Bài Tập Lớn Môn Phân Tích Thực Phẩm Đề Tài Phân Tích Borax Trong Thực Phẩm.docx

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA ĐẠI HỌC QUỐC GIA TPHCM KHOA KỸ THUẬT HOÁ HỌC BỘ MÔN CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM BÀI TẬP LỚN MÔN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Đề tài PHÂN TÍCH BORAX TRONG THỰC PHẨM Nhóm 06 – Lớp L01 Giảng viên[.]

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA - ĐẠI HỌC QUỐC GIA TPHCM KHOA KỸ THUẬT HỐ HỌC BỘ MƠN CƠNG NGHỆ THỰC PHẨM BÀI TẬP LỚN MƠN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Đề tài:   PHÂN TÍCH BORAX TRONG THỰC PHẨM Nhóm: 06 – Lớp: L01 Giảng viên hướng dẫn: Cơ Nguyễn Thị Quỳnh Ngọc Sinh viên thực hiện:  Họ tên MSSV Trần Kiếm Long 2013672 Nguyễn Thành Long 2010384 Nguyễn Thị Quỳnh Như 2014054 Trần Kim Thảo Vân 2012410 Trần Đỗ Phương Uyên 2010774 Thành phố Hồ Chí Minh – 2022 MỤC LỤC I Tổng quan Borax gì? Tại Borax có thực phẩm? Ảnh hưởng Borax (hàn the) đến sức khoẻ Lý cần phải phân tích Borax Một số phương pháp phân tích Borax thường sử dụng 3.1 Xác định hàm lượng Borax (hàn the) thực phẩm phương pháp đo ph ổ phát xạ nguyên tử cảm ứng cao tần plasma (ICP - OES): .8 3.2 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis: 3.3 Phương pháp định tính bán định lượng Curcumin (giấy nghệ): 10 Quy định việc sử dụng Borax (hàn the) luật An toàn thực phẩm: 12 II Phương pháp phân tích kết nghiên cứu số báo 13 Nghiên cứu phân tích hàm lượng hàn the thực phẩm chả lụa 13 1.1 Thiết bị hóa chất 13 1.2 Phương pháp thực 13 1.3 Kết .14 1.4 Ý nghĩa .15 Xác định hàm lượng borax polyphosphates thực phẩm sắc ký lỏng khối phổ plasma kết hợp cảm ứng (LC-ICP-MS) .15 2.1 Thiết bị hóa chất 15 2.2 Phương pháp thực 15 2.3 Kết .16 1.4 Ý nghĩa .17 Xác định borax thịt viên phương  pháp quang phổ UV-Vis .18 3.1 Thiết bị hóa chất 18 3.2 Phương pháp thực 19 3.3 Kết .20 1.4 Ý nghĩa .20 Phân tích định tính borax phương pháp đơn giản phương pháp khoa học .21 4.1 Thiết bị hóa chất 21 4.2 Phương pháp thực 21 4.3 Kết .21 1.4 Ý nghĩa .23 Tài liệu tham khảo 24 DANH MỤC HÌNH Hình 1: Công thức cấu tạo Borax .5 Hình 2: sắc ký đồ (A) PO43-, Pyro-P 10 ppm Tripoly-P 25 ppm pha động 0,05 mM EDTA, mM H2SO4 .16 Hình 3: Sắc ký đồ (B) PO43-, Pyro-P 10 ppm Tripoly-P 25 ppm pha động 0,05 mM EDTA, 18 mM H2SO4 17 Hình 4: Kết phương pháp đơn giản mẫu mì C 23 DANH MỤC BẢNG Bảng 1: Mức boron báo cáo số loại thực phẩm (Tổ chức Y tế Thế giới, 1998) .5 Bảng 2: Kết (1) 14 Bảng 3: Kết (2) 15 Bảng 4: Kết phân tích Borax polyphosphates mẫu thực phẩm 17 Bảng 5: Tỉ lệ phát Borax sản phẩm thực phẩm 18 Bảng 6: Kết kiểm tra