KHÔNG KHÍ XUNG QUANH - XÁC ĐỊNH - SỢI AMIĂNG - PHƯƠNG PHÁP KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ TRUYỀN DẪN TRỰC TIẾP

Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6502 : 1999 ISO 10312 : 1995 KHƠNG KHÍ XUNG QUANH - XÁC ĐỊNH - SỢI AMIĂNG - PHƯƠNG PHÁP KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ TRUYỀN DẪN TRỰC TIẾP Ambient air - Determination of asbestos fibres - Direct - transfer transmission electron microscopy method Lời nói đầu TCVN 6502 : 1999 hoàn toàn tương đương với ISO 10312 : 1995 TCVN 6502 : 1999 Ban kỹ thuật TCVN/TC 146 - Chất lượng khơng khí biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Cơng nghệ Mơi trường ban hành KHƠNG KHÍ XUNG QUANH - XÁC ĐỊNH SỢI AMIĂNG - PHƯƠNG PHÁP KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ TRUYỀN DẪN TRỰC TIẾP Ambient air - Determination of asbestos fibres - Direct - transfer transmission electron microscopy method Phạm vi 1.1 Chất xác định Tiêu chuẩn quy định phương pháp chuẩn sử dụng kính hiển vi điện tử truyền dẫn trực tiếp để xác định nồng độ cấu trúc amiăng khơng khí xung quanh kèm theo phép đo chiều dài, chiều rộng tỷ số chiều dài so với chiều rộng cấu trúc (phần tử) amiăng Phương pháp cho phép xác định loại sợi amiăng có Phương pháp khơng thể phân biệt sợi amiăng đơn lẻ với sợi tương tự khống amphibol khơng phải amiăng 1.2 Loại mẫu Phương pháp xác định cho giấy lọc polycarbonate có lỗ mao quản giấy lọc este xenlulô (hoặc hỗn hợp este xenlulô xenlulơ nitrat) qua thể tích khơng khí xác định hút vào Phương pháp phù hợp cho việc xác định amiăng khơng khí bên bên nhà 1.3 Phạm vi đo Phạm vi nồng độ xác định 50 phần tử/mm2 tới 000 phần tử/mm2 giấy lọc Những giá trị nồng độ hàm số thể tích khí lấy mẫu Khơng có giới hạn kích thước sợi amiăng phát Trong thực tế người soi kính có khả phát sợi amiăng nhỏ Vì chiều dài tối thiểu 0,5 μm xác định sợi ngắn đưa kết báo cáo 1.4 Giới hạn phát Giới hạn phát theo lý thuyết hạ xuống không hạn chế cách lọc thể tích khơng khí lớn tăng dần mở rộng khảo sát tiêu kính hiển vi điện tử Trong thực tế, giới hạn phát đạt cho vùng cá biệt tiêu kính hiển vi điện tử truyền dẫn (TEM) kiểm soát tổng nồng độ hạt lơ lửng Với tổng nồng độ hạt lơ lửng xấp xỉ 10 àg/m3 tương ứng với khơng khí nơng thơn sạch, giả thử lọc 000 lít khơng khí độ nhậy phân tích đạt 0,5 phần tử/lít , tương đương với giới hạn phát 1,8 phần tử/lít, diện tích 0,195 mm2 tiêu kính hiển vi điện tử truyền dẫn khảo sát Nếu tổng nồng độ hạt lơ lửng cao hơn, thể tích khơng khí lọc phải giảm xuống để trì sức tải hạt giấy lọc chấp nhận được, dẫn đến việc làm tăng tương ứng độ nhậy phân tích Trong trường hợp giới hạn phát đạt cách tăng diện tích tiêu kính hiển vi điện tử truyền dẫn khảo sát Để đạt giới hạn phát sợi bó sợi dài μm, sợi tương đương soi kính hiển vi quang học phản pha(PCM), độ phóng đại thấp qui định phép khảo sát nhanh diện tích lớn tiêu kính hiển vi điện tử truyền dẫn việc khảo sát bị giới hạn kích thước sợi Phương pháp phân tích trực tiếp sử dụng sức tải hạt nói chung giấy lọc thu mẫu vượt xấp xỉ 10 μg/cm2 bề mặt giấy lọc, tương ứng với gần 10 % độ che phủ giấy lọc thu LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn hạt Nếu tổng số hạt lơ lửng chất vô lớn, giới hạn phát thấp đáng kể cách dùng phương pháp chuẩn bị gián tiếp Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 5966 : 1995 (ISO 4225 : 1994) Chất lượng khơng khí - Những vấn đề chung - Thuật ngữ TCVN 5967 : 1995 (ISO 4226:1993) Chất lượng khơng khí - Những vấn đề chung - Đơn vị đo ISO Cẩm nang Tiêu chuẩn số 2:1993 Các đại lượng đơn vị ISO Cẩm nang Tiêu chuẩn số 3:1989 Các phương pháp thống kê Định nghĩa Phục vụ cho mục đích tiêu chuẩn áp dụng định nghĩa sau (xem TCVN 5966: 1995/ ISO 4225) 3.1 acicular hình kim: Hình dạng tinh thể cực mảnh có kích thước cắt ngang tương đối nhỏ so với chiều dài, nghĩa kim 3.2 amphibol: Một nhóm chất khống silicat feromagiê tạo nên đá liên quan chặt chẽ dạng tinh thể thành phần có cơng thức danh nghĩa sau: A0 1B2C5T8O22 (OH, F, Cl)2 A = K, Na B = Fe2+, Mn, Mg, Ca, Na C = Al, Cr, Ti, Fe3+, Mg, Fe2+ T = Si, Al, Cr, Fe3+, Ti Trong số loại amphibol, nguyên tố thay phần Li, Pb, Zn Amphibol đặc trưng chuỗi kép liên kết ngang tứ diện Si - O với tỷ lệ silic : oxi 4:11 dạng dọc tinh thể lăng trụ dạng sợi tách chẻ lăng trụ thành chiều song song với mặt tinh thể giao góc khoảng 56 o 124o 3.3 amiăng amphibol: Amphibol dạng amiăng 3.4 độ nhạy phân tích: Nồng độ phần tử amiăng khơng khí tính (số phần tử amiăng/lít) tương đương với việc đếm số phần tử amiăng phép phân tích Phương pháp tiêu chuẩn không qui định độ nhậy phân tích 3.5 dạng amiăng: Một dạng sợi khống đặc trưng mà sợi dảnh sợi có độ bền kéo cao mềm dẻo 3.6 amiăng: Thuật ngữ đặt cho nhóm chất khống silicat thuộc nhóm serpentin nhóm amphibol kết tinh dạng amiăng tạo cho chúng dễ dàng bị tách thành sợi dài, mỏng, bền bị nghiền chế biến Số đăng ký giao dịch với tạp chí Hóa học tóm tắt (Chemical Abstracts) cho biết dạng amiăng thông thường chryrotil (12001 - 29 - 5) Crocidolit (12001 - 28 - 4) amosit (12172 - 73 - 5) anthophylet (77536 - 67 - 5) amiăng tremolit (77536 - 68 - 6) amiăng actinolit (77536 – 66 - 4) 3.7 phần tử (cấu trúc) amiăng: Một thuật ngữ dùng cho nhóm sợi bó sợi amiăng chồng lên nối với có khơng có hạt khác 3.8 tỷ số hình dạng: Tỷ số chiều dài chiều rộng hạt 3.9 Mẫu trắng: Phép đếm phần tử tiến hành tiêu kính hiển vi điện tử truyền dẫn chuẩn bị từ giấy lọc trắng (không qua sử dụng) để xác định phép đo 3.10 độ dài camera: Độ dài máy chiếu tương đương tiêu hình nhiễu xạ điện tử trường hợp khơng có hoạt động thấu kính 3.11 chrysotil: Chất khống dạng sợi nhóm serpentin có thành phần danh nghĩa Mg 3Si2O5(OH)4 Hầu hết chrysotil tự nhiên sai khác so với thành phần danh nghĩa Trong vài dạng khác chrysolit xảy phần nhỏ silic thay Al 3+ Một phần nhỏ Mg Al3+, Fe2+, Fe3+, Ni2+, Mn2+ Co2+ có Chrysotil loại amiăng phổ biến 3.12 phân cắt: Phá vỡ khoáng vật dọc theo phương tinh thể học LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn 3.13 mảnh phân cắt: Mảnh tinh thể bị giới hạn mặt phân cắt 3.14 đám: Một phần tử hai nhiều sợi bó sợi định hướng ngẫu nhiên nhóm nối kết với 3.15 khoảng cách d: Khoảng cách mặt phẳng gần kề đồng song song nguyên tử tinh thể 3.16 nhiễu xạ điện tử: Một kỹ thuật kính hiển vi điện tử mà cấu trúc tinh thể mẫu vật khảo sát 3.17 lượng phân tán điện tử: Mức lượng mà lớp mỏng chất làm phân tán điện tử chệch khỏi hướng ban đầu chúng 3.18 phép phân tích tia X phân tán lượng: Phép đo lượng cường độ tia X cách sử dụng đầu dò trạng thái rắn hệ thống máy phân tích nhiều kênh 3.19 tâm ảo: Là