Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống
1
/ 67 trang
THÔNG TIN TÀI LIỆU
Thông tin cơ bản
Định dạng
Số trang
67
Dung lượng
1,7 MB
Nội dung
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - BÙI MINH THẮNG NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG PHỨC CHẤT HUỲNH QUANG EUROPI (III) TRONG QUÁ TRÌNH CHẾ TẠO VẬT LIỆU NANO Y SINH ĐA CHỨC NĂNG LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội - 2020 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - BÙI MINH THẮNG NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG PHỨC CHẤT HUỲNH QUANG EUROPI (III) TRONG QUÁ TRÌNH CHẾ TẠO VẬT LIỆU NANO Y SINH ĐA CHỨC NĂNG Chun ngành: Hóa phân tích Mã số: 8440112.03 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS TS Nguyễn Thị Ánh Hƣờng TS Hoàng Thị Khuyên Hà Nội - 2020 LỜI CẢM ƠN Đầu tiên em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến hai thầy hƣớng dẫn PGS.TS.Nguyễn Thị Ánh Hƣờng TS.Hoàng Thị Khuyên giao đề tài, tận tình truyền thụ kiến thức khoa học hƣớng dẫn chun mơn suốt q trình em học tập, nghiên cứu, tạo điều kiện tốt để em hoàn thành luận văn khoa học Em xin chân thành cảm ơn thầy cô giáo môn Hóa Phân tích, trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc Gia Hà Nội truyền đạt cho em kiến thức để em hồn thành mơn học khóa học Em xin gửi lời cám ơn tới Ban lãnh đạo Viện Khoa học Vật liệu – Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam, thầy cơng tác phịng Quang hóa Điện tử tạo điều kiện thuận lợi cho em trình thực luận văn Cuối em xin cảm ơn gia đình, bạn bè quan tâm, động viên giúp em hoàn thành luận văn Hà Nội, ngày tháng năm 2020 Học viên Bùi Minh Thắng MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN……………………………………………………………………… … DANH MỤC KÍ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT……………………………………… DANH MỤC BẢNG…………………………………………………………………… DANH MỤC HÌNH…………………………………………………………………… MỞ ĐẦU………………………………………………………………………………1 CHƢƠNG TỔNG QUAN………………………………………………………… 1.1.Vật liệu huỳnh quang chứa phức chất đất Europi (III)………………………3 1.1.1 Cơ chế phát quang Eu3+………………………………………………….3 1.1.2 Phức chất huỳnh quang đất Europi (III)………………………… 1.1.3 Vật liệu nano đa chức năng…………………………………………… 1.2 Ứng dụng hình ảnh y sinh……………………………………………………… 1.3 Các phƣơng pháp tổng hợp vật liệu……………………………………………….9 1.3.1 Phƣơng pháp nghiền…………………………………………………… 1.3.2 Phƣơng pháp thủy nhiệt…………………… ………………………… 1.3.3 Phƣơng pháp đồng kết tủa…………………………………… .10 1.3.4 Phƣơng pháp vi nhũ tƣơng…………………………………………… 10 1.3.5 Phƣơng pháp khử…………………………………………… .11 1.3.6 Phƣơng pháp sinh học……………………………………… .11 1.3.7 Phƣơng pháp sol-gel……………………………………………………11 1.4 Các phƣơng pháp phân tích định lƣợng Europi phức chất………… … .13 1.4.1 Phƣơng pháp phân tích dịng chảy (FIA)………………………………13 1.4.2 Phƣơng pháp điện hóa………………………………………………….14 1.4.3 Phƣơng pháp điện di mao quản……………………………………… 14 1.4.4 Phƣơng pháp sắc kí…………………………………………………….15 1.4.5 Các phƣơng pháp quang phổ ………………………………………… 15 CHƢƠNG THỰC NGHIỆM………………………………………………………18 2.1 Mục tiêu nội dung nghiên cứu………………………….