Tiêu chuẩn này quy định phương pháp thử đối với AlphaCypermethrin kỹ thuật và các dạng thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật có chứa hoạt chất AlphaCypermethrin. TCVN 8752:2014 – Thuốc trừ sâu chứa hoạt chất AlphaCypermethrin – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử;
NN CƠNG TY CP HC HÀ LONG PHỊNG KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG & THỬ NGHIỆM Chức danh HƯỚNG DẪN XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT ALPHACYPERMETHRIN TRONG THUỐC BVTV Số tài liệu:HD/HL-TN/LC19 Lần ban hành: 01 Ngày hiệu lực: 11/12/2021 Người biên soạn Người xem xét Người phê duyệt Thí nghiệm viên Trưởng phòng thử nghiệm P.Giám đốc Chữ ký Họ Tên Ngày Lần ban hành Ngày hiệu lực Nội dung sửa đổi Người phụ trách Phần lý lịch sửa đổi Số Phần thông tin ban hành Nơi ban hành Ban Giám Đốc Phòng thử nghiệm Khác:…………… Trang 1/5 CƠNG TY CP HC NN HÀ LONG PHỊNG KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG & THỬ NGHIỆM HƯỚNG DẪN XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT ALPHACYPERMETHRIN TRONG THUỐC BVTV Số tài liệu:HD/HL-TN/LC19 Lần ban hành: 01 Ngày hiệu lực: 11/12/2021 MỤC ĐÍCH Tiêu chuẩn quy định phương pháp thử Alpha-Cypermethrin kỹ thuật dạng thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật có chứa hoạt chất Alpha-Cypermethrin PHẠM VI ÁP DỤNG Văn áp dụng Phịng kiểm tra Chất lượng & Thử nghiệm Cơng ty Cổ Phần Hóa Chất Nơng Nghiệp Hà Long TÀI LIỆU LIÊN QUAN TCVN 8752:2014 – Thuốc trừ sâu chứa hoạt chất Alpha-Cypermethrin – Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử; Quy trình kiểm sốt tài liệu, mã hiệu: QT.01; Quy trình kiểm sốt hồ sơ, mã hiệu: QT.02; TÍNH CHẤT KỸ THUẬT - Cơng thức hóa học: - Tên hóa học IUPAC: [(S)-cyano-(3-phenoxyphenyl)methyl] (1R,3R)-3-(2,2dichloroethenyl)-2,2-dimethylcyclopropane-1-carboxylate Công thức phân tử: C22H19Cl2NO3 - Khối lượng phân tử: 416.30 g/mol - Nhiệt độ nóng chảy: 82.1 oC - Độ hòa tan (ở 25 oC) trong: tan methanol, acetone, xylene, dichloromethane + Nước tan + Toluen 596 g/L + Methanol 213 g/L - Dạng bên ngoài: tinh thể màu trắng, NỘI DUNG Trang 2/5 NN CƠNG TY CP HC HÀ LONG PHỊNG KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG & THỬ NGHIỆM HƯỚNG DẪN XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT ALPHACYPERMETHRIN TRONG THUỐC BVTV Số tài liệu:HD/HL-TN/LC19 Lần ban hành: 01 Ngày hiệu lực: 11/12/2021 5.1 Nguyên tắc Hàm lượng hoạt Alpha-Cypermethrin xác định phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC) với detector tử ngoại (UV), cột pha đảo Kết tính tốn dựa so sánh tỷ số số đo diện tích chiều cao pick mẫu thử pick mẫu chuẩn 5.2 Thiết bị, dụng cụ - Cân phân tích số lẻ, xác đến 0,01 mg; - Thiết bị sắc ký lỏng hiệu cao với detector tử ngoại (UV); - Máy siêu âm; - Màng lọc PTFE 0,22 µm; - Bình định mức 25 ml - Các dụng cụ hỗ trợ có phịng thí nghiệm 5.3 Hoá chất - Nước cất lần (HPLC) - Acetonitril (HPLC) - Methanol (HPLC) - Chất chuẩn Alpha-Cypermethrin, biết trước hàm lượng 5.4 Quy trình phân tích 5.4.1 Chuẩn bị mẫu chuẩn - Cân khoảng 10mg chất chuẩn Alpha-Cypermethrin xác đến 0,01mg biết trước hàm lượng vào bình định mức 25 ml - Cho Methanol vào đến khoảng 2/3 bình Đậy nắp, lắc đều, đánh siêu âm phút sau lấy để đến nhiệt độ phòng, định mức Methanol đến vạch lắc - Tiến hành lọc dung dịch cần phân tích qua đầu lọc có kích thước 0,22µm vào vial, xếp vial theo thứ tự tiêm mẫu cài đặt thông số chạy máy HPLC * LƯU Ý: Độ lặp lại tương đối mẫu chuẩn: %RSD STD ≤ 1,34 (Horwitz) Chất chuẩn bảo quản tủ lạnh phải đưa nhiệt độ phòng trước cân 5.4.2 Chuẩn bị mẫu thử - Cân lần, lần cân lượng mẫu thử chứa khoảng 10mg Alpha-Cypermethrin, xác đến 0,01 mg vào bình định mức 25 ml - Cho Methanol vào đến khoảng 2/3 bình Đậy nắp, lắc đều, đánh siêu âm phút sau lấy để đến nhiệt độ phòng, định mức Methanol đến vạch lắc - Tiến hành lọc dung dịch cần phân tích qua đầu lọc có kích thước 0,22µm vào vial, xếp vial theo thứ tự tiêm mẫu cài đặt thông số chạy máy HPLC Trang 3/5 NN CƠNG TY CP HC HÀ LONG PHỊNG KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG & THỬ NGHIỆM HƯỚNG DẪN XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT ALPHACYPERMETHRIN TRONG THUỐC BVTV Số tài liệu:HD/HL-TN/LC19 Lần ban hành: 01 Ngày hiệu lực: 11/12/2021 5.4.3 Mẫu đối chứng - Mẫu đối chứng phải có mẫu giống mẫu cần phân tích có hàm lượng biết trước Cách thực tương tự cách thực mẫu thử (mục 5.4.2) Nếu mẫu đối chứng có hàm lượng % ≤ chuẩn ± 0,5 % tiếp tục cơng việc, ngược lại tiến hành cân lại chuẩn 5.4.4 Điều kiện sắc ký - Pha động: Nước : ACN = 25: 75 (tính theo thể tích) - Tốc độ dịng: 1.0 ml/min - Bước sóng: 235 nm - Thể tích bơm mẫu: 10 µl - Nhiệt độ cột: 30 oC 5.5 Tính tốn báo cáo kết Hàm lượng hoạt chất Alpha-Cypermethrin mẫu biểu thị phần trăm (%) khối lượng tính theo cơng thức: S m x mc Alpha-Cypermethrin (%) = x P S c x mm đó: Sm : Số đo diện tích pick mẫu thử; Sc : Số đo diện tích pick mẫu chuẩn; mc : Khối lượng mẫu chuẩn, tính gam (g); mm : Khối lượng mẫu thử, tính gam (g); P : Nồng độ chất chuẩn, tính phần trăm (%) 5.6 Đánh giá kết Độ lặp lại tương đối hai phép thử tiến hành song song: RSDr (%) ≤ 2(1-0,5logC) x 0,67 HỒ SƠ LƯU TRỮ Trang 4/5 NN CÔNG TY CP HC HÀ LONG PHÒNG KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG & THỬ NGHIỆM HƯỚNG DẪN XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT ALPHACYPERMETHRIN TRONG THUỐC BVTV Số tài liệu:HD/HL-TN/LC19 Lần ban hành: 01 Ngày hiệu lực: 11/12/2021 6.1 Hồ sơ thử nghiệm hàm lượng hoạt chất Alpha-Cypermethrin gồm: TT Tên gọi hồ sơ Nơi lưu Người lưu Thời gian lưu PTN TM/NĐPC năm Báo cáo thử nghiệm Hồ sơ pha chế hóa chất ,, ,, năm Hồ sơ sử dụng chất chuẩn „ „ năm Hồ sơ sử dụng thiết bị ,, ,, năm 6.2 Các hồ sơ PTN lập kiểm sốt theo qui định Quy trình kiểm sốt hồ sơ, mã hiệu: QT02 PHỤ LỤC: N/A Trang 5/5