Iec 61788 4 2016

I E C 61 8 -4 ® Edition 4.0 201 6-01 I N TE RN ATI ON AL S TAN D ARD N ORM E I N TE RN ATI ON ALE colour i n sid e S u percon d u cti vi ty – P art 4: Re si d u al res i stan ce rati o m eas u rem en t – Resi d u al res i s tan ce rati o of N b-Ti an d N b S n com pos i te s u percon d u ctors S u pracon d u cti vi té – P arti e 4: M es u rag e d u rapport d e rés i s tan ce rés i d u el l e – Rapport d e rés i s tan ce IEC 61 788-4:201 6-01 (en-fr) rés i d u el l e d es com pos i tes s u pracon d u cteu rs d e N b-Ti et d e N b Sn T H I S P U B L I C AT I O N I S C O P YRI G H T P RO T E C T E D C o p yri g h t © I E C , G e n e v a , S wi tz e rl a n d All rights reserved Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either IEC or IEC's member National Committee in the country of the requester If you have any questions about I EC copyright or have an enquiry about obtaining additional rights to this publication, please contact the address below or your local I EC member National Committee for further information Droits de reproduction réservés Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'IEC ou du Comité national de l'IEC du pays du demandeur Si vous avez des questions sur le copyright de l'IEC ou si vous désirez obtenir des droits supplémentaires sur cette publication, utilisez les coordonnées ci-après ou contactez le Comité national de l'IEC de votre pays de résidence IEC Central Office 3, rue de Varembé CH-1 21 Geneva 20 Switzerland Tel.: +41 22 91 02 1 Fax: +41 22 91 03 00 info@iec.ch www.iec.ch Ab ou t th e I E C The I nternational Electrotechnical Commission (I EC) is the leading global organization that prepares and publishes I nternational Standards for all electrical, electronic and related technologies Ab o u t I E C p u b l i ca ti o n s The technical content of IEC publications is kept under constant review by the IEC Please make sure that you have the latest edition, a corrigenda or an amendment might have been published I E C Catal og u e - 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webstore i ec ch /j u stpu bl i sh ed Stay up to date on all new IEC publications Just Published details all new publications released Available online and also once a month by email I E C C u stom er S ervi ce C en tre - webstore i ec ch /csc If you wish to give us your feedback on this publication or need further assistance, please contact the Customer Service Centre: csc@iec.ch A propos d e l 'I E C La Commission Electrotechnique I nternationale (IEC) est la première organisation mondiale qui élabore et publie des Normes internationales pour tout ce qui a trait l'électricité, l'électronique et aux technologies apparentées A propos d es pu bl i cati on s I E C Le contenu technique des publications IEC est constamment revu Veuillez vous assurer que vous possédez l’édition la plus récente, un corrigendum ou amendement peut avoir été publié Catal og u e I E C - webstore i ec ch /catal og u e Application autonome pour consulter tous les renseignements bibliographiques sur les Normes internationales, Spécifications techniques, Rapports techniques et autres documents de l'IEC Disponible pour PC, Mac OS, tablettes Android et iPad Rech erch e d e pu bl i cati on s I E C - www i ec ch /search pu b La recherche avancée permet de trouver des publications IEC en utilisant différents critères (numéro de référence, texte, comité d’études,…) Elle donne aussi des informations sur les projets et les publications remplacées ou retirées E l ectroped i a - www el ectroped i a org Le premier dictionnaire en ligne de termes électroniques et électriques Il contient 20 000 termes et définitions en anglais et en franỗais, ainsi que les termes ộquivalents dans langues additionnelles Egalement appelé Vocabulaire Electrotechnique International (IEV) en ligne G l oss re I E C - s td i ec ch /g l ossary 65 000 entrées terminologiques ộlectrotechniques, en anglais et en franỗais, extraites des articles Termes et Définitions des publications IEC parues depuis 2002 Plus certaines entrées antérieures extraites des publications des CE 37, 77, 86 et CISPR de l'IEC I E C J u st Pu bl i s h ed - webstore i ec ch /j u stpu bl i sh ed Restez informé sur les nouvelles publications IEC Just Published détaille les nouvelles publications parues Disponible en ligne et aussi une fois par mois par email S ervi ce Cl i en ts - webstore i ec ch /csc Si vous désirez nous donner des commentaires sur cette publication ou si vous avez des questions contactez-nous: csc@iec.ch I E C 61 8 -4 ® Edition 4.0 201 6-01 I N TE RN ATI ON AL S TAN D ARD N ORM E I N TE RN ATI ON ALE colour i n sid e S u pe rcon d u cti vi ty – P art 4: Resi d u al res i stan ce rati o m eas u rem e n t – Resi d u al re s i s tan ce rati o of N b-Ti an d N b S n com pos i te s u pe rcon d u ctors S u pracon d u cti vi té – P arti e 4: M es u rag e d u rapport d e rés i s tan ce rés i d u el l e – Rapport d e rés i s tan ce ré s i d u el l e d es com pos i tes s u pracon d u cteu rs d e N b-Ti et d e N b Sn INTERNATIONAL ELECTROTECHNICAL COMMISSION COMMISSION ELECTROTECHNIQUE INTERNATIONALE ICS 7.220.20; 29.050 ISBN 978-2-8322-31 29-6 Warn i n g ! M ake s u re th at you obtai n ed th i s pu bl i ca