Pp phân tích công cụ

ứng dụng của các phương pháp phân tích công cụ trong hóa phân tích phân tích quang học, phân tích diện hóa. Các phương pháp và ứng dụng ương pháp phân tích quang phổ: hệ các PPPT quang học trên cơ sở ứng dụng những tính chất quang học của nguyên tử, ion, phân tử, nhóm phân tử

Ứng dụng phương pháp phân tích cơng cụ Nhóm 03: Ngơ Thị Mến Nguyễn Thị Linh Lương Văn tiến Nguyễn Thị trang Học phần: Hóa phân tích 01 Giảng viên: Đinh Thị Trường Giang ICP-MS Cộng hưởng từ Các phương pháp phân tích quang học Các PPPT quang nguyên tử AAS AES IR Phương pháp phân tích Von-Ampe UV-Vis Phương pháp phân tích điện Các phương pháp phân tích điện hóa Các phương pháp phân tích cơng cụ Các PPPT quang phân tử AFS Phương pháp đo độ dẫn điện Phổ Rơnghen( Tia X) Tán xạ Raman PPPT điện phân đo điện lượng Các phương pháp phân tích quang học Phương pháp phân tích quang phổ: hệ PPPT quang học sở ứng dụng tính chất quang học nguyên tử, ion, phân tử, nhóm phân tử AAS: để tiến hành phân tích phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ta phải chiếu chum xạ đơn sắc đặc trưng tương ứng nguyên tố phát phổ AES vào đám nguyên tử tự mơi trường hấp thụ AFS: phương pháp phân tích quang phổ nguyên tử, phương pháp phương pháp phỏ nguyên tử dung lửa Phương pháp có độ nhạy cao, độ lặp lại tốt, phép đo tiện lợi, cạnh tranh AES, AAS Các PPPT quang nguyên tử AES: để định lượng nguyên tố mẫu phương pháp phân tích quang phổ phát xạ nguyên tử mối quan hệ nồng độ nguyên tố cần phải xác định cường độ vạch phổ phát xạ phát ra, bị kích thích điều kiện thích hợp IR: dựa phép đo lượng xạ hồng ngoại dựa xạ điện từ phát hay bị hấp thụ từ mẫu Dựa vào đặc tính xạ phát hay hấp thụ cường độ chúng mà người ta định tính hay định lượng thành phần chất có mẫu Sự hấp thụ quang phổ cách truyền xạ hồng ngoại qua mẫu xác định lượng phóng xạ tới (bức xạ thực chạm vào phân tử thay qua) hấp thụ tần số IR Quang phổ Raman kỹ thuật quang phổ dựa tán xạ không đàn hồi ánh sáng đơn sắc thường phát từ nguồn laser Tán xạ không đàn hồi tượng tần số Photon ánh sáng đơn sắc bị thay đổi tương tác với mẫu Các Photon ánh sáng laser mẫu hấp thụ sau lại phát xạ lại Tần số Photon phát xạ lại bị thay đổi tăng giảm so với tần số ánh sáng đơn sắc ban đầu, gọi hiệu ứng Raman Sự thay đổi cho biết thông tin dao động, xoay vòng thay đổi tần số thấp khác phân tử Quang phổ Raman sử dụng để nghiên cứu mẫu khí, lỏng rắn Các PPPT quang phân tử UV-Vis -Phương pháp UV – Vis: phương pháp phân tích quang học dựa việc đo độ hấp thụ lượng ánh sang chất xác định vùng phổ xác định có bước sóng từ 190 nm đến 800 nm -Phương pháp UV – Vis có độ nhạy, độ xác độ chọn lọc cao, dung để xác định nhanh, thuận lợi, thiết bị đơn giản dễ dàng tự động hóa, dung rộng rãi để nghiên cứu khoa học phân tích nhà máy + Phương pháp so màu mắt + Phương pháp so màu quang điện + Phương pháp so màu quang phổ Phƣơng pháp ICP – MS Bản chất phổ ICP- MS: Là phương