BÁO CÁO THỰC TẬP HOÁ PHÂN TÍCH_ĐẠI HỌC CẦN THƠ

- Dung dịch HCl 0,1N trong buret, mở khóa cho dd HCl 0,1N chảy vào erlen và lắc đều cho đến khi 1 giọt HCl 0,1N làm dd chuyển từ màu vàng sang da cam thì kết thúc quá trình chuẩn độ, lặp

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ

PHÚC TRÌNH HÓA PHÂN TÍCH

CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

MSHP:TN126

Giảng viên hướng dẫn Sinh viên thực hiện

Th.S Lâm Phước Điền

Cần Thơ , 03/2019

Lê Thị Ngọc Dung : B1706362 Nguyễn Thanh Hoài : B1706373

Bài 1: ĐỊNH LƯỢNG NIKEN

I Dụng cụ và hóa chất

-Becher 250mL, ống đong 100mL, ống đong 25mL, phễu thũy tinh, ống nhỏ giọt

-Dung dịch Ni2+ , dung dịch dimetylglyoxim trong etanol, dd NH3, dd AgNO3.

II Thí nghiệm

Cách tiến hành thí nghiệm Kết quả thí nghiệm

-Cho và becher 250mL: 20mL dung dịch

Ni2+ và 100mL nước nóng

-Đun cách thủy và thêm vào 20mL dung

dịch dimetylglyoxim, lắc đều

-Thêm vài giọt NH3 và lắc đều cho đến khi

có mùi rõ rệt, rồi để yên 1 giờ

- Lọc qua giấy lọc và kiểm tra sự kết tủa

hoàn toàn (cho vào nước đã lọc vài giọt

dimetylglyoxim thì không còn kết tủa đỏ)

-Dùng nước cất đun nóng để rửa kết tủa đến

khi loại hết ion Cl- (dùng AgNO3 để kiểm

Bài 2: CHUẨN ĐỘ AXIT- BAZO

CHUẨN ĐỘ DUNG DỊCH NaOH BẰNG DUNG DỊCH HCl

I Dụng cụ và hóa chất

- Buret 25mL, Pipet10mL (2 cái), bình định mức 250mL (2 cái), bình định mức 100mL, erlen 250mL (3 cái), Becher 100mL (4 cái), ống đong 100mL- 10mL, đũa thủy tinh, chậu thủy tinh, ống nhỏ giọt

- Borax Na2B4O7.10H2O, dd NaOH, dd HCl đậm đặc, Helianti, Phenolphtalein

II Thí nghiệm

Cách tiến hành thí nghiệm Kết quả thí nghiệm

1 Điều chế dung dịch bazo 0,1N

- Cân chính xác 1,90g borax cho vào becher

100mL, thêm nước cất đến nửa becher,

khấy cho tan rồi cho vào bình định mức

100mL

- Tráng rửa becher và cho vào bình định

mức Sau đó cho nước cất vào đến vạch

- Lấy 10mL dd vừa pha vào erlen, thêm 3

giọt bromocresol xanh

- Dung dịch borax 0,1N được chứa trong

buret: mở khóa cho dd borax chảy vào erlen

và lắc đều cho đến khi dd chuyển sang màu

Thể tích dung dịch borax đã dùng:

Lần 1: 13,7mL Lần 2: 13,6mL => Vtb= 13,6mL Lần 3: 13,5mL

- Vậy nồng độ của dd HCl là:

CN=0,1×13,6

10 = 0,136N

xanh thì dừng quá trình chuẩn độ, ghi thể

tích borax đã dùng, lặp lại thí nghiệm 3 lần

- Lấy 62,5mL dd HCl cho vào định mức

- Lấy 10mL NaOH cho vào erlen, thêm 3

giọt helianti (dung dịch có màu vàng)

- Dung dịch HCl 0,1N trong buret, mở khóa

cho dd HCl 0,1N chảy vào erlen và lắc đều

cho đến khi 1 giọt HCl 0,1N làm dd chuyển

từ màu vàng sang da cam thì kết thúc quá

trình chuẩn độ, lặp lại thí nghiệm 3 lần, ghi

Bài 3: CHUẨN ĐỘ OXI HÓA KHỬ PHƯƠNG PHÁP

PERMANGANAT

I Dụng cụ và hóa chất

- Buret 25mL, Pipet 10mL (2 cái), pipet 1mL, bếp điện, bình định mức 250mL-100mL (2 cái), erlen 250mL (3 cái), cốc thủy tinh 100mL (4 cái)- 150mL (1 cái), ống đong 10mL, chậu thủy tinh, đũa thủy tinh, ống nhỏ giọt

