CÔNG TY CP HC NN HÀ LONG PHÒNG KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG THỬ NGHIỆM HƯỚNG DẪN XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT CYPERMETHRIN TRONG THUỐC BVTV Số tài liệu HDHL TNLC26 Lần ban hành 01 Ngày hiệu lực 20122019. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp thử đối với Cypermethrin kỹ thuật và các dạng thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật có chứa hoạt chất Cypermethrin. Hàm lượng hoạt Cypermethrin được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với detector tử ngoại (UV), cột pha đảo. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh tỷ số giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pick mẫu thử và pick mẫu chuẩn.
NN CƠNG TY CP HC HÀ LONG PHỊNG KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG & THỬ NGHIỆM Chức danh HƯỚNG DẪN XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT CYPERMETHRIN TRONG THUỐC BVTV Số tài liệu:HD/HL-TN/LC26 Lần ban hành: 01 Ngày hiệu lực: 20/12/2019 Người biên soạn Người xem xét Người phê duyệt Thí nghiệm viên Trưởng phòng thử nghiệm P.Giám đốc Huỳnh Quang Tiên Đinh Văn Vũ Nguyễn Viết Trường Chữ ký Họ Tên Ngày Lần ban hành Ngày hiệu lực Nội dung sửa đổi Người phụ trách Phần lý lịch sửa đổi Số Phần thông tin ban hành Nơi ban hành Ban Giám Đốc Phòng thử nghiệm Khác:…………… Trang 1/5 CƠNG TY CP HC NN HÀ LONG PHỊNG KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG & THỬ NGHIỆM HƯỚNG DẪN XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT CYPERMETHRIN TRONG THUỐC BVTV Số tài liệu:HD/HL-TN/LC26 Lần ban hành: 01 Ngày hiệu lực: 20/12/2019 MỤC ĐÍCH Tiêu chuẩn quy định phương pháp thử Cypermethrin kỹ thuật dạng thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật có chứa hoạt chất Cypermethrin PHẠM VI ÁP DỤNG Văn áp dụng Phịng kiểm tra Chất lượng & Thử nghiệm Cơng ty Cổ Phần Hóa Chất Nơng Nghiệp Hà Long TÀI LIỆU LIÊN QUAN TCCS 06/2003- CL – Thuốc trừ sâu chứa hoạt chất Cypermethrin – Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử; Quy trình kiểm sốt tài liệu, mã hiệu: QT.01; Quy trình kiểm sốt hồ sơ, mã hiệu: QT.02; TÍNH CHẤT KỸ THUẬT - Cơng thức hóa học: - Tên hóa học IUPAC: [Cyano-(3-phenoxyphenyl)methyl]3-(2,2dichloroethenyl)-2,2-dimethylcyclopropane-1-carboxylate Công thức phân tử: C22H19Cl2NO3 - Khối lượng phân tử: 416.30 g/mol - Nhiệt độ nóng chảy: 60-80 oC - Độ hòa tan (ở 25 oC) trong: tan methanol, acetone, xylene, dichloromethane + Nước 4x10-3 mg/L + Toluen >500 g/L + Aceton >500 g/L + n-Hexan g/L Trang 2/5 NN CƠNG TY CP HC HÀ LONG PHỊNG KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG & THỬ NGHIỆM + Methanol HƯỚNG DẪN XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT CYPERMETHRIN TRONG THUỐC BVTV Số tài liệu:HD/HL-TN/LC26 Lần ban hành: 01 Ngày hiệu lực: 20/12/2019 >500 g/L - Dạng bên ngoài: tinh thể màu trắng, dạng tech có màu nâu nhạt NỘI DUNG 5.1 Nguyên tắc Hàm lượng hoạt Cypermethrin xác định phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC) với detector tử ngoại (UV), cột pha đảo Kết tính tốn dựa so sánh tỷ số số đo diện tích chiều cao pick mẫu thử pick mẫu chuẩn 5.2 