Báo cáo tốt nghiệp Đề tài Phân tích nước thải nuôi tôm sau xử lý SVTH Nguyễn Thị Phượng Vĩ Trang 1 GVHD Trần Văn Thắm LỜI NÓI ĐẦU Nước ta đang trên con đường công nghiêp hóa, hiện đại hóa theo địn[.]
Báo cáo tốt nghiệp Đề tài: Phân tích nước thải ni tơm sau xử lý LỜI NĨI ĐẦU - Nước ta đường cơng nghiêp hóa, đại hóa theo định hướng XHCN, kinh tế bước hòa nhập theo phát triển giới Đặc biệt nước ta gia nhập WTO tạo điều kiện thuận lợi để phát triển đất nước Cũng mà cạnh tranh ngày diễn liệt, thách thức đặt cho nước ta khơng nhỏ địi hỏi phải biết phát huy ngành nghề coi mạnh cho phát triển kinh tế Nghề ni tơm nước ta mang lại lợi ích không nhỏ cho kinh tế nước nhà Nhưng thực tế năm qua vùng nuôi tôm gặp phải khó khăn lớn nạn tơm bị chết hàng loạt, nhiều nơi không thu vốn mà cịn thua lỗ, suất tơm đáp ứng cho thị trường nước nước ngồi giảm xuống Có nhiều ngun nhân dẫn đến tình trạng đó, phát triển nhiều ngành công nghiệp, thâm canh nông nghiệp có tác động xấu đến nguồn nước ni tơm; điều quan trọng thiếu quan tâm người nuôi đến việc xử lý nước thải sau vụ nuôi làm ảnh hưởng đến vụ nuôi sau Để đưa phương pháp xử lý tối ưu đánh giá phương pháp hiệu cao hay không, trước hết cần phải biết hàm lượng thành phần có nước thải trước xử lý sau xử lý Đứng trước nhu cầu đó, thời gian thực tập tốt nghiệp em sử dụng vốn kiến thức ỏi để tìm hiểu “phân tích nước thải ni tơm sau xử lý” Đề tài mang tính chất thử nghiệm để học hỏi, trao đổi kinh nghiệm làm quen với thực tế Đề tài gồm phần sau: Chương 1: Vấn đề môi trường nuôi tôm Chương 2: Nội dung phân tích Chương 3: Pha hóa chất Chương 4: Kết luận đánh giá Tài liệu tham khảo SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ Trang GVHD: Trần Văn Thắm Báo cáo tốt nghiệp Đề tài: Phân tích nước thải nuôi tôm sau xử lý Tuy cố gắng học hỏi dựa kiến thức học thực tế phòng thử nghiệm chi cục tiêu chuẩn đo lường chất lượng Phú Yên khả thời gian thực tập có hạn nên báo cáo em khơng tránh khỏi sai sót, kính mong nhận đóng góp ý kiến thầy cơ, bạn để đề tài hồn thiện Em xin chân thành cảm ơn SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ Trang GVHD: Trần Văn Thắm Báo cáo tốt nghiệp Đề tài: Phân tích nước thải ni tơm sau xử lý GIỚI THIỆU VỀ CHI CỤC ĐO LƯỜNG CHẤT LƯỢNG PHÚ YÊN Chi cục tiêu chuẩn đo lường chất lượng Phú Yên quan trực thuộc Sở khoa học-công nghệ Phú Yên, thành lập ngày 31/8/1989 theo định 202/UB 31/8/1989 UBND tỉnh Phú Yên Địa chỉ: 08-Trần Phú-Phường 7-Thành phố Tuy Hòa-Phú Yên Website:www.phuyengov.vn/skhcn Lãnh đạo sở:Lê Văn Cựu, Đào Tứ Xuyên,Huỳnh Duy Hiếu Sơ đồ tổ chức Chi Cục Chi Cục Trưởng Phó Chi Cục Trưởng Phịng thử nghiệm Phó Chi Cục Trưởng Phịng TCCLvà TTB Phịng Hành Chính tổng hợp Phòng Đo Lường Bộ phận gián tiếp Bộ phận trực tiếp Nhiệm vụ, quyền hạn chi cục tiêu chuẩn đo lường chất lượng Phú Yên: -Tổ chức việc xây dựng tham gia xây dựng quy chuẩn kĩ thuật địa phương -Tổ chức phổ biến áp dụng quy chuẩn kĩ thuật quốc gia, địa phương, tiêu chuẩn quốc gia, quốc tế, khu vực SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ Trang GVHD: Trần Văn Thắm Báo cáo tốt nghiệp Đề tài: Phân tích nước thải ni tơm sau xử lý -Tổ chức, quản lý, hướng dẫn tổ chức, cá nhân sản xuất kinh doanh thực việc công bố tiêu chuẩn áp dụng sản phẩm, hàng hóa, dịch vụ mơi trường theo phân cơng quan nhà nước -Tiếp nhận công bố hợp chuẩn tổ chức, cá nhân đăng ký hoạt động sản xuất kinh doanh địa phương, tiếp nhận công bố hợp quy lĩnh vực phân công tổng hợp, báo cáo UBND tỉnh Bộ Khoa học-Công nghệ hoạt động công bố hợp quy,hợp chuẩn địa bàn -Thực nhiệm vụ thông báo hỏi đáp tiêu chuẩn đo lường chất lượng hàng rào kỹ thuật thương mại địa bàn -Tổ chức mạng lưới kiểm định, hiệu chuẩn đo lường đáp ứng yêu cầu địa phương;thực việc kiểm định,hiệu chuẩn đo lường lĩnh vực phạm vi công nhận -Tổ chức thực việc kiểm tra phép đo, hàng đóng gói sẵn theo định lượng, thực biện pháp để tổ chức cá nhân kiểm tra phép đo, phương pháp đo -Tổ chức việc thử nghiệm phục vụ yêu cầu quản lí nhà nước chất lượng sản phẩm, hàng hóa địa bàn - Chủ trì phối hợp với quan có liên quan tổ chức hoạt động kiểm tra nhãn hàng hóa, chất lượng sản phẩm hàng hóa lưu thơng địa bàn, hàng hóa xuất khẩu, hàng hóa nhập theo phân cơng, phân cấp ủy quyền quan nhà nước có thẩm quyền SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ Trang GVHD: Trần Văn Thắm Báo cáo tốt nghiệp Đề tài: Phân tích nước thải nuôi tôm sau xử lý Chương 1: VẤN ĐỀ MÔI TRƯỜNG TRONG NUÔI TÔM 1.1.Đại cương nước Nước thiên nhiên chia làm loại: Nước khí quyển, nước mặt, nước ngầm 1.1.1.Nước khí quyển: Nước mưa, tuyết, sương Nước chứa tạp chất chủ yếu khí hịa tan CO , H2S, NO2, SO2… Ngồi cịn chứa chất hữu cơ, tạp chất có lẫn khí phụ thuộc vào vùng công nghiệp mà tạp chất khác Nước khí khơng chứa muối hịa tan Ca2+, Mg2+ 1.1.2.Nước mặt: Nước sông ao, hồ, kênh, biển Nước chứa tạp chất nước khí đồng thời cịn có muối tan như: Ca2+, Mg2+, Na+… Ngồi cịn chứa số ngun tố quý hiếm, tạp chất phóng xạ với hàm lượng tương đối Nước mặt thường bị nhiễm chất thải sinh hoạt, cơng nghiệp, hóa chất bảo vệ thực vật Đối với nước ao hồ có điều kiện lưu thơng, tích lũy lâu dài nguồn phân bón dư thừa chất dinh dưỡng N, P làm hàm lượng oxi hòa tan nước thấp thường hay xảy trình phì dưỡng dẫn tới phát triển loại rong tảo Các nguồn nước tiếp nhận dòng thải nước sinh hoạt bị ô nhiễm chất hữu cơ, vi khuẩn gây bệnh Các nguồn nước tiếp nhận dịng thải cơng nghiệp hay bị nhiễm hóa chất độc hại kim loại nặng, phóng xạ, chất hữu Nước bề mặt chia làm loại: + Nước ngọt: Khi hàm lượng muối NaCl1g/l 1.1.3.Nước ngầm: Nước giếng, nước mạch SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ Trang GVHD: Trần Văn Thắm Báo cáo tốt nghiệp Đề tài: Phân tích nước thải ni tơm sau xử lý Thành phần