- Axit Oxalic H2C2O4.2H2O, Kali permanganat, axit sunfuric, H2O2, đinh sắt, dd CuSO4

0,1M

II Thí nghiệm

 Tiến hành pha dung dịch:

A Pha dung dịch acid Oxalic 0,1N:

- Khối lượng acid oxalic (𝛾=2) cần dùng:

đổ nước vào đến vạch , đậy nắp, lắc đều

B Pha dung dịch KMnO 4 0,1N:

- Khối lượng của KMnO4 (𝛾=2) cần dùng:

C Pha dung dịch acid sunfuric (V H2SO4 :V H2O =1:3):

Lấy 90mL nước cất cho vào cốc thủy tinh 250mL, đặt cốc trong tủ hút, lấy 30mL acid sunfuric đậm đặc , cẩn thận nhỏ từ từ từng phần nhỏ acid vào cốc thủy tinh cho đến khi hết 30mL acid sunfuric đậm đặc

D Pha dung dịch muối sắt:

- Khối lượng đinh sắt: 0,23g

- Đinh sắt được hòa tan bằng 20mL dung dịch acid sunfuric 1:3 vừa pha + 1mL dd CuSO4 0,1M

- Sau khi đinh sắt tan hết dùng phễu lọc dung dịch cho vào bình định mức 100mL, tráng với nước cất nhiều lần, cho hết vào bình định mức, thêm nước cho đến vạch, đật nắp, lắc đều

 Thí nghiệm

Cách tiến hành thí nghiệm Kết quả thí nghiệm

1 Kiểm tra nồng độ dung dịch kali

permanganat

- Rửa sạch buret bằng nước cất

- Tráng buret bằng KMnO4, rót dung dịch

KMnO4 vào buret rồi chỉnh về vạch 0

- Dùng pipet hút 10mL dd acid oxalic cho

vào erlen, thêm 10mL acid sunfuric 1:3, tiến

hành chuẩn độ cho đến khi dung dịch từ

không màu chuyển sang màu tím nhạt bền

- Ghi thể tích dd KMnO4 đã dùng, lặp lại thí

nghiệm 3 lần

Thể tích dung dịch KMnO4 đã dùng:

Lần 1: 9,7mL Lần 2: 10,4mL => Vtb= 9,7mL Lần 3: 9mL

- Dùng pipet hút 1mL H2O2 cho vào erlen,

thêm 10mL nước cất, 5mL acid sunfuric 1:3,

Phương trình ion rút gọn :

5H2O2 +2MnO4- +6H+→ 2Mn2+ +5O2 +8H2O

3 Xác định hàm lượng sắc trong mẫu thép:

- Rót dung dịch KMnO4 vào buret chỉnh về

vạch 0

- Dùng pipet hút 10mL dd muối sắt cho vào

erlen, thêm 5mL acid sunfuric 1:3, tiến hành

10Fe2+ +16H+ +2MnO4-→10Fe3+ +2Mn2+ +8H2O

Bài 4: CHUẨN ĐỘ OXI HOÁ- KHỬ, PHƯƠNG PHÁP IOD

Do vitamin C (C6H8O6) rất dễ bị oxi hóa

nên ta dùng quá trình quá trình oxi hóa

vitamin C làm cơ sở cho phương pháp phân

tích Một trong những phương pháp phổ

biến là phương pháp định lượng bằng Iod

Acid L-Ascorbic + I2 → Acid L-Dehydro

ascorbic + 2HI

Cách tiến hành:

- Cân viên Vitamin C, hòa tan trong cốc

thủy tinh với 5mL HCl 5%, cho vào bình

định mức 100mL, tráng cốc nhiều lần bằng

HCl cho hết vào bình rồi thêm HCl 5% cho

đến vạch, đậy nắp lắc đều dung dịch

- Tráng buret bằng dung dịch I2 0,025N,

sau đó cho dd I2 vào buret chỉnh về vạch 0

- Dùng pipet 10mL hút 10mL dung dịch

VitaminC cho vào erlen 250mL, thêm 3

giọt hồ tinh bột, lắc đều

Khối lượng Vitaminc là: 0,4g

Thể tích dung dịch I2 dùng:

Lần 1: 11,5mL Lần 2: 10,7mL => Vtb= 11,17mL Lần 3: 11,3mL

m =0,0014× 176=0.2464g

Hàm lượng% VitaminC trong viên thuốc :

