Ngành đã phải sử dụng dầu bôi trơn dầu máy dệt kim – một loại dầu chuyên dụng có độ sạch cao, nhập ngoại, hàng năm tính ra lên tới 3.600 tấn/năm với giá trị nhập khẩu tính theo thời điểm
Trang 1BỘ CÔNG THƯƠNG VIỆN HÓA HỌC CÔNG NGHIỆP VIỆT NAM
Trang 2BỘ CÔNG THƯƠNG VIỆN HÓA HỌC CÔNG NGHIỆP VIỆT NAM
TS LÊ KIM DIÊN
Thành viên tham gia:
ThS Nguyễn Thị Hà ThS Nguyễn Thị Phương Hoà
KS Lê Minh Việt
Trang 3MỞ ĐẦU
Ngành Công nghiệp dệt may Việt Nam năm 2010 đã vượt lên dầu thô, đạt doanh thu xuất khẩu cao nhất cả nước (tới 7 tỷ USD), trong đó sản phẩm dệt kim chiếm tỷ lệ lớn nhất
Ngành đã phải sử dụng dầu bôi trơn dầu máy dệt kim – một loại dầu chuyên dụng có độ sạch cao, nhập ngoại, hàng năm tính ra lên tới 3.600 tấn/năm với giá trị nhập khẩu tính theo thời điểm hiện tại khoảng 160 tỷ đồng (khoảng 8 triệu USD)
Nếu tạo ra và cung cấp được sản phẩm này trong nước thì có thể đem lại hiệu quả kinh tế (lợi nhuận) đáng kể, khoảng 40 tỷ đồng
Do đó, Phòng Thí nghiệm trọng điểm Quốc gia về Công nghệ Lọc, Hóa dầu thuộc Viện Hóa học công nghiệp Việt Nam đã được Bộ Công Thương giao nhiệm vụ tiến hành nghiên cứu và đã tạo ra được loại dầu này đạt tính năng sử dụng tương đương sản phẩm nhập ngoại
Đề tài đã thực hiện đầy đủ các nội dung nghiên cứu được giao và sản phẩm dầu dệt kim của Đề tài đã được thử nghiệm đạt kết quả tốt tại một cơ
sở dệt may có uy tín
Có thể nói đây là một trong các đề tài nghiên cứu phát triển tạo ra sản phẩm Khoa học công nghệ thiết thực và có tính khả thi trong triển khai sản xuất trong tương lai gần
Trang 4MỤC LỤC
MỞ ĐẦU 1
MỤC LỤC 2
KÝ HIỆU VIẾT TẮT 5
CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN TÀI LIỆU 7
1.1 Khái niệm và đặc điểm dầu dệt kim cao cấp 7
1.2 Tình hình nghiên cứu về dầu dệt kim cao cấp 8
1.3 Bản chất hóa học các thành phần dầu dệt kim cao cấp 11
1.3.1 Dầu gốc khoáng 11
1.3.2 Chất tạo nhũ và đặc trung HLB 13
1.3.2.1 Chất tạo nhũ 13
1.3.2.2 Hằng số cân bằng ưa dầu – ưa nước HLB của chất nhũ hoá 14 1.3.3 Các phụ gia chức năng 16
1.3.3.1 Phụ gia chống tạo bọt 16
1.3.3.2 Phụ gia diệt khuẩn 17
1.3.3.3 Phụ gia chống ăn mòn kim loại 17
1.3.3.4 Phụ gia cực áp (phụ gia chống kẹt xước) 17
1.4 Các chỉ tiêu đánh giá dầu dệt kim và nguyên lý tiến hành 18
1.4.1 Tỷ trọng 18
1.4.2 Đột nhớt động học 18
1.4.3 Độ ổn định cơ học 19
1.4.4 Tính chống tạo bọt 20
1.4.5 Tính ổn định nhũ 20
1.4.6 Tính bôi trơn, chống ăn mòn và khả năng làm mát 21
1.4.7 Chỉ số axit 21
1.4.8 Độ bền oxy hóa 22
1.4.9 Điểm aniline 23
1.4.10 Độ ăn mòn tấm đồng 23
1.4.11 Độ ăn mòn tấm gang 24
Trang 5CHƯƠNG 2 PHẦN THỰC NGHIỆM 25
2.1 Nghiên cứu xác định thành phần dầu dệt kim và lựa chọn dầu gốc làm nguyên liệu 25
2.2 Tổng hợp chất tạo nhũ không ion 26
2.2.1 Cơ sở hóa học các quá trình tổng hợp 26
2.2.2 Quá trình tổng hợp amit 29
2.2.2.1 Yêu cầu về nguyên liệu 29
2.2.2.2 Tiến hành quá trình tổng hợp amit 29
2.2.3 Các phương pháp đánh giá sản phẩm amit đã tổng hợp được 30
2.2.3.1 Phương pháp phổ hấp phụ hồng ngoại 30
2.2.3.2 Phương pháp phổ khối 31
2.3 Nghiên cứu sử dụng phụ gia tính năng 32
2.3.1 Lựa chọn phụ gia 32
2.3.2 Thực nghiệm khảo sát các phụ gia 32
2.3.2.1 Khảo sát sử dụng phụ gia chống oxy hoá 32
2.3.2.2 Khảo sát phụ gia ức chế ăn mòn kim loại 33
2.3.2.3 Khảo sát phụ gia chống tạo bọt 34
2.3.2.4 Khảo sát sử dụng phụ gia diệt khuẩn 34
2.4 Lập đơn dầu dệt kim và đánh giá tính chất dầu pha chế 35
2.4.1 Nguyên liệu 35
2.4.2 Các bước tiến hành 35
2.4.3 Đánh giá dầu thành phẩm 35
2.5 Sản xuất thử và thử nghiệm hiện trường 36
2.6 Đánh giá sơ bộ khả năng phân hủy sinh học sau sử dụng 37
CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ BÌNH LUẬN 38
3.1 Kết quả đánh giá lựa chọn dầu gốc làm nguyên liệu 38
3.2 Kết quả tổng hợp chất tạo nhũ dạng amit 39
3.2.1 Khảo sát ảnh hưởng phản ứng nghiên cứu xúc tác KOH tan trong MEA 39
Trang 63.2.2 Kết quả phân tích sản phẩm amit 42
3.2.2.1 Phổ hồng ngoại 42
3.2.2.2 Phân tích sắc ký khí – khối phổ (GC-MS) 43
3.3 Kết quả nghiên cứu xác định thành phần tổ hợp chất nhũ hóa 45
3.3.1 Xác định HLB của sản phẩm amit 45
3.3.2 Xác định nồng độ tối ưu của chất nhũ hóa hỗn hợp (Ami / TWEEN 80) 47
3.3.3 Ảnh hưởng của nhiệt độ đến độ bền nhũ 49
3.4 Kết quả đánh giá lựa chọn sử dụng các phụ gia tính năng 50
3.4.1 Kết quả đánh giá lựa chọn phụ gia chống oxy hoá 50
3.4.2 Kết quả đánh giá sử dụng phụ gia ức chế ăn mòn kim loại 52
3.4.3 Kết quả lựa chọn phụ gia chống tạo bọt 54
3.5 Kết quả sản xuất thử và thử nghiệm hiện trường 55
3.6 Kết quả đánh giá sơ bộ khả năng phân hủy sinh học sau sử dụng 56 3.7 Đề xuất sơ đồ dây chuyền sản xuất dầu dệt kim công nghiệp 57
3.8 Xây dựng Tiêu chuẩn sản phẩm và dự toán giá thành dầu dệt kim DK-24 59
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 61
