Nghiên cứu quy trình công nghệ sản xuất keo urea formaldehyde (UF-KC113) chuyên dùng sản xuất ván MDF đạt chuẩn E1 Châu Âu

Bài viết trình bày nghiên cứu quy trình công nghệ sản xuất keo urea formaldehyde (UF-KC113) chuyên dùng sản xuất ván MDF đạt chuẩn E1 Châu Âu. Thông qua các bước xây dựng quy trình dạng sơ bộ, khảo nghiệm, từ đó đề xuất quy trình sản xuất hoàn thiện.

KHOA HỌC CƠNG NGHỆ NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH CƠNG NGHỆ SẢN XUẤT KEO UREA FORMALDEHYDE (UF-KC113) CHUYÊN DÙNG SẢN XUẤT VÁN MDF ĐẠT CHUẨN E1 CHÂU ÂU Phạm Tường Lâm1*, Trần Văn Chứ1, Cao Quốc An1, Nguyễn Tất Thắng1 TÓM TẮT Nghiên cứu tiến hành xây dựng quy trình cơng nghệ sản xuất keo urea formaldehyde (UF-KC113) chuyên dùng sản xuất ván MDF đạt chuẩn E1 châu Âu Thông qua bước xây dựng quy trình dạng sơ bộ, khảo nghiệm, từ đề xuất quy trình sản xuất hồn thiện Thơng qua thử nghiệm tính chất sản phẩm keo UF-KC113 ván MDF làm đánh giá chất lượng hiệu quy trình đề xuất Sản phẩm keo UF-KC113 tạo từ quy trình có tính ổn định cao, chất lượng tốt, thân thiện với mơi trường, hàm lượng formaldehyde tự có số 1,14% 1,21% hai bảng kết kiểm tra thơng số kỹ thuật keo, hồn toàn đáp ứng Quy chuẩn Kỹ thuật Quốc gia QCVN 03-01: 2018/BNNPTNT keo dán gỗ Ván MDF sử dụng keo UF-KC113 có tính chất lý đạt Tiêu chuẩn TCVN 7753: 2007 quy định chất lượng cho ván sợi - ván MDF, cụ thể: độ ẩm ván có số 10,54%, khối lượng riêng ván 695 kg/m3, trương nở chiều dày ván 12,15%, độ bền kéo vng góc 0,71 MPa; độ bền uốn tĩnh mơ đun đàn hồi uốn tĩnh 25,53 MPa 2,68 GPa Đặc biệt hàm lượng formaldehyde tự ván mức 7,73 mg/100g đạt chuẩn E1 châu Âu quy định hai Tiêu chuẩn BS EN 13986: 2004 + A1: 2015 TCVN 7753: 2007 Từ khóa: Quy trình cơng nghệ, hàm lượng formaldehyde, keo urea formaldehyde, tính chất lý, ván MDF ĐẶT VẤN ĐỀ4 Cùng với phát triển xã hội, công nghệ chế tạo sử dụng vật liệu keo dán, chất phủ ngày tiến Bên cạnh việc đẩy mạnh phát triển công nghệ sản xuất ván nhân tạo, công nghệ sản xuất hàng mộc, người ta không ngừng đưa yêu cầu tính chất loại keo dán, chất phủ dùng cho sản xuất sản phẩm Các loại keo dán truyền thống có nhiều nhược điểm như: Lâu khô, khả chống chịu môi trường kém, khả dán dính kém, giá thành cao, độc hại , dần thay loại keo dán có nhiều tính tốt Thay vào đó, loại keo dán có tính kỹ thuật tốt, thân thiện với môi trường, giá phải ngày ưu tiên sản xuất sử dụng Hiện nay, Việt Nam sản xuất ván MDF ngành cơng nghiệp ưu tiên có quy mơ lớn Với phát triển loạt nhà máy chế biến ván MDF có cơng suất lớn như: Nhà máy chế biến gỗ Nghệ An (nhà máy chế biến gỗ lớn Đông Nam Á với công suất 400 nghìn m3 /năm); Cơng ty Cổ phần MDF VRG Dongwha Trường Đại học Lâm nghiệp *Email: phamtuonglamvfu@gmail.com (cơng suất 300 nghìn m3/năm); MDF VRG Quảng Trị (cơng suất 202 nghìn m3/năm); Cơng ty Cổ phần gỗ MDF Thanh Thành Đạt (cơng suất 120 nghìn m3/năm); Kim Tín Group (cơng suất 160 nghìn m3/năm); Nhà máy chế biến gỗ MDF Quảng Nam (55 nghìn m3/năm) , với quy mơ sản xuất lớn nên ngồi nhu cầu nguyên liệu gỗ nhu cầu sử dụng keo dán dùng cho ván MDF lớn trọng Để đáp ứng nhu cầu keo dán gỗ cho cơng nghiệp chế biến gỗ nói chung cơng nghiệp chế biến ván MDF nói riêng, số hãng sản xuất keo giới cung cấp sản phẩm keo với số lượng tương đối lớn với giá trị hàng trăm triệu USD Tuy nhiên, giá bán loại keo thường cao chiếm tỷ trọng đáng kể giá thành sản phẩm Đó thách thức lớn doanh nghiệp sản xuất ván nhân tạo chất lượng cao dùng cho xuất Keo urea formaldehyde (UF) số loại keo dán tổng hợp từ hợp chất cao phân tử dùng phổ biến nước ta giới Keo UF với nhiều ưu điểm, nguyên liệu sẵn