THÔNG TIN TÀI LIỆU
MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU Chương 1- TỔNG QUAN .2 1.1 Giới thiệu talc 1.1.1 Nguồn gốc hình thành talc .2 1.1.2 Thành phần hóa học thành phần khoáng talc 1.1.3 Cấu trúc talc 1.1.4 Tính chất talc 1.1.5 Ứng dụng talc 1.2 Giới thiệu chung vật liệu gốm .10 1.2.1 Vật liệu gốm 10 1.2.2 Các phương pháp tổng hợp gốm 11 1.2.2.1 Phương pháp sol-gel 11 1.2.2.2 Phương pháp đồng kết tủa 12 1.2.2.3 Phương pháp phân tán rắn - lỏng 12 1.2.2.4 Phương pháp điều chế gốm truyền thống 12 1.3 Giới thiệu chung hệ bậc ba CaO-MgO-SiO2 .13 1.3.1 Khái quát oxit hệ CaO.MgO.SiO2 13 1.3.1.1 Canxi oxit (CaO 13 1.3.1.2 Magie oxit (MgO) 14 1.3.1.3 Silic oxit (SiO2) 14 1.3.2 Khái quát gốm hệ CaO MgO.SiO2 16 1.4 Giới thiệu gốm diopside 18 1.4.1.Cấu trúc Diopside 18 1.4.2.Tính chất gốm Diopside 19 1.4.3 Ứng dụng gốm Diopside .19 1.5 Giới thiệu phản ứng pha rắn 19 1.5.1 Cơ chế phản ứng pha rắn 19 1.5.2.Các yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng pha rắn 20 1.5.3 Phản ứng phân hủy nhiệt nội phân tử 22 1.6 Các phương pháp thực nghiệm .23 1.6.1 Phương pháp phân tích nhiệt 23 1.6.2.Phương pháp phân tích nhiễu xạ tia X 25 1.6.3 Hình ảnh qt kính hiển vi điện tử SEM 26 1.6.4 Phương pháp xác định tính chất vật lí 27 1.6.4.1 Xác định độ co ngót nung .27 1.6.4.2 Xác định độ hút nước 28 1.6.4.3 Xác định khối lượng riêng phương pháp Acsimet .28 1.6.4.4 Xác định cường độ nén 28 1.6.4.5 Hệ số giản nở nhiệt 29 1.6.4.6 Độ bền sốc nhiệt 30 1.6.4.7 Độ chịu lửa 30 1.6.4.8 Tính chất điện .31 Chương THỰC NGHIỆM 33 2.1 Dụng cụ, thiết bị, hóa chất 33 2.1.1 Hóa chất 33 2.1.2 Dụng cụ .33 2.2 Thực nghiệm .33 2.2.1 Khảo sát ảnh hưởng thời gian nghiền đến kích thước hạt bột talc 33 2.2.2 Phân tích thành phần khống talc 34 2.2.3 Khảo sát phân hủy nhiệt talc 34 2.2.4 Phân tích nhiệt mẫu hỗn hợp (talc , thạch anh, canxi cacbonat) 34 2.2.5 Khảo sát ảnh hưởng bột talc đến hình thành diopside .34 2.2.6 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung đến trình hình thành diopside 35 2.2.7 Khảo sát ảnh hưởng chất khống hóa đến hình thành pha tinh thể gốm 36 2.2.8 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng bột talc đến tính chất vật liệu 36 2.2.8.1 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng bột talc đến độ hút nước vật liệu 36 2.2.8.2 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng bột talc đến tỉ khối độ xốp vật liệu 37 2.2.8.3 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng bột talc đến độ co ngót vật liệu 37 2.2.8.4 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng bột talc đến cường độ kháng nén vật liệu .37 2.2.8.5.Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng bột talc đến độ bền xốc nhiệt vật liệu .37 2.2.8.6 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng bột talc đến tính chất điện vật liệu 37 Chương - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 38 3.1 Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian nghiền đến kích thước bột talc .38 3.2 Kết phân tích thành phần bột talc 38 3.3 Kết phân tích nhiệt bột talc 40 3.4 Kết phân tích nhiệt mẫu hỗn hợp (talc, SiO2, canxi cacbonat) 41 3.5 Ảnh hưởng hàm lượng bột talc đến hình thành diopside 43 3.6.