nước ngầm phụ thuộc vào thành phần hóa học lớp đất đá, lớp bề mặt mà nguồn nước qua Tạp chất có nước ngầm hợp chất hịa tan, khí(CO2 , H2S) Một số vỉa nước ngầm có chứa nguyên tố vi lượng có lợi cho sức khỏe người Nước ngầm đủ lọc qua lớp đất đá Thành phần đáng quan tâm nước ngầm hợp chất hòa tan ảnh hưởng điều kiện địa tầng, trình phong hóa sinh hóa khu vực Ở vùng có điều kiện phong hóa tốt, có nhiều chất thải bẩn lượng mưa lớn nước ngầm dễ bị nhiễm chất khống hịa tan, chất hữu Bản chất địa tầng đất có ảnh hưởng đến thành phần hóa học nước ngầm Đặc tính chung thành phần tính chất nước ngầm nước có độ đục thấp, nhiệt độ thành phần hóa học thay đổi, nước khơng có oxi hịa tan, nước ngầm có khiết vi khuẩn lớn 1.2.Vấn đề môi trường nuôi tôm Nuôi tôm phổ biến vùng ngập mặn, gần biển mang lại lợi nhuận lớn cho nhân dân Nuôi tôm quy mô bán công nghiệp phát triển rộng gây ảnh hưởng nhiều đến môi trường khí, nước…Thành phần nước thải ni tơm khơng lớn nước thải công nghiệp lưu lượng thải lớn cộng thêm lượng bùn đáy ao khiến chất lượng môi trường xung quanh bị suy giảm nhiều Nguyên nhân gây ô nhiễm môi trường nuôi tôm mức tập trung ni cao chưa có phương án xử lý nước thiếu quan tâm nhà nước Nước thải nuôi tôm chứa nhiều chất hữu cơ, chất rắn lơ lửng, H2S, NH3 tạo từ q trình phân hủy chất hữu -Khí: Trong q trình ni việc sử dụng hóa chất phát thải vào mơi trường lượng khí tác dụng vi khuẩn xuất H2S, NH3, CH4…các chất độc cho ao, hồ.Trong giai đoạn chăm sóc tơm, tơm bị bệnh cần dùng hóa chất để khử chất độc ao hay thuốc trị bệnh tôm Nếu dùng nhiều lần hay liều dẫn đến tình trạng tồn thuốc làm cho số vi khuẩn phát triển khơng tốt cho tơm Ngồi q trình chạy máy nổ cịn sinh sinh khí thải chứa SO2, NOx,CO SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ Trang GVHD: Trần Văn Thắm Báo cáo tốt nghiệp Đề tài: Phân tích nước thải ni tơm sau xử lý -Bùn: Chứa nhiều chất hữu cơ, kháng sinh, hóa chất, khí độc(H2S, NH3) nhiều loại vi khuẩn gây bệnh Bùn thải thẳng đất không qua xử lý Hầu hết ao ni tơm có lớp đất đen hay bùn thối lớp nước đáy xả vào nguồn nước xung quanh sông, suối…sau thu hoạch tôm gây nên thối hóa chất lượng nước khơng kiểm sốt dịch bệnh Khi lấy lớp bùn đất đen xử lý đổ gần khu vực nuôi tôm mà khơng có quản lý tốt chất thải chúng trở lại ao nuôi mưa lớn -Nước: Trong nuôi tơm sử dụng thuốc kháng sinh, hóa chất(thuốc tím,clo) chúng có mặt nước thải Nước chứa nhiều chất dinh dưỡng nên sinh H2S, NH3 đồng thời nước thải chứa nhiều SO42-, HCO3-, NO2- gây độc không xử lý trước thải môi trường xung quanh Tiếp xúc lâu dài với nước bị ăn da,da khô, nứt nẻ, chai cứng Trong nước lượng H2S đạt 0.001ppm thời gian liên tục làm giảm khả sinh sản tơm, cịn NH3 chuyển thành NO2- nhờ vi khuẩn nitrosomonat tạo thành methemoglobin làm giảm lượng oxi đến tế bào Trong nước thải nuôi tôm chứa nhiều chất hữu N,P Tổng lượng N,P sinh cho 