có, rẻ tiền, dễ sản xuất, gây độc hại, đóng rắn nhanh, chất lượng dán dính đảm bảo Các nghiên cứu nước liên quan đến vấn đề chưa tập trung, mục đích chủ yếu dừng lại mc to Nông nghiệp phát triển nông thôn - KỲ - TH¸NG 1/2021 95 KHOA HỌC CƠNG NGHỆ dịng keo UF có chất lượng đáp ứng nhu cầu sản xuất tiêu thụ nước, chưa quan tâm nhiều đến vấn đề nâng cao chất lượng an toàn sản phẩm theo tiêu chuẩn quốc tế chưa quan tâm đến vấn đề giảm giá thành sản phẩm Nhìn chung nghiên cứu nước liên quan đến vấn đề chế tạo keo UF chuyên dùng sản xuất ván MDF đạt chuẩn E1 châu Âu hạn chế, nghiên cứu dừng lại quy mơ phịng thí nghiệm mức độ ứng dụng quy mô sản xuất nhỏ lẻ Do nhiều nguyên nhân khách quan chủ quan chưa đủ điều kiện tiến hành nghiên cứu cách hệ thống, dẫn đến khả phạm vi ứng dụng sản xuất chưa cao Chính vậy, định hướng nghiên cứu sâu, mang tính hệ thống với mục tiêu tạo dòng sản phẩm keo UF-KC113 chuyên dùng sản xuất ván MDF đạt chuẩn E1 châu Âu cần thiết, giúp cho ngành TT A I công nghiệp chủ động nguyên vật liệu, tăng khả cạnh tranh sản phẩm đặc biệt hàng xuất định hướng doanh nghiệp theo hướng phát triển bền vững Với chủng loại ván yêu cầu chất lượng hàm lượng hợp chất tổng hợp keo sử dụng khác Chất lượng sản phẩm keo UF-KC113 chuyên dùng cho ván MDF sâu nghiên cứu phần lý thuyết thực nghiệm đề tài, qua thiết lập Quy trình sản xuất keo dán UF-KC113 chuyên dùng sản xuất ván MDF đạt chuẩn E1 châu Âu với yêu cầu chất lượng, hàm lượng phương pháp tổng hợp cụ thể PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Nguyên liệu, máy móc thiết bị nấu keo 2.1.1 Máy móc thiết bị nấu keo Bảng Danh mục hệ thống thiết bị nấu keo Tên thiết bị Thông số kỹ thuật Máy, thiết bị nấu keo Máy thiết bị chủ yếu nấu keo kg/mẻ; 100 kg/mẻ - Quy mô nấu kg/mẻ: Ở quy mô nấu thử nghiệm sử dụng nồi nấu nhỏ phịng thí nghiệm, dung tích 5L; thiết bị gồm đầy đủ hệ thống điều chỉnh nhiệt độ, hệ thống làm mát… - Quy mô nấu 100 kg/mẻ: Với quy mơ nấu nghiên cứu sử dụng nồi nấu mini dung tích 200L; thiết bị gồm đầy đủ hệ thống gia nhiệt, bảo ôn hệ thống làm mát… II Máy thiết bị chủ yếu nấu keo quy mô công nghiệp Bể chứa nguyên liệu formaldehyde Thể tích 20 m3 , làm inox Kích thước nồi nấu (Đường kính x chiều cao) x m (9,4 Nồi nấu m3); hệ số sử dụng nấu: 0,8 Cánh khuấy làm hợp kim chịu ăn mịn hóa chất; a Thiết bị khuấy trộn cơng suất động khuấy: 7,5 kW b Thiết bị gia nhiệt Hệ thống ruột gà, sử dụng nước nhiệt c Hệ thống làm mát Hệ thống ruột gà, sử dụng nước b Thiết bị đo nhiệt độ Đồng hồ đo nhiệt độ Thiết bị ngưng tụ (bình sinh hàn) Gắn trực tiếp với nồi nấu Nồi cấp nhiệt Áp suất: - 25 bar; nhiệt độ 165 - 250oC 2.1.2 Nguyên liệu nấu keo Bảng Nguyên liệu sử dụng Tên nguyên TT Thông kỹ thuật liệu Hàm lượng urea: Urea 98% Formaldehyde Hàm lượng F: 37% NaOH Hàm lượng: 25% NH4 Cl Hàm lượng: 25% 96 Nguyên liệu kiểm tra kỹ nguồn gốc chất lượng trước sử dụng, danh mục nguyên liệu dùng để sản xuất keo UF - KC113 thể (Bảng 2) Ghi Dạng bột Dạng lỏng Dạng lỏng Dạng lỏng 2.2 Phương pháp quy mơ thí nghiệm Nghiên cứu tiến hành xây dựng Quy trình cơng nghệ sản xuất keo urea formaldehyde (UF - KC113) chuyên dùng sản xuất ván MDF đạt chuẩn E1 châu Âu theo thứ tự bước thực hin nh sau: Nông nghiệp phát triển nông thôn - KỲ - TH¸NG 1/2021 KHOA HỌC CƠNG NGHỆ Bước 1: Phương pháp xây dựng sơ quy trình cơng nghệ tạo keo UF-KC113 Quy trình cơng nghệ sơ tạo keo UF-KC113 thực sở tham khảo lý thuyết kết nghiên cứu thực trước đó, bao gồm: Thử nghiệm chế tạo keo UF-KC113 chuyên dùng sản xuất ván MDF quy mơ thí nghiệm kg/mẻ, 100 kg/mẻ, 1.000 kg/mẻ Sử dụng phương pháp bố trí thực nhiệm đơn yếu tố lần lặp để thử nghiệm đánh giá yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng keo UFKC113, bao gồm yếu tố ảnh hưởng sau: - Ảnh hưởng tỷ lệ mol F/U: 1,1/1; 1,2/1; 1,3/1 - Ảnh hưởng số lần, lượng phối trộn urea: + lần đưa urea vào: 100 (%) + lần đưa urea vào: 65: 35; 70: 30; 75: 25 (%) + lần đưa urea vào, lượng urea: 60: 25: 15 (%); 55: 28: 17 (%); 50: 30: 20 (%) - Ảnh hưởng thời gian nấu, cấp thời gian: 200; 230; 250 (phút) - Ảnh hưởng nhiệt độ nấu Cấp nhiệt độ: 88 C; 90oC; 92oC o - Ảnh hưởng tốc độ khuấy trộn Cấp tốc độ: 55; 60; 65 vòng/phút - Ảnh hưởng giá trị pH Dải cấp: 4,6 - 4,8; 4,8 5,0; 5,0 - 5,2 Sử dụng kế thừa kết nghiên cứu đánh giá yếu tố ảnh hưởng nêu đến chất lượng keo UF-KC113, kết tiền nghiên cứu, xác lập thông số ảnh hưởng tối ưu, ảnh hưởng tích cực tới tính chất sản phẩm keo Cụ thể, keo UF - KC113 có chất lượng tốt có hàm lượng formaldehyde đạt quy chuẩn với tỷ lệ mol F/U: 1,2/1; lần đưa urea vào, với tỷ lệ urea: 55: 28: 17; thời gian nấu 230 phút; nhiệt độ nấu 90oC; tốc độ khuấy 60 vòng/phút; giá trị pH khoảng 4,8 5,0 Nghiên cứu tiến hành sử dụng phương pháp phân tích, đánh giá xin ý kiến chuyên gia, sơ đề xuất quy trình cơng nghệ sản xuất keo urea formaldehyde (UF - KC113) chuyên dùng sản xuất ván MDF đạt chuẩn E1 châu Âu (Hình 1) Bước 2: Phương pháp khảo nghiệm quy trình cơng nghệ tạo keo UF - KC113 a/ Nội dung quy mô thực Nghiên cứu tiến hành khảo nghiệm “Quy trình cơng nghệ sơ sản xuất keo UF - KC113 chuyên dùng sản xuất ván MDF đạt chuẩn E1 châu Âu” Sau thực nghiệm nấu keo thực sở sản xuất (Công ty TNHH MDF Hịa Bình) với phần sau: - Thực nghiệm tổng hợp keo UF - KC113 với đơn nấu 3.000 kg/mẻ, thực lần lặp - Thử nghiệm đánh giá chất lượng keo UF theo tiêu chí: Hàm lượng khô; độ nhớt; giá trị pH; hàm lượng formandehyde tự - Thử nghiệm đánh giá tính chất ván MDF tạo từ keo UF-KC113 tổng hợp Chỉ tiêu kiểm tra bao gồm: Độ ẩn ván; độ bền dán dính; độ bền uốn (MOR); Modun đàn hồi uốn (MOE); độ trương nở chiều dày sau ngâm nước; khối lượng riêng hàm lượng formaldehyde ván b/ Đơn nấu khảo nghiệm keo UF-KC113 Hình Sơ đồ quy trình cơng nghệ sơ sản xuất keo UF - KC113 TT Nguyên liệu Bảng Đơn nấu khảo nghiệm keo UF-KC113, 3.000 kg/mẻ Khối lượng Hàm lượng (%) Tỷ lệ mol nguyên liệu (kg) Urea 98 1.159 Formaldehyde NaOH NH4Cl 37 25 25 1,2 1.841 Lượng thích hợp Lượng thích hợp Nông nghiệp phát triển nông thôn - K - TH¸NG 1/2021 Ghi lần đưa vào U1: U2: U 3=55: 28: 17 97 KHOA HỌC CÔNG NGHỆ Đơn nấu khảo nghiệm keo UF- KC113 thực theo bước quy trình cơng nghệ sơ sản xuất keo UF-KC113, đơn nấu thể (Bảng 3) Bước 3: Phương pháp hồn thiện quy trình cơng nghệ tạo keo UF-KC113 Quy trình cơng nghệ sơ tạo keo UF-KC113 tiến hành khảo nghiệm quy mô công nghiệp với đơn nấu 3.000 kg/mẻ, sau khảo nghiệm tiếp tục đánh giá, hoàn thiện hiệu chỉnh bước thông số công nghệ quy trình, từ hồn thiện TT Ngun liệu quy trình công nghệ tạo keo UF-KC113 chuyên dùng sản xuất ván MDF đạt chuẩn E1 châu Âu a/ Quy mô thực Căn quy trình cơng nghệ hiệu chỉnh hoàn thiện, nghiên cứu tiếp tục tiến hành thực nghiệm nấu keo UF-KC113 quy mô 3.000 kg/mẻ sở sản xuất, thực lần nấu lặp lại b/ Đơn nấu nấu keo UF-KC113, 3.000 kg Đơn nấu theo quy trình hồn thiện nấu keo UFKC113 thực (Bảng 4) Bảng Đơn nấu keo UF-KC113, 3.000 kg/mẻ Khối lượng nguyên Hàm lượng (%) Tỷ lệ mol liệu (kg) Urea 98 1.159 Formaldehyde NaOH NH4Cl 37 25 25 1,2 1.841 9,6 2.3 Phương pháp kiểm tra chất lượng keo ván MDF 2.3.1 Phương pháp kiểm tra chất lượng keo UFKC113 Ghi lần đưa vào U1: U2: U 3=55: 28: 17 Ở công đoạn xây dựng quy trình sản xuất, sản phẩm keo UF-KC113 thực kiểm tra chất lượng với tiêu