………………….…18 2.1.1 Mục tiêu nghiên cứu……………………………………………………18 2.1.2 Nội dung nghiên cứu……………………………………………… …18 2.2 Hóa chất, dụng cụ thiết bị…………………………………………………….19 2.2.1 Hóa chất……………………………………………………………… 19 2.2.2 Dụng cụ thiết bị…………………………………………………… 19 2.3.Quy trình chế tạo vật liệu……………………………………………… .20 2.4 Các phƣơng pháp nghiên cứu đặc trƣng vật liệu……………………………… 22 2.4.1 Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope)……………22 2.4.2 Phổ tán xạ lƣợng tia X (EDX)……………………………………23 2.4.3 Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X……………………………………………24 2.4.4 Quang phổ hồng ngoại Fourier (FT-IR)…………… ……………… 25 2.4.5 Phƣơng pháp phân tích phổ huỳnh quang…………………………… 25 2.5 Phân tích định lƣợng phức chất huỳnh quang Europi (III) vật liệu nano đa chức năng……………………………………………………………………… 26 2.5.1 Phƣơng pháp xây dựng đƣờng chuẩn………………………………… 26 2.5.2 Xác định giới hạn phát – Giới hạn định lƣợng……………………27 2.6 Đánh giá phƣơng pháp phân tích……………………………………………… 28 2.6.1 Độ lặp lại……………………………………………………………… 28 2.6.2 Độ tái lặp……………………………………………………………… 28 2.6.3 Độ phƣơng pháp…………………………………………… 29 CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN…………………………………………30 3.1 Đánh giá phƣơng pháp phân tích……………………………………………… 30 3.1.1 Khảo sát độ tuyến tính……………………………………………… 30 3.1.2 Xây dựng đƣờng chuẩn……………………………………………… 32 3.1.3 Kiểm tra sai số hệ thống phƣơng pháp…………………………….32 3.1.4 Giới hạn phát – Giới hạn định lƣợng…………………………… 34 3.1.5 Độ lặp lại………………………………………………………………34 3.1.6 Độ tái lặp………………………………………………………………35 3.1.7 Độ phƣơng pháp…………………………………………… 37 3.2 Nghiên cứu tối ƣu hóa điều kiện chế tạo vật liệu nano đa chức năng…….…… 38 3.3 Kết đánh giá chất lƣợng vật liệu chế tạo……………………………………41 3.3.1 Chụp ảnh kính hiển vi điện tử quét phát trƣờng (FESEM)…………….41 3.3.2 Kết phân tích giản đồ nhiễu xạ tia X (X-Ray)…………………… 42 3.3.3 Kết phân tích phổ hồng ngoại Fourier (FT-IR)……………………43 3.3.4 Kết phân tích phổ huỳnh quang……………………………………44 3.3.5 Kết phân tích thành phần nguyên tố EDX…………………………45 3.3.6 Kết phân tích định lƣợng xác định hàm lƣợng phức chất huỳnh quang Europi (III) vật liệu chế tạo……………………………………… 46 3.3.6.1 Khảo sát độ tuyến tính mẫu vật liệu chế tạo.