ti on from an au th ori zed d i s tri bu tor Atten ti on ! Veu i l l ez vou s ass u rer q u e vou s avez obten u cette pu bl i cati on vi a u n d i stri b u teu r ag ré é ® Registered trademark of the International Electrotechnical Commission –2– I EC 61 788-4: 201 © I EC 201 CONTENTS FOREWORD I NTRODUCTI ON Scope Norm ative references Terms and definitions Principle Apparatus Material of m easurement mandrel or of m easurement base plate Diameter of the m easurement m andrel and length of the measurem ent base plate Cryostat for the resistance ( R ) measurement Specimen preparation Data acquisition and analysis Resistance ( R ) at room temperature Resistance ( R or R2* ) just above the superconducting transition Correction of strain effect 2 Data acquisition of cryogenic resistance Optional acquisition methods Correction on m easured R2* of N b-Ti com posite superconductor for bending strain Residual resistance ratio (RRR) Uncertainty and stability of the test m ethod Temperature Voltage measurement Current Dim ension Test report RRR value Specimen Test conditions Measurements of R and R Measurement of R 3 Measurement of R Annex A (informative) Additional information relating to the measurement of RRR A Recomm endation on specim en m ounting orientation A Alternative methods for increasing tem perature of specimen above superconducting transition tem perature A Alternative measurement methods of R or R2* A Bending strain dependency of RRR for N b-Ti composite superconductor A Procedure of correction of bending strain effect 21 Annex B (informative) U ncertainty considerations 23 B Overview 23 B Definitions 23 B Consideration of the uncertainty concept 23 I EC 61 788-4: 201 © I EC 201 –3– B Uncertainty evaluation exam ple for TC 90 standards 25 Annex C (inform ative) U ncertainty evaluation in test m ethod of RRR for N b-Ti and Nb Sn com posite superconductors 27 C Evaluation of uncertainty 27 C Summ ary of round robin test of RRR of a Nb-Ti composite superconductor 30 C Reason for large COV value in the intercomparison test on Nb Sn com posite superconductor 31 Bibliograph y 32 Figure – Relationship between tem perature and resistance Figure – Voltage versus temperature curves and definitions of each voltage Figure A – Definition of voltages Figure A – Bending strain dependency of RRR value for pure Cu matrix of N b-Ti com posite superconductors (com parison between measured values and calculated values) Figure A – Bending strain dependency of RRR value for round Cu wires Figure A – Bending strain dependency of normalized RRR value for round Cu wires 20 Figure A – Bending strain dependency of RRR value for rectangular Cu wires 20 Figure A – Bending strain dependency of normalized RRR value for rectangular Cu wires 21 Figure C.1 – Distribution of observed rRRR of Cu/N b-Ti composite superconductor 31 Table Table Table Table Table Table Table Table Table A – Minimum diam eter of the measurement mandrel for round wires 21 A – Minimum diam eter of the measurement mandrel for rectangular wires 21 B – Output signals from two nom inall y identical extensom eters 24 B – Mean values of two output signals 24 B – Experimental standard deviations of two output signals 24 B – Standard uncertainties of two output signals 25 B – COV values of two output signals 25 C – U ncertainty of each measurement 30 C – Obtained values of R , R and rRRR for three N b Sn samples 31 –4– I EC 61 788-4: 201 © I EC 201 INTERNATI ONAL ELECTROTECHNI CAL COMMI SSION S U P E RC O N D U C T I VI T Y – P a rt : Re s i d u a l re s i s ta n c e ti o m e a s u re m e n t – Re s i d u a l re s i s ta n c e ti o o f N b - T i a n d N b Sn c o m p o s i te s u p e rc o n d u c to rs FOREWORD ) The I nternati on al Electrotechni cal Com m ission (I EC) is a worl d wid e organi zation for stan dardization com prisin g all n ation al el ectrotechnical comm ittees (I EC National Comm ittees) The object of I EC is to prom ote internati onal co-operation on all questions concerni ng stand ardi zati on in the el ectrical an d electronic fields To this end an d in additi on to other acti vities, I EC publish es I nternational Stan dards, Techn ical Specifications, Technical Reports, Publicl y Avail abl e Specificati ons (PAS) and Guides (h ereafter referred to as “I EC Publication(s)”) Thei r preparation is entrusted to technical comm ittees; any I EC National Comm ittee interested in th e subj ect dealt with m ay partici pate in this preparatory work I nternational, governm ental and n on governm ental organ izations liaising with th e I EC also partici pate i n th is preparation I EC collaborates closel y with the I nternational Org ani zation for Stand ardi zation (I SO) in accordance with conditions determ ined by agreem ent between th e two organi zati ons 2) The form al decisions or agreem ents of I EC on technical m atters express, as n early as possible, an i nternati onal consensus of opi nion on the rel evant subjects since each technical com m ittee has representati on from all interested I EC N ational Com m ittees 3) I EC Publications have the form of recomm endations for intern ational use an d are accepted by I EC Nati onal Com m ittees in that sense While all reasonable efforts are m ade to