tiêu chuẩn áp dụng (Bảng 5) a/ Chỉ tiêu quy mơ thí nghiệm TT Bảng Chỉ tiêu quy mơ thí nghiệm kiểm tra chất lượng keo UF-KC113 Số lượng Đơn vị Số lần mẫu thử/ Chỉ tiêu kiểm tra Tiêu chuẩn kiểm tra tính lặp lần lặp Hàm lượng khơ mẫu EN 827: 2005 10 Độ nhớt mẫu ASTM D1084-16 10 pH mẫu GB/T 14074-2017 10 Hàm lượng formaldehyde mẫu TCVN 11569: 2016 3 tự b/ Phương pháp kiểm tra - Kiểm tra hàm lượng khô: Hàm lượng khô keo xác định phương pháp cân sấy theo Tiêu chuẩn EN 827: 2005 [11]; mẫu keo cân lượng nhỏ khoảng g/mẫu - Kiểm tra độ nhớt: Độ nhớt keo xác định máy đo độ nhớt theo Tiêu chuẩn ASTM D1084-16 [12] - Kiểm tra giá trị pH: Giá trị pH xác định thông qua máy đo pH áp dụng theo Tiêu chuẩn GB/T 14074 – 2017 [6] 98 Khối lượng mẫu (g/mẫu) 60 - 100 50 3-5 - Kiểm tra hàm lượng formaldehyde tự do: Thử nghiệm hàm lượng formaldehyde tự keo sử dụng phương pháp sulfit, theo Tiêu chuẩn TCVN 11569: 2016 [5]; lấy lượng mẫu thử khoảng g tiến hành thí nghiệm Cân khối lượng, xác đến 0,001 g 2.3.2 Phương pháp kiểm tra chất lượng ván MDF sử dụng keo UF-KC113 a/ Chỉ tiêu quy mơ thí nghiệm Sản phẩm ván MDF sau sản xuất tiến hành thử nghiệm tiêu chất lượng liên quan với quy mô thử nghiệm thể hin ti (Bng 6) Nông nghiệp phát triển nông thôn - K - THáNG 1/2021 KHOA HC CễNG NGHỆ Bảng Chỉ tiêu quy mơ thí nghiệm kiểm tra chất lượng ván MDF chiều dày 12 mm sử dụng keo UF-KC113 Số Số lượng Đơn vị Quy cách TT Chỉ tiêu kiểm tra Tiêu chuẩn kiểm tra lần mẫu thử/ mẫu tính lặp lần lặp Độ ẩm ván mẫu TCVN 7756-3: 2007 10 > 20 g Khối lượng riêng ván mẫu TCVN 7756-4: 2007 10 50  50 mm Trương nở chiều dày ván mẫu EN 317: 1993 10 50  50 mm Độ bền kéo vng góc mẫu EN 319: 1993 10 50  50 mm Độ bền uốn tĩnh mẫu EN 310: 1993 10 250  50 mm Mô đun đàn hồi uốn tĩnh mẫu EN 310: 1993 10 250  50 mm Hàm lượng formaldehyde mẫu EN 120: 1992 12 25  25 mm Tiêu chuẩn EN 120: 1992 [8] Phương pháp chiết b/ Phương pháp kiểm tra (Perforater) áp dụng để xác định hàm lượng - Phương pháp kiểm tra độ ẩm ván: Phương pháp formaldehyde tồn dư tách phương pháp thử theo Tiêu chuẩn TCVN 7756-3: 2007 [3]; khối chiết, sau xác định phân tích quang phổ lượng mẫu thử tối thiểu đạt 20 g Kích thước mẫu thử: 25 x 25 mm - Phương pháp kiểm tra khối lượng riêng ván: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Phương pháp thử thực theo Tiêu chuẩn TCVN 3.1 Quy trình cơng nghệ sản xuất keo UF7756-4: 2007 [4]; kích thước mẫu: Mẫu thử hình KC113 chuyên dùng sản xuất ván MDF đạt chuẩn E1 vng, kích thước 50 x 50 mm châu Âu - Phương pháp kiểm tra trương nở chiều dày ván: Quy trình cơng nghệ sản xuất keo UF-KC113 Phương pháp thử thực theo Tiêu chuẩn EN 317: xây dựng dựa quy trình cơng nghệ sơ 1993 [7]; kích thước mẫu: Mẫu thử hình vng, kích sản xuất keo UF-KC113 khảo nghiệm quy thước cạnh 50 x 50 mm mô công nghiệp, sở kết thu từ việc - Phương pháp kiểm tra độ bền kéo vng góc: đánh giá chất lượng keo ván MDF, tiến hành Thực theo Tiêu chuẩn EN 319: 1993 [9]; kích phân tích hiệu chỉnh bước thơng số cơng thước mẫu thử cạnh 50 x 50 mm nghệ phù hợp với điều kiện sản xuất thực tiễn, từ - Phương pháp kiểm tra mơ đun đàn hồi uốn đề xuất quy trình hồn thiện sản xuất keo UF-KC113 độ bền uốn tĩnh: Phương pháp thử thực theo 3.1.1 Đơn nấu tổng quát keo UF-KC113 Tiêu chuẩn EN 310: 1993 [10]; kích thước mẫu thử: Đơn nấu keo tổng quát dùng cho tất quy 250 x 50 mm mô sản xuất thể bảng - Phương pháp kiểm tra hàm lượng formaldehyde tự do: Phương pháp thử thực theo Nguyên liệu Bảng Đơn nấu tổng quát keo UF-KC113 Hàm lượng (%) Tỷ lệ mol Khối lượng nguyên liệu (%) Urea 98 38,62 Formaldehyde 37 1,2 61,38 NaOH 25 0,32 NH4Cl 25 0,13 