Nghiên cứu tổng hợp vật liệu spinel cho ứng dụng làm điện cực anode trong pin lithium

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP NGÀNH CÔNG NGHỆ KỸ THUẬT NHIỆT NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU SPINEL CHO ỨNG DỤNG LÀM ĐIỆN CỰC ANODE TRONG PIN LITHIUM GVHD: TS TRẦN THỊ NHUNG SVTH : ĐỖ THÀNH NGHỊ SKL 08858 Tp Hồ Chí Minh, tháng 07/2022 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP HỒ CHÍ MINH ……oOo…… KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU SPINEL CHO ỨNG DỤNG LÀM ĐIỆN CỰC ANODE TRONG PIN LITHIUM SVTH : ĐỖ THÀNH NGHỊ MSSV : 18128041 GVHD : TS TRẦN THỊ NHUNG Tp Hồ Chí Minh, tháng năm 2022 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP HỒ CHÍ MINH ……oOo…… KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU SPINEL CHO ỨNG DỤNG LÀM ĐIỆN CỰC ANODE TRONG PIN LITHIUM SVTH : ĐỖ THÀNH NGHỊ MSSV : 18128041 GVHD : TS TRẦN THỊ NHUNG Tp Hồ Chí Minh, tháng năm 2022 TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC VÀ THỰC PHẨM BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC NHIỆM VỤ KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Đỗ Thành Nghị MSSV: 18128041 Ngành: Cơng nghệ Kỹ thuật Hóa học Chun ngành: Hóa vơ - Silicate Tên khóa luận: Nghiên cứu tổng hợp vật liệu Spinel cho ứng dụng làm điện cực anode pin Lithium Nhiệm vụ khóa luận: Tổng hợp thành cơng vật liệu Cobalt ferrite ứng dụng làm điện cực anode pin Lithium khảo sát tính chất vật liệu đặc tính điện hóa vật liệu làm điện cực Ngày giao nhiệm vụ khóa luận: 1/11/2021 Ngày hồn thành khóa luận: 30/07/2022 Họ tên người hướng dẫn: TS Trần Thị Nhung Nội dung hướng dẫn: Toàn khóa luận Nội dung yêu cầu khóa luận tốt nghiệp thông qua Trưởng Bộ môn Cơng nghệ Hóa học Tp Hồ Chí Minh, ngày 04 tháng TRƯỞNG BỘ MÔN 08 năm 2022 NGƯỜI HƯỚNG DẪN TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP.HCM KHOA CNHH & TP BỘ MƠN CN HĨA HỌC CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc PHIẾU ĐÁNH GIÁ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP, NGÀNH CNKT HÓA HỌC HỌC KỲ:……2…… – NĂM HỌC:……2018…………………, MÃ MƠN HỌC: GRAT476803 (NGƯỜI HƯỚNG DẪN) I Thơng tin chung Họ tên người hướng dẫn: Trần Thị Nhung Đơn vị công tác : Khoa CNHH TP, Trường ĐH Sư phạm kỹ thuật TP Hồ Chí Minh Học hàm, học vị : Tiến sỹ Chuyên ngành: Hóa lý – Vô Họ tên sinh viên: Đỗ Thành Nghị MSSV: 18128041 Chun ngành: Hóa vơ Silicate Tên đề tài: N g h i ê n c ứ u t ổ n g h ợ p v ậ t l i ệ u S p i n e l c h o ứ n g d ụ n g l m đ i ệ n c ự c a n o d e tr ong pin Lit hium Mã số khóa luận: II Nhận xét khóa luận 2.1 Hình thức: Tổng số trang: 54 ; Số chương: ; Số bảng: Số tài liệu tham khảo: 30 ; Phần mềm tính tốn: EC-Lab Bố cục: Hành văn: Sử dụng thuật ngữ chun mơn: ; Số hình: 33 2.2 Mục tiêu nội dung: Nghiên cứu t ổ ng hợp vật liệu Co balt fer r it e cho ứng dụng m đ iệ n cực ano de t ro ng pin L it hiu m đồng t hời khảo sát t ính chất vật liệu đặc t ính đ iện hó a vật liệu điệ n cực 2.3 Kết đạt được: Tổng hợp thành công vật liệu Cobalt ferrite ( CoFe2O4 ) điều kiện 50OC, pH 12 ứng dụng làm điện cực anode pin Lithium với dung lượng sạc cao ổn định 2.4 Ưu điểm khóa