mẫu thực phẩm .22 I Tổng quan Borax gì? Tại Borax có thực phẩm? Borax chất bột màu trắng, thường biết đến với tên gọi dân gian hàn the, có tên hóa học Sodium Tetraborate Decahydrate Sodium Borate Decahydrate (Sodiu m Borate) Borax hợp chất hoá học quan trọng Bo, kết hợp Na O, tạo t hành dạng chất rắn kết tinh, mềm, nhiều cạnh dễ hồ tan nước Trong mơi tr ường khơng khí khơ, Borax bị dần nước trở thành khống chất tincalconite có mà u trắng phấn Khi bán thị trường, Borax thường trạng thái bị phầ n nước.  Các công thức phân tử Borax:  Borax khan hay tetraborat natri khan (Na2B4O7)  Borax pentahiđrat (Na2B4O7.5H2O)  Borax decahiđrat (Na2B4O7.10H2O) Công thức cấu tạo: Hình 1: Cơng thức cấu tạo Borax Nguồn gốc Borax Borax (hàn the) tự nhiên thường tìm thấy hồ nước mặn sau hồ n ày bị khơ Ví dụ lịng hồ khơ Thung lũng Chết California, nơi nước bốc để lại chất khoáng lắng đọng, có lượng lớn Sodium Borate Borax chủ y ếu khai thác tự nhiên, mỏ Borax hàn the lớn giới tìm th Thổ Nhĩ Kỳ Hoa Kỳ Ngồi hợp chất tìm thấy Chile, T ây Tạng Romania Borax tổng hợp tạo phịng thí nghiệm từ hợp chất boron kh ác Các nguồn phong phú boron bao gồm trái cây, rau lá, loại đậu loại hạt Rượu vang, rượu táo bia chứa hàm lượng boron cao Các sản phẩm từ sữa, c á, thịt hầu hết loại ngũ cốc nguồn chứa boron (Bảng 1) Bảng 1: Mức boron báo cáo số loại thực phẩm (Tổ chức Y tế Thế giới, 1998) Danh mục thực Đồ ăn phẩm Mức Boron (mg / kg; sở trọng lượng tươi, tr có quy định khác) Trái Táo, vỏ đỏ, nguy 2,38-2,73 ên vỏ Quả hạch Chuối, sống 3,72 hạnh 23 Đậu phộng 13,8-18 Đồ uống Bia 0,13-1,8 mg / L Rượu 3,5 mg / L Các sản phẩm t Bánh mì trắng ph 0,20-0,48 ngũ cốc ong phú Cơm trắng ăn liề ≤0.015 n Các nghiên cứu Tổ chức Y tế Thế Giới WHO cho thấy, mức phơi nhiễm boron lớn n hất đến từ việc tiêu thụ thức ăn qua đường miệng, chủ yếu trái rau Tổ chức Y tế Thế giới (WHO) ước tính mức tiêu thụ trung bình hàng ngày dân số khoản g 1,2 mg boron từ chế độ ăn uống, nằm phạm vi an tồn dân số trung bình lượn g tiêu thụ trung bình cho người lớn (1,0-13 mg boron / ngày) WHO đề xuất Borax đưa vào thực phẩm Borax hay hàn the dùng phổ biến nhiều lĩnh vực đời sống sản xuất chất c hống cháy, bột giặt, thuốc tẩy rửa, phân bón, thuốc diệt trùng, đồ gốm sứ Do có tín h sát khuẩn nhẹ, lại giúp làm dai tinh bột thịt, cá, nên borax hay hàn the dùng m chất phụ gia giai đoạn chuẩn bị thực phẩm làm chắc, ướp thịt, bảo quản làm mềm thực phẩm số nơi châu Á (với mã số phụ gia E285) Ví dụ, nhiều nhà sản xuất thực phẩm Việt Nam cho hàn the vào bún, bánh phở, bánh đúc, bánh đa, giị c hả… mục đích để kéo dài thời gian bảo quản, sử dụng, làm