Bài viết Cấu trúc và tính chất lưu biến của carrageenan thu nhận từ rong sụn (Kappaphycus alvarezii) nuôi trồng tại Cam Ranh, Khánh Hòa tập trung vào tính chất lưu biến và cấu trúc của keo carrageenan (Car), loại keo được chiết xuất từ rong sụn Kappaphycus alvarezii (Ka) nuôi trồng tại vịnh Cam Ranh, tỉnh Khánh Hòa.
KHOA HỌC CƠNG NGHỆ CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT LƯU BIẾN CỦA CARRAGEENAN THU NHẬN TỪ RONG SỤN (Kappaphycus alvarezii) NI TRỒNG TẠI CAM RANH, KHÁNH HỊA Bùi Trần Nữ Thanh Việt1*, Nguyễn Trọng Bách1 TÓM TẮT Nghiên cứu tập trung vào tính chất lưu biến cấu trúc keo carrageenan (Car), loại keo chiết xuất từ rong sụn Kappaphycus alvarezii (Ka) nuôi trồng vịnh Cam Ranh, tỉnh Khánh Hòa Sử dụng phương pháp tách chiết keo rong nước nóng nhằm giảm ảnh hưởng đến cấu trúc tự nhiên carrageenan Rong thô tinh chế loại bỏ muối trước tiến hành phân tích cấu trúc tính chất tạo gel Kết phân tích cấu trúc cho thấy Car thu nhận từ rong Ka chứa chủ yếu loại kappa-car (95 ), khối lượng phân tử (Mw) kích thước polyme (Rg) carrageenan 1,1 x 106 g/mol 180 nm Mô đun đàn hồi (G’) gel carrageenan tăng giảm nhiệt độ ngược lại Bổ sung muối KCl với nồng độ từ 40 mM làm tăng đáng kể mô đun đàn hồi nhiệt độ tạo gel, nhiên bổ sung muối > 40 mM mô đun đàn hồi không tăng thêm Nhiệt độ tạo gel tăng từ khoảng 20oC đến 50oC tăng hàm lượng KCl từ mM đến 100 mM, nhiệt độ lại không thay đổi thay đổi hàm lượng carrageenan (5, 10, 20 g/L) Từ khóa: Carrageenan, lưu biến, độ nhớt, mô đun đàn hồi, cấu trúc MỞ ĐẦU3 Carrageenan (Car) phụ gia thực phẩm (E407) sử dụng phổ biến có khả tạo gel, làm dày ổn định trạng thái cho sản phẩm Các sản phẩm thực phẩm thường bổ sung Car sữa, thịt, đồ uống, bánh mì, gia vị, sữa bột trẻ em, thức ăn cho vật nuôi, kem tươi, yogurt sữa tươi Ngồi ra, Car cịn sử dụng màng sinh học bao gói số nguyên liệu sản phẩm thực phẩm dễ hư hỏng trái cây, trái chế biến sẵn (Bico, Raposo, Morais & Morais, 2009) Nhu cầu sử dụng Car ngày tăng cao phụ gia/chất hỗ trợ chế biến chiết xuất từ tự nhiên, khơng độc, rẻ có khả tương tác với chất, nhóm chất, ion khác để hình thành nên đặc tính ưu việt cho sản phẩm Cấu trúc Car nhóm polysaccharide chiết xuất từ loài rong sụn Kappaphycus, Eucheuma, Gigartina, Chondrus Hypnea Biển Việt Nam, đặc biệt vùng biển duyên hải miền Trung có điều kiện ni trồng nhiều lồi rong, có lồi rong sụn dùng cho tách chiết Car (Hung, Hori, Nang, Kha & Hoa, 2009; Ohno, Nang & Hirase, 1996) Gần đây, giống Kappaphycus alvarezii Khoa Công nghệ Thực phẩm, Trường Đại học Nha Trang *Email: thanhviet@ntu.edu.vn 112 (Ka) đưa vào nuôi trồng thương phẩm Cam Ranh, tỉnh Khánh Hòa nhân rộng Công nghệ tách chiết Car thương phẩm chủ yếu dùng phương pháp xử lý kiềm Phương pháp giúp chuyển phần ι-car µ-car tồn rong Ka thành κ-car