ensure that th e tech nical content of I EC Publications is accu rate, I EC cann ot be h eld responsi ble for th e way in which th ey are used or for an y m isinterpretation by an y en d u ser 4) I n order to prom ote intern ational u niform ity, I EC National Com m ittees und ertake to apply I EC Publications transparentl y to the m axim u m extent possible i n th eir national an d regi onal publications Any divergence between an y I EC Pu blication and the correspondi ng national or regi on al publicati on sh all be clearl y in dicated in the latter 5) I EC itself d oes not provi de an y attestation of conform ity I n depend ent certificati on bodies provide conform ity assessm ent services and, in som e areas, access to I EC m arks of conform ity I EC is not responsi bl e for an y services carri ed out by ind ependent certification bodi es 6) All users shou ld ensure that they h ave the l atest editi on of thi s publicati on 7) No liability shall attach to I EC or its directors, em ployees, servants or ag ents inclu din g in divi dual experts an d m em bers of its technical com m ittees and I EC N ation al Com m ittees for any person al i nju ry, property d am age or other dam age of any n atu re whatsoever, wheth er d irect or indirect, or for costs (includ i ng leg al fees) and expenses arisi ng out of the publ ication, use of, or relian ce upon, this I EC Publication or any oth er I EC Publications 8) Attention is drawn to th e N orm ative references cited in this publication Use of the referenced publ ications is indispensable for the correct applicati on of this publication 9) Attention is drawn to the possibility that som e of the elem ents of this I EC Publication m ay be th e subject of patent rig hts I EC shall not be held responsibl e for identifyi ng any or all such patent ri ghts I nternational Standard I EC 61 788-4 has been prepared by I EC technical comm ittee 90: Superconductivity This fourth edition cancels and replaces the third edition published in 201 This edition constitutes a technical revision This edition includes the following significant technical changes with respect to the previous edition: a) the unification of sim ilar test methods for residual resistance ratio (RRR) of N b-Ti and Nb Sn com posite superconductors, the latter of which is described in I EC 61 788-1 I EC 61 788-4: 201 © I EC 201 –5– The text of this standard is based on the following documents: FDI S Report on votin g 90/359/FDI S 90/360/RVD Full information on the voting for the approval of this standard can be found in the report on voting indicated in the above table This publication has been drafted in accordance with the I SO/I EC Directives, Part A list of all parts of the I EC 61 788 series, published under the general title Superconductivity, can be found on the I EC website The comm ittee has decided that the contents of this publication will rem ain unchanged until the stability date indicated on the I EC website under "http: //webstore.iec.ch" in the data related to the specific publication At this date, the publication will be • • • • reconfirmed, withdrawn, replaced by a revised edition, or am ended I M P O RT AN T – T h e ' c o l o u r i n s i d e ' th at it tai n s u n d e rs t a n d i n g c o l o u r p ri n t e r of c o l o u rs i ts wh i c h c o n te n ts l og o a re U s e rs on th e co ve r p ag e o f th i s c o n s i d e re d sh ou l d to t h e re fo re be p u b l i c a ti o n u s e fu l p ri n t th i s fo r i n d i c ate s th e d o cu m en t c o rre c t u sin g a –6– I EC 61 788-4: 201 © I EC 201 INTRODUCTION Copper, Cu/Cu-Ni or aluminium is used as m atrix m aterial in N b-Ti and Nb Sn com posite superconductors and works as an electrical shunt when the superconductivity is interrupted I t also contributes to recovery of the superconductivity by conducting heat generated in the superconductor to the surrounding coolant The cryogenic-tem perature resistivity of copper is an im portant quantity, which influences the stability and AC losses of the superconductor The residual resistance ratio is defined as a ratio of the resistance of the superconductor at room temperature to that just above the superconducting transition This part of I EC 61 788 specifies the test m ethod for residual resistance ratio of N b-Ti and Nb Sn composite superconductors The curve m ethod is em ployed for the measurement of the resistance j ust above the superconducting transition Other m ethods are described in A I EC 61 788-4: 201 © I EC 201 –7– S U P E RC O N D U C T I VI T Y – P a rt : Re s i d u a l re s i s ta n c e ti o m e a s u re m e n t – Re s i d u a l re s i s ta n c e ti o o f N b - T i a n d N b Sn c o m p o s i te s u p e rc o n d u c to rs S cop e This part of I EC 61 788 specifies a test m ethod for the determ ination of the residual resistance ratio (RRR) of Nb-Ti and N b Sn com posite superconductors with Cu, Cu-Ni, Cu/Cu-N i and Al matrix This method is intended for use with superconductor specim ens that have a m onolithic structure with rectangular or round cross-section, RRR value less than 350, and crosssectional area less than mm I n the case of N b Sn, the specim ens have received a reaction heat-treatm ent N o rm a t i ve re fe re n c e s The following docum ents, in whole or in part, are normativel y referenced in this docum ent and are indispensable for its application For dated references, onl y the edition cited applies For undated references, the latest edition of the referenced docum ent (including an y amendments) applies I EC 60050-81 5, International Electrotechnical Vocabulary – Part 815: Superconductivity (available at: www electropedia.org) T e rm s a n d d e fi n i t i o n s For the purposes of this document, the term s and definitions given in I EC 60050-81 and the following appl y re s i d u a l re s i s t a n c e t i o RR R ratio of resistance at room temperature to the resistance just above the superconducting transition Note to entry: This note applies to the French langu ag e only Note to entry: I n this part of I EC 61 788 for Nb-Ti and Nb Sn com posite supercond uctors, the room tem perature is defin ed as 293 K (20 °C), and th e residual resistance rati o is obtain ed i n Form ula (1 ), where th e resistance ( R ) at 293 K is di vid ed by th e resistance ( R ) just above th e superconductin g transition rRRR = R1 R2 (1 ) Here rRRR is a val ue of th e residual resistance rati o, R is a val ue of th e resistance m easured i n a strai n-free condition an d zero external m agnetic fiel d Figu re shows schem atically a resistance versus tem peratu re curve acq uired on a specim en whi le m easuri ng the cryogenic resistance Resistance –8– I EC 61 788-4: 201 © I EC 201 (b) A R2 (a) Tc * T IEC The cryogenic resistance, R , is determ ined by th e i ntersection, A, of two strai ght lines (a) an d (b) at tem perature Tc* F i g u re – Rel ati on s h i p betwe en tem pe ratu re a n d re s i s tan ce Pri n ci pl e The resistance m easurement both at room and cryogenic tem peratures shall be perform ed with the four-terminal technique All measurem ents are done without an applied m agnetic field The target relative combined standard uncertainty of this m ethod is defined as an expanded uncertainty ( k = 2) not to exceed % The m aximum bending strain induced during mounting and cooling the N b-Ti specim en shall not exceed % The m easurement shall be conducted in a strain-free condition or in a condition with allowable thermal strain for the N b Sn specim en 5 App aratu s M ateri al of m e as u rem e n t m an d rel o r of m e a s u re m en t bas e p l ate Material of the m easurement mandrel for a coiled Nb-Ti specimen or of the measurem ent base plate for a straight Nb-Ti or N b Sn specimen shall be copper, aluminium , silver, or the like whose thermal conductivity is equal to or better than 00 W/(m · K) at liquid helium temperature (4,2 K) The surface of the m aterial shall be covered with an insulating layer (tape or a layer made of pol yeth ylene terephthalate, pol yester, pol ytetrafluoroeth ylene, etc.) whose thickness is 0, mm or less D i am eter of th e m e a s u rem en t m an d rel an d l e n g th of th e m e as u rem en t b as e pl ate The diam eter of the measurem ent m andrel shall be large enough to keep the bending strain of the specim en less than or equal to % for the Nb-Ti specim en The N b Sn specimen on a base plate shall be m easured in a strain-free condition or a condition with allowable therm al strain The m easurem ent base plate shall be at least 30 mm long in one dimension – 54 – I EC 61 788-4: 201 © I EC 201 = (1 /2) ε b (A 6) = [4/(3 π )] ε b (A.7) ε pour un fil rectangulaire et ε pour un fil circulaire L'augm entation de la résistivité du cuivre pur 4, K est calculộe en rem plaỗant cette valeur de dans la Formule (9) La résistance corrigée basse tem pérature est alors calculée en utilisant la Formule (8) I EC 61 788-4: 201 © I EC 201 – 55 – Annexe B (informative) Considérations relatives l'incertitude B.1 Vue d’ensemble Un certain nombre d'organisations internationales de norm alisation, incluant l’I EC, ont décidé en 995 d'uniformiser l'utilisation des term es statistiques dans leurs norm es I l a été décidé d'utiliser le terme «incertitude» pour toutes les expressions statistiques quantitatives (associées un nom bre) et d'élim iner l'utilisation quantitative des term es «précision» et «exactitude» Les termes «exactitude» et «précision» peuvent toujours être utilisés d'une manière qualitative La terminologie et les m éthodes d'évaluation de l'incertitude sont norm alisées dans le Guide I SO/I EC 98-3: 2008 [3] Il a été laissé chaque comité d'études le soin de décider de m odifier les norm es existantes et futures de manière être cohérentes avec la nouvelle approche uniformisée Une telle modification n'est pas aisée et crée une confusion supplém entaire, en particulier pour les personnes qui ne sont pas familiarisées avec les statistiques et le terme incertitude Lors de la réunion du comité d'études 90 Kyoto en juin 2006, il a été décidé de m ettre en œuvre ces modifications dans les futures normes La conversion des nom bres d'«exactitude» et de «précision» en nom bres équivalents d'«incertitude» nécessite la connaissance des origines des nom bres Le facteur d'élargissement du nombre d'origine peut avoir été , 2, ou un autre nombre U ne spécification d’un fabricant pouvant parfois être décrite par un e loi rectangulaire conduit un nom bre de conversion