nghiên cứu hình dạng, kích thước hạt sản phẩm bằng phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (tem)

Vật liệu canxicacbonat LỜI CẢM ƠN Bản đồ án này đã được hoàn thành tại bộ môn Hóa Vô Cơ Đại Cương, trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội Trước trình bày nội dung đồ án, em xin được gửi lời cảm ơn chân thành và sâu sắc tới Ths Trần Vĩnh Hoàng, người đã tận tình hướng dẫn chỉ bảo cho em suốt quá trình làm đồ án vừa qua Qua đây, em cũng xin gửi lời cảm ơn chân thành tới gia đình cùng bạn bè đã động viên và giúp đỡ em suốt thời gian thực hiện đồ án http://tailieuhay.com Vật liệu canxicacbonat MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƯƠNG I TỔNG QUAN .5 I Vật liệu canxicacbonat .5 I.1 Tinh chât đặc trưng [9] ́ ́ I.4 Cac phương phap biên tinh CaCO3 13 ́ ́ ́ ́ II Tình hình sản xuất PCC tại một số vùng và quốc gia lớn thế giới 23 II.3 Tinh hinh sản xuất PCC Mỹ 26 ̀ ̀ IV.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD): 31 IV.2 Phương phap phổ hông ngoai (IR) 33 ́ ̀ ̣ IV.3 Phương phap kinh hiên vi điên tử truyền qua (TEM) 35 ́ ́ ̉ ̣ IV.4 Phân tích nhiệt 36 I.2 Phân tich phổ IR cua Na-SS; nPCC-SS vơi ham lượng SS khac ́ ̉ ́ ̀ ́ 45 II Phân tích phổ XRD .46 II.1 Phổ XRD cua nPCC 46 ̉ II.2.Phổ XRD nPCC-SS 46 VII Tác dụng của SS lên đặc trưng của nPCC 53 http://tailieuhay.com Vật liệu canxicacbonat MỞ ĐẦU Bột nhẹ còn có tên quốc tế là PCC (Precipitated calcium carbonate), có công thức hóa học là CaCO3, khoáng chất tổng hợp, thường sản xuất từ vơi Nó sản xuất cách hydrat hóa đá vơi (tơi vơi), sau cho CO2 phản ứng với sữa vôi Sản phẩm thu trắng, thường có hạt mịn đồng Bột nhẹ sử dụng nhiều ngành công nghiệp công nghiệp giấy, cao su, nhựa, xốp, thuốc đánh răng, mỹ phẩm, sơn, dược phẩm v.v Bột nhẹ chất độn có nhiều tính ưu việt, làm giảm độ co ngót tạo độ bóng cho bề mặt sản phẩm Trong công nghiệp cao su giấy, bột nhẹ vượt trội cao lanh độ bền độ trắng Trong công nghiệp sản xuất keo gắn bột nhẹ sử dụng làm chất độn có độ bám dính tốt Tuy CaCO3 dạng bột thông thường chất độn trơ, khả phân tán thấp Để tăng cường khả phân tán kết dính, hướng nghiên cứu triển vọng biến tính bề mặt CaCO nhóm chức thích hợp giảm kích thước hạt đến cỡ nano Khi biến tính phù hợp, khả liên kết chất độn vật liệu tăng lên; cịn giảm kích thước hạt, phân tán tốt hơn, đặc tính vật liệu cải http://tailieuhay.com Vật liệu canxicacbonat thiện rõ rệt giá thành vật liệu khơng cao Như tiềm ứng dụng vật liệu lớn Trong năm tới, ngành công nghiệp cao su, giấy, chất dẻo, sơn , phát triển mạnh việc sản xuất bột nhẹ địi hỏi phải có bước nhảy vọt lượng chất để đáp ứng vị trí tương xứng Nhiệm vụ thực tiễn của bản đờ án bao gờm: • Tởng hợp vật liệu canxicacbonat có kích thước nano • Biến tính vật liệu bằng axit stearic dưới dạng ḿi natri stearat • Xây dựng phương trình Langmuir tính toán bề mặt riêng và kích thước của vật liệu • Nghiên cứu các tính chất đặc