thịt dai Ảnh hưởng Borax (hàn the) đến sức khoẻ Hàn the có khả hạn chế q trình lên men, chống nấm mốc, diệt khuẩn,… giúp cho t hực phẩm tươi ngon thời gian dài mà không bị thiu nên thường sử dụng ướp cá, thịt chất bảo quản Tuy nhiên, hàn the hố chất thuộc nhóm độc trung bình Mặc dù có tính độc trực tiếp tức khắc hố chất khác lại có tính tích lũy từ từ, lâu dài th ể, đặc biệt mô mỡ, mô thần kinh, gây ảnh hưởng độc đến tiêu hố, hấp thu, q trình chuyển hoá chức quan thể Vì vậy, sử dụng thực ph ẩm có chứa nhiều hàn the lần, Borax cịn có tác dụng ức chế thực bào nên làm giảm s ức đề kháng thể Chính đặc tính gắn kết với thực phẩm nên borax làm cho thực phẩm khó tiêu hố bình thường nhiều Theo phân tích TS Trần Quang T ùng: “Khi vào thể, hàn the tác dụng với axit có dịch vị dày giải p hóng axit boric Hoạt chất ức chế thực bào làm giảm sức đề kháng thể N gồi ra, có đặc tính gắn kết với thực phẩm nên thực phẩm chứa hàn the khó ti hóa bình thường nhiều Đối với em nhỏ dùng hàn the lâu ngày chậm phát triển tuổi trưởng thành Phụ nữ mang thai cho bú bị nhiễm độc hà n the dư lượng hàn the bị thải trừ qua rau thai sữa Điều gây độc cho thai nhi trẻ sơ sinh” Khi tích luỹ thể, hàn the cịn có khả gây tổn thươn g gan thoái hoá quan sinh dục (làm teo tinh hồn).  Hàn the gây nhiễm độc cấp tính với triệu chứng như: buồn nôn, tiêu chảy, vật vã, động kinh, hôn mê, dấu hiệu kích thích màng não, dấu hiệu suy thận Các triệu ch ứng xuất sau ăn phải Borax từ 2-4 Nếu ăn phải lượng lớn chất bị liệt cấp tính, nặng tử vong Do đó, hóa chất Borax bị cấm dùng lĩnh vự c thực phẩm Khi ăn phải thực phẩm có hàn the, thể đào thải khoảng 70%, cịn lại tích tụ quan nội tạng gan, thận Đến lượng hàn the đạt khoảng 5g trở lên, gây ngộ độc cấp mãn tính, chí dẫn đến tử vong Với ngư ời có hệ tiêu hóa kém, đường ruột yếu, ăn phải thực phẩm chứa hàn the thường có triệu chứng đau bụng, nơn mửa, tiêu chảy Ngồi ra, hàn the có khả kích thí ch hệ thần kinh, chí nguyên nhân gây bệnh trầm cảm số vấn đề khác nh rụng tóc, rối loạn kinh nguyệt.   Cụ thể, nghiên cứu y học cho thấy sử dụng nhiều hàn the có số tác hại sau:  Ở mức độ thấp: Sử dụng đến gam/ngày: ăn, khó chịu tồn thân  Ở mức độ cao: Sử dụng gam/ngày: gây chậm lớn, tổn thương gan, teo tinh h oàn, sút cân Lý cần phải phân tích Borax Theo tổ chức y tế giới WHO, Bo (Bor-B) xếp vào nhóm ngun tố vi khốn g thiết yếu người hấp thụ lượng phù hợp từ thực phẩm qua trình ăn uống Tuy nhiên, với khả liên kết với gốc hydroxyl, protein, gluxit tron g số loại thực phẩm mà người sản xuất cho thêm hợp chất B Borax vào m ột số loại thực phẩm thơng qua q trình chế biến với