giúp sức đông sản phẩm cao phần so với phương pháp chiết nước (Roike Iwan Montolalu et al., 2007), nhiên phương pháp gây tốn ô nhiễm môi trường phải dùng lượng xút lớn xử lý nước thải sau tách chiết Trong đó, phương pháp chiết nước khó lọc phương pháp xử lý kiềm độ nhớt dung dịch cao, phương pháp tốn chi phí, thân thiện với môi trường giữ cấu trúc, tính chất tự nhiên Car Để nghiên cứu đặc điểm, phân loại hay độ tinh khiết carrageenan, kỹ thuật phân tích cấu trúc thường sử dụng phân tích phổ cộng hưởng từ hạt nhân (NMR), sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC), kính hiển vi đồng tiêu quét laser (CLSM), kỹ thuật quét tán xạ ánh sáng (Light Scattering)… Để đánh giá khả tạo gel Car phân tích tính chất lưu biến sử dụng Các tiêu phân tích tính chất lưu biến vật liệu có tính nhớt - dẻo (viscoelastic) Car độ nhớt, mô đun đàn hồi (storage modulus- G’, loss modulus- Nông nghiệp phát triển nông thôn - KỲ - TH¸NG 5/2021 KHOA HỌC CƠNG NGHỆ G’’), mơ đun Young (E) Ngồi ra, loại khống hàm lượng khống bột Car thơng tin để xác định chất lượng sản phẩm khống có Car ảnh hưởng trực tiếp đến khả tạo gel (Campo, Kawano, Silva & Carvalho, 2009) Trong nghiên cứu này, mục tiêu phân tích cấu trúc tính chất lưu biến Car thu nhận từ rong Kappaphycus alvarezii nuôi trồng Cam Ranh dạng tự nhiên phương pháp tách chiết nước nóng Việc biết cấu trúc tự nhiên khả tạo gel loại keo rong nguồn thông tin quý giá cho nghiên cứu nhà sản xuất có sở lựa chọn phương pháp thu nhận keo rong thân thiện với môi trường hiệu dùng enzymes, vi sóng, hỗ trợ chiết sóng siêu âm,… thay chủ yếu dùng kiềm VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Vật liệu hóa chất Rong sụn Kappaphycus alvarezii (Ka) nuôi trồng vịnh Cam Ranh, tỉnh Khánh Hòa từ tháng đến tháng năm 2019 Q trình ni, thu hoạch bảo quản rong mô tả công bố trước (Bui, Nguyen, Renou & Nicolai, 2019b) Kappa-carrageenan tinh khiết (dùng so sánh cấu trúc phân tích phổ NMR) tất loại hóa chất sử dụng nghiên cứu mua từ Công ty Sigma Aldrich (Đức) 2.2 Tách chiết tinh carrageenan Carrageenan thô chiết xuất theo phương pháp Montolalu et al (Montolalu, Tashiro, Matsukawa & Ogawa, 2008) Dùng 30 gram rong khô (độ ẩm ≈ 25 ) rửa tạp chất, ngâm nước cất khoảng cho rong nở Sau rửa lại, cắt nhỏ cho vào cốc thủy tinh 2,1 L nước cất nấu rong nhiệt độ 75±1oC (6 cốc/ mẻ nấu bể ổn nhiệt) Trong trình nấu khuấy đảo liên tục (tần suất phút/ lần), sau 75 phút hỗn hợp lọc dung dịch cịn nóng (lọc túi lọc chun dụng PE-75-P1H Công ty Universal Filtration, Singapore, nhập phân phối Công ty TNHH Xây dựng Môi trường Đông Châu) Dịch Car thu tiến hành ly tâm (25.000 rpm/20 phút máy ly tâm Allegra 64R Hãng Beckman Coulter) để loại bỏ thành phần phi carrageenan Dịch Car sau ly tâm tinh chế kỹ thuật thẩm tích qua màng (màng lọc kích