%VitaminC= 𝑚𝑣𝑖𝑡𝑎𝑚𝑖𝑛 𝑐

- Tiến hành chuẩn độ cho tới khi dd không

màu→ màu xanh bền 30 giây Ghi kết quả

dd I2 dùng, lặp lại thí nghiệm 3 lần

0,2464 0,4 × 100% = 61,6%

2.Xác định nồng độ Glucose trong dung

dịch Glucose đẳng trương

Nguyên tắc:

Trong phân tử Glucose có nhóm chức

andehyd nên nó có tính khử, do vậy có thể

dùng dung dịch Iod để định lượng dung

dịch Glucose bằng phương pháp chuẩn độ

ngược

Cách tiến hành:

- Hút chính xác 10mL dung dịch Glucose

cho vào bình định mức 50mL, thêm nước

cất tới vạch, đậy nắp lắc đều

- Hút chính xác 5mL dd pha loãng trên váo

- Nhỏ tiếp dd Na2S2O3 0,1N xuống erlen

cho đến khi mất màu xanh, đóng khóa

- Ghi kết quả, lặp lại thí nghiệm 3 lần

Thể tích Na2S2O3 đã dùng:

Lần 1: 4,8mL Lần 2: 4,5mL => Vtb= 4,57mL Lần 3: 4,4mL

Thể tích I2 dư tham gia phản ứng với Na2S2O3

➔Vậy nồng độ Glucose trong dung dịch đẳng trương là:

P= 𝑀𝐺𝑙

𝛾 × 𝐶0

𝐺𝑙 = 0,543 ×180

2 = 48,87 (g/L)

 Tiến hành pha dung dịch:

A Pha dung dịch EDTA chuẩn 0,01M

- Khối lượng EDTA cần cân để pha được 250mL dd EDTA 0,01M là:

m=0,01*0,25*372,24=0,93g

- Hòa tan lượng EDTA cân bằng nước cất, cho vào bình định mức 250mL, tráng nhiều lần, cho hết vào bình định mức, chỉnh đến vạch 250mL, đậy nắp, lắc đều

B Pha dung dịch Ca2+ và Mg2+ cần phân tích

- Cân 0,2g đá vôi , cho vào 2mL HCl 4M, hòa tan cho đến khi không còn sủi bọt khí, thêm 20mL nước cất, lọc qua phễu vào bình định mức 100mL, nhiều lần bằng nước cất, thêm nước tới vạch 100mL, đậy nắp, lắc đều

- Dùng pipet lấy 50mL nước cất + 5mL dd đệm + 1

hạt đậu chất chỉ thị Ecriocrom đen T cho vào erlen

(dung dịch có màu tím)

Thể tich EDTA dùng:

Lần 1: 4,25mL Lần 2: 4,24mL => V1= 4,28mL Lần 3: 4,35mL

Thể tích EDTA đã dùng:

- Tiến hành cho EDTA vào erlen cho đến khi màu

tím sang màu xanh Ghi thề tích EDTA sử dụng, lặp

lại thí nghiệm 3 lần

- Dùng pipet lấy 50mL nước cất+ 5mL NaOH 1M+

1 hạt đỗ chất chỉ thị Murexit cho vào erlen (dung

dịch có màu hồng)

- Tiến hành cho EDTA váo erlen cho đến khi màu

hống sang tím Ghi kết quả, lặp lại thí nghiệm 3 lần

Lần 1: 3,6mL Lần 2: 2,6mL => V2=3,03mL Lần 3: 2,9mL

2 Chuẩn độ dung dịch mẫu đá vôi

- Dùng pipet lấy 10mL dd đá vôi+ 40mL nước cất+

5mL dd đệm+ 1 hạt đỗ Ecricrom đen T vào erlen

250mL (dung dịch có màu tím)

- Tiến hành cho EDTA vào erlen đến khi màu tím

sang xanh Ghi thể tích EDTA dùng, lặp lại thí

nghiệm 3 lần

- Dùng pipet lấy 10mL dd mẫu đá vôi + 40mL nước

cất+ 5mL NaOH 1M+ 1 hạt đỗ Murexit cho vào

erlen 250mL (dung dịch có màu hồng)

- Tiến hành cho EDTA vào erlen ho đến khi dung

dịch từ màu hống sang tím Ghi kết quả, lặp lại thí

nghiệm 3 lần

Thể tích EDTA đã dùng:

Lần 1: 23mL Lần 2: 23,5mL => V3= 23,27 mL Lần 3: 23,3mL

Thể tích EDTA đã dùng:

Lần 1: 22,7mL Lần 2: 22,2mL => V4= 22,4mL Lần 3: 22,3mL

Tính toán kết quả:

-Thề tích EDTA cần dùng để tác dụng với Ca2+ và Mg2+ là:

V3 –V1 = 24,27 -4,28 = 19,99 mL -Thể tích EDTA cần tác dụng Ca2+ là: V4 – V2 = 22,4 -3,03 =19,37mL

-Ta có: CN(MCO3).VMCO3=CN(EDTA).VEDTA

→CN(MCO3)=0,01 × 19,99

0.01×1000 = 0,01999M

→nMCO3= 0,01999 × 0,1 = 1,999*10-3 (mol) ,trong 100mL dung dịch

-Tương tự ta có: CN(CaCO3).VCaCO3=CN(EDTA).VEDTA

0,01×1000 = 0,01937M

➔𝑛𝑀𝑔𝐶𝑂3= nMCO3 – nCaCO3 = 1,999*10-3 - 1,937*10-3 = 6,2*10-5(mol)

-Vậy hàm lượng phần trăm của Ca2+ và Mg2+ là:

%CaCO3 = 𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3

−3 ×100 1,937∗10−3×100+6,2∗10−5×84× 100%=97,38%

%MgCO3= 2,62%

-Phương trình chuẩn độ: Mg2+ + H2Y2- ↔MgY2- + 2H+

Ca2+ + H2Y2- ↔CaY2- + 2H+ -Tổng quát: Mn+ + H2Y2- ↔MY4-n + 2H+

Bài 6: CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA

Phản ứng chỉ thị: CrO42- + 2Ag+ → Ag2CrO4 (đỏ gạch)

2 Thực hành:

- Dùng pipet hút 10 mL dung dịch Cl-(dung dịch 1) cần xác định vào erlen 250 mL Thêm vào 2 mL dung dịch NaHCO3 5% và 3 giọt K2CrO4 5% Dung dịch có màu vàng nhạt

- Chuẩn dộ bằng dung dịch AgNO3 0,05M, ta thấy dung dịch bị đục Càng đến gần điểm tương đương dung dịch càng trong ra, kết tủa AgCl bị vón cục lại, thêm từng giọt AgNO3

0,05M đến khi kết tủa chuyển sang đỏ gạch

Tính nồng độ của Cl- theo mg/mL:

Vì  = 1 nên: CN,AgNO3 = CM,AgNO3 suy ra CCl- = 𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3 .𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3

𝑉𝐶𝑙− = 0,05

10 × 5.4 = = 0,027 N Nồng độ của Cl- trong dung dịch (1) theo mg/mL:

Vtb=5,4 Lần 2 5,3

Lần 3 5,5

- Chuẩn độ Cl- bằng dung dịch AgNO3 0,05M trong môi trường NaHCO3 và chất chỉ thị là Fluorescein (HFL)

từng giọt AgNO3 0,05M đến khi kết tủa màu hồng

Vì  = 1 nên CN,AgNO3 = CM,AgNO3 suy ra CCl- = 𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3 .𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3

𝑉𝐶𝑙− =0,05 ×12,217

10

= 0,06 N Nồng độ của Cl- trong dung dịch (1) theo mg /mL:

PCl- = 𝑀𝐶𝑙−

 .CCl- = 35,5

1 0,06 = 2.13 (mg/mL)

Thể tích AgNO3 0,05M đã dùng(mL) Lần 1 12,75

Vtb= 12,217 Lần 2 11,8

Lần 3 12,1

II TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

2 Chiết sulfonamide

- Nghiền kĩ 3 viên Sunfomid trong cối, chiết bằng cồn 2 lần, mỗi lần với 10mL lọc cho vào becher, làm bay hơi trên bếp cách thủy đến khi còn khoảng 2mL dung dịch này được dùng để chấm lên bản mỏng

3 Triển khai sắc ký

Chuẩn bị bản mỏng và các ống mao quản

Chấm các vết: dùng ống mao quản chấm 3 vết mẫu sunfonamid chuẩn đã biết tên và 3 vết hỗn hợp mẫu, mỗi loại lấy bằng một ống mao quản khác nhau

Đặt bản vào bình khai triển, những vết này phải đước nằm trên mức dung môi khoảng 1cm Đậy bình lại và triển khai đến mức khoảng 10cm trên vết chấm, lấy bản ra khỏi bình và vạch tức khắc chính xác một đường dung môi

Sulfaguanidine: kí hiệu (2)

Sulfamchtoxazole: kí hiệu (3)