Ảnh hưởng nhiệt độ nung đến hình thành diopside 45 3.7 Ảnh hưởng chất khống hóa đến hình thành pha vật liệu .49 3.8 Kết ảnh SEM .53 3.9 Ảnh hưởng bột talc đến tính chất vật liệu 55 3.9.1 Độ co ngót 55 3.9.2 Độ hút nước 57 3.9.3 Độ xốp, tỉ khối .58 3.9.4 Cường độ kháng nén 59 3.9.5 Hệ số giãn nở nhiệt 60 3.9.6 Độ bền xốc nhiệt 60 3.9.7 Độ chịu lửa 61 3.9.8.Độ dẫn điện 61 KẾT LUẬN 65 TÀI LIỆU THAM KHẢO 66 MỞ ĐẦU Công nghiệp gốm sứ ngành cổ truyền phát triển sớm Từ 9000 năm trước công nguyên vật liệu gốm người biết đến sử dụng Ngày với phát triển khoa học kỹ thuật, vật liệu gốm ngày sử dụng rộng rãi, đặc biệt đời nhiều loại gốm với nhiều đặc tính ưu việt trở thành đề tài nhiều nhà khoa học giới nước quan tâm nghiên cứu Gốm diopside (CaO.MgO.2SiO2) loại gốm có nhiều tính chất vượt trội: có độ bền học cao, có tính đàn hồi, hệ số giãn nở nhiệt thấp, khơng phản ứng với axit, bazơ, với tác nhân oxi hóa, có hoạt tính sinh học, khơng có tính độc với phát triển tế bào…Với đặc tính nên gốm diopside sử dụng nhiều lĩnh vực công nghệ khác nhau: công nghệ xây dựng, công nghệ điện, điện tử, sinh học… Do vậy, việc nghiên cứu tổng hợp gốm diopside góp phần vào phát triển ngành công nghệ vật liệu gốm Hiện có nhiều phương pháp tổng hợp gốm diopside: Phương pháp truyền thống, phương pháp đồng kết tủa, phương pháp sol-gel, phương pháp khuếch tán pha rắn vào pha lỏng…Trong đó, phương pháp gốm truyền thống có nhiều ưu điểm cách phối trộn nguyên liệu ban đầu dẫn đến đồng cao sản phẩm Không thế, xu nay, người ta tổng hợp gốm diopside từ khống chất có sẵn tự nhiên như: đá vơi, khống talc, thạch anh…để thu diopside có giá thành rẻ mà giữ đặc tính quan trọng Với mục đích sử dụng nguồn ngun liệu khống sản sẵn có Việt Nam để sản xuất vật liệu gốm phục vụ cho phát triển kinh tế đất nước, chọn đề tài cho luận văn: “Tổng hợp vật liệu gốm diopzit CaO.MgO.2SiO2 nghiên cứu ảnh hưởng talc đến cấu trúc, tính chất vật liệu” Chương 1- TỔNG QUAN 1.1 GIỚI THIỆU VỀ TALC 1.1.1 Nguồn gốc hình thành talc [33] Talc khống vật hình thành từ q trình biến chất khống vật magie pyroxen, amphiboli, olivin có mặt nước cacbon đioxit Quá trình tạo đá tương ứng gọi talc cacbonat Talc ban đầu hình thành hydrat cacbonat hóa serpentin, theo chuỗi phản ứng sau: Serpentin + cacbon đioxit → Talc + manhezite + nước 2Mg3Si2O5(OH)4 + CO2 Mg3Si4O10(OH)2 + MgCO3 + H2O Bên cạnh đó, talc tạo thơng qua q trình biến chất tiếp xúc phản ứng dolomit silica, gọi skarn hóa dolomit Dolomit + silica + nước → Talc + canxít + cacbon đioxit CaMg(CO3)2 + 4SiO2 + H2O Mg3Si4O10(OH)2 + CaCO3 + 3CO2 Talc tạo thành từ magie chlorit thạch anh có mặt đá phiến lục eclogit qua phản ứng biến chất Chlorite + thạch anh Kyanite + talc + H2O Trong phản ứng này, tỉ lệ talc kyanite phụ thuộc vào hàm lượng nhôm đá giàu nhôm Quá trình xảy điều kiện áp suất cao nhiệt độ thấp thường tạo phengite, granate, glaucophan tướng phiến lục Các đá có màu trắng, dễ vỡ vụn dạng sợi gọi phiến đá trắng 1.1.2 Thành phần hóa học thành phần khống talc [8] + Thành phần hóa học Bột talc có tên gọi hóa học hydrous magnesium silicate Talc tinh khiết có cơng thức hóa học Mg3Si4O10(OH)2 với tỷ lệ MgO: 31,9% , SiO2: 63,4% H2O: 4,7% Tuy nhiên quặng talc tự nhiên thường