de / Le facteur d’élargissement approprié a été utilisé lors de la conversion du nom bre d'origine en incertitude-type équivalente Le processus de conversion n'est pas une opération que l'utilisateur de la norme a besoin de traiter pour la conform ité avec les norm es du com ité d'études 90 ; il n'est expliqué ici que pour inform er l'utilisateur sur la faỗon dont les nombres ont été m odifiés dans ce processus Le processus de conversion en term inologie d’incertitude ne m odifie pas la nécessité pour les utilisateurs d'évaluer leur incertitude de m esure pour déterminer si les critères de la norm e sont satisfaits Les modes opératoires décrits dans les norm es de mesure du comitộ dộtudes 90 ont ộtộ conỗus pour limiter l'incertitude de toute grandeur pouvant avoir une influence sur le mesurage, en se fondant sur l'estim ation d'ingénierie des experts du com ité d’études 90 et sur la propagation de l'anal yse d’erreurs Dans la m esure du possible, les normes ont des limites sim ples pour l'influence de certaines grandeurs, de sorte qu'il n'est pas demandé l'utilisateur d'évaluer l'incertitude de ces grandeurs L'incertitude globale d'une norme a ensuite été confirmée par une com paraison interlaboratoires B.2 Définitions Des définitions statistiques peuvent être consultées dans trois sources: le Guide I SO/I EC 98-3:2008, le Guide I SO/I EC 99: 2007 [4] et le N I ST Guidelines for Evaluating and Expressing the U ncertainty of NI ST Measurement Results [5] Tous les term es de statistique utilisés dans la présente partie de l'I EC 61 788 ne sont pas explicitement définis dans le Guide I SO/I EC 98-3:2008 Par exem ple, les term es «incertitude-type relative» et «incertitude-type com posée relative» sont utilisés dans le Guide I SO/I EC 98-3: 2008 (5 6, Annexe J), m ais ils ne sont pas formellement définis dans le Guide I SO/I EC 98-3: 2008 (voir [5]) – 56 – B.3 I EC 61 788-4: 201 © I EC 201 Considérations relatives au concept d'incertitude Précédemment, les évaluations statistiques utilisaient fréquemm ent le coefficient de variation (COV 3) ), qui est le rapport entre l'écart-type et la m oyenne (N B le COV est souvent appelé écart-type relatif) Ces évaluations ont été utilisées pour estim er la précision des m esurages et fournir l'étroitesse d’accord entre des essais répétés L'incertitude-type (SU ) ) dépend davantage du nombre d'essais répétés et m oins de la moyenne que le COV et, en conséquence, elle fournit dans certains cas une image plus réaliste de la dispersion des données et de l'estimation de l'essai L'exemple du Tableau B représente un ensemble de mesurages électroniques de dérive et de tension de fluage de deux extensom ètres nominalement identiques utilisant le m êm e dispositif de conditionnement de signal et le mêm e système d'acquisition de données Les n = paires de données sont prélevées de manière aléatoire sur la feuille de calcul de 32 000 cellules I ci, l'extensomètre numéro un ( E1 ) est dans la position de décalage nul, tandis que l'extensom ètre numéro deux ( E2 ) est dévié de m m Les signaux de sortie sont en volts Les Tableaux B 2, B 3, B.4 et B représentent respectivem ent les valeurs m oyennes, les écarts-types expérim entaux, les incertitudes-types et les valeurs du COV de deux signaux de sortie Tableau B.1 – Signaux de sortie de deux extensomètres nominalement identiques Signal de sortie [V] E1 E2 0, 001 220 70 2, 334 594 73 0, 000 61 35 2, 334 289 55 0, 001 525 88 2, 334 289 55 0, 001 220 70 2, 334 594 73 0, 001 525 88 2, 334 594 73 0, 001 220 70 2, 333 984 38 0, 001 525 88 2, 334 289 55 0, 000 91 53 2, 334 289 55 0, 000 91 53 2, 334 594 73 0, 001 220 70 2, 334 594 73 Tableau B.2 – Valeurs moyennes de deux signaux de sortie Moyenne ( X ) [V] E1 E2 0, 001 90 2, 334 41 62 n ∑ Xi X = i =1 n _ COV = coefficient of variation en anglais SU = standard uncertainty en anglais [V] (B.1 ) I EC 61 788-4: 201 © I EC 201 Tabl e au – 57 – B – É c a rt s - t y p e s e x p é ri m e n t a u x d e d e u x s i g n a u x d e s o rt i e É c a rt - t yp e e x p é ri m e n t a l [V] E1 E2 0, 000 303 48 0, 000 21 381 σ = Tabl eau ( σ) ⋅ n ∑ ( Xi − X ) n − i =1 (B.2) [V] B – I n c e rt i t u d e s - t yp e s d e d e u x s i g n a u x d e s o rt i e I n c e r t i t u d e - t yp e [V] (u) E1 E2 0, 000 095 97 0, 000 067 48 u= Tabl eau σ n (B 3) [V] B – V a l e u rs d u C O V d e d e u x s i g n a u x d e s o rt i e Va l e u r d u [%] COV E1 E2 25, 498 0, 009 XCOV = σ X (B.4) L'incertitude-type est très semblable pour les déviations des deux extensom ètres En revanche, la valeur du COV ( XCOV ) diffère d'un facteur de presque 800 entre les deux ensem bles de données Ceci présente l'avantage d'utiliser l'incertitude-type qui est indépendante de la valeur moyenne B E xe m p l e d ' é va l u a t i o n d ' i n c e rt i t u d e p o u r l e s n o rm e s d u c o m i t é d ' é t u d e s La valeur d'un mesurage observée ne coïncide habituellem ent pas avec la valeur vraie du mesurande La valeur observée peut être considérée com me une estim ation de la valeur vraie L'incertitude fait partie de l'«erreur de m esure», qui est une partie intrinsèque de tout mesurage L'amplitude de l'incertitude est une m esure de la qualité m étrologique des mesurages et améliore