tác dụng kéo dài thời gian bảo quản, làm cho thực phẩm có vị ngon, dai Khi hàm lượng thêm vào vượt liều hấp thụ c người theo khuyến cáo, B có tác động tiêu cực đến sức khỏe Vì việc điều tra, đánh giá chất lượng thực phẩm có hay khơng chứa Borax, mức nồng độ nào, có ảnh hưởng đến sức khỏe hay khơng quan trọng Do việc phân tích Borax đóng góp số phương pháp việc phát định lượng vết B thực phẩm, góp phần kiểm sốt vấn đề an tồn thực phẩm giai đoạn Một số phương pháp phân tích Borax thường sử dụng Hiện nay, giới có nhiều phương pháp phân tích hàm lượng hàn the thực phẩ m như: ICP-OES, so màu UV-Vis, sắc ký IC, HPLC Tại Việt Nam, việc xác định hàn the sản phẩm thực phẩm chủ yếu thực phương pháp cảm quan, định tính bán định lượng Vì vậy, tìm phương pháp định lượng xác việc làm c ần thiết, giúp quan nhà nước quản lý tốt vấn đề vệ sinh an toàn thực phẩm 3.1 Xác định hàm lượng Borax (hàn the) thực phẩm phương pháp đo phổ ph át xạ nguyên tử cảm ứng cao tần plasma (ICP - OES): Nguyên tắc: Đây kỹ thuật phân tích nguyên tố lấy tín hiệu phổ phát xạ ngu yên tố kích thích hệ thống tạo plasma nhiệt độ cao Kỹ thuật cho kết c hính xác, giới hạn phát nhỏ (khoảng 5ppm), khắc phục nhược điểm phương pháp khác sắc ký IC, HPLC, (giá thành thiết bị, hóa chất cao) Bước 1: Chuẩn bị mẫu: Các dạng mẫu thực phẩm chế biến sử dụng nghiên cứu gồm: chả lụa, chả cá, chả chay mì sợi Bước 2: Phân tích xử lý mẫu: Cân khoảng (g) mẫu, xác ± 0,001g, vào cốc nhựa có nắp 100 ml, thêm xác 50 ml nước cất, đậy nắp, lắc mẫu Để yên hỗn hợp nhiệt độ phòng giờ, thỉ nh thoảng lắc nhẹ Sau giờ, lắc đều, lọc dung dịch qua giấy lọc vào ống nhựa, axit hóa d ung dịch giọt (0,05ml) HCl (1:1); dung dịch sau lọc axit hóa dùng để xác định hàm lượng B thiết bị ICP-OES Bước 3: Đo độ tuyến tính đường chuẩn làm việc khảo sát nồng độ B sau: 0.02 ppm, 0.05 ppm, 0.1 ppm, 0.5 ppm, ppm, ppm Các dung dịch chuẩn ph a từ chuẩn B 1000 ppm Bước 4: Khảo sát giới hạn phát (MDL); giới hạn định lượng (MQL); hiệu suất thu h ồi (H), độ lặp lại (RSD) phép phân tích Bước 5: Kết luận kết phép phân tích 3.2 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis: Nguyên tắc: Dựa sở phản ứng Boron có Borax với thuốc thử Azonmeti n-H tạo thành phức chất màu vàng Đo độ hấp phụ quang dung dịch thuốc màu bướ c sóng λ= 415nm Azometin-H dạng bột, tinh thể màu vàng nâu, dung dịch có màu vàng cam, thuố c thử để phát Boron, tạo với Boron phức chất màu vàng tan nước Bước 1: Chuẩn bị mẫu: Mẫu thực phẩm lấy gồm thực phẩm chế biến từ bột gạo (bún, bánh bèo), từ thịt lợn (nem, chả), từ hải sản (ruốc, tơm chua) Bước 2: Phân tích xử lý mẫu: Mẫu xử lý kỹ thuật