điều kiện diện tích quan tâm vật thể đặt lên trục nghiêng chỗ giao chùm tia điện tử với trục nằm mặt phẳng hội tụ 3.20 mẫu trắng trường: Một hộp giấy lọc mang vị trí lấy mẫu, mở đóng lại Giấy lọc sử dụng để xác định số đếm phần tử cho phép đo 3.21 sợi mảnh: Một sợi đơn amiăng chia tách theo chiều dài thành thành phần nhỏ mà không tính chất hình dạng sợi 3.22 sợi: Một hạt kéo dài có mặt song song khơng cách Vì mục đích tiêu chuẩn này, sợi định nghĩa có tỷ số hình thể lớn 5:1 độ dài tối thiểu 0,5 μm 3.23 bó sợi: Một phần tử bao gồm sợi song song có đường kính nhỏ gắn dọc theo chiều dài sợi Một bó sợi thể sợi rẽ hai đầu 3.24 phần tử sợi: Một sợi, nhóm sợi kết nối với nhau, có khơng có hạt khác 3.25 dáng vẻ: Dạng phát triển tinh thể đặc trưng khoáng vật (hoặc kết hợp dạng này), kể đặc trưng bất thường khác 3.26 giới hạn phát hiện: Nồng độ phần tử amiăng khơng khí tính phần tử/lít tương đương với số đếm 2,99 phần tử amiăng phép phân tích 3.27 mạng: Cấu trúc mà nhiều sợi bó sợi, áp gắn vào, bị che lấy phần hạt đơn nhóm kết nối hạt khơng có xơ sợi 3.28 số Miller: Một tập hợp gồm ba bốn số nguyên dùng để hướng mặt phẳng tinh thể học liên quan với trục tinh thể 3.29 sợi tương đương PCM: Một sợi có tỷ số hình dạng lớn 3:1 dài μm có đường kính khoảng 0,2 μm 3,0àm 3.30 phần tử tương đương PCM: Một phần tử sợi có tỷ số hình dạng lớn 3:1 dài μm có đường kính khoảng 0,2 μm - 3,0 μm 3.31 phần tử ban đầu: Một phần tử sợi thực thể riêng biệt hình ảnh kính hiển vi điện tử truyền dẫn 3.32 chép: Qui trình mỏng phiên bề mặt chuẩn bị tiêu kính hiển vi điện tử 3.33 nhiễu xạ điện tử vùng chọn lọc: Một kỹ thuật hiển vi điện tử cấu trúc tinh thể vùng nhỏ mẫu khảo sát 3.34 serpentin: Một nhóm khống vật dạng đá thơng thường, có cơng thức danh định Mg 3Si2O5(OH)4 3.35 phần tử: Sợi đơn, bó sợi, đám mạng 3.36 tinh thể kép: Sự xuất tinh thể loại kết nối với theo hướng chung đặc thù, hướng cân liên quan theo qui tắc định 3.37 sợi khơng tách: Bó sợi amiăng đường kính lớn khơng tách thành sợi mảnh thành phần sợi 3.38 trục vùng tinh thể: Đường hướng tinh thể học qua tâm tinh thể song song với cạnh giao mặt tinh thể định vùng tinh thể LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Ngun tắc Mẫu bụi khơng khí lấy cách hút thể tích khơng khí xác định qua giấy lọc màng polycarbonat kích thước lỗ mao quản cỡ lớn 0,4 μm giấy lọc màng este xenlulô (hoặc hỗn hợp este xenlulô xenlulơ nitrat) kích thước lỗ lọc tối đa 0,45 μm bơm chạy acqui điện lưới Các tiêu TEM chuẩn bị từ giấy lọc polycarbonat cách ép màng mỏng cacbon vào bề mặt giấy lọc với cách bay chân không Những diện tích nhỏ cắt từ giấy lọc phủ cacbon đỡ lưới tiêu TEM chất liệu lọc bị hòa tan hết nhờ qui trình chiết dung mơi Qui trình để lại màng cacbon mỏng che kín khoảng trống lưới tiêu TEM giữ hạt giấy lọc gốc vị trí ban đầu nó.Các giấy lọc este xenlulơ xử lý hóa học để xóa cấu trúc lỗ giấy lọc bề mặt giấy xóa bỏ cấu trúc lỗ tro hóa plasma oxi để đảm bảo tất hạt lộ Màng cacbon mỏng làm bay lên bề mặt giấy lọc diện tích nhỏ cắt từ giấy lọc Các phần đỡ lưới tiêu TEM chất liệu lọc bị hồ tan hết qui trình chiết dung môi Các lưới tiêu TEM từ hai phương pháp chuẩn bị kiểm tra độ phóng đại cao thấp để kiểm tra xem chúng có phù hợp cho phép phân tích khơng trước thực đếm số lượng phần tử khe hở lưới chọn cách ngẫu nhiên Trong phép phân tích TEM, nhiễu xạ điện tử sử dụng để kiểm tra cấu trúc tinh thể sợi thành phần nguyên tố xác định phép phân tích tia X phân tán lượng (EDXA) Vì số lý do, khơng thể nhận dạng sợi cách rõ ràng, sợi phân loại theo kỹ thuật dùng để nhận dạng chúng Một mã đơn giản sử dụng để ghi lại cách thức phân loại sợi Qui trình phân loại sở kiểm tra hình thái học, mẫu nhiễu xạ điện tử cho vùng chọn, phép phân tích định tính định lượng tia X phân tán lượng Sự khẳng định dạng chrysotil thực nhờ phân tích định lượng ED, khẳng định amphibol làm nhờ phân tích định lượng EDXA phân tích định lượng ED dọc trục tinh thể Ngoài sợi riêng rẽ, mẫu khơng khí xung quanh thường chứa nhiều khối sợi phức tạp có khơng có hạt khác kèm theo Một vài hạt hợp phần sợi amiăng với khoáng chất khác Các sợi riêng lẻ phần tử phức tạp quy cho “các phần tử amiăng“ Một hệ thống mã sử dụng để ghi lại loại phần tử sợi cung cấp mô tả tối -u phần tử phức tạp Hai mã loại bỏ yêu cầu giải thích liệu đếm phần tử từ người soi kính cho phép đánh khơng địi hỏi kiểm tra lại tiêu TEM Một vài mức độ phép phân tích qui định, mức độ cao tạo tiếp cận tỉ mỉ để nhận diện sợi Qui trình cho phép chuẩn tối thiểu cần thiết để nhận diện sợi xác định sở hiểu biết trước không cần mẫu riêng Sau cố gắng làm để đạt chuẩn tối thiểu cho sợi mức độ kết ghi lại cho sợi Chiều dài độ rộng tất phần tử sợi phân loại ghi lại Số phần tử amiăng tìm thấy diện tích biết mẫu kính hiển vi, với thể tích khơng khí tương đương lọc qua diện tích sử dụng để tính tốn nồng độ phần tử sợi amiăng khơng khí/lít khơng khí Ký hiệu đơn vị chữ viết tắt 5.1 Ký hiệu đơn vị (xem TCVN 5967: 1995/ISO 4226 ISO Handbook số 2) eV = Electron von; kV = kilovon; l/min = lít/phút; μg = microgam (10-6 gram); μm = micromet (10-6 met); nm = nanomet (10-9 met) W = oat; 5.2 Chữ viết tắt DMF Dimethylformamid DE Nhiễu xạ điện tử EDXA Phép phân tích tia X phân tán lượng FWHM Toàn chiều rộng, tối đa nửa HEPA Hạt hiệu suất cao tuyệt đối MEC Hỗn hợp este xenlulô LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê PC Polycacbonat PMC Kính hiển vi quang học tương phản pha SAED Nhiễu xạ điện tử diện tích chọn lựa SEM Kính hiển vi điện tử quét STEM Kính hiển vi điện tử truyền dẫn quét TEM Kính hiển vi điện tử truyền dẫn UICC Hội chống Ung thư quốc tế www.luatminhkhue.vn Thuốc thử Trong phân tích (trừ qui định khác), sử dụng hóa chất loại phân tích cơng nhận nước (6.1) Cảnh báo: sử dụng thuốc thử phải phù hợp với qui định an toàn sức khỏe tương ứng 6.1 nước, khơng có sợi Phải sử dụng nguồn cấp nước chưng cất, khơng có sợi nguồn nước khác khơng có sợi, khơng có pyrogen (khơng có sunfua) 6.2 Chloroform, loại phân tích chưng cất bình thuỷ tinh, bảo quản với 1% (thể tích/thể tích) etanol 6.3 1-Methyl 2-pyrrolidone 6.4 Dimethylformamide 6.5 Axit axêtic băng 6.6 Axêton Các thiết bị 7.1 Lấy mẫu khơng khí - Thiết bị vật tư tiêu hao 7.1.1 Hộp đựng giấy lọc Phải sử dụng thiết bị quan trắc trường, bao gồm hộp phận đường kính 25 mm - 50 mm có chụp mà hình chiếu nhỏ cm trước bề mặt giấy lọc dùng để lấy mẫu Hộp phải cài đặt giấy lọc polycacbonat lỗ mao quản tối đa 0,4 μm hỗn hợp este xenlulô xenlulô nitrat với cỡ lỗ tối đa 0,45 μm Giấy lọc phải đỡ giấy lọc este xenlulô cỡ lỗ lọc μm giấy lọc xenlulô nitrat, đỡ miếng đệm xenlulô Khi đặt