chứa tạp chất FeO, Fe2O3, Al2O3, Na2O, K2O, CaO hàm lượng tạp chất thường chứa vài phần trăm Trong tạp chất người ta lưu ý nhiều đến thành phần oxit kim loại nhóm d chúng có khả gây màu, gây màu mạnh oxit sắt Nếu sử dụng talc làm nguyên liệu sản xuất gốm sứ hay vật liệu chịu lửa người ta thường chọn talc có thành phần oxit sắt nhỏ Màu talc thường màu xanh sáng, trắng xanh xám Nếu oxit sắt lớn có màu trắng ngà phớt hồng + Thành phần khống vật Do nguồn gốc talc hình thành từ trình biến đổi nhiệt dịch đá giàu magie, đá silicat trầm tích, đá cacbonat magie nên ngồi talc Mg3[Si4O10(OH)2 ] quặng talc cịn có khoáng như: dolomite Mg.Ca(CO3)2; manhezite MgCO3; serpentin 4MgO.2SiO2.2H2O; actinolite Ca2Fe5[Si4O11]2.(OH)2; manhetite Fe3O4; hemantite Fe2O3… Trong thực tế họ khoáng silicat magie ba lớp có khống pyrophillit Al2O3.2SiO2.H2O có số tính chất vật lý, ứng dụng giống talc 1.1.3 Cấu trúc talc [3, 16] Khoáng chất talc có cấu trúc tinh thể dạng cấu trúc lớp: tứ diện –bát diệntứ diện (T-O-T) Hình 1.1 mơ tả cấu trúc tinh thể talc Hình 1.1 Cấu trúc tinh thể talc Cấu trúc lớp talc tạo thành từ lớp bát diện Mg-O 2/hyđroxyl nằm kẹp lớp tứ diện SiO2.Các lớp trung hịa điện tích, xen chúng khơng có cation trao đổi chúng liên kết với lực liên kết yếu Điều dẫn đến độ cứng thấp khuyết tật trình tự lớp talc Talc kết tinh hai hệ tinh thể khác nhau: nghiêng ba nghiêng Thông số cấu trúc tinh thể tế bào đơn vị hệ nghiêng ba nghiêng trình bày bảng 1.1 Bảng 1.1 Thông số cấu trúc talc Thông số tế bào đơn vị Một nghiêng Ba nghiêng a( ) 5,28 5,290 b( ) 9,15 9,173 c( ) 18,92 9,460 (0) 90,00 98,68 (0) 100,15 119,90 (0) 90,00 85,27 Z Nhóm khơng gian C2/c Khi lớp TOT chồng lên vịng sáu tứ diện chúng không đối trực diện, mà lệch khoảng 1/3 cạnh a ô sở Mặt khác, vịng sáu cạnh tứ diện khơng đối xứng sáu phương, mà ba phương kép tứ diện tự xoay góc quanh trục đứng Vậy, talc có loại cấu trúc 1Tc (một lớp ba nghiêng), 2M (hai lớp nghiêng) 2O (hai lớp trực thoi) Tinh thể talc có dạng hình vẩy Thường tập hợp tạo hay khối sít đặc Do lực liên kết vảy nhỏ nên sờ tay có cảm giác mỡ Khi nghiên cứu talc phương pháp phổ nhiễu xạ XRD, tinh thể talc cho vạch Rơnghen dhkl: 9,25; 3,104; 1,525 Về tính chất quang học tinh thể talc có giá trị chiết suất N g = 1,575-1,590; Np = 1,538-1, 545; Ng-Np=0,030-0,050, góc 2v=0-300 1.1.4 Tính chất talc [2, 3, 33] Trong loại khống chất có tự nhiên, bột talc loại bột mềm (độ cứng Moh), có khả giữ mùi thơm lâu đặc biệt có độ cao Tỷ trọng bột talc dao động khoảng 2,58 - 2,83 g/cm3, talc nóng chảy 15000C Bề mặt hay bề mặt sở phiến sở talc không chứa nhóm hyđroxyl hay ion hoạt động, điều giải thích tính kỵ nước trơ mặt hóa học talc, dẫn điện, dẫn nhiệt Chính talc sử dụng sản xuất phận cách điện tần số cao Talc không tan nước dung dịch axit hay bazơ yếu Mặc dù có khả gây phản ứng hóa học talc có mối quan hệ rõ rệt với chất hữu tức ưa hợp chất hữu Khi nung talc có hiệu ứng nhiệt mạnh 900 0C, thông thường 92010600C nung nóng mơi trường khơng khí Ở khoảng nhiệt độ talc bị nước hóa học tạo thành metasilicat magie 3MgO.4SiO2.H2O 3(MgO.SiO2) + SiO2 + H2O Khi SiO2 tách trạng thái vơ định hình Ở 1100 0C chuyển phần sang cristobalit kèm theo giãn nở thể tích