3.1.2 Sơ đồ quy trình cơng nghệ sản xuất keo UF-KC113 chuyên dùng sản xuất ván MDF Ghi lần đưa vào U1:U2:U3=55:28:17 Đưa vào lần Tính % theo khối lượng tổng nguyên liệu (U+F) Tính % theo khối lượng tổng nguyên liệu (U+F) Sơ đồ quy trình cơng nghệ sản xuất keo UFKC113 chuyên dùng sản xuất ván MDF thể hỡnh Nông nghiệp phát triển nông thôn - KỲ - TH¸NG 1/2021 99 KHOA HỌC CƠNG NGHỆ Hình Quy trình cơng nghệ sản xuất keo UF-KC113 chuyên dùng sản xuất ván MDF formaldehyde (hàm lượng 37%), dung dịch NaOH 3.1.3 Mô tả bước công nghệ (hàm lượng 25%), NH4Cl (hàm lượng 25%) Bước 1: Chuẩn bị nguyên liệu, thiết bị - Nguyên liệu sử dụng trình tổng hợp keo UF bao gồm: Urea (hàm lượng 98%); 100 - Lượng nguyên liệu sử dụng cho mẻ nấu phụ thuộc vào dung tích nồi nấu keo thông thường đạt từ 80-85% dung tớch thit k ca Nông nghiệp phát triển nông thôn - K - THáNG 1/2021 KHOA HC CễNG NGHỆ nồi; tỷ lệ mol F/U: 1,2/1, số lần cho urea lần theo tỷ lệ (55-28-17%) tổng lượng urea Lượng hóa chất sử dụng tương ứng sau: + Lượng F: 61,38% + Lượng U: 38,62% (U 1: 55%; U2: 28%; U3: 17%) - Kiểm tra tình trạng thiết bị: trước tiến hành mẻ nấu cần lưu ý vệ sinh nồi nấu, loại bỏ vết bẩn vết keo cũ cánh khuấy, kiểm tra hoạt động cánh khuấy, hệ thống cấp nhiệt (đường ống hơi, van hơi, đồng hồ đo nhiệt, đầu đo), hệ thống quạt hút nước làm mát Bước 2: Khuấy trộn nguyên liệu (U1 + F) - Bơm 61,38% formaldehyde vào nồi nấu Trộn hóa chất nồi hệ thống cánh khuấy (tốc độ quay 60 v/phút), sau dung dịch đồng tiến hành kiểm tra pH dung dịch Sử dụng dung dịch NaOH 0,13% để điều chỉnh pH đạt mức pH 8,5-9,0 điều kiện thường - Urea lần (U1= 55% tổng lượng urea) cho vào thông qua hệ thống trục vít, lượng urea cho vào chậm kết hợp cánh khuấy liên tục hoạt động giúp q trình hịa trộn triệt để, tổng thời gian khuấy trộn nguyên liệu khoảng 12 phút Bước 3: Gia nhiệt Sau nguyên liệu trộn hoàn toàn, bắt đầu cấp nhiệt vào nồi nấu cách mở van cấp nhiệt, tiếp tục trì khuấy trộn giúp gia nhiệt đồng vị trí Để nâng nhiệt độ nồi nấu lên 89 91oC, cần khoảng thời gian khoảng 90 phút, để hạn chế phản ứng diễn nhanh cần trì pH dung dịch ln pH>6,0, lượng NaOH cần dùng tùy theo mẻ giao động khoảng 0,02% tổng lượng (U+F) Bước 4: Cho urea lần (U2) bảo ôn Urea lần (U = 28% tổng lượng urea) cho vào chậm để theo dõi nhiệt độ nồi, cho urea vào nhiệt độ nồi có xu hướng giảm, để phản ứng xảy triệt để cần trì bảo ơn nhiệt độ 89 - 91oC vòng 55 phút Giá trị pH giai đoạn cần trì pH> 5,6 cần kiểm tra keo thường xuyên điều chỉnh NaOH 25% lượng 0,04% tổng lượng (U+F) Tổng thời gian công đoạn khoảng 55 phút Bước 5: Điều chỉnh môi trường để phản ứng diễn triệt để Bắt đầu dừng cấp nhiệt để nhiệt độ nồi giảm tự nhiên, dùng dung dịch NH4Cl 25% với lượng dùng 0,13% tổng lượng (U+F) để điều chỉnh độ pH dung dịch xuống pH= 4,8 - 5,0, tạo điều kiện cho phản ứng xảy triệt để, trình giảm pH cần tiến hành chậm kiểm tra pH liên tục phút lần Sau pH đạt mức yêu cầu, liên tục kiểm tra độ nhớt dung dịch, độ nhớt đạt mức 60 mPa.s tiến hành trung hòa dung dịch để dừng phản ứng nồi Thêm NaOH lượng 0,09% tổng lượng (U+F) vào nồi để trung hòa, giá trị pH sau trung hòa đạt pH 7,0 - 7,5; nhiệt độ nồi khoảng 80oC Bước 6: Cho urea lần (U3) làm mát Sau dung dịch trung hòa bắt đầu cấp nước lạnh để hạ nhiệt độ nồi nấu xuống khoảng 40oC, đồng thời liên tục kiểm tra độ nhớt dung dịch Khi độ nhớt dung dịch đạt mức 100 mPa.s bắt đầu thêm urea lần (U3=17% tổng lượng urea) Vào thời điểm nhiệt độ đạt 40oC kiểm tra độ pH dung dịch phải đạt từ pH=7,0 - 7,5 mức sử dụng NaOH để điều chỉnh Bước Bảo quản Dung dịch keo sau nấu cất trữ khu vực thống mát, thùng có