1ha cho trai nuôi bán công nghiệp(sản lượng tấn) khoảng 13 43kg, nước thải gây tượng phì dưỡng làm giảm lượng oxi nước Bên cạnh nước thải ni tơm cịn có mùi vi sinh vật phân hủy chất hữu cơ, loại tảo, phù du thực vật, vi khuẩn chết thuốc kháng sinh, hóa chất có mặt nước thải Sau vụ ni tơm lượng nước thải khoảng 900012000m3/ha hàm lượng BOD, COD khoảng 30 125mg/l Lượng bùn đáy ao khoảng 1500m3/ha chứa nhiều chất hữu cơ, nguyên tố vi lượng, thuốc kháng sinh, khí độc loại vi khuẩn gây bệnh Theo Centema, bùn thải có nồng độ N=1679.2mg/kg, P=667mg/kg N-NH3=109.9mg/kg Thơng thường bùn thải trực tiếp đất hay sông mà khơng qua xử lý gây tình trạng tơm bị bệnh, mau chết cho tôm vụ sau 1.3.Công nghệ xử lý nước thải nuôi tôm SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ Trang GVHD: Trần Văn Thắm Báo cáo tốt nghiệp Đề tài: Phân tích nước thải ni tơm sau xử lý Sơ đồ công nghệ Nước biển bơm vào Ao chứa nước xử lý, khử trùng cấp vào ao nuôi Nước tuần hồn Nước ao ni tơm Bùn Ao lắng bùn Bùn Sân phơi bùn Ao nuôi rong biển Bùn Ao chứa lắng Bùn Bể chứa, khử trùng trước thải(*) Cống xả thải Bờ biển Giải thích sơ đồ công nghệ (*)Để đảm bảo cho dự án phát triển bền vững, bảo vệ môi trường Dự án sử dụng hệ thống ni thủy sản tuần hồn nước RAS(Recirculating Aquculture systems).Áp dụng phương pháp thâm canh kết hợp trồng rong biển(hoặc kết hợp với nuôi cá) hệ tuần hồn kín Trong đó, sử dụng ao rong biển mật độ cao để ni số lồi rong, chúng đóng vai trò xử lý sinh học(làm nước thải) Hệ thống dựa sở ứng dụng tác động tương hỗ thực vật động vật với yếu tố môi trường Rong biển tạo oxi hịa tan để vật ni tiêu thụ CO2 chất dinh dưỡng sinh từ q trình ni Rong biển làm giảm acid môi trường nước việc nuôi thủy sản tạo Sự hoạt động cân cho phép giữ ổn định môi trường nuôi -Nước từ đầu vụ bom từ biển(qua lớp cát lọc) vào ao chứa nước Tại nước kiểm tra, xử lý, lắng lọc, khử trùng…trước bom vào ao nuôi SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ Trang GVHD: Trần Văn Thắm Báo cáo tốt nghiệp Đề tài: Phân tích nước thải ni tơm sau xử lý - Nước thay tuần hồn ao ni nước thải cuối vụ nuôi dẫn qua ao lắng bùn để lắng lọc hạt cặn bùn, cát có kích thước lớn.Từ nước dẫn qua ao ni rong lưu lại từ 3-5 ngày Tại ao nuôi rong nước làm theo tương hỗ thực vật động vật với yếu tố mơi trường - Sau nước thải qua ao chứa lắng ổn định Tại nước lưu lại 3-4 ngày tiếp tục xử lý, lắng lọc, ổn định nước trước tuần hoàn sử dụng - Trước đưa trở lại ao nuôi, nước dẫn qua ao chứa nước để xử lý, khử trùng diệt khuẩn gây bệnh, nước kiểm tra nghiêm ngặt độ mặn phải đạt tiêu chuẩn nước nuôi cấp tuần hồn cho ao ni 1.4.Thực trạng ni tơm Phú Yên Theo thống kê Sở Thủy sản Phú n thì, nghề ni tơm Phú n bắt đầu rầm rộ từ năm 1999, diện tích ni tăng lên năm Đến tồn tỉnh có 2.600 có khả ni trồng thủy sản, có 250 diện tích ni tơm cát, tập trung mạnh số huyện Đơng Hịa, Sơng