trưng của vật liệu http://tailieuhay.com Vật liệu canxicacbonat CHƯƠNG I TỔNG QUAN I Vật liệu canxicacbonat I.1 Tính chất đặc trưng [9] Canxicacbonat có dạng thù hình chính là canxit, aragonite và vaterit Trong đó dạng bền và thông dụng nhất là canxit còn dạng kém bền nhất là vaterit.Trong sản xuất, tùy theo điều kiện tổng hợp ( nguyên liệu, nhiệt độ, áp suất ) mà sản phẩm PCC thu có dạng canxit, aragonit, vaterit hay hỗn hợp dạng thù hình a) Canxit Cơng thức hóa học là CaCO3 Tinh thể của nó có rất nhiều dạng khác và là thành phần của vô số các loại đá khác đá vôi, đá hoa, nhũ đá, măng đá… Khối lượng riêng của canxit từ 2,6-2,8 g/cm , cấu trúc tinh thể dạng trụ chéo, màu trắng xám hoặc không màu Là dạng ổn định nhất của canxicacbonat http://tailieuhay.com Vật liệu canxicacbonat Hình 1-1 Hình dạng cấu trúc tinh thể của Canxit Các đặc trưng vật lý, hóa lý của canxit được thể hiện bảng sau: Bảng 1.1.Đặc trưng vật lý, hóa lý của canxit Đặc trưng Hệ cấu trúc Màu sắc Độ cứng Tỷ trọng Thông số ô mạng Dữ liệu nhiễu xạ Đơn vị Giá trị tà phương trắng, vàng, đỏ H (Độ cứng theo Mohs) 3 g/cm 2,7102 số phần tử thuộc ô mạng z=6; a=4,9896; b=4,987; c =17,061; α = 90o; β = 90o; γ = 120o 3.86(012); 3.035(104); 2.495(110); 2.285(113) 2,095(202); 1.913(018) ; 1.875(116); 1.604(122) Chỉ số khúc xạ  = 1,486;  = 1, 658 b) Aragonit Là dạng khoáng chất cacbonat Nó và khoáng chất canxit là dạng phổ biến nhất, có nguồn gốc tự nhiên của canxicacbonat Lưới tinh thể của aragonite khác với lưới tinh thể của canxit, kết quả là hình dạng tinh thể khác hẳn, đó là hệ thống hình thoi trực tâm với các tinh thể hình kim Aragonit sẽ chuyển thành canxit ở 470 C Ở điều kiện tiêu chuẩn aragonite không ổn định về mặt nhiệt động lực học, và có xu hướng biến đổi thành canxit khoảng 10 đến 100 triệu năm http://tailieuhay.com Vật liệu canxicacbonat Hình 1-2.Hình dạng tinh thể của aragonit(a)và tinh thể aragonit kết thành chùm tổng hợp(b) Các đặc trưng vật lý, hóa lý của aragonit được thể hiện bảng sau: Bảng 1.2.Đặc trưng vật lý, hóa lý của aragonit Các tính chất Cấu hình Chỉ số khúc xạ Thơng số ô mạng Các số P/mcn α = 1,530; β = 1,680; γ = 1,685 a=4.9616, b=7.9705, c=5.7394 A0; α = 90, β = 90, γ Độ cứng (Mohs) Tỷ trọng (g/cm3 Dữ liệu nhiễu xạ = 90 ° 3,5 2,94 3.396(111); 3.274(021); 2.701(012); 2.484(102); 2.372(112) c) Vaterit Vaterit dạng thù hình bền ba dạng thù hình CaCO 3, lý mà gặp vaterit tự nhiên, chúng chủ yếu thu tổng hợp phương pháp hoá học với có mặt chất ức chế tạo canxit aragonit, nhiên kết thu 100% vaterit mà hầu hết có lẫn canxit hay aragonit http://tailieuhay.com Vật liệu canxicacbonat Hình1-3: Cấu trúc ô mạng vaterit (a) vaterit tổng hợp (b) [6] Các thông số ô mạng của vaterit được thể hiện bảng sau: Bảng 1-3: Các thông số ô mạng vaterit Cấu hình A c z Thể tích (Ao3) Tỷ trọng (g/cm3) P 63/mmc 7.1350 16.980 12 748.6 2.66 Dữ liệu nhiễu xạ 3,577(100); 3,296(101); 2,735(102); 2,065(110); 