TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 7875 : 2008 NƯỚC - XÁC ĐỊNH DẦU VÀ MỠ - PHƯƠNG PHÁP CHIẾU HỒNG NGOẠI Water - Determination of oil and grease - Partition-infrared method Lời nói đầu TCVN 7875 : 2008 xây dựng sở SMEWW "Standard methods for the examination of water and wastewater 5520 C Partition-infraed method" TCVN 7875 : 2008 Tiểu Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC47/SC2 Hóa học - Phương pháp thử biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố NƯỚC - XÁC ĐỊNH DẦU VÀ MỠ - PHƯƠNG PHÁP CHIẾU HỒNG NGOẠI Water - Determination of oil and grease - Partition-infrared method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp xác định hàm lượng dầu mỡ có nước phương pháp chiếu hồng ngoại Thuật ngữ định nghĩa Tiêu chuẩn sử dụng định nghĩa sau 2.1 Dầu biết (known oil) Mẫu dầu và/hoặc mỡ đại diện cho loại nguyên liệu sử dụng sản xuất trình xử lý nước thải 2.2 Dầu chưa biết (unknown oil) Mẫu đại diện dầu và/hoặc mỡ khơng có sẵn trình chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn Nguyên tắc Sử dụng triclrotrifloroetan làm dung môi chiết để hấp thụ liên kết cacbon-hydro có dầu mỡ, dùng phương pháp hấp thụ hồng ngoại để định lượng Việc bỏ qua quy trình bay cho phép phát hồng ngoại tương đối nhiều hydrocacbon dễ bay Do vậy, sản phẩm chưng cất dầu mỏ nhẹ hơn, khơng bao gồm xăng, đo cách xác Bằng thiết bị thích hợp xác định lượng dầu mỡ đến 0,2 mg/l Thuốc thử Trong q trình phân tích, dùng loại hóa chất có chất lượng tinh khiết phân tích dùng nước cất nước có độ tinh khiết tương đương 4.1 Axit clohydric, HCI, dung dịch 1:1 4.2 Triclorotrifloroetan (1,1,2-triclo-1,2,2-trifloroetan) có điểm sơi 47 °C Dung mơi khơng cịn cặn sau bay hơi: chưng cất, cần Không sử dụng ống nhựa để chuyển dung mơi bình chứa 4.3 Natri sulfat, Na2SO4, khan, tinh thể 4.4 Dầu chuẩn Chuẩn bị hỗn hợp gồm 37,5 % isooctan, 37,5 % hexadecan 25,0 % benzen theo thể tích Bảo quản bình kín để tránh bay Thiết bị, dụng cụ Các thiết bị, dụng cụ thơng thường phịng thử nghiệm 5.1 Phễu chiết, dung tích I, có van khóa TFE 1) 5.2 Bình định mức, dung tích 100 ml 5.3 Phễu thuỷ tinh 5.4 Giấy lọc, đường kính 11 cm 5.5 Máy ly tâm, có khả quay bốn ống ly tâm thuỷ tinh dung tích 100 ml với tốc độ 2400 vòng/min nhanh 5.6 Ống ly tâm thuỷ tinh, dung tích 100 ml 5.7 Thiết bị quang phổ hồng ngoại, có hai chùm tia có ghi 5.8 Cuvet thạch anh sử dụng vùng hồng ngoại gần Lấy mẫu Lấy mẫu đại diện vào bình thủy tinh miệng rộng, rửa xà phòng, rửa nước cuối tráng dung môi để loại bỏ cặn lắng ảnh hưởng đến kết phân tích Nếu rửa dung mơi, đậy bình nhơm nung nóng nhiệt độ 200 °C đến 250 °C h Đối với bình chứa mẫu có joăng PTFE; rửa joăng trên, giới hạn nhiệt độ từ 110oC đến 200 oC Lấy mẫu riêng biệt để xác định dầu mỡ Khơng đổ tràn bình chứa mẫu khơng