Cầu, Tuy An Trước năm 2000, diện tích đem lại sản lượng thủy sản cao, người nuôi thu lăi hàng trăm triệu đồng năm 2001, số hộ lỗ lãi 50/50 Sang năm 2002, số hộ bị thất bại tăng lên 70% vụ đầu năm 2003 lên tới 88% Riêng vùng hạ lưu sông Bàn Thạch, nơi tập trung 1.000 diện tích ni có 10% số hộ gia đình sau thu hoạch có chút lãi Ngun nhân dẫn đến tình trạng trước hết mật độ thả nuôi không phù hợp thả 45-50con/m2, thực tế đầm nuôi bán thâm canh khoảng 10-15 con/m2 Do hệ thống thủy lợi phục vụ nuôi trồng thủy sản lạc hậu, hầu hết tận dụng hệ thống cũ khơng có tu sửa nên việc cung ứng đầy đủ nguồn nước cho vùng nuôi không đảm bảo Nhận thức người dân môi trường nước cho tơm cịn q đơn giản,cứ kênh có nước nông dân tháo vào Một bất cập hệ thống thủy lợi Phú Yên nước thải chưa kịp chảy nước triều dâng vào làm cho khu vực hạ lưu sông trở thành túi nước tù đọng, ô nhiễm SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ Trang GVHD: Trần Văn Thắm Báo cáo tốt nghiệp Đề tài: Phân tích nước thải ni tơm sau xử lý Chương 2: NỘI DUNG PHÂN TÍCH A-PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU VÀ CHUYỂN HÓA MẪU 1.Tầm quan trọng việc lấy mẫu Kết phân tích cuối khơng phụ thuộc vào kết phịng thí nghiệm mà phụ thuộc vào từ lúc lấy mẫu, cách bảo quản, chuyên chở lưu trữ mẫu Nếu lấy mẫu không quy cách dẫn đến kết sau sai Để tránh điều đòi hỏi người kỹ thuật viên phải tuân thủ quy tắc lấy mẫu Việc lấy mẫu phải thận trọng đảm bảo yêu cầu bản, tiêu biểu đặc tính nước nơi khảo sát 2.Phương thức lấy mẫu a.Chọn chỗ lấy mẫu Chỗ lấy mẫu phải chọn phù hợp với mục đích việc phân tích dựa nghiên cứu khảo sát địa hình vùng.Vì mẫu nước thải sau xử lý vùng ni tơm nên vị trí lấy mẫu điểm xả nước thải biển b.Dụng cụ lấy mẫu Để lấy mẫu nước ta dùng chai lọ lấy mẫu có nắp đậy Dụng cụ phải khử trùng trước lấy để đảm bảo yêu cầu: - Khơng làm nhiễm bẩn, chất phân tích - Phù hợp với đối tượng mẫu phù hợp với dạng mẫu thực tế - Khơng có tương tác với chất mẫu chuyên chở bảo quản - Nút chai nên nhựa thủy tinh Chai lấy mẫu phải dán nhãn, ghi ngày giờ, địa điểm lấy mẫu c.Cách lấy mẫu Tráng rửa bình lấy mẫu nước chuẩn bị lấy 2-3 lần nhúng bình ngập vùng nước cần lấy cách mặt nước khoảng 20 cm sau cho mẫu vào đầy bình đậy nắp liền SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ Trang 10 GVHD: Trần Văn Thắm Báo cáo tốt nghiệp Đề tài: Phân tích nước thải nuôi tôm sau xử lý Hút 2.7ml axit H2SO4 đậm đặc vào bình định mức chứa sẵn nước cất, thêm nước cất đến vạch, lắc trộn 3.3.1.9.Pha lít dung dịch Natrisulide 0.025N a(g)=Dg*N*V=63*0.025*1=1.575(g) Cân 1.575g Na2SO3 hòa tan nước cất định mức thành lít 3.3.1.10.Pha lít dung dịch NaOH 300g/l Hịa tan 300 20g NaOH 800ml nước Để nguội đến nhiệt độ phịng pha lỗng nước cất đến thể tích chung lít ống đong Giữ dung dịch bình poletylen 3.3.1.11.Pha lít dung dịch axit boric 20g/l Hòa tan 20 1g H3BO3 