également la connaissance du mode opératoire de mesure Le résultat de tout mesurage ph ysique est constitué de deux parties: une estimation de la valeur vraie du mesurande et l'incertitude de cette «m eilleure» estimation Dans ce contexte, le Guide ISO/I EC 98-3: 2008 est un guide pour une documentation norm alisée transparente du mode opératoire de mesure I l est possible de tenter de mesurer la valeur vraie en m esurant «la meilleure estim ation» et en utilisant des évaluations d’incertitude pouvant être considérées de deux types: les incertitudes de Type A (m esurages répétés en laboratoire exprimés généralem ent sous forme de lois de Gauss) et les incertitudes de Type B (expériences antérieures, données documentées, inform ations du fabricant, etc., souvent fournies sous la form e de lois rectangulaires) Le calcul d'incertitude utilisant le mode opératoire du Guide I SO/I EC 98-3: 2008 est présenté dans l'exem ple suivant: – 58 – I EC 61 788-4: 201 © I EC 201 a) Dans une première étape, l'utilisateur détermine un m odèle de mesure m athématique sous form e de m esurande identifié en fonction de toutes les grandeurs d'entrée Un exemple simple d'un tel m odèle est donné pour l'incertitude de mesure d’une force, FLC utilisant une cellule d'effort: FLC = Fm + dW + dR + dRe , où Fm dW , dR et dRe représentent respectivem ent la force prévue due une m asse étalon appliquée, les données du fabricant, les vérifications répétées de poids étalon/j our et la reproductibilité des vérifications des jours différents Les grandeurs d’entrée sont ici: la force mesurée de la masse étalon en utilisant différentes balances (Type A), l’écart des données du fabricant (Type B), les résultats d'essais répétés en utilisant le systèm e électronique numérique (Type B) et la reproductibilité des valeurs finales m esurées des j ours différents (Type B) b) I l convient que l'utilisateur identifie le type de loi pour chaque grandeur d'entrée (par exemple, lois de Gauss pour les m esurages de Type A et lois rectangulaires pour les mesurages de Type B) c) Évaluer l'incertitude-type des mesurages de Type A: , uA = σ n où σ est l'écart-type expérimental et n est le nom bre total de points de données m esurés d) Évaluer les incertitudes-types des m esurages de Type B: uB = ⋅ d W + où dw est la plage des valeurs des lois rectangulaires e) Calculer l'incertitude-type composée pour le mesurande en combinant toutes les incertitudes-types l'aide de l'expression suivante: uC = u A + uB Dans ce cas, il est considéré qu'il n'y a aucune corrélation entre les grandeurs d'entrée Si l'équation modèle comporte des term es avec des produits ou des quotients, l'incertitudetype composée est évaluée en utilisant des dérivées partielles, et la relation devient plus complexe en raison des coefficients de sensibilité [6], [7] f) Facultatif − l'incertitude-type com posée de l'estimation du m esurande de référence peut être m ultipliée par un facteur d'élargissement (par exemple, pour 68 %, pour 95 % ou pour 99 %) pour augm enter la probabilité que le mesurande puisse s’inscrire dans les limites de l'intervalle g) Consigner le résultat sous forme de l'estimation du m esurande ± l'incertitude élargie, avec l'unité de m esure et, au m inim um, déclarer le facteur d'élargissement utilisé pour calculer l'incertitude élargie et la probabilité de couverture estimée Pour faciliter le calcul et norm aliser le mode opératoire, l'utilisation d'un logiciel comm ercial certifié approprié constitue une méthode directe allégeant le volume de travail de routine [8], [9] En particulier, les dérivées partielles indiquées peuvent être facilement obtenues avec un tel outil logiciel D'autres références pour les lignes directrices des incertitudes de mesure sont données en [5], [1 0] et [1 ] _ Les références [8] et [9] donnent des exem ples de prod ui ts appropri és dispon ibles sur le m arché Cette inform ation est don née l’intention des utilisateu rs du présent docum ent et ne signifie null em ent que l'I EC approuve ou recom m ande l’em ploi exclusif d es produits nsi désign és I EC 61 788-4: 201 © I EC 201 – 59 – Annexe C (informative) Évaluation de l'incertitude de la méthode d'essai de RRR pour des composites supraconducteurs de Nb-Ti et de Nb Sn C.1 Évaluation de l'incertitude L'incertitude du rapport de résistance résiduelle est constituée de l'incertitude-type liée la résistance tem pérature am biante ( u R ) et de celle liée la résistance cryogénique ( u R ) Pour des raisons de sim plicité, il est considéré ci-après que le facteur d’élargissement k est égal Le rapport de résistance résiduelle du fil supraconducteur est donné par rRRR = R /R Si les écarts de R et R par rapport leurs moyennes statistiques sont ∆ R et ∆ R , l'écart du rapport de résistance résiduelle, ∆ rRRR , est ∆rRRR rRRR = ∆R1 R1 − ∆R R2 (C ) Ainsi, l'incertitude-type relative de rRRR est  u u r =   R1  R    u  +  R2     R2     1    (C 2) Étant donné que la résistance tem pérature am biante est d onnée par R1 = U1  Ω  , 1 + 0, 003 93 ( Tm − 293 )  I1 (C 3) l'écart de R est ∆R1 = = ≅ ∂R1 ∂U1 ∆U1 + ∂R1 ∂Tm ∆Tm + ∂R1 ∂I1 ∆I1  ∆U1  U  − 0, 003 93 R1 ∆Tm − ∆I1   + 0, 003 93 ( Tm − 293 )  I1 I12  ∆U1 I1 U − 0, 003 93 R1 ∆Tm − ∆I1 I1 (C 4)  Ω  , où ∆ U1 , ∆ Tm