Cristobalit có khối lượng riêng nhỏ bù trừ sức co nung talc Vì thể tích quặng talc nung thực tế ổn định Nhờ tính ổn định thể tích độ mềm cho phép ta sử dụng quặng talc cưa thành viên gạch xây lị, buồng đốt nhiên liệu khí Tạp chất Al2O3 CaO làm giảm độ chịu lửa sản phẩm Oxit sắt xúc tiến trình kết khối gạch forsterite hạ thấp độ chịu lửa chúng FeO có nguyên liệu silicat manhê bị oxi hóa nhiệt độ 500-600 0C Ở nhiệt độ cao phản ứng với forsterite để tạo metasilicat manhê theo phản ứng : 2MgO.SiO2 + Fe2O3 → MgO.SiO2 + MgO.Fe2O3 Sự oxi hóa sắt làm mủn sản phẩm đồng thời lại tiêu tốn MgO để biến thành 2MgO.SiO2 phải hạn chế oxit sắt nguyên liệu Nếu môi trường chân không q trình phân hủy 7000C [ Kronơt, 1964] Sự phân hủy tách nước hóa học khống talc khoảng 4,8% khối lượng Tuy nhiên tùy thuộc vào thành phần tạp chất mà nhiệt độ phân hủy tách nước diễn từ 750 0C – 8000C Các nghiên cứu trước Pask; Warner (1954); Lapin (1952); Gapeep (1965) số tác giả khác thống calxit; dolomit; clorit; montmorillonit khoáng tạp làm thay đổi nhiệt độ giá trị hiệu ứng phân hủy nhiệt quặng talc Khi nung talc đến nhiệt độ cao metasilicat magie hoạt tính phản ứng để tạo khống bền như: enstatit- MgO.SiO 2, SiO2 tồn dạng cristobalit Nếu phối liệu chứa cấu tử khác MgO, Al 2O3, SiO2… sản phẩm q trình nung khống talc cho enstatit, corđierit, spinel… Bảng 1.2 Tiêu chuẩn chất lượng khoáng talc theo ISO (ISO 3262) [33] Hàm lượng Talc trung bình % A 95 B 90 C 70 D 50 1.1.5 Ứng dụng talc Loại Mất nung 1000 °C, % – 6,5 4–9 – 18 – 27 Khả hòa tan HCl, tối đa % 10 30 30 Với tính chất talc như: cấu trúc dạng phiến, mềm, kỵ nước, ưa dầu có thành phần khoáng nên Talc ứng dụng rộng rãi ngành công nghiệp gốm, sơn, mĩ phẩm, polime …[14, 33] Trong nông nghiệp thực phẩm: Talc tác nhân chống đóng bánh có hiệu quả, tác nhân phân tán cố định chất nhờn giúp thức ăn cho động vật loại phân bón cho trồng có hiệu Trong hỗn hợp chất hóa học dùng nông nghiệp, talc chất mang trơ lý tưởng Talc sử dụng tác nhân phủ chống dính số thực phẩm phổ biến kẹo cao su, kẹo ngọt, loại thịt chế biến sẵn, Trong sản xuất dầu oliu, talc có vai trị chất trợ giúp cho q trình chế biến, tăng suất cải thiện độ dầu Trong cơng nghiệp gốm: Talc thuộc nhóm silicat có ứng dụng rộng rãi loại gạch ốp lát, đồ vệ sinh, đồ dùng nhà bếp, vật liệu chịu lửa gốm kĩ thuật Trong loại gốm xây dựng truyền thống (như gạch đồ vệ sinh), sử dụng chất pha loãng, làm cho nhiệt độ chu trình nung thích hợp giảm xuống Trong gốm nghệ thuật talc thêm vào để làm tăng độ trắng tăng khả chịu nhiệt nung, tránh nứt vỡ.Trong stoneware, lượng nhỏ talc thêm vào để làm tăng độ bền làm chảy thủy tinh Là nguyên liệu sản xuất MgO trình điện phân nóng chảy Chế tạo gốm xốp nhiều tác giả giới quan tâm nghiên cứu Tác giả Kiyoshi Okada [17] điều chế loại gốm xốp cách nung hỗn hợp bột talc hạt thuỷ tinh với có mặt LiCl Tỷ lệ thành phần bột talc : hạt thuỷ tinh = : 8; : 2; : Sản phẩm tạo thành có độ bền học cao cho phép gia công khoan, cắt dễ dàng Chandra đồng nghiệp [15] nghiên cứu ảnh hưởng bột talc đến khả thiêu kết ngói lợp sở tro bay Hàm luợng talc đưa vào từ đến 100% theo khối lượng có mặt 10% natri hexametaphotphat Khi có mặt bột talc làm giảm nồng độ silimatit Al 2[OSiO4] tăng hàm lượng tinh thể natri magiephotphat dẫn đến cải thiện độ bền nén ngói lợp Khi tăng hàm lượng bột talc, độ hấp thụ nước ban đầu giảm xuống đạt giá trị nhỏ có 60% bột talc Ở nồng độ này, trình hấp phụ nước bắt đầu tăng trở lại Tỷ trọng ngói lợp tăng lên tăng hàm lượng bột talc hỗn hợp Hình 3.16.