Mở đầuTrong đời sống xã hội nói chung, học tập và nghiên cứu khoa học là một trong những hoạt động có tầm quan trọng lớn nhất đối với mỗi một cá nhân cũng như đối với cộng đồng, sau khi
Trang 1ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN ĐẠI HỌC KHOA HỌC KHOA HÓA HỌC
BÁO CÁO THỰC TẬP SẢN XUẤT
Tại: Viện Hoá Học – Viện Hàn Lâm KH & CN Việt Nam
Địa chỉ: 18-Hoàng Quốc Việt-Cầu Giấy- VN
Giáo viên hướng dẫn : PGS Ts Nguyễn Văn Tuyến
Th.S Phạm Thị Thắm
Nhóm sinh viên : Hà Văn Đông
Triệu Thị Hường Hoàng Thị Thu Hằng Tăng Thị Hải
Nguyễn Hồng Phong
Trang 2Mở đầu
Trong đời sống xã hội nói chung, học tập và nghiên cứu khoa học là một trong những hoạt động có tầm quan trọng lớn nhất đối với mỗi một cá nhân cũng như đối với cộng đồng, sau khi ngồi trên ghế nhà trường sinh viên có dịp được tham gia thực tập để trau dồi kinh nghiệm, kỹ năng
Nghiên cứu khoa học là một lĩnh vực có ý nghĩa hết sức quan trọng đáp ứng cho các nhu cầu của đời sống hiện thực, giải quyết những khó khăn cuộc sống mà xã hội đặt ra
Trang 3Giới thiệu Viện Hoá Học, tìm hiểu an toàn trong phòng thí nghiệm, các
Trang 4I. LỊCH SỬ THÀNH LẬP VIỆN HÀN LÂM KH & CN VN
Viện Hàn lâm KHCNVN là cơ quan thuộc Chính phủ, thực hiện chức năng nghiên cứu cơ bản về khoa học tự nhiên và phát triển công nghệ; cung cấp luận cứ khoa học cho công tác quản lý khoa học, công nghệ và xây dựng chính sách, chiến lược, quy hoạch phát triển kinh tế - xã hội; đào tạo nhân lực khoa học, công nghệ có trình độ cao theo quy định của pháp luật.
TỔNG QUAN
Trang 5Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam thực hiện những nhiệm vụ, quyền hạn cụ thể sau đây :
Nghiên cứu cơ bản về khoa học tự nhiên và phát triển công nghệ trong các lĩnh vực: Toán học; vật lý; hóa học; sinh học; công nghệ sinh học; công nghệ thông tin; điện tử; tự động hóa; công nghệ vũ trụ
Đào tạo nhân lực khoa học, công nghệ có trình độ cao; tổ chức đào tạo sau đại học về khoa học tự nhiên và công nghệ theo quy định của pháp luật
Báo cáo và cung cấp thông tin động đất, cảnh báo sóng thần với cơ quan có thẩm quyền theo quy định.
Thực hiện hợp tác quốc tế về khoa học, công nghệ theo quy định của pháp luật.
Trang 6II Viện Hoá Học
BAN LÃNH ĐẠO :
Viện trưởng : PGS.TS Nguyễn Văn Tuyến
Phó Viện Trưởng: PGS.TS Vũ Anh Tuấn
TS Ngô Quốc Anh
TS Vũ Đức Lợi
Hình 1.1: Viện Hoá Học
Trang 7Vài nét giới thiệu về Viện Hoá Học
Viện Hóa học thuộc Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam được thành lập theo Quyết định số 230/CP ngày 16-9-1978 của Chính phủ Nước Cộng hòa Xã hội Chủ nghĩa Việt Nam.
Viện Hoá học được tổ chức thành 05 hướng nghiên cứu (Hóa sinh hữu cơ, Hóa Cao phân tử, Hóa lý và vô cơ, Hóa phân tích, Hóa môi trường) với 19 phòng nghiên cứu và 05 tập thể khoa học cùng với phòng Quản lý tổng hợp và Hội đồng khoa học.
Viện Hoá Học có chức năng nhiệm vụ :
- Nghiên cứu khoa học cơ bản có định hướng và có tầm quan trọng đối với Việt Nam trong các lĩnh vực: Hóa vô cơ, Hóa lý, Hóa phân tích, Hóa lý thuyết, Điện hóa, Hóa hữu cơ, Hóa học các hợp chất thiên
nhiên, Hóa Polyme, Hoá sinh, Hoá môi trường và Công nghệ hoá học.
- Nghiên cứu ứng dụng và triển khai các thành tựu của hóa học vào
công nghiệp.
Trang 8Phòng Hoá dược
Lĩnh vực nghiên cứu
- Nghiên cứu phát hiện các hợp chất thiên nhiên có hoạt tính sinh học từ cây cỏ Việt Nam
- Nghiên cứu tổng hợp các chất có hoạt tính sinh học
- Ứng dụng và phát triển các phương pháp hiện đại để tổng hợp các hợp chất thiên nhiên
và các chất dị vòng có hoạt tính sinh học
- Nghiên cứu quy trình công nghệ tổng hợp một số thuốc generic chữa bệnh hiểm nghèo : HIV/AIDS, ung thư, tiểu đường và tim mạch
Trang 9III An toàn trong phòng thí nghiệm và một số trang thiết bị
QUY ĐỊNH TẠI PHÒNG THÍ NGHIỆM
o Chỉ được làm thí nghiệm khi có sự hiện diện của giáo viên trong phòng thí nghiệm.
o Đọc kỹ hướng dẫn và suy nghĩ trước khi làm thí nghiệm.
o Luôn luôn nhận biết nơi để các trang thiết bị an toàn.
o Phải mặc áo choàng của phòng thí nghiệm.
o Phải mang kính bảo hộ.
o Phải cột tóc gọn lại.
o Làm sạch bàn thí nghiệm trước khi bắt đầu một thí nghiệm.
o Không bao giờ được nếm các hóa chất thí nghiệm Không ăn hoặc uống trong phòng thí nghiệm.
o Không được nhìn xuống ống thí nghiệm.
o Nếu làm đổ hóa chất hoặc xảy ra tại nạn, báo cho giáo viên ngay lập tức.
o Rửa sạch da khi tiếp xúc với hóa chất.
o Nếu hóa chất rơi vào mắt, phải đi rửa mắt ngay lập tức.
o Bỏ chất thải thí nghiệm vào đúng nơi qui định như được hướng dẫn.
o Nếu bạn chưa rõ vấn đề nào, hãy hỏi
Trang 10Giới thiệu 1 số trang thiết bị
Trang 11THỰC NGHIỆM
Sơ đồ thực nghiệm
Trang 12Phương pháp thực hiện
- Sắc kí bản mỏng thực hiện trên bản mỏng silicagel tráng sẵn trên bản nhôm mỏng (Merk)
- Sắc kí cột sử dụng bột silicagel (Merk) trên cột thủy tinh
- Kết hợp các phương pháp phổ để xác định công thức cấu tạo các hợp chất tổng hợp
được: Phổ cộng hưởng từ hạt nhân 1H-NMR (500 MHz, CDCl3).
Trang 14b, Hiệu suất
Sau khi xử lý thu được 194,3 mg sản phẩm (3)
H = = 69 (%)
Trang 15c, cơ chế phản ứng
Trang 18- Tiến hành chạy SKC, kiểm tra bằng SKLM, gom các phân đoạn từ 14-18, cất quay khô Cân thu được khối lượng 33mg.
Mẫu
Phân đoạn 1-7 Phân đoạn
8-11
Phân đoạn 12-14
Phân đoạn 15-20
SKC, silica gel 5%EtOAc,50ml
SKC, silica gel 2%EtOAc,100ml
SKC, silica gel 7%EtOAc,50ml
SKC, silica gel 10%EtOAc,100ml
Trang 19b, Hiệu suất
Khối lượng sản phẩm thu được msp = 33mg Hiệu suất tính toán H = = 38%
c, Cơ chế phản ứng.
Trang 20d, Phổ 1H-NMR giãn của (4) Tín hiệu nhóm CH3
Nhóm [O]CH3
1H, dd, J =5; 8,5Hz, H-3a 1H, dd, J =7; 8,5Hz, H-3b
1H, dd, J= 5;
7Hz, H-2
Trang 21Dựa vào kết quả Phổ 1H-NMR ta xác định được cấu trúc phân tử của chất (4)
Trang 22KẾT LUẬN
Sau một thời gian nghiên cứu chúng tôi đã thu được kết quả như sau:
- Tổng hợp được chất Kali 2,2 –đimetyl -1,3 dioxo- 4-cacbonat từ (2,2 –đimetyl -1,3 dioxo- 4-yl) metanol qua giai đoạn oxy hoá bằng KMnO4 với hiệu suất thu được 69%.
- Tổng hợp metyl 2,2- đimetyl-1,3- dioxo- 4-cacbonat đi từ Kali 2,2 –đimetyl -1,3 dioxo- 4-cacbonat bằng phương pháp metyl hoá thu được sản phẩm với hiệu suất 38%.
Trang 23Cảm ơn thầy cô và các bạn đã lắng nghe