vô hóa ướt Mẫu nghiền nhỏ đồng kỹ Cân 10g mẫu cho vào bình nón có nút mài, thêm 50ml nước 60 – 70oC lắc 15 ph út Ly tâm 6000 vòng/5 phút Lọc qua giấy lọc thu dung dịch lọc dùng để xác địn h Borax Sau định mức nước đến 100ml, pha lỗng cần Bước 3: Đo độ tuyến tính cách thiết lập đường chuẩn biểu diễn mối quan hệ nồ ng độ chất phân tích tín hiệu đo tương ứng với nồng độ (ví dụ: nồng độ chất ph ân tích độ hấp thụ quang,…) Từ suy nồng độ chất phân tích mẫu thử phương pháp nội suy Bước 4: Khảo sát giới hạn phát (MDL); giới hạn định lượng (MQL); hiệu suất thu h ồi (H) độ lặp lại (RSD) phép phân tích Bước 5: Kết luận kết phép phân tích 3.3 Phương pháp định tính bán định lượng Curcumin (giấy nghệ): 3.3.1 Phương pháp định tính: Ngun tắc: Mẫu thực phẩm axit hóa axit clohydric, sau đem đun nóng nồi cách thủy Borax phát giấy nghệ Khi có borax giấy nghệ chuyển t màu vàng sang đỏ cam, giấy nghệ chuyển màu xanh đậm môi trường kiềm chuyển lại màu đỏ hồng môi trường axit Bước 1: Chuẩn bị mẫu: Các dạng mẫu thực phẩm chế biến sử dụng nghiên cứu gồm: bún, giò, chả Dung dịch axit boric chuẩn, nồng độ 1% (phần khối lượng/thể tích): Cân g axit boric, c hính xác đến 0,1 mg, cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm nước đến vạch Lắc cho axit boric tan hết (có thể đun nóng nhẹ nồi cách thủy cho tan hoàn toàn) Nghiền nhỏ mẫu thử cối sứ, cần Dùng cân, cân 25 g mẫu nghiền, xác đến 0,1 mg, cho vào bình nón dung tích 125 ml chứa 50 ml nước Dùng đũa thủy tinh để khuấy trộn mẫu Đậy bình nón mặt kính đồng hồ phễu loại nhỏ Đun mẫu thử đến sôi bếp điện khuấy Không để nhiệt Làm nguội mẫu thử cách đặt bình nón chứa mẫu bể làm lạnh đặt cốc có mỏ dung tích t hích hợp để tủ lạnh, chất béo có mẫu đơng đặc lại (khoản 30 p hút) Vớt bỏ lớp chất béo đông đặc lọc mẫu thử qua màng lọc sợi thủy tinh Chuẩn bị dung dịch màu chuẩn: Dùng pipet lấy 0,00; 0,10; 0,20; 0,50; 0,75; 1,00; 2,50 5,00 ml dung dịch axit boric chuẩn, cho vào ống nghiệm dung tích 15 ml Pha loã ng dung dịch nước đến 10 ml thêm 0,7 ml dung dịch axit clohydric Đậy nút ống nghiệm để tránh bay hơi.  Dung dịch màu chuẩn pha sử dụng tháng b ảo quản kín ống nghiệm Bước 3: Thực thí nghiệm xác định kết Dùng kẹp giấy để nhúng đầu giấy nghệ vào dung dịch thử axit hóa ngập đến ½ chi ều dài giấy Hong khơ nhanh dải giấy khơng khí đặt lên tờ giấy lọc màu trắn g Thực tương tự với dải giấy nghệ dung dịch màu chuẩn Đặt dải giấ y nghệ nhúng vào dung dịch màu chuẩn hong khô cạnh dải giấy xử lý với dun g dịch thử để khô 1h đến 2h nhiệt độ phòng So sánh màu dải giấy cách đặt dải giấy xử lý với dung dịch thử vào cặp giấy chuẩn, tốt ánh sáng