pháp nghiên cứu chất, cách đo xác khối lượng phân tử nhóm phân tử chất đó, dựa điện tích ion, dùng thiết bị chuyên dụng khối phổ kế Phổ ICP-MS sinh tương tác EICP với đám ion (+) nguyên tử mà sinh Đó phổ khối, điện tích +1, số khối (m/z) Nguyên tử có số đồng vị = số pic khối phổ Có nhiều ứng dụng, thường kết hợp với số phương pháp hay thiết bị khác như: + Khối phổ kết hợp với sắc ký khí + Khối phổ kết hợp điện di + Nguồn ICP => phương pháp có khả xác định hàm lượng dạng vết siêu vết chùm nguyên tố kim loại Phƣơng pháp phân tích điện hóa  Các phương pháp điện hóa: ứng dụng qui luật liên quan tới phản ứng điện hóa xảy ranh giới tiếp xúc cực dung dịch phân tích  Các phương pháp phân tích điện hóa: - Phương pháp đo điện thế: + PP đo trực tiếp (Đo Eđc – tính C theo pt Nernt) + PP đo gián tiếp – PP chuẩn độ điện ( Đo E – V tính C gián tiếp) Nguyên tắc: Xác định điểm tương đương: Đo điện dd phân tích giai đoạn điện phân Xây dựng đồ thị E-V ∆E/∆V-V ∆E2/∆V2-V Tại gần điểm tương đương: E thay đổi đột ngột theo Vdd chuẩn Phải có phản ứng xảy thuốc thử dd cần - PP phân tích điện phân điện lượng: * Điện phân trình phân hủy chất tác dụng dòng chiều Biểu thức faraday: m = 1/96500 A/nIt + PPPT điện khối lượng có dịng từ ngồi vào (ngoại điện phân): - Dùng phân tích lượng lớn - Dùng ắc quy chì ắc quy kiềm làm nguồn chiều - Máy nắn dòng: Chuyển I xoay chiều thành I chiều - Để tăng nhanh điện phân đun nóng hay khuấy dung dịch cách sục khơng khí N2 chạy qua dung dịch + PP nội điện phân: - điện cực nhúng vào dung dịch - Nối điện cực dây dẫn - Kim loại mạnh hơn: cực âm (anot) - Tự điện phân: dd yếu * PP đo điện lượng: Là pptt dựa vào việc đo lượng điện tiêu tốn cho phản ứng điện hóa( khử hay oxi hóa) với điều kiện để hiệu suất dịng 100% Có pppt đo điện lượng: Phương pháp đo điện lượng trực tiếp (E định) phương pháp chuẩn đo điện lượng ( dòng I định) - PP đo độ dẫn điện: Bản chất: Điện phân, cực + nguồn chiều+ dd điện ly: ion (+) cực (-), ion (-) cực (+): tượng tượng dẫn điện ion + PP đo trực tiếp: Đo đdđ suy nồng độ chất pp đường chuẩn (ít dùng khơng thể xác định nồng độ loại ion.) + PP đo gián tiếp( Pp chuẩn độ dẫn điện): Đo đdđ dd phân tích sau lần thêm dd chuẩn vào dd phân tích - PP phân tích cực phổ ( Von-ampe) PP cực phổ xung PP cực phổ xung thường PP cực phổ xung vi phân Khắc phục nhược điểm PP cực phổ thường PP cực phổ xung sóng vng Phương pháp phân tích sắc ký • Định nghĩa sắc ký: Là q trình tách liên tục hỗn hợp chất phân bố khác chất pha tĩnh pha động cho pha động xuyên qua pha tĩnh Sắc ký lớp mỏng: - Là phương pháp sắc ký, pha tĩnh chất hấp thụ trải thành lớp mỏng, mịn đồng nhất, cố định phiến kính phiếm kim loại, nhựa - Pha động hệ gồm dung môi đơn hay hỗn hợp nhiều dung môi phối theo tỉ lệ xác định Sắc ký khí: phương pháp chia tách pha động chất khí pha tĩnh chứa cột chất rắn chất lỏng phủ lên bề mặt chất mang trơ dạng rắn hay phủ lên thành phía cột - Sắc ký khí rắn: chất