1,825(104) Quy trình tổng hợp vaterit hồn tồn giống hai dạng thù hình trên, điều kiện tổng hợp tương đối đặc biệt phải có có mặt số xúc tác polyacrilamin hay polyamin, số phụ gia khác muối photphat [15] nhiệt độ tương đối thấp Tuy nhiên, điều kiện tốt thành phần mẫu vaterit ln có lẫn tinh thể canxit hay aragonit Ngày nay, PCC được sản xuất theo chu trình vô cùng kinh tế Đá vôi được nung (calcination) ở nhiệt độ 900 C tạo CaO và CO2 Để đảm bảo độ tinh khiết cao, quá trình được tiến hành điều kiện khí tự nhiên Phần đá vôi thu được sẽ được đem (slake) với nước và thu được sản phẩm gọi là sữa vôi Ca(OH)2 Dung dịch sữa vôi này sẽ được cacbonat hóa với CO2 thu được từ quá trình nung vôi ở để tạo canxicacbonat kết tủa (PCC) CaCO3 http://tailieuhay.com >900 C  → Calcination CaO + CO2 (1) Vật liệu canxicacbonat H 2O  → slaking CaO CO Ca(OH)2 → precipitation Ca(OH)2 (2) CaCO3 (3) Hình 1-4.Sơ đồ quá trình tổng hợp PCC [8] Canxicacbonat có chung tính chất đặc trưng chất cacbonat Đặc biệt [9]: Tác dụng với axit mạnh giải phóng đioxit cacbon CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + CO2 + H2O (4) Khi bị nung nóng giải phóng đioxit cacbon (Trên 825°C trường hợp của CaCO3) để tạo oxit canxi,thường được gọi là vôi sống CaCO3 → CaO + CO2 (5) Canxicacbonat sẽ hòa tan với nước có hòa tan đioxitcacbon để tạo thành canxibicacbonat tan nước CaCO3 + CO2 + H2O → Ca(HCO3)2 (6) Phản ứng quan trọng ăn mịn núi đá vơi tạo hang động, gây nước cứng I.2 Ưu điểm của canxicacbonat kết tủa (PCC) so với bột đá nghiền (GCC:Ground calcium carbonate) http://tailieuhay.com Vật liệu canxicacbonat Từ đá vôi nghiền mịn cho sản phẩm là bột CaCO gọi là bột đá nghiền (GCC) GCC là bột mịn màu trắng, chúng được sử dụng xây dựng làm chất độn, các nghành cao su, nhựa, giấy… Tuy nhiên GCC có một số nhược điểm sau: -Độ xốp thấp -Tỷ trọng cao -Kích thước phụ thuộc vào thiết bị nghiền Do có những đặc điểm nên GCC ngày càng ít được sử dụng các sản phẩm yêu cầu độ tinh khiết cao so với các vật liệu khác Canxicacbonat kết tủa hay còn gọi là bột nhẹ(PCC),là sản phẩm của sự biến đổi của đá vôi sau chu trình: CaCO3 + H2O → CaO + CO2 (7) CaO + H2O → Ca(OH)2 (8) Ca(OH)2 + CO2 → CaCO3 +H2O (9) Chính nhờ những quá trình hóa học này mà PCC có những đặc tính nởi trợi GCC: • Đợ tinh khiết cao • Hạt mịn và đờng đều • Đợ xớp cao hay tỉ trọng thấp • Có đợ trắng cao nhờ quá trình hóa học nên loại được sớ oxit,ḿi,tạp chất… • Có diện tích bề mặt riêng lớn Chúng ta có thể thấy được sự khác của PCC và GCC qua ảnh SEM dưới đây[10]: http://tailieuhay.com 10 Vật liệu canxicacbonat II Phân tích phổ XRD II.1 Phổ XRD của nPCC Hình 3-21 Phổ XRD n-PCC Kết cho thấy sản phẩm nano CaCO chủ yếu dạng canxit, peak đặc trưng canxit thể rõ nét chứng tỏ sản phẩm có độ tinh khiết cao Do CaCO3 tồn dạng canxit, dạng thù hình bền CaCO3 ứng dụng cho sản phẩm có độ ổn định cao Qua phổ XRD thấy peak phẳng, chứng tỏ mẫu chủ yếu