2 Trình bày R f của từng chất

Tính giá trị Rf của từng chất tách ra:

Áp dụng công thức: Rf = a

b a: khoảng cách từ đường xuất phát đến tâm của vết sắc ký

b: khoảng cách từ đường xuất phát đến mức dung môi lên cao nhất

Trong sắc ký cột, thường ứng dụng phương pháp sắc ký trao đổi ion là kỹ thuật sắc ký trong

đó sự phân tích các chất tan là do lực tương tác giữa các phân tử chất tan mang điện tích trái dấu với các nhóm cation [RN(CH3)3]+ hay anion (RSO3)- liên kết cộng hóa trị với các tiểu phân pha tĩnh (thường được gọi là nhựa trao đổi ion)

Sắc ký trao đổi là một phương pháp hiểu quả và hiện đại để tách các ion dựa vào nhựa trao đổi (pha tĩnh) Nhựa trao đổi (ionit) là những hợp chất cao phân tử, thể rắn, không tan trong nước và có chứa nhóm chức có khả năng trao đổi

Từ giá trị Rf ta suy ra: A: Là Sulfamchtoxazole B: Là Sulfanilamide C: Là Sulfaguanidine

Trong sắc ký cột còn có nhiều kiểu tách bằng các cơ chế khác nhau như hấp thụ, phân bố, rây phân tử,…Ví dụ bằng cơ chế hấp phụ người ta có thể dùng sắc ký cột để tách các hỗn hợp các hóa chất khác nhau với các chất hấp phụ như Al2O3, Silicagel, Florisil…

Trong bài này chúng ta thực hiện tách hỗn hợp chất màu bằng các chất hấp phụ là Al2O3, đồng thời cũng sử dụng nhựa trao đổi cation để thực hiện việc tách Ca+ trong nước cứng trong cột sắc ký

II TIẾN HÀNH – KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM

A) Định lượng ion Ca 2+ trong mẫu nước cứng và sau khia qua cột trao đổi ion

3 Tiến hành trao đổi ion:

a) Chuẩn bị cột trao đổi ion:

Cân khoảng 2g nhựa trao đổi cation, ngâm nước 10 phút Cho vào cột (đã lót bông ở đáy cột) tạo cột nhựa khoảng 15cm

b) Trao đổi Cation:

Dùng pipet hút 10mL mẫu nước cứng cho vào cột trao đổi Cation Để yên khoảng 5 phút Hứng lấy dd qua cột vào erlen 250mL

Chuẩn độ lại Ca2+ bằng dd EDTA: thêm vào erlen 5mL dd NaOH 1M – một ít chất chỉ thị murexit Tiến hành chuẩn độ với dd EDTA đến khi dd từ màu đỏ chuyển sang màu tím sen

Khối lượng Ca2+ trong 10 mL :

2 Quá trình tách hỗn hợp bằng sắc ký:

Rót 2mL dd chứa hỗn hợp chứa 2 thuốc thử (dd II) vào cột Theo dõi quá trình hình thành các vùng có màu vàng và màu xanh nhạt trong quá trình dd chất màu chảy qua cột sắc ký

3 Rửa giải từng phần trên cột:

Phần methylene xanh được rửa bằng 5mL ethanol và thu vào bình hứng

Thay bình hứng và rửa bằng nước để thu hồi methyl da cam

4 Kết quả phân tách:

Theo dõi thấy quá trình hình thành các vùng có màu cam và xanh trong cột sắc ký

BÀI 11: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN DẪN XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ HCl VÀ HỖN HỢP HCl + H3BO3

BÀI 12: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ AXIT-BAZO XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ H3PO4 BẰNG DUNG DỊCH NaOH

I NGUYÊN TẮC

Khi trung hoà một axit (đơn hay đa axit) bằng bazo mạnh, pH tăng dần trong quá

trình trung hòa Đường pH = f(V) với V là thể tích dung dịch NaOH thêm vào có những dạng khác nhau tùy theo axit được trung hòa là axit mạnh hay yếu Với axit đa chức, nếu các chức của axit có pKa khác nhau quá 4 đơn vị, ta có thể lần lượt trung hòa từng chức một Từ giá trị thể tích NaOH ở mỗi điểm tương đương, ta suy ra nồng

độ đương lượng của axit

Từ đồ thị, ta có Vtương đương 1 = 6 mL, Vtương đương 2 = 15 mL ứng với pHtương đương 1 = 3,38 và pHtương đương 2 = 8,09  Nồng độ H3PO4 là : CH3PO4 VH3PO4 = CNaOH VNaOH