giấy lọc vào, phải dùng băng xenlulô đàn hồi băng dính để tránh dị khí Phải ý để đảm bảo giấy lọc kẹp chặt cụm cho khơng xảy tình trạng rị khí xung quanh giấy lọc Các giấy lọc đại diện từ lơ giấy lọc phải phân tích qui định phần 9.7 để xem có mặt phần tử amiăng trước giấy lọc sử dụng để thu mẫu không khí 7.1.2 Bơm lấy mẫu Bơm lấy mẫu phải có tốc độ dịng đủ đạt độ nhậy phân tích mong muốn Tốc độ bề mặt qua giấy lọc phải nằm khoảng 4,0 cm/s 25,0 cm/s Bơm lấy mẫu sử dụng phải tạo dịng khí ổn định qua giấy lọc, phải trì tốc độ dịng thể tích ban đầu phạm vi dao động ± 10 % suốt giai đoạn lấy mẫu Một máy bơm dịng khí khơng đổi kiểm soát lỗ giới hạn đáp ứng yêu cầu Phải sử dụng ống mềm để nối hộp giấy lọc với bơm lấy mẫu Cần có phương tiện để hiệu chuẩn tốc độ dòng bơm 7.1.3 Giá đỡ Phải dùng giá để giữ hộp giấy lọc độ cao mong muốn để lấy mẫu tách rời khỏi ảnh hưởng rung bơm (7.1.2) 7.1.4 Lưu lượng kế có khoảng biến đổi Cần lưu lượng kế có phạm vi khoảng từ lít/phút - 10 lít/phút để hiệu chuẩn hệ thống lấy mẫu khơng khí Lưu lượng kế phải làm trước dùng để tránh mang sợi amiăng nhiễm bẩn từ lưu lượng kế sang mẫu lấy 7.2 Phịng thí nghiệm chuẩn bị tiêu LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Amiăng, đặc biệt chrysotil, có mặt với lượng khác hóa chất phịng thí nghiệm Nhiều vật liệu xây dựng chứa số lượng amiăng đáng kể sợi khoáng khác gây nhiễu phép phân tích chúng tình cờ đưa vào chuẩn bị tiêu Một điều quan trọng phải bảo đảm rằng, nhiễm bẩn tiêu kính hiển vi điện tử truyền dẫn sợi amiăng từ bên phải giảm đến mức thấp chuẩn bị mẫu Vì mà tất bước chuẩn bị tiêu phải thực môi trường mà nhiễm bẩn mẫu nhỏ Yêu cầu phịng thí nghiệm chuẩn bị mẫu xác định mẫu trắng phải thu kết đáp ứng yêu cầu phần 9.7 Thiết bị tối thiểu coi phù hợp với chuẩn bị tiêu kính hiển vi điện tử truyền dẫn tủ hút dòng chảy với áp lực dương Tuy nhiên, xác định tiến hành công việc chuẩn bị tiêu dường quan trọng việc phương tiện thao tác sử dụng giữ Sự chuẩn bị mẫu thực sau giá trị mẫu trắng chấp nhận chứng minh Chú thích - Khuyên hoạt động liên quan đến thao tác mẫu amiăng xốp không nên thực khu vực chuẩn bị tiêu kính hiển vi điện tử truyền dẫn khả nhiễm bẩn tiêu kính hiển vi điện tử truyền dẫn 7.3 Thiết bị để phân tích 7.3.1 Kính hiển vi điện tử truyền dẫn Phải sử dụng loại TEM hoạt động điện tăng 80 kV tới 120 kV với độ phân giải tốt nm phạm vi độ phóng đại xấp xỉ x 300 đến x 100 000 Khả thu độ phóng đại hình trực tiếp khoảng ì100 000 cần thiết để kiểm tra hình thái học sợi, độ phóng đại thu phóng đại quang học bổ sung ảnh hình qua cách dùng hai mắt kính khơng thể thu cách trực tiếp Nó địi hỏi hình để nhìn kính hiển vi hiệu chuẩn cho chiều dài chiều rộng hình ảnh sợi xuống đến mm đo tăng lên mm, khơng phụ thuộc vào hướng hình ảnh Yêu cầu thường đáp ứng thông qua sử dụng huỳnh quang có bước hiệu chuẩn dạng vịng trịn trình bày hình LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Kh www.luatminhkhue.vn Hình 1- Ví dụ ghi dấu hiệu chuẩn lên hình TEM Để góc Bragg nhỏ 0,01 rad, kính hiển vi điện tử truyền dẫn phải có khả thực nhiễu xạ điện tử từ diện tích 0,6 μm2 nhỏ chọn từ hình ảnh hội tụ độ phóng đại hình x 20 000 u cầu tính xác định phân biệt tối thiểu hạt mà hình nhiễu xạ điện tử độc lập thu từ hạt Nếu SAED sử dụng, hiệu suất thiết bị cụ thể thường tính tốn phương trình sau A diện tích SAED hiệu dụng tính μm2 ; D đường kính tính μm độ SAED; M độ phóng đại vật kính; CS hệ số quang sai cầu tính mm vật kính ; θ góc Bragg u cầu tối đa, tính rad Khơng thể giảm vơ hạn diện tích SAED hiệu dụng cách sử dụng thiết bị có độ SAED nhỏ dần có giới hạn ấn định hệ số quang sai cầu vật kính Nếu phép phân tích ED trục tinh thể thực hiện, TEM phải lồng thêm giá có thước đo góc cho phép tiêu TEM a) xoay tròn 360o kết hợp với độ nghiêng + 30 o tới - 30o xung quanh trục mặt phẳng tiêu bản; LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn b) độ nghiêng + 30o tới - 30o xung quanh hai trục vng góc mặt phẳng tiêu Phép phân tích tiến hành thuận lợi thước đo góc cho phép nghiêng vào trung tâm điều Nếu EDXA ED dọc trục tinh thể cần sợi thước đo góc phải loại cho phép độ nghiêng tiêu thu nhận quang phổ EDXA không làm thay đổi phận giữ tiêu TEM phải có hệ thống thấu kính tụ quang chiếu sáng có khả ghép đầu dị điện tử đường kính < 250 nm Chú thích - Khuyên dùng bẫy chống nhiễm bẩn xung quanh tiêu tính yêu cầu dụng cụ đạt 7.3.2 Máy phân tích tia X phân tán lượng TEM phải trang bị với máy phân tích tia X phân tán lượng có khả đạt độ phân giải tốt 180 eV (FWHM) MnKỏ Vì tính kết hợp đơn lẻ TEM với thiết bị EDXA phụ thuộc vào số yếu tố hình học, tính cần thiết kết hợp TEM máy phân tích tia X xác định theo cường độ tia X đo thu từ sợi đường kính nhỏ, sử dụng đường kính chùm tia điện tử biết Các đầu dị tia X trạng thái rắn nhậy vùng lượng thấp, phép đo Na crocidolit phải chuẩn tính Sự kết hợp kính hiển vi điện tử máy phân tích tia X thu được, điều kiện phân tích hàng ngày, tốc độ đếm pic hợp thành NaKỏ trừ lớn lần đếm/giây (cps) từ sợi crocidolite UICE đường kính 50 nm nhỏ hơn, chiếu đầu dò điện tử đường kính 250 nm nhỏ tăng tốc 80 kV Tỷ số pic/nền phép thử tính vượt 1,0 Máy EDXA phải cung cấp giá trị để trừ nền, nhận dạng pic ngun tố tính tốn diện tích pic trừ 7.3.3 Máy tính Các tính toán số học lặp lại nhiều lần cần thiết điều náy thực cách thuận tiện chương trình máy vi tính tương đối đơn giản Để phân tích phép đo mẫu ED trục tinh thể máy tính có nhớ phù hợp cần để chứa chương trình liên quan phức tạp 7.3.4 Máy tro hóa plasma Để chuẩn bị tiêu TEM từ giấy lọc MEC máy tro hóa plasma với lượng tần số radio công suất 50 W cao hơn, phải sử dụng để tro hóa bề mặt giấy lọc MEC xóa bỏ lưới lọc Máy tro hóa phải cung cấp dịng oxi kiểm sốt phải điều chỉnh, cần thiết, dùng van để kiểm soát tốc độ đường dẫn khí vào cho nạp khí nhanh khơng gây nhiễu loạn hạt bề mặt giấy lọc sau bước tro khắc hóa Chú thích - Khun giấy lọc nên gắn với nguồn oxi đường nạp khơng khí 7.3.5 Máy phủ chân khơng Một máy phủ chân khơng tạo chân không tốt 0,013 Pa phải sử dụng để lắng đọng chân không cacbon giấy lọc màng Cần giá đỡ mẫu tiêu kính hiển vi thuỷ tinh xoay liên tục qui trình tẩm phủ Chú thích - Một cấu cho phép tiêu quay độ nghiêng góc xấp xỉ 45o qui trình tẩm phủ khuyến nghị áp dụng Một bẫy lạnh nitơ lỏng bơm khuếch tán sử dụng để giảm thiểu khả nhiễm bẩn bề mặt giấy lọc dầu từ hệ thống bơm Máy phủ chân khơng sử dụng để lắng màng mỏng vàng vật liệu chuẩn khác, cần coi hiệu chuẩn nội mô hình ED tiêu TEM 7.3.6 Máy phun phủ Một máy phun phủ có đối catot vàng sử dụng để lắng vàng lên tiêu TEM hiệu chuẩn tổ hợp mô hình nhiễu xạ điện tử Một số chất liệu hiệu chuẩn khác chấp nhận Kinh nghiệm máy phun phủ cho phép kiểm soát tốt độ dày vật liệu hiệu chuẩn 7.3.7 Đĩa rửa dung mơi (Đĩa rửa Jaffe) Mục đích đĩa rửa Jaffe cho phép hòa tan chất lọc polyme lúc để lại nguyên vẹn màng mỏng cacbon bay để giữ sợi hạt khác từ bề mặt giấy lọc Một đĩa mẫu rửa thích hợp cho dung môi chất liệu lọc khác hình Nói chung chloroform 1-methyl-2-pyrrolidon sử dụng để hòa tan giấy lọc polycacbonat dimethylformamid axêtơn sử dụng để hịa tan MEC giấy lọc xenlulô nitrat Tốc độ bay LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn cao chloroform axêton đòi hỏi dùng đĩa chứa từ 10 - 50 ml dung mơi sử dụng, cần thiết bổ xung thêm trình thực Dimethylformamid 1-methyl-2pyrrolidon có áp suất bay thấp thể tích dung mơi nhỏ nhiều nên sử dụng Khuyến nghị tất đĩa rửa sử dụng tủ hốt, tiêu không đưa vào lấy nắp đĩa petri phải đậy lại hồ tan dung mơi Đĩa rửa phải làm trước sử dụng cho nhóm tiêu 7.3.8 Máy rửa ngưng tụ Để hòa tan nhanh chất lọc polyme gặp khó khăn hịa tan chất lọc polyme sử dụng máy rửa ngưng tụ bao gồm bình cổ hẹp phận ngưng tụ cột làm lạnh, có lớp vỏ đun nóng phương tiện để kiểm sốt nhiệt độ Một rửa phù hợp hình 3, sử dụng axêton, chloroform làm dung môi, tuỳ theo loại giấy lọc 7.3.9 Máy làm ấm tiêu lị làm nóng tiêu Sử dụng máy làm ấm tiêu TEM lò để đốt nóng tiêu chuẩn bị tiêu TEM từ MEC giấy lọc xenlulô nitrat Nó địi hỏi trì nhiệt độ 65 - 70oC 7.3.10 Thùng siêu âm Sử dụng thùng siêu âm để làm dụng cụ dùng cho công việc chuẩn bị tiêu TEM 7.3.11 Phiên lưới cacbon Một phiên lưới cacbon có khoảng 000 đường song song/mm phải sử dụng để hiệu chuẩn độ phóng đại TEM 7.3.12 Các lưới tiêu chuẩn cho EDXA Các lưới tiêu TEM chuẩn bị từ phân tán vật liệu hiệu chuẩn cần để hiệu chỉnh hệ thống EDXA Một vài vật liệu hiệu chuẩn riebeckit, chrysotil, haloysit, phlogopit, wollastonit bustamit Chất dùng để hiệu chuẩn hệ thống EDXA Na phải chuẩn bị cách dùng lưới TEM vàng 7.3.13 Máy làm nhọn cacbon Sử dụng cacbon có chỗ thắt tương đương cho phép cacbon bay lên giấy lọc với đun nóng Chú thích - Dung môi thêm vào mặt dung môi đĩa tiếp xúc với mặt giá lưới thép khơng rỉ Hình - Ví dụ thiết kế dụng cụ rửa dung môi (Dụng cụ rửa Jaffe) LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Cơng ty luật Minh Kh www.luatminhkhue.vn Hình - Ví dụ thiết kế dụng cụ rửa ngưng tụ 7.3.14 Micropipet đầu dùng lần Một micropipet đầu dùng lần chuyển thể tích xấp xỉ 30 àl cần thiết cho công việc chuẩn bị lưới tiêu TEM từ giấy lọc MEC 7.4 Các vật tư tiêu hao 7.4.1 Lưới kính hiển vi điện tử đồng Lưới TEM đồng có mắt 200 lưới khuyến nghị Lưới mà có lưới kính thước đáp ứng yêu cầu phần 9.6.2 phải chọn Để dễ tái định vị ô lưới riêng biệt mục đích đảm bảo chất lượng, nên sử dụng lưới có đánh số đánh dấu theo vần chữ lưới 7.4.2 Lưới kính hiển vi điện tử vàng Lưới TEM vàng có mắt 200 lưới khuyến nghị để gắn tiêu TEM, phép đo Na yêu cầu qui trình nhận dạng sợi Các lưới có lưới đồng kích thước chúng đáp ứng yêu cầu phần 9.6.2 phải chọn để thuận lợi cho đặt lại vị trí lưới riêng biệt mục đích đảm bảo chất lượng, nên sử dụng lưới có đánh số the vần chữ ô lưới 7.4.3 Điện cực cacbon Các cacbon tinh chất mặt quang phổ phải sử dụng máy bay chân không (7.3.5) tẩm phủ giấy lọc cacbon 7.4.4 Các dụng cụ kính hiển vi điện tử thông thường vật dụng khác Các kẹp đầu nhọn, cán dao mổ lưỡi, phiến kính kính hiển vi, băng dính có vỏ hai mặt, vải mỏng, dây vàng, sợi vonfram dụng cụ thông thường khác yêu cầu 7.4.5 Các mẫu amiăng đối chứng Để chuẩn bị tiêu TEM đối chứng khống amiăng phải mẫu amiăng Bộ UICC khoáng phù hợp cho mục đích Thu thập mẫu khơng khí LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn nồng độ thấp mức quan tâm Vì qui trình phân tích phải quan tâm vấn đề hạn chế thiết bị u cầu phân tích khác Vì thế, hệ thống phân loại sợi sử dụng cho phép ghi xác liệu Các phân loại trình bày bảng D.1 D.2 nhằm xác định chrysotil amphibol tương ứng Các sợi phải thơng báo nhóm Ngun tắc chung phải theo qui trình phân tích phải định nghĩa rõ phân loại sợi đặc trưng cần phát “mức” phép phân tích đạo Sau đó, sợi kiểm tra, ghi lại phân loại mà thực tế đạt Tuỳ thuộc vào ý định sử dụng kết quả, chuẩn để chấp nhận sợi “đã phân định” thiết lập sau thời gian sau hồn thành phép phân tích Trong mẫu chưa biết, chrysotil xem khẳng định có mẫu ED hiệu chuẩn ghi lại từ sợi nhóm CD, phép đo mẫu ED ghi lại thiết bị Amphibol xem khẳng định thu liệu ghi lại mà cách riêng biệt có mặt amphibol sợi phân loại nhóm AZQ, AZZ AZZQ D.4.1 Qui trình để phân loại sợi có hình thái dạng ống nghi chrysotil Đơi khi, ta gặp phải sợi có hình ống giống với dạng chrysotil khơng thể mơ tả sâu ED EDXA Có thể chúng tinh thể, trường hợp vậy, kỹ thuật ED khơng có ích, chúng nằm vị trí lưới mà không cho phép thu phổ EDXA Xen vào đó, sợi có nguồn gốc hữu cơ, hình thái học thành phần khơng đủ rõ để bỏ qua Vì thế, có u cầu phải ghi lại sợi phải xác định rõ sợi nhận dạng có mức tin cậy Sự phân loại sợi gặp mức độ thành cơng khác Hình D.2 qui trình phân loại sử dụng sợi khơng biểu hình thái dạng ống Sơ đồ tự lí giải, sợi bị loại bỏ khoáng phi amiăng (NAM) phân loại theo vài cách mà chuẩn sau góp phần vào việc đếm sợi chrysotil Hình thái học quan tâm đầu tiên, hình dạng khơng giống với hình dạng thường thấy mẫu chuẩn chrysotil định rõ phân loại ban đầu TM Bất chấp hình thái nghi ngờ, kiểm tra sợi phương pháp ED EDXA theo hình D.2 Khi hình thái xác định rõ ràng hơn, có khả phân loại sợi có hình dạng chrysotil (CM) Bảng D1 - Phân loại sợi có hình thái dạng ống Nhóm Mơ tả TM Hình thái dạng ống, đặc tính khơng đủ để phân loại chrysotil CM Dạng chrysotil đặc trưng CD Mẫu SAED chrysotil CQ Thành phần chrysotil xác định EDXA định lượng CMQ Dạng chrysotil thành phần xác định EDXA định lượng CDQ Mẫu chrysotil SAED thành phần xác định EDXA định lượng NAM Khoáng chất phi amiăng Bảng D2 - Phân loại sợi khơng có hình thái dạng ống Nhóm Mơ tả UF Sợi không nhận dạng AD Amphibol SAED định hướng ngẫu nhiên (chỉ mẫu lớp cách 0,53 nm) AX Amphibol SAED định tính Phổ có thành phần nguyên tố giống với amphibol ADX Amphibol SAED định hướng ngẫu nhiên định tính EDXA AQ Amphibol định lượng SAED AZ Amphibol mẫu SAED dọc trục tinh thể ADQ Amphibol SAED định hướng ngẫu nhiên EDXA định lượng AZQ Amphibol mẫu SAED dọc trục tinh thể EDXA định lượng LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Cơng ty luật Minh Kh Nhóm AZZ AZZQ NAM www.luatminhkhue.vn Mô tả Amphibol hai mẫu SAED dọc trục tinh thể có góc trục khơng đổi Amphibol hai mẫu SAED dọc trục có góc trục khơng đổi EDXA định lượng Khống chất phi amiăng Để phân loại CM đặc