TÀI LIỆU THAM KHẢO 63
PHỤ LỤC 67
Trang 7- HLB : Hằng số cân bằng ưa dầu ưa nước
- RHLB : Hằng số cân bằng ưa dầu ưa nước yêu cầu
- ASTM : Hiệp hội thử nghiệm vật liệu Mỹ
- GOST : Tiêu chuẩn quốc gia Liên Bang Nga
- TCVN : Tiêu chuẩn Việt Nam
- HPIP : Hydro Peoxit của Iso Propyl benzen
Trang 8TÓM TẮT NHIỆM VỤ
- Khảo sát xác định thành phần dầu dệt kim cao cấp
- Đánh giá, lựa chọn dầu gốc khoáng tinh chế cao làm nguyên liệu cho dầu thành phẩm
- Tổng hợp chất tạo nhũ không ion làm hợp phần của dầu thành phẩm trên cơ sở amit hóa metyl este dầu thực vật Việt Nam
- Lựa chọn và tạo tổ hợp các phụ gia tính năng cần thiết
- Lập đơn pha chế và đánh giá dầu dệt kim tạo ra trong Phòng thí nghiệm của Viện Hóa học công nghiệp Việt Nam và Viện Dệt may
- Thử nghiệm hiện trường dầu thành phẩm đề tài trên máy dệt kim của
cơ sở dệt may Tín Thành
- Điều chỉnh đơn pha chế và lập sơ đồ công nghệ sản xuất dầu dệt kim
- Đề xuất hướng phát triển sản phẩm và khả năng thực hiện Dự án sản xuất
Trang 9CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN TÀI LIỆU
1.1 Khái niệm và đặc điểm dầu dệt kim cao cấp
Dầu bôi trơn máy dệt kim cao cấp (máy dệt kim tròn) được dùng để bôi trơn dàn kim dệt đan tròn
Đây là loại dầu chuyên dụng vì nó phải đáp ứng được hai yêu cầu cơ bản:
- Bôi trơn dàn kim chuyển động nhanh khứ hồi trong nguyên công dệt, đảm bảo không bị kẹt kim
- Có tính rửa trôi bằng nước cao sau khi dầu bám vào vải dệt để làm sạch vải cho các nguyên công khác như nhuộm, hoàn thiện sản phẩm,…đặc biệt không được để lại vết ố và biến màu vải thành phẩm
Hình 1.1 Máy dệt kim tròn
Do đó các tính năng sử dụng phải đạt được là:
- Bôi trơn làm mát tốt để hạn chế mài mòn, tránh kẹt kim
- Giải tỏa nhanh nhiệt phát sinh trong máy dệt
Trang 10- Không được tạo cặn trên bề mặt kim, do đó dầu phải có độ ổn định nhiệt, độ ổn định kháng oxy hóa nhiệt cao và không chứa nhựa
- Độ nhớt của dầu phải ít biến đổi theo tốc độ kim (độ bền trượt cắt) và điều kiện nhiệt độ môi trường (chỉ số nhiệt nhớt VI phải cao)
- Bảo vệ kim không bị ăn mòn hóa học
- Tương hợp với các chi tiết kim loại khác của dàn máy và của vải dệt kim
- Dễ giũ sạch bằng nước (dễ tan trong nước) nhằm làm sạch vải dệt thành phẩm
Từ đó có thể thấy đây là loại dầu bôi trơn dạng tạo nhũ thuận dầu trong nước (oil in water O/W) sau khi sử dụng xong Cho nên theo tài liệu công bố dầu thường có thành phần như sau:
- Dầu gốc khoáng hoặc dầu gốc tổng hợp làm chất nền bôi trơn (Base Oil)
- Hệ chất tạo nhũ thuận dầu trong nước
- Các phụ gia tính năng khác như chất ức chế oxy hóa, ức chế ăn mòn kim loại, hạn chế mài mòn kẹt xước, hạn chế tạo bọt,…
Tóm lại đây là loại dầu bôn trơn chuyên dụng không thể thay thế bằng các dầu bôi trơn máy công nghiệp hoặc dầu bôi trơn động cơ, dầu bánh răng thông thường, kể cả dầu khác của ngành dệt may như dầu máy khâu, dầu cọc sợi (Spindle Oil)
1.2 Tình hình nghiên cứu về dầu dệt kim cao cấp
Trang 11Để đạt mục đích này người ta đang nghiên cứu sử dụng hệ dầu gốc tổng hợp như các polyglycol và este photphat, cũng như xem xét khả năng
sử dụng một phần dầu thực vật tinh chế để làm hợp phần dầu gốc (dầu hướng dương, dầu hạt cải, dầu đậu nành,…)
- Tạo ra tổ hợp hệ các chất tạo nhũ loại mới để tăng tính tương hợp với dầu gốc nhằm nâng cao độ ổn định pha của dầu dệt kim thành phẩm như sử dụng các chất tạo nhũ (chất hoạt động bề mặt) không ion kết hợp với các chất tạo nhũ anion truyền thống (xà phòng, sunphonat dầu mỏ,…)
Sử dụng một số phụ gia tính năng tiên tiến để nâng cao hiệu quả của dầu, đồng thời hạn chế các chất độc hại thường dùng trong phụ gia chống mài mòn và chống kẹt xước (chứa photpho và lưu huỳnh) Tuy nhiên các tài liệu công bố không nhiều vì dầu dệt kim là sản phẩm chuyên dụng của từng hãng do đó thành phần pha chế và bí quyết công nghệ, nhất là các phụ gia hợp phần cần có
Thực tế sử dụng các sản phẩm dầu dệt kim nhập ngoại hiện nay cho thấy dầu gốc nguyên liệu là dầu gốc khoáng thông thường (thế hệ I) nên độ
ổn định hóa học không cao và độ phân hủy sinh học sau sử dụng thấp (thường chỉ đạt 15-20%) và của các chất tạo nhũ, phụ gia tổng hợp từ dầu
mỏ
Các dầu dệt kim đang sử dụng ở Việt Nam có thể kể đến như sản phẩm của Exxon – Mobile (Essotex HP 24), của hãng CPC Đài Loan (TPX-22), của Mobile (Velocite HP24,…) đều sử dụng dầu gốc khoáng thông thường (sản xuất từ quá trình chưng cất chân không và tinh chế bằng dung môi chọn lọc phần cặn hẹp dầu thô), do đó đều chứa hợp chất thơm
và naphtenic (vòng no) nên độ ổn định không cao
Các phụ gia – chủ yếu là chất tạo nhũ (chất HĐBM) là sản phẩm của các hãng phụ gia Lubrizol, KAO, Avtol, Akzonobel, Hitech,… cùng với các chất làm phụ gia tính năng trong dầu dệt kim ngoại nhập thường là phụ gia đóng gói, thậm chí ở dạng pha sẵn vào dầu gốc nên giá cả không hợp lí
