Tiểu luận tốt nghiệp hoàn thiện quy trình chưng cất tinh dầu cam quy mô pilot 30 kgmẻ

BỘ GIÁO DỤC & ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HỐ HỌC & THỰC PHẨM  ĐỀ CƯƠNG TIỂU LUẬN TỐT NGHIỆP HỒN THIỆN QUY TRÌNH CHƯNG CẤT TINH DẦU CAM QUY MÔ PILOT 30 KG/MẺ GVHD: PGS.TS Mai Huỳnh Cang, Sinh viên thực hiện: Đặng Nguyên Chương MSSV: 19139013 Khoa: Cơng nghệ Hố Học & Thực phẩm Niên khố: 2019 – 2023 Thành phố Hồ Chí Minh, ngày….tháng….năm 2022 i HỒN THIỆN QUY TRÌNH CHƯNG CẤT TINH DẦU CAM QUY MÔ PILOT 30 KG/MẺ Tác giả ĐẶNG NGUYÊN CHƯƠNG Tiểu luận trình đề để đáp ứng yêu cầu cấp Kỹ sư ngành Cơng nghệ kỹ thuật Hóa Học Giảng viên hướng dẫn PGS.TS MAI HUỲNH CANG Tháng 10/2022 i LỜI CẢM ƠN Trong suốt năm tháng học tập giảng đường đại học khoảng thời gian xuân tươi đẹp nhất, sống với đam mê thăng hoa xúc cảm tuổi trẻ Khoảng thời gian ấy, ln có đồng hành từ gia đình, bạn bà q Thầy/Cơ Em xin chân thành cảm ơn Thầy Cô Trường Đại học Nông Lâm Thành phố Hồ Chí Minh, đặc biệt q Thầy Cơ Khoa Cơng nghệ Hố Học Thực phẩm, Trường Đại học Nơng Lâm Thành phố Hồ Chí Minh tận tình dạy, truyền đạt cho em kiến thức, kinh nghiệm quý bàu mà Thầy Cô đúc kết năm công tác Em xin gửi lời cảm ơn chân thành sâu sắc đến Cô PGS.TS Mai Huỳnh Cang giúp đỡ tận tình hỗ trợ em thực tiểu luận tốt nghiệp Em xin cảm ơn gia đình, bạn bè tập thể K45- Ngành Cơng nghệ kỹ thuật Hố Học hỗ trợ đồng hành suốt thời gian qua Em xin chân thành cảm ơn kính chúc sức khoẻ ! Sinh viên thực ĐẶNG NGUYÊN CHƯƠNG Thành phố Hồ Chí Minh, ngày… tháng 10 năm 2022 Trang - ii TĨM TẮT Hồn thiện quy trình chưng cất tinh dầu cam quy mô pilot 30kg/mẻ Đề tài “ Hồn thiện quy trình chưng cất tinh dầu cam quy mơ piolt 30kg/mẻ” thực Phịng thí nghiệm Bộ môn Hợp chất thiên nhiên, Trường Đại học Nơng Lâm Thành phố Hồ Chí Minh Với mục đích tìm điều kiện phù hợp để chưng cất tinh dầu cam quy mô pilot thu tốt đồng thời đánh giá thành phần hoá lý tinh dầu Nghiên cứu sử dụng phương pháp chưng cất lôi nước gián tiếp để chưng cất tinh dầu cam Các yếu tố khảo sát bao gồm thời gian chưng cất, kích thước nguyên liệu, độ nén nguyên liệu, công suất chưng cất, thời gian bảo quản nguyên liệu Đồng thời sử dụng thí nghiệm yếu tố cho độ nén kích thước nguyên liệu nhằm xem có ảnh hưởng lần yếu tố hay không Đồng thời, nghiên cứu để đưa phương án chưng cất tối ưu thu tinh tinh dầu tối đa So sánh lượng tinh dầu thu khi chưng cất quy mô pilot với 30 kg/mẻ với 10 kg/mẻ trước Trang - iii MỤC LỤC Trang tựa i TÓM TẮT iii MỤC LỤC iv DANH MỤC CÁC HÌNH vii DANH MỤC CÁC BẢNG viii CHƯƠNG 1: MỞ ĐẦU .1 Đặt vấn đề Mục tiêu nghiên cứu Nội dung nghiên cứu Đối tượng nghiên cứu Phạm vi nghiên cứu .2 CHƯƠNG 2: TỔNG QUAN .3 2.1 