tự nhiên Sử dụng dải giấy chuẩn cho dãy phần mẫu thử Nếu màu giấy thử nằm dải màu dãy giấy chuẩn pha lỗng dịch lọc, ví d ụ dùng ml dịch lọc, ml nước, 0,7 ml dung dịch axit clohydric nhân kết cuối cù ng với Bước 4: Kết luận kết phép phân tích Quy định việc sử dụng Borax (hàn the) luật An toàn thực phẩm: Trước tác hại hàn the, Cục An toàn thực phẩm đưa khuyến cáo tuyệt đối không sử dụng hàn the sản xuất, chế biến thực phẩm Tại Việt Nam, ngày 30/9/2001 Bộ Y tế ban hành định 3742/QĐ-BYT việc cấ m sử dụng tuyệt đối không sử dụng Borax thực phẩm với hàm lượn g cách thức Theo Nghị định 115/2018/NĐ-CP quy định xử phạt vi phạm hành ATTP: Nếu c sở sản xuất sử dụng hàn the mức xử phạt 40-50 triệu đồng; sở kinh doanh dịc h vụ ăn uống, sử dụng thực phẩm có hàn the mức xử phạt 7-10 triệu đồng II Phương pháp phân tích kết nghiên cứu số báo Nghiên cứu phân tích hàm lượng hàn the thực phẩm chả lụa 1.1 Thiết bị hóa chất Tiến hành phân tích định tính loại Kit: Kit thử nhanh hàn the (Quick Test for Bora x) Viện cơng nghệ Hóa học sản xuất; Kit kiểm tra nhanh hàn the BK04 Bộ Công an sản xuất 1.2 Phương pháp thực Lấy mẫu chợ địa bàn thành phố Đồng Hới: Chợ Đồng Hới, chợ Nam Lý, chợ C ộn Mẫu lấy gồm đợt, đợt lấy mẫu lấy nhứng sở bán khác gồm m ẫu 100g chợ Bảo quản mẫu sau lấy phân tích tủ lạnh với nhiệt độ thíc h hợp Cân 15g mẫu thực phẩm chả chợ (Đồng Hới, Nam Lý, Cộn) Sau nghiền nhỏ mẫu, cho vào bình tam giác có ghi nhãn Dùng pipet thêm 30ml nước cất v bình tam giác, ngâm khoảng đồng hồ Sau giờ, đun hỗn hợp bình tam giác lửa đèn cồn thời gian 15 phút Sau để nguội, dùng giấy lọc lọc lấy dung dịch Dung dich sau lọc đưa thử thử nhanh (đã nêu trên) (1) Kit thử nhanh hàn the (Quick Test for Borax) Viện cơng nghệ Hóa học sản xuất: Lấy giấy nghệ vàng sử dụng cho lần thử, nhỏ lên giấy nghệ giọt dung dịc h đệm, sau nhỏ 2-3 giọt dung dịch vừa lọc chợ lên giấy nghệ L giấy để khô dung dịch, quan sát đổi màu giấy nghệ, sau so sánh với bảng đối chiếu Kit kèm theo (2) Kit kiểm tra nhanh hàn the BK04 Bộ công an sản xuất: Lấy que thử nhanh sử dụ ng cho lần thử, nhỏ lên giấy nghệ giọt dung dịch đệm cho thấm ướt phần g iấy nghệ thứ (ở phía dưới), dùng ống nhỏ giọt nhỏ dung dịch lọc vào thấm ngậ p phần giấy thử có dung dịch đệm Nhỏ giọt dung dịch đệm lên giấy thử phần phía tr ên Đợi phần giấy que thử khô, quan sát thay đổi màu phần giấy nghệ phía dư ới, đối chiếu phần giấy nghệ phía 1.3 Kết Bảng 2: Kết (1) Bảng 3: Kết (2) 1.4 Ý nghĩa Tỉnh Quảng Bình nói chung thành phố Đồng Hới nói riêng có nhiều sở làm chả lụa, cung cấp cho thị trường địa bàn thành phố Chả lụa ngon ưa chuộng Tuy nhiên trình làm