……… 46 3.3.6.2 Xây dựng đƣờng chuẩn mẫu vật liệu chế tạo ……….48 3.3.6.3 Giới hạn phát – Giới hạn định lƣợng phƣơng pháp mẫu……………… ………………………………… …48 3.3.6.4 Xác định hàm lƣợng Eu(NTA)3 vật liệu chế tạo……… 49 KẾT LUẬN ………………………………………………………………………….51 TÀI LIỆU THAM KHẢO…………………………………………………………….52 DANH MỤC KÍ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT NTA 1-(2-naphthoyl)-3,3,3- trifluoroaxeton TOPO Tri-n-octylphosphineoxit TESPA 3-aminopropyltriethoxysilane Eu(NTA)3 Phức chất huỳnh quang đất Europi với phối tử NTA Fe3O4/ Eu(NTA)3 Nano oxit sắt từ tích hợp phức chất huỳnh quang Eu(NTA)3 UV Tử ngoại SEM Kính hiển vi điện tử quét TEM Kính hiển vi điện tử truyền qua EDX Phổ tán xạ lƣợng tia X FT-IR Quang phổ hồng ngoại fourier FIA Phƣơng pháp phân tích dịng chảy HPLC Sắc ký lỏng hiệu cao UV-Vis Quang phổ hấp thụ phân tử Abs Độ hấp thụ quang LOD Giới hạn phát LOQ Giới hạn định lƣợng DANH MỤC BẢNG Bảng 3.1 Mối tƣơng quan nồng độ Eu(NTA)3 độ hấp thụ quang………… .31 Bảng 3.2 Kết so sánh giá trị a phƣơng trình đƣờng chuẩn Eu(NTA)3 33 Bảng 3.3 Giới hạn phát giới hạn định lƣợng phức chất Eu(NTA)3…………… 34 Bảng 3.4 Kết đánh giá độ lặp lại…………………………………………………….35 Bảng 3.5 Kết đánh giá độ tái lặp đƣợc thƣc ba KTV khác nhau………… 36 Bảng 3.6 Kết đánh giá độ tái lặp phƣơng pháp……………………………… 36 Bảng 3.7 Hiệu suất thu hồi (Eu(NTA)3………………………………………… .37 Bảng 3.8 Kết phân tích thành phần EDX mẫu nano Fe3O4/Eu(NTA)3…………….…45 Bảng 3.9 Mối tƣơng quan nồng độ Eu(NTA)3 mẫu nano độ hấp thụ quang………………………………………………………………………… 47 Bảng 3.10 Giới hạn phát giới hạn định lƣợng Eu(NTA)3 mẫu nano tổ hợp…………………………………………………………………………… 49 Bảng 3.11 Nồng độ phức chất Eu(NTA)3 vật liệu chế tạo……………………… 49 DANH MỤC HÌNH Hình 2.1 Sơ đồ quy trình tổng hợp oxit sắt từ………………………… …………….20 Hình 2.2 Cấu trúc phức chất Eu(NTA)3………………………………………………21 Hình 2.3 Sơ đồ quy trình tổng hợp nano đa chức Fe3O4/Eu(NTA)3……………22 Hình 2.4 Hiện tƣợng nhiễu xạ tia X mặt tinh thể chất rắn……………….….24 Hình 2.5 Sơ đồ hệ đo phổ huỳnh quang…………………………………………… 26 Hình 3.1 Phổ hấp thụ UV-Vis Eu(NTA)3 1,0.10-5 M…………………………….30 Hình 3.2 Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang vào nồng độ Eu(NTA)3 .31 Hình 3.3 Đƣờng chuẩn Eu(NTA)3………………………………………………… 32 Hình 3.4 Cấu trúc hạt nano Fe3O4/Eu(NTA)3…………….……………………… …38 Hình 3.5 Phổ hấp thụ UV-Vis mẫu nano Fe3O4 Fe3O4/Eu(NTA)3-5mM…… 39 Hình 3.6 Phổ hấp thụ UV-Vis mẫu nano Fe3O4/Eu(NTA)3 nghiên cứu nồng độ khác nhau…………………………………………………… ……… 40 Hình 3.7 Ảnh chụp FESEM: (a)-Mẫu nano Fe3O4……………………………… 41 (b)-Mẫu nano Fe3O4/Eu(NTA)3-5mM …………….….41 Hình 3.8 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu nano Fe3O4 Fe3O4/Eu(NTA)3-5mM… 42 Hình 3.9 Phổ hồng ngoại FT-IR mẫu nano Fe3O4 Fe3O4/Eu(NTA)3-5mM… 43 Hình 3.10 Phổ huỳnh quang mẫu nano Fe3O4 Fe3O4/Eu(NTA)3-5mM…….