Tổng quan cam sành 2.2 Những đặc tính cam 2.3 Phân bố 2.4 Phân loại 2.5 Lợi ích 2.6 Tổng quan tinh dầu .5 2.6.1 Khái niệm tinh dầu 2.6.2 Phân loại tinh dầu .6 2.6.2.1 Các loại tinh dầu .6 2.6.2.2 Phân loại thành phần có tinh dầu .6 2.6.3 Công dụng tinh dầu 2.7 Tính chất lý hố tinh dầu 2.8 Các thành phần hoá học tinh dầu 2.9 Tinh dầu cam 10 2.9.1 Tính chất hố lý tinh dầu cam 10 2.9.1.1 Tính chất vật lý tinh dầu cam 10 2.9.1.2 Tính chất hố học tinh dầu cam .11 Trang - iv 2.10 Ứng dụng tinh dầu cam 12 2.10.1 Trong công nghệ thực phẩm: 12 2.10.2 Trong y học: 12 2.10.3 Trong công nghiêp sản xuất mỹ phẩm: 13 2.11 Phương pháp chưng cất lôi nước 13 2.11.1Nguyên lý phương pháp 13 2.11.2 Những yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất chưng cất tinh dầu cam14 2.11.3 Ưu, nhược điểm phương pháp chưng cất lôi nước 14 2.11.4 Thu hoạch, sơ chế bảo quản nguyên liệu sản xuất tinh dầu 15 2.11.5 Các dạng chưng cất phương pháp lôi nước 15 2.12 Các phương pháp chưng cất tinh dầu khác 17 CHƯƠNG 3: NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 19 3.1 Thời gian địa điểm thực 19 3.2 Nguyên liệu, hoá chất, dụng cụ thiết bị 19 3.2.1 Nguyên liệu 19 3.2.2 Hoá chất 19 3.2.3 Dụng cụ 19 3.2.4 Thiết bị 19 3.3 Phương pháp nghiên cứu 19 3.3.1 Thuyết minh quy trình 19 3.3.2 Quy trình chưng cất tinh dầu 20 3.4 Các phương pháp phân tích đánh giá chất lượng tinh dầu cam 20 3.4.1 Phương pháp xác định hàm lượng tinh dầu thu .20 3.4.2 Phương pháp xác định hàm lượng nước lôi tinh dầu 20 3.4.3 Phương pháo xác định độ ẩm (TCVN 10788- 2015) .20 3.4.4 Xác định tỉ trọng (TCVN 8444: 2010) 21 3.4.5 Xác định khúc xạ (TCVN 8445 : 2010) 21 3.4.6 Phương pháp xác định hàm lượng tro 21 3.4.7 Phương pháp phân tích thành phần tinh dầu 22 3.4.8 Phương pháp phân tích cảm quan tinh dầu (TCVN 8460 : 2010) 22 3.4.8.1 Xác định màu sắc (TCVN 8460 : 2010) 22 3.4.8.2 Xác định mùi (TCVN 8460 : 2010) 22 Trang - v 3.4.8.3 Xác định vị (TCVN 8460 : 2010) .22 3.5 Thí nghiệm khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến hàm lượng tinh dầu 22 3.5.1 Khảo sát kích thước độ nén vỏ cam 22 3.5.2 Khảo sát thời gian chưng cất 23 3.5.3 Khảo sát ảnh hưởng công suất máy 23 3.6 Khảo sát trình tinh chế tinh dầu bưởi .24 3.6.1 Sử dụng muối Na2SO4 để tách nước .24 3.6.2 Kết tinh tinh dầu nhiệt độ – 5oC .24 3.6.3 Chưng cất lần .24 3.7 Phân tích thành phần hoá lý tinh dầu cam 24 3.7.1 Phân tích thành phần hố học tinh dầu cam .24 3.7.2 Đánh giá tính chất vật lý tinh dầu cam 24 TÀI LIỆU THAM KHẢO 27 Trang - vi DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 2.1 Hình ảnh cam sành Hình 2.2 Tinh dầu cam Hình 2.3 Mơ hình tháp chưng cất lơi nước cổ điển Hình 2.4 Thiết bị chưng