Ảnh SEM mẫu 10 Nhìn vào kết ảnh SEM thấy phân bố hạt mẫu đồng đặc cả, cỡ hạt đạt trung bình 1-3m Và xét hình thái học thấy hạt tinh thể có hình lăng trụ 3.9 Ảnh hưởng bột talc đến tính chất vật liệu 3.9.1 Độ co ngót Kết xác định độ co ngót trình bày bảng biểu diễn hình sau: Bảng 3.6 Kết xác định độ co ngót mẫu nhiệt độ nung thiêu kết khác Tên mẫu D0 D H0 H Độ co ngót (%) T- 1050 3,542 3,48 0,544 0,522 2,01% T- 1100 3,542 3,442 0,512 0,496 2,86% T- 1150 3,542 3,414 0,490 0,454 4,07% T- 1200 3,542 3,402 0,500 0,455 4,58% 55 Hình 3.17 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng nhiệt độ nung đến độ co ngót Nhìn vào đồ thị 3.17 thấy nhiệt độ tăng độ co ngót tăng Độ co ngót tăng mạnh nung 12000C Bảng 3.7 Kết xác định độ co ngót mẫu với hàm lượng bột talc khác Tên mẫu D0 D H0 H Độ ngót(%) M0 3,542 3,262 0,560 0,514 7,95% M1 3,542 3,310 0,520 0,455 7,31% M2 3,542 3,334 0,478 0,421 6,59% M3 3,542 3,320 0,500 0,456 6,58% M4 3,542 3,326 0,562 0,514 6,43% M5 3,542 3,346 0,510 0,464 5,97% M6 3,542 3,325 0,500 0,462 5,74% M7 3,542 3,312 0,442 0,426 6,17% M8 3,542 3,324 0,550 0,532 5,77% M9 3,542 3,402 0,500 0,455 4,58% 56 co M10 3,542 3,412 0,512 0,468 4,29% D0,D: đường kính mẫu trước sau nung (cm) H0,H: Chiều cao mẫu trước sau khu nung (cm) Ảnh hưởng hàm lượng bột talc đến độ co ngót vật liệu biểu diễn rõ dạng đồ thị (hình 3.18) Hình 3.18 Đồ thị biểu diễn độ co ngót mẫu với hàm lượng bột talc khác Nhìn đồ thị 3.18 thấy độ co ngót nhìn chung giảm hàm lượng bột talc SiO2 tăng hàm lượng CaO giảm 3.9.2 Độ hút nước Bảng 3.8 Kết đo độ hút nước Mẫu Độ hút nước (%) M0 20,17 M1 17,62 M2 14,79 M3 14,59 M4 12,76 M5 12,07 M6 11,56 57 M7 10,27 M8 8,55 M9 8,02 M10 8,59 Hình 3.19 Đồ thị biểu diễn độ hút nước phụ thuộc vào hàm lượng talc Từ kết cho thấy độ hút nước nhìn chung giảm tăng hàm lượng bột talc Mẫu có độ hút nước thấp 8,02%.Điều hoàn toàn phù hợp với kết ảnh SEM 3.9.3 Độ xốp, tỉ khối Kết xác định tỉ khối độ xốp mẫu nung nhiệt độ khác mẫu với hàm lượng bột talc khác trình bày bảng 3.9; 3.10 Bảng 3.9 Độ xốp tỉ khối mẫu nung nhiệt độ khác Mẫu T- 1050 T- 1100 T- 1150 T- 1200 Tỷ khối 2,32 2,48 2,52 2,63 Độ xốp (%) 13,57 12,51 10,02 8,06 58 Từ bảng 3.9 cho thấy nhiệt độ nung tăng tỷ khối vật liệu tăng độ xốp vật liệu giảm Có điều nhiệt độ nung tăng độ kết khối vật liệu tăng Bảng 3.10 Độ xốp tỉ khối mẫu với hàm lượng bột talc khác nung 12000C 1h Mẫu Tỷ khối (D) Độ xốp (%) M0 2,21 14,28 M1 2,27 14,17 M2 2,36 13,85 M3 2,42 13,38 M4 2,44 12,29 M5 2,46 11,06 M6 2,41 10,77 M7 2,55 10,56 M8 2,57 9,37 M9 2,63 8,06 M10 2,48 11,04 Bảng kết 3.10 cho thấy có tương quan tỷ khối độ xốp, tỷ khối tăng độ xốp có xu hướng giảm Tỷ khối vật liệu tăng từ mẫu M0 đến mẫu M9 ngược lại độ xốp giảm từ mẫu M0 đến M9 Điều phù hợp với kết ảnh SEM, độ đặc vật liệu cao tỷ khối vật liệu lớn độ xốp vật liệu nhỏ Tỉ khối vật liệu tăng từ mẫu M0 đến mẫu M9 đến mẫu M10 lại giảm