nước ấm, để nguội đến nhiệt độ phịng pha lỗng nước cất đến thể tích chung lít ống đong 3.3.1.12.Hợp kim Devarda Mua hỗn hợp Devard theo tỷ lệ 45%Al, 50%Cu, 5%Zn dạng bột tinh khiết không chứa N 3.3.1.13.Pha 500ml dung dịch NaOH 6N a(g)=Dg*N*V=40*6*0.5=120(g) Hòa tan 120 1g NaOH khoảng 400l nước, để nguội đến nhiệt độ phòng định mức thành 500ml bình định mức 3.3.1.14.Pha thuốc thử nessler - Dung dịch A: Hòa tan 100g HgI2 70g KI khoảng 30-40ml nước cất - Dung dịch B: Hòa tan 160g NaOH vào 500ml nước cất, làm lạnh Cho dung dịch A B pha lỗng thành lít ống đong, bảo quản chai thủy tinh màu Sử dụng phần trong, bỏ phần cặn 3.3.1.15 Pha lít thuốc thử color reagent -Dung dịch A: Hòa tan 100ml H3PO4 85% vào 800ml nước cất 10g sulfanilamine, khuấy tan hoàn toàn SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ Trang 56 GVHD: Trần Văn Thắm Báo cáo tốt nghiệp Đề tài: Phân tích nước thải ni tơm sau xử lý -Dung dịch B: Hòa tan 1g N-(1-Naphthyl)-ethylene diamin dihydrocloride nước cất, đun bếp điện cho nhanh tan Trộn lẫn dung dịch A, B định mức thành lít bình định mức thuốc thử color reagent Dung dịch bền vững chai màu nhiệt độ lạnh 3.3.1.16 Pha 100ml dung dịch Natri salixylat 10g/l Hòa tan 1g Na2Sal 100ml nước cất 3.3.1.17 Pha 500ml dung dịch NaN3 0.5g/l Hòa tan 0.25g NaN3 500ml nước cất 3.3.1.18 Pha lít dung dịch kiềm Hòa tan 200 2g NaOH 800ml, thêm 50 0.5g Dinatri dihidro etylendinitro tetra axetat ngậm nước{[CH2-N(CH2COOH)CH2-COONa]2.2H2O} (EDTANa), hòa tan Để nguội đến nhiệt độ phòng thêm nước cất đến lít ống đong Bảo quản chai polyetylen 3.3.1.19 Pha lít dung dịch đệm Hòa tan 30g MgCl2.6H2O, 5g CH3COONa.3H2O, 1g KNO3, 0.111g Na2SO4, 20ml acid acetic 99% 500ml nước, pha lỗng thành lít ống đong 3.3.1.20 Pha lít dung dịch BaCl2 100g/l Hịa tan 100g BaCl2 nước cất định mức bình định mức lít 3.3.1.21 Pha hỗn hợp thuốc thử(*) -Pha 500ml dung dịch axit H2SO4 5N Vhútml= Dg.N V pha C %.d 100 49 * * 0.5 * 100 70 ml 97 * 1.84 Hút 70ml H2SO4 đậm đặc cho từ từ vào ống đong chứa sẵn nước cất, thêm nước cất pha loãng đến 500ml, làm lạnh đến nhiệt độ phòng -Pha 500ml dung dịch postassium antimonyl tartrate Hòa tan 1.3715g K(SbO)C4H4O6.1/2H2O 500ml nước cất ống đong Dung dịch đựng chai tối màu -Pha 500ml dung dịch amonium molybdate 40g/l SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ Trang 57 GVHD: Trần Văn Thắm Báo cáo tốt nghiệp Đề tài: Phân tích nước thải ni tơm sau xử lý Hòa tan 20g (NH4)6Mo7O24.4H2O 500ml nước cất ống đong Dung dịch đựng chai tối màu -Pha 100ml dung dịch acid ascorbic 0.1N a = Dg.N.V=176*0.1*0.1=1.76(g) Hòa tan 1.76g acid ascorbic 100ml nước cất(dung dịch sử dụng ngày Hỗn hợp thuốc thử(*): Trộn lẫn thuốc thử theo tỉ lệ sau: 50ml H2SO4 5N + 5ml dung dịch potassium antimonyl tartrate + 15ml dung dịch amonium molybdate + 30ml dung dịch acid ascorbic 3.3.1.22 Pha lít dung dịch đệm amoni acetate Hòa