luận : hướng nghiên cứu pin Lithium ion nhận nhiều quan tâm Phương pháp thí nghiệm xây dựng phù hợp Các kết phân tích sâu sử dụng nhiều phương pháp phân tích đại, độ tin cậy cao 2.5 Những thiếu sót khóa luận: có thời gian, sinh viên khảo sát thêm số yếu tố phản ứng nhằm nâng cao pin tạo thành III Đề nghị đánh giá người hướng dẫn + Đề nghị người hướng dẫn Được bảo vệ Bổ sung thêm để bảo vệ Không bảo vệ Bảo vệ vào đợt khác + Đánh giá người hướng dẫn: STT Nội dung đánh giá Điểm tối đa Hệ thống kiến thức đề nhiệm vụ KLTN Phương pháp thu thập liệu phù hợp, liệu đáng tin cậy Đánh giá thay đổi phương pháp thí nghiệm đến kết nghiên cứu KLTN thực kỹ công cụ phù hợp Bản thuyết minh trình bày hồn chỉnh, đầy đủ logic Tính khả ứng dụng đề tài Hệ thống thí nghiệm triển khai thực hồn chỉnh (kế hoạch, thái độ, kỹ năng) TỔNG 10 Điểm đánh giá 20 20 10 10 20 20 10 20 18 100 90 ổ Tp.HCM, ngày tháng năm 2022 Cán hướng dẫn TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP.HCM KHOA CNHH & TP BỘ MƠN CN HĨA HỌC CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc PHIẾU ĐÁNH GIÁ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP, NGÀNH CNKT HÓA HỌC HỌC KỲ:……2…… – NĂM HỌC:……2018…………………, MÃ MÔN HỌC: GRAT476803 (NGƯỜI PHẢN BIỆN) I Thông tin chung Họ tên người phản biện: Nguyễn Trường Sơn Đơn vị công tác : Khoa Kỹ thuật Hóa học, Trường Đại học Bách Khoa TpHCM Học hàm, học vị : PGS.TS Chuyên ngành: Kỹ thuật Hóa học Họ tên sinh viên: Đỗ Thành Nghị MSSV: 18128041 Chun ngành: Hóa vơ Silicate Tên đề tài: N g h i ê n c ứ u t ổ n g h ợ p v ậ t l i ệ u S p i n e l c h o ứ n g d ụ n g l m đ i ệ n c ự c a n o d e tr ong pin Lit hium Mã số khóa luận: Họ tên người hướng dẫn: TS Trần Thị Nhung II Nhận xét khóa luận 2.1 Hình thức: Tổng số trang: 54 ; Số chương: ; Số bảng: Số tài liệu tham khảo: 30 ; Phần mềm tính tốn: EC-Lab Bố cục: Hành văn: Sử dụng thuật ngữ chuyên môn: ; Số hình: 33 2.2 Mục tiêu nội dung: Tác giả tổng hợp vật liệu CoFe2O4 phương pháp đồng kết tủa dùng phương pháp XRD, TGA, SEM, EDX để khảo sát cấu trúc tính chất vật liệu Tác giả sử dụng phương pháp điện hóa phóng sạc, CV EIS để đánh giá hoạt tính vật liệu CoFe2O4 dùng làm anode cho pin lithium 2.3 Kết đạt được: - Tác giả tổng hợp thành công vật liệu CoFe2O4 - Vật liệu tạo thành có dung lượng sạc đạt 680 mAh/g chu kỳ 100 - Vật liệu CoFe2O4 có trở kháng thấp, có hệ số khuếch tán ion lithium 6,4x10 cm2 s-1 - Khi khảo sát sạc nhanh, kết cho thấy dung lượng sạc vật liệu giảm dần tăng mật độ dòng từ 0,1 đến Ag 2.4 Ưu điểm khóa luận : - Đề tài nghiên cứu vật liệu anode cho pin lithium có ý nghĩa thực tiễn mặt đáp ứng nhu cầu thay the lượng hóa thạch lượng tái tạo - Khối lượng thực nghiệm nhiều 2.5 Những thiếu sót khóa luận: - Cịn nhiều lỗi đánh máy, ví dụ: “khoấy” phải sửa thành “khuấy” - Thiếu phần tổng quan nghiên cứu ứng dụng vật liệu có cấu trúc spinel vật liệu CoFe2O4 làm điện cực anode cho pin lithium - Cần viết rõ tên đầy đủ hóa chất để cập lần đầu, ví dụ: dung dịch MEG, PVDF, NMP, - Trong quy trình tổng hợp vật liệu, quy trình quy trình cần ghép lại thành quy trình giống hệt nhau, khác nhiệt độ (50 70oC) - Tác giả nung mẫu mơi trường ? - Tác giả nghiền mịn vật liệu thiết bị gì, điều kiện nghiền thể ? - Cần nêu rõ model máy sử dụng để khảo sát tính chất vật liệu - Tác giả chủ yếu mô tả kết đạt mà không thảo luận nguyên nhân hay chế để đạt kết 2.6 Câu hỏi phản biện (ít 02 câu hỏi) 1/ Khi tổng hợp vật liệu CoFe2O4, 70 °C với pH 8,10,12, pH thu cấu trúc tinh thể pH 10 12 thu vật liệu có cấu trúc vơ định hình ? 