et ∆ I1 sont les écarts de la tension, de la tem pérature et du courant appliqué, respectivem ent L'approximation dans la Form ule (C 4) est fondée sur le fait que l'effet de la différence de tem pérature partir de 293 K (20 °C) sur les coefficients de sensibilité est faible Son effet sur l'incertitude cible finale est de 0, % au plus (pour un m esurage 273 K (0 °C)) L'écart correspondant de la température am biante peut être divisé ainsi ∆Tm = ∆Tm1 + ∆Tm2 [K] (C 5) – 60 – I EC 61 788-4: 201 © I EC 201 où ∆ Tm est une différence entre la tem pérature ambiante m esurée et la tem pérature de l'éprouvette, et ∆ Tm est l'écart provoqué par le bolom ètre Par conséquent, l'incertitude-type liée la résistance température ambiante est donnée par  u u R1 =   U1 I   U  2   + u RT m1 + (0,003 93 R1 ) uTm2 +    I1    u 2  I1    12 [Ω ], (C 6) où u U1 [V] est l'incertitude de ( u U1 U1 = 0, 005 ), type B liée la tension température ambiante u I1 [A] est l'incertitude de type B liée au courant température ambiante ( u I1 I1 = 0, 005 ), u Tm [K] est l'incertitude de type B liée au m esurage de la température am biante utilisant un bolomètre ( u Tm2 = [K]) u RTm [ Ω ] est l'incertitude de type B liée R due la différence entre la tem pérature ambiante et la température de l'éprouvette, et est form ellem ent exprim ée par u RTm1 = −0, 003 93 I1 u Tm1 N éanmoins, u Tm n'est pas obtenue partir d'un modèle m athématique, mais u Tm est estim ée directement comm e ± % de R d'après les résultats d'essais interlaboratoires sur le RRR de N b-Ti [1 2] En considérant par h ypothèse une situation sim ilaire, elle peut égalem ent être estimée par u RTm1 R1 = 0, 01 Dans le mesurage de la résistance cryogénique, la tension de l'éprouvette est mesurée deux fois avec une m odification du sens du courant I l convient de noter que la tension la transition est déterm inée en traỗant deux lignes droites et une incertitude notable peut apparaợtre dans ces analyses Cette incertitude est représentée par b L'incertitude-type liée la résistance la température cryogénique est alors donnộe de faỗon similaire par u uR =   U  I   2  U  + 2b2 +    I2   1/2    uI 22      [Ω ] (C 7) où u U2 [V] est l'incertitude de type B due au voltmètre, et u I2 [A] est l'incertitude de type B liée au courant Ci-dessus u U U = 0, 005 et u I I = 0, 005 Le prem ier term e et le deuxièm e term e sont doublés car les m esurages sont effectués deux fois Par conséquent, lorsque l’échantillon est m esuré dans un état sans flexion, l’incertitude-type com posée relative est donnée par   b u r =  1, 43 × −4 +   R        1/2    (C 8) Lorsque le courant de l'échantillon est mesuré l'aide d'un voltmètre et d’une résistance étalon, les incertitudes de la tension et de la résistance affectent l'incertitude de mesure Si la valeur de la tension et son incertitude-type sont U et u U, et si la valeur de la résistance et son incertitude-type sont R et u R , ( U1 /I1 ) u I1 dans la Formule (C 6) et ( U2 /I2 ) u I2 dans la Formule (C 7) sont respectivem ent rem placées par I EC 61 788-4: 201 © I EC 201 U    I1 – 61 –      u2 u2   U + R ,  R2  U  U    I2      u2 u2   U + R  R2  U  (C 9) Lorsque la résistance cryogénique est mesurée dans un état de flexion, il est nécessaire de compenser le résultat selon l’effet de la déformation en utilisant l'équation donnée avec la distance entre les deux prises de tension ( L ), le diam ètre ( d), le rapport de cuivre ( rCu ) et le rayon d'un mandrin ( R d ) utilisé pour le mesurage I l est considéré par h ypothèse qu’un fil circulaire de diamètre d est enroulé sur un mandrin de m esure de rayon R d A l'aide des Form ules (8) et (9), la valeur de la résistance cryogénique com pensée est donnée par R2 = R2* − 6, 24 × 0−1 = R2* − , 69 × 0−1 L π2 drCu Rd L (C 0) [Ω] drCu Rd où ε = (4/3 π )( d/2 R d ) et Scu = π ( d/2) rCu ont été utilisés, et le second petit term e de la Form ule (9) a été négligé La grandeur rCu est une proportion que le cuivre occupe dans une surface de section du fil et peut être donnée par rCu = c /(1 + c ) en utilisant le rapport de cuivre, c Si le second terme de la Formule (C 0) est désigné par δR , la contribution l'incertitudetype com posée de u R partir des incertitudes de L , d, rCu et R d est estimée comm e suit:  u  u R* = d R2   L  L  2 u u    +  d  +  rCu   d   rCu  u  +  Rd   Rd    1    [Ω ], (C 1 ) où u L [m], u d [m], u rCu et u R d [m ] sont respectivement les incertitudes-types de type B de la distance entre les prises de tension, le diamètre, le rapport de cuivre et le rayon du mandrin I l est nécessaire de mesurer L avec l'incertitude u L L = 0, 05 I l est considéré par h ypothèse que l'incertitude de d est u d d = 0, 02 I l est nécessaire que les incertitudes relatives de rCu et R d soient inférieures 0, 05 La com pensation maxim ale est d'environ d R R = 0,1 lorsque la flexion est de % pour rRRR = 350 L'incertitude-type composée relative de la résistance cryogénique due la correction de la flexion est ainsi estimée au plus u R* = 0, 51 × −2 R2 (C 2) D'après l'anal yse ci-dessus, l'incertitude-type combinée relative liée au rapport de résistance résiduelle est donnée par  u u ur = =   RI  ( R1 R )   R1   u  +  R2     R2  u*  +  R2     R2     1      b =  1, 69 × −4 +     