…43 Hình 3.11 Phổ tán xạ lƣợng EDX mẫu nano Fe3O4/Eu(NTA)3-5mM…… 46 Hình 3.12 Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang vào nồng độ Eu(NTA)3 mẫu nano tổ hợp………………………………………………………………….… 47 Hình 3.13 Đƣờng chuẩn Eu(NTA)3 mẫu nano…………………………….… 48 Hình 3.14 Đánh giá hiệu suất trình chế tạo vật liệu …………………………50 MỞ ĐẦU Ung thƣ bệnh nan y vô nguy hiểm với nhiều thể loại tiến triển bệnh phức tạp Tổ chức Y tế Thế giới dự báo số 18 triệu ngƣời phát mắc ung thƣ tính từ đầu năm 2018 có 9,6 triệu ngƣời tử vong (thơng tin đƣợc Cơ quan Nghiên cứu Ung thƣ Quốc tế (IARC) thuộc Tổ chức Y tế Thế giới (WHO) đƣa ngày 12/9/2018) [46] Cũng theo thống kê WHO, Việt Nam quốc gia có tỷ lệ tử vong mắc bệnh ung thƣ tƣơng đối lớn (xếp vị 56/185 quốc gia vùng lãnh thổ) Hiện nay, phƣơng pháp điều trị ung thƣ phổ biến hóa trị, xạ trị, phẫu thuật khối u liệu pháp hormone, miễn dịch,… đặc biệt phải kể đến phƣơng pháp đại ứng dụng phát triển công nghệ nano Những phân tử nano đƣợc thiết kế đặc biệt, sử dụng với nhiều mục đích khác nhƣ: đánh dấu huỳnh quang miễn dịch, chụp ảnh tế bào, làm tác nhân tƣơng phản cho ảnh cộng hƣởng từ, phân phối thuốc hƣớng đích nhiệt trị tiêu diệt tế bào ung thƣ [19, 33, 42]… Các ứng dụng xem nhƣ bƣớc tiến vƣợt bậc lĩnh vực y sinh học chẩn đốn xác điều trị có hiệu số bệnh ung thƣ, giảm thời gian nhƣ chi phí q trình điều trị bệnh Gần đây, phƣơng pháp tổng hợp hóa học dung dịch nhƣ phƣơng pháp khử, phƣơng pháp đồng kết tủa phƣơng pháp sol-gel đƣợc áp dụng thành công tổng hợp nano kim loại nano tổ hợp đa chức Một số hạt nano đa chức đƣợc chế tạo dựa cấu trúc lõi-vỏ gồm lõi từ, lõi vật liệu kim loại quý Au, Ag hay lõi silica đƣợc chức hóa bề mặt tích hợp với vật liệu huỳnh quang nhƣ chất màu hữu [27] chấm lƣợng tử [12, 32] Tuy nhiên, chất màu hữu có độ ổn định quang hóa kém, cịn chấm lƣợng tử thƣờng đƣợc chế tạo từ vật liệu độc hại cao [29] So với vật liệu này, phức chất huỳnh quang đất có số ƣu điểm nhƣ khả phát xạ huỳnh cấu tạo vật liệu nano siêu thuận từ Fe3O4 Vùng xung quanh đỉnh 3448, 1627 1380 cm-1 tƣơng ứng với dao động kéo căng OH, dao động uốn cong HOH dao động uốn cong OH vật liệu hấp thụ nƣớc Các liên kết Si gây dao động đỉnh 1296 1134 cm-1 tƣơng ứng với dao động liên kết Si-C SiO-Si Ngoài ra, đƣờng 3.9b, hai vùng gần 3384, 1627 cm-1 tƣơng ứng với dao động kéo căng N-H dao động uốn cong NH2 Sự diện liên kết Si NH2 minh chứng cho thấy lớp phủ TESPA đƣợc phủ lên bề mặt hạt nano Fe3O4 Bên cạnh đó, dải hấp thụ 2923, 1627 1527 cm-1 tƣơng ứng với dao động liên kết C-H, C=O, C=C phối tử hữu NTA Các nguyên tử oxi liên kết với ion Eu3+ đƣợc biểu thị thông qua dao động 787 cm-1 (đƣờng 3.9b) 3.3.4 