giải thích tỷ khối vật liệu gốm phụ thuộc vào thành phần pha (Dakermanite = 2,99< Dforsterite= 3,22 < Ddiopside= 3,25-3,55 ) 3.9.4 Cường độ kháng nén Bảng 3.11 Kết đo cường độ nén Mẫu Rn (N/cm2) FN (KN) 59 M4 224,1 23438,04 M7 276,5 28918,42 M9 295,8 30936,96 M10 279,8 29263,56 Từ bảng kết cho thấy cường độ nén tăng hàm lượng bột talc tăng đến 66,96% Mẫu có cường độ nén tốt Kết phù hợp với tạo thành pha diopside xếp tinh thể tạo độ đặc (theo kết phân tích tia X hình ảnh SEM) 3.9.5 Hệ số giãn nở nhiệt Kết xác định hệ số giản nở nhiệt mẫu M 4, M7, M9, M10 trình bày bảng 3.12 Bảng 3.12 Hệ số giản nở nhiệt mẫu Mẫu M4 M7 M9 M10 Hệ số trung 12,9114 8,2108 3,1802 4,5470 bình (10-6/0C) Nhìn vào bảng kết thấy mẫu ứng với hàm lượng bột talc khác có hệ số giãn nở nhiệt khác Điều hoàn toàn dễ hiểu hàm lượng bột talc thay đổi thành phần pha thay đổi Qua bảng kết nhận thấy mẫu có hệ số giãn nở nhiệt trung bình thấp 3,1802.10 / C, mẫu có hệ số giản nở nhiệt trung bình cao 12,9114.10-6/0C 3.9.6 Độ bền xốc nhiệt Bảng 3.13 Kết đo độ bền xốc nhiệt Kí hiệu mẫu Số lần M7 22 M9 >30 M10 >30 60 Từ bảng kết cho thấy mẫu mẫu 10 có độ bền xốc nhiệt tốt Vì pha diopside có hệ số giãn nở nhiệt nhỏ, SiO dạng cristobalite thay đổi thể tích tăng nhiệt độ Kết phù hợp với kết đo hệ số giãn nở nhiệt mẫu 3.9.7 Độ chịu lửa Bảng 3.14 Kết đo độ chịu lửa Kí hiệu mẫu Nhiệt độ (C0) M7 1180 M9 1180 M10 1180 Từ kết thu cho thấy vật liệu gốm có độ chịu lửa khơng cao Điều sản phẩm gốm thu đa pha với pha diopside akermanite Nhiệt độ nóng chảy diopside 1392,5 0C akermanite 14540C thấp nên làm giảm độ chịu lửa vật liệu Từ kết cho thấy ảnh hưởng không tốt đến độ chịu lửa vật liệu đồng thời có mặt CaO SiO2 3.9.8.Độ dẫn điện Hình 3.20 trình bày phụ thuộc điện dung độ dẫn điện vào tần số mẫu D-1, D-2, D-3, D-4, D-5 Ta thấy rằng, điện dung mẫu ổn định thay đổi tần số Giá trị điện dung mẫu trình bày bảng 3.17 61 D1 D2 D3 D4 Hình 3.20 Sự phụ thuộc điện dung độ dẫn điện mẫu với hàm lượng talc khác vào tần số Bảng 3.15 Điện dung mẫu với hàm lượng bột talc khác Mẫu D1 D2 D3 D4 Điện dung C (nF) 0,005 0,006 0,005 0,0055 Nhìn vào bảng 3.15 cho thấy điện dung khơng có biến đổi nhiều thay đổi hàm lượng bột talc 62 Hình 3.20 cho thấy độ dẫn điện mẫu thay đổi theo tần số Ban đầu tần số tăng độ dẫn điện tăng đạt giá trị cực đại, sau tần số tiếp tục tăng độ dẫn điện có xu hướng giảm Độ dẫn điện cực đại mẫu trình bày bảng 3.16 Bảng 3.16 Độ dẫn điện cực đại mẫu với hàm lượng bột talc khác Mẫu D1 D2 D3 D4 Tần số F (Khz) 883 200 150 100 Độ dẫn điện G (mS) 0,003125 0,0014 0,00058 0,00013 Qua bảng 3.16 cho thấy với mẫu ứng với hàm lượng bột talc 66,96% gía trị độ dẫn điện G nhỏ D1 D2 63 D3 D4 Hình 3.21 Sự phụ thuộc phần thực phần ảo số điện môi vào tần số mẫu D-1, D-2, D-3, D-4 Nhìn vào hình 3.21 thấy phần thực phần ảo số điện môi mẫu D1, D2, D3, D4 không phụ thuộc nhiều vào tần số Phần thực số điện môi dao động khoảng 10 – 20 D1 D2 64 D3 D4 Hình 3.22 Sự phụ thuộc hệ số tổn hao điện môi tg vào tần số mẫu D1, D2, D3, D4, Nhìn vào hình 3.22 thấy hệ số tổn hao điện môi tg giảm tần số tăng Điều giải thích mẫu gốm điện mơi có cực tính yếu bđ Do Có nghĩa tổn hao điện mơi dịng điện dị gây nên Vì nhiệt độ khơng thay