R2      1    (C 3) Selon l'essai interlaboratoires représenté en C.2, u r a été estimée comm e 2, 44 × − Ainsi, l'estim ation de b R est – 62 – b R2 I EC 61 788-4: 201 © I EC 201 = 1, 46 × −2 (C 4) La valeur type et la valeur cible de l’incertitude de chaque mesurage sont énum érées dans le Tableau C Tabl e au C C.1 – I n c e rt i t u d e d e c h a q u e m e s u g e I n c e rti tu d e T yp e Va l e u r Re m a rq u e s u U1 U1 B 0, 005 ∆U1 U1 u I1 I1 B 0, 005 ∆I1 I1 u Tm2 B uU2 U2 B 0, 005 ∆U2 U2 u I2 I2 B 0, 005 ∆ I2 I2 uL L B 0, 05 ∆L L < 0,05 ud d B 0, 02 ∆d d u rCu rCu B 0, 05 ∆rCu rCu u Rd R d B 0, 05 ∆R d Rd 0,005 < ∆Tm < 3K 0,005 < 1K < < < 0,005 0,005 0,02 0,05 < < 0,05 Ré s u m é d e l ' e s s a i i n t e rl a b o t o i re s d e RR R d ’ u n c o m p o s i t e s u p c o n d u c t e u r d e N b - Ti L'essai interlaboratoires de RRR a été réalisé sur un composite supraconducteur de Cu/Nb-Ti Les caractéristiques du supraconducteur d'essai sont les suivantes: • • • • • • • diamètre: 0, 80 mm, 0, 86 mm couche d'isolation comprise; rapport Cu/N b-Ti: 6, 5; diamètre moyen de filament: environ 70 µm; nom bre de filaments: 6; pas de torsade: 30 mm; courant critique: supérieur 85 A (3 T, 4, K); rRRR : supérieur 50 Les établissements participants ont été dotés d'éprouvettes pratiquem ent rectilignes Certaines éprouvettes ont été m esurées en l’état de livraison et certaines ont été m esurées enroulées sur une bobine dans un état contraint Le nombre d'établissem ents participants était de provenant de cinq pays et le nom bre de déterminations était de 77 R a été mesurée en suivant la méthode définie en et ainsi que les méthodes de A Les détails des m esurages sont décrits dans la référence [1 2] L'effet de la déformation a été corrigé en utilisant les Formules (8) et (9) La distribution du rRRR mesuré est représentée la Figure C Presque toutes les données, sauf trois, ộtaient concentrộes de faỗon relativem ent ộtroite La moyenne était de 78, 5, l'écart-type était de 4, et la valeur du COV (coefficient de variation) était de 2, 44 % Sans prendre en compte les trois données extraordinaires, la moyenne était de 78, 2, l'écart-type était de 3,1 et la valeur du COV était de , 73 % I EC 61 788-4: 201 © I EC 201 – 63 – Ainsi, il est raisonnable de déterminer que l'incertitude-type com posée relative cible de cette méthode ne dépasse pas 2, %, en se basant sur la valeur du COV de l'essai interlaboratoires 25 Fréq uence 20 15 10 65 67 69 71 73 75 77 79 81 83 85 87 89 91 93 95 66 68 70 72 74 76 78 80 82 84 86 88 90 92 94 96 r RRR IEC Figure C.1 – Distribution du rRRR observé du composite supraconducteur de Cu/Nb-Ti C.3 Justification de la valeur de COV élevée dans l’essai interlaboratoires du composite supraconducteur de Nb Sn La valeur du COV de l'essai interlaboratoires pour les échantillons de N b Sn était de 6,07 % [1 3] Cette valeur est beaucoup plus élevée que celle pour N b-Ti (2, 44 %), bien qu'il n'y ait aucune contribution d’une incertitude supplémentaire de correction de l'effet contrainte/déform ation Pour clarifier cette justification, un essai interlaboratoires a été effectué entre deux laboratoires pour trois échantillons de N b Sn, dont deux ont été prélevés du mêm e lot de traitement thermique Le rRRR obtenu en utilisant la méthode de référence s’inscrivait dans les lim ites de % pour les deux laboratoires pour les trois échantillons comm e l’indique le Tableau C 2, tandis que les valeurs du rRRR étaient différentes pour les deux échantillons provenant du m ême lot [1 4] Cela indique que la valeur élevée de COV observée dans l'ancien essai interlaboratoires provenait de l’hétérogénéité des échantillons, alors que la m éthode d’essai elle-m êm e était assez exacte Cette hétérogénéité peut être due la haute sensibilité aux conditions de traitement therm ique ou aux défauts de la barrière de diffusion Étant donné que pour être conforme, une valeur de rRRR , doit généralem ent être supérieure une valeur m inim ale, l'existence d’hétérogénéités peut nécessiter de m esurer plusieurs éprouvettes d'un fil donné et d’en consigner les résultats – 64 – I EC 61 788-4: 201 © I EC 201 Tableau C.2 – Valeurs obtenues de R , R et rRRR pour trois échantillons de Nb Sn Échantillon B C D Laboratoire R (293 K) [ Ω ] R ( Tc *) [ Ω ] 10 −3 10 −5 10 −3 10 −5 10 −3 10 −5 , 593 , 71 , 61 × × × , 49 , 66 , 61 × × × Laboratoire rRRR 07 04 00 R (293 K) [ Ω ] , 61 , 74 , 65 × × × 10 −3 10 −3 10 −3 R ( Tc *) [ Ω ] , 49 , 66 , 62 × × × rRRR 10 −5 08 10 −5 05 10 −5 01 Pour cette raison, l'incertitude liée la m éthode d’essai de RRR pour N b Sn est censée être aussi faible que celle pour N b-Ti Par conséquent, la valeur de b /R = , 46 × − obtenue dans l'essai interlaboratoires pour le m esurage de RRR pour N b-Ti peut également être utilisée pour estim er l'incertitude de rRRR pour N b Sn l’aide de la Formule (C 8) En outre, les résultats présentés dans le Tableau C indiquent que la principale différence entre les mesurages effectués par les deux laboratoires provient des valeurs observées de R Cette différence est considérée com me étant provoquée par l'incertitude liée la tem pérature am biante I EC 61 788-4: 201 © I EC 201 – 65 – 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