2/ Vì dối với vật liệu tổng hợp 50°C, dung lượng pin có xu hướng tăng dần cao pH 12, trái ngược với mẫu vật liệu tổng hợp 70oC dung lượng pin giảm tăng pH ? III Đề nghị Đánh giá phản biện + Đề nghị người phản biện Được bảo vệ Bổ sung thêm để bảo vệ Không bảo vệ Bảo vệ vào đợt khác + Đánh giá phản biện STT Nội dung đánh giá Điểm tối đa Hệ thống kiến thức đề nhiệm vụ KLTN Phương pháp thu thập liệu phù hợp, liệu đáng tin cậy Đánh giá thay đổi phương pháp thí nghiệm đến kết nghiên cứu KLTN thực kỹ công cụ phù hợp Bản thuyết minh trình bày hồn chỉnh, đầy đủ logic Tính khả ứng dụng đề tài Hệ thống thí nghiệm triển khai thực hoàn chỉnh (kế hoạch, thái độ, kỹ năng) TỔNG 10 Điểm đánh giá 20 26 10 10 10 20 17 10 20 100 87 ổn Tp.HCM, ngày 12 tháng năm 2022 Cán phản biện TĨM TẮT KHĨA LUẬN Trong khóa luận tốt nghiệp này, với đề tài “Nghiên cứu tổng hợp vật liệu Spinel cho ứng dụng làm điện cực anode pin Lithium”, tổng hợp thành công vật liệu Cobalt ferrite ( CoFe2O4 ) phương pháp đồng kết tủa Sau đó, tiến hành xác định tính chất vật liệu qua phương pháp: phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD), phương pháp phân tích nhiệt khối lượng (TGA), phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM), phương pháp phổ tán xạ lượng tia X (EDX) khảo sát dung lượng sạc pin Vật liệu Cobalt ferrite sau tổng hợp tiến hành phân tích cấu trúc phương pháp phân tích vật liệu Trong đó, kết phân tính SEM cho thấy vật liệu có dạng hình cầu, kích thước hạt khoảng từ (40-70nm), hạt phân bố đồng Với kết phân tích XRD, khơng có xuất rõ peck, có khả vật liệu chuyển từ pha tinh thể sang vô định hình Qua kết phân tích EDX, cho thấy mẫu xuất đầy đủ nguyên tố cấu thành nên vật liệu Co, Fe, O với tỉ lệ Co Fe ( 1:2 ) chứng tỏ vật liệu tổng hợp CoFe2O4 Sau vật liệu tổng hợp đem làm điện cực anode đóng pin, sau tiến hành khảo sát đặc tính điện hóa Qua khảo sát phép đo phóng sạc, cho thấy mẫu điện cực có dung lượng sạc cao ổn định với dung lượng sạc đạt 680mAh/g chu kỳ thứ 100 Sau khảo sát đường cong phóng sạc mẫu điện cực ba chu kỳ phóng sạc kết quét tuần hoàn (CV) chứng minh hình thành lớp SEI (solid electrolyte interface) bề mặt điện cực Thông qua khảo sát phổng tổng trở (EIS) cho thấy mẫu vật liệu điện cực CoFe2O4 có giá trị trở kháng thấp chứng tỏ mẫu điện cực có đặc tính điện hóa cao Sau sử dụng phương pháp đo CV tốc độ quét khác kết hợp với việc áp dụng phương trình Randles-Sevcik để tính tốn hệ số khuếch tán (D) ion Li+ điện cực spinel Kết tính tốn cho thấy hệ số khuếch tán mẫu điện cực i Hình 3.14 Kết EDX mẫu CoFe2O4 50OC pH 12 Bảng 3.3 Tỉ lệ mol nguyên tố mẫu Nguyên tố (mol) Co Fe O pH 12, 50oC 2.095 5.25 Từ kết EDX mẫu hình cho thấy xuất nguyên tố cần có