trưng hình thái cần thiết sau: a) sợi mảnh riêng cần có tỉ số hình dạng cao 5/1 đường kính cỡ 30 nm đến 40 nm; LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Hình D.2 - Sơ đồ phân loại sợi có hình thái dạng ống b) cường độ tán xạ điện tử gia tốc từ 60 kV đến 100 kV cần phải đủ thấp để phần tử bên thấy được; c) cần phải có vài dấu hiệu phần tử bên ngụ ý dạng hình ống tương tự với dạng chrysotil so sánh UICC mà suy giảm chùm điện tử Kiểm tra sợi có đặc tính hình thái kỹ thuật ED phân loại chrysotil ED, với sợi cho mẫu nhiễu xạ với đặc tính xác hình D.3 Hình D.3 - Mẫu SAED chrysotil Những nét đặc trưng phù hợp mẫu để xác định chrysotil sau: a) Các phản xạ (002) phải kiểm tra để xác định chúng tương ứng với khoảng cách 0,73 nm; b) khoảng cách lặp lại đường thẳng phân lớp phải tương ứng 0,53 nm; c) phải có “vạch” phản xạ (110) (130) Sử dụng hiệu chuẩn milimet hình hiển thị TEM, quan sát thực dễ dàng thiết bị Nếu cần có chứng tư liệu cho nhận dạng sợi, ghi lại ảnh chụp cấu trúc tế vi TEM sợi đại diện ghi lại mẫu ED phim riêng kính ảnh Phim ảnh mang vòng chuẩn từ chất đa tinh thể biết vàng Các mẫu hiệu chuẩn chứng tư liệu riêng chrysotil, khơng phải vài loại hình ống cuộn khác haloysit, palygorskit, bột tal hay vermiculit Tỷ lệ sợi nhận dạng chrysotil phương pháp ED thay đổi với mức độ phụ thuộc vào thiết bị qui trình người thao tác Các sợi khơng cho mẫu ED nhận dạng giữ lại nhóm TM CM trừ chúng kiểm tra EDXA Trong phép phân tích EDXA chrysotil có hai nguyên tố có liên quan Đối với phân loại sợi, phép phân tích EDXA phải định lượng Nếu phổ hiển thị pic trội manhê silic với tỷ lệ diện tích thích hợp chúng có pic phụ nguyên tố khác, phân loại sợi chrysotil định lượng EDXA, nhóm CQ, CMQ CDQ thích hợp D.4.2 Qui trình để phân loại sợi khơng có hình thái dạng ống, nghi ngờ amphibol Mọi hạt khơng có hình thái dạng ống khơng rõ ràng có nguồn gốc sinh học, với tỷ số hình dạng 5/1 lớn hơn, có mặt song song cách khơng đều, phải coi sợi amphibol nghi ngờ Một kiểm tra sợi sâu kỹ thuật ED EDXA có mức độ thành cơng khác nhau, tuỳ thuộc vào chất sợi số hạn chế thiết bị Nó khơng thể nhận dạng sợi cách đầy đủ, chí thời gian chi phí khơng cần quan tâm Hơn nữa, khẳng định có mặt amphibol đạt giải thích định lượng mẫu ED dọc trục, qui trình tốn thời gian Do đó, mẫu hàng ngày từ nguồn chưa biết, qui trình phân tích hạn chế yêu cầu cho công việc ED dọc trục tới mức tối thiểu có sợi đại diện nhóm thành phần báo cáo Trong vài mẫu, cần thiết phải nhận dạng nhiều sợi LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn kỹ thuật dọc trục Khi phân tích mẫu từ nguồn đặc trưng rõ chi phí nhận dạng phương pháp dọc trục không cần lý giải Khoảng cách lớp 0,53 nm mẫu ED định hướng ngẫu nhiên tự khơng phán đốn amphibol Tuy nhiên, có mặt cặp trục đơi nhiều sợi dẫn đến đóng góp cho lớp mẫu vài tinh thể song song riêng biệt định hướng trục khác Sự định vị trí ngẫu nhiên bề ngồi vết dọc theo đường phân lớp, có liên quan đến tỉ số hình dạng sợi cao, đặc trưng amiăng amphibol có giá trị chẩn đốn giá trị Nếu mẫu kiểu khơng thu được, nhận biết sợi cịn chưa rõ ràng, thiếu mẫu cơng nhận hậu định hướng không phù hợp liên quan tới chùm tia electron, sợi loại khống Hình D.4 sơ đồ phân loại sợi dùng cho sợi nghi amphibol Sơ đồ tất đường phân loại phép phân tích sợi nghi amphibol, kiểm tra cách có hệ thống ED EDXA Có thể theo hai đường, phụ thuộc vào cố gắng để đạt phổ EDXA mẫu ED định hướng ngẫu nhiên tiến hành Qui trình bình thường để phân tích mẫu có nguồn gốc không rõ kiểm tra sợi ED định hướng ngẫu nhiên, định tính EDXA, định lượng EDXA ED dọc trục, theo trình tự Sự phân loại sợi cuối ấn định xác định phép phân tích thành cơng mức độ đòi hỏi tối đa, hạn chế thiết bị Bất kể hạn chế thiết bị mà ảnh hưởng đến chất lượng kết phải lưu ý Ghi lại phân loại tối đa thu cho sợi biểu mẫu đếm theo cột thích hợp Các nhóm phân loại khác phối hợp sau theo kiểu cách thức u cầu để tính tốn nồng độ sợi Bản ghi chép đầy đủ kết thu cố gắng xác định sợi dùng để đánh giá lại liệu cần thiết Trong mẫu chưa biết rõ, phép phân tích dọc trục yêu cầu có mặt amphibol khẳng định rõ ràng Đối với mức độ phép phân tích này, cố gắng để xây dựng phân loại sợi nghi amphibol theo nhóm ADQ xem xét kỹ mẫu ED định hướng ngẫu nhiên phổ EDXA Thêm vào đó, kiểm tra sợi từ kiểu nghi ngờ amphibol tìm phương pháp dọc trục để khẳng định nhận dạng chúng Trong phần lớn trường hợp, thơng tin có nguồn có amiăng vùng lân cận sát với địa điểm lấy mẫu khơng khí, mức độ khơng rõ ràng nhận dạng chấp nhận Do đó, mức độ thấp phân tích chấp nhận tình LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Cơng ty luật Minh Kh www.luatminhkhue.vn Hình D - Sơ đồ phân loại sợi khơng có hình thái dạng ống LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Phụ lục E (quy định) Sự xác định nồng độ sợi bó sợi amiăng dài μm, sợi amiăng tương đương với PCM (kính hiển vi phản pha) Để cho độ xác thống kê tăng lên độ nhậy phân tích cải thiện sợi bó sợi amiăng dài μm, định tiến hành đếm thêm sợi độ phóng đại nhỏ hơn, tính đến sợi bó vùng kích thước Kết phải rõ “số sợi bó amiăng dài μm“ Với kiểm tra này, sử dụng độ phóng đại khoảng x10 000 tiếp tục ấn định mã hình thái học phần tử theo bước qui định phụ lục C Chỉ ghi lại sợi bó sợi độ dài chúng vượt μm Chỉ ghi thành phần chùm mạng chiều dài chúng vượt μm Cũng tăng độ xác thống kê cải tiến độ nhạy phân tích cho phần tử sợi dài μm, với đường kính 0,2 μm 3,0 μm mà mặt lịch sử chúng sở đánh giá nguy môi trường lao động (các sợi amiăng tương đương với PCM) Sử dụng độ phóng đại khoảng x 000 lần cho đếm sợi mở rộng Kết phải ghi rõ “số sợi amiăng tương đương với PCM“ Phần tử amiăng dãy kích thước khơng cần thiết sát nhập sợi bó amiăng dài μm Tiếp tục kiểm tra mẫu mở rộng đến 100 phần tử amiăng đếm đến diện tích đủ tiêu kiểm tra để đạt độ nhạy phân tích yêu cầu tính tốn theo bảng Các lưới khảo sát phải chia gần ngang cho lưới tiêu (tối thểu lưới tiêu bản) Chú thích 17 Diện tích tiêu tương ứng với diện tích giấy lọc kiểm tra phương pháp đếm sợi kính hiển vi pha tương phản 0,785 mm2, tương đương xấp xỉ 100 ô lưới ô lưới 200 18 Một số tiêu chuẩn quốc gia yêu cầu sợi amiăng đếm sợi dài 2,5 μm, với đường kính nằm 0,2 μm 3,0 μm Sử dụng độ phóng đại 000 lần để đếm sợi khoảng kích thước 19 Tỉ số hình dạng tối thiểu cho định nghĩa sợi phương pháp đếm sợi kính hiển vi pha tương phản vài tiêu chuẩn quốc gia 3/1 Sử dụng tỉ số hình dạng 3/1 phép tiêu chuẩn này, tỉ số đề cập báo cáo kết Các báo cáo kết phải bao gồm tất mục liệt kê điều 11 LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Phụ lục F (quy định) TÍNH TỐN KẾT QỦA