tan 250g CH3COONH4 150ml nước, thêm 700ml acid CH3COOH đậm đặc Pha loãng nước cất ống đong đến thể tích lít 3.3.1.23 Pha 100ml dung dịch Hydroxylamine 10% Áp dụng công thức(1) ta được: Hòa tan 10g NH2OH.HCl 100ml nước cất 3.3.1.24 Pha 100ml dung dịch Phenanthroline 0.1% Áp dụng cơng thức(1) ta được: Hịa tan 0.1g C12H8N2.H2O 100ml nước 80oC(khơng đun sơi) có thêm giọt HCl 3.3.1.25.Pha 100ml H2SO4 1:1 Hút 50ml H2SO4 đậm đặc cho từ từ vào cốc chứa sẵn 50ml nước cất 3.3.1.26 Pha 100ml dung dịch KMnO4 4% Áp dụng công thức(1) ta được: Hòa tan 4g KMnO4 100ml nước cất 3.3.1.27 Pha 100ml dung dịch Diphenylcarbazide 5g/l Hòa tan 0.5g 1,5 Diphenylcarbazide 100ml aceton Bảo quản chai màu SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ Trang 58 GVHD: Trần Văn Thắm Báo cáo tốt nghiệp Đề tài: Phân tích nước thải nuôi tôm sau xử lý 3.3.1.29 Pha lít dung dịch thuốc thử special Hịa tan 75g HgSO4 400ml HNO3 200ml nước, thêm vào 200ml H3PO4 đặc 0.035g HgNO3, làm lạnh dung dịch pha loãng thành lít ống đong 3.3.1.30.Pha lít dung dịch hấp thụ khí NO2 - Pha 500ml N-(1-naphtyl)-etylendiamindihydroclorua, dung dịch gốc 0.9g/l Hòa tan 0.45g N-(1-naphtyl)-etylendiamindihydrorua[C10H7NH(CH2)NH2.2HCl] 500ml nước cất không nitrit Bảo quản dung dịch lọ thủy tinh màu nâu nút kín để tủ lạnh - Nước khơng có nitrit: Nước cất sẵn có để dùng chứa tạp chất nitrit, sinh màu hồng dung dịch dùng để điều chế dung dịch hấp thụ, dung dịch kiểm tra màu Bởi cất lại nước cất chưng cất thủy tinh thêm lượng tinh thể KMnO4 Ba(OH)2 Dung dịch hấp thụ: Hòa tan 4.0g p-aminobenzen sunfonamid (NH2C6H4SO2.NH2), 10g axit tatric[HOOC(CHOH)2COOH] 0.1g dinatri etylendiamintetraacetat dihydrat 100ml nước khơng nitrit nóng, chuyển vào bình định mức lít Làm nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng, thêm 100ml dung dịch N-(1-naphtyl)etylendiamindihydroclorua 10ml axeton(CH3COCH3), lắc định mức đến vạch nước không nitrit Bảo quản dung dịch hấp thụ nhiệt độ thấp 25oC, bền tháng đựng chai nút kín để tối 3.3.1.31 Pha 50ml dung dịch HCHO 1% Hút xác 0.5ml HCHO 38-40% vào bình định mức 50ml, thêm nước cất đến vạch, xốc trộn 3.3.1.32 Pha 1000ml dung dịch hấp thụ khí SO2 Hịa tan 10.86g HgCl2 + NaCl 4.7g + 0.07g EDTA khoảng 800ml nước cất, chuyển vào bình định mức lít, thêm nước cất đến vạch, xốc trộn Dung dịch bền tháng 3.3.1.33 Pha 100ml dung dịch acid sulfamic Hòa tan 1.2g NH2SO3H 100ml nước cất Dung dịch bền tháng SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ Trang 59 GVHD: Trần Văn Thắm Báo cáo tốt nghiệp Đề tài: Phân tích nước thải ni tơm sau xử lý 3.3.1.34 Pha 100ml dung dịch Pararosaniline 1% Áp dụng công thức(1) ta được: Hòa tan 1g Pararosaniline 50ml methanol, thêm nước cất cho đủ 100ml Dung dịch ổn định tháng 3.3.1.35 Pha 100ml dung dịch màu Hút 4ml dung dịch Pararosaniline 1%, cẩn thận thêm 6ml HCl đặc, lắc khoảng phút, thêm nước