chả lụa, người làm sử dụng hàn the sản phẩm Vì việc nghiên cứu, phân tích hàm lượng hàn the nhằm đánh giá khuyến cáo cho người dân địa bàn thành phố việc sử dụng sản phẩm Xác định hàm lượng borax polyphosphates thực phẩm sắc ký lỏng khối phổ plasma kết hợp cảm ứng (LC-ICP-MS) 2.1 Thiết bị hóa chất Thiết bị: - Hệ thống máy bơm Flexar Quanternary LC kết hợp với Perkin Elmer NexION 350 X ICP-MS - Cột trao đổi anion NI-424 Shodex (đường kính 4,6 mm; 100 mm) Hóa chất: - Natri pyrophosphate (độ tinh khiết >95%) - Natri tripolyphosphate (độ tinh khiết >85%) - Axit nitric, axit sulfuric, axit clohidric, dinatri etylendiaminetetraacetate (EDTA 2Na), k hí Argon, khí Heli 2.2 Phương pháp thực Dung dịch gốc pyrophosphate tripolyphosphate chuẩn bị 1000 ppm cách hòa tan natri pyrophosphate natri tripolyphosphate nước khử ion Các dung dị ch chuẩn Bo (1 – 10 mg/ml), phosphate pyrophosphate (2,5 – 40 mg/ml) chu ẩn bị chung, tripolyphosphate (2,5 – 40 mg/ml) pha chế riêng Các dung d ịch tiêu chuẩn làm việc pha loãng với axit nitric 18mM, sử dụng bình định mức đ ược làm trước phân tích hàng ngày Pha động dịch chiết mẫu chuẩn bị v pha loãng cách sử dụng nước khử ion Một lượng mẫu cân xác khoảng từ 0,5 – 1,0 g chuyển vào ống ly tâm 50ml Sau đó, khoảng 40ml axit sulfuric 18mM thêm vào trước lắc mạnh máy trộn xoáy Ống đặt bể siêu âm 40 oC 30 phút Sau làm n guội đến nhiệt độ phòng, ống ly tâm tốc độ 6000 vòng/phút phút, lớp phía chuyển vào bình định mức 50ml pha loãng đến vạch mức Dịch chiết đ ược qua màng PTFE 0,45 mm phân tích LC-ICP-MS 2.3 Kết Kết phân tích sắc ký: Hình 2: sắc ký đồ (A) PO43-, Pyro-P 10 ppm Tripoly-P 25 ppm pha động 0,05 mM EDTA, mM H2SO4 Hình 3: Sắc ký đồ (B) PO43-, Pyro-P 10 ppm Tripoly-P 25 ppm pha động 0,05 mM EDTA, 18 mM H2SO4 1.4 Ý nghĩa  Phương pháp dùng để phân tích 83 mẫu với chín loại thực phẩm khác đư ợc lấy chợ địa bàn thành phố Hà Nội Bảng 4: Kết phân tích Borax polyphosphates mẫu thực phẩm Dựa kết bảng, thấy sản phẩm thực phẩm làm từ gạo nguyên nh bún tưới phở có nguy sử dụng hàn the so với nhóm sản phẩm thịt Tuy nhiê n, sản phẩm có nguồn gốc từ bột gạo thịt có nguy chứa hàn the Trong 3/9 mẫu bánh giò (pyramidal rice dumpling) phát hàm lượng hàn the từ 54,0 – 444 mg/k g Nhóm sản phẩm chế biến từ thịt thu gom từ chợ truyền thống cho thấy tỉ lệ phát hàn the cao Cụ thể, 10/16 (62,5%) mẫu chả giò (lean pork paste) 11/16 (68,8%) mẫu thịt lợn quay phát hàn the Trong đó, ngược lại, 100% sản phẩm chế biến, đ óng gói, đóng hộp nhà sản xuất có thương hiệu bán khơng có hàn the Bảng 5: Tỉ lệ phát Borax sản phẩm thực phẩm Xác định borax thịt viên phương  