F.1 Khái qt Các kết tính tốn theo bước qui định Các kết tính tốn thuận lợi sử dụng chương trình máy tính F.2 Kiểm tra phân bố đồng phần tử sợi ô kính hiển vi điện tử truyền dẫn (TEM) Sự kiểm tra phải tiến hành dùng phép thử sai số bình phương trung bình để xác định liệu phần tử amiăng tìm thấy lưới có phân bố đồng ngẫu nhiên hay không Nếu tổng số phần tử tìm thấy k ô lưới n, diện tích k ô lưới riêng A1 đến Ak, tổng diện tích tiêu TEM khảo sát Một phần tổng diện tích khảo sát đại diện cho diện tích riêng ký hiệu pi = Ai/A Nếu phần tử phân tán ngẫu nhiên đồng k ô lưới khảo sát số phần tử dự tính rơi vào lưới với diện tích Ai npi Nếu số phần tử quan sát tìm thấy ô ni , có công thức sau Giá trị phải so sánh với điểm có ý nghĩa phân bố sai số bình phương, có (k - 1) bậc tự Các mức có nghĩa thấp 0,1 % làm cho phép phân tích mẫu bị loại bỏ Vì điều ứng với lắng không đồng Nếu đếm phần tử mà khơng làm kiểm tra độ xác kết không chắn, mẫu khơng khí khơng thể lấy khảo sát thêm lưới khác mẫu chuẩn bị phương pháp gián tiếp F.3 Tính tốn độ nhạy phân tích Tính độ nhạy phân tích cần thiết S, biểu diễn số phần tử lít, sử dụng phương trình sau Af diện tích giấy lọc thu mẫu, đơn vị mm2 ; Ag diện tích ô lưới tiêu TEM, đơn vị mm2; k số ô lưới khảo sát; V thể tích khơng khí lấy, đơn vị lít F.4 Tính tốn trị số trung bình khoảng tin cậy nồng độ phần tử Khi đếm phần tử tiến hành theo tiêu chuẩn này, số ô lưới tập hợp ô lưới khảo sát, cần phải xác định trị số trung bình phần tử ô lưới cho tập hợp dựa sở đếm số Khoảng trung bình mẫu với 95 % độ tin cậy cần phải chứa số trung bình tập hợp F.4.1 Tính tốn nồng độ trung bình phần tử Tính nồng độ trung bình phần tử C, biểu diễn số phần tử lít, sử dụng phương trình sau C = Sn S độ nhạy phân tích, biểu diễn số phần tử /lít; n tổng số phần tử tìm thấy tất lưới khảo sát F.4.2 Tính tốn khoảng tin cậy LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Sự phân bố phần tử ô lưới theo lý thuyết xấp xỉ tới phân bố Poisson Bởi tập hợp sợi ảnh hưởng nhận dạng phụ thuộc vào kích thước, nên liệu đếm phần tử thực tế thường không tuân theo phân bố Poisson, đặc biệt số phần tử nhiễu Giả thiết liệu đếm phần tử phân bố theo phân bố Poisson dẫn đến khoảng tin cậy hẹp lý giải liệu Hơn nữa, phân bố Poisson thừa nhận, phương sai có liên quan tới tổng số phần tử đếm Do vậy, đếm phần tử riêng diễn lưới coi có khoảng tin cậy giống khoảng tin cậy cho số phần tử tìm thấy nhiều lưới Tuy nhiên, diện tích mẫu đếm thực tế nhỏ so với tổng diện tích giấy lọc lí phần tử phải đếm bốn ô lưới lấy từ diện tích khác giấy lọc để đảm bảo đánh giá đại diện lắng đọng tiến hành Lúc số phần tử nhiều có đủ số phần tử lưới cho phép đánh giá phương sai mẫu thử, phân bố gần với phân bố Gauss có giá trị độc lập với giá trị trung bình phương sai Khi đánh giá phương sai mẫu thử lớn theo giả thiết phân bố Poisson dùng phép thống kê Gauss có phương sai xác định liệu thực tế phương pháp phù hợp để tính khoảng tin cậy Lúc số phần tử khơng thể đánh giá phương sai mẫu thử tin cậy được, phân bố trở thành không đối xứng phân bố Poisson Với 30 phần tử thấp phân bố trở nên không đối xứng để phù hợp với phân bố Gauss đánh giá phương sai mẫu thử khơng đáng tin cậy Vì đếm 31 phần tử phải coi phân bố Poisson để tính khoảng tin cậy F.4.3 Thí dụ tính tốn khoảng tin cậy với xác suất 95% theo phân bố Poisson Với tổng số đếm phần tử nhỏ 4, giới hạn tin cậy với xác suất 95 % tương ứng với nhỏ phần tử Do vậy, khơng có ý nghĩa nói đến điểm khoảng tin cậy cho đếm phần tử nhỏ bốn, kết phải ghi lại “nhỏ hơn” giới hạn tin cậy ứng với phía với xác suất 95 % theo phân bố Poisson sau: phần tử = 2,99 lần độ nhạy phân tích; phần tử = 4,74 lần độ nhạy phân tích; phần tử = 6,30 lần độ nhạy phân tích; phần tử = 7,75 lần độ nhạy phân tích Đối với tổng số đếm lớn bốn, khoảng tin cậy 95 % phải tính tốn dùng giá trị đưa bảng F.1 Bảng F.1 đưa giới hạn khoảng tin cậy với xác suất 95% theo phân bố Poisson hai phía F.4.4 Thí dụ tính tốn khoảng tin cậy với xác suất 95 % theo phân bố Gauss Tính toán đánh giá phương sai so sánh mẫu thử dùng phương trình sau: ni số phần tử ô lưới thứ i; n tổng số phần tử tìm k lưới; pi phần tổng diện tích khảo sát mà đại diện ô lưới thứ i; k số ô lưới khảo sát Nếu giá trị trung bình phần tử tính n, giá trị khoảng tin cậy với xác suất 95 % theo phân bố Gauss cho là: Lu giới hạn tin cậy với xác suất 95 %; LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Li giới hạn tin cậy với xác suất 95 %; n tổng số phần tử tất ô lưới khảo sát ; t giá trị phép thử Student (xác suất 0,975 với k - bậc tự do); s độ lệch chuẩn (căn bậc hai phương sai); k số lưới khảo sát F.4.5 Tóm tắt qui trình tính tốn kết Trong bảng tóm tắt, liệu đếm phần tử phải tính sau: Khơng có phần tử phát Nồng độ phần tử phải thông báo nhỏ nồng độ tương đương giới hạn cận tin cậy phía với xác suất 95 % theo phân bố Poisson Nồng độ 2,9 lần độ nhạy phân tích Từ tới ba phần tử Khi đến ba phần tử đếm, kết phải thông báo nhỏ nồng độ tương ứng với cận tin cậy phía với xác suất 95 % theo phân bố Poisson Đó là: phần tử = 4,74 lần độ nhạy phân tích phần tử = 6,30 lần độ nhạy phân tích phần tử = 7,75 lần độ nhạy phân tích Từ bốn đến 30 phần tử Nồng độ phần tử trung bình khoảng tin cậy 95 % phải thông báo sở cho phân bố Poisson, sử dụng giá trị đưa bảng F.1 Nhiều 30 phần tử Khi nhiều 30 phần tử đếm được, hai khoảng tin cậy 95 % Gauss Poisson phải tính tốn Độ rộng hai khoảng tin cậy phải sử dụng để biểu diễn độ xác nồng độ phần tử Khi khoảng tin cậy Gauss 95 % chọn để thơng báo liệu, khoảng tin cậy 95 % Poisson phải đề cập đến F.5 Tính độ dài, rộng phần tử phân bố tỉ số hình dạng Mọi phân bố gần với chuẩn logarit, quãng thời gian gặp lại loại kích cỡ để tính phân bố phải đặt vào thang logarit Các đặc trưng khác yêu cầu để chọn quãng thời gian gặp lại loại kích cỡ chúng phải cho đủ số loại kích cỡ, giữ số phần tử có giá trị thỏa mãn loại Sự giải thích dễ dàng loại kích cỡ lặp lại 10 lần, μm giới hạn loại kích cỡ Tỉ số lớp so với lớp tiếp 1,268 thỏa mãn tất yêu cầu giá trị phải sử dụng Những phân bố gần với chuẩn logarit biểu diễn sơ đồ phải vẽ cách dùng thang logarit làm trục tung trục hồnh theo Gauss F.5.1 Tính phân bố số tích luỹ chiều dài phần tử Sự phân bố cho phép phần toàn số phần tử ngắn dài độ dài cho xác định Nó tính dùng phương trình sau: C(P)k phần trăm số tích luỹ phần tử có chiều dài nhỏ giới hạn lớp thứ k; ni số phần tử lớp có chiều dài thứ i; p tổng số lớp chiều dài F.5.2 Tính phân bố tích luỹ chiều rộng phần tử LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Sự phân bố cho phép phần tổng số phần tử hẹp rộng bề rộng