Cobalt ferrite : Co, Fe, O Đồng thời tỷ lệ (%) hai kim loại (Fe:Co) mẫu mức xấp xỉ 2:1 điều chứng tỏ tồn cấu trúc spinel CoFe2O4 mẫu vật liệu tổng hợp 40 3.3.6 Đường cong CV Hình 3.15 Kết xác định đường cong CV điện cực CoFe 2O4 pH12, 50OC chu kỳ Để hiểu thêm chế đánh giá vùng hoạt động phản ứng đan cài/phóng thích ion Li+ điện cực spinel, đường cong CV nghiên cứu khảo sát với mức hiệu điện từ 0.01 – 3.00 V tốc độ quét 0.1 mVs-1 Kết đường cong CV trình bày hình 3.15 Ở chu kỳ đầu tiên, dòng điện âm ( giai đoạn xả) , xuất peak nằm 0-1V ( khoảng 0.46V ), dự đoán peak rộng liên quan đến hình thành lớp SEI phản ứng xảy ion Li+ khuếch tán vào cấu trúc vật liệu Ở chu kỳ thứ hai ba , xuất peak khoảng 0.8V hai peak hai chu kỳ có chồng lấp dự đốn có liên quan đến phản ứng Li+ ion với thành phần vật liệu spinel Sự dịch chuyển peak có hình thành lớp SEI.[15] CoFe2O4 + 8Li+ + 8e- → Co + Fe + 4Li2O 41 Trong đó, dịng điện dương ( giai đoạn sạc ) ba chu kì đầu tiên, thấy xuất peak rộng 1.5 V V ( khoảng 1.7 V ) Peak rộng liên quan tới phản ứng xảy để tạo lại ion Li+ q trình phóng ion Li+ khỏi cấu trúc điện cực spinel Co + Fe + 4Li2O → CoFe2O4 + 8Li+ + 8e3.3.7 Phổ tổng trở Phổ tổng trở (EIS) thực máy VSP với tần số dao dộng thay đổi từ 100 kHz tới 100 mHz Các trình xảy pin Li-ion, bao gồm trình khuếch tán ion Li+ chất điện giải, trình khuếch tán ion Li+ vào cấu trúc vật liệu điện cực, trình chuyển điện tích … nghiên cứu phép đo EIS Kết đo EIS trình bày hình 3.16 bảng 3.3 Hình 3.16 Phổ tổng trở Nyquist sau phóng sạc điện cực CoFe 2O4 pH12,50oC Bảng 3.4 Kết EIS cho điện cực CoFe2O4 pH12,50oC Điện cực R1 (Ω) R2 (Ω) R3 (Ω) CoFe2O4 4.735 4.212 12.39 42 Quan sát hình cho thấy, hình dạng đường cong phổ tổng trở gồm bán cung tròn vùng tần số cao tần số trung bình, đường dốc vùng tần số thấp Trong đó, bán cung trịn vùng tần số cao cho thơng tin hình thành lớp SEI qua giá trị R2, bán cung trịn vùng tần số trung bình cung cấp thơng tin q trình trao đổi điện tích (charge transfer) qua giá trị R3, hệ số góc đường dốc vùng tần số thấp liên quan đến trình khuếch tán ion Li+ , trở kháng thành phần cấu thành nên pin đặc trưng qua giá trị R1 Kết EIS bảng 3.3 cho thấy rằng, mẫu vật liệu điện cực CoFe 2O4 có giá trị R1, R2 thấp, R3 có giá trị cao Tuy nhiên với giá trị trở kháng mẫu vật liệu điện cực CoFe2O4 pH12,50OC thể đặc tính điện hóa tốt 3.3.8 Tính tốn hệ số khuếch tán ion Li+ Để nghiên cứu rõ có nhiều thông tin khác biệt cách thức Li + ion vào điện cực spinel, sử dụng phương pháp đo CV tốc độ quét khác (0.3, 0.5, 0.8, 1.2 mV/s) kết hợp với việc áp dụng phương trình RandlesSevcik để tính tốn hệ số khuếch tán (D) ion Li+ điện cực spinel Phương trình Randles-Sevcik: 𝐼𝑃 = 2.69 × 105 × 𝑛1.5𝐴𝐷0.5𝐶𝜈0.5 [30] Trong : Ip: cường độ peak, [A] n: số electron trao đổi cặp oxi hoá A: diện tích điện cực, [cm2 ] D: hệ số khuếch tán, [cm2s-1 ] C: nồng độ ion Li+ , [mol cm-3 ] 43 ν: tốc độ quét , [Vs-1 ] Hình 3.17 Đường cong CV tốc độ quét khác điện cực pH12, 50OC 44 Hình 3.18 Đồ thị tuyến tính Ip (A) v1/2 (V1/2s -1/2) Kết đo đạc tính tốn trình bày hình 3.18 bên Quan sát cho thấy, cường độ peak