phân tích hấp thụ trực tiếp pha tĩnh tiểu phân rắn - Sắc ký lỏng: pha tĩnh chất lỏng không bay Sắc ký lỏng sắc ký lỏng hiệu cao - Sắc ký lỏng phương pháp sắc ký sử dụng pha động chất lỏng, có loại sắc ký lỏng là: sắc ký lỏng – lỏng sắc ký lỏng – rắn - Sắc ký lỏng hiệu cao phương pháp chia tách đó, pha động chất lỏng, pha tĩnh chứa cột chất rắn phân chia dạng tiểu phân chất lỏng phủ lên chất mang rắn hay chất mang biến đổi liên kết hóa học với nhóm chức hữu - PT định lượng: + Nguyên tắc: Ptrinh ĐL:IMS = k + a CbX hay IMS = a.CX k=0 b=1 + cách tiến hành: PP đường chuẩn: Theo pt bản: IMS = a.CX - Chuẩn bị dãy mẫu chuẩn mẫu pt đkiện - Chọn điều kiện ghi phổ, ghi phổ mẫu chuẩn mẫu pt - Dựng đường chuẩn IMS – Cx - Phát Cx theo đường chuẩn PP thêm chuẩn: Cx = Cx + => Io C1 = Cx + ∆X1 => I1 C2 = Cx + ∆X2 => I2 … Trong ∆X1, ∆X2… lượng chất X thêm vào Các mẫu phân tích khác Cx2 có Ix2, Cx3 có Ix3 sau ghi phổ, dựng đường chuẩn Ix - ∆X PP mẫu chuẩn Ứng dụng Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS (Ultra violet - Visible) phương pháp phân tích đại áp dụng rộng rãi lĩnh vực thực phẩm hố học Phương pháp cho kết phân tích nhanh với độ xác cao Phổ hấp thụ phân tử UV-VIS tuân theo định luật Bughe – Lambert – Beer: A = - lgT = lg (Io/It) = εbC với T = It/Io Phương pháp phân tích đo quang UV - VIS ứng dụng rộng rãi công nghệ thực phẩm để xác định mẫu bột mì (hàm lượng Fe), mẫu thịt (phân tích hàm lượng nitrat, nitrit) Trong cơng nghệ hố học: mẫu phân bón (hàm lượng P tổng), mẫu sơn (hàm lượng Ti), mẫu thuỷ tinh (Nd), thép (V, Mn, Ti ) ƯD PP quang phổ hồng ngoại IR Các số liệu ghi nhận từ phổ hồng ngoại cung cấp nhiều thông tin chất nghiên cứu Dưới số ứng dụng phương pháp quang phổ hồng ngoại - Đồng chất: Từ đồng phổ hồng ngoại hai mẫu hợp chất kết luận đồng chất hai mẫu hồng ngoại với mức độ xác cao - Xác định cấu trúc phân tử: Từ tần số vân phổ hấp thu cho phép kết luận có mặt nhóm chức phân tử, nghĩa số liệu hồng ngoại giúp xác định cấu trúc phân tử chất nghiên cứu - Nghiên cứu động học phản ứng: ghi trực tiếp đường cong biểu diễn thay đổi cường độ hấp thu theo thời gian miền phổ chọn tạo thành sản phẩm phản ứng hay đk tác chất ban đầu - Nhận biết chất: Hiện người ta công bố số tuyển tập phổ hồng ngoại chất tần số nhóm đặc trưng - Xác định độ tinh khiết: đám phổ riêng biệt hợp chất không tinh khiết thường độ rõ nét bị giảm, xuất thêm đám phổ làm “nhoè” phổ Khi tạp chất có hấp thụ mạnh IR mà thành phần khơng hấp thụ hấp thụ yếu việc xác định thuân lợi - Suy đốn tính đối xứng phân tử - Phân tích định lượng: Khả ứng dụng phổ hồng ngoại ngành phân tích định lượng phụ thuộc trang thiết bị trình độ phịng thí nghiệm Ngày nay, đời máy quang phổ hồng ngoại đại, tăng tỷ lệ tín hiệu/nhiễu làm cho việc phân tích định lượng thêm xác mở rộng phạm vi phân tích định lượng Ứng dụng phương pháp sắc ký Sắc ký lớp mỏng: - Tách phân tích chất hữu cơ: sử dụng sắc ký lớp mỏng phân tách