cho xác định Nó tính theo cách tương tự dùng F.5.1, sử dụng bề rộng phần tử F.5.3 Tính phân bố số tích luỹ dùng tỉ số hình dạng phần tử Sự phân bố cho phép phần tổng số phần tử có tỉ số hình dạng nhỏ lớn tỉ số hình dạng cho xác định Nó tính theo cách tương tự dùng F.5.1 sử dụng tỉ số hình dạng phần tử Bảng F.1 - Các giới hạn khoảng tin cậy phép đếm với xác suất 95 % theo phân bố Poisson Số đếm phần tử Giới hạn Giới hạn Số đếm phần tử Giới hạn Giới hạn Số đếm phần tử Giới hạn Giới hạn 0 3,6891) 46 33,678 61,358 92 74,164 112,83 0,025 5,572 47 34,534 62,501 93 75,061 113,94 0,242 7,225 48 35,392 63,642 94 75,959 115,04 0,619 8,767 49 36,251 64,781 95 76,858 116,14 1,090 10,242 50 37,112 65,919 96 77,757 117,24 1,624 11,669 51 37,973 67,056 97 78,657 118,34 2,202 13,060 52 38,837 68,192 98 79,557 119,44 2,814 14,423 53 39,701 69,326 99 80,458 120,53 3,454 15,764 54 40,567 70,459 100 81,360 121,66 4,115 17,085 55 41,433 71,591 110 90,400 132,61 10 4,795 18,391 56 42,301 72,721 120 99,490 143,52 11 5,491 19,683 57 43,171 73,851 130 108,61 154,39 12 6,201 20,962 58 44,041 74,979 140 117,77 165,23 13 6,922 22,231 59 44,912 76,106 150 126,96 176,04 14 7,654 23,490 60 45,785 77,232 160 136,17 186,83 15 8,396 24,741 61 46,658 78,357 170 145,41 197,59 16 9,146 25,983 62 47,533 79,482 180 154,66 208,33 17 9,904 27,219 63 48,409 80,605 190 163,94 219,05 18 10,668 28,448 64 49,286 81,727 200 173,24 229,75 19 11,440 29,671 65 50,164 82,848 210 182,56 240,43 20 12,217 30889 66 51,042 83,969 220 191,89 251,10 21 13,00 32,101 67 51,922 85,088 230 201,24 261,75 22 13,788 33,309 68 52,803 86,207 240 210,60 272,39 23 14,581 34,512 69 53,685 87,324 250 219,97 283,01 24 15,378 35,711 70 54,567 88,441 260 229,36 293,62 25 16,178 36,905 71 55,451 89,557 270 238,75 304,23 26 16,983 38,097 72 56,335 90,673 280 248,16 314,82 27 17,793 39,284 73 57,220 91,787 290 257,58 325,39 28 18,606 40,468 74 58,106 92,901 300 267,01 335,96 29 19,422 41,649 75 58,993 94,014 310 276,45 346,52 30 20,241 42,827 76 59,880 95,126 320 285,90 357,08 31 21,063 44,002 77 60,768 96,237 330 295,36 367,62 340 304,82 378,15 LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê 1) www.luatminhkhue.vn Số đếm phần tử Giới hạn Giới hạn Số đếm phần tử Giới hạn Giới hạn Số đếm phần tử Giới hạn Giới hạn 32 21,888 45,175 78 61,657 350 314,29 388,68 33 22,715 46,345 79 62,547 97,348 98,458 34 23,545 47,512 80 63,437 35 24,378 48,677 81 64,3238 36 25,213 49,840 82 65,219 37 26,050 51,000 83 66,111 38 26,890 52,158 84 67,003 39 27,732 53,315 85 67,897 40 28,575 54,469 86 68,790 41 29,421 55,622 87 69,684 42 30,269 56,772 88 70,579 43 31,119 57,921 89 71,474 44 31,970 59,068 90 72,370 45 32,823 60,214 91 73,267 99,567 100,68 101,79 102,90 104,00 105,11 106,21 107,32 108,42 109,53 110,63 111,73 Giới hạn tin cậy phía với xác suất 95 % phần tử 2,99 LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Phụ lục G (tham khảo) CÁC CHƯƠNG TRÌNH LẤY MẪU KHƠNG KHÍ G.1 Khái qt Một phần quan trọng chương trình lấy mẫu mục đích chương trình lấy mẫu Một số lượng đầy đủ mẫu cần thu thập cho vị trí thật đặc trưng cho độ xác độ mong muốn, đảm bảo giấy lọc mẫu tải thích hợp phép phân tích TEM có từ tất vị trí lấy mẫu G.2 Thu thập mẫu khơng khí mơi trường bên Các điều kiện thời tiết hạn chế khả thu mẫu khơng khí thích hợp mơi trường ngồi có thể, việc lấy mẫu nên thực điều kiện gió yếu độ ẩm thấp Ghi lại chi tiết điều kiện thời tiết, tốc độ gió hướng gió thời gian lấy mẫu Tất thơng tin sẵn có liên quan đến địa hình khu vực, loại vị trí nguồn cần ghi lại Lấy mẫu nhiều điểm cần thiết để đưa đặc tính đầy đủ vị trí phức tạp nguồn Khuyến nghị mẫu phức tạp lấy vị trí ngược gió xi gió, có mẫu xi chiều gió dự tính theo kinh nghiệm có nồng độ khơng khí tối đa Phải ghi lại cẩn thận vị trí lấy mẫu G.3 Thu thập mẫu khơng khí nhà Các mẫu khơng khí thường thu thập bên tịa nhà nơi có vật liệu xây dựng có chứa amiăng để xác định liệu vật liệu có góp phần vào nồng độ sợi amiăng khơng khí nhà hay khơng? Các vị trí tối -u để thu thập mẫu khơng khí xác định sau khảo sát đầy đủ cơng trình để xây dựng mơ hình khí động Các mẫu phức tạp cần phải thu thập khu vực có vật liệu xây dựng amiăng mẫu kiểm chứng phải lấy khu vực kề sát nơi mà hy vọng khơng có sợi amiăng khơng khí Các đường khơng khí vào hệ thống điều hịa khơng khí thường sử dụng làm vị trí lấy mẫu cho mẫu kiểm chứng Bất lúc có thể, mẫu tĩnh nên lấy thời gian bốn điều kiện hoạt động bình thường nhà, với tốc độ bề mặt khoảng từ cm/s đến 25 cm/s LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Phụ lục H (tham khảo) CÁC PHƯƠNG PHÁP LOẠI BỎ CÁC SỢI THẠCH CAO Các sợi thạch cao thường tìm thấy hạt bụi khơng khí thu thập nhà môi trường đô thị, đặc biệt mẫu thu thập nơi mà công việc phá huỷ xây dựng diễn Các sợi giải phóng dễ dàng sản phẩm xi măng vữa trát tường bị phá vỡ Trong số trường hợp, hạt canxit dolomit thu thập giấy lọc khơng khí phản ứng với SO2 khơng khí tạo nên sợi thạch cao dài Các sợi thạch cao làm tăng số đếm sợi cao lên đếm kính hiển vi quang học điện tử Các sợi thạch cao thường dài từ μm - μm với tỉ số hình dạng lớn 10/1 Đơi sợi xuất giống sợi amiăng amphibol vài mẫu chúng có hình dạng giống chrysotil TEM sợi lớn có độ tương phản cao độ phóng đại cao thường thể hình dạng vân đốm đặc thù thay đổi lúc chiếu chùm điện tử Một số sợi thạch cao nhiên không dễ dàng phân biệt với amiăng mà khơng cần có kiểm tra EDXA Các tiêu TEM chứa nhiều sợi thạch cao đòi hỏi tăng thêm thời gian kiểm tra TEM cần thiết kiểm tra sợi EDXA trước bị bỏ Có thể loại bỏ sợi thạch cao cách có lựa nhờ chiết nước Một đĩa rửa Jaffe (7.3.7) máy ngưng tụ (7.3.5) cần chuẩn bị, sử dụng nước (6.1) làm dung môi Các tiêu TEM chuẩn bị trước kiểm tra ban đầu TEM phải đặt đĩa rửa cho phép hòa tan sợi Nếu sử dụng đĩa rửa Jaffe, thời gian xử lý giảm xuống cách đun nóng đĩa rửa tới 90 - 100 oC vài phút Nếu sử dụng máy rửa ngưng tụ, sợi thạch cao bị hòa tan cách xử lý 10 phút Hiệu phép xử lý loại bỏ sợi thạch cao, để lại phiên cacbon (7.3.11) phân biệt dễ dàng với sợi amiăng Chú thích 20 - Qui trình cần sử dụng kiểm tra lưới tiêu TEM chưa xử lý cho thấy sợi thạch cao cách biệt với sợi amiăng có mặt Có thể xảy việc sợi amiăng qui trình mạng thạch cao amiăng bị tiếp xúc với LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Phụ lục J (Tham khảo) TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Hiệp hội quốc tế amiăng (1979): Phương pháp tham khảo dùng để xác định nồng độ sợi amiăng nơi làm việc kính hiển vi trường sáng (phương pháp lọc màng) AIA Sách an tồn sức khỏe, phương pháp phân tích khuyến nghị số (RTM1) hiệp hội