tăng dần ta tăng tốc độ quét dần từ 0.3 mV/s tới 1.2 mV/s Khi áp dụng phương trình Randles-Sevcik để tìm mối quan hệ IP ν ứng với điện cực spinel, kết nghiên cứu cho thấy mối quan hệ IP ν tuyến tính khoảng tốc độ khảo sát Do đó, hệ số khuếch tán D ion Li+ điện cực tính tốn dựa vào hệ số góc (K) đường tuyến tính IP ν trình bày hình 3.18 Kết tính tốn cho thấy hệ số khuếch tán mẫu điện cực 6.4.10-9 cm2 s -1 , dự đốn cấu trúc spinel có độ dẫn điện cao nhờ giảm lượng hoạt hoá hai kim loại chuyển tiếp cấu trúc spinel Do chứng tỏ vật liệu spinel CoFe2O4 pH12,50OC có tính chất điện hố tốt để ứng dụng làm điện cực anode LIB 45 3.3.9 Khả sạc nhanh mẫu CoFe2O4 pH12, 50OC Hình 3.19 Đánh giá hiệu suất ổn định mẫu điện cực pH12, 50OC mật độ dòng điện khác Vật liệu pH12, 50OC Bảng 3.5 Kết đánh giá hiệu suất ổn định điện cực Đại lượng CK 0-5 CK 6CK CK 16CK 2110 11-15 20 25 Dung lượng trung bình ( 693 664.61 583.15 529.8 298.83 mAh/g ) Hiệu suất ( % ) 100 95.81 46 84.12 76.33 43.00 CK 2630 669.7 96.53 Quan sát hình 3.19 cho thấy khả tốc độ điện cực sau chạy 30 chu kỳ dòng điện khác từ 0,1 A/g đến A/g Dựa vào số liệu bảng 3.4, cho thấy dung lượng sạc mẫu điện cực có xu hướng giảm dần ta tăng mật độ dòng qua điện cực, đồng thời khả trì dung lượng pin điện cực giảm dần, không ổn định, thể rõ rệt chu kỳ 10 trở Khi tăng mật độ dòng điện từ 0.1 đến A/g , dung lượng pin hiệu suất thu hồi dung lượng giảm 76% Khi tăng mật độ dòng lên A/g, dung lượng pin sạc giảm mạnh , hiệu suất giảm đáng kể ( khoảng 43% ) Khi mật độ dòng điện quay trở 0,1 A/g, dung lượng pin sạc bắt đầu tăng lên lại rõ rệt ổn định, hiệu suất tăng dần, đạt khoảng 97 %.Thông qua khảo sát dung lượng hiệu suất ổn định điện cực, cho thấy mẫu điện cực CoFe 2O4 pH12, 50OC có dung lượng pin cao hiệu suất thu hồi dung lượng chưa cao lắm, nhìn chung đặc tính điện hóa vật liệu ổn để thích hợp cho việc ứng dụng làm điện cực anode pin LIB 47 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Đề tài tổng hợp thành công mẫu vật liệu CoFe2O4 phương pháp đồng kết tủa thông qua việc khảo sát ảnh hưởng tương hỗ nhiệt độ pH lên tính chất vật liệu đặc tính điện hóa pin với hai quy trình tổng hợp vật liệu làm điện cực anode pin Li-ion bao gồm : Quy trình : Tổng hợp vật liệu nhiệt độ 50OC pH 8, 10, 12 Quy trình : Tổng hợp vật liệu nhiệt độ 70OC pH 8, 10, 12 Đã xác định tính chất vật liệu mẫu điều chế điều kiện tối ưu số phương pháp cụ thể sau: + Phương pháp nhiễu xạ XRD cho thấy mẫu thu đơn pha CoFe2O4 + Nghiên cứu hình thái học qua phương pháp phân tích kính hiển vi điện tử quét SEM cho thấy hạt thu có dạng hình hình cầu, đạt kích thước nanomet mẫu có phân bố hạt chưa đồng + Phổ tán xạ lượng tia X (EDX) cho thấy mẫu thu có chứa đầy đủ nguyên tố Co, Fe, O theo tỉ lệ chứng tỏ vật liệu tổng hơp CoFe2O4 Ứng dụng mẫu vật liệu CoFe2O4 tổng hợp pH nhiệt độ khác làm điện cực anode LIB khảo sát đặc tính điện hóa pin Tuy dung lượng pin không cao so với nghiên cứu nhà nghiên cứu khác thông qua khảo sát tính chất vật liệu đặc tính điện hóa điện cực hai quy trình tổng hợp cung cấp cho thêm nhiều thơng tin để tìm phương thức tổng hợp vật liệu spinel ferrite điểu kiện tối ưu ứng dụng sản xuất 48 Kiến nghị Trong điều kiện thời gian cho phép, chúng tơi cố gắng hồn thiện đề tài theo hướng tốt Tuy nhiên, số vấn đề cần mở rộng thêm là: + Tổng hợp vật liệu CoFe2O4 nhiều phương pháp khác + Cải thiện dung lượng pin vật liệu lên cao có tính chất vật liệu tốt hơn, từ ứng dụng làm anode cho pin Li-ion tốt 49 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] D K Kim, P Muralidharan, H.