nắp đậy, có ghi rõ thông tin mẻ nấu, thời gian nấu, thời gian bảo quản keo khoảng 45-50 ngày 3.2 Kết kiểm tra chất lượng keo UF-KC113 ván MDF 3.2.1 Kết kiểm tra chất lượng keo UF-KC113 Quy trình cơng nghệ sản xuất keo UF-KC113 dùng cho sản xuất ván MDF đạt chuẩn E1 châu Âu nhiều sở sản xuất áp dụng sản xuất quy mô công nghiệp cận công nghiệp, chất lượng keo sau nấu sở chấp nhận đánh giá cao Keo sau sản xuất sở theo quy trình đề xuất lấy ngẫu nhiên đưa đến Công ty Cổ phần Khảo sát Kiểm định xây dựng Hà Nội để thử nghiệm chất lượng (Bảng 8) Bảng cho thấy, hàm lượng formaldehyde tự keo dán 1,14% đạt mức quy định hàm lượng formaldedyde tự theo Quy chuẩn Kỹ thuật Quốc gia keo dán gỗ QCVN 03-01: 2018/BNN&PTNT (yêu cầu hàm lượng formaldehyde tự < 1,4%) Các số hàm lượng khô, độ nhớt giá trị pH keo UF-KC113 phù hợp với mức chất lượng keo UF thông thường sử dng cho sn xut vỏn MDF Nông nghiệp phát triển nông thôn - K - THáNG 1/2021 101 KHOA HỌC CÔNG NGHỆ Stt Bảng Kết thử nghiệm keo UF dùng cho sản xuất ván MDF Phương pháp thí Các tiêu thí nghiệm Đơn vị Kết nghiệm Hàm lượng khô % 63,4 EN 827: 2005 Độ nhớt mPa.s 160 ASTM D1084-16 Giá trị pH 7,30 GB/T 14074-2017 Hàm lượng formaldehyde tự % 1,14 TCVN 11569: 2016 Ghi Đạt Chú thích: Mẫu ván MDF thử nghiệm có chiều dày 12 mm; mẫu keo có hàm lượng formaldehyde tự đạt Quy chuẩn Kỹ thuật Quốc gia keo dán gỗ QCVN 03-01: 2018/BNN&PTNT Ngoài ra, để đánh giá hàm lượng formaldehyde tự keo UF-KC113 lần nữa, nhóm nghiên cứu gửi mẫu keo tới phịng thí nghiệm Bộ Nông nghiệp PTNT định Phịng thí nghiệm TT Vật liệu Cơng nghệ gỗ thuộc Viện Nghiên cứu Công nghiệp rừng - Viện Khoa học Lâm nghiệp Việt Nam Kết trình bày bảng Bảng Kết thử nghiệm hàm lượng formaldehyde tự keo UF-KC113 Kết Đơn Phương pháp thử KH mẫu Chỉ tiêu thử nghiệm n vị thử nghiệm nghiệm 201003-2/PTN(UFHàm lượng TCVN-11569: 1,21 % KC113) Formaldehyde tự 2016 Đánh giá2 Đạt Chú thích: n1: Số lượng mẫu thí nghiệm; 2Phương pháp đánh giá: Hàm lượng formaldehyde tự keo đánh giá theo Quy chuẩn Kỹ thuật Quốc gia keo dán gỗ - QCVN 03-01:2018/BNNPTNT Bảng cho thấy, hàm lượng formaldehyde tự keo dán đạt 1,21% đạt mức quy định hàm lượng formaldedyde tự theo quy chuẩn kỹ thuật quốc gia keo dán gỗ QCVN 03 - 01: 2018/BNN&PTNT (yêu cầu hàm lượng formaldehyde tự < 1,4%) Kết lần thử nghiệm chứng tỏ keo tạo có chất lượng tốt STT 102 có hàm lượng formaldehyde tự nằm khoảng cho phép tiêu chuẩn quy định 3.2.2 Kết kiểm tra sản phẩm ván MDF sử dụng dòng keo UF-KC113 Ván MDF ép theo quy trình cơng nghệ nhà máy sử dụng keo UF-KC113, sau kiểm tra số tính chất ván, kết thể bảng 10 Bảng 10 Kết thử nghiệm tính chất ván MDF chiều dày 12 mm sử dụng keo UF-KC113 Các tiêu thí Kết Phương pháp Đơn vị Chỉ số tiêu chuẩn ván MDF nghiệm thí nghiệm Độ ẩm ván % 10,54 TCVN 7756-3: TCVN 7753: 2007 yêu cầu độ ẩm ván 2007 đến 12% Khối lượng riêng kg/m3 695 TCVN 7756-4: TCVN 7750: 2007 yêu cầu ván sợi có 2007 khối lượng thể tích nằm khoảng 400 ≤ γ< 900 (kg/m3) Trương nở chiều % 12,15 EN 317: 1993 TCVN 7753: 2007 yêu cầu ván MDF có dày chiều dày lớn đến 12 mm có trương nở chiều dày sau 24 ngâm nước có giá trị khơng lớn 15% Độ bền kéo Mpa 0,71 EN 319: 1993 TCVN 7753: 2007 u cầu ván MDF có vng góc chiều dày lớn đến 12 mm có độ bền kéo vng góc với mặt ván, khơng nhỏ hn 0,6 MPa Nông nghiệp phát triển nông thôn - KỲ - TH¸NG 1/2021 KHOA HỌC CƠNG NGHỆ Độ bền uốn tĩnh MPa 25,53 EN 310: 1993 TCVN 7753: 2007 yêu cầu ván MDF có chiều dày lớn đến 12 mm có độ bền bền uốn tĩnh không nhỏ 22 MPa Mô đun đàn hồi Gpa 2,68 EN 310: 1993 TCVN 7753: 2007 yêu cầu ván MDF có uốn tĩnh chiều dày lớn đến 12 mm có mơ đun