưng đọng bề mặt, cịn có phản ứng hóa học xảy tạo với bột có thành phần mong muốn [4] 1.2 Giới thiệu phƣơng pháp hấp phụ Hiện có nhiều phương pháp xử lý nước thải : Phương pháp học, phương phương pháp xử lý sinh học, phương pháp hóa lý, phương pháp hấp phụ phương pháp hóa học So với phương pháp xử lí nước thải khác, phương pháp hấp phụ có đặc tính ưu việt hẳn ý nhiều thời gian gần Vật liệu hấp phụ chế tạo từ nguồn nguyên liệu tự nhiên phụ phẩm nơng, cơng nghiệp sẵn có dễ kiếm, quy trình xử lý đơn giản, cơng nghệ xử lý khơng địi hỏi thiết bị phức tạp, chi phí thấp, đặc biệt, vật liệu hấp phụ có độ bền cao, tái sử dụng nhiều lần nên giá thành thấp, hiệu cao trình xử lý không đưa thêm vào môi trường tác nhân độc hại [2], [9], [11].Vì đề tài này, sử dụng phương pháp hấp phụ cho trình nghiên cứu 1.2.1.Các khái niệm Hấp phụ: q trình tích lũy chất bề mặt phân cách pha (rắn - khí, rắn - lỏng, khí - lỏng, lỏng - lỏng) Trong đó: Chất hấp phụ: chất mà phần tử lớp bề mặt có khả hút phần tử pha khác nằm tiếp xúc với Chất hấp phụ có bề mặt riêng lớn khả hấp phụ mạnh Bề mặt riêng diện tích bề mặt đơn phân tử tính gam chất hấp phụ Chất bị hấp phụ: chất bị hút khỏi pha thể tích đến tập trung bề mặt chất hấp phụ Pha mang: hỗn hợp tiếp xúc với chất hấp phụ Hấp phụ trình tỏa nhiệt Ngược với hấp phụ trình khỏi bề mặt chất hấp phụ phần tử bị hấp phụ Tùy theo chất lực tương tác phân tử chất hấp phụ chất bị hấp phụ người ta phân biệt thành hấp phụ vật lý hấp phụ hóa học [2], [9] 1.2.1.1 Hấp phụ vật lý Định nghĩa: Hấp phụ vật lý trình hấp phụ gây lực Vander Walls phân tử chất bị hấp phụ bề mặt chất hấp phụ (bao gồm ba loại lực: cảm ứng, định hướng, khuếch tán), liên kết yếu dễ bị phá vỡ Vì hấp phụ vật lý có tính thuận nghịch cao ... Nguyên khảo sát khả hấp phụ metylen xanh, metyl da cam vật liệu hấp phụ? ?? Với mục đích đề tài nghiên cứu nội dung sau: - Chế tạo vật liệu hấp phụ từ quặng sắt Trại Cau - Thái Nguyên - Nghiên cứu cấu...ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM NGUYỄN THỊ THƢƠNG NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU HẤP PHỤ TỪ QUẶNG SẮT TRẠI CAU – THÁI NGUYÊN VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG HẤP PHỤ METYLEN XANH, METYL. .. việc nghiên cứu sử dụng chúng làm vật liệu hấp phụ chưa quan tâm nghiên cứu Xuất phát từ lý đó, chúng tơi chọn đề tài: ? ?Nghiên cứu chế tạo vật liệu hấp phụ từ quặng sắt Trại Cau - Thái Nguyên khảo