chia nhỏ mẫu phịng thử nghiệm Lấy hai mẫu giống để phân tích hai lần kiểm soát đảm bảo chất lượng (QA) Cùng lúc lấy hai mẫu giống liên tiếp lấy vào bình chứa lớn có thiết bị khuấy học (trong trường hợp lấy mẫu vào bình chứa lớn, dùng xifơng cho chảy riêng phần) Lấy khoảng lít mẫu nước Nếu nồng độ mẫu mong muốn lớn chất chiết 1000 mg/l, lấy thể tích nhỏ theo tỷ lệ tương ứng Nếu h mẫu chưa phân tích phải axit hố đến pH thấp HCI 1:1 H2SO4 1:1 giữ lạnh Cách tiến hành Mẫu đưa đến phòng thử nghiệm, đánh dấu mức nước chai mẫu cân chai để xác định thể tích mẫu Nếu mẫu chưa axit hố trước (xem điều 6), axit hoá HCI 1:1 H2SO4 1:1 xuống pH thấp (thông thường, l mẫu cần ml axit đủ) Chuyển cẩn thận mẫu sang phễu chiết, tráng chai mẫu 30 ml triclorotrifloroetan rót phần dung mơi tráng vào phễu Lắc mạnh Để tách lớp Mở khoá phễu cho tất chảy ra, phần nhỏ lớp triclorotrifloroetan phía cho chảy qua phễu có sẵn giấy lọc 10 g Na2SO4, hai tráng dung mơi, vào bình định mức có dung tích 100 ml Nếu khơng thu lớp dung mơi có khoảng ml nhũ tương xuất hiện, đổ phần nhũ dung môi vào ống ly tâm ly tâm với tốc độ khoảng 2400 vòng/min Chuyển phần ly tâm vào phễu chiết thích hợp cho lớp dung mơi chảy qua phễu có giấy lọc 10 g Na2SO4, hai rửa trước, vào bình cất trừ bi Gộp lớp dung dịch nhũ lại chất rắn phễu chiết Đối với mẫu có phần nhũ nhỏ ml, cho phần dung mơi chảy qua phễu có giấy lọc làm ẩm trước 10 g Na2SO4 Gộp lớp dung mơi phần nhũ cịn lại chất rắn vào phễu chiết Chiết thêm hai lần nữa, lần 30 ml dung môi, trước tiên tráng bình chứa mẫu dung mơi Lặp lại bước ly tâm nhũ tương tiếp tục xuất bước chiết Gộp phần chiết vào bình định mức, bao gồm phần rửa lọc cuối Na2SO4 với lượng dung môi bổ sung từ 10 ml đến 20 ml Thêm dung môi đến thể tích 100 ml Chuẩn bị dung dịch gốc dầu biết cách chuyển nhanh khoảng ml (0,5 g đến g) dầu mỡ vào bình định mức dung tích 100 ml biết khối lượng Đậy nút bình cân xác đến miligam Thêm dung mơi để hồ tan pha lỗng đến vạch mức Nếu dầu dầu chưa biết (2.2), sử dụng dầu chuẩn (4.4) làm mẫu chuẩn Sử dụng kỹ thuật định mức, chuẩn bị dãy dung dịch tiêu chuẩn dải quan tâm Chọn cặp cuvet thạch anh hồng ngoại gần phù hợp Cuvet thạch anh có độ dày cm thích hợp dải làm việc 1) Teflon tương đương từ mg đến 40 mg Quét dung dịch tiêu chuẩn mẫu từ 3200cm-1 đến 2700 cm-1 với dung môi chùm tia chuẩn ghi lai kết Đo độ hấp thụ mẫu dung dịch tiêu chuẩn cách xây dựng đường thẳng phạm vi nồng độ khảo sát đo mức độ hấp thụ lớn 2930 cm -1 trừ độ hấp thụ đường điểm Nếu độ hấp thụ vượt 0,8 mẫu, chọn cuvet thạch anh có độ dày nhỏ pha lỗng theo yêu cầu Sử dụng dung dịch tiêu chuẩn để xây dựng đường chuẩn Biểu thị kết Nồng độ dầu mỡ, c tính mg/l theo cơng thức c= Trong A khối lượng dầu mỡ phần chiết xác định từ đường chuẩn, tính mg; V thể tích mẫu, tính ml