cất tinh dầu nước Hình 2.5 Thiết bị chưng cất khơng có nồi riêng Hình 2.6 Thiết bị chưng cất có nồi riêng Trang - vii DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 2.1 Thông số vật lý tinh dầu cam [9] Bảng 2.1 Thơng số hố học tinh dầu cam [6] Trang - viii Trang - ix Bàng 2.1 Thông số vật lý tinh dầu cam [9] 2.9.1.2 Tính chất hoá học tinh dầu cam STT Thành phần Tỉ lệ (%) Limonene 96,46 β – Mycrene 2,13 α – Pinene 0,51 Decanal 0,12 Sabinene 0,09 Linalool 0,07 α – Terpineol 0,07 Geranyl acetate 0,06 α – Phellandrene 0,04 10 Citronellyl n – propionate 0,04 11 Copanene 0,02 12 D – Cadinene 0,02 13 Neryl acetate 0,01 Bảng 1.2 Thông số hoá học tinh dầu cam [6] Các hợp chất bên loại dầu cam khác với lần chiết xuất tinh dầu khác Thành phần thay đổi kết thay đổi khu vực theo mùa phương pháp sử dụng để chiết xuất Hàng trăm hợp chất xác định sắc ký khí - khối phổ Hầu hết chất dầu thuộc nhóm terpene với limonene nhóm chiếm ưu Các rượu hydrocarbon aliphatic chuỗi dài aldehyd 1-octanol octanal nhóm chất quan trọng thứ hai Thành phần Limonene chiếm 85-96%, chất chống oxy hóa mạnh mẽ, chống lại gốc tự Myrcene chiếm khoảng 0.5-3% trung gian quan trọng sản xuất tinh dầu Chính vậy, tinh dầu Cam hữu ích sức khỏe người ưu chuộng 2.10 Ứng dụng tinh dầu cam 2.10.1 Trong công nghệ thực phẩm: Tinh dầu giữ vai trò quan trọng công nghệ sản xuất loại bánh kẹo, thức uống Mặc dù sử dụng với lượng vô nhỏ dạng khác nhau, tinh dầu góp phần tạo hương cho loại thức ăn, đồ uống, làm cho chúng thêm phần hấp Trang - 11 dẫn Gần đây, nhờ hoạt tính kháng vi sinh vật khả chống oxi hóa ưu việt nó, công nhệ thực phẩm xuất xu hướng sử dụng tinh dầu chất bảo quản thực phẩm tự nhiên an toàn thay cho chất bảo quản tổng hợp 2.10.2 Trong y học: Tinh dầu loại dược phẩm sử dụng nhiều y học cổ truyền Mỗi loại tinh dầu có thành phần hóa học cấu phần khác nên hoạt tính trị bệnh khác nhau, có loại tác dụng lên hệ thần kinh trung ương, có loại lại kích thích dịch tiêu hóa, dịch dày, dịch ruột dịch mật Vì vậy, chúng điều chế thành thuốc chữa trị bệnh đường hô hấp, tuần hồn, tiêu hóa, chữa đau bụng, nơn mửa, xoa bóp chỗ đau, giảm mệt mỏi kích thích hoạt động bắp Một số công dụng tinh dầu cam sành như: Tăng cường khả miễn dịch: Một số thành phần tinh dầu cam có khả chống lại q trình stress oxy hóa cách mạnh mẽ Từ giúp tăng cường hệ thống miễn dịch Kháng khuẩn: Tinh dầu chiết xuất từ trái họ cam quýt chứng minh khả kháng khuẩn tốt Một nghiên cứu công bố năm 2009, chứng minh khả ngăn phát triển vi khuẩn E.Coli Một vi khuẩn đường ruột có thực phẩm bẩn, nước bẩn Loại vi khuẩn gây bệnh nguy hiểm nuốt phải như: Suy thận hay chí tử vong Hạ huyết áp: Tinh dầu cam coi số phương