cất cho đủ 100ml, trộn Dung dịch bền tháng 3.3.2.Pha thị 3.3.2.1.Pha 100ml thị feroin Hòa tan 1.485g 1.10 phenantrolin 0.695g FeSO4, 7H2O nước định mức thành 100ml 3.3.2.2.Pha hỗn hợp thị bromocresol metyl đỏ Hòa tan 0.1 bromocresol xanh 0.02g 0.0005g metyl đỏ khoảng 80ml cồn 60o pha loãng cồn 60o đến thể tích 100ml 3.3.2.3.Pha 100ml thị metyldacam(MO) 1% Hòa tan 1g MO 100ml nước, dung dịch đựng chai màu nâu 3.3.2.4 Pha 100ml thị phenol red 1% Hòa tan 1g phenol red nước cất, tan chưa hết đun nóng khuấy tan hoàn toàn, dung dịch đựng chai màu nâu 3.3.2.5.Pha 100ml thị HTB 1% Hòa tan 1g nước cất nóng, đun bếp điện đến dung dịch trong, để nguội chuyển vào chai có nắp thủy tinh 3.3.Các hóa chất có sẵn - HCl đậm đặc: H2O2 30% - HNO3 đậm đặc - H2SO4 đậm đặc - CH3COOH đậm đặc - K2S2O8 tinh thể SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ Trang 60 GVHD: Trần Văn Thắm Báo cáo tốt nghiệp Đề tài: Phân tích nước thải ni tơm sau xử lý 3.4.Pha hóa chất xác định vi khuẩn coliform, E.coli 3.4.1.Pha lít mơi trường canh thang lactozo Cân 5g pepton + 5g lactoza + 3g cao thịt bò Hòa tan hỗn hợp nước cất sôi Cần chỉnh môi trường đến pH=6.9 0.2 Sau cho vào ống nghiệm 10ml lactozo, thả ống durham vào ống, đậy nút ống nghiệm Đem hấp khử trùng nồi hấp khử trùng 121oC 10 phút 3.4.2.Pha lít dung dịch mơi trường EC Hòa tan 20g tryptoza + 5g lactoza + 1.5g muối mật + 4g K2HPO4 + 1.5g KH2PO4 + 5g NaCl khoảng 800ml nước cất nóng chuyển vào bình định mức 1000ml, thêm nước cất đến vạch xốc trộn Chỉnh môi trường đến pH=6.9 Trước khử trùng phân phối vào ống nghiệm với lượng 5ml, thả ống Durham lộn ngược vào Hấp 121oC 15 phút 3.4.3.Pha lít dung dịch pepton muối pha lỗng Pepton 1.0g NaCl 8.5g Hịa tan hỗn hợp 950ml nước cất đun sôi, chỉnh môi trường đến pH=7 0.1, thêm nước cất đến 100ml Phân phối vào ống nghiệm xác 9ml, đậy nút, đem hấp khử trùng 121oC 1oC 15 phút 3.4.4 Pha 1000ml nước trypton để thử phản ứng indol Hòa tan 20g trypton + 5g NaCl 800ml nước cất nóng, chuyển vào bình định mức lít thêm nước cất đến vạch, xốc trộn đều.Điều chỉnh môi trường đến pH=7.5 Phân phối vào ống nghiệm dùng cho phản ứng indol 5ml hấp trùng 115oC 10 phút 3.4.5 Pha 100ml thuốc thử indol Hòa tan 5g P-dimethylamino benzandehyde 75ml cồn amylic, cẩn thận bổ sung 25ml HCl đặc vào Bảo quản 4oC tránh ánh sáng SVTH: Nguyễn Thị Phượng Vĩ Trang 61 GVHD: Trần Văn Thắm Báo cáo tốt nghiệp Đề tài: Phân tích nước thải ni tơm sau xử lý Chương 4: KẾT LUẬN VÀ ĐÁNH GIÁ 4.1 Bảng tổng hợp số liệu – so sánh tiêu chuẩn chất lượng nước TCVN 6986-2001 khí TCVN 5937-2005 Số TT 10 11 12 13 14 15 16 17 Tên tiêu pH TSS COD BOD Đơn vị mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l N NH4+ NO2NO3SO42PO43Fe Cr Mn Coliform E.coli NO2 NH3 SO2 MPN/100ml mg/m3 mg/m3 mg/m3 Kết 8.1 59 76.8 12 0.057 0.05 0.001 0.6 116.36 0.6 0.46 0.22 0.128 93 0.005 0.02 0.07 TCVN 5-9 80 80 20 15