dạng tinh thể canxit, khơng có dạng vơ định hình Ngồi phổ không quan sát peak lạ khác, chứng tỏ độ tinh khiết mẫu nPCC chế tạo cao Với độ tinh thể cao, độ tinh khiết tốt, kích thước hạt bé (từ ảnh SEM) sản phẩm nPCC hồn tồn ứng dụng để sản xuất sản phẩm cao cấp dược phẩm, mỹ phẩm, kem đánh răng… Tuy nhiên, nhu cầu nPCC cho sản phẩm không lớn, nên nPCC chủ yếu nhằm ứng dụng cho sản xuất sản phẩm cao cấp giấy in cao cấp, nhựa kỹ thuật, nhựa dân dụng, cao su kỹ thuật… II.2.Phổ XRD nPCC-SS Chúng tiến hành chụp phổ XRD mẫu nPCC-SS so sánh với phổ XRD mẫu PCC n-PCC, kết thể hình dưới: http://tailieuhay.com 46 Vật liệu canxicacbonat Hình 3-22 Phổ XRD PCC; nPCC nPCC-SS Từ phổ XRD thấy thành phần pha mẫu canxit, dạng thù hình bền canxicacbonat Đồng thời từ peak loại PCC thấy độ rộng bán mở vạch mẫu nPCC-SS rộng nhất, độ rộng bán mở vạch PCC lớn (hình nhỏ) Với thành phần pha canxit, mẫu vật liệu chất độn nPCC, nPCC-SS PCC ứng dụng cho sản phẩm cuối có đợ bền, tính ổn định trình chế biến ổn định tốt so với dạng thù hình khác canxicacbonat [6] Qua phổ XRD nPCC-SS so với nPCC PCC thấy SS không ảnh hưởng đến thành phần pha vật liệu III Nghiên cứu hình dạng, kích thước hạt sản phẩm bằng phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM) Trên hình 3-23 là ảnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM) của các hạt nPCC và nPCC-SS ở các thang đo khác http://tailieuhay.com 47 Vật liệu canxicacbonat (a) (b) (c) (d) Hình 3-23 Ảnh TEM của nPCC (a) và nPCC-SS (b,c,d) Quan sát ảnh TEM hình 3-23 (a) ta thấy hạt tinh thể nPCC có dạng hình lập phương, trịn, kích thước khoảng 40 -100 nm, phân bố đồng Từ ảnh TEM thấy hạt nPCC kết tụ mạnh Như vậy, mẫu nPCC hạt có kích thước bé, nhiên kết tụ mà tạo đám hạt lớn Sự kết tụ làm giảm chất lượng nPCC, nên ứng dụng nPCC sản xuất người ta sử dụng biện pháp khác nhau: chẳng hạn, sản xuất giấy người ta sử dụng trực tiếp huyền phù phản ứng, qua giảm kết tụ hạt nPCC trình sấy, đồng thời giảm chi phí sấy nPCC, ngồi có http://tailieuhay.com 48 Vật liệu canxicacbonat thể biến tính vật liệu khác để giảm kết tụ, biện pháp sử dụng nhiều thuận lợi vận chuyển, bảo quản Ảnh TEM nPCC-SS ( hình 3-23 c,d) cho thấy nPCC-SS có cấu trúc lõi – vỏ, lớp vỏ là stearat còn lõi là nPCC Cấu trúc này quan sát rất rõ ràng hình 3-23 (d), chiều dày lớp vỏ là khoảng 4,64 ÷ 4,79 nm, còn lõi nPCC có kích thước khoảng 30 nm Theo các tác giả [6] liên kết giữa nPCC với SS là thông qua ion Ca 2+ bề mặt nPCC với nhóm chức COO − của stearat IV Kết quả phân tích nhiệt Để đánh giá hàm lượng SS bám bề mặt nPCC chúng sử dụng phương pháp phân tích nhiệt mẫu nPCC (hình 3-24) và nPCC-SS với hàm lượng SS sử dụng là 4% khối lượng (hình 3-25) Figure: Experiment: n PCC Crucible:PT 100 µl Atmosphere:Air 22/04/2009 Procedure: 30 > 800C (10C.min-1) (Zone 2) Labsys TG Mass (mg): 18.45 TG/% 12 HeatFlow/µV d TG/% /min Exo 10 10 -4 -8 -2 -10 -4 -6 Mass variation: -11.57 % -12 -8 -20 -10 -12 100 200 300 400 500 600 700 Furnace temperature /°C Hình 3- 24 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu nPCC http://tailieuhay.com 49 Vật liệu canxicacbonat Figure: Experiment:t-nPCC 4%ss Crucible:PT 100 µl Atmosphere:N2 05/04/2009 Procedure: 30 > 800C (10C.min-1) (Zone 2) Labsys TG Mass (mg): 30.69 TG/% HeatFlow/µV 35 Exo 25 d TG/% /min 0.0 -0.5 Peak :328.05 °C 15 -1.0 -1.5 -1 -5 Mass variation: -3.81 % -2 -2.0 -15 -3 -25 -2.5 -4 100 200 300 400 500 600 700 Furnace temperature /°C Hình 3-25: Giản đồ phân tích nhiệt mẫu nPCC-SS (mẫu A8) Qua giản đồ phân tích nhiệt mẫu bột nhẹ được biến tính bằng axit stearic dạng muối natri stearat ta có thể biết được số hiện tượng xảy quá trình phân tích sau: -Sản phẩm đã được rửa sạch kiềm -Lượng nước sản phẩm là rất không đáng kể (trong khoảng100 C-150 C không xuất hiện peak nào) -Trong khoảng nhiệt độ từ 200 C đến nhỏ 400 C là trình giải hấp phụ sự phân hủy hoàn toàn của ion Stearat đã hấp phụ lên bề mặt hạt CaCO3 Điều này hoàn toàn phù hợp với sự nghiên cứu của các tác giả [5,6] Qua hình 3-25 cho thấy hàm lượng SS thực tế bám mẫu là khoảng 3,81% khối lượng, theo tính toán là khoảng 4%.Từ đó có thể tính được hàm lượng SS hoạt động là: 3,81 100 = 95, 25% http://tailieuhay.com 50 Vật liệu canxicacbonat VI Nghiên cứu quá trình hấp phụ ion stearat lên bề mặt nPCC Tiến hành phân tích nhiệt các mẫu còn lại, từ kết quả phân tích nhiệt ta tính toán được hàm lượng SS thực tế bị hấp phụ lên bề mặt nPCC, kết hợp với lượng SS đưa vào ta có nồng độ SS hấp phụ cân bằng Áp dụng phương trình hấp phụ Langmuir (27): Ce 1 = Ce + qe qmax qmax K Trong đó: qe :Lượng ion đã bị hấp phụ (mg/g) qmax :Độ hấp phụ cực đại (mg/g) K:Hằng số cân bằng Langmuir Ce : Nồng độ ion cân bằng dung dịch (mg/L) Từ giản đồ và số liệu thực nghiệm ta tính được các thông số sau: Bảng 3.8 Số liệu thực nghiệm Mẫu vl vtổng %m m(hp) m(pg) m(dư) Ce qe Ce/qe A1 A2 A5 A8 A9 A10 A11 (ml) 56.7 113.4 283.5 451.2 510.3 538.7 567 (ml) 256.7 313.4 483.5 651.2 710.3 738.7 767 0.495 0.985 2.43 3.81 3.936 4.17 4.2 (mg) 65.34 130.02 320.76 502.92 519.66 550.40 554.40 (mg) 65.999 131.998 329.994 525.197 593.989 627.047 659.988 (mg) 0.659 1.978 9.234 22.277 74.325 76.646 105.588 (mg/L) 2.566 6.310 19.098 34.208 82.910 117.043 137.664 (mg/g) 4.95 9.85 24.3 38.1 39.37 41.70 42.00 (g/L) 0.518 0.641 0.786 0.900 2.106 2.807 3.278 Trong đó: • %m: Phần trăm khối lượng bị mất phân tích nhiệt • m(hp):Lượng phụ gia đã bị hấp phụ.(mg) • m(pg):Lượng phụ gia thêm vào lúc đầu.(mg) • m(dư):Lượng phụ gia còn dư dung dịch sau biến tính.