thuốc tự nhiên giúp hạ huyết áp tự nhiên Ngồi cịn có khả cải thiện lưu thơng tuần hồn máu Bên cạnh cảm giác hít tinh dầu cam tốt nhiều so với hít thở khơng khí lành Chống viêm: Khả chống viêm tinh dầu cam nghiên cứu tình trạng phổ biến như: Nhiễm trùng, bệnh phổi tắc nghẽn mãn tính Giảm đau: Nhờ khả chống viêm, giảm nề nên tinh dầu cam thuốc tự nhiên cho việc giảm đau Đặc biệt giảm cảm giác đau cơ, đau xương khớp hiệu Giảm căng thẳng, an thần: Tinh dầu cam chứng minh có khả nâng cao tinh thần, thư giãn, chống trầm cảm, lo âu hiệu an toàn Các nhà trị liệu hương liệu chuyên gia y tế dùng biện pháp tự nhiên sử dụng tinh dầu cam để làm thuốc chống trầm cảm an thần nhẹ Chăm sóc da: Vitamin C trở thành phân tử quan trọng sức khỏe da, loại vitamin giúp chống lão hóa, tăng cường sản xuất Collagen Và trái họ cam quýt có chứa hàm lượng Vitamin C cao Hàm lượng Vitamin C vỏ cam cao tất phận, dĩ nhiên tinh dầu cam chiết xuất từ vỏ cam chứa nhiều Vitamin C Bên cạnh tác dụng chống lão hóa, tăng sản xuất Collagen tinh dầu cam giúp bạn ngăn ngừa mụn trứng cá Có tác dụng nhờ khả chống viêm, kháng khuẩn Ngăn ngừa ung thư: D-Limonene (chiếm 90% thành phần tinh dầu cam) monoterpene có hoạt tính tương tự hóa trị sử dụng điều trị ung thư Nhiều nghiên cứu người động vật khả ngăn ngừa khối u hợp chất Nghiên cứu cho thấy monoterpene có khả ngăn ngừa ung thư vú, Trang - 12 da, gan, phổi, tụy dày tinh dầu cam có khả ngăn chặn ung thư phổi đại tràng người 2.10.3 Trong công nghiêp sản xuất mỹ phẩm: Ngày nay, ngành công nghiệp mỹ phẩm phát triển mạnh, tinh dầu sử dụng trực tiếp spa cao cấp mà chúng nguồn nguyên liệu chủ yếu để sản xuất sản phẩm nước hoa, kem đánh răng, xà phòng thơm, dầu gội đầu, loại kem dưỡng da, son môi [10] 2.11 Phương pháp chưng cất lôi nước 2.11.1Nguyên lý phương pháp Đây phương pháp dùng để tách tinh dầu khỏi nguyên liệu thực vật Cơ sở phương pháp nhiệt độ sôi hỗn hợp thấp nhiệt độ sôi cấu tử thành phần Do đó, chưng cất nước cấu tử tinh dầu tách nhiệt độ thấp nhiệt độ sôi nước, hạn chế biến tính hóa học (sự oxy hóa, nhiệt phân ) cấu tử tinh dầu Trong trình chưng cất, nước thẩm thấu vào mô nguyên liệu, sau hịa tan, khuếch tán lơi theo hợp chất hữu thành phần tinh dầu Dịch chưng cất gặp lạnh ống sinh hàn ngưng tụ phân tách thành lớp (lớp tinh dầu bên lớp nước bên dưới) hệ thống ngưng tụ Sự khuếch tán dễ dàng tế bào chứa tinh dầu trương phồng nguyên liệu tiếp xúc với nước bão hòa thời gian định Trường hợp mô thực vật có hợp chất khó bay (như sáp, nhựa, acid béo dây dài mạch thẳng) trình chưng cất phải thực thời gian dài hợp chất làm giảm áp suất chung hệ thống làm cho khuếch tán trở nên khó khăn Hình 2.3 Mơ hình tháp chưng cất lôi nước cổ điển 2.11.2 Những yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất chưng cất tinh dầu cam Trạng thái: Trích ly tinh dầu phương pháp chưng cất nước với nguyên liệu xay cho hàm lượng tinh dầu cao nhiều so với nguyênl iệu không nghiền Khi nghiền, tế bào chứa tinh dầu bị vỡ, nước dễ thẩm thấu vào túi dầu, tinh dầu dễ mơi trường ngồi nước có nhiệm vụ lơi tinh dầu bình hứng Ngồi ra, với ngun liệu xay tinh dầu thu suốt, không màu, có mùi Trang - 13 tự nhiên so với ngun liệu khơng xay tinh dầu có màu vàng tiếp xúc nhiệt q lâuvà mùi khơng cịn tự nhiên Thời gian: Thời gian chưng cất lâu lượng tinh dầu nhiều Tuy nhiên, đến thời điểm lượng tinh dầu thu khơng tăng lên theo thời gian Mặt khác kéo dài thời gian chưng cất ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu Nhiệt độ: Nhiệt độ cao làm phân hủy tinh dầu Do đó, cần thiết phải dùng nước nhiệt (trên 1000C) nên thực việc giai đoạn cuối chưng cất, sau cấu phần dễ bay lôi hết Thực ra, hầu hết tinh dầu bền tác dụng nhiệt nên vấn đề cho thời gian chịu nhiệt độ cao tinh dầu ngắn tốt, nguyên lệu bị cháy khét làm mùi thơm tự nhiên tinh dầu Lượng nước: Nếu lượng nước nhiều số thành phần tinh dầu có tính phân cực tan vào nước Nếu lượng nước q khơng đủ hịa tan chất keo, muối bao bọc xung quanh túi tinh dầu [11] 2.11.3 Ưu, nhược điểm phương pháp chưng cất lơi nước Ưu điểm: Quy trình kỹ thuật tương đối đơn giản Thiết bị gọn, dễ chế tạo Trong q trình chưng cất, phân chia cấu tử hỗn hợp cách ngưng tụ phần theo thời gian Khơng địi hỏi vật liệu phụ phương pháp tẩm trích, hấp thụ Thời gian tương đối nhanh Có thể tiến hành chưng cất với cấu tử tinh dầu chịu nhiệt độ cao Có khả tách triệt để tinh dầu nguyên liệu Nhược điểm: Khơng có lợi ngun liệu có hàm lượng tinh dầu thấp, thời gian chưng cất kéo dài, tốn nhiều nước ngưng tụ Chất lượng tinh dầu bị ảnh hưởng tinh dầu có cấu phần dễ bị phân hủy Không lấy loại nhưạ sáp có nguyên liệu Trong nước chưng có lượng tinh dầu tương đối lớn Tiêu tốn lượng nước lớn để làm ngưng tụ hỗn hợp Những tinh dầu có nhiệt độ sơi cao thường cho hiệu suất Nguyên liệu dễ bị cháy khét, dính vào thành thiết bị khó vệ sinh 2.11.4 Thu hoạch, sơ chế bảo quản nguyên liệu sản xuất tinh dầu Nguyên liệu chứa tinh dầu cần phải thu hoạch vào lúc có nhiều tinh dầu tinh dầu có chất lượng cao Tùy theo dạng nguyên liệu mà người ta xác định độ chín kỹ thuật để thu hoạch, thường thu hoạch vào lúc sáng sớm, lúc tan sương (vì ngày hàm lượng tinh dầu giảm dần từ sáng đến tối) Khi thu hoạch cần tránh làm dập nát lẫn tạp chất Thu hoạch xong cần đưa sở sản xuất Trong trình vận chuyển cần cẩn thận để tránh hư hỏng nguyên liệu Các sở sản xuất không nên xa vùng nguyên liệu (