Kết phân tích phổ huỳnh quang Hình 3.10 biểu thị phổ huỳnh quang mẫu nano nhiệt độ phịng dƣới bƣớc sóng kích thích 355 nm Hình 3.10 Phổ huỳnh quang mẫu nano Fe3O4 Fe3O4/Eu(NTA)3-5mM 44 Kết cho thấy mẫu hạt nano oxit sắt từ Fe3O4 không phát xạ huỳnh quang vùng bƣớc sóng kích thích (đƣờng 3.10a) Tuy nhiên đƣợc tích hợp phức chất đất Europi (III) vật liệu nano tổ hợp thu đƣợc phát huỳnh quang màu đỏ (đƣờng 3.10b) Các đỉnh phát xạ thu đƣợc bƣớc sóng 579, 590, 613, 650 700 nm tƣơng ứng với chuyển dời 5D0→7F0 5D0→7F1, 5D0→7F2, 5D0 →7F3 D0 →7F4 Eu (III) đỉnh phát xạ mạnh ứng với chuyển dời 5D0 →7F2 thu đƣợc bƣớc sóng 613 nm Nhƣ vậy, trình tổ hợp với hạt nano siêu thuận từ Fe3O4 không gây ảnh hƣởng nhiều đến dạng phổ phát xạ phức chất Europi (III) 3.3.5 Kết phân tích thành phần nguyên tố EDX Thành phần nguyên tố nhƣ hàm lƣợng nguyên tố tham gia vào vật liệu tổng hợp đƣợc xác định thông qua phép đo phổ tán xạ lƣợng EDX đƣợc trình bày bảng 3.8 Hình 3.11 minh họa kết phân tích thành phần mẫu nano Fe3O4/Eu(NTA)3 với nồng độ Eu(NTA)3 5mM Kết phân tích cho thấy mẫu tổng hợp nguyên tố tham gia phản ứng Fe, Eu, C, Si, O, P, Cl mẫu không bị lẫn tạp chất khác Bảng 3.8 Kết phân tích thành phần EDX mẫu nano Fe3O4/Eu(NTA)3 Nguyên tố % Khối lƣợng % Nguyên tử C 54,60 64,57 Si 3,85 1,95 O 36,33 32,26 P 0,04 0,02 Cl 0,20 0,08 Fe 4,13 1,05 Eu 0,84 0,08 45 Hình 3.11 Phổ tán xạ lƣợng EDX mẫu nano Fe3O4/Eu(NTA)3-5mM 3.3.6 Kết phân tích định lượng xác định hàm lượng phức chất huỳnh quang Europi (III) vật liệu chế tạo Dựa kết đánh giá phƣơng pháp phân tích kết hợp với tài liệu tham khảo [24, 25], phƣơng pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis đƣợc lựa chọn để nghiên cứu xác định hàm lƣợng phức chất huỳnh quang Eu(NTA)3 vật liệu nano y sinh đa chức Từ kết khảo sát thực tế hình 3.1, đỉnh hấp thụ đạt cực đại Eu(NTA)3 bƣớc sóng 337 nm Do đó, giá trị độ hấp thụ quang bƣớc sóng 337 nm đƣợc lựa chọn nghiên cứu 3.3.6.1 Khảo sát độ tuyến tính mẫu vật liệu chế tạo Độ tuyến tính Eu(NTA)3 mẫu nano đƣợc khảo sát khoảng 1,0.10-5 M đến 10,0.10-5 M Kết đƣợc trình bày bảng 3.9 hình 3.12 46 Bảng 3.9 Mối tƣơng quan nồng độ Eu(NTA)3 mẫu nano độ hấp thụ quang Nồng độ Eu(NTA)3 Độ hấp Nồng độ Eu(NTA)3 Độ hấp mẫu nano (10-5 M) thụ mẫu nano (10-5 M) thụ 1,0 0,335 5,0 1,594 1,5 0,488 6,0 1,872 2,0 0,651 7,0 2,205 2,5 0,809 8,0 2,133 3,0 1,010 9,0 2,165 4,0 1,319 10,0 2,348 Hình 3.12 Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang vào nồng độ Eu(NTA)3 mẫu nano tổ hợp 47 Kết rằng, đƣờng chuẩn chất phân tích tuyến tính khoảng 1,0.10-5 M đến 7,0.10-5 M 3.3.6.2 Xây dựng đường chuẩn trền mẫu vật liệu chế tạo Đƣờng chuẩn Eu(NTA)3 mẫu nano tổ hợp đƣợc xây