THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT ĐỒNG (II) OXIT Pesticides – Determination of Copper (II) oxide content

TCVN TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN : 2021 Dự Thảo THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT ĐỒNG (II) OXIT Pesticides – Determination of Copper (II) oxide content HÀ NỘI  2020 TCVN : 2021 Lời nói đầu TCVN : 2021 Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố TCVN : 2021 TCVN TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN : 2021 : 2021 Thuốc bảo vệ thực vật – Xác định hàm lượng hoạt chất đồng (II) oxit Pesticides – Determination of copper (II) oxide content Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng hoạt chất đồng (II) oxit sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật phương pháp chuẩn độ (Tham khảo phụ lục A) Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi (nếu có) TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích phịng thí nghiệm – u cầu kỹ thuật phương pháp thử TCVN 10160:2013, thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất đồng (I) oxide- Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử Nguyên tắc Hàm lượng đồng (II) oxit xác định phương pháp chuẩn độ, dùng axit HCl để hòa tan mẫu, sau tác dụng với KI tạo thành I2 Lượng I2 giải phóng chuẩn độ natri thiosulfate với thị hồ tinh bột Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích, nước dùng q trình phân tích đạt loại TCVN 4851 (ISO 3696) có độ tinh khiết tương đương 4.1 Dung dịch axit hydrochloric (HCl), 10% nước TCVN : 2021 4.2 Dung dịch kali iot (KI), 30 % nước 4.3 Dung dịch chuẩn natri thiosulfate (Na2S2O3), 0,05M 4.4 Dung dịch amoniac bão hòa 4.5 Hồ tinh bột, dung dịch 1% Hòa g tinh bột với ml nước, khuấy đều, vừa thêm nước sôi vừa khuấy đến 100 ml, đun sôi vài phút dung dịch suốt, để nguội dung dịch 4.6 Axit axetic băng (C2H4O2) Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ thông thường phòng thử nghiệm cụ thể sau: 5.1 Ống đong có chia vạch, dung tích 100 ml 5.2 Máy khuấy từ 5.3 Cân phân tích, có độ xác đến 0,0001 g 5.4 Buret chuẩn độ, dung tích 50 ml 5.5 Bình tam giác chịu nhiệt, dung tích 250 ml Lấy mẫu chuẩn bị mẫu 6.1 Lấy mẫu Tiêu chuẩn không qui định việc lấy mẫu Nên lấy mẫu theo TCVN 12017 : 2017 6.2 Chuẩn bị mẫu Mẫu cần làm đồng trước cân: Đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, bị đông đặc nhiệt độ thấp cần làm tan chảy nhiệt độ (30 ± 2) oC; mẫu dạng bột phải trộn đều; mẫu dạng hạt phải nghiền mịn rây qua rây có đường kính lỗ 0,2 mm (5.8), trộn làm mẫu phân tích Cách tiến hành Dùng cân phân tích (5.3) cân phần mẫu thử phần khoảng 0,15 g đồng (II) oxide, xác đến 0,0001 g vào bình tam giác 250 ml (5.5), thêm 25 ml dung dịch HCl (4.1) vài hạt sôi Đun sơi làm nguội đến nhiệt độ phịng Thêm dung dịch amoniac (4.4) lắc kết tủa lại tan TCVN : 2021 dung dịch chuyển sang màu xanh lam Thêm axit axetic (4.6) đến môi trường axit, cho dư ml axit acetic (4.6), làm mát đến nhiệt độ 15 - 20 oC, thêm 10 ml dung dịch KI (4.2), chuẩn độ với dung dịch Na2S2O3 0,05M (4.3) với thị hồ tinh bột mầu xanh đen biến Tính kết 8.1 Xác định tổng hàm lượng đồng Tổng hàm lượng đồng, X, biểu thị phần trăm khối lượng (%), tính theo công thức: X 63,5 V N 6,35 V N 100  1000 m m đó: V thể tích dung dịch chuẩn Na2S2O3 dùng để chuẩn độ, tính mililit (ml) N nồng độ dung dịch chuẩn Na2S2O3 (mol/l) m khối lượng mẫu thử, tính gam (g) 63,5 khối lượng nguyên tử đồng Kết thử nghiệm thu được, lấy hai chữ số sau dấu phẩy 8.2 Xác định hàm lượng đồng hòa tan nước Hàm lượng đồng hòa tan nước, Y, biểu thị phần trăm khối lượng (%), xác định theo TCVN 10160:2013 8.3 Xác định hàm lượng đồng đồng (II) oxide Hàm đồng đồng (II) oxide, Z, biểu thị phần trăm khối lượng (%), tính theo cơng thức: Z X  Y đó: X tổng hàm lượng đồng, biểu thị phần trăm khối lượng (%) Y hàm lượng đồng hòa tan nước, biểu thị phần trăm khối lượng (%) 8.4 Xác định hàm lượng đồng (II) oxide Hàm đồng đồng (II) oxide, Z1, biểu thị phần trăm khối lượng (%), tính theo cơng thức: Z1  Z 79,5 63,5 TCVN : 2021 đó: Z hàm lượng đồng đồng (II) oxde, biểu thị phần trăm khối lượng (%) 79,5 khối lượng phân tử đồng (II) oxide 63,5 khối lượng nguyên tử đồng Kết thử nghiệm thu được, lấy hai chữ số sau dấu phẩy Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ: a) thông tin cần thiết việc nhận biết đầy đủ mẫu thử; b) phương pháp lấy mẫu sử dụng; c) phương pháp thử sử dụng viện dẫn tiêu chuẩn này; d) thao tác không quy định tiêu chuẩn này, điều coi tự chọn, chi tiết có ảnh hưởng tới kết quả; TCVN : 2021 Phụ lục A (Tham khảo) Thông tin hoạt chất đồng (II) oxide - Tên hoạt chất: đồng (II) oxide - Cơng thức phân tử: CuO - Tên hóa học (Theo IUPAC): Copper (II) oxide - Khối lượng phân tử: 79,5 - Nhiệt độ nóng chảy: 1326 oC - Độ hịa tan: khơng tan nước; tan amonium chloride, kali cyanide - Dạng bên ngoài: bột màu đen TCVN : 2021 Thư mục tài liệu tham khảo [1] TCVN 12017: 2017 Thuốc bảo vệ thực vật- Lấy mẫu [2] Danh mục thuốc bảo vệ thực vật phép sử dụng Việt Nam [3] Manual pesticides [4] TCVN 10160:2013 Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất đồng (I) oxit– yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử [5] CIPAC HANDBOOK E, page 45 10 ... 2021 Thuốc bảo vệ thực vật – Xác định hàm lượng hoạt chất đồng (II) oxit Pesticides – Determination of copper (II) oxide content Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng. .. 2017 Thuốc bảo vệ thực vật- Lấy mẫu [2] Danh mục thuốc bảo vệ thực vật phép sử dụng Việt Nam [3] Manual pesticides [4] TCVN 10160:2013 Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất đồng (I) oxit? ?? yêu... X tổng hàm lượng đồng, biểu thị phần trăm khối lượng (%) Y hàm lượng đồng hòa tan nước, biểu thị phần trăm khối lượng (%) 8.4 Xác định hàm lượng đồng (II) oxide Hàm đồng đồng (II) oxide, Z1,