(mg) Từ bảng số liệu tính toán được và từ phương trình Langmuir,ta lập được đồ Ce thị ( Ce , q ) sau: e http://tailieuhay.com 51 Vật liệu canxicacbonat 3.5 Thuc nghiem Langmuir Ce/qe (g/l) 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 20 40 60 80 100 120 140 Ce (mg/l) Hình 3-26 Phương trình Langmuir Từ đồ thị ta xác định được các thông số sau: qmax = 0, 02054 ⇒ qmax = 48, 685 (mg/g) Diện tích bề mặt riêng của nPCC được tính theo công thức (30): S = 595,92.qmax ⇒ S = 595,92.48, 685.10−3 ⇒ S = 29m / g Kích thước hạt nPCC được tính theo công thức (31): d= ( nm ) ρ S Trong đó: d : Kích thước hạt,nm ρ : Khối lượng riêng của CaCO3 ρ = 2, ( g / cm3 ) = 2, 7.10−21 ( g / nm3 ) [6] S : Diện tích bề mặt riêng của loại CaCO3 đã sử dụng S = 29 ( m / g ) = 29.1018 ( nm / g ) ⇒d = 2, 7.10 29.1018 −21 ⇒ d = 76, ( nm ) http://tailieuhay.com 52 Vật liệu canxicacbonat Theo ảnh TEM hình 3-23, hạt nPCC có kích thước cỡ 40 ÷100 nm, hạt có kích thước phân bố chủ yếu khoảng 70 ÷ 80 nm nên kích thước trung bình khoảng 76,6 nm tính tốn qua số liệu hấp phụ VII Tác dụng của SS lên đặc trưng của nPCC Trong mẫu bột canxicacbonat chế tạo, điều dễ nhận thấy có lẽ tính kỵ nước nPCC-SS Điều đó được thể hiện hình: (a) 0,5% (b) 1% (c) 1,5% (d) 2% http://tailieuhay.com 53 Vật liệu canxicacbonat (e) 3% (f) 3,5% (g) 4% (h) 5% Hình 3-27 Góc thấm ướt Tiến hành đo góc thấm ướt và biểu diễn mối quan hệ giữa góc thấm ướt và hàm lượng biến tính ta thu được đồ thị sau: 140 130 120 110 goc tham uot (do) 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 Ham luong SS(% khoi luong nPCC) Hình 3-28 Mối quan hệ giữa góc thấm ướt và hàm lượng biến tính http://tailieuhay.com 54 Vật liệu canxicacbonat Từ đồ thị chúng ta thấy rằng tăng hàm lượng SS lên thì góc thấm ướt của các sản phẩm nPCC biến tính thu được cũng tăng lên.Góc thấm ướt tăng nhanh khoảng hàm lượng SS từ 0,5% đến 2% và tăng chậm khoảng hàm lượng từ 2% đến 5%.Điều này chứng tỏ tính kị nước của vật liệu đã tăng lên Tuy nhiên từ hàm lượng 2% đến 5% góc thấm ướt gần khác khơng đáng kể, hàm lượng SS sử dụng thích hợp khoảng 2,5 ÷ 3% Với tính kỵ nước vật liệu nPCC-SS thích hợp cho sản xuất chất dẻo, cao su Từ kết phân tích trên, có thể hình dung chế tác dụng phụ gia trình hình thành nPCC, nPCC-SS, PCC thể hình 3-28 Hình 3-29 Sơ đồ mơ tả chế hình thành tác dụng phụ gia trình sản xuất PCC; n-PCC nPCC-SS http://tailieuhay.com 55 Vật liệu canxicacbonat KẾT LUẬN Từ nghiên cứu cho phép em rút kết sau đây: Bằng phương pháp cacbonat hóa sử dụng phụ gia ức chế tổng hợp canxicacbonat với kích thước nano (nPCC) Đã nghiên cứu đặc trưng nPCC nPCC-SS, phổ IR cho thấy có lớp stearat hấp phụ lên bề mặt hạt nPCC tạo nPCC-SS làm thay đổi phổ IR nPCC Ảnh TEM cho thấy hạt nPCC khoảng 40 ÷100 nm, có độ kết tụ cao, nPCC-SS có thêm lớp vỏ SS chiều dày 4,64 ÷ 4,79 nm Bằng cách xây dựng phương trình Langmuir tính tốn diện tích bề mặt nPCC khoảng 29 m /g, kích thước hạt khoảng 76,6 nm,điều hoàn toàn phù hợp với kết phân tích ảnh TEM.Qua kết đề xuất chế quy trình tổng hợp nPCCSS Với bề mặt phủ lớp hữu stearat với đầu không phân cực hướng ngồi, nên nPCC-SS có khả phân tán tốt polyme (như PP, PE, PVC) khả tạo liên kết tốt với nền, qua cải thiện đáng kể tính chất vật liệu tổ hợp polyme (PP, PE, PVC)/ chất độn http://tailieuhay.com 56 Vật liệu canxicacbonat TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Lê Văn Cát, Hấp phụ và trao đổi ion kỹ thuật xử lý nước và nước thải, NXB Thông Kê Hà Nội 2002 [2] Nguyễn Hữu Phú, Hóa lý và hóa keo, NXB Khoa học và kỹ thuật, Hà Nội-2002 [3] Nguyễn Hữu Đĩnh, Trần Thị Đà, Ứng dụng một số phương pháp phổ nghiên cứu cấu trúc phân tử, NXBGD Hà Nội, Hà Nội 1999 [4] PGS.TS Vũ Ngọc Ban, Giáo trình thực tập hóa lý, NXB Đại học quốc gia Hà Nội 2007 [5] Từ Văn Mặc, Phương pháp phổ nghiệm nghiên cứu cấu trúc phân tử , NXB KHKT 2003 [6] Trần Vĩnh Hoàng, Luận văn thạc sĩ hóa học, Đại học Bách Khoa Hà Nội, 2006 [7] Hướng dẫn thí nghiệm hóa phân tích [8] K.A.Rezaei Gomari, A.A.Hamouda, R.Denoyel Influence of sulfate ions on the interaction between fatty acids and calcite surface Colloids and Surfaces A:Physicochem.Eng.Aspects 287 (2006) 29-35 [8].www.Solvaypcc.com [9] www.wikipedia.org/wiki/Calcium_carbonate [10] www.specialtyminerals.com/our-minerals/what-is-pcc/ [11] www.vinachem.com.vn [12] www.tootoo.com [13] T Guo, L Wang, A Zhang, T Cai Effects of nano calcium carbonate modified by a Lanthanum compound on the properties of polypropylene Journal of Applied Polymer Science 97 (2005) 1154–1160 [14] Ye Sheng, Bing Zhou, Chengyu Wang, Xu Zhao, Yanhui Deng, Zichen Wang In situ preparation of hydrophobic CaCO3 in the presence of sodium oleate Applied Surface Science 253 (2006) 1983-1987 http://tailieuhay.com 57 Vật liệu canxicacbonat [15] Krishna K.Mathur, Robert K.Resnik, both of Easton, Pa.,Randall G,Simmons, San Jose, Calif Process for the preparation of large surface area, finely devided precipitated calcium carbonate and filled polymeric compositions of matter containing said calcium carbonate United States Patent, No 204,057 [16] Yong Sheng Han, Gunawan Hadiko, Masayoshi Fuji, Minoru Takahashi Effect of flow rate and CO2 content on the phase and morphology of CaCO3 prepared by bubbling methed Journal of Crystal Growth 276 (2005) 541-548 [17] Shicheng Zhang, Xingguo Li (2004), “Synthesis and characterization of CaCO3/SiO2 core – shell nanoparticles”, Powder Technology, 141 pp 75 – 79 http://tailieuhay.com 58 Vật liệu canxicacbonat http://tailieuhay.com 59 Vật liệu canxicacbonat http://tailieuhay.com 60 ... [6] Qua phổ XRD nPCC-SS so với nPCC PCC thấy SS không ảnh hưởng đến thành phần pha vật liệu III Nghiên cứu hình dạng, kích thước hạt sản phẩm bằng phương pháp hiển vi điện tử truyền. .. cần nghiên cứu IV.3 Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) Kính hiển vi điện tử truyền qua (Transmission electron microscopyTEM) có nghĩa chùm tia điện tử phải xuyên qua mẫu nghiên. .. sản phẩm bằng phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM) Trên hình 3-23 là ảnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM) của các hạt nPCC và nPCC-SS ở các thang đo khác http://tailieuhay.com