dựng khoảng 1,0.10-5 M đến 7,0.10-5 M đƣợc thể hình 3.13 Hình 3.13 Đƣờng chuẩn Eu(NTA)3 mẫu nano Từ kết biểu thị hình 3.13 thu đƣợc phƣơng trình hồi quy đầy đủ đƣờng chuẩn: y = (0,03921 0,06442) + (0,3103 0,01584).x với hệ số tƣơng quan R = 0,9986 3.3.6.3 Giới hạn phát – Giới hạn định lượng phương pháp mẫu Trên sở đƣờng chuẩn chất phân tích, xác định đƣợc giá trị giới hạn phát (LOD) giới hạn định lƣợng (LOQ), thể bảng 3.10 48 Bảng 3.10 Giới hạn phát giới hạn định lƣợng Eu(NTA)3 mẫu nano tổ hợp Chất phân tích Sy B LOD (10-5 M) LOQ (10-5 M) Eu(NTA)3 mẫu nano 0,0256 0,310 0,247 0,825 Dựa kết thu đƣợc giới hạn phát giới hạn định lƣợng bảng 3.10, khoảng tuyến tính phức chất Eu(NTA)3 mẫu nano đƣợc xác định 0,82.10-5 – 7,0.10-5 M Bởi vậy, trình xử lý mẫu cần tiến hành pha loãng khoảng nồng độ để kết xác 3.3.6.4 Xác định hàm lượng Eu(NTA)3 vật liệu chế tạo Trong trình phân tích, mẫu nano đa chức Fe3O4/Eu(NTA)3 đƣợc chế tạo từ lƣợng nano Fe3O4 Eu(NTA)3 khác nhƣng tỷ lệ theo điều kiện tối ƣu q trình chế tạo Sau mẫu đƣợc pha thành dung dịch với nồng độ 7,0.10-5 M tiến hành đo phổ hấp thụ UV-Vis Kết phân tích mẫu nano tổ hợp đƣợc trình bày bảng 3.11 hình 3.14 Bảng 3.11 Nồng độ phức chất Eu(NTA)3 vật liệu chế tạo Mẫu Độ hấp thụ quang Nồng độ (10-5 M) Hiệu suất (%) 2,205 6,980 99,72 2,206 6,983 99,76 2,203 6,974 99,62 2,203 6,974 99,62 2,204 6,977 99,67 2,208 6,990 99,85 2,209 6,993 99,90 2,205 6,980 99,72 49 100.0 99.0 Hiệu suất (%) 98.0 99.72 99.76 99.62 99.62 99.67 99.85 99.90 99.72 97.0 96.0 95.0 94.0 93.0 92.0 91.0 90.0 Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Hình 3.14 Đánh giá hiệu suất trình chế tạo vật liệu Từ kết bảng 3.11 hình 3.14 cho thấy, mẫu nano tổ hợp đƣợc chế tạo khác nhƣng theo điều kiện tối ƣu giá trị độ hấp thụ quang khác không nhiều Hiệu suất từ 99,62 – 99,90% chứng tỏ việc áp dụng phƣơng pháp phân tích quang, hóa lý,… vào q trình chế tạo đạt hiệu cao Hệ vật liệu nano đa chức mang đầy đủ tính chất huỳnh quang - từ tính mạnh, độc hại có khả ứng dụng dẫn truyền thuốc, đánh dấu huỳnh quang, chẩn đốn hình ảnh điều trị kết hợp 50 KẾT LUẬN Dựa sở thực nghiệm nghiên cứu, luận văn thu đƣợc số kết nhƣ sau: - Đã chế tạo thành công hệ vật liệu nano đa chức Fe3O4/Eu(NTA)3 phƣơng pháp đồng kết tủa phƣơng pháp sol-gel với điều kiện tối ƣu hóa q trình chế tạo là: lƣợng Fe3O4 (5 g/l), dung dịch TESPA (0,5 mM), nồng độ Eu(NTA)3 pha tạp (5 mM) - Các hạt nano đa chức Fe3O4/Eu(NTA)3 có hình thái học dạng cầu, kích thƣớc 30-35 nm, cấu trúc tinh thể lập phƣơng tâm mặt có khả phát xạ mạnh huỳnh quang màu đỏ - Đánh giá phƣơng pháp phân tích: đƣờng chuẩn có hệ số tƣơng quan tốt (R>0,998); độ lặp lại, độ tái lặp tốt (%RSD, %RSDR