-W Lee, R Ruffo, Y Yang, C K Chan, et al., "Spinel LiMn2O4 nanorods as lithium ion battery cathodes," Nano letters, vol 8, pp 3948-3952, 2008 [2] V Etacheri, R Marom, R Elazari, G Salitra, and D Aurbach, "Challenges in the development of advanced Li-ion batteries: a review," Energy & Environmental Science, vol 4, pp 3243-3262, 2011 [3] Y Lyu, X Wu, K Wang, Z Feng, T Cheng, Y Liu, et al., "An overview on the advances of LiCoO2 cathodes for lithium‐ion batteries," Advanced Energy Materials, vol 11, p 2000982, 2021 [4] T N Pham, T Q Huy, and A T Le, "Spinel ferrite (AFe2O4)-based heterostructured designs for lithium-ion battery, environmental monitoring, and biomedical applications," RSC Adv, vol 10, pp 31622-31661, Aug 21 2020 [5] C Cannas, A Ardu, D Peddis, C Sangregorio, G Piccaluga, and A Musinu, "Surfactant-assisted route to fabricate CoFe2O4 individual nanoparticles and spherical assemblies," Journal of colloid and interface science, vol 343, pp 415-422, 2010 [6] N H Nguyễn, "Nghiên cứu chế tạo khảo sát tính chất vật liệu nano đa pha sắt điện/sắt từ-CoFe2O4/BaTiO3," 2020 [7] A Hutlova, D Niznansky, J Plocek, J Bursik, and J.-L Rehspringer, "Nanocomposites Nifeo/Sio and Cofeo/Sio-Preparation by Sol-Gel Method and Physical Properties," Science Direct Working Paper, p 04, 2002 [8] X.-M Liu, S.-Y Fu, and C.-J Huang, "Magnetic properties of Ni ferrite nanocrystals dispersed in the silica matrix by sol–gel technique," Journal of magnetism and magnetic materials, vol 281, pp 234-239, 2004 50 [9] N A Tiến, D T Đông, P m Q n L Phương, and N n T M Thúy, "Nghiên cứu tổng hợp vật liệu YFeO3 kích thước nanomet phương pháp đồng kết tủa," Tạp chí Khoa học, p 45, 2013 [10] A Pathak and P Pramanik, "Nano-particles of oxides through chemical methods," proceedings-indian national science academy part a, vol 67, pp 47-70, 2001 [11] K K Kefeni and B B Mamba, "Photocatalytic application of spinel ferrite nanoparticles and nanocomposites in wastewater treatment," Sustainable materials and technologies, vol 23, p e00140, 2020 [12] H Q Alijani, S Iravani, S Pourseyedi, M Torkzadeh-Mahani, M Barani, and M Khatami, "Biosynthesis of spinel nickel ferrite nanowhiskers and their biomedical applications," Scientific Reports, vol 11, pp 1-7, 2021 [13] F Falsafi, B Hashemi, A Mirzaei, E Fazio, F Neri, N Donato, et al., "Sm-doped cobalt ferrite nanoparticles: A novel sensing material for conductometric hydrogen leak sensor," Ceramics International, vol 43, pp 1029-1037, 2017 [14] T N Tuyen, H V M Hai, and N D Hoang, "TỔNG HỢP CHẤT MÀU XANH COBAN CoxMg1–xAl2O4 DÙNG TRONG GỐM SỨ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PECHINI," Hue