đổi nên điện dẫn không đổi, quan hệ tg tần số có dạng đường cong hypecbol KẾT LUẬN Sau q trình nghiên cứu chúng tơi thu số kết sau: Bột khoáng talc Thanh Sơn- Phú Thọ có thành phần hóa học chủ yếu Mg3Si2O10(OH)2 với hàm lượng SiO2, MgO lớn chiếm tổng cộng 92,98% khối lượng, hàm lượng tạp chất nhỏ phù hợp để tổng hợp gốm diopside Sản phẩm gốm thu từ bột talc có bổ sung SiO CaCO3 đa pha tinh thể hình thành pha diopside, ngồi cịn có pha akermanite, forsterit, monticellite Với hàm lượng bột talc 66,96% vật liệu gốm thu có cường độ pha diopside lớn nhất, vật liệu thu có đặc tính cơ- lý (độ hút nước, độ bền sốc nhiệt, độ bền nén…) tốt 65 Nhiệt độ nung có ảnh hưởng đến hình thành pha tinh thể diopside tính chất vật liệu Khi nhiệt độ nung tăng từ 1050 0C đến 12000C cường độ pha diopside tăng, độ hút nước giảm, tỉ khối tăng, độ xốp giảm, độ co ngót tăng Một số chất khống hóa Na2O, B2O, CaF2 có ảnh hưởng đến hình thành pha vật liệu gốm Với chất khống hóa Na2O thu thành phần pha tương tự mẫu khơng có chất khống hóa pha diopside có cường độ mạnh Từ kết thu xây dựng quy trình sản xuất vật liệu gốm sở tinh thể diopside theo sơ đồ khối sau: Chuẩn bị Phối liệu Nghiền Trộn Ép viên Nung Sản phẩm TÀI LIỆU THAM KHẢO TIẾNG VIỆT [1] Vũ Đăng Độ (2006), Các phương pháp vật lý hóa học, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội [2] Nguyễn văn Hạnh, Nguyễn Thị Thanh Huyền (12-2004), Một số kết thí nghiệm thăm dò sơ khả tuyển mẫu talc vùng Phú Thọ, Viện Khoa học Vật liệu- Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam [3] Trịnh Hân, Ngụy Tuyết Nhung (2007),Cơ sở hóa học tinh thể,NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội 66 [4].Nguyễn Đăng Hùng (2006); Công nghệ sản xuất vật liệu chịu lửa, NXB Bách khoa-Hà Nội [5].Bùi Hữu Lạc, Nguyễn văn Thắng, Hồng Nga Đính, Báo cáo kết tìm kiếm đánh giá triển vọng talc tỉ lệ 1/50.000 vùng Ngọc Lập- Tà Phú, Liên đoàn Địa chất III- 1989 [6] Huỳnh Đức Minh-Nguyễn Thành Công (2009), “Công nghệ gốm sứ”, NXB Khoa học kỹ thuật [7] PGS.TS Triệu Thị Nguyệt, Giáo án chuyên đề: Các phương pháp nghiên cứu hóa vơ [8] Vũ Đình Ngọ (2004), Luận văn cao học, Trường Đại học KHTN-Đại học Quốc Gia Hà Nội [9] Phan Văn Tường (2001), Vật liệu vơ cơ, giáo trình chun đề, Đại học Khoa học Tự nhiên- Đại học Quốc Gia Hà Nội [10].Phan Văn Tường (2007), Các phương pháp tổng hợp vật liệu gốm, NXB Đại học quốc gia Hà Nội [11] Phan Văn Tường cộng sự, khoa học công nghệ, số 4, 2007, 21-23 [12] Trần Ngọc Tuyền, Tạp chí khoa học, Đại học Huế, số 48, 2008, 177-184 [13] Phạm Xuân Yên, Huỳnh Đức Minh,Nguyễn Thu Thủy (1995), Kỹ thuật sản xuất gốm sứ, NXB Khoa học kỹ thuật TIẾNG ANH [14] Bandford, A.W.,Aktas,Z.,and Woodburn, E.T., (1998) , “Powder Technology”, vol 98, pp.61-73 [15] Chandra, N.et al, (2005), Journal of the European Ceramic Society, 25 (1), pp, 81-88 [16] J.H.Rayner and G.Brown (1972),”The crystal structure of talc”, clay and clay mineral, vol 21, pp.103-114.S [17] Kiyoshi Okada, et al, Journal of the European Ceramic Society, 29, 2009, pp 2047-1052 67 [18] Toru nonami, Sadami Tsutsumi ((1999),” Study of diopside ceramics for biomaterials”, Journal of materials science: materials in medicine 10, pp, 475-479 [19] J B