họ: axit, rượu, ancaloit, vitamin, dược phẩm, thực phẩm chất độc… - Tách phân tích ion vơ cơ: cation KL kiềm, kiềm thổ, nhóm animo halogenua Sắc ký lỏng cao áp: Phân tích hợp chất hữu có phân tử lượng lớn, nhiệt độ bay cao 1.Phân tích kháng sinh, thuốc thú y, vitamin, 2.Chất bảo quản phụ gia thực phẩm, phụ gia công nghiệp… Dư lượng thuốc trừ sâu, diệt cỏ … Phân tích cacbohydrat Axit amin Độc tố sinh học biển - độc tố khác thực phẩm (aflatoxin, ochratoxin, histamin …) Sắc ký khí - định tính - Định lượng: + Phương pháp định lượng theo phần tram diện tích pic + Phương pháp phần tram diện tích pic có hiệu chỉnh + Phương pháp ngoại chuẩn + Phương pháp nội chuẩn =>- Kiểm nghiệm dược phẩm - Phân tích xác định dư lượng kháng sinh thực phẩm - Phân tích dư lượng hố chất bảo vệ thực vật - Phân tích nhiễm khơng khí Ứng dụng phương pháp đo điện trực tiếp  Đo pH điện cực thủy tinh => Nghiên cứu, kiểm tra chất lượng sản phẩm…  Định lượng ion - Nồng độ ion KL nặng nước sinh hoạt, nước thải cơng nghiệp… ion KL có nước, nước khoáng thiên nhiên - Hàm lượng 𝐹 − kem đánh răng, nước biển - Độ cứng nước sinh hoạt (nồng độ Ca2+, Mg2+),… - Nồng độCa2+, Mg2+ , Cl- , Na+,… dd sinh lý Ứng dụng phƣơng pháp cực phổ (Von-ampe) - Phân tích cực phổ chất vô ( Một số ion KL cho sóng khử điện cực giọt thủy ngân) - Phân tích cực phổ chất hữu + Cho sóng khử catot ( nhóm cabonyl, axit dicacboxylic, nhiều nhóm halogen hữu cơ, ) + Cho sóng khử anot ( Hydroquinon mercaptan) - Định tính: So sánh mẫu thử chuẩn theo E1/2 - Định lượng: Thường dùng phương pháp chuẩn, thêm chuẩn Ứng dụng PPđiện phân đo điện lƣợng - Dùng để xác định thành phần dung dịch chứa lượng lớn chất cần xác định - Có thể tách nhiều nguyên tố theo thứ tự phân hủy - Có thể tách cation mà điện phân dịng ngồi khơng thể tách oxy hóa – khử gần - Dùng chuẩn độ axit – bazo, chuẩn độ kết tủa, chuẩn độ tạo phức, chuẩn độ oxy hóa khử Ứng dụng phƣơng pháp đo độ dẫn điện - Xác định nồng độ chung ion dung dịch mà xác định nồng độ loại ion theo đồ thị chuẩn X – C - Xác định độ dẫn điện từ suy nồng độ chất phân tích cách trực tiếp - Tính chọn lọc phương pháp thấp, hạn chế ứng dụng thực tiễn TCVN 7992:2009 THỊT VÀ SẢN PHẨM THỊT – XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG NITRIT – (PHƢƠNG PHÁP CHUẨN) Nguyên tắc:  Chiết mẫu thử nước nóng, cho kết tủa protein lọc Cho thêm sulphanilamid N – naphthylethylendiamindihydroclorua vào dung dịch lọc , có mặt Nitrit dung dịch thử có màu đỏ đo quang dung dịch bước sóng 538nm Cách tiến hành  Giai đoạn xử lý mẫu Đun cách thủy 200g mẫu + 5ml dd Borat bh + 100ml nước nóng 15 phút Trộn Máy xay thịt học Dung dịch lọc (MẪU) Để Nguội + 2ml [K4Fe(CN)6.3H2O] + 2ml hh [Zn(CH3COO)2.2H2O] CH3COOH băng Trộn kỹ Để yên 30 phút 200ml Cách tiến hành  Xây dựng đƣờng chuẩn • Chuẩn bị dãy chuẩn theo bảng sau: STT Dd NaNO2 50ppm (ml) 10 20 H2O (ml) 60 55 50 40 Dd sulphanilamid 0.2% (ml) 10 Dd HCl 20% (ml) Để yên phút, nơi