pháp quang phổ UV-Vis 3.1 Thiết bị hóa chất Natri tetraborat, canxi oxit, axit clohidric 5N, dung dịch curcumin ethanol 1% (hoặc chiết xuất nghệ), axit oxalic Các thiết bị sử dụng bao gồm dụng cụ thủy tinh phịng thí nghiệm, cân phân tích, bình đun nước, lị nướng, lị nung, máy quang phổ UV-Vis Shi madzu 3.2 Phương pháp thực 3.2.1 Chuẩn bị mẫu 14 mẫu thịt viên bán khu vực thành phố Banjar 3.2.2 Phân tích định tính hàn the phương pháp sử dụng dung dịch nghệ Mỗi mẫu nghiền nhỏ, thêm canxi oxit nước cất, sau đem tro hóa nhiệt độ 55 o C Để nguội thêm HCl 5N đến pH có tính axit Cho vào thêm giọt dung dịch axit oxalic ml dung dịch nghệ cho bay Hàm lượng borax bi ểu thị diện màu đỏ tươi chuyển sang màu xanh đậm tiếp xúc với ammoniac 3.2.3 Chuẩn bị dung dịch chuẩn natri tetraborat 1000 ppm Cân xác 100 mg natri tetraborat, cho vào bình định mức 100 ml, thêm nước cất đến vạch định mức, lắc hòa tan Tạo dãy dung dịch chuẩn natri tetraborat với nồn g độ 10 ppm, 20 ppm, 30 ppm, 40 ppm, 50 ppm 60 ppm cách lấy từ dung dịch ba n đầu tương ứng 0,5 ml, ml, 1,5 ml, ml, 2,5 ml ml sau cho vào bình định mức 50 ml, thêm 10 ml dung dịch curcumin ethanol 1% Thêm HCl 5N đến pH có tính axit 10 ml ethanol, đun nóng nhiệt độ 55-60 oC sau thêm nước cất đến vạch định mức đo độ hấp thụ bước sóng 500-600 nm 3.2.4 Vẽ đường chuẩn Sử dụng phép đo quang phổ UV-Vis, thu giá trị độ hấp thụ Dựa vào công thức Lambert – Beer, vẽ đồ thị biểu thị mối quan hệ tuyến tính nồng độ dung dịch chuẩn với giá trị độ hấp thụ, x nồng độ dung dịch y giá trị độ hấ p thụ 3.2.5 Xác định mức hàn the mẫu Cân mẫu g nghiền nhỏ, thêm canxi oxit ml nước cất, lọc lấy dịch lọc, cho v bình định mức 50 ml Thêm HCl 5N đến pH axit, giọt axit oxalic 10 ml dung dịch nghệ 1%, đun nóng nhiệt độ 55-60oC, sau thêm ethanol đến giới hạn vạch Độ hấp p hụ đo UV-Vis mức hàn the tính tốn dựa vào đường chuẩn 3.3 Kết Từ kết kiểm tra định tính thu mẫu thịt viên có chứa hàn the Các mẫu m ang định lượng phương pháp đo quang phổ UV-Vis, nhìn thấy bước song 540 nm Việc thêm dung dịch nghệ 1% nhằm mục đích thu dung dịch phức chất ros ocyanin có màu đỏ thu từ phản ứng borax curcumin nên phân tích bằ ng phương pháp đo quang phổ UV-Vis bước sóng 540 nm Dưới đường chuẩn: Mức borax thu từ mẫu 1,7%, 1,8%, 0,34%, 2,5% 1,2% 1.4 Ý nghĩa Hàn the thành phần bị cấm sử dụng làm phụ gia thực phẩm theo quy định Bộ Y tế Indonesia Nhưng người ta tìm thấy chúng thực phẩm thịt viên Nghiên cứu nhằm mục đích phân tích định tính định lượng hàn the thịt viên bán thành phố Banjar Qua kết xác định, có mẫu chứa hàn the với hàm lượng hàn the mẫu 1,7%, 1,8%, 0,34%, 2,5% 1,2%