thước lỗ 0,45 μm Anatop) để loại bỏ hàm lượng khoáng rong Cụ thể, dịch sau lọc cho vào túi thẩm tích khoảng 300 mL/túi, túi đặt bình thủy tinh lớn L Thẩm tích 18 dung dịch 0,1 M NaCl (thay dung dịch lần) nhiệt độ 40oC để loại K+ Ca2+ khống khác, sau dung dịch Car tiếp thục thẩm tích nước cất (Milli-Q) ngày (thay nước lần) để loại bỏ lượng muối thừa Q trình thẩm tích khuấy đảo nhẹ khuấy từ Dung dịch sau thẩm tích đặc làm khô kỹ thuật sấy đông khô Mục đích thẩm tích để thu Car khơng chứa ion K+ Ca2+, giúp kiểm soát lượng muối cho vào dung dịch nghiên cứu ảnh hưởng chúng đến tính chất tạo gel Car Car thương mại tinh chế với kỹ thuật tương tự Nồng độ Car thương mại pha tương tự Car từ rong Ka, khoảng g/L 2.3 Chuẩn bị dung dịch carrageenan Cân 20 g bột Car tinh chế (độ ẩm ≈ 7,2 ) hòa tan nước 75oC (có sử dụng 200 ppm sodium azide để hạn chế phát triển vi sinh vật), khuấy liên tục khoảng cho Car tan Dung dịch làm nguội bảo quản tủ lạnh cho thí nghiệm Muối KCl, CaCl2 chuẩn bị dung dịch gốc 1M, pH dung dịch Car 7,1 2.4 Xác định độ ẩm, hàm lượng khống, khối lượng phân tử kích thước polyme Độ ẩm carrageenan xác định máy phân tích nhiệt trọng trường (TGA) Hàm lượng sodium, potassium calcium rong đo phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử mô tả Noël et al (Noël, Carl, Vastel & Guérin, 2008) Khối lượng phân tử (Mw) kích thước polyme (Rg) đo kỹ thuật tán xạ ánh sáng (Light Scattering) mô tả Meunier cộng (Meunier, Nicolai & Durand, 1999) 2.5 Đo cấu trúc carrageenan 2.5.1 Phổ cộng hưởng từ hạt nhân NMR Phổ cộng hưởng từ hạt nhân 1H NMR thực theo phương pháp Tojo el al Van De Velde et al (Tojo & Prado, 2003; Van De Velde, Knutsen, Usov, Rollema & Cerezo, 2002) Cụ thể, cân 0,05 g bột Car hịa tan ml D2O, sau làm nóng dung dịch lên 70oC khuấy 10 phút Để giảm độ nhớt dung dịch, sử dụng sóng siêu âm (ultrasound từ siêu âm Vibra-cellTM 75115) Nông nghiệp phát triển nông thôn - K - TH¸NG 5/2021 113 KHOA HỌC CƠNG NGHỆ 10 phút cường độ 30 Sau đó, dung dịch lọc qua đầu lọc 0,45 μm trước phân tích Phổ 1H NMR thu nhiệt độ 80oC, 400 MHz, số lần quét 256 (bằng máy Bruker AC-400 spectrometer, Viện IMMM, CNRS – Trường Đại học Le Mans, Pháp) 2.5.2 Đo vi cấu trúc kính hiển vi đồng tiêu quét laser (CLSM) Car sau tinh chế nhuộm với Fluorescein Isothiocyanate (FITC) theo phương pháp Heilig et al (Heilig, Göggerle & Hinrichs, 2009) Thời gian nhuộm 70°C, sau Car kết tủa rửa ethanol 95 đến khơng cịn màu nước rửa Sản phẩm sấy thường 65oC đến khối lượng không đổi Cấu trúc Car quan sát kính hiển vi đồng tiêu quyét laser (CLSM, Zeiss LSM800 - Đức Viện IMMM, CNRS Trường Đại học Le Mans, Pháp) Kích thước ảnh 512 x 512 pixels chụp ống kính 63 tiêu cự số Dịch Car chuẩn bị g/L nhiệt độ 80oC, sau làm nguội đến nhiệt độ phòng tiến hành đo, độ hấp thụ Car nhuộm FITC 