University Journal of Science: Natural Science, vol 128, pp 5-11, 2019 [15] X Guo, X Lu, X Fang, Y Mao, Z Wang, L Chen, et al., "Lithium storage in hollow spherical ZnFe2O4 as anode materials for lithium ion batteries," Electrochemistry communications, vol 12, pp 847-850, 2010 [16] Y Sharma, N Sharma, G S Rao, and B Chowdari, "Li-storage and cyclability of urea combustion derived ZnFe2O4 as anode for Li-ion batteries," Electrochimica Acta, vol 53, pp 2380-2385, 2008 51 [17] D A Dinh, T L Nguyen, T V Cuong, K S Hui, T H Bui, S Wu, et al., "Defect-free MoS2-flakes/amorphous-carbon hybrid as an advanced anode for lithium-ion batteries," Energy & Fuels, vol 35, pp 3459-3468, 2021 [18] J Epp, "X-ray diffraction (XRD) techniques for materials characterization," in Materials characterization using nondestructive evaluation (NDE) methods, ed: Elsevier, 2016, pp 81-124 [19] M Dunlap and J Adaskaveg, "Introduction to the scanning electron microscope," Theory, practice, & procedures Facility for Advance Instrumentation UC Davis, vol 52, 1997 [20] K Smith and C Oatley, "The scanning electron microscope and its fields of application," British Journal of Applied Physics, vol 6, p 391, 1955 [21] D Bell and A Garratt-Reed, Energy dispersive X-ray analysis in the electron microscope: Garland Science, 2003 [22] R Frankel and D Aitken, "Energy-dispersive x-ray emission spectroscopy," Applied Spectroscopy, vol 24, pp 557-566, 1970 [23] N Saadatkhah, A Carillo Garcia, S Ackermann, P Leclerc, M Latifi, S Samih, et al., "Experimental methods in chemical engineering: thermogravimetric analysis— TGA," The Canadian Journal of Chemical Engineering, vol 98, pp 34-43, 2020 [24] R B Prime, H E Bair, S Vyazovkin, P K Gallagher, and A Riga, "Thermogravimetric analysis (TGA)," Thermal analysis of polymers: Fundamentals and applications, pp 241-317, 2009 [25] G Van Tran, D T T Tran, M Van Tran, and P M L Le, "Investigation of Ni doped LiMn2O4 used as cathode materials for high voltage Lithium batteries," Science and Technology Development Journal, vol 16, pp 48-59, 2013 52 [26] J Heinze, "Cyclic voltammetry—“electrochemical spectroscopy” New analytical methods (25)," Angewandte Chemie International Edition in English, vol 23, pp 831847, 1984 [27] W Choi, H.-C Shin, J M Kim, J.-Y Choi, and W.-S Yoon, "Modeling and applications of electrochemical impedance spectroscopy (EIS) for lithium-ion batteries," Journal of Electrochemical Science and Technology, vol 11, pp 1-13, 2020 [28] T L Nguyen, D S Kim, J Hur, M S Park, and I T Kim, "Ni-Sn-based hybrid composite anodes for high-performance lithium-ion batteries," Electrochimica Acta, vol 278, pp 25-32, 2018 [29] J Liu, Y Lu, R Wang, Z Xu, and X Li, "The effect of calcination temperature on combustion preparation of ZnFe2O4 as anode for lithium batteries," Int J Electrochem Sci, vol 15, pp 1571-1580, 2020 [30] A Ottmann, G Zakharova, B Ehrstein, and R Klingeler, "Electrochemical performance of single crystal belt-like NH4V3O8 as cathode material for lithium-ion batteries," Electrochimica Acta, vol 174, pp 682-687, 2015 53 S K L 0