tối Dd N -1- naphthylethylendiamin Dihydroclorua 10% (ml) Để yên từ 3-10 phút, nơi tối Định mức nước cất tới vạch 100ml • Tiến hành đo quang, xây dựng đường chuẩn + H2O (ml) 60 Dd NaNO2 50ppm (ml) 55 100ml 100ml 10 100ml 20 100ml 50 40 +10ml sulphanilamid 0.2% + 6ml HCl 20% 100ml Để yên phút 100ml 100ml 100ml + 2ml N-1-naphthylethylen diaminđihydroclorua 10% Đo quang λmax = 538nm Để yên 3-10 phút Định mức tới vạch Phương pháp tính cơng thức • Tính hàm lượng nitrit mẫu thử, biểu thị miligam natri nitrat kilogam, theo công thức sau đây: NaNO2 = c x • Trong đó: m khối lượng phần mẫu thử, tính gam V thể tích phần dịch lọc lấy để đo quang, tính mililit; c nồng độ natri nitrit, tính microgam mililit, đọc từ đường chuẩn tương ứng với độ hấp thụ dung dịch mẫu thử => Lấy kết trung bình số học kết từ hai lần xác định, với điều kiện đáp ứng yêu cầu độ lặp lại Ghi kết xác đến mg kilogam sản phẩm TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 7932:2009 SỮA BỘT VÀ SỮA ĐẶC CĨ ĐƯỜNG XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng chì (Pb) Von-ampe, hòa tan sữa bột sữa đặc có đường sau vơ hóa mẫu theo Nguyên tắc Điện phân làm giàu chì lên bề mặt điện cực hoạt động (giọt thủy ngân cố định hay mạng thủy ngân điện cực than) điện âm xác định, điều kiện lặp lại, sau hịa tan lượng chì làm giàu cách phân cực anốt ghi pic hòa tan tương ứng Một số TCVN khác TCVN 6325 : 1997(ASTM D664 - 89)SẢN PHẨM DẨU MỎ - XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ AXÍT – PP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ Nguyên tắc: Mẫu hòa tan hỗn hợp toluen rượu izo propylic có chứa nước chuẩn độ điện với dung dịch rượu kali hydroxit Sử dụng điện cực thủy tinh làm điện cực thị điện cực calomen làm điện cực so sánh Các số liệu hiển thị máy vẽ thành đồ thị bảng tay ghi tự động theo thể tích dung dịch chuẩn độ tương ứng Các điểm cuối xác định điểm uốn nhận thấy rõ đường cong chuẩn độ Nếu điểm uốn khơng rõ ràng điểm cuối lấy theo số đọc tương ứng máy đo dd đệm không nước ( axit kiềm) chuẩn bị TCVN 6271:2007 sữa xác định hàm lượng phospho tổng số- PP đo phổ hấp thụ phân tử Nguyên tắc: Xử lý mẫu sữa phương pháp vơ hóa ướt sử dụng axít sulfuric hydro peroxit, cách tro hóa khơ Tạo xanh molypden hình thành cách thêm dung dịch molypdat/axit ascorbic Đo độ hấp thụ quang phổ bước sóng 820 nm ... pháp phân tích quang học Các PPPT quang nguyên tử AAS AES IR Phương pháp phân tích Von-Ampe UV-Vis Phương pháp phân tích điện Các phương pháp phân tích điện hóa Các phương pháp phân tích cơng cụ. .. dd phân tích - PP phân tích cực phổ ( Von-ampe) PP cực phổ xung PP cực phổ xung thường PP cực phổ xung vi phân Khắc phục nhược điểm PP cực phổ thường PP cực phổ xung sóng vng Phương pháp phân tích. .. Các PPPT quang phân tử AFS Phương pháp đo độ dẫn điện Phổ Rơnghen( Tia X) Tán xạ Raman PPPT điện phân đo điện lượng Các phương pháp phân tích quang học Phương pháp phân tích quang phổ: hệ PPPT