520 nm cho ảnh rõ 2.6 Phép đo độ đàn hồi Độ cứng hay độ bền gel Car thể thông qua phép đo độ đàn hồi, thực máy đo lưu biến (ARG2, TA Instruments) sử dụng đĩa hình nón (cone - plate) đĩa phẳng (plate - plate) Bộ điều khiển nhiệt độ (Peltier system) sử dụng để cài đặt nhiệt độ theo yêu cầu Để ngăn bay nước mẫu, dầu paraffin sử dụng làm đầy quanh đĩa Mô đun đàn hồi Car (storage modulus, G’) q trình đơng tụ nóng chảy mơ đun đàn hồi gel trạng thái ổn định (elastic modulus, Gel) xác định để đánh giá chất lượng Car Quá trình đo thực tốc độ thay đổi nhiệt độ 2oC/phút Kết hiệu suất tách chiết Car thô 43 Car sau tinh chế 28 , kết tương tự công bố Hùng et al (Hung, Hori, Nang, Kha & Hoa, 2009) rong nuôi trồng Cam Ranh Khối lượng phân tử bán kính polyme Car 1,1x106 g/mol 180 nm Hàm lượng Na+ Ca2+ chứa Car sau tinh 40 mg/g 0,07 mg/g đo khơng cịn thấy K+ có mẫu Thành phần cấu tạo Car từ rong Ka phân tích phổ cộng hưởng từ hạt nhân (1H NMR) phổ κ-car tinh khiết dùng để đối chiếu (Hình 1) Theo nghiên cứu trước đây, loại Car khác xác định độ dịch chuyển hóa học phổ proton (ppm) 1H NMR khoảng từ đến ppm (Tojo & Prado, 2003; F Van De Velde et al., 2002) Trên loại Car dịch chuyển proton khác nhiệt độ tiến hành thu phổ khác Theo Tojo cộng phổ 1H NMR -car -car đo 80oC dịch chuyển proton peak 5,73 ppm 5,97 ppm (so với phổ chất chuẩn HOD 4,82 ppm) Theo Fred Van De Velde cộng sự, phổ 1H NMR -car -car đo 65oC peak 5,093 ppm 5,292 ppm (so với phổ chất chuẩn DSS ppm) Ở so sánh phổ Car thu từ rong Ka phổ -car tinh khiết (-car mua từ Sidma Aldrich, Đức) Kết cho thấy phổ 1H NMR Car chiết từ rong Ka tương tự phổ -car với peak car 5,5 ppm (Hình 1a&b) Phân tích độ lớn peak cho thấy Car từ rong Ka chứa 95 κ-car car (a) (b) 2.7 Xử lý số liệu 6,0 Số liệu trình bày số liệu trung bình lấy từ lặp lại lần thí nghiệm Đồ thị vẽ phần mềm Sigma plot 11.0 (Systat Software, Inc) KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Hiệu suất tách chiết, hàm lượng khoáng cấu trúc carrageenan 114 5,5 5,0 4,5 4,0 3,5 (ppm) Hình Phổ 1H NMR dung dịch Car chiết từ rong Ka (a) -car tinh khiết (b)(đo 80oC) Hình mô tả vi cấu trúc Car đo máy CLSM, 20 mM KCl 20 mM CaCl2 sử dụng thêm vào để xem cấu trúc Car có diện muối Kết cho thấy Car trng thỏi Nông nghiệp phát triển nông thôn - K - THáNG 5/2021 KHOA HC CễNG NGHỆ khơng có muối thêm 20 mM KCl đồng nhất, nhiên thêm 20 mM CaCl2 dung dịch Car trở nên không đồng Kết tương tự nghiên cứu công bố trước độ đồng nhất/không đồng gel Car có diện ion kim loại (Brenner, Tuvikene, Parker, Matsukawa & Nishinari, 2014; Bui, Nguyen, Renou & Nicolai, 2019a) hình Kết cho thấy, giảm nhiệt độ giá trị G’ tăng liên tục ngược lại G’ giảm nhiệt độ tăng Giá trị G’ cao gel cứng Car biết gel thuận nghịch nhiệt nên giảm nhiệt độ Car từ trạng thái loãng tăng độ nhớt tạo gel gel thay đổi cấu trúc trở nên loãng tăng nhiệt độ (Landry & Rochas, 1990; Morris, 1986) Độ bền đông kết gel Car phụ thuộc vào loại muối, nồng độ Car nhiệt độ Trong nghiên cứu này, K+ sử dụng đưa vào gel để tăng độ bền đông kết Kết cho thấy giá trị G’ tăng tăng nồng độ K+ cho vào dung dịch Car từ 5-70 mM Xu hướng tương tự với công bố trước đối tượng κ-car (Hu, Du & Matsukawa, 2016) Hình Vi cấu trúc Car từ rong Ka (nồng độ Car 10 g/L) nhóm: khơng có muối, 20 mM KCl 20 mM CaCl2 đo CLSM 20oC 60 50 3.2 Ảnh hưởng ion K đến khả tạo gel κ- carrageenan Tg (oC) + 40 30 5g/L 10 g/L 20g/L 20 10 20 40 60 80 100 120 KCl (mM) Hình Sự thay đổi nhiệt độ tạo gel (Tg) Car nồng độ khác (5, 10, 20 g/L) theo thay đổi nồng độ muối KCl Hình Sự thay đổi mơ đun đàn hồi G’ 0.1 Hz theo nhiệt độ dung dịch Car (nồng độ 10 g/L) bổ sung KCl nồng độ khác Quá trình làm lạnh (ký hiệu đóng) làm nóng chảy (ký hiệu mở) giữ tốc độ gia nhiệt 2°C/phút Mô đun đàn hồi (storage modulus, G’) thông số quan trọng để đánh giá độ cứng độ bền gel Kết thay đổi mô đun đàn hồi κcar hai trình liên tục gồm trình làm mát từ nhiệt độ 70oC đến 5oC làm nóng chảy từ 5oC đến 70oC tốc độ 2oC/phút trình bày Nhiệt độ tạo gel (là thời điểm gel chuyển pha từ lỏng sang rắn) xác định trình làm lạnh gel, thời điểm giá trị G’ tăng đột ngột (Rochas & Rinaudo, 1980) (xem mũi tên Tg hình 3) Tg tăng dần tăng hàm lượng muối dung dịch Car Thí nghiệm khảo sát tương tự với dung dịch Car nồng độ khác gồm 5, 10, 20 g/L, kết giá trị Tg trình bày hình Nhiệt độ tạo gel tăng từ khoảng 20oC lên khoảng 50oC tăng hàm lượng K+ từ mM đến 100 mM Tuy nhiên so sánh Tg mẫu có hàm lượng Car khác không thấy khác biệt Nghĩa nồng độ polyme cao hay thấp không làm thay đổi nhiệt độ tạo gel keo Car Nghiên cứu Bùi cộng (Bui et al., 2019a) cho thấy Tg không thay đổi thay đổi nồng độ keo rong κ-car có bổ sung muối CaCl2, nghiên cứu Bách cộng s (Nguyen et Nông nghiệp phát triển nông thôn - KỲ - TH¸NG 5/2021 115 KHOA HỌC CƠNG NGHỆ al., 2014) cho kết tương tự Nghiên cứu Rochas et al (Rochas & Rinaudo, 1980) kết luận nhiệt độ tạo gel κ-car thay đổi theo thay đổi hàm lượng muối loại muối diện dung dịch Để so sánh độ cứng gel mẫu Car có nồng độ khác bổ sung lượng muối khác theo thời gian, làm lạnh nhanh mẫu từ nhiệt độ 70oC xuống 5oC sau giữ 5oC thời gian để đạt trạng thái gel ổn định độ cứng gel 104 lấy giá trị này, gọi Gel (elastic modulus) (Hình 5a) Thí nghiệm lặp lại lần với Car nồng độ khác nhau, kết trình bày hình 5b Gel tăng nhanh giai đoạn đầu giảm nhiệt, sau tăng từ từ cuối giữ ổn định (Hình 5a) Độ cứng gel tăng theo tỷ lệ thuận với việc tăng nồng độ Car Kết hình 5b cho thấy Gel tăng tăng nồng độ Car từ đến 20 g/L, Gel tăng tăng hàm lượng muối đến 50 mM, sau cho dù tăng lượng muối giá trị Gel khơng tăng 80 (b) (a) 