Ferguson and H E Merwin (1918), “ The ternary system CaO – MgO – SiO2”, Geophysical laboratory, Carnegie Institution or Washington [20] K Sugiyama P F James, F Saito, Y Waseda, (1991), “ X- ray diffiraction study of ground talc Mg3Si4O10(OH)2”, Journal of materials science [21] Donald B Dingwell, (1989), “ effect of fluorine on the viscosity of diopside liquid”, American Mineralogist, volum 74, pp, 333- 338 [22] Zichao Wang and Shaocheng Ji, Georg Dresen, (1999), “ Hydrogen- enhanced e; ectrical conductivity of diopside”, Geophysical research letters, vol 26, pp, 799802 [23] A.M Kalinkin, A A Politov, E V Kalinkin, O A Zalkind and V V Boldyrev, (2006), “ Mechanochemical Interaction of Calcium Carbonate with Diopside and Amorphous Silica”, Chemistry for Sustainable Development, pp, 333 – 343 [24] J.Stephen Huebner, Donald E Voigt (1988), “ Electrial conductivity of diopside: Evidence for oxygen vacan cies”, American Mineralogist, Volum 73, pp, 1235- 1254 [25] Xianchun Chen- Jun Ou- Yan Wei- Zhongbin Huang- Yunqing KangGuangfu Yin, (2010), “ Effect of MgO contents on the mechanical properties and biological performances of bioceramics in the MgO.CaO.SiO 2”, J Mater Sci: Mater Med, pp, 1463- 1471 [26] Yu I Alekseev, (1997), “ ceramic insulating materials with a diopside crystalline phase”, Steklo i Keramika, No 12, pp 15-19 [27] M.B Sedelnikova, V M Pogrebenkov and N.V Liseenko, (2009), “ effect of mineralizers on the synthesis of ceramic pigments from talc”, Steklo i Keramika, No 6, pp 28- 30 68 [28] V.M Pogrebenkov, M B Sedel nikova and V I Vereshchangin, (1998), “ Production of ceramic pigments with diopside structure from talc”, Steklo i Keramika, No 5, pp 16- 18 [29] L Bozadjiev, L Doncheva, (2006), “Methods for diopsdie synthesis”, Journal of the University of Chemical Technology and Metallurgy, 41,2, pp 125- 128 [30] Marek Wesolowski, (1984),“Thermal decomposition of talc”, Thermochimica Acta, 78, pp 395- 421 [31] Masanori Matsui and William R Busing, (1984), “ Calculation of the elastic contants and hingh – pressure properties of diopside, CaMgSi 2O6”, Amrerican Mineralogist, Volum 69, pp 1090- 1095 [32] R.Goren, C.Ozgur, H.Gocmez, Ceramics International, 2006,32, pp,53-56 33] http://en.wikipedia.org/wiki/ [34] www.specialtyminerals.com [35] www.luzenac.com [36] P.J.Sasnchez- Soto, A, Wewióra, M.A.Avilés, A Justo, L.A Perez- Maqueda, J.L Perez- Rodríguez, P.Bylina, (1997),” talc from Puebla de Lillo, Spain II Effect of dry grinding on particle size and shap” Applied Clay Scieence, pp, 297- 312 69 ... cho luận văn: ? ?Tổng hợp vật liệu gốm diopzit CaO. MgO. 2SiO2 nghiên cứu ảnh hưởng talc đến cấu trúc, tính chất vật liệu? ?? Chương 1- TỔNG QUAN 1.1 GIỚI THIỆU VỀ TALC 1.1.1 Nguồn gốc hình thành talc. .. Do ta tổng hợp nhiều loại vật liệu gốm kĩ thuật khác gốm cách điện, gốm bán dẫn, gốm siêu dẫn điện… Đặc tính từ vật liệu gốm đa dạng Ta tổng hợp gốm nghịch từ, gốm thuận từ, gốm sắt từ, gốm phản... MgO; 61,4 SiO2; 30,6 CaO nhiệt độ 13200C Trong hệ có bốn hợp chất cấu tử: Diopside: CaO. MgO. 2SiO2 Monticellite: CaO. MgO. SiO2 17 Merwinit: 3CaO. MgO. 2SiO2 Akermanite: 2CaO. MgO. SiO2 Trong luận văn
Ngày đăng: 17/03/2023, 10:05
Xem thêm: