BÁO CÁO THỰC TẬP HOÁ PHÂN TÍCH_ĐẠI HỌC CẦN THƠ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ PHÚC TRÌNH HĨA PHÂN TÍCH CƠNG NGHỆ HĨA HỌC MSHP:TN126 Giảng viên hướng dẫn Sinh viên thực Th.S Lâm Phước Điền Lê Thị Ngọc Dung : B1706362 Nguyễn Thanh Hoài : B1706373 Cần Thơ , 03/2019 Bài 1: ĐỊNH LƯỢNG NIKEN I Dụng cụ hóa chất -Becher 250mL, ống đong 100mL, ống đong 25mL, phễu thũy tinh, ống nhỏ giọt -Dung dịch Ni2+ , dung dịch dimetylglyoxim etanol, dd NH3, dd AgNO3 II Thí nghiệm Cách tiến hành thí nghiệm Kết thí nghiệm -Cho becher 250mL: 20mL dung dịch -Khối lượng kết tủa thu là: 0,1649g Ni2+ 100mL nước nóng -Số mol kết tủa: 𝑚 -Đun cách thủy thêm vào 20mL dung n= =0,1649/289=5,7*10-4 (mol) 𝑀 dịch dimetylglyoxim, lắc -Thêm vài giọt NH3 lắc -Phương trình phản ứng: có mùi rõ rệt, để yên Ni2+ + 2C4H8H2O2 → Ni(C4H7N2O2)2 + 2H+ - Lọc qua giấy lọc kiểm tra kết tủa (mol) 5,7*10-4 5,7*10-4 hoàn toàn (cho vào nước lọc vài giọt dimetylglyoxim khơng kết tủa đỏ) -Khối lượng Ni2+: -Dùng nước cất đun nóng để rửa kết tủa đến mNi2+ = 0,034g loại hết ion Cl- (dùng AgNO3 để kiểm tra) ➔ Vậy hàm lượng dung dịch Ni2+ là: -Đem kết tủa sấy khô 100-1200C 20-40 phút Dể nguội bình hút ẩm đến 0,034 trọng lượng khơng đổi, đem cân ghi 20∗10−3 nhận kết = 1,7 (g/L) Bài 2: CHUẨN ĐỘ AXIT- BAZO CHUẨN ĐỘ DUNG DỊCH NaOH BẰNG DUNG DỊCH HCl I Dụng cụ hóa chất - Buret 25mL, Pipet10mL (2 cái), bình định mức 250mL (2 cái), bình định mức 100mL, erlen 250mL (3 cái), Becher 100mL (4 cái), ống đong 100mL- 10mL, đũa thủy tinh, chậu thủy tinh, ống nhỏ giọt - Borax Na2B4O7.10H2O, dd NaOH, dd HCl đậm đặc, Helianti, Phenolphtalein II Thí nghiệm Cách tiến hành thí nghiệm Kết thí nghiệm Điều chế dung dịch bazo 0,1N - Cân xác 1,90g borax cho vào becher CN= 𝐶𝑀 ∗ 𝛾 = 100mL, thêm nước cất đến nửa becher, 1,91×2 = 0,1N 381,42×0,1 khấy cho tan cho vào bình định mức 100mL - Tráng rửa becher cho vào bình định mức Sau cho nước cất vào đến vạch 100mL, đậy nút lắc Điều chế dung dịch HCl 0,1N - Lấy 3mL dung dịch HCl đậm đặc cho vào Thể tích dung dịch borax dùng: bình định mức 250mL, thêm nước đến Lần 1: 13,7mL vạch, đậy nút, lắc Lần 2: 13,6mL - Lấy 10mL dd vừa pha vào erlen, thêm Lần 3: 13,5mL => Vtb= 13,6mL giọt bromocresol xanh - Dung dịch borax 0,1N chứa buret: mở khóa cho dd borax chảy vào erlen - Vậy nồng độ dd HCl là: lắc dd chuyển sang màu CN= 0,1×13,6 10 = 0,136N xanh dừng trình chuẩn độ, ghi thể tích borax dùng, lặp lại thí nghiệm lần ➔Vậy thể tích dd HCl cần lấy để pha - Lấy 62,5mL dd HCl cho vào định mức 100mL HCl 0,1N là: 100mL thêm nước cất đến vạch V= 0.1×100 0.136 = 73,5mL Chuẩn độ dd NaOH - Lấy 10mL NaOH cho vào erlen, thêm Thể tích dung dịch HCl dùng: giọt helianti (dung dịch có màu vàng) - Lần 1: 8,1mL - Dung dịch HCl 0,1N buret, mở khóa - Lần 2: 7,9mL cho dd HCl 0,1N chảy vào erlen lắc - Lần 3: 8mL giọt HCl 0,1N làm dd chuyển Vtb=8mL từ màu vàng sang da cam kết thúc trình chuẩn độ, lặp lại thí nghiệm lần, ghi - Vây nồng độ NaOH là: kết VHCL*CHCl= VNaOH*CNaOH =>CNaOH= 8×0.1 10 = 0,08N ➔Vậy nồng độ khối NaOH P= M∗𝐶𝑁,𝑁𝑎𝑂𝐻 40∗0,08 𝛾 = = 3,2g/L Bài 3: CHUẨN ĐỘ OXI HÓA KHỬ PHƯƠNG PHÁP PERMANGANAT I Dụng cụ hóa chất - Buret 25mL, Pipet 10mL (2 cái), pipet 1mL, bếp điện, bình định mức 250mL-100mL (2 cái), erlen 250mL (3 cái), cốc thủy tinh 100mL (4 cái)- 150mL (1 cái), ống đong 10mL, chậu thủy tinh, đũa thủy tinh, ống nhỏ giọt - Axit Oxalic H2C2O4.2H2O, Kali permanganat, axit sunfuric, H2O2, đinh sắt, dd CuSO4 0,1M II Thí nghiệm  Tiến hành pha dung dịch: A Pha dung dịch acid Oxalic 0,1N: - Khối lượng acid oxalic (𝛾=2) cn dựng: m= CN ì V ì = 0,1 × 0,1 × 126,07 = 0,63g - Cân 0,63g axit oxalic cho vào cốc thủy tinh 100mL, cho nước vào khấy cho tan hết, rót vào bình định mức 100mL, tráng cốc nhiều lần, cho hết vào bình định mức, đổ nước vào đến vạch , đậy nắp, lắc B Pha dung dịch KMnO4 0,1N: - Khối lượng KMnO4 (𝛾=2) cần dùng: 𝑀 158 𝛾 m= CN×V× = 0,1 × × 0,25 = 0,79g - Cân 0,79g Kali permanganat cho vào cốc thủy tinh, cho nước vào khấy đến tan hết, rót dd vào bình định mức 250mL, tráng cốc nhiều lần cho hết vào bình định mức, thêm nước vào đến vạch, đậy nắp, lắc C Pha dung dịch acid sunfuric (VH2SO4:VH2O=1:3): Lấy 90mL nước cất cho vào cốc thủy tinh 250mL, đặt cốc tủ hút, lấy 30mL acid sunfuric đậm đặc , cẩn thận nhỏ từ từ phần nhỏ acid vào cốc thủy tinh hết 30mL acid sunfuric đậm đặc D Pha dung dịch muối sắt: - Khối lượng đinh sắt: 0,23g - Đinh sắt hòa tan 20mL dung dịch acid sunfuric 1:3 vừa pha + 1mL dd CuSO4 0,1M - Sau đinh sắt tan hết dùng phễu lọc dung dịch cho vào bình định mức 100mL, tráng với nước cất nhiều lần, cho hết vào bình định mức, thêm nước vạch, đật nắp, lắc  Thí nghiệm Cách tiến hành thí nghiệm Kết thí nghiệm Kiểm tra nồng độ dung dịch kali Thể tích dung dịch KMnO4 dùng: permanganat Lần 1: 9,7mL - Rửa buret nước cất Lần 2: 10,4mL - Tráng buret KMnO4, rót dung dịch Lần 3: 9mL => Vtb= 9,7mL KMnO4 vào buret chỉnh vạch - Dùng pipet hút 10mL dd acid oxalic cho Vậy nồng độ KMnO4 là: vào erlen, thêm 10mL acid sunfuric 1:3, tiến hành chuẩn độ dung dịch từ CH2C2O4.2H2O.VH2C2O4.2H2O=CKMnO4 VKMnO4 → CKMnO4 = (9,7×0,1)/10 = 0,097 N khơng màu chuyển sang màu tím nhạt bền - Ghi thể tích dd KMnO4 dùng, lặp lại thí nghiệm lần Xác định nồng độ H2O2 thị trường: Phương trình ion rút gọn: 5H2C2O4 + 2MnO4- +6H+→10CO2 +2Mn2+ +8H2O Thể tích KMnO4 cần dùng là: - Rót dung dịch KMnO4 váo buret chỉnh Lần 1: 14,1mL vạch Lần 2: 14,2mL Lần 3: 14,1mL => Vtb= 14,13mL - Dùng pipet hút 1mL H2O2 cho vào erlen, Nồng độ H2O2 là: thêm 10mL nước cất, 5mL acid sunfuric 1:3, tiến hành chuẩn độ - Ghi thể tích KMnO4 dùng, lặp lại thí nghiệm lần CH2O2.VH2O2= CKMnO4.VKMnO4 CH2O2=(14,13ì0,097)/1 = 1,37 N CM = 1,37ữ2= 0,685 (mol/L) → Cg/mL =(CM M.10-3)= (0,685× 34)/1000=0,023 (g/mL) Phương trình ion rút gọn : 5H2O2 +2MnO4- +6H+→ 2Mn2+ +5O2 +8H2O Xác định hàm lượng sắc mẫu thép: Thể tích KMnO4 dùng - Rót dung dịch KMnO4 vào buret chỉnh Lần 1: 3,5mL vạch Lần 2: 4,2mL - Dùng pipet hút 10mL dd muối sắt cho vào Lần 3: 4,7mL => Vtb= 4,1mL erlen, thêm 5mL acid sunfuric 1:3, tiến hành chuẩn độ - Ghi thể tích KMnO4 dúng, lặp lại thí nghiệm lần - Tính hàm lượng % Fe thép Nồng độ: CFe2+ =(4,1*0,097)/10=0,0398 N Số mol Fe 10mL: 𝑉 𝑛𝐹𝑒 =𝑛𝐹𝑒 2+ = CN × 𝛾 = 0,0398× 0.01 =3,98.10-4 mol Khối lượng Fe 100mL là: 𝑚𝐹𝑒 =𝑛𝐹𝑒 𝑀𝐹𝑒 10 = 3,98.10-4.10.56=0,22 g Hàm lượng % Fe thép: %Fe = 𝑚𝐹𝑒 𝑚𝑡ℎé𝑝 ∙100 %= 0,22 0,23 ∙100% = 95,65% Phương trình ion rút gọn: 10Fe2+ +16H+ +2MnO4-→10Fe3+ +2Mn2+ +8H2O Bài 4: CHUẨN ĐỘ OXI HOÁ- KHỬ, PHƯƠNG PHÁP IOD I.Dụng cụ hóa chất -Buret 25mL; pipet 10mL-5mL; bình định mức 100mL- 50mL; erlen; ống đong; đũa thủy tinh; ống nhỏ giọt -VitaminC; dung dịch Glucose, I2, Na2S2O3 0,1N, HCl 5%, NaOH 10%, H2SO4 10%, hồ tinh bột II.Thí nghiệm Tiến hành thí nghiệm Kết thí nghiệm Định lượng VitaminC Khối lượng Vitaminc là: 0,4g Nguyên tắc: Thể tích dung dịch I2 dùng: Do vitamin C (C6H8O6) dễ bị oxi hóa Lần 1: 11,5mL nên ta dùng trình trình oxi hóa Lần 2: 10,7mL vitamin C làm sở cho phương pháp phân Lần 3: 11,3mL => Vtb= 11,17mL tích Một phương pháp phổ Ta có: 𝑐𝑣𝑖𝑡𝑎𝑚𝑖𝑛 𝑐 V=CI2VI2 biến phương pháp định lượng Iod Acid L-Ascorbic + I2 → Acid L-Dehydro ascorbic + 2HI Cách tiến hành: ➔ CVitaminC=0,025× 11,17 = 0.028N 10 Số mol 100mL dd: 𝑛𝑣𝑖𝑡𝑎𝑚𝑖𝑛 𝑐 = 𝑐𝑁,𝑣𝑖𝑡𝑎𝑚𝑖𝑛 𝑐 × 𝑉𝛾= 0,028 × 0,1 - Cân viên Vitamin C, hòa tan cốc thủy tinh với 5mL HCl 5%, cho vào bình = 0,0014 mol định mức 100mL, tráng cốc nhiều lần Khối lượng vitamin C: HCl cho hết vào bình thêm HCl 5% vạch, đậy nắp lắc dung dịch m =0,0014× 176=0.2464g - Tráng buret dung dịch I2 0,025N, sau cho dd I2 vào buret chỉnh vạch Hàm lượng% VitaminC viên thuốc : - Dùng pipet 10mL hút 10mL dung dịch VitaminC cho vào erlen 250mL, thêm %VitaminC= giọt hồ tinh bột, lắc 𝑚𝑣𝑖𝑡𝑎𝑚𝑖𝑛 𝑐 𝑚𝑡ℎ𝑢ố𝑐 100% = - Tiến hành chuẩn độ dd không 0,2464 màu→ màu xanh bền 30 giây Ghi kết 0,4 × 100% = 61,6% dd I2 dùng, lặp lại thí nghiệm lần 2.Xác định nồng độ Glucose dung Thể tích Na2S2O3 dùng: dịch Glucose đẳng trương Nguyên tắc: Lần 1: 4,8mL Trong phân tử Glucose có nhóm chức Lần 2: 4,5mL andehyd nên có tính khử, Lần 3: 4,4mL => Vtb= 4,57mL dùng dung dịch Iod để định lượng dung dịch Glucose phương pháp chuẩn độ Thể tích I2 dư tham gia phản ứng với Na2S2O3 ngược 𝐶𝑁𝑎2𝑠2𝑜3 𝑉𝑁𝑎2𝑠2𝑜3 = 𝐶𝐼2 𝑉𝐼2 Cách tiến hành: - Hút xác 10mL dung dịch Glucose VI2dư = cho vào bình định mức 50mL, thêm nước cất tới vạch, đậy nắp lắc 4,57 0,1 × 0,1 =4,57mL Thề tích Iod tham gia phản ứng với glucose : - Hút xác 5mL dd pha lỗng váo erlen 250mL+ 10mL dd I2 0,1N+ 2mL VI2=V0-Vdư=10-4,57= 5,43mL NaOH 10%, đậy nút, để yên phút Cho thêm 5mL H2SO4 10% vào Nồng độ đương lượng Glucose: - Rót dd Na2S2O3 0,1N vào buret chỉnh CGl.VGl=CI2.VI2 - Nhỏ từ từ dd Na2SO3 xuống erlen lắc đều→xuất màu vàng rơm, tạm khóa buret ➔CGl = 0,1×5,43 = 0,1086N - Nhỏ thêm giọt hồ tinh bột váo erlen→màu xanh Vậy nồng độGlucose 10mL dung dịch tiêm - Nhỏ tiếp dd Na2S2O3 0,1N xuống erlen màu xanh, đóng khóa C0Glucose = 0,1086 × - Ghi kết quả, lặp lại thí nghiệm lần 50 10 = 0,543N ➔Vậy nồng độ Glucose dung dịch đẳng trương là: P= 10 𝑀𝐺𝑙 𝛾 × 𝐶 𝐺𝑙 = 0,543 × 180 = 48,87 (g/L) Phản ứng thị: CrO42- + 2Ag+ → Ag2CrO4 (đỏ gạch) Thực hành: - Dùng pipet hút 10 mL dung dịch Cl-(dung dịch 1) cần xác định vào erlen 250 mL Thêm vào mL dung dịch NaHCO3 5% giọt K2CrO4 5% Dung dịch có màu vàng nhạt - Chuẩn dộ dung dịch AgNO3 0,05M, ta thấy dung dịch bị đục Càng đến gần điểm tương đương dung dịch ra, kết tủa AgCl bị vón cục lại, thêm giọt AgNO3 0,05M đến kết tủa chuyển sang đỏ gạch Thể tích AgNO3 0,05M dùng (mL) Lần 5,4 Lần 5,3 Lần 5,5 Vtb=5,4 Tính nồng độ Cl- theo mg/mL: Vì  = nên: CN,AgNO3 = CM,AgNO3 suy CCl- = 𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑉𝐶𝑙− Nồng độ Cl- dung dịch (1) theo mg/mL: PCl- = 𝑀𝐶𝑙−  CCl- = 35,5 0,027 = 0,9585 (mg/mL) II XÁC ĐỊNH Cl- THEO PHƯƠNG PHÁP FAJANS: Nguyên Tắc: 14 = 0,05 10 × 5.4 = = 0,027 N - Chuẩn độ Cl- dung dịch AgNO3 0,05M môi trường NaHCO3 chất thị Fluorescein (HFL) - Phản ứng chuẩn độ : 𝐶𝑙 − + 𝐴𝑔 + → AgCl ( ↓𝑡𝑟ắ𝑛𝑔 ) - Phản ứng thị : cho dư giọt AgNO3 kết tủa AgCl thành hạt keo tích điện dương Hạt keo hấp thụ fluoresein trở thành màu hồng { (𝐴𝑔𝐶𝑙)𝑚 𝐴𝑔𝑥𝑥+ }𝑥𝑁𝑂3− + 𝑥𝐹𝐿− = {(𝐴𝑔𝐶𝑙 )𝑚 𝐴𝑔𝑥𝑥+ }𝑥𝐹𝐿− + 𝑥𝑁𝑂3− Thực hành kết quả: - Dùng pipet 10 mL dung dịch Cl-(2) cần xác định cho vào erlen 250mL Thêm vào 2mL dung dịch NaHCO3 5% giọt dung dịch Fluorescein 0,5% Dung dịch có màu vàng nhạt - Chuẩn độ dung Thể tích AgNO3 0,05M dùng(mL) dịch AgNO3 0,05M Gần điểm Lần 12,75 đương dung Lần 11,8 ra, kết Lần 12,1 tương Vtb= 12,217 dịch tủa AgCl bị vón cục lại Thêm giọt AgNO3 0,05M đến kết tủa màu hồng Vì  = nên CN,AgNO3 = CM,AgNO3 suy CCl- = 𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑉𝐶𝑙− = 0,05 ×12,217 = 0,06 N Nồng độ Cl- dung dịch (1) theo mg /mL: PCl- = 𝑀𝐶𝑙− 35,5  CCl- = 0,06 = 2.13 (mg/mL) 15 10 Bài 9: TÁCH VÀ ĐỊNH TÍNH CÁC SULFONAMIDE BẰNG SẮC KÝ LỚP MỎNG I NGUYÊN TẮC Sắc ký lớp mỏng phương pháp sắc ký dùng chất hấp phụ làm pha tĩnh trải thành lớp mỏng kính, nhựa hay kim loại Q trình tách hợp chất xảy cho pha động dung môi di chuyển qua pha tĩnh Như việc tách sản phẩm đươc thực dựa vào khác biệt vè tốc độ rửa giải dung mơi thích hợp ( chất rửa giải, hệ dung mơi, pha động) giá mang chất hấp phụ rắn (pha tĩnh) thành phần hỗn hợp Do sắc ký lớp mỏng phương pháp phân tích cho phép tách định tính lượng nhỏ hợp chất hữu II TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM Chuẩn bị vật liệu - Lấy miếng mỏng kích thước 13cm x 5cm kẻ đường giới hạn dung môi Cách cạnh bên 0,5cm, chia chấm điểm - Chuẩn bị bình khai triển: cho dung môi (24mL cloroform 8mL eter ethyl) vào bình khai triển chiều cao lớp dung mơi khoảng 2cm để bão hòa dung mơi 30 phút Chiết sulfonamide - Nghiền kĩ viên Sunfomid cối, chiết cồn lần, lần với 10mL lọc cho vào becher, làm bay bếp cách thủy đến khoảng 2mL dung dịch dùng để chấm lên mỏng Triển khai sắc ký Chuẩn bị mỏng ống mao quản Chấm vết: dùng ống mao quản chấm vết mẫu sunfonamid chuẩn biết tên vết hỗn hợp mẫu, loại lấy ống mao quản khác 16 Đặt vào bình khai triển, vết phải đước nằm mức dung môi khoảng 1cm Đậy bình lại triển khai đến mức khoảng 10cm vết chấm, lấy khỏi bình vạch tức khắc xác đường dung mơi Phát Để khơ khai triển ngồi khơng khí, sau phun thuốc thử PDAB thấy vết có màu vàng Tính Rf chất III TRÌNH BÀY KẾT QUẢ vẽ sắc ký đồ: Chú thích : A B C : chất cần xác định Sulfanilamide: kí hiệu (1) Sulfaguanidine: kí hiệu (2) Sulfamchtoxazole: kí hiệu (3) 17 Trình bày Rf chất Tính giá trị Rf chất tách ra: Áp dụng công thức: Rf = a b a: khoảng cách từ đường xuất phát đến tâm vết sắc ký b: khoảng cách từ đường xuất phát đến mức dung môi lên cao Ta có b = (cm) Mẫu hỗn hợp Mẫu chuẩn A B C (1) (2) (3) a (cm) cm cm cm cm cm cm a b 0,33 0,17 0,5 0,17 0,33 0,5 Rf = Từ giá trị Rf ta suy ra: A: Là Sulfamchtoxazole B: Là Sulfanilamide C: Là Sulfaguanidine Bài 10: SẮC KÝ CỘT I NGUYÊN TẮC: Trong sắc ký cột, thường ứng dụng phương pháp sắc ký trao đổi ion kỹ thuật sắc ký phân tích chất tan lực tương tác phân tử chất tan mang điện tích trái dấu với nhóm cation [RN(CH3)3]+ hay anion (RSO3)- liên kết cộng hóa trị với tiểu phân pha tĩnh (thường gọi nhựa trao đổi ion) Sắc ký trao đổi phương pháp hiểu tách ion dựa vào nhựa trao đổi (pha tĩnh) Nhựa trao đổi (ionit) hợp chất cao phân tử, thể rắn, khơng tan nước có chứa nhóm chức có khả trao đổi 18 Trong sắc ký cột có nhiều kiểu tách chế khác hấp thụ, phân bố, rây phân tử,…Ví dụ chế hấp phụ người ta dùng sắc ký cột để tách hỗn hợp hóa chất khác với chất hấp phụ Al2O3, Silicagel, Florisil… Trong thực tách hỗn hợp chất màu chất hấp phụ Al2O3, đồng thời sử dụng nhựa trao đổi cation để thực việc tách Ca+ nước cứng cột sắc ký II TIẾN HÀNH – KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM A) Định lượng ion Ca2+ mẫu nước cứng sau khia qua cột trao đổi ion Định tính ion Ca2+ Cho vào ống nghiệm khoảng 20 giọt nước cứng ban đầu, thêm vào 20 giọt dd nước xà phòng, lắc có kết tủa trắng => có Ca2+ Định lượng ion Ca2+: a) Chuẩn độ mẫu trắng: Dùng pipet hút 10mL nước cất cho vào erlen 250mL+ 5mL dd NaOH 1M, thêm chất thị murexide Tiến hành chuẩn độ với dd EDTA đến khí dd từ màu đỏ chuyển sang màu tím sen Thể tích EDTA dùng: mL b) Chuẩn độ nước cứng: Dùng pipet hút 10mL nước cứng cho vào erlen 250mL + 5mL dd NaOH 1M, thêm chất thị murexide Tiến hành chuẩn độ với dd EDTA đến dd huyển từ màu đỏ sang màu tím sen Thể tích EDTA dùng: 10,25mL Nồng độ Canxi mẫu nước cứng: CCa = 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑉𝐶𝑎 = (10,25.0,01) / 10 = 0,01025 (mol/L) Hàm lượng ion Ca2+: 0,01025 (mol/l).40 (g/mol) 1000 = 410 (mg/l) Tiến hành trao đổi ion: a) Chuẩn bị cột trao đổi ion: 19 Cân khoảng 2g nhựa trao đổi cation, ngâm nước 10 phút Cho vào cột (đã lót bơng đáy cột) tạo cột nhựa khoảng 15cm b) Trao đổi Cation: Dùng pipet hút 10mL mẫu nước cứng cho vào cột trao đổi Cation Để yên khoảng phút Hứng lấy dd qua cột vào erlen 250mL Chuẩn độ lại Ca2+ dd EDTA: thêm vào erlen 5mL dd NaOH 1M – chất thị murexit Tiến hành chuẩn độ với dd EDTA đến dd từ màu đỏ chuyển sang màu tím sen Thể tích EDTA dùng: 6,2mL ∆𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 =10,25 – 6,2 = 4,05 mL CCa2+ = 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴.𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑉𝐶𝑎2+ = 4,05 ×0,01 10 = 4,05 × 10−3 Hàm lượng ion Ca2+: 0,00405 (mol.l) 40 (g/mol) 1000 = 162(mg/l) Khối lượng Ca2+ 10 mL : → 𝑚𝐶𝑎2+ = 162 × 10 × 10−3 = 16,2(𝑚𝑔) Dung lượng trao đổi ion = 𝑚𝐶𝑎2+ 𝑚𝑛ℎự𝑎 𝑡đ = 16,2 = 8,1 (𝑚đ𝑙𝑔𝐶𝑎2+ /𝑔) A Phân tách hỗn hợp màu methyl orange methyl blue phương pháp sắc ký cột Chuẩn bị cột sắc ký: Lắp cột sắc ký, gắn cột vào giá đỡ Cân 5g Al2O3 vào bercher 100mL, cho tiếp 10mL ethanol vào để tạo thành dạng huyền phù ethanol đổ từ từ đến hết vào cột sắc ký lót sẵn bơng thủy tinh đáy Mở khóa cho từ từ dung mơi chảy hết chờ cho cột ổn định Quá trình tách hỗn hợp sắc ký: Rót 2mL dd chứa hỗn hợp chứa thuốc thử (dd II) vào cột Theo dõi trình hình thành vùng có màu vàng màu xanh nhạt trình dd chất màu chảy qua cột sắc ký 20 Rửa giải phần cột: Phần methylene xanh rửa 5mL ethanol thu vào bình hứng Thay bình hứng rửa nước để thu hồi methyl da cam Kết phân tách: Theo dõi thấy trình hình thành vùng có màu cam xanh cột sắc ký BÀI 11: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN DẪN XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ HCl VÀ HỖN HỢP HCl + H3BO3 Lượng cân H2C2O4.2H2O : m=0,1 126 0,1=0,63 g V1 = 10 mL V2 = 10,6 mL => Vtb =10,3 mL V3 = 10,3 m => CNaOH = 0,097 N= 0,097M Bảng số liệu Chuẩn độ HCl NaOH Bảng 1: VNaOH X (ms/cm) VNaOH X (ms/cm) 3,34 11 1,295 3,08 12 1,428 2,79 13 1,571 2,52 14 1,73 2,27 15 1,872 2,03 16 1,985 1,78 17 2,17 1,526 18 2,3 21 1,317 19 2,44 1,157 20 2,59 10 1,215 Chuẩn độ HCl + H3BO3 NaOH Bảng 2: VNaOH X (µs/cm) VNaOH X (µs/cm) 1641 16 1380 1339 17 1480 1067 18 1628 804 19 1773 634 20 1919 702 21 2080 759 22 2220 822 23 2370 879 24 2520 935 25 2640 10 991 26 2810 11 1044 27 2950 12 1102 28 3080 13 1161 29 3230 14 1220 30 3370 15 1286 22 Vẽ đồ thị X = f(V) cho trường hợp: Chuẩn độ HCl NaOH Đồ thị X= f(V) 4.00 3.50 X ( ms/cm ) 3.00 2.50 2.00 1.50 1.00 0.50 0.00 10 15 20 25 VNaOH Chuẩn độ HCl + H3BO3 NaOH Đồ thị X=f(V) 4000 3500 X (µs/cm) 3000 2500 2000 1500 1000 500 0 10 15 20 VNaOH 23 25 30 35 Tính: Chuẩn độ HCl NaOH Phương trình hồi qui: X = a V + b1 X = a V + b2 Vtđ = mL CHCl = Chuẩn độ HCl + H3BO3 NaOH Phương trình hồi qui: X = a V + b3 X = a V + b4 X = a V + b5 Vtđ1 = mL CH3BO3 = Vtđ2 = 17 mL (𝑉𝑡𝑑2 −𝑉𝑡𝑑1 )×𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 (17−4)×0,097 𝑉𝐻3𝐵𝑂3 = 10 24 =0,1261N 0,097×9 10 = 0,0873𝑁 BÀI 12: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ AXIT-BAZO XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ H3PO4 BẰNG DUNG DỊCH NaOH NGUYÊN TẮC I Khi trung hoà axit (đơn hay đa axit) bazo mạnh, pH tăng dần q trình trung hòa Đường pH = f(V) với V thể tích dung dịch NaOH thêm vào có dạng khác tùy theo axit trung hòa axit mạnh hay yếu Với axit đa chức, chức axit có pKa khác đơn vị, ta trung hòa chức Từ giá trị thể tích NaOH điểm tương đương, ta suy nồng độ đương lượng axit II THỰC HÀNH Chuẩn độ lại dung dịch NaOH 0,1N: Lượng cân H2C2O4.2H2O= m= CN × V × 𝑀 𝛾 = 0,1 × 0,1 × 126,07 Thể tích NaOH dùng mL Lần 10 Lần 10,1 Lần 10,3 Ta có: C×V = C’×V’  C’ = = 0,1×10 10,13 25 = 0,0987N Vtb=10,13 = 0,63g Bảng số liệu Bảng Thể tích NaOH thêm vào(mL) Thể tích NaOH pH pH thêm vào(mL) 2,52 16 9,36 2,59 17 10,3 2,67 18 10,69 2,77 19 10,91 2,9 20 11,04 3,08 21 11,15 3,38 22 11,24 5,17 23 11,31 6,12 24 11,37 6,49 25 11,42 10 6,73 26 11,47 11 6,94 27 11,51 12 7,15 28 11,55 13 7,36 29 11,59 14 7,69 30 11,62 15 8,09 26 Đồ thị pH=f(V) 14.00 12.00 pH 10.00 8.00 6.00 4.00 2.00 0.00 10 15 20 25 30 VNaOH Bảng ∆𝑝𝐻/∆𝑉 Vtb ∆𝑝𝐻/∆𝑉 Vtb 0,07 0,94 16,5 0,08 1,5 0,39 17,5 0,10 2,5 0,22 18,5 0,13 3,5 0,13 19,5 0,18 4,5 0,11 20,5 0,30 5,5 0,09 21,5 1,79 6,5 0,07 22,5 0,95 7,5 0,06 23,5 0,37 8,5 0,05 24,5 0,24 9,5 0,05 25,5 0,21 10,5 0,04 26,5 0,21 11,5 0,04 27,5 0,21 12,5 0,04 28,5 0,33 13,5 0,03 29,5 0,4 14,5 1,27 15,5 27 35 Đồ thị pH=f(V) 2.00 1.80 1.60 deltapH/deltaV 1.40 1.20 1.00 0.80 0.60 0.40 0.20 0.00 0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 Vtb Từ đồ thị, ta có Vtương đương = mL, Vtương đương = 15 mL ứng với pHtương đương = 3,38 pHtương đương = 8,09  Nồng độ H3PO4 : CH3PO4 VH3PO4 = CNaOH VNaOH  CH3PO4 = 0,0987×6 10 = 0,0592N Ta lại có, H3PO4 có pKa1 = 2,15 , pKa2 = 7,2 Phương trình hóa học minh họa : Nấc 1: 2NaOH + H3PO4 → 2H2O + NaH2PO4 Nấc 2: 2NaOH + H3PO4 → 2H2O + Na2HPO4 28 35.0 ... ion kỹ thuật sắc ký phân tích chất tan lực tương tác phân tử chất tan mang điện tích trái dấu với nhóm cation [RN(CH3)3]+ hay anion (RSO3)- liên kết cộng hóa trị với tiểu phân pha tĩnh (thường... trao đổi (ionit) hợp chất cao phân tử, thể rắn, khơng tan nước có chứa nhóm chức có khả trao đổi 18 Trong sắc ký cột có nhiều kiểu tách chế khác hấp thụ, phân bố, rây phân tử,…Ví dụ chế hấp phụ... → AgCl (trắng) 13 Phản ứng thị: CrO42- + 2Ag+ → Ag2CrO4 (đỏ gạch) Thực hành: - Dùng pipet hút 10 mL dung dịch Cl-(dung dịch 1) cần xác định vào erlen 250 mL Thêm vào mL dung dịch NaHCO3 5% giọt