70 104 103 40 20 mM 30 mM 40 mM 101 30 20 100 103 Gel (Pa) 50 102 Nhiet (oC) G' (Pa) 60 102 g/L 10g/L 20 g/L 101 10 10-1 100 10 Thoi gian (phut) Hình 5a Thay đổi modun đàn hồi G’ làm lạnh nhanh giữ nhiệt độ 5oC dung dịch Car 10 g/L bổ sung KCl nồng độ 3.3 Ảnh hưởng nhiệt độ đến độ bền gel 103 G' (Pa) 102 5oC 10oC 101 15oC 20oC 25oC 30oC 100 20 40 60 80 KCl (mM) 100 120 Hình 5b Sự thay đổi mơ đun đàn hồi trạng thái ổn định (Gel) sau 5°C theo nồng độ KCl Car nồng độ 5, 10, 20 g/L giảm nhiệt độ dung dịch Car (cố định nồng độ muối 30 mM KCl) từ 70oC đến nhiệt độ khác (Hình 6) Kết cho thấy độ cứng gel tăng nhiệt độ giảm vùng khảo sát từ 5-30oC G’ tăng nhanh giai đoạn đầu sau tăng chậm, cuối giữ ổn định mẫu khảo sát nhiệt độ thấp 5, 10, 15 20oC Tuy nhiên mẫu khảo sát nhiệt độ cao 20oC cho thấy G’ tăng giai đoạn, đặc biệt mẫu 30oC tiếp tục tăng thời gian giữ nhiệt Điều xác nhận trạng thái gel Car nhanh đạt trạng thái ổn định gel nhiệt độ thấp nhiệt độ cao KẾT LUẬN 10 100 Thoi gian (phut) Hình Sự thay đổi modun đàn hồi G’ làm lạnh nhanh giữ nhiệt độ khác dung dịch Car 10 g/L có bổ sung 30 mM KCl Ảnh hưởng nhiệt độ đến độ bền đông kết gel khảo sát thông qua thay đổi G’ 116 100 Carrageenan chiết xuất từ rong K alvarezii nuôi Cam Ranh, Khánh Hòa chứa chủ yếu -Car (95 ) Muối KCl có ảnh hưởng đến nhiệt độ tạo gel độ bền gel loại Car Nhiệt độ tạo gel tăng tăng lượng muối dung dịch Car Xu hướng ảnh hưởng tương tự đến độ bền gel, nhiên độ cứng gel đạt tối đa cho muối KCl nồng độ 40 mM Nhiệt độ tạo gel thay đổi tính cht ca Nông nghiệp phát triển nông thôn - KỲ - TH¸NG 5/2021 KHOA HỌC CƠNG NGHỆ gel theo nhiệt độ, hàm lượng cation, hay hàm lượng Car tuân theo xu hướng chung gel thuận nghịch nhiệt Kết thu nguồn thông tin tham khảo cho nghiên cứu cho nhà sản xuất có sở lựa chọn phương pháp thu nhận keo rong thân thiện với môi trường hiệu kết hợp dùng enzymes, hỗ trợ vi sóng hay siêu âm TÀI LIỆU THAM KHẢO Bico, S L S., Raposo, M F J., Morais, R M S C., & Morais, A M M B (2009) Combined effects of chemical dip and/or carrageenan coating and / or controlled atmosphere on quality of freshcut banana Food Control, 20(5), 508–514 Brenner, T., Tuvikene, R., Parker, A., Matsukawa, S., & Nishinari, K (2014) Rheology and structure of mixed kappa-carrageenan/iotacarrageenan gels Food Hydrocolloids, 39, 272–279 Bui, V T N T., Nguyen, B T., Renou, F., & Nicolai, T (2019a) Rheology and microstructure of mixtures of iota and kappa-carrageenan Food Hydrocolloids, 89(October 2018), 180–187 Bui, V T N T., Nguyen, B T., Renou, F., & Nicolai, T (2019b) Structure and rheological properties of carrageenans extracted from different red algae species cultivated in Cam Ranh bay, Vietnam Journal of Applied Phycology, 31(3), 1947– 1953 Campo, V L., Kawano, D F., Silva, D B da & Carvalho, I (2009) Carrageenans: Biological properties, chemical modifications and structural analysis - A review Carbohydrate Polymers, 77(2), 167–180 Heilig, A., Göggerle, A., & Hinrichs, J (2009) Multiphase visualisation of fatcontaining βlactoglobulin-κ-carrageenan gels by confocal scanning laser microscopy, using a novel dye, V0301136, for fat staining LWT - Food Science and Technology, 42(2), 646–653 Hu, B., Du, L., & Matsukawa, S (2016) NMR study on the network structure of a mixed gel of kappa and iota carrageenans Carbohydrate Polymers, 150, 57–64 Hung, L D., Hori, K., Nang, H Q., Kha, T., & Hoa, L T (2009a) Seasonal changes in growth rate, carrageenan yield and lectin content in the red alga Kappaphycus alvarezii cultivated in Camranh bay, Vietnam Journal of Applied Phycology, 21(3), 265– 272 Meunier, V., Nicolai, T., & Durand, D (1999) Light Scattering and Viscoelasticity of Aggregating and Gelling, 2610–2616 10 Michel, A S., Mestdagh, M M., & Axelos, M A V (1997) Physico-chemical properties of carrageenan gels in presence of various cations International Journal of Biological Macromolecules https://doi.org/10.1016/S0141-8130(97)00061-5 11 Montolalu, R I., Tashiro, Y., Matsukawa, S., & Ogawa, H (2008) Effects of extraction parameters on gel properties of carrageenan from Kappaphycus alvarezii (Rhodophyta) Journal of Applied Phycology, 20(5), 521–526 https://doi.org/10.1007/s10811-007-9284-2 12 Morris, E R., Rees, D A., & Robinson, G (1980) Cation-specific aggregation of carrageenan helices: Domain model of polymer gel structure Journal of Molecular Biology, 138(2), 349–362 https://doi.org/10.1016/0022-2836(80)90291-0 13 Nguyen, B T., Nicolai, T., Benyahia, L., & Chassenieux, C (2014) Synergistic effects of mixed salt on the gelation of κ-carrageenan Carbohydrate Polymers, 112, 10–15 https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2014.05.048 14 Noël, L., Carl, M., Vastel, C., & Guérin, T (2008) Determination of sodium, potassium, calcium and magnesium content in milk products by flame atomic absorption spectrometry (FAAS): A joint ISO/IDF collaborative study International Dairy Journal, 18(9), 899–904 https://doi.org/10.1016/j.idairyj.2008.01.003 15 Ohno, M., Nang, H Q., & Hirase, S (1996) Cultivation and carrageenan yield and quality of Kappaphycus alvarezii in the waters of Vietnam Journal OfApplied Phycology, 8(Figure 1), 431–437 https://doi.org/10.1007/BF02178588 16 Rochas, C., & Rinaudo, M (1980) Activity Coefficients of Counterions and Conformation in Kappa-Carrageenna System Biopolymers, 19, 1675– 1687 https://doi.org/10.1016/B978-0-409-951622.50012-9 17 Roike Iwan Montolalu & Yuri Tashiro & Shingo Matsukawa & Hiroo Ogawa (2007) Effects of Nông nghiệp phát triển nông thôn - K - THáNG 5/2021 117 KHOA HC CÔNG NGHỆ extraction parameters on gel properties of carrageenan from Kappaphycus alvarezii (Rhodophyta) Journal of Applied Phycology, Vol 20(No 5), 71–76 18 Smidsrød, O., & Grasdalen, H (1984) Polyelectrolytes from seaweeds Hydrobiologia, 116– 117(1), 19–28 https://doi.org/10.1007/BF00027634 19 Tojo, E., & Prado, J (2003) A simple H NMR method for the quantification of carrageenans in blends Carbohydrate Polymers, 53, 325–329 https://doi.org/10.1016/S0144-8617(03)00080-8 20 Van De Velde, F., Knutsen, S H., Usov, A I., Rollema, H S., & Cerezo, A S (2002) 1H and13C high resolution NMR spectroscopy of carrageenans: Application in research and industry Trends in Food Science and Technology, 13(3), 73–92 https://doi.org/10.1016/S0924-2244(02)00066-3 STRUCTURAL AND RHEOLOGICAL PROPERTIES OF CARRAGEENAN FROM RED SEAWEED (Kappaphycus alvarezii) CULTIVATED IN CAM RANH, KHANH HOA Bui Tran Nu Thanh Viet, Nguyen Trong Bach Summary This study aimed to evaluate the structural and rheological properties of κ-carrageenan extracted from red seaweed Kappaphycus alvarezii cultivating in Cam Ranh, Khanh Hoa Carrageenan was extracted by water method in order to keep its natural structure Raw carrageenan was purified to remove insoluble parts and minerals before analysis The results on structure showed that Car obtained from Ka seaweed contains mainly kappa-car (95 ), molecular weight (Mw) and polymer size (Rg) of this carrageenan is 1.1 x 106 g/mol and 180 nm The storage modulus (G ') of carrageenan gel increases with decreasing temperature and vice versa Adding KCl to carrageenan solution with a concentration of - 40 mM significantly increases G’ and gelling temperature, but when adding KCl > 40 mM, G’ did not increase Gelling temperature increases from about 20oC to 50oC when increasing KCl concentration from mM to 100 mM, but this temperature didn't change when changing in carrageenan content (5, 10, 20 g/L) Keywords: Carrageenan, rheology, viscosity, storage mudulus, structure Người phản biện: PGS.TS Nguyễn Duy Lâm Ngày nhận bài: 30/6/2020 Ngày thông qua phản biện: 31/7/2020 Ngy duyt ng: 7/8/2020 118 Nông nghiệp phát triển nông thôn - K - THáNG 5/2021 ... định chất lượng sản phẩm khống có Car ảnh hưởng trực tiếp đến khả tạo gel (Campo, Kawano, Silva & Carvalho, 2009) Trong nghiên cứu này, mục tiêu phân tích cấu trúc tính chất lưu biến Car thu nhận. .. alvarezii (Ka) ni trồng vịnh Cam Ranh, tỉnh Khánh Hòa từ tháng đến tháng năm 2019 Q trình ni, thu hoạch bảo quản rong mô tả công bố trước (Bui, Nguyen, Renou & Nicolai, 2019b) Kappa -carrageenan tinh... lưu biến Car thu nhận từ rong Kappaphycus alvarezii nuôi trồng Cam Ranh dạng tự nhiên phương pháp tách chiết nước nóng Việc biết cấu trúc tự nhiên khả tạo gel loại keo rong nguồn thông tin quý