đàn hồi uốn tĩnh không nhỏ 2,5 GPa Hàm lượng mg/100 g 7,73 EN 717-3: 1996 BS EN 13986: 2004 + A1: 2015 yêu cầu formaldehyde tự hàm lượng formaldehyde tự đạt E1 với hàm lượng F ≤ mg/100 g TCVN 7753: 2007 yêu cầu hàm kượng formaldehyde tự ván F mg/100 g Kết cho thấy chất lượng ván MDF tạo đáp công nghệ tiến hành điều chỉnh lượng thời gian ứng tiêu chuẩn chất lượng ván sợi quy định urea tham gia phản ứng tạo keo, điều chỉnh khống TCVN 7750: 2007 [1], TCVN 7753: 2007 [2] BS chế thời gian, nhiệt độ, giá trị pH…trong trình EN 13986: 2004 + A1: 2015 [13] Cụ thể: khối lượng phản ứng, tạo điều kiện thuận lợi cho phản ứng riêng ván đạt 695 kg/m3 (TCVN 7750: 2007 urea formaldehyde xảy triệt để, điều có ý yêu cầu γ≥ 400 kg/m3); độ bền kéo vng góc với nghĩa quan trọng, giúp giảm thiểu dư lượng mặt ván đạt 0,71 MPa (Tiêu chuẩn TCVN 7753 - 2007 formaldehyde keo thành phẩm, đồng thời nâng yêu cầu ván MDF có chiều dày lớn đến 12 mm cao chất lượng dán dính keo có độ bền kéo vng góc với mặt ván khơng nhỏ 0,6 MPa); mô đun đàn hồi uốn tĩnh đạt 2,68 GPa (Tiêu chuẩn yêu cầu ván MDF có chiều dày lớn đến 12 mm có mơ đun đàn hồi uốn tĩnh không nhỏ 2,5 Gpa) hàm lượng formaldehyde tự ván MDF thử nghiệm theo Tiêu chuẩn EN 120: 1992 có hàm lượng 7,73 mg/100 g đạt cấp độ E1 theo Tiêu chuẩn châu Âu BS EN 13986: 2004 + A1: 2015 (hàm lượng F mg/100 g), đồng thời thỏa mãn quy định TCVN 7753: 2007 (hàm lượng F mg/100 g) Sản phẩm keo UF-KC113 chế tạo có chất lượng ổn định, hàm lượng formaldehyde tự keo đạt Quy chuẩn Kỹ thuật Quốc gia keo dán gỗ QCVN 03 - 01: 2018/BNN&PTNT; sản phẩm có thời thời gian bảo quản lên đến 45 - 50 ngày Kết ván MDF tạo từ keo UF - KC113 có chất lượng cao so với tiêu chuẩn quy định cho ván MDF hành Điều lần khẳng định keo UF-KC113 có chất lượng cao đảm bảo cho sản xuất ván MDF dùng nội thất với tiêu chuẩn kỹ thuật vượt trội Đặc biệt có tính an tồn mơi trường cao, với hàm lượng formaldehyde tự ván thấp tiêu chuẩn nước quy định (Tiêu chuẩn châu Âu BS EN 13986: 2004+A1: 2015, Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7753: 2007) Sản phẩm ván MDF sử dụng keo UF - KC113 có tính thân thiện cao, hàm lượng formaldehyde tự ván 7,73 mg/100 g, đạt cấp độ E1 châu Âu quy định Tiêu chuẩn BS EN 13986: 2004 + A1: 2015 TCVN 7753: 2007 KẾT LUẬN Nghiên cứu xác định thông số công nghệ chế tạo keo UF - KC113 chuyên dùng sản xuất ván MDF đạt chuẩn E1 châu Âu, thông qua bước Keo UF - KC113 chế tạo theo quy trình cơng nghệ đề xuất có tính cạnh tranh cao Ngun nhân quy trình đề xuất có tính khả thi, dễ thực áp dụng điều kiện có sở sản xuất; nguyên liệu sử dụng có giá thành thấp, dễ kiếm thị trường nước LỜI CẢM ƠN Nghiên cứu hỗ trợ kinh phí đề tài khoa học phát triển cấp Bộ “Nghiên cứu công nghệ sản xuất keo urea formandehyde (UF) chất lượng cao dùng sản xuất ván nhân tạo” TÀI LIỆU THAM KHẢO Tổng cục Tiêu chuẩn đo lường chất lượng (2007) TCVN 7750: 2007 ván sợi - Thuật ngữ, định nghĩa phân loại Bộ Nụng nghip v PTNT Nông nghiệp phát triển nông thôn - K - THáNG 1/2021 103 KHOA HC CÔNG NGHỆ Tổng cục Tiêu chuẩn đo lường chất lượng (2007) TCVN 7753: 2007 ván sợi - Ván MDF Bộ Khoa học Công nghệ Tổng cục Tiêu chuẩn đo lường chất lượng (2007) TCVN 7756 - 3: 2007 ván gỗ nhân tạo Phương pháp thử - Phần 3: Xác định độ ẩm Bộ Khoa học Công nghệ Tổng cục Tiêu chuẩn đo lường chất lượng (2007) TCVN 7756 - 4: 2007 ván gỗ nhân tạo Phương pháp thử - Phần 4: Xác định khối lượng thể tích Bộ Khoa học Cơng nghệ Viện Nghiên cứu Công nghiệp rừng - Viện Khoa học Lâm nghiệp Việt Nam (2016) TCVN 11569: 2016 keo dán gỗ - Xác định hàm lượng formaldehyde tự Bộ Khoa học Công nghệ Standardization Administration Of The People's Republic Of China (SAC) (2017) GB/T 14074 - 2017 Test methods of wood adhesives and resins Belgium Brussels (1993) BS EN 317: 1993 Particleboards and Fibreboards-Determination of Swelling in Thickness after Immersion in Water British Standards Institution (1992) BS EN 120: 1992 Wood based panels Determination of formaldehyde content Extraction method called the perforator method British Standards Institution (1993) BS EN 319: 1993 Particleboards and fibreboards Determination of tensile strength perpendicular to the plane of the board 10 British Standards Institution (1993) EN BS 310: 1993 Wood-based panels Determination of modulus of elasticity in bending and of bending strength 11 British Standards Institution (2005) BS EN 827: 2005 Adhesives-Determination of Conventional Solids Content and Constant Mass Solids Content, chủ biên, Österreichisches Normungsinstitut, Austria 12 ASTM International (2016) ASTM D1084 16 Standard Test Methods for Viscosity of Adhesives 13 British Standards (2004) BS EN 13986: 2004 Wood-based panels for use in construction Characteristics, evaluation of conformity and marking RESEARCH ON TECHNOLOGICAL PROCESS OF HIGH-QUALITY UREA-FORMALDEHYDE (UF-KC113) RESINE USED FOR PRODUCTION OF PLYWOOD MEETING E1 EUROPEAN STANDARDS Pham Tuong Lam1*, Tran Van Chu1, Cao Quoc An1, Nguyen Tat Thang1 Vietnam National University of Forestry * Email: phamtuonglamvfu@gmail.com Summary Research to build technological process for production of high quality urea formaldehyde resin (UF-KC113) used in plywood meeting E1 European standards Through the steps of preliminary process, testing, and then proposing a complete production process Through the property test of UF-KC113 resin and MDF board based on quality assessment of the proposed technique The results show that the UF-KC113 resin made from this process has good quality, high stability, environmental friendliness, formaldehyde content of about 1.14% and 1.21% ultimately meeting National Technical Regulation wood adhesives (QCVN 03-01: 2018/ BNNPTNT) MDF boards produced from UF-KC113 resin have mechanical properties meeting TCVN 7753: 2007 standards for fiberboard quality Specific parameters of the MDF board are as follows: moisture 10.54%, density 695 kg/m3, swelling in thickness after immersion in water 12.15%; perpendicular tensile strength 0.71 MPa Bending strength and modulus of elasticity in bending modulus of elasticity and bending strength correspondengly are 25.53 MPa and 2.68 GPa Particular, the content of formaldehyde in the MDF board is 7.73 mg/100 g, meeting the European E1 standard specified in both BS EN 13986: 2004 + A1: 2015 and TCVN 7753: 2007 standards Keywords: Technological process, formaldehyde content, urea formaldehyde, Mechanical properties, MDF Người phản biện: GS.TS Hà Chu Chử Ngày nhận bài: 9/11/2020 Ngày thông qua phản biện: 9/12/2020 Ngày duyệt ng: 16/12/2020 104 Nông nghiệp phát triển nông thôn - KỲ - TH¸NG 1/2021 ... lượng keo UF-KC113 Quy trình cơng nghệ sản xuất keo UF-KC113 dùng cho sản xuất ván MDF đạt chuẩn E1 châu Âu nhiều sở sản xuất áp dụng sản xuất quy mô công nghiệp cận công nghiệp, chất lượng keo. .. keo UF-KC113 chuyên dùng cho ván MDF sâu nghiên cứu phần lý thuyết thực nghiệm đề tài, qua thiết lập Quy trình sản xuất keo dán UF-KC113 chuyên dùng sản xuất ván MDF đạt chuẩn E1 châu Âu với yêu... thiện TT Ngun liệu quy trình cơng nghệ tạo keo UF-KC113 chun dùng sản xuất ván MDF đạt chuẩn E1 châu Âu a/ Quy mơ thực Căn quy trình cơng nghệ hiệu chỉnh hoàn thiện, nghiên cứu tiếp tục tiến hành