Trang 12Nhìn chung dầu dệt kim tròn cao cấp thành phẩm của nước ngoài còn khá đắt (thời điểm hiện tại khoảng 55.000VNĐ/lít), do đó hiệu quả kinh tế sử dụng không cao
Ngoài ra từ thực trạng sử dụng dầu dệt kim ở nước ta cho thấy độ ổn định chống tách lớp trong tồn chứa, nhất là về mùa đông còn thấp Điều đó chứng tỏ sự tương hợp giữa gói phụ gia và dầu gốc bôi trơn nền chưa cao
Ở trong nước
Nhóm tác giả thực hiện Đề tài này đã làm việc lâu năm trong lĩnh vực vật liệu bôi trơn Tác giả Chủ nhiệm đang hoạt động trong chuyên ngành tổng hợp các chất hoạt động bề mặt thế hệ mới và các sản phẩm tạo
ra từ các hệ phụ gia có tính phân huỷ sinh học cải thiện do được tổng hợp
từ dầu mỡ động thực vật nhiệt đới
Đã có một số công trình nghiên cứu về dầu mỡ bôi trơn phân huỷ sinh học trên cơ sở sử dụng dầu thực vật Việt Nam Đây là cơ sở tốt để phát triển nghiên cứu áp dụng vào các sản phẩm cụ thể phục vụ công nghiệp và kinh tế ở nước ta
Tổ đề tài có nhiều kinh nghiệm trong việc kết hợp hợp tác với các cơ
sở nghiên cứu triển khai các sản phẩm dầu mỡ tiên tiến của các nước thuộc Liên Xô cũ, đặc biệt với Viện nghiên cứu chế biến dầu mỏ toàn Liên bang Nga và Viện nghiên cứu thiết kế công nghệ dầu mỏ MASMA (Ucraina), góp phần tạo ra mỡ bôi trơn, dầu thuỷ lực có sử dụng dầu thực vật Việt Nam Đồng thời Viện Hóa học công nghiệp Việt Nam có thế mạnh nghiên cứu triển khai các sản phẩm đi từ dầu mỡ động thực vật như thuốc tuyển nổi quặng, biodiesel, chất chống kết khối phân hóa học,… Từ đây đã có nhiều nghiên cứu ứng dụng dầu thực vật làm nguyên liệu cho sản xuất sản phẩm mới
Trên cơ sở đó cần phát triển các sản phẩm dầu mỡ thương phẩm phục vụ công nghiệp có tính năng sử dụng và tính phân huỷ sinh học sau sử dụng ở mức cao hơn Do đó, với việc thực hiện đề tài này, đây sẽ là lần đầu
Trang 13tiên ở Việt Nam nghiên cứu tạo ra loại dầu bôi trơn chuyên dụng trong lĩnh vực công nghiệp dệt may
1.3 Bản chất hóa học các thành phần dầu dệt kim cao cấp
Do dầu dệt kim cao cấp ngoài chức năng bôi trơn còn có một chức năng thứ hai quan trọng là tan được trong nước ở dạng nhũ sau sử dụng để làm sạch vải dệt nên cần thiết đề cập ở đây hệ nhũ dầu trong nước mà các công trình nghiên cứu không đề cập khi tổng hợp loại dầu này
Dầu dệt kim còn được gọi là dầu hòa tan (Soluble Oil) vì thực chất
nó là dầu gốc có chứa chất nhũ hóa cho phép chúng có thể trộn lẫn với nước Muốn có hệ nhũ thuận đáp ứng đòi hỏi trên phải có sự tương hợp giữa dầu gốc làm môi trường phân tán và chất tạo nhũ cùng phụ gia chức năng làm pha phân tán, hay chính xác đây là hệ đa phân tán
Do đó cấn có đánh giá sử dụng các hợp phần của nó
1.3.1 Dầu gốc khoáng
Phân loại dầu mỏ dựa vào bản chất hóa học, có nghĩa là dựa vào thành phần hydrocacbon có trong dầu Nếu trong dầu, họ hydrocacbon nào chiếm phần chủ yếu thì dầu mỏ sẽ mang tên loại đó Phân loại theo thành
phần hydrocacbon được thể hiện trong bảng 1 1 Từ đó ta thấy được sự
khác biệt nhất định trong các loại dầu gốc khoáng
Bảng 1 2 Đặc tính vật lý hóa học của các loại dầu khoáng khác nhau
Thành phần hóa học Tính chất
Dầu parafin Dầu napten Dầu aromat
Độ nhớt ở 400C, mm2/s 40 40 36
Độ nhớt ở 1000C, mm2/s 6,2 5,0 4,0 Chỉ số độ nhớt 100 0 185
Tỉ trọng d4 0,8628 0,9194 0,9826
Trang 14Độ chớp cháy, 0C 229 174 160 Điểm anilin, 0C 107 73 17 Nhiệt độ đông đặc,0C -15 -30 -24 Phân tử lượng 440 330 246 Chỉ số khúc xạ 1,4755 1,5068 1,5503
sử dụng ở nhiệt độ thấp (dầu parafin)
Mặt khác, đối với iso- parafin là thành phần rất tốt trong dầu bôi trơn
vì chúng có độ ổn định và tính nhiệt nhớt tốt Mạch nhánh iso- parafin càng dài thì đặc tính này càng thể hiện rõ rành hơn Tương tự như vậy đối với hydrocacbon vòng no và vòng thơm
Số vòng ngưng tụ càng nhiều mà mạch nhánh parafin càng ngắn thì tính chất nhiệt nhớt của hydrocacbon càng kém và càng không thích hợp để làm dầu bôi trơn (dầu aromat)
Trong thực tế, dầu gốc khoáng là hỗn hợp của các phân tử đa vòng
có đính nhánh parafin, napten hoặc aromat tùy thuộc vào loại hyđrocacbon nào chiếm ưu thế Dầu aromat không được dùng làm dầu bôi trơn
Trang 15Việc lựa chọn dầu gốc để pha chế chất bôi trơn phụ thuộc vào độ nhớt, mức độ tinh chế, độ ổn định nhiệt độ và khả năng tương hợp với các chất phụ gia khác hoặc vật liệu mà dầu bôi trơn sẽ tiếp xúc trong quá trình
sử dụng
Dầu với hàm lượng Izo-Parafin cao và hợp chất vòng thơm thấp sẽ thích hợp hơn trong việc sử dụng để pha trộn dầu dệt kim vì chúng:
+ Có tính chống oxi hóa tốt hơn
+ Có tính ổn định độ nhớt tốt hơn khi nhiệt độ thay đổi
+ Ít gây hại cho da
+ Ít gây những sự cố làm biến dạng hoặc phá hủy chi tiết bằng cao su của máy
+ Màu nhạt, tăng tính hấp dẫn cho sản phẩm
Dầu phải có độ nhớt phù hợp và chỉ số nhiệt nhớt VI cao gia tăng khả năng bôi trơn và mang tải
Trong bôi trơn kim dệt, dầu gốc phù hợp cho pha chế dầu nhũ có độ nhớt ở 400C nằm trong khoảng 7÷30 cSt để đảm bảo tính năng bôi trơn và làm mát tốt Ngoài ra còn cần phải có độ sạch cao, hầu như không chứa hợp chất lưu huỳnh Do đó cần xem xét khả năng dùng dầu gốc khoáng thế
hệ mới (dầu gốc nhóm III – Group III) là xu hướng sản xuất và sử dụng hiện nay – còn được gọi là dầu gốc khoáng của thế kỷ 21
Trang 16động bề mặt trong một hệ nhũ tương dầu/ nước, thì tại bề mặt phân chia pha pha phân tử chất hoạt động bề mặt được sắp xếp theo một trình tự nhất định: nhóm kỵ nước quay vào pha dầu, nhóm ưa nước quay vào pha nước
Vì thế, các chất hoạt động bề mặt có tính chất hoạt động hấp thụ cao hơn so với những chất không có nhóm kỵ nước Sự hấp thụ đó làm cho pha dầu/ nước dường như liên kết lại với nhau, sự khác biệt giữa chúng ít đi, sức căng bề mặt giữa chúng trở nên bé hơn Sự giảm sức căng bề mặt bởi sự hấp thụ của chất nhũ hóa là điều kiện cần của sự tồn tại nhũ tương
1.3.2.2 Hằng số cân bằng ưa dầu – ưa nước HLB của chất nhũ hoá
* Định nghĩa HLB: HLB (Hydrophile Lipophile Balance): Là một
hàm số của của phần trăm trọng lượng nhóm ái nước của các chất HĐBM không ion
Cân bằng HLB là một trong những đặc tính quan trọng nhất của chất nhũ hoá, biểu thị mối tương quan về ái lực hút chất nhũ hoá đồng thời giữa pha nước và pha dầu, giá trị HLB thể hiện tỷ lệ đặc tính này Cân bằng này được xác định bởi thành phần hóa học và khả năng bị ion hoá trong môi trường nước của một chất tạo nhũ… Vì vậy, các phân tử có thể tan hay có
ái lực với pha dầu có giá trị HLB thấp, và các chất HĐBM có thể tan hay
có ái lực với pha nước có giá trị HLB cao Các chất tạo nhũ có khả năng ion hoá thì chỉ số HLB còn cao hơn nữa Như vậy có thể thấy các tác nhân nhũ hoá tạo nhũ tương nước trong dầu có trị số HLB trung bình, các phụ gia tăng tính tan sẽ có trị số HLB cao nhất
Giá trị HLB đối với phần lớn các chất tạo nhũ không ion có thể được tính toán từ thành phần hoá học theo lý thuyết hoặc bằng các dữ liệu phân tích theo các phương pháp thực nghiệm Các tính toán từ thành phần hoá học thường dẫn đến các sai số đáng kể bởi vì nhiều chất HĐBM được biết
ở dạng thương phẩm có tên gọi thường không phản ánh thành phần thực chất của nó Vì vậy, các số liệu thu được từ sự phân tích các chất tạo nhũ
Trang 17mới là cơ sở tốt nhất cho việc xác định giá trị HLB Điều này đặc biệt đúng
với các chất HĐBM không ion
• Giá trị HLB yêu cầu (RHLB):
Trong các công trình nghiên cứu về các chất tạo nhũ và hệ nhũ
tương, Griffin cũng đưa ra khái niệm Giá trị HLB yêu cầu Giá trị này có
nghĩa với mỗi một loại dầu, dùng làm pha dầu trong nhũ tương, chất tạo
nhũ được chọn cho nó cần phải có một giá trị HLB nhất định Cũng như
vậy, pha dầu có thể sử dụng dầu khoáng hay dầu thực vật mà mỗi loại dầu
cần có một giá trị HLB của chất tạo nhũ thích hợp Ví dụ, ta có RHLB của
nhũ tương lỏng dầu – nước của parafin là 10 Điều này có nghĩa là một chất
tạo nhũ hoặc một hỗn hợp chất tạo nhũ có giá trị HLB = 10 sẽ tạo được một
nhũ tương dầu nước của parafin bền hơn rất nhiều so với bất kỳ các nhũ
tương có chất tạo nhũ mang chỉ số HLB nào khác Tuy nhiên, điều này
không có nghĩa rằng một hệ chẩt tạo nhũ có chỉ số HLB = 10 có khả năng
đáp ứng các đòi hỏi về chức năng và đặc tính của nhũ tương phải tạo ra
Trong từng điều kiện cụ thể, ta có thể chọn lựa các hệ chất tạo nhũ có chỉ
số HLB = 10 để thoả mãn các đòi hỏi đặc biệt về chức năng mà sản phẩm
nhũ tương cần phải có
Bảng 1.2 Chỉ số cần bằng HLB đối với một số pha dầu khác nhau
Chỉ số HLB cần thiết Pha dầu
Kiểu nhũ tương nghịch Nước trong dầu (W/O)
Kiểu nhũ tương thuận Dầu trong nước (O/W)
Trang 18Các chất hoạt động bề mặt có tác dụng gây nhũ bao gồm:
- Các ankenyl sucxinimit
- Các muối sufonat
- Các axit béo và muối của axit béo
- Các este của axit béo
- Các polyankel glylcol
- Các phenol và phenol este
- Các etanol amin
- Các amin của dầu tallo
Thông thường trong nhũ tương, nồng độ cân bằng của các chất hoạt động bề mặt phân cách dầu – nước cao hơn trong thể thích pha
1.3.3 Các phụ gia chức năng
Các chất phụ gia thường được thêm vào trong dầu dệt kim gồm: phụ gia chống tạo bọt, phụ gia chống ăn mòn, phụ gia chống kẹt xước, phụ gia diệt khuẩn, phụ gia chống oxi hóa……
Silicon lỏng, đặc biệt là polymetylsiloxan có cấu trúc phân tử là các chất chống tạo bọt có hiệu quả nhất với nồng độ 1÷20ppm
Trang 191.3.3.2 Phụ gia diệt khuẩn
Được dùng để ngăn ngừa hoặc làm giảm sự phát triển của vi sinh vật như vi khuẩn, nấm, mốc,… kéo dài tuổi thọ của dầu nhũ
Các chất diệt khuẩn quan trọng thuộc các nhóm hợp chất sau:
Có một điều quan trọng cần chú ý ở đây là nhiều phụ gia diệt khuẩn dùng cho dầu nhũ bị giảm hoạt tính đi khá nhanh Hơn nữa do thành phần của dầu dệt kim quá khác nhau nên không có một phụ gia diệt khuẩn nào
có hiệu quả cho tất cả các loại dầu nhũ thuận
Chú ý có nhiều phụ gia diệt khuẩn gây độc hại cho người
1.3.3.3 Phụ gia chống ăn mòn kim loại
Phụ gia chống ăn mòn tạo thành lớp bảo vệ trên bề mặt kim loại, ngăn cách sự tiếp xúc giữa các tác nhân ăn mòn như axit và một số chất khác với kim loại nền Màng bảo vệ cũng giảm tối thiếu tác dụng xúc tác oxi hóa của các kim loại
Các chất ức chế ăn mòn được sử dụng rộng rãi nhất: muối của axit cacboxylic, amit, amin, sulfonat
1.3.3.4 Phụ gia cực áp (phụ gia chống kẹt xước)
Phụ gia này ngăn ngừa sự kẹt xước và hàn dính giữa các bề mặt kim loại đang hoạt động dưới áp suất cực lớn
Trang 20Phụ gia cực áp tác dụng với bề mặt ma sát tạo các hợp chất mới
có ứng suất cắt thấp hơn kim loại gốc nên lớp phủ hình thành chịu trượt cắt trước tiên và nhiều hơn
Các phụ gia cực áp được sử dụng rộng rãi nhất là các loại dầu béo được sulfua hoá, các este và hydrocacbon, như polybuten, hydrocacbon được clo hoá, các hợp chất chứa lưu huỳnh – clo, các disunfua thơm và mạnh thẳng (thường là dibenzyl disunfua, dibutyl disunfua, clobenzyl disunfua), photphit hữu cơ, dầu béo photpho hoá và nhiều chất khác
1.4 Các chỉ tiêu đánh giá dầu dệt kim và nguyên lý tiến hành
1.4.1 Tỷ trọng
Tỷ trọng liên quan đến độ nhớt và độ nén, có ý nghĩa trong việc vận hành công cụ, xác định năng lượng dữ trữ trong quá trình tuần hoàn của chất lỏng gia công Ngòai ra còn có ý nghĩa quy đổi giữa khối lượng và thể tích, thuận tiện cho quá trình tàng trữ, vận chuyển cũng như trao đổi mua bán
1.4.2 Đột nhớt động học
Độ nhớt động học là tỷ số giữa độ nhớt động lực và mật độ của chất lỏng Nó là số đo lực cản chảy của một chất lỏng dưới tác dụng của trọng lực
Nguyên tắc: Đo thời gian tính bằng giây của một thể tích chất lỏng chảy
qua mao quản của nhớt kế chuẩn dưới tác dụng của trọng lực ở nhiệt độ xác định Độ nhớt động học là tích số của thời gian chảy đo được và hằng số hiệu chuẩn của nhớt kế Hằng số của nhớt kế nhận được bằng cách chuẩn trực tiếp với các chất chuẩn đã biết trước độ nhớt
Tiến hành:
- Sử dụng nhớt kế kiểu pinkevic
- Chuẩn bị đồng hồ bấm giây và lắp dụng cụ
Trang 21- Điều chỉnh nhiệt kế tiếp xúc để có nhiệt độ cần đo
- Chọn nhớt kế đã có hằng số C chuẩn, nhớt kế phải khô và sạch, có miền làm việc bao trùm độ nhớt của dầu cần xác định, thời gian chảy không ít hơn 200 giây
Nạp mẫu sản phẩm với nhớt kế bằng cách hút hoặc đẩy để đưa mẫu đến vị trí cao hơn vạch đo thời gian đầu tiên khoảng 5mm trong nhánh mao quản của nhởt kế Khi mẫu chảy tự do, đo thời gian chảy bằng giây từ vạch thứ nhất đến vạch thứ 2
Kết quả:
Độ nhớt động học được tính theo công thức:
ν = C t/d Trong đó:
ν – Độ nhớt động học, được tính bằng cST hay St
C – Hằng số nhớt kế, mm2/s2
d – Khối lượng riêng của chất lỏng
t – Thời gian chảy, giây
Tiến hành đo 2 lần, lấy kết quả trung bình, sai lệch không quá 1,2 ÷ 2,5% so với kết quả trung bình
Độ nhớt dầu nhũ phải hợp lý đảm bảo cho hệ thống máy gia công hoạt động bình thường
Trong thực tế, để đảm bảo cho hệ thống máy dệt kim hoạt động bình thường thì độ nhớt của dầu nhũ phải nằm trong khoảng 5÷25cSt ở 50oC để đảm bảo tính năng làm việc
1.4.3 Độ ổn định cơ học
Độ ổn định cơ học (độ bền nhớt) là khả năng của dầu giữ được các tính năng làm việc trong hệ thống máy dệt kim khi lực cơ học phá vỡ các phân tử phụ gia trong lúc hệ thống hoạt động Vì trong điều kiện làm việc
Trang 22của hệ thống luôn có sự mài mòn rất lớn và áp suất cục bộ tại điểm gia công rất cao do đó gây ra sự phá vỡ cấu trúc của dầu
1.4.4 Tính chống tạo bọt
Tính chống tạo bọt thể hiện khả năng đẩy không khí của dầu nhũ mà không gây tạo bọt Trong quá trình vận hành khả năng tiếp xúc giữa dầu nhũ với không khí là rất lớn nên thường chứa 8÷10% khí hòa tan Do đó cần thiết phải cho thêm phụ gia chống tạo bọt để giảm bọt
Nguyên tắc: Chất lỏng được pha loãng trong nước bằng thiết bị
khuấy trong thiết bị tiêu chuẩn sau khi ngừng khuấy xác định thời gian tách chất lỏng
Tiến hành thí nghiệm:
Tạo 8 mẫu thử, mỗi mẫu chứa lượng nước thích hợp Điều chỉnh nhiệt độ tới 20 ± 3oC trước khi thử Khuấy đều thể tích nước bằng thiết bị khuấy cơ sau đó cho từ từ mẫu vào Khuấy thêm 2 phút khi giọt chất lỏng cuối cùng được đưa vào Giữ ổn định mẫu sau 24 giờ rồi kiểm tra sự tách dầu Mẫu nào có lượng dầu tách lớn hơn 1ml sau 24 giờ là không đạt
Chú ý: Khi tiến hành thử 8 mẫu, nếu sau 5 mẫu thử đạt thì kết luận
đạt yêu cầu
Tỷ lệ pha Hóa
chất 5:1 10:1 15:1 20:1 25:1 30:1 50:1 80:1
H2O, ml 150 200 180 200 200 180 200 240
Cl, ml 30 20 12 10 8 6 4 3
Trang 231.4.6 Tính bôi trơn, chống ăn mòn và khả năng làm mát