quốc tế amiăng 68 cung điện Gloucester London, W1H 3HL, Anh [2] Bradley D.E (1961): Các kỹ thuật mẫu kỹ thuật tương tự kỹ thuật cho kích kính hiển vi điện tử Tài liệu khoa học Blackwell, Alden, Oxford D.H.Kay (Ed), trang 96-152 [3] Burdett, G.J Rood, A.P (1982): Giấy lọc màng, kỹ thuật chuyển trực tiếp cho phép phân tích sợi amiăng hạt kính hiển vi điện tử truyền dẫn, Khoa học, Cơng nghệ, Môi trường 17, trang 643-648 [4] Campbell W.J, Blake, R.L, Brown, L.L, Cather, E.E Sjoberg, J.J (1977): Chọn lựa khoáng chất silicate biến đổi dạng amiăng chúng Các định nghĩa khoáng chất học đặc tính nhận dạng Bản thơng báo thơng tin 8751 [5] Chatfild, E.J (1986): Các đo đạc amiăng nơi làm việc mơi trường xung quanh trong: kính hiển vi điện tử sức khỏe môi trường nghề nghiệp (S Basu J.R.Millette Eds) phiên họp toàn thể New york trang 149-186 [6] Chatfield, E.J (nhà xuất bản) 1987: Đo đạc sợi amiăng môi trường kiến trúc Tổ chức nghiên cứu Ontario Hội đồng nghiên cứu Sheridanparll Mississauga ontario canada L5K, 1B3 [7] Chatfield, E.J Lewis, G.M (1980): Phát triển áp dụng kỹ thuật phân tích cho đo đạc sợi amiăng khống mica kính hiển vi điện tử quét /1980/I, (O.Johari, ED) SEM Inc [8] Cliff, G Lorimer, G.W (1975): Phân tích số lượng tiêu mỏng tạp chí kính hiển vi 103 trang 103-107 [9] Deer, W.A., Howie, R.A Zussmar (1963): Các khống chất hình thành từ đá Longmans London [10] Đăng ký Liên bang (1987): Các chất liệu chứa amiăng trường học Ban Bảo vệ môi trường tập 42 số 210, 30 tháng 10 năm 1987 trang 41826-41905 [11] Gard, J.A (chủ bút) (1971): Điều tra quang điện tử đất sét 41 Queen Gate London S.W.7 [12] Gaze, R.(1965): Cấu trúc vật lý phân tử amiăng biên niên sử Viện hàn lâm khoa học New York tập 132 trang 23-30 [13] Hawthorne F.C (1983): Học học tinh thể amphibole, nhà khoáng vật học Canada tập 21 phần trang 173-480 [14] Hirsch P.D Howie, A, Nicholson, R.B, Pashley, D.W Whelan, M.J (1965): Các tinh thể mảnh kính hiển vi điện tử Butterworths, London, trang 18-23 [15] Hollahan, J.R Bell, A.T (chủ bút) (1974): Các kỹ thuật áp dụng hóa học plasma [16] Trung tâm quốc tế số liệu nhiễu xạ (1978): Tài liệu nhiễu xạ bột Trung tâm quốc tế số liệu nhiễu xạ 1606 công viên Lane, Swarthmore, Pennsylvania 19081, Mỹ [17] Hiệp hội khoáng học quốc tế (1978): Thuật ngữ amphibole (biên soạn B.E LeakE, nhà khoáng vật học Canada tâph 60 trang 501 [18] Tổ chức tiêu chuẩn quốc tế (1993): ISO 8672:1993 chất lượng không khí xác định nồng độ số lượng sợi vơ lơ lửng kính hiển vi quang học tương phản pha - phương pháp lọc màng [19] Jaffe M.S (1948): Xử lý rửa dưỡng dễ vỡ J áp dụng vật lý, 19, trang 1187 [20] Joy, D.C, Romig, Jr golstein, J.I (chủ bút) nguyên tắc kính hiển vi điện tử phân tích Phiên họp toàn thể, New York London [21] Ledoux, BL (chủ bút) (1979): Khóa ngắn hạn kỹ thuật khống châst học xác định amiang Hiệp hội Khoáng chất học Canada Khoa khoáng chất học bảo tàng Ortario hoàng gia 100 Queen’s [22] Levadie, B (chủ bút) (1984): Các định nghĩa amiăng các silicateliên quan đến sức khỏe khác Tài liệu kỹ thuật đặc biệt ASTM 834 xã hội học Mĩ thí nghiệm vật chất 1916 phố Race, Philadenphia, Pennylvania 19103 Mĩ LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn [23] Michael, J.R Williams, D.B (1987): Định nghĩa thích hợp thăm dị kích thước giải pháp khơng gian kính hiển vi điện tử phân tích J.Mic, 147 trang 189-303 [24] Michaels L Chissick, S.S (chủ bút) 1979: Amiăng Các đặc tính, áp dụng tác hại tập Wiley, New York [25] ấn phẩm đặc biệt tiêu chuẩn cục quốc gia 506 (1978): Hội thảo amiăng định nghĩa phương pháp đo đạc U.S văn phịng in ấn phủ Washington D.C 2040L [26] ấn phẩm đặc biệt tiêu chuẩn cục quốc gia 619 (1982): Các tiêu chuẩn amiăng Vật liệu phương pháp phân tích U.S văn phịng in ấn phủ Washington D.C 20402 [27] Viện quốc gia an toàn sức khỏe nghề nghiệp (1989): NIOSH phương pháp 7400 hiệu đính số 15/5/89 Cục dịch vụ người sức khỏe Dịch vụ sức khỏe cơng cộng Trung tâm kiểm sốt bệnh NIOSH 4676 Park way colombia Ohio 45226 Mĩ [28] Việc quốc gia an toàn sức khỏe nghề nghiệp 1989 phương pháp 7402 NIOSH hiệu đính 15/5/89 Cục dịch vụ người sức khỏe Mĩ Dịch vụ sức khỏe cơng cộng trung tâm kiểm sốt bệnh NIOSH 4676 Park way colombia Ohio 45226 Mĩ [29] Natrella, M.G (1966): Các thống kê thực nghiệm cục quốc gia cẩm nang tiêu chuẩn 1991 Mĩ văn phòng in ấn phủ Washington D.C 20402 [30] ORI12, L.W, ISOM, B.L 1974 kỹ thuật chuyển cho mẫu giấy lọc màng kính hiển vi điện tử Báo cáo thường kỳ hiệp hội nhà vệ sinh công nghiệphương pháp Mĩ 35,7, trang 423-425 [31] Pearson E.S Hartley, H.Q (1958): Bảng sinh trắc học cho nhà thống kê tập sách báo đại học Cambridge 32 East 57th New York N.Y.22 Mĩ [32] Rhoades B.L (1976): Kỹ thuật máy tính Xident-A cho số trực tiếp hình nốt nhiễu xạ điện tử báo cáo nghiên cứu 70/76 Khoa máy học Đại học Cantenbury christchurch Newzealand [33] Ring, S.T (1980): Nhận dạng sợi amphibole bào gồm amiăng , sử dụng hình nhiễu xạ điện tử thông thường áp dụng tia X kính hiển vi điện tử cho phép phân tích sức khỏe nghề nghiệp môi trường (Ed, P.A Rusell) tập II, Ann Arbor Press, Ann Arbor Chichigan 48106 Mĩ [34] [35] Small, J.A Heinrich, K.F.J., Newbury, D.E Myklebust, R.L (1979): Tiến trình phát triển phương pháp pic - cho phép phân tích số lượng hạt đơn với đầu dị điện tử kính hiển vi điện tử quét /1979/II, (O.Johari, Ed.) SEM Inc., AMF O’Hare, Chicago, IIIiKhôngis 60666 Mĩ [36] Small, J.A, Steel, E.B Sheridan, P.J (1985): Các tiêu chuẩn phân tích cho phép phân tích amiăng chrysotile môi trường xung quanh [37] Smith, J.E Jordan, M.L (1964): Giải thích đồ thị tốn học cho phép phân tích phân tán kích thước hạt J.Colloid Science, 19, trang 549-559 [38] Spunrny, K.R., Stober, H., Opelia, H Weiss, G (1979): Trên sở đánh giá hạt hay sợi môi trường xung quanh xa cách Khoa học mơi trường tồn /1979/II trang 1-40 [39] Spurny, K.R (chủ bút) (1986) đặc tính vật lý hóa học hạt lơ lửng riêng biệt Wiley, New York [40] Steel, E.B., Small J.A (1985): Độ kính hiển vi điện tử truyền dẫn cho phép phân tích amiăng mơi trường xung quanh Hóa phân tích 57 trang 209-213 [41] Steel, E.B Wylie, A (1981): Các đặc tính khống chất lọc amiăng địa chất học lắng amiăng (P.H Riorden, bd) SME-AIME, trang 93-101 [42] Wenk, H.R (chủ bút) (1976): Kính hiển vi điện tử khoáng chất học Springer-Vergla, New York [43] Yada, K (1967): Nghiên cứu amiăng chrysotile kính hiển vi điện tử độ phân giải cao Đồ thị tinh thể học amiăng, 23, trang 704-707 [44] Zussman, J (1979): Khoáng vật học amiăng amiăng, đặc tính, áp dụng tác hại John Wiley Sons, trang 45-67 LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162