Thiết bị, dụng cụ - Cân phân tích số lẻ, xác đến 0,01 mg; - Thiết bị sắc ký lỏng hiệu cao với detector tử ngoại (UV); - Máy siêu âm; - Màng lọc PTFE 0,22 µm; - Bình định mức 25 ml - Các dụng cụ hỗ trợ có phịng thí nghiệm 5.3 Hố chất - Nước cất lần (HPLC) - Acetonitril (HPLC) - Methanol (HPLC) - Chất chuẩn Cypermethrin, biết trước hàm lượng 5.4 Quy trình phân tích 5.4.1 Chuẩn bị mẫu chuẩn - Cân khoảng 10mg chất chuẩn Cypermethrin xác đến 0,01mg biết trước hàm lượng vào bình định mức 25 ml - Cho Methanol vào đến khoảng 2/3 bình Đậy nắp, lắc đều, đánh siêu âm phút sau lấy để đến nhiệt độ phòng, định mức Methanol đến vạch lắc - Tiến hành lọc dung dịch cần phân tích qua đầu lọc có kích thước 0,22µm vào vial, xếp vial theo thứ tự tiêm mẫu cài đặt thông số chạy máy HPLC * LƯU Ý: Độ lặp lại tương đối mẫu chuẩn: %RSD STD ≤ 1,34 (Horwitz) Chất chuẩn bảo quản tủ lạnh phải đưa nhiệt độ phòng trước cân 5.4.2 Chuẩn bị mẫu thử - Cân lần, lần cân lượng mẫu thử chứa khoảng 10mg Cypermethrin, xác đến 0,01 mg vào bình định mức 25 ml Trang 3/5 NN CÔNG TY CP HC HÀ LONG PHÒNG KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG & THỬ NGHIỆM HƯỚNG DẪN XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT CYPERMETHRIN TRONG THUỐC BVTV Số tài liệu:HD/HL-TN/LC26 Lần ban hành: 01 Ngày hiệu lực: 20/12/2019 - Cho Methanol vào đến khoảng 2/3 bình Đậy nắp, lắc đều, đánh siêu âm phút sau lấy để đến nhiệt độ phịng, định mức Methanol đến vạch lắc - Tiến hành lọc dung dịch cần phân tích qua đầu lọc có kích thước 0,22µm vào vial, xếp vial theo thứ tự tiêm mẫu cài đặt thông số chạy máy HPLC 5.4.3 Mẫu đối chứng - Mẫu đối chứng phải có mẫu giống mẫu cần phân tích có hàm lượng biết trước Cách thực tương tự cách thực mẫu thử (mục 5.4.2) Nếu mẫu đối chứng có hàm lượng % ≤ chuẩn ± 0,5 % tiếp tục công việc, ngược lại tiến hành cân lại chuẩn 5.4.4 Điều kiện sắc ký - Pha động: Nước : ACN = 15: 85 (tính theo thể tích) - Tốc độ dịng: 1.0 ml/min - Bước sóng: 235 nm - Thể tích bơm mẫu: 20 µl - Nhiệt độ cột: 30 oC 5.5 Tính tốn báo cáo kết Hàm lượng hoạt chất Cypermethrin mẫu biểu thị phần trăm (%) khối lượng tính theo cơng thức: S m x mc Cypermethrin (%) = x P Sc x mm đó: Sm : Số đo diện tích pick mẫu thử; Sc : Số đo diện tích pick mẫu chuẩn; mc : Khối lượng mẫu chuẩn, tính gam (g); mm : Khối lượng mẫu thử, tính gam (g); P : Nồng độ chất chuẩn, tính phần trăm (%) 5.6 Đánh giá kết Độ lặp lại tương đối hai phép thử tiến hành song song: RSDr (%) ≤ 2(1-0,5logC) x 0,67 Trang 4/5 NN CÔNG TY CP HC HÀ LONG PHÒNG KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG & THỬ NGHIỆM HƯỚNG DẪN XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT CYPERMETHRIN TRONG THUỐC BVTV Số tài liệu:HD/HL-TN/LC26 Lần ban hành: 01 Ngày hiệu lực: 20/12/2019 HỒ SƠ LƯU TRỮ 6.1 Hồ sơ thử nghiệm hàm lượng hoạt chất Cypermethrin gồm: TT Tên gọi hồ sơ Nơi lưu Người lưu Thời gian lưu PTN TM/NĐPC năm Báo cáo thử nghiệm Hồ sơ pha chế hóa chất ,, ,, năm Hồ sơ sử dụng chất chuẩn „ „ năm Hồ sơ sử dụng thiết bị ,, ,, năm 6.2 Các hồ sơ PTN lập kiểm sốt theo qui định Quy trình kiểm soát hồ sơ, mã hiệu: QT02 PHỤ LỤC: N/A Trang 5/5