Tính bôi trơn và khả năng làm mát là đặc tính quan trọng của dầu nhũ sử dụng
Bôi trơn để làm giảm ma sát, làm giảm năng lượng tiêu hao trong quá trình gia công
Làm mát tốt sẽ giảm nhiệt, phân tán nhiệt cục bộ tốt nhất
Để tránh hiện tượng mài mòn trong gia công Người ta pha vào dầu nhũ các phụ gia chống mài mòn và nhờ đó tại nhiệt độ nhất định nó sẽ tạo
ra lớp màng bảo vệ trên bề mặt ma sát
Dầu nhũ đáp ứng được các yêu cầu vận hành khác nhau là các dầu nhũ đảm bảo bôi trơn bề mặt thép, không phá hủy các chi tiết bằng hợp kim khác nhau
Ăn mòn kim loại mầu thường do tác động của các axit hữu cơ tạo thành khi dầu nhũ và một số phụ gia bị oxy hóa Quá trình ăn mòn kim loại màu sẽ tăng lên cùng với sự tăng nhiệt độ Hợp kim của đồng và bạc đặc biết rất nhạy cảm với sự ăn mòn này
Tính chống ăn mòn chủa dầu nhũ được tăng lên khi pha vào dầu các phụ gia chống ăn mòn và chống gỉ Chúng sẽ tạo lên trên lớp bề mặt kim loại lớp bảo vệ ngăn không cho kim loại tiếp xúc với axit hữu cơ và nước
1.4.7 Chỉ số axit
Chỉ số axit là số mg KOH cần dùng để trung hoà hết lượng axit có trong 1g mẫu dầu thực vật
Nguyên tắc chuẩn độ: hoà tan phần mẫu thử trong một dung môi hỗn
hợp, sau đó chuẩn độ axit béo tự do với dung dịch KOH trong etanol
Cách tiến hành:
Cân 3÷5g mẫu vào bình nón, thêm vào đố 500ml dung môi hỗn hợp gồm hai pha este estylic và một phần etanol đã được trung hoà, lắc mạnh cho tan đều Trong trường hợp dầu không tan hết phải vừa lắc vừa đun nhẹ
Trang 24trên bếp cách thuỷ rồi làm nguội đến nhiệt độ 20oC Sau đó cho vào bình 5 giọt chỉ thị phenolphtalein (với dầu thầm màu, dùng thimolphtalein) và chuẩn độ bằng KOH 0,1N đến khi xuất hiện màu hồng nhạt, bền trong 30 giây
Kết quả:
Chỉ số axit được xác định theo công thức:
X = 56,1 V C/ m Trong đó:
V – Số ml dung dịch KOH 0,1N đã dùng để chuẩn độ
C – Nồng độ chính xác của dung dịch chuẩn KOH đã sư dụng, mol/ml
m – Lượng mẫu thử, tính bằng gam
Mỗi mẫu được xác định hai lần, kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai lần thử Chênh lệch giữa hai lần thử không lớn hơn 0,1mg đối dầu chưa tinh chế và 0,06mg đối với dầu đã tinh chế
Trị số axit dùng để đánh giá quá trình và mức độ oxy hóa của dầu nhũ Trị số axit không phải là chỉ tiêu đặc trưng của dầu nhũ vì nó không đặc tả được đặc tính axit trong thành phần dầu nhũ bị oxy hóa
Quá trình oxy hóa dầu nhũ trong hệ thống máy gia công bị ảnh hưởng của nhiều yếu tố: nhiệt độ, khả năng tạo bọt, axit hữu cơ, mảnh kim loại vụn do bị mài mòn và các chất bẩn khác
Trang 25Việc tăng cường độ ổn định oxy hóa cho dầu nhũ nhờ sử dụng dầu gốc đã qua quá trình tinh luyện và sử dụng phụ gia chống oxy hóa
và khi tiếp xúc với các dung dịch làm việc các vật làm kín của hệ thống gia công sẽ mất tính dẻo, trở nên cứng và giòn, khiến dầu nhũ sẽ bị rò rỉ qua vật làm kín, ảnh hưởng đến hoạt động của hệ thống máy móc gia
Loại dầu nhũ có điểm anilin cao phải nằm từ khoảng 95÷100oC Các loại cao su khác có độ bền khác nhau khi tiếp xúc với dầu nhũ Tuy nhiên không nhất thiết phải cố tạo ra một loại dầu nhũ có thể tương hợp với mọi loại cao su cũng như không nên cố tạo ra một loại cao su có khả năng tiếp xúc với mọi loại dầu nhũ
Trên cơ sở các nhận định đã nêu ở trên có thể thấy rõ tính cấp thiết của các nội dung nghiên cứu cần đạt được của đề tài
1.4.10 Độ ăn mòn tấm đồng
Phép thử ăn mòn tấm đồng nhằm xác định định tính độ ăn mòn của dầu nhũ đối với các chi tiết được tạo từ đồng, và hợp kim của đồng
Nguyên tắc: Một tấm đồng đã được đánh bóng, được ngâm trong một
khối lượng mẫu xác định và được gia nhiệt đến một nhiệt độ nhất định Sau một thời gian xác định, mẫu thử nghiệm được lấy ra, rửa sạch và so màu với bảng màu chuẩn ASTM
Tiến hành:
Trang 26Chuẩn bị bề mặt tấm đồng: đánh sạch bằng giấy ráp, sau đó lập tức đem ngâm vào mẫu đã chuẩn bị trước
Chuẩn bị mẫu: yêu cầu không có lẫn nước, nếu có thì phải làm khô
mẫu
Sau 3 giờ lấy tấm đồng ra cho vào dung môi rửa, làm khô và đem so sánh với bảng mầu chuẩn ASTM để xác định mức độ ăn mòn của mẫu thử nghiệm
1.4.11 Độ ăn mòn tấm gang
Nguyên tắc:
Mẫu được thấm ướt lên phoi thép có kích thước xác định Để trong điều kiện cho trước Sau 24 giờ xác định mức ăn mòn
Đĩa thử hình vuông 100mm, dày 6mm có bề mặt sáng bong, không
có điểm ăn mòn Phoi thép chiều dài khoảng 6mm, chiều rộng 1,5 ÷ 3mm
Tiến hành thử nghiệm:
Rửa sạch phoi thép trong axeton sau đó làm khô Đặt 4 vị trí trên đĩa thử, mỗi vị trí ứng với 2 gam phoi thép phân tán đơn lớp trên bề mặt đĩa Thấm ướt bề mặt phoi thép bằng dung dịch nhũ, mỗi vị trí phoi thép dùng khoảng 2ml Chuyển đĩa vào buồng thử (20 ± 3oC) Sau 24 giờ lấy đĩa thử
ra, loại hết phoi thép trên mặt đĩa Rửa bề mặt đĩa bằng axeton, sau đó bằng toluene, cuối cùng lau nhẹ bằng giấy lọc tẩm toluene Kiểm tra sự ăn mòn trên bề mặt đĩa, và ghi lại những điểm lỗ chỗ, vùng nhiễm bẩn (qui mô ăn mòn) ở mỗi vị trí riêng biệt
Điểm lỗ chỗ: số điểm rỗ
Vùng nhiễm bẩn: quy mô và mật độ nhiễm bẩn bề mặt đĩa
Trang 27Tiếp theo, tiến hành xác định thành phần hydrocacbon của loại dầu gốc này theo các phương pháp sau:
a Bằng phương pháp sắc ký hấp phụ cột theo tiêu chuẩn GOST
11244-76, dung dịch chất hấp phụ là silicagel ACK theo GOST 1956-54 có
độ phân giải hơn 40% và các dung môi este dầu mỏ để tách hydrocacbon naphten –parafinic
b Tiếp theo dội hỗn hợp dung môi ete dầu mỏ - benzen để tách các loại hydrocacbon thơm
c Sau cùng tách phụ gia, hàm lượng nhựa ra khỏi cột hấp phụ hỗn hợp benzen-cồn etylic
Hình 2 1 Sơ đồ nguyên lý xác định các phân đoạn H-C
từ dầu bôi trơn gốc khoáng
Trang 28Dầu gốc khoảng hiện tại ở thị trường châu Á nói chung và nhất là Đông Nam Á nói riêng là dầu gốc paraffin nhóm I Sau khi phân tích, đánh giá tính chất có thể thấy loại dầu gốc này chỉ có chất lượng ở mức trung bình vì các lý do sau:
a Hàm lượng hydrocacbon no chỉ vào khoảng 65-85%, còn lại là các hydrocacbon không no và hydrocacbon thơm, vốn là các hợp phần không mong muốn của dầu gốc hiện tại và trong tương lai
b Hàm lượng lưu huỳnh khá cao (tới 0,2-0,3% khối lượng)
Hiện nay người ta đang phát triển sản xuất (xây dựng các nhà máy sản xuất với công nghệ hiện đại) dầu gốc khoáng nhóm III Loại dầu gốc này là dầu gốc parafinic tinh chế hoá học có chất lượng rất cao, được sản xuất từ phần sáp mềm (vi tinh thể) của quá trình tách parafin khỏi phân đoạn dầu gốc thô
Đề tài đã khảo sát loại dầu gốc mới này do hãng S-Oil Hàn Quốc cung cấp
Chúng tôi đã phân tích đánh giá ba loại dầu gốc nhóm III có độ nhớt động học ở 40oC ở trong khoảng giá trị phù hợp với nguyên liệu để sản xuất dầu dệt kim tròn cao cấp Chúng là sản phẩm của quá trình chế biến hóa học sáp tách ra từ công nghiệp sản xuất dầu nhờn khoáng nhóm I (hydrocracking và izome hóa) Ba loại dầu S-2, S-3, và S-4 được đánh giá theo các chỉ tiểu như các dầu gốc khoáng nhóm I đã đề cập
Trên cơ sở đó sẽ chọn ra được loại dầu gốc nguyên liệu mong muốn
2.2 Tổng hợp chất tạo nhũ không ion
2.2.1 Cơ sở hóa học các quá trình tổng hợp
Đề tài đã tiến hành khảo sát biến tính một số loại dầu thực vật sẵn có trong nước làm thành phần chất nhũ hóa cũng như điều kiện công nghệ biến tính chúng
Trang 29Cơ sở của việc biến tính dầu thực vật là chuyển hóa các thành phần glyxerit sang sản phẩm trung gian của quá trình là các metyl este dầu thực vật nhờ phản ứng trao đổi este với xúc tác kiềm:
Đây là phản ứng thuận nghịch vì vậy muốn đạt độ chuyển hóa cao thì phải dùng dư rượu thường sử dụng tỷ lệ mol rượu/dầu từ 5/1 đến 9/1
Cách thức tiến hành phản ứng tạo metyl este dầu thực vật đã được đề cập nhiều ở các tài liệu liên quan đến sản xuất Biodiesel nên chúng tôi không nhắc lại ở đây
Từ sản phẩm trung gian metyl este dầu thực vật này, tiếp tục tạo ra các sản phẩm amit dầu thực vật thông qua phản ứng với mono etanolamin với sự có mặt của xúc tác
Tùy thuộc vào chủng loại dầu thực vật cũng như các điều kiện tiến hành phản ứng có thể thu được hỗn hợp các amit dầu thực vật có thể sử dụng làm chất nhũ hóa thích hợp cho dầu nhũ
Cuối cùng, dầu nhũ được điều chế bằng phương pháp khuấy trộn cơ học các thành phần: dầu khoáng, chất nhũ hóa, các phụ gia tính năng để tạo thành một chất lỏng đồng nhất và ổn định
Dưới đây là sơ đồ tổng quát quá trình điều chế dầu nhũ trên cơ sở biến tính dầu thực vật:
Trang 30Hình 2 2 Sơ đồ chế tạo dầu nhũ dệt kim
Trang 312.2.2 Quá trình tổng hợp amit
2.2.2.1 Yêu cầu về nguyên liệu
- Tác nhân amit hóa: monoetanol amin (MEA) có độ tinh khiết cao (trên 99%)
- Kiềm (NaOH, KOH,…)
- Metyl Este dầu thực vật đã tinh chế
- Các hóa chất phụ trợ khác
2.2.2.2 Tiến hành quá trình tổng hợp amit
a Các thiết bị trong quá trình thí nghiệm
b Cách tiến hành quá trình tổng hợp amit
Metyl Este được cân một lượng chính xác theo tính toán trước khi cho vào thiết bị phản ứng Lắp hệ thống phản ứng như sơ đồ trên, sau đó
Trang 32bật máy khuấy và tiến hành gia nhiệt tới 60oC Cho từ từ dung dịch monoetanol amin đã hòa tan xúc tác 2-aminoetoxylat natri vào thiết bị phản ứng
Phản ứng amit hóa được tiến hành ở nhiệt độ 85-95oC và duy trì trong suốt thời gian cần xác định
Hệ thống phản ứng ở đây hoàn toàn khép kín để tránh thất thoát mono etanol amin cũng như để sản phẩm amit tạo ra không bị tối màu
RCOOCH3 + H2NC2H4OH Æ RCONHC2H4OH + CH3OH
(Amit tạo ra)
Quá trình thu hồi metanol: Trong quá trình phản ứng metanol thoát
ra được ngưng tụ và chuyển vào bình chứa riêng để tiếp tục sử dụng trong quá trình chuyển đổi este
Tách etanolamin: Etanolamin dư được phân tách bằng chưng cất chân không và được sử dụng lại trong hỗn hợp phản ứng đầu
Độ chuyển hóa được tính theo công thức:
Trong đó: m0: Khối lượng metyl este ban đầu
mi: Khối lượng metyl este còn lại
2.2.3 Các phương pháp đánh giá sản phẩm amit đã tổng hợp được
2.2.3.1 Phương pháp phổ hấp phụ hồng ngoại
Phổ hồng ngoại là một phương pháp xác định nhanh và khá chính xác cấu trúc sản phẩm Phương pháp này dựa trên nguyên tắc khi chiếu một chùm tia đơn sắc có bước sóng nằm trong vùng hồng ngoại (400 ÷ 4000
cm-1) qua chất cần phân tích thì một phần năng lượng của tia sáng bị hấp
Trang 33phụ và giảm cường độ tia tới Sự hấp phụ này tuân theo định luật Beer
Lambert-D = lg(I0/I) = K C d Trong đó: D: Mật độ quang
I0, I: Cường độ ánh sáng trước và sau khi ra khỏi chất phân tích
2.2.3.2 Phương pháp phổ khối
Mẫu được làm bay hơi, sau đó các phân tử ở thể khí bị bắn phá bởi chum electron với năng lượng cao Giả sử phân tử M va chạm với các electron có năng lượng cao thì những quá trình đầu tiên là sự ion hóa phân
tử
M + e Æ [M]+ + 2e
M + e Æ [M]z+ + (z+1)e
M + e Æ [M]-
Như vậy nguyên lí của máy khối phổ là tạo ra các ion từ phân tử khi
đó phân tách ion gà ghi lại tín hiệu theo tỉ số khối lượng/ điện tích của
Trang 34chúng, từ đó xác định công thức của chất cần tìm thong qua sơ đồ phân mảnh khối phổ
2.3 Nghiên cứu sử dụng phụ gia tính năng
2.3.1 Lựa chọn phụ gia
Nhóm đề tài sử dụng các phụ gia loại tan trong dầu để nghiên cứu
2.3.2 Thực nghiệm khảo sát các phụ gia
2.3.2.1 Khảo sát sử dụng phụ gia chống oxy hoá
Trong thực tế, do nhiệt độ làm việc của dầu ở mức vừa phải, người ta
sử dụng các chất ức chế oxy hoá cho dầu dệt kim là các dẫn xuất của phenol, dẫn xuất của amin, axit antranilic, piramidon (1-phenol-2-3-đimetyl-4-dimetylamin-5-pirazolon)
Vì thế để tìm ra phụ gia ức chế oxy hoá thích hợp đề tài đã nghiên cứu sử dụng các chất tiêu biểu từ các dẫn xuất nêu trên và có tính chất khả thi về hiệu quả sử dụng và hiệu quả kinh tế
Thực nghiệm tiến hành
Oxy hoá dầu theo mô tả trong GOST 981-55 bằng cách cho 30 gam dầu vào ống nghiệm thuỷ tinh Sục oxy vào ống nghiệm trên với lưu lượng 200ml/phút ở nhiệt độ trong ống là 1200C Lượng khí oxy không kịp phản ứng và các sản phẩm oxy hoá tạo ra dễ bay hơi thoát ra khỏi ống nghiệm phản ứng được đưa qua ống nghiệm chứa nước cất, chứa chất chỉ thị mầu metyldacam vàng
Khoảng thời gian mà đến lúc đó mầu nước cất chuyển từ da cam sang mầu hồng được tính là chu kỳ cảm ứng oxy hoá Khi đạt mức đó, lấy ống nghiệm chứa nước cất ngả mầu hồng ra đưa đi xác định lượng các axit thấp phân tử dễ bay hơi tạo thành (tính theo mg KOH/dầu) bằng cách chuẩn bằng dung dịch KOH 0,025N, dùng chất chỉ thị mầu phenolphalein
Trang 35Đồng thời lấy 1g mẫu dầu ở ống này đi xác định chỉ số axit bằng phương
pháp chuẩn dùng dung dịch KOH 0,05N pha trong hỗn hợp cồn và benzen
(tỷ lệ cồn/benzen = ¼) với chất chỉ thị mầy xanh lam
Để khơi mào phản ứng oxy hoá trong ống nghiệm của thực nghiệm
trên chúng tôi đã bổ sung chất khơi mào phản ứng là hydropeoxit của
isopropylbenzen (HPIP) vào ba mẫu dầu gốc S-4 (Hàn Quốc), mỗi mẫu pha
một laọi phụ gia chống oxy hoá là 2,6-đitecbutyl-4-metylphenol,
paraoxiđiphenylamin, axit antranilic tương ứng rồi tiến hành thí nghiệm
theo GOST 981-55 đã mô tả ở trên
2.3.2.2 Khảo sát phụ gia ức chế ăn mòn kim loại
Đề tài đã sử dụng sunfonat natri dầu mỏ do Ấn Độ cung cấp làm chất
ức chế ăn mòn kim loại với đặc tính kỹ thuật ở bảng 2.1 dưới đây:
Bảng 2.1 Đặc tính kỹ thuật của chất ức chế ăn mòn kim loại sử dụng
STT Chỉ tiêu ASTM Đơn vị Giới hạn cần đạt
Trang 362.3.2.3 Khảo sát phụ gia chống tạo bọt
Sự tạo bọt gây ra nhiều phiền phức trong quá trình vận hành của máy dệt kim, để giảm hoặc tránh sự tạo bọt người ta dùng phụ gia chống tạo bọt
Cơ chế của quá trình phá bọt là các phụ gia chống tạo bọt bám vào các bọt khí làm giảm sức căng bề mặt của chúng Các bọt khí nhỏ vì thế tụ lại với nhau thành bọt khí lớn hơn, nổi lên bề mặt lớp bọt, vỡ ra làm thoát khí ra ngoài Khả năng chống lại sự tạo bọt của dầu dệt kim là khác nhau tuỳ thuộc vào thành phần các hợp phần có trong dầu sử dụng Khả năng này có thể khống chế được bằng cách bổ sung một lượng nhỏ chất chống tạo bọt vào hợp phần dầu dệt kim
Dựa trên các ưu điểm vượt trội về độ ổn định, tính tương hợp với các thành phần dự kiến trong hợp phần dầu dệt kim thành phẩm, tính sẵn có, dễ kiếm trên thị trường Việt Nam cũng như kinh nghiệm pha chế trong dầu bôi trơn, Đề tài sử dụng Dow Corn Antifoam 1400 do Mỹ sản xuất, là một hợp chất silicon làm phụ gia chống tạo bọt cho sản phẩm đề tài
2.3.2.4 Khảo sát sử dụng phụ gia diệt khuẩn
Chúng tôi đã sử dụng phụ gia diệt khuẩn do hãng KAO (Nhật bản) với tên thương mại là SANISOL
Về bản chất hóa học, đây là một chất hoạt động bề mặt cationic có công thức như sau:
R R
R1
2 3